DE1264399B

DE1264399B - Device for crucible-free zone melting

Info

Publication number: DE1264399B
Application number: DES97543A
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Wolfgang Keller
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1965-06-10
Filing date: 1965-06-10
Publication date: 1968-03-28
Also published as: BE682232A; GB1097806A; CH438229A; US3660044A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

Deutsche Kl.;German class;

Nummer:
Aktenzeichen-Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
File number filing date:
Display day:

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BOIjBOIj

12C-212C-2

1 264 399
S 97543IV c/12 c
10. Juni 1965
28. März 19681,264,399
S 97543IV c / 12 c
June 10, 1965
March 28, 1968

Es sind Vorrichtungen zum tiegelfreien Zonenschmelzen kristalliner Halbleiterstäbe bekanntgeworden, in denen eine Heizeinrichtung, z. B. eine mit hochfrequentem Wechselstrom gespeiste, flache Induktionsspule, einen vertikalen Stab umgibt und in ihm eine Schmelzzone erzeugt. Zum Zweck der Reinigung und zum Herstellen einer einkristallinen Struktur des Stabes wird diese Schmelzzone in Längsrichtung durch den Stab gezogen. Außerdem sind Verfahren zum Verändern des Stabquerschnitts beim tiegelfreien Zonenschmelzen eines Stabes bekannt, bei dem die durch die Schmelzzone miteinander verbundenen Teilstäbe verschiedenen Querschnitts vertikal angeordnet sind.Devices for crucible-free zone melting of crystalline semiconductor rods have become known, in which a heater, e.g. B. a high-frequency alternating current fed, flat induction coil, surrounds a vertical rod and creates a melting zone in it. For the purpose of cleaning and in order to produce a single-crystal structure of the rod, this melting zone is used in the longitudinal direction pulled by the rod. In addition, there are procedures for changing the rod cross-section at Crucible-free zone melting of a rod known, in which the interconnected by the melting zone Partial rods of different cross-section are arranged vertically.

Bei den bekannten Zonenschmelzvorrichtungen wurde gefunden, daß die Schmelzzone im Stab eine ungleichmäßige Temperaturverteilung aufweist. Die Schmelze in der Nähe der Oberfläche der Zone ist heißer als die Schmelze im Innern. Es treten daher Konvektionsströmungen auf, in deren Verlauf heiße Schmelzflüssigkeit an der Oberfläche der Schmelzzone aus dem Bereich der Induktionsspule heraus zur oberen Grenze der Schmelzzone hin aufsteigt und dort infolge des Aufschmelzens von neuem Material etwas abkühlt. Sodann fließt diese Schmelzflüssigkeit ins Innere der Schmelzzone, gelangt zu deren unteren Grenze und steigt von dort wieder an der Oberfläche zum Heizbereich der Induktionsspule auf. Daher bilden sich an der. oberen und an der unteren Grenzfläche der Schmelzzone im Zentrum Kegel aus erstarrtem Material aus, die in die Schmelzzone hineinragen. Wird die Schmelzzone durch den Stab gezogen, so rekristallisiert die diese Kegel umgebende Schmelze später als das Material der Kegel, d. h., die Schmelze rekristalHsiert, über den Querschnitt des Stabes betrachtet, nicht gleichzeitig. Außerdem bildet sich.im aus der Schmelze rekristallisierten Material eine über den Querschnitt des Stabes ungleichmäßige Temperaturverteilung aus. Beides kann die Ursache für das Entstehen von mechanischen Spannungen im plastischen Material und damit von Versetzungen und Kristallzwillingen im rekristallisierten Material sein.In the known zone melting devices it has been found that the melting zone in the rod is a has uneven temperature distribution. The melt is near the surface of the zone hotter than the melt inside. There are therefore convection currents in the course of which are hot Melt liquid on the surface of the melt zone out of the area of the induction coil the upper limit of the melting zone rises and there as a result of the melting of new material cools down a bit. This molten liquid then flows into the interior of the melting zone, reaching its lower one Limit and from there rises again on the surface to the heating area of the induction coil. Hence form to the. upper and lower boundary surface of the melting zone in the center cones of solidified Material that protrude into the melting zone. If the melting zone is pulled through the rod, so the melt surrounding these cones recrystallizes later than the material of the cones, i. h., the Melt does not recrystallize at the same time as viewed across the cross section of the rod. It also educates sich.im material recrystallized from the melt is a non-uniform over the cross-section of the rod Temperature distribution. Both of these can be the cause of mechanical tension in the plastic material and thus dislocations and crystal twins in the recrystallized material.

Es hat sich außerdem herausgestellt, daß vertikal angeordnete kristalline Stäbe, deren Durchmesser einen bestimmten kritischen Wert, der für Silizium etwa bei 30 mm liegt, überschreitet, nicht ohne weiteres einem Zonenschmelzprozeß unterworfen werden können. Die Oberflächenspannung der Schmelze in der Schmelzzone und die vom elektromagnetischen Feld der Induktionsspule ausgehenden Stützkräfte reichen nicht mehr aus, ein Abtropfen der Schmelze zu verhindern.It has also been found that vertically arranged crystalline rods whose diameter does not easily exceed a certain critical value, which for silicon is around 30 mm can be subjected to a zone melting process. The surface tension of the melt in the melting zone and the supporting forces emanating from the electromagnetic field of the induction coil are no longer sufficient to prevent the melt from dripping off.

Vorrichtung zum tiegelfreien ZonenschmelzenDevice for crucible-free zone melting

Anmelder:Applicant:

Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8520 Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Siemens Aktiengesellschaft, Berlin and Munich, 8520 Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. rer. nat. Wolfgang Keller, 8551 Pretzfeld - -Dr. rer. nat. Wolfgang Keller, 8551 Pretzfeld - -

Ähnliche Schwierigkeiten treten auch in Anordnungen auf, in denen ein von einer Induktionsspule umgebener kristalliner Stäb—teinem Zonenschmelzprozeß unter gleichzeitiger Veränderung seines Querschnitts durch Stauchen oder Ziehen unterworfen wird. Auch hier bilden sich in der Schmelzzone Kegel aus erstarrtem Material aus, und es besteht die Gefahr, daß die Schmelze aus der Schmelzzone abtropft.Similar difficulties also arise in arrangements in which one of an induction coil surrounded crystalline rods in a zone melting process subjected while changing its cross-section by upsetting or pulling will. Here, too, cones of solidified material form in the melting zone, and there is a risk of that the melt drips from the melting zone.

Die Erfindung betrifft demgemäß eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Stabes aus kristallinem Material, insbesondere Halbleitermaterial, mit in einer Schmelzkammer untergebrachten, axial verschiebbaren und drehbaren Halterungen für einen Vorratsstab und einen rekristallisierten Stab sowie einer Heizeinrichtung. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungen mit gegeneinander geneigten Achsen angeordnet sind.The invention accordingly relates to a device for crucible-free zone melting of a rod crystalline material, in particular semiconductor material, with housed in a melting chamber, axially displaceable and rotatable holders for a supply rod and a recrystallized rod as well as a heating device. The invention is characterized in that the brackets with one another inclined axes are arranged.

Mit Hilfe der Erfindung gelingt es, den Zonenschmelzprozeß an einem kristallinen Stab so durchzuführen, daß sowohl ein Erstarren des Materials im Innern der Schmelzzone als auch ein Abtropfen der Schmelze vermieden wird, da eine gleichmäßig erhitzte Schmelzzone vorhanden ist.With the help of the invention it is possible to carry out the zone melting process on a crystalline rod in such a way that that both solidification of the material in the interior of the melting zone and dripping of the Melt is avoided because a uniformly heated melt zone is present.

Die Schmelzzone kann hierbei entweder vom rekristallisierten Stab bzw. vom Vorratsstab oder mit Hilfe eines Stützfeldes, das von einer oder mehreren Induktionsspulen ausgeht, abgestützt werden.The melting zone can either come from the recrystallized rod or from the supply rod or with With the help of a support field that originates from one or more induction coils.

An Hand der Zeichnung sei die Erfindung und ihre Vorteile an Ausführungsbeispielen näher erläutert. The invention and its advantages are explained in more detail using exemplary embodiments with reference to the drawing.

F i g. 1 zeigt in einer Schmelzkammer einer Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen angeordnete Halbleiterstäbe gleichen Durchmessers;F i g. 1 shows a device in a melting chamber Semiconductor rods of the same diameter arranged for crucible-free zone melting;

S09 520/577S09 520/577

3 43 4

F i g. 2 zeigt einen Dickstab, aus dem in einer Vor- bewegt, daß sein freies Ende in den Heizbereich derF i g. 2 shows a thick rod from which in a forward movement that its free end into the heating area of the

richtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen ein Dünn- Induktionsspule 16 gelangt, wo es aufgeschmolzenA thin induction coil 16 arrives in the direction of crucible-free zone melting, where it is melted

stab gezogen wird; wird. Daraufhin wird der ebenfalls in Rotation be-stick is pulled; will. Thereupon the also rotating

Fig. 3 zeigt einen Dünnstab, der in einer Vorrich- findliche, in der Halterung 4 befestigte einkristalline tung zum tiegelfreien Zonenschmelzen zu einem Dick- 5 Impfling 7, der einen geringeren Durchmesser als derFIG. 3 shows a thin rod which, in a device, is fastened in the holder 4 with monocrystalline device for crucible-free zone melting to a thick 5 seed 7, which has a smaller diameter than the

stab gestaucht wird; Vorratsstab 14 besitzen kann, in axialer Richtung aufrod is compressed; Supply rod 14 may have, in the axial direction

F i g. 4 zeigt zwei in einer weiteren Ausführungs- das aufgeschmolzene Ende des Vorratsstabes 14 zuF i g. 4 shows two, in a further embodiment, the melted end of the supply rod 14

form einer Vorrichtung zum tiegelfreien Zonen- bewegt und mit diesem verschmolzen. Das kann soform of a device for crucible-free zone-moved and fused with this. It can be like that

schmelzen angeordnete Halbleiterstäbe gleichen geschehen, daß die Achsen des Vorratsstabes 14 und Durchmessers. ' io des Impflings 7 bzw. des rekristallisierten Stabes 8melt arranged semiconductor rods same happen that the axes of the supply rod 14 and Diameter. 'io of the seed 7 or the recrystallized rod 8

Die in F i g. 1 dargestellte Schmelzkammer 2 ist sich entweder schneiden oder einen während des gedurch einen Absaugstutzen 3 evakuiert oder mit samten Zonenschmelzprozesses immer gleichbleibeneinem Schutzgas gefüllt. In der Schmelzkammer 2 ist den Abstand voneinander besitzen. Anschließend wird eine Halterung 4 an einer Welle 5, die auch in axialer die Welle 11 mit dem Vorratsstab 14 auf die Schmelz-Richtung bewegt werden kann, so angeordnet, daß 15 zone 15 zu bewegt, während die Welle 5 mit dem ein in der Halterung 4 befestigter einkristalliner Impf- Impfling 7 und dem an diesem anwachsenden reling 7 und der an ihm angewachsene rekristallisierte kristallisierten Stab 8 von der Schmelzzone weg-Stab 8 vertikal angeordnet sind. Die Welle 5 ist am bewegt wird. Soll der rekristallisierte Stab 8, der im Boden der Schmelzkammer 2 angeordnet und in einer wesentlichen einkristallin ist, denselben Durchmesser Dichtung 9 in einer Durchführung des Schmelzkam- 20 _wi_e der Vorratsstab 14 besitzen, so müssen beide Bemergehäuses gelagert. Eine weitere Halterung 10 ist wegungen mit der gleichen Geschwindigkeit erfolgen, im oberen Teil der Schmelzkammer 2 an einer Welle i_m Vorratsstab 14 vorhandene Verunreinigungen 11 angeordnet, die ebenfalls in axialer Richtung be- werden vom rekristallisierten Stab 8 ferngehalten und wegt werden kann. Die Welle 11 ist in einer Dichtung sammeln sich schließlich an dem in der Halterung 10 13 in einer Durchführung des Schmelzkammergehäu- 25 eingespannten Ende des Vorratsstabes 14 an. ses gelagert. Die Schmelzzone 15, deren Volumen gegenüberThe in F i g. The melting chamber 2 shown in FIG. 1 is either intersecting or is evacuated through a suction nozzle 3 or is filled with a protective gas which always remains the same with the entire zone melting process. In the melting chamber 2 is the distance from each other. Then a holder 4 on a shaft 5, which can also be moved in the axial direction of the shaft 11 with the supply rod 14 in the melting direction, is arranged so that 15 zone 15 is moved, while the shaft 5 with the one in the holder 4 attached monocrystalline seed seeding 7 and the rail 7 growing on this and the recrystallized crystallized rod 8 attached to it, away from the melting zone, rod 8 are arranged vertically. The shaft 5 is being moved. If the recrystallized rod 8, which is arranged in the bottom of the melting chamber 2 and a single crystal in substantially the same diameter seal 9 in a carrying out the Schmelzkam- 20 _w i _e the supply rod 14 have, both Bemergehäuses must be stored. Another bracket 10 is motions at the same speed occur arranged existing on a shaft i _m supply rod 14 in the upper part of the melting chamber 2 impurities 11 which are sawn also in the axial direction kept away from the recrystallized rod 8 and can be moved. The shaft 11 is finally collected in a seal at the end of the supply rod 14 clamped in the holder 10 13 in a passage of the melting chamber housing 25. ses stored. The melting zone 15, the volume opposite

Der in der Halterung 10 befestigte Vorratsstab 14 dem der Schmelzzonen in bisher verwendeten Voraus kristallinem Material, insbesondere Halbleiter- richtungen wesentlich kleiner ist, wird unter Einfluß material wie Silicium, ist senkrecht zum rekristalli- der Induktionsspule 16 gleichmäßig erhitzt und durch sierten Stab 8 angeordnet, mit dem er durch die 30 den einkristallinen Impfling 7 bzw. den rekristal-Schmelzzone 15 verbunden ist. Einseitig auf der lisierten Stab 8 abgestützt, so daß sich kein erAußenseite des von den Achsen der Stabhalterungen 4 starrtes Material innerhalb der Schmelzzone 15 aus- und 10 und den Stäben 8 und 14 gebildeten Knies, in bildet und keine Schmelze von der Schmelzzone 15 dem sich die Schmelzzone 15 befindet, ist eine Heiz- abtropft.The supply rod 14 fastened in the holder 10 corresponds to that of the melting zones previously used crystalline material, in particular semiconductor devices, is much smaller, is under the influence material such as silicon, is heated uniformly perpendicular to the recrystallized induction coil 16 and through arranged rod 8, with which he through the 30 the monocrystalline seed 7 or the recrystalline melting zone 15 is connected. Supported on one side on the lized rod 8, so that there is no outside of the material stiffened by the axes of the rod holders 4 within the melting zone 15 and 10 and the bars 8 and 14 formed knee, in and no melt from the melting zone 15 from which the melting zone 15 is located, a heat has dripped off.

einrichtung angeordnet, die ein elektrisch aufgeheizter 35 Es kann von Vorteil sein, das sich an die Schmelz-Strahlungskörper sein kann, die im vorliegenden Fall zone 15 anschließende Ende des rekristallisierten Stajedoch aus einer flachen Induktionsspule 16 besteht, bes, in Fig. 1 des Stabes 8, mit Hilfe einer weiteren deren Windungen vorteilhaft in einer Ebene liegen Heizeinrichtung, z. B. eines Wärmestrahlung abkönnen, die z. B. gegen die Achsen des Stabes 14 und gebenden Ringes oder einer Induktionsspule, die diedes rekristallisierten Stabes 8 um etwa 45° geneigt ist 40 ses Ende des rekristallisierten Stabes umschließen, und auf der die durch die beiden Achsen gebildete nachzuheizen. Durch diese Maßnahme werden der Ebene senkrecht steht. Die Induktionsspule 16, die axiale Temperaturgradient im rekristallisierten Stab in abgedichteten Durchführungen 17 und 18 in der und damit auch der radiale Temperaturgradient ver-Schmelzkammerwandung befestigt ist, besteht aus mindert. Deshalb werden auch die mechanischen Hohldraht, der von einer Kühlflüssigkeit durchflossen 45 Spannungen im noch plastischen, aus der Schmelzist. Sie wird mit hochfrequentem Wechselstrom ge- zone 15 rekristallisierenden Material möglichst klein speist. gehalten, so daß die Anzahl der Versetzungen im Die Heizeinrichtung kann auch aus einem elek- rekristallisierten Stab vermindert wird, Um hierbei trisch aufgeheizten, Wärmestrahlung abgebenden eine möglichst kleine Schmelzzone 15 zu erhalten, Ring bestehen, der die Schmelzzone 15 umschließt. 50 kann es vorteilhaft sein, das an die Schmelzzone 15 Insbesondere zur Erzielung einer besseren Kopplung anschließende Ende des Vorratsstabes, in Fig. 1 des und damit eines größeren Wirkungsgrades kann es Stabes 14, mit Hilfe einer weiteren Heizeinrichtung, angebracht sein, als Heizeinrichtung eine flache oder z. B. eines Wärmestrahlung abgebenden, elektrisch zylinderförmige Induktionsspule zu wählen, deren aufgeheizten Ringes oder einer Induktionsspule, die Windungen die Schmelzzone 15 umschließen. Die 55 dieses Ende des Vorratsstabes umschließen, vorzylinderförmige Induktionsspule kann knieförmig ab- zuheizen.arranged device, which is an electrically heated 35. It may be advantageous to attach to the melting radiation body may be, in the present case zone 15 subsequent end of the recrystallized Stajedoch consists of a flat induction coil 16, besides, in Fig. 1 of the rod 8, with the help of another the turns of which are advantageously in one plane. B. a thermal radiation, the z. B. against the axes of the rod 14 and giving ring or an induction coil, the die the recrystallized rod 8 is inclined by about 45 ° 40 enclose the end of the recrystallized rod, and reheat on the one formed by the two axes. With this measure, the Level is perpendicular. The induction coil 16, the axial temperature gradient in the recrystallized rod in sealed passages 17 and 18 in the and thus also the radial temperature gradient ver-melting chamber wall is attached, consists of diminishes. This is why the mechanical hollow wire, through which a cooling liquid flows 45, tensions in the still plastic, are removed from the melt. It becomes as small as possible with high-frequency alternating current zone 15 recrystallizing material feeds. held so that the number of dislocations in the heating device can also be reduced from an electro-recrystallized rod trically heated, heat radiation emitting as small a melting zone 15 as possible, Ring that surrounds the melting zone 15. 50, it can be advantageous that the melt zone 15 In particular to achieve a better coupling subsequent end of the supply rod, in Fig. 1 of the and thus a greater degree of efficiency, it can rod 14, with the help of another heating device, be attached, as a heating device a flat or z. B. emitting thermal radiation, electrically cylindrical induction coil to choose whose heated ring or an induction coil that Windings enclose the melting zone 15. The 55 enclose this end of the supply rod, pre-cylindrical Induction coil can be knee-shaped to heat up.

gewinkelt sein. Im Fall einer flachen, die Schmelz- In Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrich-be angled. In the case of a flat, the melt- In development of the device according to the invention

zone 15 umschließenden Induktionsspule können die tung zum tiegelfreien Zonenschmelzen können Halte-The induction coil surrounding zone 15 can provide the device for crucible-free zone melting.

Windungen in einer Ebene liegen, die auf den Stä- rungen für mehrere Vorratsstäbe vorgesehen sein,Turns lie in one plane, which are provided on the stiffeners for several supply rods,

ben 8 und 14 senkrecht steht. Als Heizeinrichtung 60 Diese Vorratsstäbe können wenigstens zum Teil ausben 8 and 14 is vertical. As a heating device 60 these supply rods can at least partially

läßt sich außerdem eine Elektronenkanone verwen- einem anderen Material als der Vorratsstab 14 undIn addition, an electron gun can be used with a different material than the supply rod 14 and

den, deren Elektronenstrahl auf die Schmelzzone 15 der einkristalline Impfling 7 bestehen und so in derthe whose electron beam on the melting zone 15 of the single crystal seed 7 exist and so in the

gerichtet ist. Auch kann die Schmelzzone 15 mit Hilfe Schmelzkammer 2 angeordnet sein, daß sie mit denis directed. Also, the melting zone 15 can be arranged with the aid of the melting chamber 2 that they with the

eines elektrischen Lichtbogens beheizt werden. Flanken der knieförmigen Schmelzzone 15 verbundenheated by an electric arc. Flanks of the knee-shaped melting zone 15 connected

Zu Beginn des Zonenschmelzprozesses wird zu- 65 sind und auf diese mit unterschiedlicher, einstellbarerAt the beginning of the zone melting process is to- 65 are and to this with different, adjustable

nächst der zu reinigende Vorratsstab 14, der z. B. aus Vorschubgeschwindigkeit zu bewegt werden können,next the supply rod to be cleaned 14, the z. B. can be moved from feed speed to,

polykristallinem Silicium bestehen kann, in Umdre- Man kann dadurch erreichen, daß der Schmelzzone 15polycrystalline silicon can exist, in turn. This can be achieved in that the melting zone 15

hung versetzt. Sodann wird er in axialer Richtung so eine einstellbare Menge von Fremdmaterial zugeführthung. An adjustable amount of foreign material is then fed to it in the axial direction

wird, das dann im rekristallisierten Stab 8 eine über dessen Querschnitt im wesentlichen gleichmäßige Konzentration besitzt, deren Höhe von der Geschwindigkeit abhängt, mit der die Vorratsstäbe auf die Schmelzzone 15 zu bewegt werden. So kann in der Vorrichtung nach F i g. 1 ein zuästzlicher Vorratsstab 6 bei einem Vorratsstab 14 aus Halbleitermaterial, z. B. Silicium, aus einer Substanz, z. B. Antimon, bestehen, mit der der rekristallisierte Stab 8 dotiert werden soll, um in ihm eine bestimmte elektrische Störstellenleitfähigkeit hervorzurufen. Es kann jedoch auch angebracht sein, den zusätzlichen Vorratsstab 6 aus dem gleichen Material wie den Vorratsstab 14 zu wählen, das Dotierungssubstanz enthalten kann. Die Halterung für den zusätzlichen Vorratsstab 6 kann vorteilhaft an einer besonderen Welle befestigt sein, die drehbar und in axialer Richtung bewegbar in einem abgedichteten Durchzug in der Schmelzkammerwandung gelagert ist.is, which then in the recrystallized rod 8 is substantially uniform over its cross section Has concentration, the level of which depends on the speed with which the supply bars on the Melting zone 15 to be moved. Thus, in the device according to FIG. 1 an additional supply rod 6 in the case of a supply rod 14 made of semiconductor material, z. B. silicon, from a substance, e.g. B. antimony, with which the recrystallized rod 8 doped should be in order to induce a certain electrical impurity conductivity in it. However, it can also be appropriate, the additional supply rod 6 made of the same material as the supply rod 14 to choose that may contain dopant. The holder for the additional supply rod 6 can be advantageously attached to a special shaft that is rotatable and movable in the axial direction in a sealed passage is mounted in the melting chamber wall.

In Fig. 2 ist ein kristalliner Vorratsstab 20, z. B.. aus Halbleitermaterial, oberhalb eines vertikalen rekristallisierten Stabes 21 in einem stampfen Winkel geneigt zu diesem angeordnet und in einer Halterung 22 befestigt. Die Halterung 22 befindet sich ähnlich wie in der Vorrichtung nach F i g. 1 im oberen Teil einer dargestellten Schmelzkammer auf einer Welle 23, die in der Schmelzkammerwandung in einer Dichtung 23 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist. Der Vorratsstab 20 und der rekristallisierte Stab 21, der einen geringeren Durchmesser als der Vorratsstab 20 besitzt, sind durch eine knieförmige Schmelzzone 24 miteinander verbunden. Der rekristallisierende Stab 21 ist auf einem einkristallinen Impfling 25 aufgewachsen, der in einer Halterung 26 befestigt ist. Auch die Halterung 26 befindet sich ähnlich wie in der Vorrichtung nach F i g. 1 am Boden der Schmelzkammer auf einer Welle 27, die in einer Durchführung der nicht dargestellten Schmelzkammer in einer Dichtung 27 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist. Auf der Außenseite der Schmelzzone 24 ist eine Heizeinrichtung angeordnet, die ein elektrisch aufgeheizter Strahlungsheizkörper sein kann, die im vorliegenden Fall jedoch aus einer Induktionsspule 28 besteht, die vorteilhaft konisch ausgebildet ist, da sie sich so der Oberfläche der knieförmigen Schmelzzone 24 besser anpaßt und die Schmelzzone 24 gleichmäßig erhitzt.In Fig. 2, a crystalline supply rod 20, e.g. B. made of semiconductor material, arranged above a vertical recrystallized rod 21 at a stamping angle inclined to this and fastened in a holder 22. The holder 22 is located in a manner similar to that in the device according to FIG. 1 in the upper part of a melting chamber shown on a shaft 23 which is rotatably mounted in the melting chamber wall in a seal 23 α and movable in the axial direction. The supply rod 20 and the recrystallized rod 21, which has a smaller diameter than the supply rod 20, are connected to one another by a knee-shaped melting zone 24. The recrystallizing rod 21 is grown on a monocrystalline seed 25 which is fastened in a holder 26. The holder 26 is also located in a manner similar to that in the device according to FIG. 1 at the bottom of the melting chamber on a shaft 27, which is rotatably mounted in a seal 27 α in a passage of the melting chamber, not shown, and can be moved in the axial direction. On the outside of the melting zone 24, a heating device is arranged, which can be an electrically heated radiant heater, which in the present case, however, consists of an induction coil 28, which is advantageously conical because it adapts better to the surface of the knee-shaped melting zone 24 and the Melting zone 24 heated uniformly.

Der Zonenschmelzprozeß wird ähnlich wie bei der Anordnung nach F i g. 1 eingeleitet und der in der Halterung 26 befestigte einkristalline Impfling 25 mit dem in der Halterung 22 befestigten Vorratsstab 20 verschmolzen. Das kann so geschehen, daß die Achsen des Vorratsstabes 20 und des Impflings 25 bzw. des rekristallisierten Stabes 21 sich entweder schneiden oder einen während des gesamten Zonen-Schmelzprozesses immer gleichbleibenden Abstand voneinander besitzen. Beide Halterungen werden zuvor in Umdrehung versetzt. Nach Ausbildung der Schmelzzone 24 wird der Stab 20 auf die Schmelzzone 24 zu bewegt und der einkristalline Impfling 25 unter Ausbildung des rekristallisierten Stabes 21 von der Schmelzzone 24 wegbewegt. Die Bewegung des rekristallisierten Stabes 21 kann mit einer größeren Geschwindigkeit als die Bewegung des Vorratsstabes 20 erfolgen, so daß der rekristallisierte Stab 21 einen geringeren Durchmesser als der Vorratsstab 20 besitzt. Auch in der Vorrichtung nach F i g. 2 wird die Schmelzzone 24 durch den rekristallisierten Stab 21 abgestützt, außerdem wird sie gleichmäßig erhitzt, so daß sich kein erstarrtes Material in ihr befindet.The zone melting process is similar to that of the arrangement according to FIG. 1 initiated and the Bracket 26 fastened monocrystalline seed 25 with the supply rod 20 fastened in holder 22 merged. This can be done so that the axes of the supply rod 20 and the vaccinee 25 or of the recrystallized rod 21 either intersect or one during the entire zone melting process always have the same distance from each other. Both brackets are previously offset in rotation. After the formation of the melting zone 24, the rod 20 is placed on the melting zone 24 moved to and the monocrystalline seed 25 with the formation of the recrystallized rod 21 of the melt zone 24 moved away. The movement of the recrystallized rod 21 can with a larger Speed than the movement of the supply rod 20, so that the recrystallized rod 21 a has a smaller diameter than the supply rod 20. Also in the device according to FIG. 2 becomes the Melting zone 24 supported by the recrystallized rod 21, it is also heated evenly, see above that there is no solidified material in it.

In der Vorrichtung nach F i g. 3 besitzt der Vorratsstab 30 einen geringeren Durchmesser als der rekristallisierte Stab 31. Der Vorratsstab 30 ist in einer Halterung 34 befestigt, die sich ähnlich wie in der Vorrichtung nach F i g. 1 im oberen Teil einer nicht dargestellten Schmelzkammer auf einer Welle 32 befindet, die in einer Durchführung der Schmelzkammerwandung in einer Dichtung 32 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist. Der Vorratsstab 30 ist senkrecht zum vertikalen, rekristallisierten Stab 31 angeordnet und mit diesem durch die Schmelzzone 36 verbunden. Der rekristallisierte Stab 31 ist auf dem Keimkristall 38 aufgewachsen, der in der Halterung 35 befestigt ist. Die Halterung 35 befindet sich ähnlich wie in der Vorrichtung nach F i g. 1 am Boden der Schmelzkammer auf einer Welle 33, die in einem Durchzug in der Schmelzkammerwandung in einer Dichtung 33 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist.In the device according to FIG. 3, the supply rod 30 has a smaller diameter than the recrystallized rod 31. The supply rod 30 is fastened in a holder 34, which is similar to the device according to FIG. 1 is in the upper part of a melting chamber, not shown, on a shaft 32 which α in an implementation of the Schmelzkammerwandung in a seal 32 rotatably and movably supported in the axial direction. The supply rod 30 is arranged perpendicular to the vertical, recrystallized rod 31 and is connected to it by the melting zone 36. The recrystallized rod 31 has grown on the seed crystal 38 which is fastened in the holder 35. The holder 35 is located in a manner similar to that in the device according to FIG. 1 at the bottom of the melting chamber on a shaft 33 which is rotatably mounted in a passage in the melting chamber wall in a seal 33 α and movable in the axial direction.

Wie in den Vorrichtungen nach F i g. 1 und 2 wird auch in der Vorrichtung nach F i g. 3 der einkristalline Impfling mit dem freien Ende des Vorratsstabes 30 verschmolzen. Das kann so geschehen, daß die Achsen des Vorratsstabes 30 und des Impflings 38 bzw. des rekristallisierten Stabes 31 sich entweder schneiden oder einen während des gesamten Schmelzprozesses immer gleichbleibenden Abstand voneinander besitzen. Impfling 38 und Vorratsstab 30 werden zuvor in Umdrehung versetzt. Nach Ausbildung der knieförmigen Schmelzzone 36 wird der Vorratsstab 30 auf die Schmelzzone 36 zu, der rekristallisierte Stab 31 mit geringerer Geschwindigkeit von der Schmelzzone 36 fortbewegt. Die gegenüber der Schmelzzone 36 angeordnete Heizeinrichtung, die ein elektrisch aufgeheizter Strahlungskörper sein kann, besteht im vorliegenden Fall aus einer Induktionsspule 37. Da die Schmelzzone 36 hier eine verhältnismäßig große Außenseite besitzt, ist es vorteilhaft, die ihr gegenüber befindliche Induktionsspule 37 mit entsprechend mehr Windungen zu versehen, die in einer zu den beiden Stäben 30 und 31 senkrechten Ebene liegen. Auch in der Vorrichtung nach F i g. 3 ist ein gleichmäßiges Erhitzen der Schmelzzone 36 und ihr Abstützen durch den rekristallisierten Stab 31 gewährleistet. As in the devices according to FIG. 1 and 2 is also used in the device according to FIG. 3 the single crystal Inoculated with the free end of the supply rod 30 fused. This can be done so that the axes of the supply rod 30 and the seed 38 or the recrystallized rod 31 either intersect or have a constant distance from one another during the entire melting process. Inoculant 38 and supply rod 30 are set in rotation beforehand. After training the knee-shaped Melting zone 36, the supply rod 30 is towards the melting zone 36, the recrystallized rod 31 moved away from the melt zone 36 at a slower rate. The one arranged opposite the melting zone 36 Heating device, which can be an electrically heated radiant body, exists in the present case Case from an induction coil 37. Since the melting zone 36 is a relatively large one here Has the outside, it is advantageous to use the induction coil 37 opposite it to provide more turns that lie in a plane perpendicular to the two rods 30 and 31. Also in the device according to FIG. 3 is a uniform heating of the melt zone 36 and its support guaranteed by the recrystallized rod 31.

In der Vorrichtung nach F i g. 4 sind die Halterungen für den Vorratsstab 40 und für den rekristallisierten Stab 41 im oberen Teil einer nicht dargestellten Schmelzkammer angeordnet. Vorratsstab 40 und rekristallisierter Stab 41 können gleichen oder verschiedenen Durchmesser besitzen. Die Halterung 44 für den Vorratsstab 40 befindet sich auf einer Welle 42, die in einer Durchführung der Schmelzkammerwandung in einer Dichtung 42 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist. Der Vorratsstab 40 ist senkrecht zum vertikalen rekristallisierten Stab 41 angeordnet und mit diesem durch die knieförmige Schmelzzone 46 verbunden. Der rekristallisierte Stab 41 ist auf dem Keimkristall 48 aufgewachsen, der in der Halterung 45 befestigt ist. Die Halterung 45 ist auf einer Welle 3 angeordnet, die im oberen Teil der Schmelzkammer in einem Durchzug in der Wandung in einer Dichtung 43 α drehbar und in axialer Richtung bewegbar gelagert ist.In the device according to FIG. 4, the holders for the supply rod 40 and for the recrystallized rod 41 are arranged in the upper part of a melting chamber, not shown. Supply rod 40 and recrystallized rod 41 can have the same or different diameters. The bracket 44 is for the supply rod 40 on a shaft 42 which is movably mounted in a bushing of a seal 42 in Schmelzkammerwandung α rotatable and in axial direction. The supply rod 40 is arranged perpendicular to the vertical recrystallized rod 41 and is connected to it by the knee-shaped melting zone 46. The recrystallized rod 41 has grown on the seed crystal 48 which is fastened in the holder 45. The holder 45 is arranged on a shaft 3, which is movably mounted in the upper part of the melting chamber in a passage in the wall in a seal 43 α rotatable and in axial direction.

Wie in den Vorrichtungen nach F i g. 1 bis 3 wird auch in der Vorrichtung nach F i g. 4 der einkristallineAs in the devices according to FIG. 1 to 3 is also used in the device according to FIG. 4 the single crystal

Impfling 48 mit dem freien Ende des VorratsstabesInoculant 48 with the free end of the supply rod

40 verschmolzen. Das kann so geschehen, daß die Achsen des Vorratsstabes 40 und des Impflings 48 bzw. später des rekristallisierten Stabes 41 sich entweder schneiden oder einen während des gesamten Zonenschrnelzprozesses immer gleichbleibenden Abstand voneinander besitzen. Zuvor werden Impfling 48 und Vorratsstab 40 in Umdrehung versetzt. Nach Ausbildung der knieförmigen Schmelzzone 46 wird der Vorratsstab 40 auf die Schmelzzone 46 zu, der rekristallisierte Stab 41 mit gleicher oder verschiedener Geschwindigkeit von der Schmelzzone 46 fortbewegt. Die gegenüber der Außenseite der knieförmigen Schmelzzone 46 angeordnete Heizeinrichtung, die ein elektrisch aufgeheizter Strahlungskörper sein kann, besteht im vorliegenden Fall aus einer Induktionsspule 47. Die Windungen dieser Induktionsspule 47 liegen in einer zu den beiden Stäben 40 und 41 senkrechten Ebene, und das von ihnen ausgehende elektromagnetische Feld wirkt stützend auf die Flüssigkeit der Schmelzzone 46. Weitere Stützspulen für die Schmelzzone 46 können vorgesehen sein. Das ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Heizeinrichtung ein elektrisch aufgeheizter Strahlungskörper ist.40 merged. This can be done in such a way that the axes of the supply rod 40 and of the vaccinee 48 or later the recrystallized rod 41 either intersect or one during the whole Zone shrinking process always have a constant distance from one another. Be vaccinated beforehand 48 and supply rod 40 set in rotation. After the knee-shaped melting zone 46 has been formed the supply rod 40 towards the melting zone 46, the recrystallized rod 41 with the same or different Speed moved away from the melt zone 46. The opposite to the outside of the knee-shaped Melting zone 46 arranged heating device, which be an electrically heated radiant body can, consists in the present case of an induction coil 47. The turns of this induction coil 47 lie in a plane perpendicular to the two rods 40 and 41, and that which extends from them electromagnetic field has a supporting effect on the liquid of the melting zone 46. Further support coils for the melting zone 46 can be provided. This is particularly advantageous when the heating device is an electrically heated radiant body.

Auch in der Vorrichtung nach F i g. 4 ist ein gleichmäßiges Erhitzen und Abstützen der Schmelzzone 46 gewährleistet. Da der rekristallisierte Stab 41 in dieser Vorrichtung hängend angeordnet ist, besteht überdies keine Gefahr, daß Flüssigkeit aus der Schmelzzone 46 über den Rand des rekristallisierten StabesAlso in the device according to FIG. 4 is a uniform heating and support of the melt zone 46 guaranteed. Furthermore, since the recrystallized rod 41 is suspended in this device, there is no risk of liquid from melting zone 46 over the edge of the recrystallized rod

41 quillt und dort unter Ausbildung von Kristallstörungen spiralig aufwächst. Außerdem tritt eine gewisse Selbststabilisierung der Lage der Achse des rekristallisierten Stabes 41 auf, da'die auf die Schmelzflüssigkeit wirkende Schwerkraft die Stabachse immer wieder zurück in Richtung auf die Drehachse des Stabes 41 treibt. Dadurch wird die Ausbildung von für das einkristalline Wachstum schädlichen Schwingungen insbesondere in der Schmelzzone 46 verhindert.41 swells and grows spirally there with the formation of crystal defects. There is also a certain Self-stabilization of the position of the axis of the recrystallized rod 41, da'die on the molten liquid acting gravity the rod axis again and again in the direction of the axis of rotation of the Rod 41 drives. This results in the formation of vibrations that are harmful to the monocrystalline growth prevented in particular in the melting zone 46.

Die Halterungen der Vorrichtung nach F i g. 4 können auch so angeordnet sein, daß der Vorratsstab 40 und der rekristallisierte Stab 41 in einem spitzen oder in einem stampfen Winkel zueinander geneigt sind.The mounts of the device according to FIG. 4 can also be arranged so that the supply rod 40 and the recrystallized rod 41 in one acute or inclined at a stamping angle to each other.

Eine Weiterbildung der Vorrichtungen nach den F i g. 2 bis 4 kann wie bei der Vorrichtung nach F i g. 1 darin bestehen, daß Halterungen für zusätzliche Vorratsstäbe vorgesehen sind. Diese zusätzlichen Vorratsstäbe können aus Fremdmaterial bestehen und so in der Vorrichtung angeordnet sein, daß sie mit einer Flanke der knieförmigen Schmelzzone 24 bzw. 36 und 46 in Verbindung stehen und mit einstellbarer Geschwindigkeit auf die jeweilige Schmelzzone zu bewegbar sind. Wie in der Vorrichtung nach F i g. 1 kann man dadurch im rekristallisierten Stab 21 bzw. 31 und 41 eine über den Stabquerschnitt gleichmäßige, beliebig einstellbare Konzentration des Fremdmaterials erhalten. Es kann jedoch auch angebracht sein, zusätzliche Vorratsstäbe aus dem gleichen Material wie den eigentlichen Vorratsstab zu wählen. Die Halterung für einen zusätzlichen Vorratsstab kann vorteilhaft an einer besonderen Welle befestigt sein, die drehbar und in axialer Richtung bewegbar in einem abgedichteten Durchzug in der Schmelzkammerwandung gelagert ist.A further development of the devices according to FIGS. 2 to 4 can, as in the case of the device according to FIG. 1 consist in the fact that holders are provided for additional supply rods. These additional supply rods can consist of foreign material and be arranged in the device in such a way that they are connected to a flank of the knee-shaped melting zone 24 or 36 and 46 and can be moved towards the respective melting zone at an adjustable speed. As in the device according to FIG. 1, in the recrystallized rod 21 or 31 and 41, a concentration of the foreign material that is uniform over the rod cross-section and can be adjusted as desired can be obtained. However, it may also be appropriate to choose additional supply rods made of the same material as the actual supply rod. The holder for an additional supply rod can advantageously be attached to a special shaft which is rotatably and axially movably supported in a sealed passage in the melting chamber wall.

Auch in den Vorrichtungen nach Fig. 2 bis 4 kann es, wie in der Vorrichtung nach Fig. 1, vorteilhaft sein, wenn die Heizeinrichtung aus einem elektrisch aufgeheizten, Wärmestrahlung abgebenden Ring, der die jeweilige Schmelzzone umschließt, oder aus einer flachen oder zylinderförmigen Hochfrequenzspule besteht, deren Windungen die jeweilige Schmelzzone umschließen. Insbesondere zum Herstellen eines rekristallisierten Stabes mit einem größeren Durchmesser als dem des Vorratsstabes, z. B. in einer Vorrichtung nach F i g. 3, kann beispielsweise eine flache, die Schmelzzone umschließende Hochfrequenzspule günstig sein, da es mit ihrer Hilfe gelingt, einen sehr geringen radialen Temperaturgradienten und damit praktisch verschwindende mechanische Spannungen im plastischen Material und wenig Versetzungen im rekristallisierten Stab zu gewährleisten. Als Schmelzeinrichtung läßt sich in den Vorrichtungen nach F i g. 2 bis 4 auch eine Elektronenkanone verwenden. Die Schmelzzonen können auch mit Hilfe eines elektrischen Lichtbogens beheizt werden.In the devices according to FIGS. 2 to 4, as in the device according to FIG. 1, it can be advantageous if the heating device consists of an electrically heated, thermal radiation-emitting ring that surrounds the respective melting zone, or of a flat or cylindrical high-frequency coil exists, the turns of which enclose the respective melting zone. In particular for making a recrystallized rod with a larger diameter than that of the supply rod, e.g. B. in a device according to FIG. 3, for example, a flat high-frequency coil enclosing the melting zone can be advantageous, since with its help it is possible to ensure a very low radial temperature gradient and thus practically zero mechanical stresses in the plastic material and few dislocations in the recrystallized rod. As a melting device in the devices according to FIG. 2 to 4 also use an electron gun. The melting zones can also be heated with the aid of an electric arc.

Weiterhin kann es auch in den Vorrichtungen nach Fig. 2 bis 4 von Vorteil sein, mit ähnlichen Mitteln wie in der Vorrichtung nach Fig. 1 den jeweiligen rekristallisierten Stab nachzuheizen und den jeweiligen Vorratsstab vorzuheizen.Furthermore, it can also be advantageous in the devices according to FIGS. 2 to 4, with similar means as in the device according to FIG. 1, reheat the respective recrystallized rod and the respective Preheat the supply rod.

Es ist auch möglich, in den Vorrichtungen nach Fig. 1 bis 4 die eigentlichen Vorratsstäbe in den Halterungen 4 bzw. 26, 35 und 45 zu befestigen, während die einkristallinen Impflinge bzw. die an ihnen angewachsenen rekristallisierten Stäbe, von den Halterungen 10 bzw. 22, 34 und 44 getragen werden. Die Halterungen 4 bzw. 26, 35 und 45 werden dann auf die Schmelzzone zu, die Halterungen 10 bzw. 22, 34 und 44 von der Schmelzzone wegbewegt.It is also possible in the devices according to FIGS. 1 to 4, the actual supply rods in the Holders 4 or 26, 35 and 45 to attach, while the single-crystal seedlings or those on them grown recrystallized rods, are supported by the brackets 10 and 22, 34 and 44, respectively. The brackets 4 or 26, 35 and 45 are then towards the melting zone, the brackets 10 and 22, 34 and 44 moved away from the melt zone.

Claims

Patent claims:

1. Device for crucible-free zone melting of a rod made of crystalline material, in particular Semiconductor material with axially displaceable ones housed in a melting chamber and rotatable supports for a supply rod and a recrystallized rod as well a heating device, characterized in that the brackets with one another inclined axes are arranged.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the holder for the recrystallized Rod at the bottom of the melting chamber vertically and the holder for the supply rod in the is arranged upper part of the melting chamber.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the holder for the supply rod at the bottom of the melting chamber vertically and the holder for the recrystallized rod is arranged in the upper part of the melting chamber.

4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the holders for the supply rod and the recrystallized rod are arranged in the upper part of the melting chamber.

5. Apparatus according to claim 1, characterized in that holders for several supply rods are provided and adjustable with different feed speeds.

6. Apparatus according to claim 1, characterized in that the heating device is on one side is arranged on the outside of the knee formed by the axes of the rod supports.

7. Apparatus according to claim 1 or 6, characterized in that the heating device

consists of a flat induction coil fed with high-frequency alternating current, whose Windings lie in one plane.

8. Apparatus according to claim 1 or 6, characterized in that the heating device consists of a conical induction coil fed with high-frequency alternating current.

9. Apparatus according to claim 4 and 6, characterized in that in addition at least

a support coil fed with high frequency current for the between the supply rod and the recrystallized Rod located melting zone is provided.

10. Apparatus according to claim 1 to 9, characterized in that devices for Preheating of the supply rod and for post-heating of the recrystallized rod are provided.

11. The device according to claim 1, characterized in that the heating device consists of a Electron gun exists.

For this purpose ι sheet of drawings