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Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines Pulvers aus Fez03
* nH,O in ;l-Fe.03 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung
eines Pulvers aus Fe.,03 ' fzHz0 (wobei O < n < 1,2) über Fe304 in y-Fe203
durch Behandlung mit einem reduzierenden Gas bei einer Temperatur von 300 bis 400°
C, worauf das Reaktionsprodukt mit einem oxydierenden Gas bei einer Temperatur von
230 bis 280° C behandelt wird.
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Bei der Behandlung von Pulvern mit Gasen oder Flüssigkeiten kommt
es meist darauf an, daß die Pulverteilchen in einem möglichst engen Kontakt mit
den Gasen oder Flüssigkeiten gebracht werden. Weiterhin ist oft ein kontinuierlicher
Betrieb erwünscht, wobei das während einer bestimmten Periode zu behandelnde Pulver
mit einer bestimmten Geschwindigkeit dem Behandlungsraum zugeführt wird, während
behandeltes Pulver mit der gleichen Geschwindigkeit aus diesem Raum abgeführt wird.
Zur kontinuierlichen Behandlung von Pulvern mit Gasen kann man diese Pulver z. B.
in einer dünnen Schicht auf einem endlosen den Behandlungsraum durchlaufenden Förderband
ausbreiten. Dabei treten aber verschiedene Nachteile auf. In diesem Fall ist z.
B. der Kontakt zwischen den Pulverteilchen und dem Gas meist verhältnismäßig schlecht.
Weiterhin muß im allgemeinen auch bei kontinuierlichem Betrieb dem Behandlungsraum
Gas zugeführt und aus diesem Raum abgeführt werden, so daß besondere Maßnahmen getroffen
werden müssen, um zu vermeiden, daß das Pulver oder ein Teil desselben auf seinem
Weg durch den Behandlungsraum vom Förderband heruntergeblasen wird.
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Diese Nachteile werden bei einem Verfahren eingangs erwähnter Art
gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß das umzuwandelnde Pulver kontinuierlich
einem Raum zugeführt wird, in dem eine Temperatur von 300 bis 400° C herrscht und
in dem sich reduzierendes Gas befindet, wobei das infolge der Bildung von Eisenoxyduloxyd,
Fe, 041 ferromagnetisch gewordene Pulver längs der Innenwand dieses Raumes mittels
eines sich längs dessen Außenwand fortbewegenden, mit einer Reihe von Magneten versehenen,
endlosen Förderbandes befördert wird, und daß das auf diese Weise wenigstens zum
größten Teil in Eisenoxyduloxyd umgewandelte Pulver einem anderen, auf eine Temperatur
von 230 bis 280° C erhitzten Raum zugeführt wird, in dem sich oxydierendes Gas befindet
und in dem das Pulver auf gleiche Weise längs der Innenwand wie im erstgenannten
Raum befördert und wenigstens zum größten Teil in ;-e.,03 umgewandelt und dann kontinuierlich
abgeführt wird.
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nie Magneten sind meist in einer oder mehreren Reihen mit gegenseitigen
Zwischenräumen auf dem Förderband befestigt. Das Förderband läuft über einen gewissen
Abstand ausreichend nahe längs der Außenwand des Behandlungsraumes, um das Pulver
in den Anziehungsbereich der Magneten zu bringen, so daß es in Form von Flocken,
deren Größe und Anzahl von der Größe bzw. der Anzahl der Magneten abhängig sind,
längs der Innenwand des Behandlungsraumes transportiert wird. Der genannte Abstand
muß naturgemäß derart bemessen werden, daß das Pulver während einer genügend langen
Zeit im Behandlungsraum verbleibt, um die beabsichtigte Behandlung zu erfahren.
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Die Anwendung der Erfindung verringert nicht nur die Möglichkeit,
daß das Pulver oder ein Teil desselben durch Flüssigkeitsströmungen oder Gaswirbel
dem Transportzyklus entzogen wird, sondern außerdem breitet sich das Pulver in den
vorerwähnten Flocken infolge darauf ausgeübter magnetischer Kräfte fächerartig aus,
was eine erhebliche Verbesserung des Kontaktes zwischen dem Gas oder der Flüssigkeit
und den Pulverteilchen herbeiführt.
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Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird durch eine zweckmäßige Beherrschung
des Reaktionsverlaufes ein besonders homogenes Reaktionsprodukt erhalten. Von den
bisher bekannten Verfahren unterscheidet sich der Erfindungsgegenstand hauptsächlich
dadurch, daß die beabsichtigte chemische Reaktion und die Beförderung des Pulvers
gleichzeitig beginnen.
Der Anfangszeitpunkt der Förderung wird nämlich
durch den Anfang der chemischen Reaktion bedingt. Demzufolge hängt die Dauer des
Aufenthaltes des Pulvers im Behandlungsraum von dem Anfang der chemischen Reaktion
ab, d. h., die Reaktionsdauer entspricht genau der Dauer des Durchlaufes des Pulvers
durch den Behandlungsraum.
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Als reduzierendes Gas kann bei dem Verfahren nach der Erfindung ein
Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff, als oxydierendes Gas ein Gemisch aus Stickstoff
und Luft dienen. Es ist zum Verhüten von Störungen durch Vermischung des reduzierenden
Gases mit dem oxydierenden Gas empfehlenswert, den Raum, in dem reduziert wird,
und den, in dem oxydiert wird, durch eine Zone aus chemisch inertem Gas, z. B. durch
eine Stickstoffzone, voneinander zu trennen. Um das Endprodukt des kontinuierlichen
Verfahrens aus dem Oxydationsraum abzuführen, kann man das Material aus dem Anziehungsbereich
der Magneten bringen und es durch ein senkrechtes oder schräges Rohr abgleiten lassen.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der schematisch
eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Umwandeln von Fe,03 - nH,0 in y-Fe,03 dargestellt
ist.
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Feines Eisenoxydhydratpulver, Fe,0" - H.0, wird durch ein Rohr
1 mittels einer Förderschnecke 2
einem Trichter 3 zugeführt. Durch
diesen Trichter gelangt es in ein Hartglasrohr 4, um welches zwei als elektrische
Heizelemente dienende Nickelchrombänder 5 gewickelt sind, die aus gesonderten
(nicht dargestellten) Stromquellen gespeist werden können. Auf einem endlosen Förderband
6, das durch Räder? angetrieben wird, ist eine Reihe von Dauermagneten
8 angeordnet. Diese Magneten bewegen sich längs dar Oberfläche einer Führungsbahn
9 aus Aluminium. Durch das Zuführungsrohr 10 wird dem Rohr
4 an der Mündung 11 ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff zugeführt.
Das mit Hilfe des ersten Heizelementes 5 auf eine Temperatur von 300 bis
400° C erhitzte Pulver wird unter Bildung von Eisenoxyduloxyd, Fe304, reduziert.
Dieses lagert sich in Form von Flocken auf der Innenwand des Rohres 4
neben
der Führungsbahn 9 ab, längs der sich die Magnete 8 bewegen. Die Flocken
werden unter der Wirkung der durch die Magneten auf sie ausgeübten Kräfte längs
der Innenwand des Rohres 4 weitergeschoben, wobei die Teilchen sich fächerartig
ausbreiten, so daß sie in engen Kontakt mit dem reduzierenden Gase kommen. Das Pulver
gelangt dann bei der Mündung 13 in eine Zone inerten Gases, z. B. reinen Stickstoffs,
der durch das Rohr 12 zugeführt wird. Diese Gaszone dient dazu, die Zone
des reduzierenden Gases von einer sich weiter unten im Rohr befindlichen Zone oxydierenden
Gases zu trennen, z. B. eines Gemisches aus Stickstoff und Luft, das durch das Rohr
14 zugeführt wird und an der Mündung 15 in das Rohr 4 gelangt.
Im unteren Teil des letztgenannten Rohres wird das Eisenoxyduloxyd bei einer Temperatur
von 230 bis 280° C zu ;#-Fe,0.3 oxydiert. Auch die Oxydation wird durch den Umständ
begünstigt, daß das Pulver sich in Form von Flocken mit fächerartig ausgebreiteten
Teilchen längs der Innenwand des Rohres 4 bewegt. Schließlich gelangt das
Material aus dem Anziehungsbereich der Magneten 8 und gleitet längs der Mündung
16,
der über das Rohr 17 Stickstoff zugeführt wird (um zu verhüten, daß das
Rohr 4 am unteren Ende Luft ansaugt), in einen Behälter 18.