DE1262862B - Verfahren zur Verbesserung der Hochfrequenzeigenschaften eines ferromagnetischen Ferritmaterials mit hexagonaler Kristallstruktur - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Hochfrequenzeigenschaften eines ferromagnetischen Ferritmaterials mit hexagonaler KristallstrukturInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C04b
Deutsche KL: 80 b-8/093
Nummer: 1262 862
Aktenzeichen: P 36383 VI b/80 b
Anmeldetag; 25. März 1965
Auslegetag: 7. März 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur-Verbesserung
der Hochfrequenzeigenschaften eines ferromagnetischen Ferritmaterials mit hexagonaler
Kristallstruktur auf Basis der Verbindung
bedeutet und 0,5 ^ a ^ 2 ist.
Derartige Verbindungen weisen eine Kristallstruktur auf, deren Elementarzelle im hexagonalen Kristallsystem
mit einer c-Achse von etwa 52,3 Ä und einer ö-Achse von etwa 5,9 Ä beschrieben werden kann.
Hierbei können die Ba-Ionen zu höchstens einem Drittel durch Sr-Ionen, zu höchstens einem Fünftel
durch Pb-Ionen und höchstens einem Zehntel durch Ca-Ionen oder eine Kombination derselben ersetzt
werden.
Diese ferromagnetischen Ferritmaterialien besitzen eine negative Kristallanisotropie, d. h., ihre spontane
Magnetisierung ist senkrecht zur hexagonalen Achse gerichtet und somit parallel zur Basisebene des Kristalls.
In diesem Fall besitzt der Kristall eine sogenannte Vorzugsebene der Magnetisierung, in der die
Magnetisierungsrichtung viel leichter drehbar ist als in jeder, nicht in dieser Ebene liegenden Richtung. Derartige
Werkstoffe, auch planare Ferrite genannt, haben eine sehr hohe Grenzfrequenz, d. h., sie weisen auch
noch bei sehr hohen Frequenzen von 50 bis 1000 MHz relativ hohe Anfangspermeabilitäten und relativ geringe
Verluste auf, so daß sie für ferromagnetische Körper und Kerne zur Konzentration magnetischer
Feldlinien bei diesen Frequenzen geeignet sind.
Es wurde nun gefunden, daß sich die magnetischen Eigenschaften dieser Materialien noch erheblich verbessern
lassen, und zwar insbesondere im Hinblick auf Erhöhung der Grenzfrequenz, Verringerung des
magnetischen Verlustfaktors
Verfahren zur Verbesserung der
Hochfrequenzeigenschaften eines
ferromagnetischen Ferritmaterials
mit hexagonaler Kristallstruktur
Hochfrequenzeigenschaften eines
ferromagnetischen Ferritmaterials
mit hexagonaler Kristallstruktur
worin Me11 mindestens eine der Komponenten Zn11,
Nin, Mn11, Mg11, Cd11, Cu11 oder
Lji + Fem
Lji + Fem
Anmelder:
Philips Patentverwaltung G. m. b. H.,
2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Dr. Gerhard Winkler,
2000 Hamburg
der obigen Verbindung, ein Teil der Feni-Ionen durch
eine Kombination gleicher Mengen an Co11 + IrIV-Ionen
ersetzt wird entsprechend einem endgültigen Ferritmaterial der Formel
tan δ μ =
JL
μ'
und Erhöhung des Gütefaktors
μ'
μ'-Q =
tan <5,
{μ' — reeller Wert der Anfangspermeabilität).
Dies wird bei einem Verfahren eingangs erwähnter Art gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß im zu
■wärmebehandelnden Ausgangsgemisch, ausgehend von wobei b zwischen 0,005 und 0,5 liegt und vorzugsweise
kleiner als 0,1 ist.
Durch diese Substitution des dreiwertigen Eisens durch die Kombination von zweiwertigem Kobalt und vierwertigem Iridium in den angegebenen Mengen bleibt die kristallographische Struktur der unsubstituierten Verbindungen erhalten.
Durch diese Substitution des dreiwertigen Eisens durch die Kombination von zweiwertigem Kobalt und vierwertigem Iridium in den angegebenen Mengen bleibt die kristallographische Struktur der unsubstituierten Verbindungen erhalten.
Das Ferritmaterial wird in an sich bekannter Weise durch Wärmebehandlung, vorzugsweise durch Sintern,
eines feinverteilten Ausgangsgemisches der zusammensetzenden Metalloxyde hergestellt, die völlig
oder teilweise durch Verbindungen, die bei Erhitzung in Metalloxyde übergehen, und/oder durch vorher gebildete
Reaktionsprodukte von zwei oder mehreren der zusammensetzenden Metalloxyde ersetzt werden
können. Gegebenenfalls kann das feinverteilte Ausgangsgemisch zunächst vorgesintert werden, wonach
das Reaktionsprodukt wieder feingemahlen und das so erzielte Pulver erneut gesintert wird; diese Aufeinanderfolge
von Behandlungen kann gegebenenfalls ein oder mehrmals wiederholt werden. Die Temperatur
der Vorsinterung bzw. des Endsintervorgangs wird z. B. zwischen etwa 1000 und etwa 14500C, vorzugsweise
zwischen 1200 und 135O0C, gewählt. Vor- und Endsinterung erfolgt vorzugsweise in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre, z. B. in Luft.
809 517/656
Um die Sinterung zu erreichen, können Sintermittel, beispielsweise Silikate^und Fluoride, zugesetzt werden.
Ferromagnetische Körper aus den beschriebenen Materialien können dadurch hergestellt werden, daß
das Ausgangsgemisch bereits sofort in der gewünschten Form gesintert wird oder das. Reaktionsprodukt der
Vorsinterung feingemahlen und, gegebenenfalls nach Zusatz eines Bindemittels, in die gewünschte Form gebracht
und gegebenenfalls nachgesintert oder das Bindemittel nachgehärtet wird.
Das beschriebene Ferritmaterial kann auch durch Schmelzen oder durch Ziehen von Einkristallen aus
einer entsprechenden Schmelze hergestellt werden.
Besonders gute magnetische Werte lassen sich bei ferromagnetischen Körpern aus nach der Erfindung
hergestelltem Ferritmaterial erzielen, wenn gemäß einer Weiterbildung der Erfindung in an sich bekannter
Weise die Teilchen des in Pulverform vorliegenden Ferritmaterials, solange sie noch frei beweglich sind,
in einem magnetischen Drehfeld ausgerichtet und in diesem Zustand zu einem zusammenhängenden Ganzen,
insbesondere durch Pressen, fixiert werden. Hierdurch wird erreicht, daß die überwiegende Mehrzahl
der Kristalle sich so ausrichtet, daß ihre hexagonalen Basisebenen leichter Magnetisierung untereinander
parallel stehen, und zwar parallel zu der durch das magnetische Drehfeld vorgegebenen Ebene. Diese
magnetische Orientierung führt zu einer Erhöhung der Anfangspermeabilität und des Gütefaktors.
Es sei noch erwähnt, daß es bereits bekannt ist, ausgehend von der Verbindung BaFe12O19, einen Teil der
FerD:-Ionen durch eine Kombination gleicher Mengen
an Co11 und TiIV-Ionen oder Zn11 und Irlv-Ionen oder
an Co11 und IrIV-Ionen zu ersetzen. Die Verbindung
BaFe12O19 besitzt ebenfalls eine hexagonale Kristallstruktur,
weist jedoch eine Vorzugsrichtung der Magnetisierung auf und ist daher dauermagnetisch.
Durch die erwähnte, Substitution wird die Kristallstruktur dieser Verbindung derart verändert, daß eine
Vorzugsebene der Magnetisierung entsteht, wodurch das substituierte Material weichmagnetischen Charakter
annimmt. Während durch die erwähnte Substitution nach der Erfindung die Resonanzfrequenzen
von Stoffen mit einer Vorzugsebene der Magnetisierung zu höheren Frequenzen hin verschoben werden,
tritt bei der dauermagnetischen VerbindungBaFe12O19
eine Vorzeichenänderung der Kristallanisotropiekonstanten auf, d. h., die Vorzugsrichtung geht in eine
magnetische Vorzugsebene über. Dies sind zwei physikalisch völlig unterschiedliche Ergebnisse. Es war daher
nicht zu erwarten, daß sich durch derartige Substitutionen die magnetischen Eigenschaften von bereits
weichmagnetischen Materialien erheblich verbessern lassen.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ein Gemisch aus Fe2O3, BaCO3, CoCO3 und IrO2
gemäß der molearen Zusammensetzung
Bä Co* Ir Fc Q O/i
wird 15 Stunden mit Alkohol in einer Kugelmühle gemahlen; nach Trocknung der Suspension wird das
Gemisch zweimal 1 Stunde bei 1300°C in Luft vorgebrannt
und zwischendurch, wie vorstehend, beschrieben, nochmals gemahlen. Nach einem weiteren Mahlgang
von 15 Stunden wird aus dem Pulver ein Formkörper gepreßt und dieser 15 Min«t§n<.bei 125CFC in
einer reinen Sauerstoffatmosphäre gesintert. Die Höchstfrequenzeigenschaften^dieser Körper sind in
Tabelle I unter Nr. 2 angegeben. Zum Vergleich enthälfe·-die·
-Tabelle I unter -Nr. 1" "die bisher: erreichten optimalen Werte" der bekannten isotropen Verbindung
Ba3CO2Fe24O4I.
' -Beispiel II
ίο Ein Gemisch aus Fe2O3, BaCO3, CoCO3 und IrO2
gemäß der Zusammensetzung
Ba3 CO2,075 IrO,07sFe23,85o0.1l
wird 15 Stunden mit Alkohol in einer Kugelmühle gemahlen; nach Trocknung der Suspension wird das
Gemisch zweimal 1 Stunde bei 1300° C in Luft vorge-„brannt und zwischendurch, wie vorstehend beschrieben,
nochmals gemahlen. Nach einem weiteren Mahlgang von 15 Stunden wird aus dem Pulver ein Formkörper
gepreßt und dieser 15 Minuten bei 1200° C in einer reinen Sauerstoffatmosphäre gesintert. Die
Höchstfrequenzeigenschaften dieses isotropen Formkörpers sind in Tabelle I unter Nr. 3 wiedergegeben.
Nimmt man das letzte Mahlen in Aceton vor und verpreßt die Mahlsuspension in einer Preßmatrize aus
nichtmagnetischem Stahl, die sich zwischen den Polschuhen eines rotierenden Elektromagneten befinden,
so erhält man einen anisotropen Formkörper mit einem röntgenographiseh bestimmten Orientierungsgrad
(vgl. Lotgering, J, Inorg. Nucl. Chem., 9,
S. 113, 1959) von 0,8, der die in Tabelle I unter Nr. 4 aufgeführten Eigenschaften besitzt.
| Tabelle I | Frequenz | 1500MHz 12000MHz | 2,3 | |
| 35 Nummer |
1000 MHz | 3,693 | ||
| 800MHz | 5,3 | 0,6 | ||
| 1 | 12,3 | 2,140 | ||
| 4° μ' | 15,2 | 1,041 | 2,5 | 11,5 |
| ί&ηδμ | 0,805 | 12 | 0,650 | |
| μ'-Q | 19 | 12,7 | 18 | |
| 2 | 9,2 | 0,213 | 5,6 | |
| 45 μ' | 8,9 | 0,038 | 60 | 0,072 |
| tan δμ | 0,034 | 242 | 5,1 | 78 |
| μ'-Q | 264 | 5,0 | 0,059 | |
| 3 5° μ |
4,8 | 0,040 | 87 | 8,4 |
| tan δ μ | 0,042 | 125 | 0,095 | |
| μ'-Q | 115 | 7,3 | 88 | |
| 4 | 7,2 | 0,055 | ||
| μ' | 7,0 | 0,049 | 133 | |
| tan δμ | 0,029 | 150 | ||
| μ'-Q | 245 | |||
Ein Gemisch aus Fe2O3, BaCO3, CoCO3, ZnO und
IrO2 gemäß der Zusammensetzung
Ba3 COi1^g 2SnOf 3g JJqiq JTe2380 O41
wird wie im Beispiel II behandelt. Die Höchstfrequenzeigsnschaften
der isotropen und der magnetisch orientierten Probe (Orientierungsgrad = 0,85) sind in
Tabelle II unter Nr. 6 und 7 den Werten der unsubstituierten isotropen Verbindung
Ba3 Coli65 ZnM5 Fe24 O41
(Nr. 5) gegenübergestellt.
| Nummer | 100 MHz | Frequenz | 500 MHz |
| 300MHz | |||
| 5 | 12,0 | 11,0 | |
| μ' | 0,100 | 12,4 | 0,464 |
| tan δ μ | 120 | 0,194 | 24 |
| μ'-Q | 67 | ||
| 6 | 13,5 | 15,4 | |
| μ' | 0,067 | 14,7 | 0,169 |
| Ιαηδμ | 202 | 0,123 | 91 |
| β'-Q | 120 | ||
| 7 | 21,8 | 23,3 | |
| μ' | 0,083 | 20,8 | 0,193 |
| tano^ | 264 | 0,110 | 120 |
| μ'-Q | 188 | ||
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines verbesserte Hochfrequenzeigenschaften aufweisenden ferromagnetischen
Ferritmaterials mit hexagonaler Kristallstruktur auf Basis der Verbindung
worin Me11 mindestens eine der Komponenten
Zn«, NiH Mn", Mg11, Cd" Cu11 oder
Lii + Fein
Lii + Fein
bedeutet und 0,5 ^ α g 2 ist, dadurch gβίο kennzeichnet, daß im zu wärmebehandelnden
Ausgangsgemisch, ausgehend von der obigen Verbindung, ein Teil der Feni-Ionen durch eine
Kombination gleicher Mengen an Con+IrIV-Ionen
ersetzt wird, entsprechend einem endgültigen Ferritmaterial der Formel
wobei b zwischen 0,005 und 0,5 liegt und vorzugsweise kleiner als 0,1 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Barium maximal zu einem
Drittel durch Strontium, zu einem Fünftel durch Blei und zu einem Zehntel durch Kalzium oder
eine Kombination derselben ersetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Körpers aus einem nach den Ansprüchen 1
und 2 gebildeten Ferritmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des in Pulverform vorliegenden
Ferritmaterials, so lange sie noch frei beweglich sind, in einem magnetischen Drehfeld
ausgerichtet und in diesem Zustand zu einem zusammenhängenden Ganzen, insbesondere durch
Pressen, fixiert werden.
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