DE1120767B - Method for the determination of long-chain aliphatic amines in an aqueous medium - Google Patents
Method for the determination of long-chain aliphatic amines in an aqueous mediumInfo
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Description
Verfahren zur Bestimmung langkettiger aliphatischer Amine im wäßrigen Medium Die Erfindung betrifft eine schnelle und wirksame Methode zur Analyse von Dampf- oder Wasserproben, um mit großer Genauigkeit die Anwesenheit von bestimmten aliphatischen Aminen festzustellen und (quantitativ) zu bestimmen. Method for the determination of long-chain aliphatic amines in aqueous Medium The invention relates to a rapid and efficient method for the analysis of Steam or water samples to determine with great accuracy the presence of certain determine and (quantitatively) determine aliphatic amines.
Es ist bekannt, in Dampf- und Wasserleitungen zwecks Verhinderung der Korrosion dem Wasser hochmolekulare Aminoverbindungen zuzusetzen. Um die Wirtschaftlichkeit dieser Maßnahme zu vergrößern, ist es wichtig, die Restkonzentration an Aminen im Wasser, die zwischen 0,1 und 2,5mag/1 liegt, zu bestimmen. It is known to be used in steam and water pipes for the purpose of prevention to add high molecular weight amino compounds to the water to prevent corrosion. To the economy To enlarge this measure, it is important to reduce the residual concentration of amines in the Water between 0.1 and 2.5 mag / 1.
Es wurde gefunden, daß hochmolekulare Amine und ihre Salze auch in äußerst kleinen Mengen festgestellt und bestimmt werden können, indem man den Farbwechsel, den diese mit einem Metallfarblack hervorrufen, beobachtet. Die Färbung reicht von einem Goldgelb bei aminofreier Lösung über verschiedene Farbstufen von Grün bis Tiefblau bei 2,5 mg/l Amin. It has been found that high molecular weight amines and their salts also in extremely small quantities can be detected and determined by looking at the color change, which these cause with a metallic paint, observed. The coloring ranges from a golden yellow in the case of an amino-free solution over various color levels from green to Deep blue at 2.5 mg / l amine.
Gemäß der Erfindung wird einer auf einen pH-Wert zwischen 6,9 und 7,2 eingestellten wäßrigen Lösung eines Farblackes der Azurblaufarbstoffe, z. B. von Azurol-B (C 1 - 720) mit Kupfer- oder Zinkionen, eine das zu bestimmende Amin enthaltende Wasserprobe zugefügt und der entstehende Farbumschlag kolorimetrisch ausgewertet. According to the invention, one is set to a pH between 6.9 and 7.2 adjusted aqueous solution of a lake color of the azure blue dyes, z. B. of Azurol-B (C 1 - 720) with copper or zinc ions, an amine to be determined water sample containing added and the resulting color change colorimetrically evaluated.
Man fand, daß einige Verbindungen von Farbstoff und Metallionen, die frisch oder in Gegenwart eines Stabilisators gebildet werden, nicht sofort ausflocken. It was found that some compounds of dye and metal ions, which are formed fresh or in the presence of a stabilizer, do not flocculate immediately.
Ein solcher Farbstoff ist Eriochrom Azurol-B (C 1 720).One such dye is Eriochrome Azurol-B (C 1 720).
Sein Magnesiumsalz kann ohne sofortiges Ausfällen über lange Zeiträume mit Polyvinylalkohol stabilisiert werden.Its magnesium salt can last for long periods of time without instantaneous precipitation stabilized with polyvinyl alcohol.
Dieser stabilisierte oder neu geformte Magnesiumlack reagiert auf Zusatz von kationaktiver Seife, besonders von Seifen des quaternären Ammoniumtyps, mit einer Farbänderung, nicht aber auf langkettige primäre Amine (filmbildende Amine) und auch nicht auf andere Verbindungen von Stickstoff, wie sie in großem Maße zur Korrosionsverhinderung verwendet werden. Bei Anwendung anderer Metalle, z. B. Kupfer oder Zink an Stelle von Magnesium, wurde gefunden, daß eine stabile Verbindung von Farbstoff- und Metallionen mit einer reingelben oder bernsteinähnlichen Farbe gebildet werden kann und daß unter der richtigen Einstellung des pH-Wertes die Lackfarbe deutlich bei Anwesenheit sehr kleiner Mengen langkettiger primärer Amine verändert wird. Der pH-Wert der Versuchslösung, nachdem alle Zusätze zugegeben worden sind, sollte zwischen 6,9 und 7,2 liegen, damit die besten Resultate erreicht werden, Dieses geschieht durch die Kombination des weiter unten beschriebenen angesäuerten Reagens I und des alkalischen Reagens 2. This stabilized or newly formed magnesium lacquer reacts to Addition of cationic soap, especially soaps of the quaternary ammonium type, with a color change, but not on long-chain primary amines (film-forming amines) and also not to other compounds of nitrogen, as they are used to a large extent Corrosion prevention can be used. When using other metals, e.g. B. Copper or zinc in place of magnesium, has been found to be a stable compound of Dye and metal ions are formed with a pure yellow or amber-like color can be and that with the correct adjustment of the pH the paint color changed significantly in the presence of very small amounts of long-chain primary amines will. The pH of the test solution after all additives have been added should be between 6.9 and 7.2 for the best results, This is done by combining the acidified described below Reagent I and the alkaline reagent 2.
Statt Essigsäure im Reagens 1 kann jede beliebige Mineralsäure, wie Salz-, Schwefel-, Salpeter- und Phosphorsäure verwendet werden, jedoch wäre die Einstellung des pH-Wertes hierbei schwieriger, während Essigsäure eine gute Pufferwirkung ausübt.Instead of acetic acid in reagent 1, any mineral acid, such as Hydrochloric, sulfuric, nitric and phosphoric acids could be used, however, the Adjustment of the pH value is more difficult here, while acetic acid has a good buffering effect exercises.
Die nachweisbaren Aminogehalte können bis zu l/lo mg/l heruntergehen. Kurzkettige Amine und verwandte Stickstoffverbindungen gaben nicht diese Farbänderungen. So kann man einen Unterschied zwischen den Materialien, die zur Korrosionsverhinderung zugegeben werden, machen. The detectable amino levels can go down to 1 / lo mg / l. Short chain amines and related nitrogen compounds did not give these color changes. So you can tell a difference between the materials used to prevent corrosion be admitted, make.
In dem Beispiel wurden zwei Vertreter der azurblauen Farbstoffe (Azurol-B in Textilfachkreisen) genannt. Es gibt aber noch andere Vertreter, die ebenfalls für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet wären. »C 1 - 720< ist die offizielle Index-Nummer und entspricht der Nr. 838 in der Schultz-Farbstoff-Tabelle. Azurol-B ist, chemisch gesehen, das Kondensationsprodukt von Orthocresotinsäure und Orthodichlorbenzaldehyd. In the example, two representatives of the azure blue dyes (Azurol-B in textile specialist circles). But there are other representatives who also do would be suitable for the method according to the invention. "C 1 - 720" is the official one Index number and corresponds to No. 838 in the Schultz dye table. Azurol-B is, chemically speaking, the condensation product of orthocresotinic acid and orthodichlorobenzaldehyde.
Beispiel Reagens 1: Mischung von 216 ccm 99,5°/0igem Eisessig mit 784 ccm destilliertem Wasser. Example reagent 1: Mixture of 216 ccm of 99.5% glacial acetic acid with 784 cc of distilled water.
Reagens 2: Eine Stammlösung des Farbstoffes wird durch Auflösen von 14 g Natriumcarbonat p. a. und 14 g Natriumbicarbonat p. a. in ungefähr 400 ccm destilliertem Wasser in einem 500 ccm-Meßkolben hergestellt. Nachdem die Carbonate vollständig aufgelöst sind, werden 2,580 g Azurol-B BC I - 7L01< zur Lösung zugegeben. Der Meßkolben wird verschlossen und gut geschüttelt, bis der Farbstoff vollständig aufgelöst ist. Dann füllt man mit destilliertem Wasser bis zur 500-ccm-Marke auf. Um die entsprechende Verdünnung dieser Stammlösung, wie sie im Test benötigt wird, zu erhalten, werden 28 g Natriumcarbonat p. a. und 28 g Natriumbicarbonat p. a. in ungefähr 700 ccm destilliertem Wasser in einem l-l-Meßkolben vollständig aufgelöst. Dazu gibt man genau 10 ccm der Stammfarbstofflösung, die schon hergestellt worden ist, und füllt mit destilliertem Wasser bis zur 1-]-Marke auf. Reagens 2 ist jetzt gebrauchsfertig. Reagent 2: A stock solution of the dye is prepared by dissolving 14 g sodium carbonate p. a. and 14 g of sodium bicarbonate p. a. in about 400 cc distilled Water prepared in a 500 cc volumetric flask. After the carbonates are complete are dissolved, 2.580 g Azurol-B BC I - 7L01 <are added to the solution. Of the The volumetric flask is closed and shaken well until the dye is completely dissolved is. Then make up to the 500 cc mark with distilled water. To the appropriate Dilution of this stock solution as required in the test can be obtained 28 g sodium carbonate p. a. and 28 g sodium bicarbonate p. a. in about 700 cc completely dissolved in distilled water in a 1 to 1 volumetric flask. In addition one gives exactly 10 cc of the stock dye solution that has already been prepared and fills with distilled water up to the 1 -] mark. Reagent 2 is now ready to use.
Reagens 3: Eine Stammlösung dieses Reagenzes wird zuerst hergestellt, indem man genau 1,150 g Kupfersulfat p. a. (CuSO4 5H2O) und 15,6 ccm Eisessig (99,50/,ig) zu 700ccm destilliertem Wasser in einem l-l-Meßkolben hinzugibt. Dann schüttelt man den Meßkolben, bis sich die festen Stoffe vollständig aufgelöst haben, und verdünnt mit destilliertem Wasser bis zur l-l-lMarke. Das endgültige Reagens 3 wird durch weiteres Verdünnen von 100 ccm dieser Stammlösung mit destilliertem Wasser auf 1 Liter hergestellt. Reagent 3: A stock solution of this reagent is first prepared by adding exactly 1.150 g of copper sulfate p. a. (CuSO4 5H2O) and 15.6 ccm glacial acetic acid (99.50 /, ig) add to 700ccm of distilled water in a 1 to 1 volumetric flask. Then shakes the volumetric flask until the solids are completely dissolved and diluted with distilled water up to the l-l-l mark. The final reagent 3 is through further dilution of 100 ccm of this stock solution with distilled water to 1 Liters produced.
Probenahme 500 ccm Probe werden mit 10 ccm Reagens 1 aufgesäuert und gut geschüttelt. Wenn die Probe heiß ist, muß sie in der Flasche abgekühlt werden. Wenn die zu analysierende Lösung trüb ist oder organische Farbstoffe enthält, muß man 200 bis 300 ccm derselben in einen separaten Behälter als Bezugslösung geben. Sampling 500 ccm sample are acidified with 10 ccm reagent 1 and shaken well. If the sample is hot it must be cooled in the bottle. If the solution to be analyzed is cloudy or contains organic dyes, must 200 to 300 cc of the same are placed in a separate container as a reference solution.
Dieser Probe werden keine Reagenzien beigegeben.No reagents are added to this sample.
Analyse Man gibt 500ccm der abgekühlten, angesäuerten Probe, die bis zu 2,5 mg/1 der Aminokomponente enthält, in einen Erlenmeyerkolben. Analysis 500ccm of the cooled, acidified sample are added contains up to 2.5 mg / 1 of the amino component in an Erlenmeyer flask.
Aus einem Meßzylinder werden 10 ccm des Reagenzes 2 in den Erlenmeyerkolben gegeben und vorsichtig, zwecks guter Vermischung, geschwenkt. Mit einem Meßzylinder werden 10 ccm des Reagenzes 3 hinzugefügt und das Ganze vorsichtig gemischt. Die so erhaltene Mischung muß 20 Minuten stehenbleiben und kann dann kolorimetrisch ausgewertet werden. 10 ccm of reagent 2 are transferred from a measuring cylinder into the Erlenmeyer flask given and carefully swirled for the purpose of good mixing. With a graduated cylinder 10 cc of reagent 3 are added and the whole thing carefully mixed. the The mixture obtained in this way must stand for 20 minutes and can then be colorimetrically be evaluated.
Wenn die zu beobachtende Probe eine goldgelbe Färbung hat, dann ist kein langkettiges Amin vorhanden. Zeigt sich eine tiefblaue Farbe, dann sind 2,5 mg/l oder mehr an Aminen vorhanden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können noch 0,1 ingil an den entsprechenden Aminoverbindungen bestimmt werden. Dieses Verfahren spricht nur auf langkettige Amine an, wie z. B. Octadecylamin (C16H37NH2), Verbindungen der allgemeinen Formel R-N-R" I R' wobei R = Alkylgruppe, R' und R" = Wasserstoff oder Alkylgruppe bedeuten. If the sample being observed has a golden yellow color, then is no long chain amine present. If it shows a deep blue color, then it is 2.5 mg / l or more of amines present. According to the method according to the invention can 0.1 ingil can still be determined on the corresponding amino compounds. This method only responds to long-chain amines, such as B. Octadecylamine (C16H37NH2), compounds of the general formula R-N-R "I R 'where R = alkyl group, R' and R" = hydrogen or alkyl group.
Auf Aminoverbindungen, wie z. B. Ammoniak, Morpholin und Cyclohexylamin, jedoch ist es nicht anwendbar. On amino compounds, such as. B. ammonia, morpholine and cyclohexylamine, however, it is not applicable.
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| EP0157465A1 (en) * | 1984-01-17 | 1985-10-09 | Bevaloid Limited | Polymer compositions detectable in water |
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