DE1132898B

DE1132898B - Method and device for the continuous treatment of solids with liquids

Info

Publication number: DE1132898B
Application number: DEP20344A
Authority: DE
Inventors: Paul Soudan; Henri Mercier
Original assignee: Pechiney SA
Current assignee: Pechiney SA
Priority date: 1957-03-19
Filing date: 1958-03-18
Publication date: 1962-07-12

Description

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Behandeln von festen Stoffen mit Flüssigkeiten In der Technik handelt es sich oft darum, mehr oder weniger feinverteilte Feststoffe der Einwirkung von Flüssigkeiten zu unterwerfen, wie dies beispielsweise der Fall ist, wenn Minerale oder Erze, denen ein bestimmter Bestandteil entzogen werden soll, durch verdünnte Säuren oder Alkalien extrahiert werden sollen. Method and device for the continuous treatment of solids Substances with liquids In technology it is often a question of more or less subjecting finely divided solids to the action of liquids, such as this for example is the case when minerals or ores containing a certain constituent should be removed, should be extracted by dilute acids or alkalis.

Ein für die Praxis wichtiges Beispiel hierfür ist die Extraktion von Aluminiumoxyd aus Bauxit, wobei dieser in zerkleinertem Zustand der Einwirkung von alkalischen Lösungen ausgesetzt wird. Obwohl heute allgemein das Bestreben besteht, kontinuierlich zu arbeiten, gelang es bisher in der Praxis nicht, derartige Arbeitsgänge wirklich fortlaufend zu gestalten. An example of this that is important in practice is extraction of aluminum oxide from bauxite, this being in the crushed state of action exposed to alkaline solutions. Although today there is a general endeavor To work continuously, it has not been possible so far in practice, such operations really continuous.

Die dabei auftretenden Probleme sind hauptsächlich darauf zurückzuführen, daß das Umpumpen und Zirkulierenlassen der Aufschlämmungen, welche die mehr oder weniger zerreibbaren Feststoffe enthalten, schwierig ist.The problems that arise are mainly due to that the pumping and circulation of the slurries, which the more or contain less friable solids is difficult.

So arbeitet ein unter dem Namen »Turm-Aufschlußverfahren« bekanntgewordenes Verfahren mit einer Batterie von Autoklaven zwar nach dem Gegenstromprinzip und mit verhältnismäßig dünnen Laugen, was gegenüber dem sonst üblichen Bayer-Verfahren gewisse Vorteile bietet, jedoch hat sich diese Methode in der Praxis trotz jahrelanger Erprobung nicht endgültig einführen können. Die Gründe hierfür liegen teils auf arbeitstechnischem Gebiet, teils in wider Erwarten auftretenden Schwankungen in der Ausbeute, die sich im Großbetrieb sehr störend bemerkbar machen und nicht ausgeschaltet werden konnten. Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Turm-Aufschlußverfahrens ist die Notwendigkeit, eine bestimmte, relativ grobe Körnung (20 bis 25 mm Korngröße) einzuhalten, denn kleinere Anteile, insbesondere Staub, stören die Durchführung empfindlich. Ein weiteres bisher unlösbares Problem stellte das Leerdrücken der Türme dar; da die unvermeidlichen Verbackungen immer wieder von Hand ausgeräumt werden müssen, kann schlechterdings nicht von einem kontinuierlichen Betrieb gesprochen werden. This is how what has become known as the "tower digestion process" works Process with a battery of autoclaves according to the countercurrent principle and with relatively thin alkalis, which is compared to the usual Bayer process Offers certain advantages, however, this method has proven itself in practice despite years of use Cannot finally introduce testing. The reasons for this are partly due technical area, partly in unexpected fluctuations in the yield, which are very annoying in large-scale operations and are not switched off could become. A major disadvantage of the known tower digestion process is the need to use a certain, relatively coarse grain size (20 to 25 mm grain size) must be observed, because smaller proportions, especially dust, interfere with the implementation sensitive. Another hitherto unsolvable problem posed the emptying of the Towers; because the inevitable caking is repeatedly cleared out by hand must be, cannot speak of a continuous operation will.

Diese Nachteile werden durch das Verfahren nach der Erfindung, das mit Körnungen von erheblich höherer Feinheit arbeitet, gänzlich vermieden. Staubfeinheit (im allgemeinen unter 0,5 mm Korngröße) ist hier nicht nur unschädlich, sondern erwünscht, und Verbackungen treten nicht auf, da die Teilchen sich nicht absetzen. Durch besondere Maßnahmen wird jede Überbeanspruchung der Pumpen (etwa bei Verstopfung) vermieden, und im übrigen ist die Wärmebilanz beim erfindungsgemäßen Arbeiten günstiger als diejenige der früheren Verfahren. These disadvantages are alleviated by the method according to the invention works with grains of considerably higher fineness, completely avoided. Fineness of dust (generally less than 0.5 mm grain size) is not only harmless here, but desired, and caking does not occur because the particles do not settle. Any overuse of the pumps (e.g. in the event of clogging) is prevented by special measures. avoided, and otherwise the heat balance when working according to the invention is more favorable than that of the earlier proceedings.

Ferner ist ein Dreiphasenverfahren zur destruktiven Hydrierung oder, kurz gesagt, Kohlehydrierung bekannt, bei welchem Kohle, gegebenenfalls in Lösung, und Wasserstoff in eine Reaktionszone eingeführt werden, wo die Reaktion zwischen der Kohle und dem Wasserstoff stattfindet und gasförmige und flüssige Reaktionsprodukte entstehen. Bei diesem Verfahren handelt es sich um eine Reaktion zwischen einem Gas einerseits und festen Stoffen bzw. Flüssigkeiten andererseits. Um die Reaktion, d. h. die Hydrierung durchführen zu können, ist die Verwendung des gasförmigen Reaktionsteilnehmers Wasserstoff zwingend. Darüber hinaus muß das Gas Wasserstoff, welches durch die Reaktion verbraucht wird, erneuert werden, und es ist keine Rede davon, daß mehrere in Serie geschaltete Reaktionsgefäße angeordnet sind, geschweige denn davon, daß in einem ersten Reaktionsgefäß eine Gasphase von konstantem Druck den Druck in anderen Reaktionsgefäßen regelt. Furthermore, a three-phase process for destructive hydrogenation or, in short, carbohydrate hydrogenation is known, in which coal, possibly in solution, and hydrogen are introduced into a reaction zone where the reaction takes place between the coal and the hydrogen takes place and gaseous and liquid reaction products develop. This process is a reaction between one Gas on the one hand and solid substances or liquids on the other. To the reaction, d. H. To be able to carry out the hydrogenation is the use of the gaseous reactant Hydrogen mandatory. In addition, the gas must be hydrogen, which by the Reaction is consumed, renewed, and there is no question of being multiple Reaction vessels connected in series are arranged, let alone that in a first reaction vessel a gas phase of constant pressure the pressure in others Regulates reaction vessels.

Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Behandeln von Feststoffen mit Flüssigkeiten, insbesondere zum Aufschluß von Bauxit mit Natronlauge, wobei eine feine Suspension der Feststoffe in der Behandlungsflüssigkeit durch mehrere in Serie geschaltete Autoklaven mit Rühreinrichtung hindurchfließt und im ersten Autoklav der Serie eine Gasphase von im wesentlichen konstantem Druck über der Suspension aufrechterhalten wird. So werden also erfindungsgemäß Feststoffe mit Flüssigkeiten behandelt, wobei Bestandteile der Feststoffe mit der Behandlungsflüssigkeit reagieren, von einer Reaktion von Gasen keine Rede ist und nur flüssige Reaktionsprodukte neben unverändert gebliebenen Feststoffen anfallen. Die Gasphase dient nicht zur Reaktion mit der Flüssigkeit bzw. dem Feststoff, sondern hauptsächlich zur Begrenzung des Druckes in den Pumpeinrichtungen und zur Aufrechterhaltung eines konstanten Höchstdruckes in sämtlichen Autoklaven. Die Gasphase wird hier höchstens durch Undichtigkeiten der Vorrichtung verringert, jedoch nicht durch eine Reaktion verbraucht. In contrast, the invention relates to a method for continuous Treatment of solids with liquids, in particular for the digestion of bauxite with caustic soda, a fine suspension of the solids in the treatment liquid flows through several autoclaves connected in series with a stirring device and in the first autoclave of the series, a gas phase of essentially constant pressure is maintained over the suspension. This is how solids are made according to the invention treated with liquids, with components of the solids being treated with the treatment liquid react, there is no question of a reaction of gases and only liquid reaction products in addition to solids that have remained unchanged. The gas phase is not used for Reaction with the liquid or the solid, but mainly for limitation of the pressure in the pumping devices and to maintain a constant Pressure in all autoclaves. The gas phase is here at most due to leaks of the device, but not consumed by a reaction.

Erfindungsgemäß wird der erste Autoklav kontinuierlich mit einer feinkörnigen Suspension der Feststoffe in der Flüssigkeit beschickt, wobei, wie bereits angegeben, im Inneren des Autoklavs oberhalb dieser Suspension eine gasförmige Phase, die sich auch unter Druck nicht mit der Flüssigkeit mischt, aufrechterhalten wird. Die Aufgabe dieses Gases besteht darin, den Druck in den Pumpeinrichtungen, die zum Umlauf der Suspension durch die Autoklaven dienen, zu begrenzen. Vorzugsweise erfolgt die Beschickung mit der Suspension so, daß der Zulauf in die im Autoklav bereits enthaltene Suspension einmündet, d. h. daß die Zuleitungen für die neue Suspension unterhalb des Spiegels der bereits vorhandenen Flüssigkeit münden. According to the invention, the first autoclave is continuously with a fine-grained suspension of the solids in the liquid charged, with how already stated, a gaseous suspension above this suspension inside the autoclave Maintain a phase that does not mix with the liquid even under pressure will. The task of this gas is to increase the pressure in the pumping equipment, that are used to circulate the suspension through the autoclave. Preferably the suspension is charged in such a way that it is fed into the autoclave suspension already contained opens, d. H. that the leads for the new The suspension opens below the level of the liquid already present.

Bei Beschickung von oben steht der untere Teil des Autoklavs jeweils mit dem oberen Teil des folgenden Autoklavs in Verbindung. Die Zuleitung kann aber ebensogut auch von unten her erfolgen, wobei dann die Suspension den ersten Autoklav über am Kopf angeordnete Leitungen verläßt; in diesem Fall mündet die Abzugsleitung beim ersten Autoklav selbstverständlich unterhalb des Spiegels der Suspension. When loading from above, the lower part of the autoclave is always available in connection with the upper part of the following autoclave. The supply line can, however just as well be done from below, in which case the suspension then enters the first autoclave leaves via lines arranged at the head; in this case the discharge line opens in the first autoclave, of course, below the level of the suspension.

Im oberen Teil des ersten Autoklavs, der die gasförmige Phase enthält, sind Einrichtungen zur Zu-und Abführung des Gases angeordnet, so daß sich der Druck auf einem vorbestimmten Wert halten läßt. In the upper part of the first autoclave, which contains the gaseous phase, facilities for supplying and removing the gas are arranged so that the pressure can hold at a predetermined value.

Gegebenenfalls sind dort ferner Alarmeimichtungen vorgesehen, die jede Druckänderung anzeigen.If necessary, alarm devices are also provided there that show any pressure change.

Erfindungsgemäß läßt sich auf diese Weise erreichen, daß bei einer beliebigen Anzahl von in Serie geschalteten Autoklaven und infolgedessen bei jeder beliebigen Weglänge für die Suspension die Einrichtungen zum Einpumpen der Suspension in den ersten Autoklav lediglich den Druck der Flüssigkeitssäule auszuhalten haben, die sich zwischen diesen Einrichtungen und der Gasphase des ersten Autoklavs erstreckt. Wie ersichtlich, ist auf Grund der dauernden Anwesenheit der Gasphase die auf die Pumpe ausgeübte Belastung bestimmt durch die Niveaudifferenz zwischen dieser Pumpe und dem Flüssigkeitsspiegel im ersten Autoklav, während sämtliche Autoklaven der Serie höchstens unter dem Druck der Gasphase des ersten Autoklavs stehen. Infolge dieser Arbeitsweise besteht bei unvorhergesehenen Störungen, wie Verstopfungen u. dgl., nicht die Gefahr, daß die Pumpen oder Autoklaven durch Überdruck beschädigt werden. Dies ist insbesondere vorteilhaft im Hin- blick auf die bekanntlich im allgemeinen dann auftretenden Schwierigkeiten, wenn zur Begrenzung eines Druckes Sicherheitsvorrichtungen in Aktion treten müssen, deren Einführungsrohre in Suspensionen von Feststoffen eintauchen. According to the invention can be achieved in this way that with a any number of autoclaves connected in series and consequently each any path length for the suspension, the devices for pumping in the suspension only have to withstand the pressure of the liquid column in the first autoclave, which extends between these devices and the gas phase of the first autoclave. As can be seen, is due to the permanent presence of the gas phase on the The load exerted on the pump is determined by the level difference between this pump and the liquid level in the first autoclave, while all autoclaves have the Series are at most under the pressure of the gas phase of the first autoclave. As a result This way of working exists in the event of unforeseen malfunctions, such as blockages and the like. Like., There is no risk of the pumps or autoclaves being damaged by excess pressure will. This is particularly advantageous in look at the well known in general Difficulties then encountered when limiting pressure safety devices must come into action, their introduction tubes in suspensions of solids immerse.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die Pumpeinrichtungen aus einer Membranpumpe. Der Oberteil des ersten Autoklavs ist außer mit einer Einrichtung zur Drucksteuerung mit einem oder mehreren Sicherheitsventilen versehen. Selbstverständlich werden die Suspensionen bei ihrem Durchgang durch den Autoklav kräftig gerührt. According to a preferred embodiment, the pump devices exist from a diaphragm pump. The top of the first autoclave is except with a device Equipped with one or more safety valves for pressure control. Of course the suspensions are vigorously stirred as they pass through the autoclave.

Gemäß einem besonderen Merkmal der Erfindung wird der Wärmegehalt der Suspension am Ende der Autoklavenreihe dazu ausgenutzt, um die Suspension in den anderen Autoklaven der Reihe nach zu erwärmen. Zu diesem Zweck wird die Suspension, nachdem sie den letzten Autoklav verlassen hat, durch Wärmeaustauscher oder Entspannungsgefäße geleitet, die in Serie geschaltet sind. Der in den Entspannungsgefäßen frei werdende Dampf wird zum Aufheizen der Autoklaven benutzt. According to a particular feature of the invention, the heat content the suspension at the end of the autoclave row is used to convert the suspension into heat the other autoclave in sequence. For this purpose the suspension, after it has left the last autoclave, through heat exchangers or expansion vessels which are connected in series. The one that is released in the expansion vessels Steam is used to heat the autoclave.

Die Wiedergewinnung der Wärme durch Aufsieden der heißen Lösungen und Kondensation des entwickelten Dampfes mit Hilfe der zu erwärmenden Suspensionen macht es möglich, eine gewisse Menge Wasser zu verdampfen, was die Leistung der bei derartigen Prozessen benutzten Verdampfer verringert. The recovery of heat by boiling the hot solutions and condensation of the vapor developed with the aid of the suspensions to be heated makes it possible to evaporate a certain amount of water, which increases the performance of the Evaporator used in such processes is reduced.

Bei entsprechender Wahl der Temperatur- und Konzentrationsbedingungen reicht die Menge des verdampften Wassers aus, so daß keine zusätzlichen Verdampfungseinrichtungen nötig sind.With the appropriate choice of temperature and concentration conditions the amount of evaporated water is sufficient, so that no additional evaporation devices are necessary.

Beispiel 1 In der Zeichnung ist als Beispiel ein System von Einrichtungen zur kontinuierlichen Behandlung von Bauxit mit Natronlauge dargestellt, an dem die wesentlichen Merkmale des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung wie folgt erläutert seien: A ist eine Zerkleinerungsvorrichtung für den Bauxit in Anwesenheit einer aus dem Vorratsgefäß E abgezogenen Natriumaluminatlösung. Das Zerkleinern wird bis zu einem Feinheitsgrad durchgeführt, der zum Umpumpen durch die gesamte Vorrichtung und zur erfolgreichen chemischen Behandlung ausreicht; im allgemeinen ist dies bei einer Teilchengröße unter 500 Z der Fall. Example 1 In the drawing is a system of facilities as an example for the continuous treatment of bauxite with caustic soda, on which the essential features of the method and the device according to the invention such as as follows: A is a grinding device for the bauxite in the presence a sodium aluminate solution withdrawn from the storage vessel E. The crushing is carried out to a degree of fineness that allows pumping through the entire Device and sufficient for successful chemical treatment; in general this is the case with a particle size below 500 Z.

Nach dem Verlassen des Brechers A wird die Aufschlämmung des zerkleinerten Bauxits weiter mit alkalischer Lösung in entsprechender Menge versetzt (s. Pfeil). Die so bereitete Suspension wird bei beispielsweise 650 C über die Pumpe in das Heizgefäß Bt übergepumpt, worin sie durch den die Heizschlange H, durchstreichenden Dampf auf 810 C aufgeheizt wird. Nach Abziehen aus dem Heizgefäß Bt von unten wird die Suspension im Sinne des Pfeiles dem folgenden Heizgefäß B2 zugeleitet, worin sie unter weiterem Aufheizen durch die Schlange H2 970 C erreicht. After exiting the crusher A, the slurry becomes the crushed The appropriate amount of alkaline solution is added to bauxite (see arrow). The suspension prepared in this way is pumped into the The heating vessel Bt is pumped over, in which it passes through the heating coil H, Steam is heated to 810 C. After removing from the heating vessel Bt from below the suspension is fed to the following heating vessel B2 in the direction of the arrow, in which it reaches 970 C with further heating by the coil H2 970 C.

Aus dem zweiten Heizgefäß B2 wird die Suspension durch die Membranpumpe P2 abgenommen, die sie zum Kopf des ersten Autoklavs C, pumpt. Der Auslaß der Leitung, welche die Suspension diesem Autoklav zuführt, mündet etwas unterhalb des Raumes G, der durch ein Gas eingenommen wird, ein. The suspension is transferred from the second heating vessel B2 through the membrane pump P2 removed, which pumps it to the top of the first autoclave C. The outlet of the pipe, which feeds the suspension to this autoclave opens slightly below the room G, which is ingested by a gas.

Der Autoklav C1 ist niemals vollkommen mit Suspension angefüllt. An seinem Deckel ist er mit einem Sicherheitsventil und mit Steuerungen zum Einschalten von Kontrolleinrichtungen versehen, die sich an anderen Teilen des Systems auswirken und in der Zeichnung nicht aufgeführt sind. Die Heizschlange S1 gestattet eine Steigerung der Temperatur innerhalb des Autoklavs auf 1130 C mittels Heißdampf, wobei die Suspension kräftig gerührt wird.The autoclave C1 is never completely filled with suspension. At its lid is equipped with a safety valve and controls for switching on from Provide control devices that affect other parts of the system and are not listed in the drawing. The heating coil S1 allows an increase the temperature inside the autoclave to 1130 C by means of superheated steam, with the suspension is stirred vigorously.

Dem ersten Autoklav sind in dem dargestellten Beispiel sieben weitere, C2 bis C8, in Serie nachgeschaltet. Dem Lauf der Pfeile folgend fließt die Suspension jeweils den Autoklaven von oben zu und verläßt sie von unten. Es wird stets für gutes Durchrühren gesorgt. Das Aufheizen erfolgt mittels der Heizschlangen So bis S8. Die Temperatur steigt progressiv von 1390 C in C2 bis auf 2300 C in C5. In the example shown, the first autoclave has seven more, C2 to C8, connected in series. The suspension flows following the course of the arrows in each case the autoclave closes from above and leaves it from below. It will always be for good stirring provided. The heating is done by means of the heating coils So bis S8. The temperature increases progressively from 1390 C in C2 to 2300 C in C5.

Nach Beendigung der chemischen Einwirkung wird die Suspension aus dem Autoklav C8 in das Entspannungsgefäß Do geleitet. Der in Dl frei werdende Dampf dient zur Aufheizung des Autoklavs C5 über die Heizschlange 85 gemäß der Pfeile in der Zeichnung. Die zurückbleibende Suspension tritt mit einer Temperatur von 2140 C in das folgende Entspannungsgefäß über, dessen Dampf zum Aufheizen des Autoklavs C4 dient. Mittels der dann noch folgenden Entspannungsgefäße D3 bis D7 werden die Autoklaven C3, C2, Cl bzw. die Heizgefäße B2 und B aufgeheizt. After the end of the chemical action, the suspension is off the autoclave C8 into the expansion vessel Do. The steam released in Dl is used to heat the autoclave C5 via the heating coil 85 according to the arrows in the drawing. The remaining suspension occurs at a temperature of 2140 C into the following expansion vessel, its steam to heat up the autoclave C4 is used. By means of the expansion vessels D3 to D7 that follow, the Autoclaves C3, C2, Cl or the heating vessels B2 and B are heated.

Die aus dem Entspannungsgefäß D7 austretende Suspension fließt über das Verdünnungsgefäß Q den üblichen Einrichtungen zum Abtrennen der Rückstände zu. The suspension emerging from the expansion vessel D7 overflows the dilution vessel Q to the usual equipment for separating the residues.

In dem durch die Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispiel werden nur die Heizschlangen SO, 87 und S8 der letzten drei Autoklaven C6, C7 und Cs mit Frischdampf aufgeheizt, während für alle anderen Autoklaven der Dampf benutzt wird, der in den Entspannungsgefäßen Dl bis D7 zurückgewonnen wird. In the embodiment illustrated by the drawing only the heating coils SO, 87 and S8 of the last three autoclaves C6, C7 and Cs Live steam is heated while the steam is used for all other autoclaves, which is recovered in the expansion vessels D1 to D7.

Die Heizschlangen H1 und H2 sowie S1 bis Sg werden außerdem mit Dampf beschickt, der aus den entsprechenden Kondensatoren F2 bis F5 stammt. Am Auslaß des Kondensators F1 wird Kondenswasser wiedergewonnen.The heating coils H1 and H2 as well as S1 to Sg are also operated with steam charged, which comes from the corresponding capacitors F2 to F5. At the outlet condensate water is recovered from the condenser F1.

Das an Hand der Zeichnung erläuterte Verfahren verläuft bei ununterbrochenem Durchfluß der Suspensionen und des Dampfes völlig kontinuierlich, so daß Durchsatz und Temperatur automatisch geregelt werden können. Beispielsweise wirkt eine in dem Gasraum des Autoklavs C, angeordnete Zentralsteuerung (nicht gezeigt) auf das Ventil ein, das seinerseits den Durchgang der Suspension aus dem Behandlungskreislauf zu den Entspannungsgefäßen steuert, so daß der Suspensionsspiegel im Autoklav Cl stets konstant gehalten wird. Die verschiedensten Steuerungs- und Kontrolleinrichtungen erlauben die Einhaltung vorbestimmter Werte für den Gasdruck in C1, die Temperatur am Ende der Behandlung, den Flüssigkeitsstand in den Entspannungsgefäßen und erleichtern das Abziehen der nichtkondensierbaren Gase, die sich gegebenenfalls im Verlauf der chemischen Einwirkung oder beim Entspannen der Suspensionen und der Dämpfe bilden. The procedure explained on the basis of the drawing takes place without interruption Flow of the suspension and the steam completely continuous, so that throughput and temperature can be controlled automatically. For example, an in the gas space of the autoclave C, arranged central control (not shown) on the A valve that in turn prevents the suspension from the treatment circuit controls to the expansion vessels, so that the suspension level in the autoclave Cl is always kept constant. The most diverse control and monitoring devices allow the maintenance of predetermined values for the gas pressure in C1, the temperature At the end of the treatment, the fluid level in the relaxation vessels and ease the removal of the non-condensable gases that may have occurred in the course of the chemical action or when releasing the suspensions and vapors.

Die im vorstehenden Beispiel angegebene Zahl der Einheiten, ihre Größe sowie die verschiedenen Temperaturen und Durchsätze lassen sich selbstverständlich dem jeweiligen Bedarf anpassen. The number of units given in the previous example, their The size as well as the different temperatures and throughputs can of course be changed adapt to the respective needs.

Beispiel 2 Zur Gewinnung der kleinen Menge Nickel und Kobalt, die in einem natürlichen Laterit-Limonit- Mineral enthalten sind, verfährt man unter Benutzung einer in den wesentlichen Teilen der Anlage nach Beispiel 1 analogen Vorrichtung wie folgt: Das Mineral wird in Gegenwart von Wasser fein vermahlen, derart, daß die Korngröße 0,15 mm nicht überschreitet und eine Suspension entsteht, die 100/o Feststoffe enthält. Im Heizgefäß Bl wird die Suspension auf 720 C vorerhitzt und von dort in einen Verdichter geleitet, der in diesem Fall an Stelle des Heizgefäßes B2 tritt. Die so auf 25 O/o Feststoffe angereicherte Suspension wird mittels Pumpe P2 von unten aus dem Verdichter abgezogen und in den Autoklav Cl eingeführt. Die Aufschlämmung durchläuft dann die Reihe der acht Autoklaven analog Beispiel 1 und wird aus C8 mit 2600 C abgezogen. Example 2 To obtain the small amount of nickel and cobalt that in a natural laterite limonite Mineral are contained, one proceeds under Use of a device analogous to the essential parts of the system according to Example 1 as follows: The mineral is finely ground in the presence of water such that the grain size does not exceed 0.15 mm and a suspension is formed which is 100 / o Contains solids. The suspension is preheated to 720 ° C. in the heating vessel B1 and from there into a compressor, which in this case takes the place of the heating vessel B2 occurs. The suspension thus enriched to 25% solids is pumped P2 withdrawn from below from the compressor and introduced into the autoclave C1. the The slurry then passes through the series of eight autoclaves analogously to Examples 1 and 2 is deducted from C8 at 2600 C.

Nach dem Durchlaufen der Entspannungsgefäße D1 bis D7 wird die konzentrierte Suspension im Gefäß Q aufgefangen, von wo sie den üblichen Einrichtungen zur Gewinnung des Nickels und des Kobalts zugeführt wird.After passing through the expansion vessels D1 to D7, the concentrated The suspension is collected in the vessel Q, from where it can be recovered using the usual equipment of nickel and cobalt is supplied.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the continuous treatment of Solids with liquids, in particular for the digestion of bauxite with caustic soda, whereby a fine suspension of the solids in the treatment liquid by several series-connected autoclaves with stirring device flows through, characterized in that that in the first autoclave of the series a gas phase of essentially constant pressure is maintained over the suspension.

2. The method according to claim 1, characterized in that the suspension the first autoclave below the level of the suspension already present in it is forwarded.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the Heat content of the liquid leaving the last autoclave for heating the is used in one or more of the other autoclaves contained suspension, by relaxing the still hot suspension.

4. Device for the continuous implementation of the process according to Claims 1 to 3 with several series-connected, provided with stirring devices Autoclaves (Cl to C8), characterized in that the first autoclave (Cl) facilities to maintain a permanent gas phase with a predetermined pressure in has inside.

5. Apparatus according to claim 4, characterized by the autoclave upstream device (A, E) for comminuting the solids in the presence of liquid and through one or more membrane pumps connected to the first autoclave (P1).

6. Apparatus according to claim 4, characterized by one or more with mixing device provided heating vessel (B1, B2), which between the shredding device (A) and the first autoclave (C1) are arranged.

7. Apparatus according to claim 4, characterized by on the upper part of the first autoclave (Cl) arranged supply and discharge line for a gas, which allow the pressure to be adjusted to a predetermined value.

8. Apparatus according to claim 7, characterized by the first autoclave (C1) provided alarm devices for displaying pressure changes and devices for remote control of a valve arranged at the outlet of the last autoclave (C8) (R).

9. Apparatus according to claim 4, characterized by inside the Autoclaves (C, to C arranged heating coils (S1 to S8), which are charged with steam that comes from the expansion vessels in which the from the last autoclave removed hot suspension is relaxed.

Publications considered: Ullmann, Enzyklopädie der Technische Chemie, 3rd Edition, Vol. 3, 1953, p. 390; Vol. 1, p. 770; C omings, high pressure Technologie, 1956, p. 70; Korndorf, High Pressure Technology in Chemistry, 1956, p. 25.