DE1261453B - Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Mineralgemischen, insbesondere Salzmineralen oder Salzgemischen - Google Patents
Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Mineralgemischen, insbesondere Salzmineralen oder SalzgemischenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
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B03c
Deutsche Kl.: Ib-6
1261453
W43285VI a/lb
2. Februar 1967
22. Februar 1968
W43285VI a/lb
2. Februar 1967
22. Februar 1968
Unter den Bestandteilen der Kalisalze gewinnt Kieserit zunehmende Bedeutung als Form langsam
wasserlöslicher Magnesia in Düngemitteln oder als Ausgangsprodukt für die Herstellung technisch und
agrikulturchemisch wichtiger Magnesiumverbindungen.
Kieserit tritt in den Kalisalzlagerstätten mit Sylvin und Steinsalz vergesellschaftet als Begleit- oder
Hauptmineral auf. Als Hauptmineral kommt Kieserit vorwiegend in Hartsalzen vor, die aus den Hauptkomponenten
Sylvin, Kieserit und Steinsalz bestehen.
Bei der Kalisalzgewinnung gelangt Kieserit mit Steinsalz in den Rückstand, so daß die Kieseritgewinnung
aus Rückständen der Fabrikation von Kalisalzen den im allgemeinen vorkommenden Fall
darstellt.
Für die Abtrennung von Kieserit aus Kalirückständen sind verschiedene Verfahren bekannt. Rohkieserit
wird beispielsweise dadurch gereinigt, daß Reinkieserit von den Begleitstoffen durch Schlämmungs- und
Filtrierverfahren abgetrennt wird. ao
Da der Schlämmprozeß einen erheblichen technischen Aufwand bedeutet, wird die Kieseritgewinnung
auch durch Flotation betrieben. Bei dieser Arbeitsweise wird Kieserit durch spezifisch wirkende Mittel
hydrophobiert und als Schaumkonzentrat abgetrennt. Der gewonnene Kieserit und der Rückstand aus der
Flotation muß mit erheblichem Aufwand von der anhaftenden Salzsole durch Filtrieren oder Zentrifugieren
abgetrennt und danach durch Trocknen von der Restfeuchte befreit werden.
Nach dem deutschen Patent 1 078 961 ist es bekannt, Kieserit aus Rohsalzen oder Rückständen der Kalisalzfabrikation
zu gewinnen, indem das Aufbereitungsgut mit der chemischen Verbindung 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure
konditioniert und der elektrostatischen Scheidung unterworfen wird. Dazu sind 100 bis
600 g/t und nach den Beispielen 300 bis 600 g/t des Konditionierungsmittel erforderlich, welches praktisch
in alkoholischer Lösung angewendet werden muß.
Nach Anspruch 3 dieses Patents soll die Trennung zwischen Raumtemperatur und 25O0C erfolgen. Aus
den Beispielen geht jedoch nur die Trennung oberhalb 1200C hervor.
Dieses Verfahren erfordert also nicht nur den erheblichen Aufwand einer teuren chemischen Verbindung,
sondern macht auch hohe Trenntemperaturen erforderlich.
Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß »die Anwesenheit der 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure eine nachfolgende
elektrostatische Abtrennung von Sylvin stört«, d. h. praktisch verhindert. Es müßte deshalb
»vorgängig der Sylvinabtrennung« das chemische Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung
von Mineralgemischen, insbesondere
Salzmineralen oder Salzgemischen
von Mineralgemischen, insbesondere
Salzmineralen oder Salzgemischen
Zusatz zur Anmeldung: W 41178 VI a/l b —
Auslegeschrift 1 249 783
Auslegeschrift 1 249 783
Anmelder:
Wintershall Aktiengesellschaft, 3100 Celle;
3500 Kassel, August-Rosterg-Haus
Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Arno Singewald,
3500 Kassel-Wilhelmshöhe;
Dipl.'Chem. Dr. rer. nat. Günter Fricke,
3161 Röddensen
Dr.-Ing. Arno Singewald,
3500 Kassel-Wilhelmshöhe;
Dipl.'Chem. Dr. rer. nat. Günter Fricke,
3161 Röddensen
Konditionierungsmittel entfernt werden, was »durch Erhitzen auf 3000C möglich wäre«. Bei dieser Temperatur
beginnt aber bereits der Kieserit zu entwässern, und die Gegenwart selbst von nur wenigen Prozent
entwässerten Kieserits stört die elektrostatische Scheidung des Sylvins ganz empfindlich. Das Verfahren
dieses Patents setzt also voraus, daß zuerst der Sylvin elektrostatisch abgetrennt wird.
Die Nachteile dieses Verfahrens werden durch das Verfahren gemäß der Erfindung vermieden.
Noch nicht zum Stand der Technik gehört ein Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von
Mineralgemischen in bekannten Scheidern, insbesondere Freifallscheidern, mit chemischem Konditionierungsmittel,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß nach kombinierter und nacheinander erfolgender,
kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Behandlung des Mineralgemisches mit hochdispersen Wasseradsorptionsmitteln
in pulveriger oder körniger oder granulierter Form, wie Kieselsäuren, Natronkalk,
durch intensives Mischen in etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde, vorzugsweise in 1 bis 5 Minuten, und mit
chemischen Konditionierungsmitteln, gegebenenfalls in umgekehrter Reihenfolge, die Trennung ein- oder
mehrstufig durchgeführt wird.
In Fortentwicklung dieses Verfahrens nach der Patentanmeldung W 41178 VI a/l b wurde nun ein
809 509/35
Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Rohsalzen oder Rückständen der Kaliindustrie in
bekannten Scheidern, insbesondere Freifallscheidern, gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) zur Abtrennung des Kieserits aus Rohsalzen oder aus Rückständen der Rohsalz-Verlosung oder der
Flotation hochdisperser Wasseradsorptionsmittel mit natürlichen und/oder synthetischen Fettsäuren,
insbesondere aliphatischen, unverzweigten Fettsäuren der Kettenlängen C3 bis Q8, vorzugsweise
C4 bis C10, kombiniert angewendet werden
oder zur Abtrennung von Kieserit aus Rückständen der elektrostatischen Trennung von
Hartsalzen keine Zugabe der unter a) genannten Mittel erfolgt und
c) bei der Trennung des Aufbereitungsgutes nach a) oder b) die relative Feuchte der zur Erwärmung
des Aufbereitungsgutes dienenden Luft auf etwa 0,5 bis etwa 20%, vorzugsweise auf 3 bis 10%,
eingestellt wird.
Das folgende Beispiel zeigt die Kieseritgewinnung aus einem Kalirohsalz mit 12,6 % K2O und 33,1%
Kieserit bei 40 bis 80° C in einem Platten-Freifallscheider. Das Kalirohsalz wurde mit dem hochdispersen Wasseradsorptionsmittel etwa 1 Minute
intensiv in einem Lödige-Mischer vermischt und danach mit synthetischen Fettsäuren der Kettenlänge
C5 bis C9 (Handelsprodukt der Firma Aldag, Hamburg)
besprüht. Nach einmaligem Durchgang wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Versuch
Wasseradsorptionsmittel g/t
Kieseritgehalt
Rückstand
Rückstand
Konzentrat
Kieseritanteile
Konzentrat
Rückstand
Ohne
Aerosil R 972/u (Fa. Degussa)
Füllstoff VN 3 (Fa. Chemag)
Molekularsiebpulver (Fa. Union Carbide) Ketjenwhite Si 200 (Fa. Brenntag)
Kieselsäure KS 404 (Fa. Hoesch)
Molekularsiebpulver
Kieselsäure KS 300 (Fa. Hoesch)
Kieserit, entwässert
200
200
200
200
200
200
200
100
100
100
100
500
32,7
60,7
79,2
80,9
79,8
60,7
79,2
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64,8
60,7
73,2
73,2
38,8 7,5 7,5 6,9 7,5
7,6
8,0 8,9
28 72 71 64 64
57
57 61
20 4 5 6
In Spalte a ist das jeweils verwendete Wasseradsorptionsmittel,
in Spalte b der Kieseritgehalt und in Spalte c der Kieseritanteil im Konzentrat und
Rückstand angegeben. Unter »Anteile« wird die Kieseritmenge bei einem Durchgang durch den
elektrostatischen Scheider verstanden, die somit nicht mit der endgültigen Ausbeute einer kontinuierlichen
Arbeitsweise identisch ist.
Die im Mittelgut verbleibenden Kieseritanteile ,welche
die Differenz der Mengen zu 100 °/o darstellen, sind nicht
aufgeführt, da diese in dem kontinuierlich ablaufenden Verfahren in die Ausgangsstufe zurückgeführt werden.
Die Versuche Nr. 2 bis 8 nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ergeben ein um 30 bis 50°/0
höheres Vorkonzentrat als der Vergleichsversuch Nr. 1. Das Kieseritausbringen liegt um 30 bis 45% höher
als beim Versuch Nr. 1. Die überraschende Wirkung der beanspruchten, kombinierten Zusatzmittel bei
nacheinander erfolgender Zugabe des Wasseradsorptionsmittels und des Gemisches der Fettsäuren ergibt
sich aus diesen Versuchsergebnissen. Dabei wurde das hochdisperse Wasseradsorptionsmittel in pulverisierter,
oder in gekörnter oder auch als Granulat durch intensives Mischen zugegeben.
Die Trennung kann je nach den Feuchtebedingungen des Aufbereitungsgutes und der Feuchte der zur
Erwärmung dienenden Luft in einem Temperaturbereich erfolgen, der zwischen Raumtemperatur und
der Zersetzungs- bzw. Verdampfungstemperatur der Fettsäuren liegt.
Das folgende Beispiel zeigt in Tabelle 2 die Kieseritgewinnung durch Aufbereitung eines Rohsalzes mit 11,2 bis 12,2% K2O und 33,2 bis 34,7% Kieserit bei 6O0C Trenntemperatur in einem Freifallscheider. Das Rohsalz wurde mit 200 g/t Wasseradsorptionsmittel und mit 180 g/t des Fettsäuregemisches nach Beispiel 1 behandelt, wobei die Zugabe in der Reihenfolge des Beispiels 1 erfolgte.
Das folgende Beispiel zeigt in Tabelle 2 die Kieseritgewinnung durch Aufbereitung eines Rohsalzes mit 11,2 bis 12,2% K2O und 33,2 bis 34,7% Kieserit bei 6O0C Trenntemperatur in einem Freifallscheider. Das Rohsalz wurde mit 200 g/t Wasseradsorptionsmittel und mit 180 g/t des Fettsäuregemisches nach Beispiel 1 behandelt, wobei die Zugabe in der Reihenfolge des Beispiels 1 erfolgte.
| Versuch Nr. |
a Wasseradsorptionsmittel |
b Vorkonzentrat Kieserit °/o |
C Nachkonzentrat Kieserit % |
d Kieserit- ausbeute % |
| 9 10 11 12 |
Ohne | 32,7 59,6 77,9 64,8 |
72,9 96,5 94,4 93,6 |
28,9 85,0 87,6 81,3 |
| Aerosil R 972/u (Fa. Degussa) Molekularsiebpulver (Fa. Union Carbide) Kieselsäure KS 300 (Fa. Hoesch) + Molekularsiebpulver |
Das Nachkonzentrat der Versuche Nr. 10 bis 12 nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
zeigt einen um 20 bis 25% höheren Kieseritgehalt als das Nachkonzentrat nach Vergleichsversuch Nr. 9. Die Kieseritausbeute liegt
um 50 bis 60% höher als die des Versuches Nr. 1.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es für die Nachtrennung eines Kieseritvorkonzentrats
der elektrostatischen Aufbereitung nicht erforderlich, das Vorkonzentrat nachzukonditionieren.
Das folgende Beispiel betrifft die Kieseritgewinnung aus Hartsalzrückstand, der aus einer elektrostatischen
Rohsalztrennung stammt. Für die Abtrennung des Kieserits war keine Zugabe von Wasseradsorptionsmittel
und chemisches Konditionierungsmittel mehr erforderlich. Die Trennung erfolgte bei 70° C in einem
Platten-Freifallscheider.
| Versuch Nr. |
Wasseradsorptionsmittel | Ausgangsgut Kieserit % |
Konzentrat Kieserit % |
Kieserit ausbeute % |
| 13 14 15 |
Aerosil R 972/u (Fa. Degussa) Füllstoff VN 3 |
52,3 57,6 64,8 51,8 |
97,6 94,7 93,6 91,9 |
89,6 90,3 93,3 92,0 |
| 16 | Molekularsiebpulver + Kieselsäure KS 300 (Fa. Hoesch) |
|||
| Kieselsäure KS 404 (Fa. Hoesch) |
Das Ergebnis dieses Versuches geht aus Tabelle 3 hervor, welches bereits in einer Trennstufe ein hohes
Kieseritkonzentrat bei einer Kieseritausbeute von praktisch über 90% zeigt.
Der technische Fortschritt des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt also in der Vermeidung des aufwendigen
Schlämm- und Filterprozesses der "naßmechanischen Arbeitsweise. Durch das Verfahren
gemäß der Erfindung wird eine wesentlich geringere spezifische Menge an Fettsäuren benötigt, die preislich
niedriger liegt als das bekannte chemische Konditionierungsmittel nach dem deutschen Patent 1 078 961.
Dazu kommt der erhebliche Vorteil der wesentlich geringeren Trenntemperatur, wodurch Einsparung an
Energiekosten erreicht werden. Ein Lösungsmittel ist für die Verwendung von Fettsäuren zur Kieseritabtrennung
nicht erforderlich. Ein weiterer erheblicher Vorteil bei der Verarbeitung von Hartsalzen liegt für
das Verfahren gemäß der Erfindung jedoch darin, daß nach der Kieseritabtrennung ohne weiteres Sylvin
mit bekanntem Konditionierungsmittel gewonnen werden kann.
Sofern Kieserit aus Rückständen der elektrostatischen Trennung von Hartsalzen erzeugt werden
soll, benötigt das Verfahren gemäß der Erfindung keine Zugabe weiterer Wasseradsorptions- und chemischer
Konditionierungsmittel.
Das Verfahren gemäß der Erfindung erfordert für die Durchführung nach den Beispielen 1 bis 3 eine
relative Feuchte der zur Erwärmung des Aufbereitungsgutes dienenden Luft von etwa 0,5 bis etwa 20 %>
vorzugsweise von etwa 3 bis 10%· Die Einstellung dieser Luftfeuchte erfolgt in bekannter Weise. Die
Einhaltung dieser Luftfeuchte ist jedoch von wesentlicher Bedeutung für die Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung.
Für die Beispiele 1 bis 3 wurden folgende relative Feuchten in der zur Erwärmung dienenden Luft
eingestellt:
Beispiel 1 4 bis 8%
Beispiel 2 6% 6g
Beispiel 3 4,5%
Claims (3)
1. Verfahren zur elektrostatischen Aufbereitung von Mineralgemischen, insbesondere Salzmineralen
oder Salzgemischen in bekannten Scheidern, insbesondere Freifallscheidern, nach kombinierter
und nacheinander erfolgender kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Behandlung des Aufbereitungsgutes
mit hochdispersen Wasseradsorptionsmitteln in pulveriger oder körniger oder granulierter Form, wie Kieselsäuren, Natronkalk,
durch intensives Mischen und mit chemischen Konditionierungsmitteln, gegebenenfalls in umgekehrter
Reihenfolge, bei ein- oder mehrstufiger Trennung in Fortentwicklung des Verfahrens nach
der Patentanmeldung W41178 VIa/lb, dadurch
gekennzeichnet, daß
a) zur Abtrennung des Kieserits aus Rohsalzen oder aus Rückständen der Rohsalz-Verlosung
oder der Flotation hochdisperser Wasseradsorptionsmittel mit natürlichen und/oder
synthetischen Fettsäuren, insbesondere aliphatischen, unverzweigten Fettsäuren der Kettenlängen
C3 bis C18, vorzugsweise C4 bis C10,
kombiniert angewendet werden
b) oder zur Abtrennung von Kieserit aus Rückständen der elektrostatischen Trennung von
Hartsalzen keine Zugabe der unter a) genannten Mittel erfolgt und
c) bei der Trennung des Aufbereitungsgutes nach a) oder b) die relative Feuchte der zur
Erwärmung des Aufbereitungsgutes dienenden Luft auf etwa 0,5 bis etwa 20 %>
vorzugsweise auf 3 bis 10 °/0, eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Fettsäuren in Mengen von etwa 100
bis 300 g/t, vorzugsweise von 100 bis 200 g/t, verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung zwischen
Raumtemperatur und der Zersetzungs- bzw. Verdampfungstemperatur der Fettsäuren erfolgt.
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