DE1139786B - Process for producing a carbon body - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffkörpers Die Erfiri#jüng betrifft Verfahren zum Herstellen von undurchlässigen Kohle- und Graphitkörpern.Process for the production of a carbon body The Erfiri # recent relates to methods of making impermeable carbon and graphite bodies.
Es ist bekannt, einen sehr dichten undurchlässigen Graphitkörper dadurch zu erzeugen, daß z. B. ein Kohlestab auf eine Temperatur gebracht wird, bei welcher zugeführte gasförmige karbonisierbare bzw. verkokungsfähige Verbindungen oder Gemische unter Abscheidung von Kohlenstoff zerfallen, wobei ein Niederschlag von hochorientiertem Graphit auf die Oberfläche entsteht. Dieser Graphit hat jedoch, da er hochorientiert parallel zur Oberfläche ist, einen hohen Ausdehnungskoeffizienten und eine geringe Leitfähigkeit in der radialen Richtung, was unerwünscht für solche Anwendungsfälle ist, bei denen eine meehanische Festigkeit und eine schnelle Wärmeübertragung erforderlich sind.It is known to create a very dense, impermeable graphite body thereby to produce that z. B. a carbon rod is brought to a temperature at which supplied gaseous carbonizable or coking compounds or mixtures decay with the deposition of carbon, with a precipitate of highly oriented Graphite is created on the surface. However, this graphite has since it is highly oriented is parallel to the surface, a high coefficient of expansion and a low one Conductivity in the radial direction, which is undesirable for such applications is where mechanical strength and rapid heat transfer are required are.
Poröse und durchlässige Kohlekörper von verhältnismäßig geringer Dichte werden dadurch hergestellt, daß Koks mit einem Bindemittel, wie Pech, heißverdichtet wird; derartige Körper werden zu Graphit umgewandelt, der ebenfalls porös und durchlässig sowie von verhältnismäßig geringer Dichte ist, und zwar durch Erhitzen auf Graphitisierungstemperatur.Porous and permeable carbon bodies of relatively low density are made by hot compacting coke with a binder such as pitch will; Such bodies are converted to graphite, which is also porous and permeable and is of relatively low density by heating to graphitization temperature.
Es ist bekannt, Kohlenstoffkörper herzustellen, in deren Poren sich Graphit befindet, und Graphit in den Poren durch Spaltung von Kohlenstoff abgebendem Gas in den Poren abzulagern. Bei älteren Verfahren wurde das Gas durch die Poren eines Kohlenstoffkörpers geblasen oder gesaugt, der auf die Spalttemperatur erwärmt wurde. Bei diesem Verfahren wird jedoch das Absetzen von Graphit auf der Oberfläche des Kohlenstoffkörpers nicht vermieden.It is known to produce carbon bodies in whose pores there are Graphite is located, and graphite is released in the pores by splitting carbon To deposit gas in the pores. In older methods, the gas was through the pores blown or sucked into a carbon body that heats up to the splitting temperature became. This process, however, eliminates the deposition of graphite on the surface of the carbon body not avoided.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffkörpers mit hoher Dichte und geringer Permeabilität bzw. Gasdurchlässigkeit durch Aufspalten einer gasförmigen, beim Aufspalten Kohlenstoff abgebenden Verbindung innerhalb der Poren des Kohlenstoffkörpers bei hoher Temperatur, und ist in erster Linie dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des vorgeformten Kahlenstoffkörpers ein Temperaturgefälle aufrechterhalten wird, und zwar derart, daß ein Oberflächenbereich des Körpers eine niedrigere Temperatur als der übrige Teil des Körpers aufweist und daß die genannte gasförmige Verbindung lediglich diesem Oberflächenbereich zugeführt wird, wobei die Temperatur dieses Oberflächenbereiches unterhalb derjenigen liegt, bei welcher das Aufpaiten der Verbindung erfolgt, während die Temperatur von zumindest einem Teil des übrigen Körpers oberhalb derjenigen liegt, bei welcher ein Aufspalten der Verbindung erfolgt. Durch dieses Verfahren wird erreicht, daß die gasförmige Verbindung in den durchlässigen Kohlekörper eintritt oder eindringt und innerhalb der Poren gekrackt wird, um so Kristallne von Graphit darin zu bilden, während kein Kracken an der Oberfläche des Kohlekörpers erfolgt.The invention relates to a method for producing a carbon body with high density and low permeability or gas permeability due to splitting a gaseous compound, which releases carbon when it splits, within the Pores of the carbon body at high temperature, and is primarily due to this characterized in that there is a temperature gradient within the preformed carbon fiber body is maintained, in such a way that a surface area of the body a has a lower temperature than the rest of the body and that said gaseous compound is only supplied to this surface area, wherein the temperature of this surface area is below that at which the connection is opened while the temperature of at least one Part of the rest of the body is above that at which a splitting of the Connection takes place. This process ensures that the gaseous compound enters or penetrates the permeable carbon body and within the pores is cracked so as to form crystals of graphite therein while not cracking takes place on the surface of the carbon body.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die über die Aufspaltungstemperatur der Kohlenstoff abgebenden gasförmigen Verbindung erhitzte Zone durch den Kohlenstoffkörper hindurch weiterbewegt wird.Another feature of the invention is that the over the Heated decomposition temperature of the carbon-releasing gaseous compound Zone is moved further through the carbon body.
Bei diesem Verfahren wird die gasförmige Verbindung od. dgl. gekrackt, um dadurch Kristallite von Graphit innerhalb der Poren des durdhlässigen Kohlekörpers in dem Maße zu bilden, wie sich die erhitzte Zone durch ihn hindurchbewegt oder ihn durchwandert.In this process, the gaseous compound or the like is cracked, to thereby crystallites of graphite within the pores of the permeable carbon body to the extent that the heated zone moves through it or wanders through it.
Bei jedem dieser Verfahren entsteht ein hochdichter undurchlässiger Ko'hlekörper, welcher im wesentlichen keinen kristallinen Graphit auf seiner Oberfläche hat und willkürlich orientierte Kristallite von Graphit innerhalb seines Aufbaus oder in seinem Innern aufweist. Somit ist der Aufbau als Ganzes im wesentlichen uriorientiert, und er zeichnet sich durch gute thermische Leitfähigkeit und eine geringe thermische Expansion bzw. Dehnung in allen Richtungen aus.Each of these processes creates a high-density impermeable Carbon body, which has essentially no crystalline graphite on its surface has and randomly oriented crystallites of graphite within its structure or has inside. Thus the structure as a whole is substantial uri-oriented, and it is characterized by good thermal conductivity and a low thermal expansion or stretching in all directions.
Der vorgeformte durchlässige Kohlekörper kann entweder bereits graphitiert oder nichtgraphitiert sein. Im ersteren Falle ist das erfindungsgemäße Produkt ein undurchlässiger Graphit hoher Dichte; im letzteren Falle kann das erfindungsgemäße Produkt dadurch behandelt oder nachbehandelt werden; daß es auf eine Graphitierungstemperatur erhitzt wird, um dadurch einen hochdichten, undurchlässigen Graphit zu bilden.The pre-formed permeable carbon body can either be already graphitized or not graphitized. In the former case, that is according to the invention Product an impermeable high density graphite; in the latter case, the inventive The product is treated or post-treated as a result; that it is at a graphitization temperature is heated to thereby form a high density, impermeable graphite.
Die gasförmige karbonisierfähige Verbindung od. dgl. kann ein Kohlewasserstoffgas oder -dampf, beispielsweise Methan, - Äthan, Propan, höhere aliphatische Kohlewasserstoffe oder Azetylen - oder Gemische davon - oder auch ein sauerstoffenthaltendes Gas oder Dampf, wie die äliphätischen Alkohole, Furanderivate und ähnliche Stoffe sein. Besonders geeignete Verbindungen od. dgl. sind die niedrigeren aliphatischen -Kohlewasserstöffe, wie Propan, welche kracken, um dadurch Kohleniederschläge bzw. Kohlenstoffniederschläge bei Temperaturen von etwa über 1000° C zu bilden. Eine weitere brauchbare Gruppe oder Klasse von Verbindungen od. dgl. ist die der ringförmigen bzw. zyklisch sauerstoffenthaltenden Alkohole, beispielsweise Furfurylalkohol.The gaseous carbonizable compound or the like can be a hydrocarbon gas or steam, for example methane, ethane, propane, higher aliphatic hydrocarbons or acetylene - or mixtures thereof - or an oxygen-containing gas or Steam, like the aliphatic alcohols, furan derivatives and similar substances. Particularly suitable compounds or the like are the lower aliphatic hydrocarbons, like propane, which cracks to thereby form coal deposits or carbon deposits to form at temperatures of about 1000 ° C. Another useful group or class of compounds or the like is that of the ring-shaped or cyclically oxygen-containing Alcohols, for example furfuryl alcohol.
Die erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich diejenige, bei welchem eine Fläche oder Oberfläche des durchlässigen Kohlekörpers unter Kracktemperatur gehalten und ein Temperaturgradient innerhalb des Kohlekörpers so aufrechterhalten wird; daß wenigstens ein Teil des Kohlekörpers sich oberhalb der Kracktemperatur befindet, kann beispielsweise in der Weise durchgeführt werden, däß eine Stange oder ein Stab - oder Stift aus durchlässiger Kohle oder Graphit im Inneren auf eine Temperatur oberhalb der Kracktemperatur erhitzt wird, daß die Oberfläche des Stabes durch Strahlung bzw. Abstrahlung oder sonstwie auf eine Temperatur unterhalb der Kracktemperatur gekühlt wird und daß die gasförmige karbonisierfähige Verbindung auf die Oberfläche des Stabes geleitet wird. Es kann aber auch in der Weise durchgeführt werden, daß ein Rohr aus durchlässigem Kohlenstoff oder Graphit auf äußerlich eine Temperatur oberhalb der Kracktemperatur erhitzt wird, daß die Innenfläche des Rohres gekühlt wird, beispielsweise vermittels eines Durchlasses, welcher von einem Kühlmittel durchströmt wird, und so auf einer Temperatur unterhalb der Kracktemperatur gehalten wird, wobei die gasförmige karbonisierfähige Verbindung der Innenfläche des Rohres zugeführt wird.The first embodiment of the method according to the invention, namely the one in which a face or surface of the permeable carbon body kept below cracking temperature and a temperature gradient within the carbon body so sustained; that at least part of the carbon body is above the cracking temperature can be carried out, for example, in the manner that a rod or rod - or pencil made of permeable charcoal or graphite is heated inside to a temperature above the cracking temperature that the Surface of the rod by radiation or radiation or otherwise at a temperature is cooled below the cracking temperature and that the gaseous carbonizable Compound is directed to the surface of the rod. But it can also be in the Way to be done that a tube made of permeable carbon or graphite is heated externally to a temperature above the cracking temperature that the Inner surface of the pipe is cooled, for example by means of a passage, which is traversed by a coolant, and so at a temperature below the cracking temperature is maintained, the gaseous carbonizable compound is fed to the inner surface of the pipe.
Bei der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich derjenigen, bei welcher eine erhitzte Zone den durchlässigen Kohlekörper durchwandert, kann ein durchlässiger Kohle- oder Graphitstab durch ein ringförmiges Heizelement, beispielsweise eine elektrische Induktionsheizspule, hin- ; durchbewegt werden, derart, daß die Temperatur einer Zone des Stabes innerhalb des Heizelementes sich oberhalb der Kracktemperatur befindet, und die gasförmige karbonisierfähige Verbindung nach dein einen Ende des Stabes in solcher Weise zugeführt wird, daß die Verbindung die Poren des Stabes durchdringt und auf die erhitzte Zone des Stabes innerhalb desselben trifft. Ein Entweichen der gasförmigen Verbindung od. dgl. durch die Oberfläche des Stabes hindurch, bevor sie die erhitzte Zone erreicht hat, kann dadurch verhindert werden, daß der Stab mit einem Material, z. B. Siliciumcarbid, überzogen wird, welches für die gasförmige Verbindung undurchlässig ist, aber in der erhitzten Zone weggebrannt wird, sobald die Zone dort den Stab durch-wandert.In the second embodiment of the method according to the invention, namely that in which a heated zone migrates through the permeable carbon body, a permeable carbon or graphite rod can be passed through an annular heating element, for example an electrical induction heating coil; are moved through such that the temperature of a zone of the rod within the heating element is above the cracking temperature, and the gaseous carbonizable compound is fed to one end of the rod in such a way that the compound penetrates the pores of the rod and onto the heated Zone of the rod within the same hits. An escape of the gaseous compound od. The like. Through the surface of the rod before it has reached the heated zone, can be prevented that the rod with a material, for. B. silicon carbide, which is impermeable to the gaseous compound, but is burned away in the heated zone as soon as the zone passes through the rod.
Zur Verdeutlichung der Erfindung wird nachfolgend ein Beispiel angegeben, welches einem besonders brauchbaren erfindungsgemäßen Verfahren entspricht.To illustrate the invention, an example is given below, which corresponds to a particularly useful method according to the invention.
Beispiel Ein Rohr aus vorgeformtem gasdurchlässigem Graphit der Dichte 1,60 g/cc (g/cms), 460 mm lang, und mit einem Außendurchmesser von 100 mm sowie einem Innendurchmesser von 25 mm, wurde auf eine doppelwandige Kühlleitung mit dem Außendurchmesser von 22,5 mm in der folgenden Weise aufgesetzt, um dadurch einen guten thermischen Kontakt zwischen Kühlleitung und Graphit sicherzustellen: Eine schraubenförmige Nut mit der Steigung von 8 mm und einer Tiefe von 3 mm wurde in die Innenwandung des Rohres eingeschnitten und dann das Rohr auf eine entsprechende schraubenförmige Rippe. 4,8 mm hoch, auf der äußeren Oberfläche oder Außenwandung der Kühlleitung aufgeschraubt. Ein guter Kontakt zwischen Graphit und Kühlleitung wurde dadurch hergestellt, daß unter Federspannung stehende Dichtungsglieder vorgesehen waren, welche kreisförmige Messerkantenabdichtungen aufwiesen, die sich gegen jedes Ende des Graphitrohres legten. Die Kühlleitung wurde dadurch gekühlt, daß Wasser durch das Rohr hindurchgeleitet wurde, welches durch die Innenwandung der Kühlleitung gebildet wurde, und zurück durch den ringförmigen Raum zwischen Innen- und Außenwand der Kühlleitung strömte. Das Kühlwasser trat somit am einen Ende der Kühlleitung ein und verließ es am gleichen Ende. Die Abdichtungsbauteile waren ebenfalls wassergekühlt.Example A tube made of preformed gas-permeable graphite of density 1.60 g / cc (g / cms), 460 mm long, and with an outside diameter of 100 mm as well an inner diameter of 25 mm, was on a double-walled cooling line with the Outer diameter of 22.5 mm in the following manner to thereby create a Ensure good thermal contact between the cooling line and graphite: One helical groove with the pitch of 8 mm and a depth of 3 mm was made in cut the inside wall of the pipe and then place the pipe on a corresponding one helical rib. 4.8 mm high, on the outside surface or wall screwed onto the cooling line. Good contact between graphite and cooling line was made by providing spring loaded sealing members which had circular knife edge seals that were against each At the end of the graphite tube. The cooling line was cooled by having water was passed through the pipe, which through the inner wall of the cooling line and back through the annular space between the inner and outer walls the cooling line flowed. The cooling water thus entered at one end of the cooling line one and left it at the same end. The sealing components were also water-cooled.
Das Graphitrohr wurde vermittels Strahlungswärme eines zylindrischen elektrisch beheizten Heizelements erhitzt, welches das Graphitrohr umgab, ohne mit ihm Kontakt zu haben. Die Temperatur der Innenwandung des Graphitrohres wurde mittels Thermoelement, die der Außenwandung durch Thermoelement oder vermittels eines optischen Pyrometers gemessen. Die Temperatur der Außenwand des Graphitrohres wurde auf etwa 1200° C gebracht, wobei das Kühlwasser mit einer solchen Geschwindigkeit durchgeleitet wurde, daß ein Sieden im wesentlichen nicht eintrat. Ein geringes Sieden an der Außenwandung der doppelwandigen Kühlleitung war aber nicht zu vermeiden. Die Temperatur der Innenwandung des Graphitrohres betrug etwa 600° C, diejenige der schraubenförmigen Rippe an der Außenwandung der Kühlleitung etwa 200° C. Der Raum zwischen Graphitrohr und Heizelement wurde auf einen Druck von etwa 1 mm Quecksilbersäule evakuiert. Nach einer Anfangsperiode, welche für das Entgasen des Graphitrohres vorgesehen war, wurde Propangas mit etwa 0,35 kg/Cm= Druck in den schraubenförmigen Raum, welcher 1,5 mm tief zwischen der Innenwandung des Graphitrohres und der Außenwandung der Kühlleitung war, geleitet. Eine Karbonisierung des Propangases erfolgte in einer Zone innerhalb der Dickenabmessung des Graphitrohres, wobei das Propan innerhalb der Poren des Graphits gekrackt wurde, um auf diese Weise in diesen Kristallite von Graphit zum Niederschlag zu bringen. Der Wasserstoff und die sonstigen Gase, die durch dieses Kracken erzeugt wurden, diffundieren nach außen hin nach dem Vakuum an der Außenwandung des Graphitrohres, soweit dieses Rohr durchlässig blieb. Wenn oder nachdem das Kracken des Propangases aufgehört hatte, wurde das Graphitrohr gekühlt und ausgebaut und besaß dann etwa eine Dichte von mehr als 1,70 gm/cc und war - verglichen mit dem ursprünglichen Graphitrohr - praktisch undurchlässig geworden.The graphite tube was made into a cylindrical shape by means of radiant heat electrically heated heating element, which surrounded the graphite tube, without using to have contact with him. The temperature of the inner wall of the graphite tube was measured using Thermocouple attached to the outer wall by thermocouple or by means of an optical one Measured by pyrometer. The temperature of the outer wall of the graphite tube was about Brought 1200 ° C, with the cooling water passed through at such a rate became that boiling did not occur substantially. A low boil on the However, the outer wall of the double-walled cooling line could not be avoided. The temperature the inner wall of the graphite tube was about 600 ° C., that of the helical one Rib on the outer wall of the cooling line around 200 ° C. The space between the graphite tube and heating element was evacuated to a pressure of about 1 mm of mercury. After an initial period intended for degassing the graphite tube was propane gas with about 0.35 kg / cm = pressure in the helical space, which 1.5 mm deep between the inner wall of the graphite tube and the outer wall of the Cooling line was directed. The propane gas was carbonated in one Zone within the thickness dimension of the graphite tube, with the propane within The pores of the graphite were cracked in this way in these crystallites of graphite to precipitate. The hydrogen and the other gases, the generated by this cracking diffuse outwards towards the vacuum on the outer wall of the graphite tube, as far as this tube is permeable stayed. When or after the propane gas cracking stopped, that became Graphite tube cooled and expanded and then had a density of more than 1.70 gm / cc and was - compared to the original graphite tube - practically impermeable become.
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