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DE1261033B - Process for the continuous covering of film webs made of cellulose hydrate - Google Patents

Process for the continuous covering of film webs made of cellulose hydrate

Info

Publication number
DE1261033B
DE1261033B DEP23628A DEP0023628A DE1261033B DE 1261033 B DE1261033 B DE 1261033B DE P23628 A DEP23628 A DE P23628A DE P0023628 A DEP0023628 A DE P0023628A DE 1261033 B DE1261033 B DE 1261033B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
film
rollers
coating
smoothing
speed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEP23628A
Other languages
German (de)
Inventor
John Warren Meier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE1261033B publication Critical patent/DE1261033B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D127/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D127/02Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C09D127/08Homopolymers or copolymers of vinylidene chloride
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    • B05D7/02Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to macromolecular substances, e.g. rubber
    • B05D7/04Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to macromolecular substances, e.g. rubber to surfaces of films or sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.: Int. Cl .:

B44dB44d

Deutsche KL: 75 c-5/06 German KL: 75 c -5/06

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Number:
File number:
Registration date:
Display day:

P 23628 VI b/75 c
2. Oktober 1959
8. Februar 1968
P 23628 VI b / 75 c
October 2, 1959
February 8, 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten, insbesondere Vinylidenchlorid-Mischpolymerisaten, bei dem die überzogenen Flächen mit gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Bahn sich bewegenden, auf jeder Seite der Bahn angeordneten Glättungswalzen in Berührung kommen.The invention relates to a method for continuous Coating of film webs made of cellulose hydrate with aqueous dispersions of polymers, in particular vinylidene chloride copolymers, in which the coated surfaces with opposite directions to Direction of travel of the web moving smoothing rollers arranged on each side of the web come into contact.

Das kontinuierliche Überziehen der Oberfläche endloser Folienbahnen wird seit einer Reihe von Jahren mit Erfolg durchgeführt, indem man zuerst die Folie durch einen Tauchtank, der ein flüssiges Überzugsmittel enthält, dann durch eine Rakeleinrichtung, welche die auf den Bahnoberflächen verbleibende Überzugsmittelmenge regelt, dann zur Ausglättung und Verbesserung der Beschaffenheit des Überzugs durch eine Glättungsvorrichtung mit einer Anzahl von Walzenpaaren und schließlich durch eine erhitzte Trocknungszone leitet (VDI-Zeitschrift, 1958, S. 547). Mit der Weiterentwicklung polymerer Überzüge, z. B. solcher des Vinylidenchlorid-Mischpolymeren, die aus wäßrigen Dispersionen des Polymeren aufgebracht werden, sind jedoch die als Streifenbildung bekannten Überzugsfehler (d. h. winzige Nuten oder Kanäle in dem Überzug, welche als Reihe im wesentlichen paralleler Linien in Erscheinung treten) immer stärker aufgetreten, und zwar auf Grund einer Zusammenwirkung (1) des hohen Feststoffgehaltes wäßriger Dispersionsüberzugsbäder und (2) der raschen Einsaugung des wäßrigen Dispergiermittels in das hydrophile Bahnmaterial, das die Entwässerung und infolgedessen die Härtung des Überzuges beschleunigt. Bisher zur Glättung des Überzuges vor seiner Erstarrung (Härtung) verwendete Hilfsmittel erweisen sich im allgemeinen als nicht ausreichend und in bezug auf die Beseitigung der Streifenbildung in Überzügen, die aus wäßrigen Dispersionen auf hydrophile Grundstoffe aufgebracht sind, als im allgemeinen unzufriedenstellend. Die Ursache hierfür liegt darin, daß sie in der sehr kurzen Zeitspanne zwischen der dosierten Auftragung des Überzugs auf das Grundmaterial und dem Zeitpunkt, an welchem der Überzug zu hart wird, um auf die Wirkung der Glättungsvorrichtungen anzusprechen, nicht wirksam arbeiten, oder durch die Glättungseinrichtungen kommt ein zu starker Hemmwiderstand zur Einwirkung, was zu Markierungen des Überzuges und in vielen Fällen einem Bruch der Bahn führt.Continuous coating of the surface of endless sheets of film has been around for a number of years Done with success by first passing the slide through an immersion tank containing a liquid coating agent contains, then by a doctor device, which the remaining on the web surfaces Controls the amount of coating agent, then to smoothen and improve the quality of the coating through a smoothing device with a number of pairs of rollers and finally through a heated one Drying zone directs (VDI magazine, 1958, p. 547). With the advancement of polymeric coatings, e.g. B. those of vinylidene chloride copolymers applied from aqueous dispersions of the polymer however, are coating defects known as banding (i.e., tiny grooves or channels in the coating, which appear as a series of essentially parallel lines) occurred, due to an interaction (1) of the high solids content aqueous Dispersion coating baths and (2) rapidly imbibing the aqueous dispersant into the hydrophilic Web material that accelerates drainage and, consequently, the hardening of the coating. Until now Aids used to smooth the coating before it solidifies (hardening) turn out to be in the generally considered insufficient and in terms of eliminating streaking in coatings that result from aqueous dispersions are applied to hydrophilic bases, as generally unsatisfactory. The reason for this is that it occurs in the very short period of time between the metered application the coating on the base material and the point in time at which the coating becomes too hard, to respond to the effect of the smoothing devices are not working effectively, or by the smoothing devices If the inhibition resistance is too strong, this leads to markings on the coating and in many cases leads to a break in the web.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen zu schaffen, bei welchem die obengenannten Schwierigkeiten vermieden werden.The invention is based on the object of an improved method for covering film webs to create from cellulose hydrate with aqueous dispersions, in which the above-mentioned difficulties be avoided.

Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus CellulosehydratProcess for the continuous coating of film webs made of cellulose hydrate

Anmelder:Applicant:

E. I. du Pont de Nemours and Company,E. I. du Pont de Nemours and Company,

Wilmington, Del. (V. St. A.)Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,Dr.-Ing. W. Abitz, patent attorney,

8000 München 27, Pienzenauer Str. 288000 Munich 27, Pienzenauer Str. 28

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

John Warren Meier, Madison, Tenn. (V. St. A.)John Warren Meier, Madison, Tenn. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 2. Oktober 1958 (764 889)V. St. v. America October 2, 1958 (764 889)

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß mit wenigstens zehn Glättungswalzen gearbeitet wird, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 85% der Bahngeschwindigkeit rotieren.
Im allgemeinen sind die Überzüge, die gemäß der
The method according to the invention for solving this problem is characterized in that at least ten smoothing rollers are used which rotate at a peripheral speed of 65 to 85% of the web speed.
In general, the coatings produced in accordance with

Erfindung aufbringbar sind, Überzüge der Art, wie sie auf dem Verpackungssektor am meisten erwünscht sind, wie Überzüge mit gezielter Wasserdampf- und Gasdurchlässigkeit, warm verschweißende und nicht warmverschweißende Überzüge, z. B. Überzüge ausInvention can be applied, coatings of the type that are most desirable in the packaging sector are, like coatings with targeted water vapor and gas permeability, heat-sealing and not heat-sealing coatings, e.g. B. coatings

Überzugsmassen gemäß den USA.-Patentschriften 2 819 984,2 805 963,2748027,2744080 und 2 570478. Durch die vorliegende Erfindung werden die kritischen Faktoren offenbart — nämlich Umfangsgeschwindigkeit und Zahl der Glättungswalzen —, um nach dem Walzenstreichverfahren ein streifenloses Produkt zu erhalten.Coating compositions according to U.S. Patents 2,819,984.2,805,963,2748027,2744080 and 2,570478. The present invention reveals the critical factors - namely, peripheral speed and number of smoothing rollers - to be streak-free after the roller coating process Product.

Die erfindungsgemäß angegebenen kritischen Werte werden durch den Stand der Technik nicht nahegelegt, vielmehr führen bekannte Verfahren (USA.-Patent-The critical values specified according to the invention are not suggested by the prior art, rather, known processes (U.S. patent

Schriften 1 776 398 und 2 388 339) zum Überziehen von Papierbahnen gerade von den erfindungsgemäßen kritischen Werten weg, da bei diesen für die gegensinnig laufenden Glättungswalzen jeweils ausschließlich eine höhere Geschwindigkeit gefordert wird als für die Materialbahn.Documents 1,776,398 and 2,388,339) for covering paper webs straight from those according to the invention critical values, as these only apply to the counter-rotating smoothing rollers a higher speed is required than for the material web.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachstehend an Hand der Zeichnungen beschrieben, die in schematischer Darstellung eine typische Ausbildung einer Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung zeigt.The method according to the invention is described below with reference to the drawings, which are shown in schematic form Representation shows a typical embodiment of an apparatus for carrying out the invention.

Die zu behandelnde Folienbahn läuft unter gleichmäßiger Spannung und mit gleichmäßiger, 91,4 m/Min, überschreitender Geschwindigkeit in den Tauchtank 2, The film web to be treated runs under constant tension and at a constant speed exceeding 91.4 m / min into the immersion tank 2,

809 507/551809 507/551

der eine wäßrige Dispersion von Polymerisaten enthält. stärkeren Hemmkraf t, die notwendigerweise auf einemwhich contains an aqueous dispersion of polymers. stronger inhibitory force, necessarily on one

Die Folie wird von dem Tauchstab 3 im Bad und aus Minimum gehalten werden muß. Stärkere Berührungs-The foil is kept from the dipstick 3 in the bath and must be kept to a minimum. Stronger touch

demselben herausgeführt und läuft vom Bad durch grade der Glattungswalzen haben jedoch offensichtlichThe same led out and runs from the bath through the level of the smoothing rollers, however, obviously

den Spalt eines Satzes Rakelwalzen 4, 5, die einen nur wenig Auswirkung auf Streifenbildungen, solchen Abstand voneinander haben, daß auf beiden 5 Der Durchmesser der Glattungswalzen trägt eben-the gap of a set of squeegee rollers 4, 5, which have little effect on the formation of streaks, such a distance from one another that on both 5 The diameter of the smoothing rollers is even

Oberflächen der Folie ein Dispersionsüberzug von falls zur Stärke der Streifenbildung in der Folie bei.Surfaces of the film a dispersion coating if contributes to the strength of the streaking in the film.

vorbestimmter Dicke erhalten wird. Unmittelbar nach Kleine Walzen scheinen eine Verbesserung (Verrin-predetermined thickness is obtained. Immediately after Small Rollers, an improvement (reduction

Verlassen der Rakelwalzen und bei noch nassem gerung) des Streifenbildungsgrades zu ergeben; derLeaving the doctor rollers and with still wet fermentation) to give the degree of streaking; the

Zustand des Überzuges wird die überzogene Folie Walzendurchmesser soll daher den Wert nicht übervertikal durch eine Reihe rotierender Glättungs- io schreiten, der zur Erzielung des SteifigkeitsgradesIn the state of the coating, the coated film roll diameter should therefore not exceed the vertical value step through a series of rotating smoothing io to achieve the stiffness level

walzen 6 geführt, die zwangläufig gegensinnig zur benötigt wird, der zur Verhinderung eines Schiagensrollers 6 out, which is inevitably required in the opposite direction to the one to prevent hitting

Bewegungsrichtung der Folie mit einer Umfangsge- oder von Durchbiegung der Walze bei den gewünschtenDirection of movement of the film with a circumferential deflection or deflection of the roller at the desired

schwindigkeit angetrieben werden, die 65 bis 85 °/0 der Umdrehungszahlen notwendig ist.speed, the 65 to 85 ° / 0 of the number of revolutions is necessary.

linearen Bewegungsgeschwindigkeit der Folie beträgt. Je größer die Zahl der Glattungswalzen ist, desto Die Glattungswalzen sind wechselweise unter Bildung 15 wirksamer ist ihre Glättungswirkung und dement-linear speed of movement of the film. The greater the number of smoothing rollers, the more The smoothing rollers are alternately with formation 15 more effective is their smoothing effect and dement-

je eines Walzensatzes auf jeder Folienseite angeordnet, sprechend die FolienbeschafTenheit, hauptsächlich anOne set of rollers is arranged on each side of the film, mainly based on the film quality

wobei jeder Satz aus mindestens fünf Walzen besteht. der Stärke der Streifenbildung bestimmt. Eine zueach set consisting of at least five reels. the strength of the banding is determined. One to

Der Kontakt zwischen der Folie und den Walzen geringe Walzenzahl ist unwirksam, und eine zu großeThe contact between the film and the rollers is a small number of rollers ineffective, and too large

erfolgt im wesentlichen tangential derart, daß nur eine Walzenzahl dringt in der oben beschriebenen Weise minimale Hemmkraft auf die Folie zur Einwirkung ao in die viskoseren Bereiche des Überzuges vor, erzeugttakes place essentially tangentially in such a way that only one number of rollers penetrates in the manner described above minimal inhibiting force on the film to act ao in the more viscous areas of the coating, generated

kommt. Nach Passieren der Glättungswalzenreihe überstarke Hemmkräfte und führt leicht zum Verziehencomes. After passing the smoothing roller row, excessive inhibiting forces and easily leads to warping

wird die Folie mit (nicht eingezeichneten) herkömm- oder Reißen der Folie. Um eine annehmbare Verringe-the foil is with (not shown) conventional or tearing of the foil. In order to achieve an acceptable

lichen Mitteln getrocknet, um das Wasser zu entfernen rung der Streifenbildungsstärke zu erreichen, sollendried union means to remove the water to achieve the streaking strength

und den Überzug zur Erstarrung zu bringen oder zu mindestens zehn wechselweise angeordnete Walzen härten. 25 verwendet werden; zwölf bis sechzehn Walzen scheinenand to solidify the coating or at least ten alternately arranged rollers harden. 25 can be used; twelve to sixteen reels seem

Dis Umfangsgeschwindigkeit und der Drehsinn, ein optimales Verhalten zu ergeben. Mit zunehmenderThe circumferential speed and the sense of rotation to result in an optimal behavior. With increasing

mit welchen die Glattungswalzen betrieben werden, Geschwindigkeit kann eine um so größere Walzenzahlwith which the smoothing rollers are operated, the number of rollers can be that much faster

stellen für die Erzielung der gewünschten streifen- Verwendung finden, und zwar in Beziehung mit Zeitmake for the achievement of the desired streak use, in relation to time

bildungsfreien überzogenen Oberfläche kritische Fak- und Abstand, die für den Überzugsvorgang verfügbar toren dar. Die Walzen müssen gegensinnig zur Be- 30 sind.Formation-free coated surface critical factor and distance available for the coating process The rollers must be in opposite directions to the load.

wegungsrichtung der überzogenen Bahn mit einer Der Feststoff- oder Polymergehalt der wäßrigendirection of travel of the coated web with a solids or polymer content of the aqueous

Umfangsgeschwindigkeit im Bereich von 65 bis 85°/0 Dispersion ändert sich bei der vorliegenden ErfindungPeripheral speed in the range of 65 to 85 ° / 0 dispersion varies in the present invention

der linearen Bewegungsgeschwindigkeit der Folie in Abhängigkeit von der Natur und dem Wassergehaltthe linear speed of movement of the film as a function of the nature and the water content

angetrieben werden. Bei Walzengeschwindigkeiten der zu überziehenden hydrophilen Grundfolie, der unterhalb 65 % der Foliengeschwindigkeit hat die 35 Dicke derselben und der gewünschten Überzugsdicke.are driven. At roller speeds of the hydrophilic base film to be coated, the below 65% of the film speed has the same thickness and the desired coating thickness.

Folie durch Streifenbildung eine so schlechte Be- Der Feststoffgehalt beeinflußt jedoch auch die Visko-Film has such a bad loading due to streaking. However, the solids content also influences the viscosity

schaffenheit, daß sie unannehmbar ist. Eine Umfangs- sität, die in bezug auf ein Überziehen bei hohencreation that it is unacceptable. A scope that is related to stalling at high

geschwindigkeit von über 85 °/0 der Foliengeschwindig- Geschwindigkeiten eine wichtige Eigenschaft darstellt,speed of over 85 ° / 0 of the film speed is an important property,

keit nähert sich der kritischen Geschwindigkeit, bei Die Viskosität soll 25 cP nicht überschreiten undspeed approaches the critical speed at The viscosity should not exceed 25 cP and

welcher der Spalt zwischen den Glattungswalzen und 40 vorzugsweise in den Bereich von 5 bis 10 cP fallen,which the gap between the smoothing rolls and 40 preferably fall in the range of 5 to 10 cP,

der Folie von fließfähigem Überzugsmittel freigewischt Der Feststoffgehalt der wäßrigen Dispersion kannthe film wiped free of flowable coating agent. The solids content of the aqueous dispersion can

zu werden scheint und die auftretende hohe Hemm- von 17 bis 65 % reichen. Ein Gehalt im Bereich vonand the high inhibitory levels occurring range from 17 to 65%. A salary in the range of

kraft zum Reißen der Folie führt. Es wurde gefunden, 25 bis 50 °/0 ergibt im allgemeinen die besten Ergebnisse,force leads to tearing of the film. It was found 25 to 50 ° / 0 generally gives the best results,

daß der optimale Wert der Umfangsgeschwindigkeit Für die Gesamtdicke der fertigen trocknen Fläche aufthat the optimal value of the peripheral speed for the total thickness of the finished dry surface

der Glattungswalzen 74 bis 78 °/o der Foliengeschwin- 45 beiden Folienseiten wird ein Bereich bevorzugt, derof the smoothing rollers 74 to 78% of the film speed 45 on both sides of the film, a range is preferred which

digkeit in umgekehrter Richtung beträgt, und zwar un- 21I2 bis 10 g des trocknen Überzugs je Quadratmeterin the opposite direction, namely un- 2 1 I 2 to 10 g of the dry coating per square meter

abhängig von der Foliengeschwindigkeit, solange diese entspricht.depending on the film speed, as long as this corresponds.

91,4 m/Min, überschreitet. Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläu-91.4 m / min. The following examples serve to explain

Die Strecke, auf welcher die Folie auf den bzw. um terung des Erfindungsprinzips und der DurchführungThe route on which the film on or around the principle of the invention and implementation

die Glattungswalzen läuft, oder der Grad der Beruh- 50 der Erfindung, rung zwischen den Glattungswalzen und der Foliethe smoothing rollers running, or the degree of calming 50 of the invention, tion between the smoothing rollers and the film

muß gelenkt werden, da ein zu hoher Berührungsgrad Beispiel 1must be steered, as too high a degree of contact Example 1

eine Hemmkraft verursacht welche die Folienspan- Es wird eine wäßri Dispersiotl eines Mischpoly-an inhibiting force which causes the film chip- It is an aqueous dispersion of a mixed poly-

rmng erhöht, »Spannungsfalten« oder »Spannungs- merea V(m vinylidenchlorid, Acrylsäuremethylesterrmng increased, »tension folds« or »tension merea V (m vinylidene chloride, methyl acrylate

lcrauselungen« an den Glattungswalzen erzeugt und 55 md Itaconsäure gemäß folgendem Ansatz hergestellt: auf diese Weise in dem Überzug Markierungen erzeugt"Ripples" are produced on the smoothing rollers and 55 md of itaconic acid produced according to the following approach: In this way, marks are produced in the coating

g g gg g g

auf diese Weise in dem Überzug Markierungen erzeugt.in this way marks are produced in the coating.

Wie oben erwähnt, reißt die Folie, wenn die Hemm- GewichtsteileAs mentioned above, the film will tear if the inhibiting parts by weight

kraft überstark wird. Es hat sich gezeigt, daß der Wasser 286force becomes overpowering. It has been shown that the water 286

Berührungsgrad die Größe haben soll, die gerade Natriumlaurylsulfat (30°/0ige wäßrigeDegree of contact should have the size, the straight sodium lauryl sulfate (30 ° / 0 ige aqueous

ausreicht, um eine Berührung längs der gesamten 60 Lösung), »Duponok WAQ 10sufficient to make one touch along the entire 60 solution), »Duponok WAQ 10

Walze aufrechtzuerhalten. Vorzugsweise soll die Folie Itaconsäure 3Maintain roller. The film should preferably be itaconic acid 3

einen im wesentlichen tangentialen Kontakt haben. Acrylsäuremethylester 18have a substantially tangential contact. Acrylic acid methyl ester 18

Ein über den rein tangentialen Kontakt leicht hinaus- Vinylidenchlorid 282A vinylidene chloride 282 that is slightly beyond the purely tangential contact

gehender Berührungsgrad, etwa 1,6 mm, ist aus Ammoniumpersulfat 0,6*)degree of contact, about 1.6 mm, is made of ammonium persulphate 0.6 *)

praktischen Gründen erwünscht, um einen gleich- 65 m-Natriumbisulfat 0,3*)For practical reasons it is desirable to use an equal 65 m-sodium bisulfate 0.3 *)

mäßigen Folienkontakt längs aller Walzen sicherzu- Eisen(II)-ammoniumsulfat 0,0075*)moderate film contact along all rollers safe to iron (II) ammonium sulfate 0.0075 *)

stellen, muß aber auf diesem Minimum gehalten *} Der Zusatz erfoIgt geSondert in Form von Lösungen in werden. Em stärkerer Berührungsgrad führt zu einer 2 bis 3 Teilen Wasser (von der Anfangsmenge).make, but has kept to this minimum *} The addition erfoIgt ge Son changed in the form of solutions are. A greater degree of contact leads to 2 to 3 parts of water (of the initial amount).

Zur Herstellung der Dispersion bringt man diese Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge in einen mit einem Rückflußkühler ausgestatteten Behälter ein. Mit Fortschreiten der Polymerisation unterliegt das Gemisch einem Rücklauf unter Aufrechterhaltung der Temperatur zwischen 32 und 36° C. Das Gemisch wird bis zum Aufhören des Rücklaufes, der die Vollständigkeit der Mischpolymerisation anzeigt, gerührt. Bei vollständiger Umsetzung wird zur Stabilisierung des Mischpolymeren folgende Lösung zugesetzt:To prepare the dispersion, these components are combined in the order given a container equipped with a reflux condenser. As the polymerization proceeds, this is subject to Mixture reflux while maintaining the temperature between 32 and 36 ° C. The mixture is until the end of the rewind, which is the completeness the interpolymerization indicates, stirred. When complete implementation is used to stabilize the The following solution added to mixed polymers:

Gewichtsteile Natriumlaurylsulfat (3O°/Oige Lösung),Parts by weight of sodium lauryl sulfate (3O ° / O by weight solution)

»Duponol« WAQ 10,0"Duponol" WAQ 10.0

Na-SaIz des Kondensationsproduktes
aus Naphthalinsulf onsäure und Formaldehyd, »Daxad« 11 (Herstellerin die
Na salt of the condensation product
from naphthalenesulfonic acid and formaldehyde, »Daxad« 11 (manufacturer die

Dewey & Almy, Inc.) 1,2Dewey & Almy, Inc.) 1.2

Natriumdodecylbenzolsulfonat(750/Oige
Lösung), »Santomerse« 3 der Monsanto Chemical Co 8,0
Sodium dodecyl benzene sulfonate (75 0 / o sodium
Solution), "Santomerse" 3 from Monsanto Chemical Co 8.0

Wasser (Auflösung) 12,5Water (dissolution) 12.5

Wasserstoffperoxyd (30%ige Lösung) 2,5
Äthylenglykol 168,0
Hydrogen peroxide (30% solution) 2.5
Ethylene glycol 168.0

Die entstehende Dispersion wird gekühlt und durch ein Filter ausgetragen. Sie enthält 39,5 °/0 Feststoffe eines Mischpolymeren aus Vinylidenchlorid, Acrylsäurernethylester und Itaconsäure (Gewichtsverhältnis 94: 6:1) und 21 °/ö Äthylenglykol und hat eine Viskosität von 9 eP. Die Dispersion wird auf eine Folie aus regenerierter Cellulose von 0,02235 mm Dicke aufgebracht, indem man die Folie in einen die Dispersion enthaltenden Tauchtank und dann zwischen genau eingestellten Rakelwalzen hindurchführt, um den Badüberschuß zu entfernen und die gewünschte Badmenge auf der Folie zu dosieren. Unmittelbar nach Verlassen der Rakelwalzen wird die noch nasse überzogene Folie vertikal durch eine Reihe von Glättungswalzen geführt, die von zwölf polierten Walzen von 5,1 cm Durchmesser gebildet wird, die jeweils zur Hälfte wechselweise auf den beiden Folienseiten tangential zur Folie angeordnet sind. Die Walzen werden gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Folie mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 76 % der Foliengeschwindigkeit angetrieben. Die Folie wird dann zur Entfernung überschüssiger Feuchtigkeit durch einen Vertikaltrockner geführt und dann zu einer Rolle aufgewickelt. Auf die Folie, die sich mit einer Geschwindigkeit von 137,2 m/Min, bewegt, werden 6 g Polymeres (trocken) je Quadratmeter aufgebracht.The resulting dispersion is cooled and discharged through a filter. It contains 39.5 ° / 0 solids of a mixed polymer of vinylidene chloride, and itaconic acid Acrylsäurernethylester (weight ratio 94: 6: 1) and 21 ° / o ethylene glycol and has a viscosity of 9 eP. The dispersion is applied to a film of regenerated cellulose 0.02235 mm thick by passing the film into an immersion tank containing the dispersion and then between precisely set doctor rollers in order to remove excess bath and to dose the desired amount of bath on the film. Immediately after leaving the doctor rollers, the still wet coated film is passed vertically through a series of smoothing rollers formed by twelve polished rollers 5.1 cm in diameter, half of which are alternately arranged on the two sides of the film tangential to the film. The rollers are driven in the opposite direction to the direction of movement of the film at a peripheral speed of 76% of the film speed. The film is then passed through a vertical dryer to remove excess moisture and then wound into a roll. 6 g of polymer (dry) per square meter are applied to the film, which moves at a speed of 137.2 m / min.

Die überzogene Folie ist transparent und hat eine zufriedenstellende Beschaffenheit.The coated film is transparent and has a satisfactory texture.

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man keine Glättungswalzen verwendet und die Folie nach Verlassen der Rakelwalzen direkt in den Trockner einführt. Dabei wird eine Folie mit nicht ausreichender Beschaffenheit erhalten, die im Überzug starke »Grate« (Streifenbildung) aufweist, welche sich in der Maschinenrichtung erstrecken.The procedure of Example 1 is repeated with the exception that there are no smoothing rollers is used and the film is fed directly into the dryer after it leaves the squeegee rollers. It will a film of insufficient quality is obtained, the strong »burrs« (streaking) in the coating which extend in the machine direction.

Beispiel3Example3

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man die Umdrehungsgeschwindigkeit der Glättungswalzen verändert; bei jeder Geschwindigkeit werden Proben der überzogenen Folie genommen. Ergebnisse:The procedure of Example 1 is repeated except that the rotational speed is used the smoothing rollers changed; at each speed samples of the coated Slide taken. Results:

OberflächengeschwinSurface speed StreifenbildungsBanding *Vpt*QTl ptl* Vpt * QTl ptl digkeit der Glättungs-the smoothing bewertungvaluation walze, % der Foliengeroll,% of the foil schwindigkeitspeed 44th aa 6060 33 bb 6565 2V2 2V 2 CC. 7070 22 dd 7575 2V2 2V 2 ee 8080 33 ff 8585 Folie reißt durchFoil tears through gG 9393 zu hohe Spannungtoo high voltage

Die Streifenbildungsbewertung stellt ein Vergleichsmaß für die Schlieren bzw. Streifen dar, welche im Überzug als Reihe paralleler Linien auftreten. Die Streifenbildungen werden mittels einer zwischen der Folie und einem Schirm angeordneten konzentrierten Lichtbogenlampe der Bauart Sylvania C 25/DC/5 auf den Schirm projiziert. Auf diese Weise werden die Proben durch Vergleich folgendermaßen bewertet:The streaking assessment is a comparative measure for the streaks or streaks that appear in the Coating appear as a series of parallel lines. The stripes are created by means of a between the Foil and a screen arranged concentrated arc lamp of the type Sylvania C 25 / DC / 5 projects the screen. In this way, the samples are rated by comparison as follows:

1 = Fehlen von Streifenbildung, ausgezeichnete Beschaffenheit,1 = no banding, excellent texture,

2 = Leichte Streifenbildung,2 = slight banding,

gute Beschaffenheit,good condition,

3 = Mäßige Streifenbildung,3 = moderate banding,

Beschaffenheit an der Grenze, 4 — Unannehmbare Streifenbildung.Border texture, 4 - Unacceptable streaking.

Die Geschwindigkeit der Glättungswalze beträgt somit optimal 75% der Foliengeschwindigkeit.The speed of the smoothing roller is therefore optimally 75% of the film speed.

Beispiel4Example4

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Zahl der Glättungswalzen verändert wird. Ergebnisse:The procedure of Example 1 is repeated except that the number of smoothing rolls is changed. Results:

4040 Versuchattempt WalzenzahlNumber of rollers Streifenbildungs
bewertung
Banding
valuation
aa 66th 44th bb 1010 33 4545 CC. 1212th 22 dd 1616 1V2 1V 2

Die optimale Zahl der Glättungswalzen bei einer Überzugsgeschwindigkeit von 137,2 m/Min, beträgt zwölf, da trotz der überlegenen Glättung mittels 16 Walzen die überstarke Folienspannung durch Auftreten von Falten und überstarken Brüchen ein Arbeiten mit dieser Walzenzahl unerwünscht macht. Die 16 Walzen reichen durch fortgeschrittene Wassereindringung in den viskoseren Bereich des Bades.The optimum number of smoothing rollers at a coating speed of 137.2 m / min is twelve, because despite the superior smoothing by means of 16 rollers, the excessive film tension through The appearance of wrinkles and excessive breaks makes working with this number of rollers undesirable. The 16 rollers reach through advanced water penetration into the more viscous area of the bath.

Beispiel 5Example 5

Das Beispiel 4 wird mit der Ausnahme wiederholt» daß man die Überzugsgeschwindigkeit auf 182,9 m/Min. erhöht.Example 4 is repeated with the exception that the coating speed is set to 182.9 m / min. elevated.

Versuchattempt Zahl der WalzenNumber of reels Streifenbildungs
bewertung
Banding
valuation
a
b
C
d
a
b
C.
d
6
10
12
16
6th
10
12th
16
4
3
2
IV2
4th
3
2
IV 2

Feststoffgehalt
des Bades
Solids content
of the bathroom
Viskosität
cP
viscosity
cP
Streifenbildungs
bewertung
Banding
valuation
39,5
37,0
35,5
39.5
37.0
35.5
9
7V2
6
9
7V 2
6th
2
l3/4
ix/2
2
l 3/4
i x / 2

Beispiel 7Example 7

Bei einer höheren Foliengeschwindigkeit arbeiten 16 Glättungswalzen völlig zufriedenstellend, da eine längere Strecke hinter den Rakelwalzen zur Glättung verfügbar ist. Man kann dementsprechend eine Folie mit überlegener Beschaffenheit bei höheren Geschwindigkeiten erzielen.At a higher film speed, 16 smoothing rollers work completely satisfactorily, as one longer distance is available behind the squeegee rollers for smoothing. You can use a slide accordingly with superior consistency at higher speeds.

Beispiel 6Example 6

Das Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß der Feststoffgehalt der Dispersion durch Zusatz der jeweils erforderlichen Menge Wasser zu dem anfänglich hergestellten Bad variiert. Die folgende Tabelle veranschaulicht den Grad der verbesserten Glättung, der mit einem Bad niedrigerer Viskosität erhalten wird.Example 1 is repeated with the exception that the solids content of the dispersion is increased by addition the amount of water required in each case for the bath initially produced varies. The following Table illustrates the degree of smoothness improved with a lower viscosity bath is obtained.

Überzugsgewicht
g/m2
Coating weight
g / m 2

Beispiel 8Example 8

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß man das Überzugsgewicht variiert. Ergebnisse:The procedure of Example 1 is repeated except that the coating weight is varied. Results:

4
5
6
4th
5
6th

Streifenbildungsbewertung Banding assessment

2V2
2
2V 2
2

IV,IV,

1V41V4

2525th

Das Verfahren des Beispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Glättungswalzen über den Tangentialpunkt hinaus in die sich vertikal bewegende Folie gedrückt werden und damit ihr Berührungsgrad erhöht wird. Dabei bleibt die Glättung im Verhältnis unbeeinflußt, aber der Betrieb des Turms wird durch verstärkte Hemmkräfte kompliziert, welche zu Falten und Verziehungen und häufigeren Reißen führen.The procedure of Example 1 is repeated except that the smoothing rollers are over the Tangent point are also pressed into the vertically moving film and thus its degree of contact is increased. The smoothing remains relatively unaffected, but the operation of the tower is through increased inhibiting forces, which lead to wrinkles and warps and more frequent tearing.

35 Geringere Überzugsmittelaufträge führen zu einer Verringerung der für die Glättung verfügbaren Strecke oberhalb der Rakelwalzen, da die verringerte Menge der wäßrigen Phase von der Grundfolie rascher aufgenommen wird. Die Glättung ist dementsprechend um so schlechter, je geringer der Überzugsauftrag ist.35 Lower coating agent applications lead to a reduction in the distance available for smoothing above the doctor rollers, since the reduced amount of the aqueous phase is absorbed more quickly by the base film will. The smoothness is accordingly worse, the lower the amount of coating applied.

Die vorhegende Erfindung ermöglicht die Verringerung der Streifenbildung auf einen für den Handel annehmbaren Wert und erlaubt gleichzeitig eine wirksame Erzeugung.The present invention enables banding to be reduced to one for commercial use acceptable value while allowing efficient production.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zum kontinuierlichen Überziehen von Folienbahnen aus Cellulosehydrat mit wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten, insbesondere Vinylidenchlorid-Mischpolymerisaten, bei dem die überzogenen Flächen mit gegensinnig zur Bewegungsrichtung der Bahn sich bewegenden, auf jeder Seite der Bahn angeordneten Glättungswalzen in Berührung kommen, dadurch gekennzeichnet, daß mit wenigstens zehn Glättungswalzen gearbeitet wird, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 65 bis 85 °/0 der Bahngeschwindigkeit rotieren.Process for the continuous coating of film webs made of cellulose hydrate with aqueous dispersions of polymers, in particular vinylidene chloride copolymers, in which the coated surfaces come into contact with smoothing rollers which are arranged on each side of the web and move in opposite directions to the direction of movement of the web, characterized in that with at least ten smoothing rollers are worked, which rotate at a peripheral speed of 65 to 85 ° / 0 of the web speed. In Betracht gezogene Druckschriften:
VDI.-Zeitschrift, 1958, S. 547.
Considered publications:
VDI.-Zeitschrift, 1958, p. 547.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 809 507/551 1.68 © Bundesdruckerei Berlin809 507/551 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEP23628A 1958-10-02 1959-10-02 Process for the continuous covering of film webs made of cellulose hydrate Pending DE1261033B (en)

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