DE112017006569T5

DE112017006569T5 - Elektronenquelle und diese verwendende elektronenstrahlvorrichtung

Info

Publication number: DE112017006569T5
Application number: DE112017006569.0T
Authority: DE
Inventors: Toshiaki Kusunoki; Keigo Kasuya; Takashi Ohshima; Tomihiro Hashizume; Noriaki Arai; Yoichi Ose
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2017-02-28
Filing date: 2017-12-08
Publication date: 2019-09-26
Anticipated expiration: 2037-12-09
Also published as: WO2018159056A1; JP2018142453A; DE112017006569B4; US20190385809A1; CN110235217A; CN110235217B; US10707046B2; JP6636472B2

Abstract

Es wird eine Elektronenquelle bereitgestellt, die auch bei Verwendung von Hexaborid lange Zeit stabil genutzt werden kann, und eine Elektronenstrahlvorrichtung, die diese Elektronenquelle verwendet.Die Erfindung betrifft eine Elektronenquelle, umfassend ein Filament 103 aus einem Metall, ein Metallrohr 112, das an das Filament 103 befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen 117 aufweist, die mindestens in zwei axialen Richtungen derart auf einem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben, und eine säulenförmige Hexaboridspitze 104, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie vom Inneren des Metallrohrs 112 zu einer dem Filament 103 entgegengesetzten Seite vorspringt, und mit einem Boden jeder der Vertiefungen 117 des Metallrohrs 112 in Kontakt ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektronenquelle und eine diese verwendende Elektronenstrahlvorrichtung.
Stand der Technik
Als Elektronenquellen in einer Elektronenstrahlvorrichtung wie z.B. ein Elektronenmikroskop sind eine thermische Elektronenquelle, eine Feldemissionselektronenquelle, eine Schottky-Elektronenquelle usw. verfügbar. Energiediagramme, die die Funktionsprinzipien dieser Elektronenquellen veranschaulichen, sind jeweils in 1A bis 1C dargestellt. Die in 1A dargestellte thermische Elektronenquelle erwärmt ein zu einer Haarnadelform verarbeitetes Filament aus Wolfram (W) auf etwa 2800 K und extrahiert im Vakuum ein Elektron e, indem sie bewirkt, dass das im W-Festkörper thermisch angeregte Elektron eine Barriere der Austrittsarbeit Φ (4,3 bis 4,5 eV) von W übersteigt. Da die Elektronenquelle stets erwärmt wird, ist es möglich, einen stabilen Elektronenstrahl ohne Verunreinigung der Oberfläche der Elektronenquelle und mit geringen Stromschwankungen zu extrahieren. Andererseits ist eine Energie-Halbwertsbreite ΔE der emittierten Elektronen 3 bis 4 eV groß, da die Elektronenquelle auf eine hohe Temperatur erwärmt wird, und Elektronen werden vom gesamten erwärmten Teil emittiert, weshalb eine Elektronenemissionsfläche α groß ist und die Helligkeit B (Menge des emittierten Stroms pro Flächeneinheit oder pro Raumwinkeleinheit) nur 10⁵ A/cm² sr beträgt. Aus diesem Grund wird auch eine Hexaborid-Elektronenquelle wie z.B. LaB₆ verwendet, deren Austrittsarbeit Φ 2,6 eV niedriger als die von W ist. Die thermische LaB₆-Elektronenquelle kann die Betriebstemperatur auf etwa 1700 bis 1900 K senken, da die Austrittsarbeit Φ der thermischen LaB₆-Elektronenquelle gering ist. Daher kann die Energie-Halbwertsbreite ΔE auf 2 bis 3 eV gesenkt werden, und auch die Helligkeit B kann auf etwa 10⁶A/cm² sr erhöht werden. In PTL 1 und PTL 2 werden thermische Elektronenquellen offenbart, die Hexaborid erwärmen, um Thermoelektronen zu emittieren. Diese Elektronenquellen werden zum Beispiel als Elektronenquellen für niedrigauflösende, jedoch einfach zu handhabende und kostengünstige, einfache Elektronenmikroskope genutzt.
Die in 1B dargestellte Feldemissionselektronenquelle wird als Elektronenquelle für ein hochauflösendes Elektronenmikroskop verwendet, da die Feldemissionselektronenquelle eine hohe Monochromatizität aufweist und in der Lage ist, einen Elektronenstrahl mit hoher Helligkeit zu emittieren. Als Feldemissionselektronenquelle wird häufig eine Wolfram (W)-Spitze mit geschärfter Spitze verwendet. Ein elektrisches Feld hoher Feldstärke wird angelegt, indem ein externes elektrisches Feld E auf ein Spitzenende der W-Spitze konzentriert wird, und das Elektron e in der W-Spitze wird quantenmechanisch durch eine effektiv verdünnte Vakuumbarriere durchgelassen und in das Vakuum freigesetzt. Da die Feldemissionselektronenquelle bei Raumtemperatur betreibbar ist, ist die Energie-Halbwertsbreite ΔE des Elektrons e nur etwa 0,3 eV eng, und Elektronen werden von einer kleinen Elektronenemissionsfläche α eines sehr scharfen Spitzenendes abgegeben. Daher zeichnet sich die Feldemissionselektronenquelle durch eine hohe Helligkeit von 10⁸ A/cm² sr aus. Um die Energie-Halbwertsbreite ΔE weiter zu verengen und selbst in der Feldemissionselektronenquelle die Helligkeit B zu erhöhen, wurde auch eine Feldemissionselektronenquelle vorgeschlagen, die einen Nanodraht aus einem Hexaborid wie LaB₆ verwendet, das eine niedrige Austrittsarbeit Φ aufweist (zum Beispiel PTL 3). Da die Austrittsarbeitsbarriere im Vergleich zu W niedrig ist, ist es möglich, die Energie-Halbwertsbreite ΔE, bei welcher eine Feldemission erfolgen kann, weiter zu reduzieren und Elektronen in einem schwächeren elektrischen Feld durchzulassen.
Andererseits wird, wie in 1C dargestellt, in einem Längenmessungsrasterelektronenmikroskop zur Messung der Maße eines Halbleiterbauelements eine Schottky-Elektronenquelle verwendet, in welcher eine W-Spitze mit Zirkonoxid (ZrO) beschichtet ist. Die Schottky-Elektronenquelle wird stets auf etwa 1800 K erwärmt, wobei das auf das Spitzenende der W-Spitze thermisch diffundierte ZrO die Austrittsarbeit Φ der Oberfläche der W-Spitze auf etwa 2,6 eV reduziert und Thermoelektronen oberhalb der Barriere der Austrittsarbeit Φ (Schottky-Barriere) emittiert werden, die durch das am Spitzenende der W-Spitze anliegende externe elektrische Feld E und das Spiegelpotenzial gesenkt wird. Die Schottky-Elektronenquelle kann auf stabile Weise einen größeren Strom extrahieren als die Feldemissionselektronenquelle, da die Betriebstemperatur jedoch hoch ist, ist die Energie-Halbwertsbreite ΔE etwa 0,5 bis 1 eV groß.
Liste der Bezugsliteratur
Patentliteratur

PTL 1: JP-B-56-30930
PTL 2: JP-A-01-7450
PTL 3: WO 2014/007121 A

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Die thermische Elektronenquelle und die Schottky-Elektronenquelle werden bei Gebrauch stets erwärmt. Wenn während des Betriebs bei Raumtemperatur Gasrückstände an der Oberfläche der Feldemissionselektronenquelle adsorbiert werden, fluktuiert die Austrittsarbeit, da die Gasrückstände Adsorptionsstellen auf der Elektronenemissionsfläche versetzen, und es tritt ein Problem auf, dass eine Störung des Emissionsstroms auftritt, weshalb eine periodische Heizspülung (oder Glühen, im Folgenden als Heizspülung bezeichnet) erforderlich ist. Um eine Gasadsorption an der Feldemissionselektronenquelle zu verhindern, kann sie auch als thermische Feldemissionselektronenquelle verwendet werden, die stets auf eine relativ niedrige Temperatur von etwa 1000 bis 1300 K erwärmt wird. Demnach weisen alle Elektronenquellen eine Struktur auf, in welcher die Spitze der Elektronenquelle mit einem erwärmbaren Filament verbunden ist, mit Ausnahme der thermischen W-Elektronenquelle, in welcher das Filament selbst die Elektronenquelle ist. 2 stellt die Struktur einer gängigen Elektronenquelle dar. Ein Haarnadel-Filament 103 ist mit zwei Elektrodenstiften 102 eines Stiels 101 verbunden, und eine Spitze 104 einer Elektronenquelle ist zudem mit einem Spitzenende des Haarnadel-Filaments verbunden.
In der Wolfram (W)-Feldemissionselektronenquelle wird eine W-Spitze durch Punktschweißen mit einem W-Haarnadel-Filament verbunden, und eine Flashing-Behandlung, in der das Filament eine kurze Zeit von mehreren Sekunden lang auf eine hohe Temperatur von 2300 bis 2800 K oder mehr erwärmt wird, oder eine Glühbehandlung, in der das Filament mehrere Minuten lang auf eine etwas niedrigere Temperatur erwärmt wird, wird durchgeführt, um Gas auf der Oberfläche der Elektronenquelle zu desorbieren und diese zu reinigen. Auch in einer ZrO/W-Schottky-Elektronenquelle wird die W-Spitze durch Punktschweißen mit einem W-Filament verbunden, wobei ein ZrO-Pulver auf die Basis der W-Spitze aufgetragen wird und diese stets auf 1800 K erwärmt wird. In diesen Elektronenquellen sind das W-Filament und die W-Spitze beide Metallmaterialien und können leicht punktgeschweißt werden. Da die Metallmaterialien aus dem gleichen Element sind, tritt auch bei Erwärmung auf hohe Temperaturen nicht das Problem auf, dass ein verbundener Teil durch Bildung einer intermetallischen Verbindung oder dergleichen beeinträchtigt wird.
Wenn dagegen ein Hexaborid wie LaB₆ an das W-Filament punktgeschweißt wird, wird an einem punktgeschweißten Teil zwischen dem Hexaborid und dem W-Filament durch die Erwärmung eine intermetallische Verbindung gebildet, wodurch die Festigkeit reduziert wird. Da der punktgeschweißte Teil ein verbundener Teil aus unterschiedlichen Materialien ist, die verschiedene Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, kann es zudem aufgrund der thermischen Beanspruchung beim Heizspülen zu einem ermüdungsbedingten Bruch der Verbindung kommen.
Um diese Probleme zu lösen, offenbart PTL 1 eine Struktur, in welcher zwischen dem Hexaborid und einer Trägermetallschicht wie z.B. Tantal eine Reaktionsbarriereschicht wie z.B. ein Übergangsmetalldiborid vorgesehen ist, statt das Hexaborid direkt an das W-Filament punktzuschweißen. PTL 2 weist jedoch auf ein Problem hin, dass die Verbindungsstärke zwischen der Reaktionsbarriereschicht und dem Hexaborid unzureichend ist und die Hexaboridspitze daher bei längerem Gebrauch dazu neigt, abzufallen. Um das Problem zu lösen, offenbart PTL 2 ein Beispiel, in welchem eine Reaktionsbarriereschicht wie z.B. Kohlenstoff, eine Zwischenschicht wie z.B. ein Übergangsmetallborid und eine Trägermetallschicht direkt auf ein Hexaborid laminiert werden und das W-Filament an die Trägermetallschicht punktgeschweißt wird. Diese Struktur ist jedoch ein Laminat aus einer abgeschiedenen Dünnschicht, einer gesinterten Dünnschicht und einer Metallfolie, in welchem der verbundene Teil der Elektronenquelle und des Filaments etwa 5 bis mehrere zehn µm groß ist, und da die mechanische Festigkeit unzureichend ist, besteht die Gefahr, dass die Spitze beim Punktschweißen des W-Filaments beschädigt wird und der verbundene Teil bei Langzeitgebrauch geschwächt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Elektronenquelle, die auch bei Verwendung eines Hexaborids lange Zeit lang stabil genutzt werden kann, und einer Elektronenstrahlvorrichtung mit hoher Helligkeit und hoher Auflösung, die diese Elektronenquelle verwendet.
Lösung des Problems
Als eine Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zum Erreichen der obigen Aufgabe wird eine Elektronenquelle bereitgestellt, umfassend:

ein Filament aus einem Metall,
ein Metallrohr, das an das Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die auf dem Außenumfang in mindestens in zwei axialen Richtungen derart angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben, und
eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, und mit einem Boden jeder der Vertiefungen des Metallrohrs in Kontakt ist.

Als weitere Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung wird eine Elektronenstrahlvorrichtung bereitgestellt, umfassend:

eine Elektronenquelle,
eine Probenbühne, auf der die Probe angeordnet wird, und
ein elektronenoptisches System, um eine Probe auf der Probenbühne mit Elektronen zu bestrahlen, die von der Elektronenquelle emittiert werden.

Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung gemäß ist es möglich, eine Elektronenquelle, die auch bei Verwendung eines Hexaborids lange Zeit lang stabil genutzt werden kann, und eine diese Elektronenquelle verwendende Elektronenstrahlvorrichtung bereitzustellen.
Figurenliste

1A ist ein Energiediagramm, das ein Funktionsprinzip einer thermischen Elektronenquelle darstellt, die in einer Elektronenstrahlvorrichtung wie ein Elektronenmikroskop verwendet wird.
1B ist ein Energiediagramm, das ein Funktionsprinzip einer Feldemissionselektronenquelle darstellt, die für die Elektronenstrahlvorrichtung wie das Elektronenmikroskop verwendet wird.
1C ist ein Energiediagramm, das das Funktionsprinzip einer Schottky-Elektronenquelle darstellt, die für die Elektronenstrahlvorrichtung wie das Elektronenmikroskop verwendet wird.
2 ist ein Strukturdiagramm einer gängigen Elektronenquelle, die für die Elektronenstrahlvorrichtung wie das Elektronenmikroskop verwendet wird.
3 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Kristallstruktur (Elementarzelle) eines Hexaborid-Einkristalls darstellt, der in einer Elektronenquelle gemäß jeder Ausführungsform verwendet wird.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Atomstruktur einer (013)-Ebene des Hexaborid-Einkristalls darstellt, der in der Elektronenquelle gemäß jeder Ausführungsform verwendet wird.
5 ist eine schematische Ansicht, die einen Zustand darstellt, in welchem eine vierkantstabförmige Spitze 104 entlang einer (013)-Kristallachse aus einem Hexaborid-Einkristall ausgeschnitten wird.
6 ist ein Ablaufplan zur Erläuterung eines Herstellungsverfahrens eines Metallrohrs in einer Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1, wobei die linke obere Zeichnung einen Schritt des Vorbereitens eines Blechs darstellt, die rechte obere Zeichnung einen Schritt des Herstellens eines geschweißten Rohrs aus dem Blech darstellt, und die untere Zeichnung einen Schritt des Ziehens des geschweißten Rohrs zu einem dünnen Metallrohr und Herstellens eines Metallrohrs gewünschter Länge darstellt.
7 ist eine zusammengesetzte Anordnungszeichnung eines Metallrohrs und einer Hexaboridspitze in einem Schritt des Herstellens einer Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1.
8 ist eine Ansicht zur Erläuterung eines Verbindungsverfahrens des Metallrohrs mit einer Hexaboridspitze im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1.
9 ist eine Ansicht zur Erläuterung einer Verbindungsstruktur zwischen dem Metallrohr und der Hexaboridspitze im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1, wobei die obere Zeichnung eine Querschnittsansicht an einem verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist, die untere linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Zeichnung eine Längsquerschnittsansicht ist, die die Verbindungsstruktur darstellt.
10 ist eine Ansicht zur Erläuterung eines anderen Beispiels des Verbindungsverfahrens des Metallrohrs mit der Hexaboridspitze im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1 ist.
11 ist eine Ansicht zur Erläuterung einer weiteren Beispiels der Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1 ist, wobei die obere Zeichnung eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist, die untere linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Zeichnung eine Längsquerschnittsansicht ist, die die Verbindungsstruktur darstellt.
12 ist eine Strukturansicht, die im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1 einen Zustand darstellt, in welchem ein Metallrohr, mit welchem eine Hexaboridspitze verbunden ist, mit einem Filament verbunden ist und dieses Filament mit einer Elektrode eines Stiels verbunden ist.
13 ist eine Ansicht zur Erläuterung einer Positioniervorrichtung beim Zusammenbau der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1, wobei die obere Zeichnung eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung ist, um das Metallrohr, mit welchem die Hexaboridspitze verbunden ist, mit dem Filament zu verbinden, und die untere Zeichnung eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung ist, um das Metallrohr, mit welchem die Hexaboridspitze verbunden ist, mit der Elektrode des Stiels zu verbinden.
14A ist eine Ansicht zur Erläuterung eines Schritts des Schärfens eines Spitzenendes der Spitze durch elektrolytisches Polieren im Schritt des Herstellens der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1.
14B ist ein REM-Bild, das einen Zustand darstellt, in welchem das Spitzenende der Spitze der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1 durch elektrolytisches Polieren geschärft wurde.
15 ist ein Strukturdiagramm der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1.
16 ist eine Ansicht zur Erläuterung eines anderen Beispiels der Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze in der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1, wobei die obere Zeichnung eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist, die untere linke Ansicht eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Ansicht eine Längsquerschnittsansicht ist, die die Verbindungsstruktur darstellt.
17 ist ein Feldemissionsmikroskop-Bild der Hexaboridspitze der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1.
18 ist ein Foto, das einen kontinuierlichen Erwärmungszustand der Hexaboridspitze der Elektronenquelle gemäß Ausführungsform 1 darstellt.
19 ist eine Ansicht zur Erläuterung einer Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze in einer Elektronenkanone gemäß Ausführungsform 2, wobei die linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die rechte Zeichnung eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist.
20 ist eine Ansicht zur Erläuterung einer weiteren Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze in der Elektronenkanone gemäß Ausführungsform 2, wobei die linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die rechte Zeichnung eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist.
21 ist eine schematische Schnittansicht der Gesamtkonfiguration einer Elektronenstrahlvorrichtung (Rasterelektronenmikroskop mit einer Hexaborid-Elektronenquelle) gemäß Ausführungsform 3.

Beschreibung von Ausführungsformen
Als Ergebnis ihrer Nachforschungen haben die Erfinder festgestellt, dass insbesondere bei der Herstellung einer Hexaborid-Feldemissionselektronenquelle oder einer thermischen Hexaborid-Feldemissionselektronenquelle eine robustere und zuverlässigere Verbindung, bei welcher die Spitze auch bei Langzeiterwärmung der Elektronenquelle nicht abfällt, erreicht werden kann, indem auf einem Außenumfang des Metallrohrs um eine Mittelachse eines Metallrohrs aus Tantal oder Niob und eine darin angeordnete Hexaboridspitze herum aus mindestens zwei axialen Richtungen eine Vielzahl von Vertiefungen angeordnet werden und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen jeweils mit einem Außenumfang der Hexaboridspitze in Kontakt gebracht wird. Bevorzugt wird eine Vielzahl von Vertiefungen auch an Stellen angeordnet, die auf dem Außenumfang des Metallrohrs liegen und in der Axialrichtung des Metallrohrs voneinander versetzt sind, und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen ist jeweils mit einem Außenumfang der Hexaboridspitze in Kontakt, wodurch es möglich ist, eine robustere Verbindung ohne Abweichung der optischen Achse zu erreichen.
Insbesondere bei der Herstellung einer thermischen Hexaborid-Elektronenquelle oder einer Hexaborid-Schottky-Elektronenquelle kann eine robustere und zuverlässigere Verbindung erreicht werden, bei welcher die Spitze auch bei Langzeiterwärmung der Elektronenquelle nicht abfällt, indem eine Vielzahl von Vertiefungen auf einem Außenumfang des Metallrohrs aus mindestens zwei axialen Richtungen derart angeordnet werden, dass sie eine Mittelachse eines aus Tantal oder Niob hergestellten Metallrohrs, eine darin angeordnete Hexaboridspitze und eine dazwischen angeordnete Graphit- oder Rheniumfolie umgeben, und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen jeweils mit einem Außenumfang der Hexaboridspitze in Kontakt gebracht wird. Bevorzugt ist die Vielzahl von Vertiefungen auch an Stellen angeordnet, die auf dem Außenumfang des Metallrohrs liegen und in der Axialrichtung des Metallrohrs voneinander versetzt sind, und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen ist jeweils mit einer Graphit- oder Rheniumfolie auf dem Außenumfang der Hexaboridspitze in Kontakt, wodurch es möglich ist, eine robustere Verbindung ohne Abweichung der optischen Achse zu erreichen.
Insbesondere bei der Herstellung einer thermischen Hexaborid-Elektronenquelle oder einer Hexaborid-Schottky-Elektronenquelle kann eine robustere und zuverlässigere Verbindung erreicht werden, bei der die Spitze auch bei Langzeiterwärmung der Elektronenquelle nicht abfällt, indem eine Vielzahl von Vertiefungen auf dem Außenumfang des Metallrohrs aus mindestens zwei axialen Richtungen derart angeordnet werden, dass sie eine Mittelachse des aus Tantal oder Niob hergestellten Metallrohrs, eine darin angeordnete Hexaboridspitze und dazwischen angeordneten Glaskohlenstoff umgeben, und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen jeweils mit Glaskohlenstoff oder einer Mischung aus Glaskohlenstoff und Boridkohlenstoff in Kontakt gebracht wird, mit welchen der Außenumfang des Hexaborids beschichtet ist. Bevorzugt ist eine Vielzahl von Vertiefungen auch an Stellen angeordnet, die auf dem Außenumfang des Metallrohrs liegen und in der Axialrichtung des Metallrohrs voneinander versetzt sind, und der Boden der Vielzahl von Vertiefungen ist jeweils mit Glaskohlenstoff oder einer Mischung aus Glaskohlenstoff und Boridkohlenstoff in Kontakt, mit welchen der Außenumfang des Hexaborids beschichtet ist, wodurch es möglich ist, eine robustere Verbindung ohne Abweichung der optischen Achse zu erreichen.
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung Bezug nehmend auf die Zeichnungen anhand von Ausführungsformen beschrieben. Um das Verständnis der Konfiguration der Erfindung zu erleichtern, wurde in den folgenden Zeichnungen teilweise eine perspektivische Ansicht verwendet, eine fette Linie verwendet, oder der Maßstab jeder Konfiguration wurde auf geeignete Weise geändert.
Ausführungsform 1
Ausführungsform 1 wird anhand von 3 bis 15 in Bezug auf eine Struktur und ein Herstellungsverfahren einer Elektronenquelle für den Fall beschrieben, dass Hexaboride als Feldemissionselektronenquelle verwendet werden.
Als Erstes werden Hexaboride von Seltenerdmetallen und Erdalkalimetallen als Materialien für Feldemissionselektronenquellen verwendet. Das heißt, lanthanoide Elemente wie La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd usw., Erdalkalimetalle wie Ca, Sr, Ba usw. können verwendet werden, und die Materialien für Feldemissionselektronenquellen werden durch die chemischen Formeln LaB₆, CeB₆, PrB₆, NdB₆, SmB₆, EuB₆, GaB₆, CaB₆, SrB₆, BaB₆ usw. ausgedrückt.
Eine Elementarzelle ist in 3 dargestellt. Die Elementarzelle weist eine Kristallstruktur auf, in welcher Blöcke aus sechs Boratomen 202 im Zentrum eines einfachen kubischen Gitters von Metallatomen 201 angeordnet sind. Diese Materialien, insbesondere Materialien aus Seltenerden, weisen im Allgemeinen einen hohen Schmelzpunkt, einen niedrigen Dampfdruck, eine hohe Härte und eine hohe Beständigkeit gegen Ionenbeschuss auf und eignen sich als Materialien für Elektronenquellen, da ihre Austrittsarbeit niedriger ist als die von W. Da insbesondere CeB₆ zusammen mit LaB₆ hohe Nutzungsergebnisse als thermische Elektronenquelle aufweist, im Valenzband f-Elektronen mit starker Energielokalisierung vorhanden sind und eine höhere Dichte an elektronischen Zuständen knapp unter dem Fermi-Niveau als LaB₆ aufweist, ist die große Stromaufnahme von CeB₆ durch Feldemission groß, weshalb es als Hexaboridmaterial für eine Feldemissionselektronenquelle geeignet ist.
Wenn diese Hexaboride verwendet werden, zum Beispiel durch Schmelzzüchten (Flüssigphase) unter Verwendung eines Floating-Zone-Verfahren oder dergleichen, wird in Richtung der (001)-Ebene einer Kristallhabitus-Ebene, wo der Durchmesser mehrere mm beträgt und Kristalle bevorzugt wachsen, ein großer Einkristall 105 von mehreren zehn mm Länge gezüchtet. Wenn das Hexaborid in einer thermischen Elektronenquelle verwendet wird, wird der Einkristall 105 durch Schneiden zu Spitzen mit mehreren hundert µm² und einer Länge von mehreren mm ausgeschnitten, und die (001)-Ebene wird als elektronenemittierende Fläche verwendet. Die Kristallstruktur von Hexaborid ist ein einfaches kubisches Gitter, wie in 3 dargestellt, und die (001)-Ebene ist äquivalent zur (100)-Ebene oder zur (010)-Ebene. In Ausführungsform 1 werden die c-Achse von 3 und die (001)-Ebene von 3, die die c-Ebene ist, in der folgenden Beschreibung der Einfachheit halber jeweils als Kristallhabitus-Ebene definiert.
Als Ergebnis ihrer Nachforschungen haben die Erfinder festgestellt, dass bei Verwendung von Hexaborid als Feldemissionselektronenquelle bevorzugt die (013)-Ebene zu verwenden ist, deren Austrittsarbeit niedriger ist als die der (001)-Ebene und in welcher eine Elektronenemission mit hoher Helligkeit erreichbar ist. 4 stellt eine Atomstruktur der (013)-Ebene dar.
Zuerst wurde die Kristallachse des Hexaborid-Einkristalls 105 durch das Laue-Röntgenverfahren oder dergleichen gemessen, und die Spitze 104 wurde durch Schneiden entlang der (013)-Kristallachse, das heißt, in einem Winkel von 18,4° zur Längsachse des Hexaborid-Einkristalls 105 ausgeschnitten. Obwohl die Querschnittsform der ausgeschnittenen Spitze 104 beliebig ist, wird die Spitze bevorzugt mit der Form eines Vierkantstabs oder einer runden zylindrischen Form ausgeschnitten. In der vorliegenden Ausführungsform wurde die Spitze 104 zu einem Vierkantstab mit einer Seite von 200 µm bearbeitet und eine Länge von 5 mm wurde ausgeschnitten. 5 stellt schematisch einen Zustand dar, in welchem die vierkantstabförmige Spitze 104 entlang der (013)-Kristallachse aus dem Einkristall 105 ausgeschnitten wird.
Als Nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung des Metallrohrs beschrieben, das in der Elektronenquelle der vorliegenden Ausführungsform zur Verbindung der Spitze 104 verwendet wird. Ein Herstellungsverfahren für ein Metallrohr 112 ist in 6 dargestellt. Als Material für das Metallrohr 112 sind Tantal oder Niob geeignet, die Metalle mit einem hohen Schmelzpunkt sind und eine hohe Dehnbarkeit aufweisen, die Herstellung eines kleinen Metallrohrs durch Rohrziehen erleichtern und eine Materialeigenschaft aufweisen, die die weiter unten beschriebene Bearbeitung zur Herstellung einer Vertiefung erleichtern. In dieser Ausführungsform wurde Tantal als Beispiel verwendet.
Zuerst wird ein Tantalblech vorbereitet, wie in der oberen linken Zeichnung von 6 dargestellt. Dann wird das Tantalblech 106 zusammengerollt, wie in der oberen rechten Zeichnung von 6 dargestellt, und beide Enden des Blechs 106 werden elektronenstrahlgeschweißt, um ein geschweißtes Tantalrohr 108 mit großem Durchmesser zu erhalten. Das Bezugszeichen 107 zeigt einen elektronenstrahlgeschweißten Abschnitt an. Dann wurde, wie in der unteren Zeichnung von 6 dargestellt, durch wiederholtes Rohrziehen mit einem Ziehwerkzeug 109 ein Metallrohr 110 mit einem Außendurchmesser von Φ 0,6 mm, einem Innendurchmesser von Φ 0,4 mm und einer Dicke von 0,1 mm hergestellt. Dann wurde das Metallrohr alle 5 mm mit einer Schneidmaschine 111 geschnitten, um das kleine Metallrohr 112 herzustellen.
Da in der vorliegenden Ausführungsform die Spitze 104 der Elektronenquelle wie weiter unten beschrieben in das Metallrohr 112 eingeführt und dann verbunden wird, entspricht der Innendurchmesser des Metallrohrs 112 bevorzugt etwa dem 1,1- bis 1,5-fachen des Maximaldurchmessers der Spitze. Wenn der Innendurchmesser des Metallrohrs kleiner als das 1,1-fache ist, liegt die Verarbeitungstoleranz der Spitze 104 bei etwa 10 %, und daher steigt die Anzahl der Spitzen 104, die nicht in das Metallrohr 112 eingeführt werden können, und die Produktionsausbeute der Elektronenquelle nimmt ab.
Wenn der Innendurchmesser des Metallrohrs dagegen größer als das 1,5-fache ist, wird eine Maßdifferenz zwischen der Spitze 104 und dem Innendurchmesser des Metallrohrs 112 zu groß, und eine Verformungsmenge des Metallrohrs 112 im Schritt des Bildens und Verbindens einer Vertiefung, der weiter unten beschrieben wird, ist groß, was eine Abnahme der Montagepräzision und der Festigkeit zur Folge hat, sowie eine Zunahme des Stromverbrauchs und eine Abnahme der thermischen Reaktivität, die durch eine Zunahme der Wärmekapazität verursacht wird, die auf ein erhöhtes Volumen des Metallrohrs 112 zurückzuführen ist. Wenn die Spitze 104 eine Seite von 200 µm hat (Vierkantstab mit einem Maximaldurchmesser von etwa 282 µm), ist der Innendurchmesser des Metallrohrs 112 demnach bevorzugt etwa 310 bis 423 µm. In der vorliegenden Ausführungsform hat das Metallrohr 112 einen Innendurchmesser von 400 µm.
Da es in der vorliegenden Ausführungsform notwendig ist, ein Punktschweißen eines Filaments an das Metallrohr 112 durchzuführen, wie weiter unten beschrieben, und während des Betriebs einer Langzeiterwärmung auf hohe Temperaturen standzuhalten, muss das Metallrohr 112 eine ausreichende Festigkeit aufweisen. Aus diesem Grund ist die Dicke des Metallrohrs bevorzugt 100 µm oder mehr. Doch wenn die Dicke zu dick ist, wird die Wärmekapazität des Metallrohrs 112 erhöht, was eine Zunahme der Heizleistung und eine Abnahme der thermischen Reaktivität der Elektronenquelle zur Folge hat, weshalb die Dicke bevorzugt 200 µm oder weniger ist. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Dicke 100 µm.
Im Folgenden wird ein Verbindungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
Zuerst wird das Metallrohr 112, wie in 7 dargestellt, unter Verwendung eines Sockels 114, auf welchem ein vertikal aufgestellter Führungsstift 113 angeordnet ist, dessen Durchmesser in das Metallrohr 112 einführbar ist, und der kürzer als das Metallrohr ist, vertikal aufgestellt. Dann wird die Hexaboridspitze 104 von oben in das Metallrohr 112 eingeführt. In der vorliegenden Ausführungsform wurde ein Führungsstift mit einem Durchmesser von 350 µm und einer Länge von 1 bis 3 mm verwendet.
Durch Anpassen der Länge des Führungsstifts 113 kann die Länge, um welche die Hexaboridspitze 104 aus dem Inneren des Metallrohrs 112 vorspringt, reguliert werden. Bei der Herstellung der Feldemissionselektronenquelle oder der Schottky-Elektronenquelle kann ein Überstand der Spitze zum Beispiel um 2 bis 3 mm verlängert werden, um die Hexaboridspitze 104, wie weiter unten beschrieben, durch elektrolytisches Polieren zu schleifen. Bei der Herstellung einer thermischen Elektronenquelle ist ein Überstand von etwa 1 bis 2 mm ausreichend.
Dann werden, wie in 8 dargestellt, die Hexaboridspitze 104 und das Metallrohr 112 mit einem Werkzeug aus zwei orthogonalen Achsen und vier Richtungen in einer Ebene senkrecht zur vertikalen Richtung der Hexaboridspitze 104 pressgeschweißt. 8 stellt nur einen Teil einer Klinge 115 eines Pressschweißwerkzeugs zur Veranschaulichung dar. Am Spitzenende der Klingen 115 des Pressschweißwerkzeugs sind Vorsprünge zur Bildung einer Vertiefung im Metallrohr 112 vorgesehen, die sich dem Metallrohr 112 mit gleichem Hub aus zwei Achsen und vier Richtungen nähern und gegen den Außenumfang des Metallrohrs 112 gestoßen werden, um die Vertiefungen zu bilden. Die vier Pfeile zeigen die Bewegungsrichtungen der Klingen 115 des Pressschweißwerkzeugs an, wenn die Hexaboridspitze 104 und das Metallrohr 112 pressgeschweißt werden.
9 ist eine schematische Darstellung der Hexaboridspitze 104 und des Metallrohrs 112, die durch das Verfahren der vorliegenden Ausführungsform verbunden sind. Die obere Zeichnung von 9 stellt eine Querschnittsansicht des verbundenen Teils dar, von einer Spitzenendseite der Hexaboridspitze 104 aus gesehen, die untere linke Zeichnung von 9 ist eine perspektivische Ansicht, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Zeichnung von 9 ist eine vertikale Querschnittsansicht des Zentrums der Hexaboridspitze 104 in vertikaler Richtung, die die Verbindungsstruktur der Spitze darstellt. Die Pfeile zeigen die Bewegungsrichtung der Klingen 115 des Pressschweißwerkzeugs an, wenn die Hexaboridspitze 104 und das Metallrohr 112 pressgeschweißt werden.
Während der Operation wird eine Lagebeziehung zwischen dem Metallrohr 112 und der Hexaboridspitze 104 mit einem Stereomikroskop 116 geprüft, und eine Drehachse der Hexaboridspitze 104 wird auf geeignete Weise so angepasst, dass jede Seitenfläche der vierkantstabförmigen Hexaboridspitze 104 mit einer Hubrichtung der Klinge 115 des Werkzeugs übereinstimmt. Dadurch werden auf dem Außenumfang des Metallrohrs 112 eine Vielzahl von Vertiefungen 117 gebildet, die die Mittelachse umgeben, und der Boden jeder Vertiefung 117 wird mit der Außenumfangsfläche der Hexaboridspitze in Kontakt gebracht, wodurch es möglich ist, die Hexaboridspitze 104 automatisch mit der Mittelachse des Metallrohrs 112 auszurichten und zu befestigen.
Dieses Verbindungsverfahren ermöglicht ein gleichmäßiges Pressschweißen des Metallrohrs 112 und der Hexaboridspitze 104 durch die Vertiefungen 117, die in zwei Achsen und vier Richtungen ausgebildet sind, wodurch eine mechanisch starke Verbindung erreicht werden kann. Da die Vorsprünge sich mit gleichem Hub aus zwei Achsen und vier Richtungen dem Metallrohr 112 nähern und gegen den Außenumfang des Metallrohrs 112 gestoßen werden, um die Vertiefungen 117 zu bilden, ist es möglich, die vierkantstabförmige Hexaboridspitze 104 automatisch mit der Mittelachse des Metallrohrs 112 auszurichten und zu verbinden. Die Montagegenauigkeit wird erhöht, wodurch die optische Achsausrichtung der Elektronenquelle erleichtert wird und auch die Ausbeute erhöht wird. Da ein Abschnitt mit punktierten Linien (untere linke Zeichnung von 9), wo der Führungsstift 113 eingeführt wird, nicht benötigt wird, wird dieser Abschnitt bevorzugt mit einer Schneidmaschine abgeschnitten, um die Wärmekapazität des Metallrohrs 112 zu reduzieren.
10 ist ein Verbesserungsbeispiel zum Erhalt eines Verbindungsverfahrens, das eine robustere und genauere optische Achsausrichtung ermöglicht. In diesem Verbesserungsbeispiel sind die Vorsprünge der Klinge 115 des Pressschweißwerkzeugs in zwei Stufen unterteilt, mit einer oberen und einer unteren Stufe, und Vertiefungen 117 sind auch an Stellen gebildet, die in der Axialrichtung des Metallrohrs 112 voneinander versetzt sind. 11 ist eine schematische Darstellung der Hexaboridspitze 104 und des Metallrohrs 112 im verbundenen Zustand. Die obere Zeichnung von 11 ist eine Querschnittsansicht des verbundenen Teils, von der Spitzenendseite der Hexaboridspitze 104 aus gesehen, die untere linke Zeichnung von 11 ist eine perspektivische Ansicht, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Zeichnung von 11 ist eine vertikale Querschnittsansicht des Zentrums der Hexaboridspitze 104 in der vertikalen Richtung, die deren Verbindungsstruktur darstellt. Die Pfeile zeigen die Bewegungsrichtung der Klingen 115 des Pressschweißwerkzeugs an, wenn die Hexaboridspitze 104 und das Metallrohr 112 pressgeschweißt werden.
Da die Hexaboridspitze und das Metallrohr auch durch Vertiefungen 117 an Stellen verbunden sind, die in der Axialrichtung voneinander versetzt sind, wird die Verbindungskraft zusätzlich erhöht. Und da die Hexaboridspitze und das Metallrohr an zwei Punkten in der Axialrichtung verbunden sind, ist es möglich, eine Schrägstellung der Spitze am verbundenen Teil zu verhindern und die Genauigkeit der optischen Achsausrichtung weiter zu verbessern. Obwohl die Anzahl der Stufen nicht begrenzt ist, wird das zur Bildung der Vertiefungen erforderliche Metallrohr 112 zu lang, wenn zu viele Stufen vorhanden sind, und die Wärmekapazität wird erhöht, weshalb es wünschenswert ist, nur etwa zwei Stufen zu verwenden.
Anschließend wird, wie in 12 dargestellt, das Metallrohr 112, mit welchem die Hexaboridspitze 104 verbunden ist, direkt an das Filament 103 aus Wolfram oder dergleichen punktgeschweißt, und beide Enden des Filaments 103 werden an die Elektrodenstifte 102 des Stiels 101 punktgeschweißt. Da diese Punktschweißungen Verbindungen von Metall mit Metall sind, ist es möglich, durch Punktschweißen eine robuste Verbindung zu erhalten. Wie in der oberen Zeichnung von 13 dargestellt, werden das Metallrohr 112 und das Filament 103 aus Wolfram oder dergleichen beim Punktschweißen zunächst unter Verwendung einer Positioniervorrichtung 124-1 genau positioniert und punktgeschweißt. Dann werden, wie in der unteren Zeichnung von 13 dargestellt, der Stiel 101 und das Metallrohr 112 unter Verwendung einer Positioniervorrichtung 124-2 genau positioniert und das Filament 103 an die Elektrodenstifte 102 punktgeschweißt, was eine hochpräzise optische Achsausrichtung ermöglicht, da die Mittelachsen des Metallrohrs 112 und der Hexaboridspitze 104 übereinstimmen. Dadurch ist es möglich, eine Hexaborid-Elektronenquelle bereitzustellen, in welcher eine Hexaboridspitze fest mit einem mechanisch starken Metallrohr verbunden werden kann, und die auch bei Langzeiterwärmung der Hexaborid-Elektronenquelle stabil genutzt werden kann. Es ist möglich, ein Herstellungsverfahren für eine Hexaborid-Elektronenquelle bereitzustellen, das eine erhöhte Montagegenauigkeit und eine einfache optische Achsausrichtung aufweist.
Anschließend wird das Spitzenende der Hexaboridspitze durch elektrolytisches Polieren geschärft. Wie in 14A dargestellt, kann das elektrolytische Polieren durchgeführt werden, indem das Spitzenende der montierten Hexaboridspitze 104 in eine Elektrolytlösung 118 wie z.B. Salpetersäure getaucht wird und zwischen dem Spitzenende und einer ringförmigen Gegenelektrode 119 z.B. aus Platin durch eine Stromversorgung 120 eine Wechsel- oder Gleichspannung angelegt wird. 14B ist ein Beispiel einer REM-Aufnahme der Hexaboridspitze, die dem elektrolytischen Polieren unterzogen wurde. Es ist zu erkennen, dass das Spitzenende der Hexaboridspitze durch elektrolytisches Polieren geschärft wurde. Nach den oben beschriebenen Schritten ist die in 15 dargestellte Elektronenquelle 100 fertig.
Auf diese Weise kann die Grundstruktur der Hexaborid-Feldemissionselektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform bereitgestellt werden.
In der obigen Ausführungsform wurde die zu einem Vierkantstab zugeschnittene Hexaboridspitze 104 verwendet. Die Hexaboridspitze 104 kann jedoch auch zu einer runden zylindrischen Form bearbeitet werden. 16 veranschaulicht ein Beispiel, in welchem die zylindrische Spitze 104 verwendet wird. Die obere Zeichnung von 16 stellt eine Querschnittsansicht des verbundenen Teils dar, von der Spitzenendseite der Hexaboridspitze 104 aus gesehen, die untere linke Zeichnung von 16 ist eine perspektivische Ansicht, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die untere rechte Zeichnung von 16 ist eine vertikale Querschnittsansicht des Zentrums der Hexaboridspitze 104 in vertikaler Richtung, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt. Beim Verbinden der zylindrischen Hexaboridspitze 104 und des Metallrohrs 112 können das Metallrohr und die Hexaboridspitze mit einem Werkzeug aus mindestens drei gleich beabstandeten Achsen und drei Richtungen in einer Ebene senkrecht zur vertikalen Richtung der Hexaboridspitze 104 pressgeschweißt werden. Das Metallrohr und die Hexaboridspitze sind der vierkantstabförmigen Spitze 104 entsprechend auch aus zwei Achsen oder vier Richtungen verbindbar. Die Pfeile in der oberen Zeichnung und der unteren rechten Zeichnung von 16 zeigen die Bewegungsrichtung der Gesamtklinge 115 des Pressschweißwerkzeugs an, wenn die Hexaboridspitze 104 und das Metallrohr 112 pressgeschweißt werden, und die Pfeile in der unteren linken Zeichnung von 16 zeigen die Bewegungsrichtung der Vorsprünge der Klingen des Pressschweißwerkzeugs an.
Dann wird diese Elektronenquelle in eine Vakuumvorrichtung eingeführt, um die Oberflächenaktivierung der Hexaborid-Feldemissionselektronenquelle durchzuführen. Da auf der Oberfläche der elektrolytisch polierten Hexaboridspitze ein Oxid und dergleichen gebildet wurden, ist es in diesem Zustand nicht möglich, eine Elektronenemission zu erhalten. Daher wird zuerst ein positives elektrisches Feld mit hoher Feldstärke an die Oberfläche der Hexaboridspitze angelegt, um Oxide usw. durch Feldverdampfung zu entfernen und die Oberfläche zu reinigen.
Ferner kann durch mehrminütiges Glühen bei etwa 1400 bis 1800 K eine Feldemission mit der (013)-Ebene als Elektronenemissionsfläche erhalten werden. 17 stellt ein Beobachtungsergebnis eines Elektronenemissionsflächenmusters dar, das mit einem Feldemissionsmikroskop (FEM) von der Hexaborid-Feldemissionselektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform erhalten wurde.
Eine vierfach symmetrische helle Elektronenemission wurde erhalten. Der dunkle Teil in der Mitte des Fotos ist die (001)-Ebene, und der helle Teil ist die (013)-Ebene und die dazu äquivalente Kristallebene.
In der vorliegenden Ausführungsform werden die Vertiefungen 117 des Metallrohrs 112 z.B. aus Tantal oder Niob und die Hexaboridspitze 104 in direkten Kontakt gebracht und verbunden. Daher wird eine intermetallische Verbindung gebildet, wenn der verbundene Teil erwärmt wird, wodurch der verbundene Teil beeinträchtigt werden kann. Obwohl es bei Verwendung als Feldemissionselektronenquelle nur bei der ersten Oberflächenreinigung direkt nach der Herstellung erforderlich ist, die Spitze der Elektronenquelle mehrere Minuten lang auf eine hohe Temperatur von etwa 1400 K bis 1800 K zu erwärmen, haben die Erfinder als Ergebnis ihrer Nachforschungen festgestellt, dass danach eine niedrige Temperatur von etwa 1100 K bis 1300 K für eine Durchspülung oder Niedertemperaturglühbehandlung ausreichen kann, um eine Gasadsorption zu verhindern. Daher wurde festgestellt, dass die Reaktion des Hexaborids mit Tantal, Niob und dergleichen langsam ist, die Menge der gebildeten intermetallischen Verbindung sehr klein ist und keine erwärmungsbedingte Abnahme der Verbindungsfestigkeit auftritt. 18 stellt ein Foto bei der kontinuierlichen Erwärmung der Elektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform zur Untersuchung ihrer Lebensdauer dar. Ein von oben U-förmig leuchtender Teil ist das Filament eines kolorimetrischen Thermometers 121. Diese Prüfung hat bestätigt, dass die Struktur der Hexaborid-Elektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform in der Praxis auf 1300 K erwärmt werden kann und eine Lebensdauer von 3 Jahren oder mehr hat.
Wie oben beschrieben, ist es der vorliegenden Ausführungsform gemäß möglich, eine Elektronenquelle bereitzustellen, die auch bei Verwendung von Hexaborid lange Zeit stabil genutzt werden kann. Es ist möglich, eine optimale Verbindungsstruktur für das Hexaborid in der Feldemissionselektronenquelle und ein Verfahren zur Herstellung der Verbindungsstruktur bereitzustellen. Es ist möglich, ein Verbindungsverfahren bereitzustellen, das in der Lage ist, die optische Achsausrichtung einer kleinen Hexaboridspitze genau einzustellen und die Ausbeute bei der Herstellung der Elektronenquelle zu verbessern.
Ausführungsform 2
Die Elektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird Bezug nehmend auf 19 und 20 und einen Teil der Figuren von Ausführungsform 1 beschrieben. Die Punkte, die in Ausführungsform 1, jedoch nicht in der vorliegenden Ausführungsform beschrieben werden, sind, außer unter besonderen Umständen, auch auf die vorliegende Ausführungsform anwendbar.
In der vorliegenden Ausführungsform wird eine thermische Hexaborid-Elektronenquelle und eine Hexaborid Schottky-Elektronenquelle beschrieben. Wenn Hexaborid als thermische Elektronenquelle und Schottky-Elektronenquelle verwendet wird, muss eine Betriebstemperatur auf eine Temperatur erhöht werden, bei der Thermoelektronen emittiert werden können, und auf eine Temperatur, bei der eine Schottky-Barriere hergestellt werden kann. Aus diesem Grund besteht in der Struktur von Ausführungsform 1 die Gefahr, dass die Reaktion zwischen dem Metallrohr 112 aus Tantal, Niob oder dergleichen und der Hexaboridspitze 104 zur Beschädigung des verbundenen Teils führt. Daher werden Strukturen und Verfahren beschrieben, um die Bildung einer intermetallischen Verbindung und die Beschädigung eines verbundenen Teils durch kontinuierlichen Gebrauch bei hohen Temperaturen durch eine starke Verbindungsstruktur, die Ausführungsform 1 gegenüber verbessert ist, zu verhindern.
Ersteres ist ein Verfahren des Einfügens einer Graphitfolie oder einer Metallfolie aus Rhenium als Reaktionsbarrierefolie 122 zwischen dem Metallrohr 112 und der zu verbindenden Hexaboridspitze 104. 19 ist eine Anordnungszeichnung des Metallrohrs 112, der Hexaboridspitze 104 und der Reaktionsbarrierefolie 122, wobei die linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die rechte Ansicht eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist. Als Graphitfolie wurde eine 25 µm dicke pyrolytische Graphitfolie verwendet, und als Rhenium-Metallfolie wurde eine ebenfalls 25 µm dicke Metallfolie verwendet.
Selbst bei hohen Temperaturen reagiert keines der Materialien mit Tantal, Niob und Hexaborid, und wenn die Materialien eine Dicke von 25 µm haben, sind sie dünn und flexibel genug, weshalb sie das Verbindungsverfahren bei der Herstellung der Elektronenquelle gemäß der vorliegenden Ausführungsform nicht stören. Dieses Verfahren ermöglicht den Erhalt einer robusten und zuverlässigen Elektronenquelle, in welcher keine intermetallische Verbindung erzeugt wird und die Hexaboridspitze auch bei Langzeiterwärmung der Elektronenquelle nicht abfällt, indem der Boden jeder Vertiefung 117 des Metallrohrs 112 mit einer Graphit- oder Rheniumfolie auf dem Außenumfang der Hexaboridspitze 104 in Kontakt gebracht wird.
Zweiteres ist ein Verfahren des Füllens eines Reaktionsbarrierematerials wie Glaskohlenstoff und Borcarbid zwischen dem Metallrohr 112 und der Hexaboridspitze 104. Das heißt, das zweite Verfahren ist ein Verfahren, in welchem Furanharz oder eine Mischung aus Furanharz und Borcarbidpulver zwischen das Metallrohr 112 und die Hexaboridspitze 104 eingespritzt wird, und das Metallrohr und die Hexaboridspitze dann mit dem in Ausführungsform 1 dargestellten Werkzeug verbunden und außerdem im Vakuum gebrannt werden, um das Furanharz zu karbonsieren und ein Reaktionsbarrierematerial 123 wie Glaskohlenstoff zu erhalten. 20 ist eine Anordnungszeichnung des Metallrohrs 112, der Hexaboridspitze 104 und des Reaktionsbarrierematerials 123, wobei die linke Zeichnung eine perspektivische Ansicht ist, die die Verbindungsstruktur des Metallrohrs und der Hexaboridspitze darstellt, und die rechte Ansicht eine Querschnittsansicht am verbundenen Teil des Metallrohrs und der Hexaboridspitze ist. Dieses Verfahren ermöglicht den Erhalt einer robusten und zuverlässigen Elektronenquelle, in welcher keine intermetallische Verbindung erzeugt wird und die Hexaboridspitze auch bei Langzeiterwärmung der Elektronenquelle nicht abfällt, indem der Boden jeder Vertiefung 117 des Metallrohrs 112 mit einem Reaktionsbarrierematerial wie Glaskohlenstoff oder Glaskohlenstoff und Borcarbid auf dem Außenumfang der Hexaboridspitze 104 in Kontakt gebracht wird.
Bei Verwendung als thermische Elektronenquelle ist ein Schärfen der Hexaboridspitze 104 nicht unbedingt erforderlich. Bei Verwendung als Schottky-Elektronenquelle wird die Spitze wie in Ausführungsform 1 durch elektrolytisches Polieren geschärft. Dann wird die Elektronenquelle in eine Vakuumvorrichtung eingeführt, um die Oberflächenaktivierung durchzuführen. Bei Verwendung als thermische Elektronenquelle wird die Oberfläche der Hexaboridspitze durch Erwärmen auf die Betriebstemperatur natürlich gereinigt. Bei Verwendung als Schottky-Elektronenquelle wird die Oberflächenreinigung zuerst wie in Ausführungsform 1 durch ein elektrisches Feldverdampfungsverfahren durchgeführt, und dann wird eine Erwärmung auf eine hohe Temperatur durchgeführt, um eine Elektronenemissionsfläche der (013)-Ebene zu bilden. Wenn die Erwärmung bei einer Schottky-Elektronenquelle auf diese Weise fortgesetzt wird, wird stets Ce aus dem Kristall diffundiert und der Oberfläche zugeführt, und indem von außen ein elektrisches Feld E angelegt wird, kann sie als Schottky-Elektronenquelle genutzt werden, aus welcher thermisch angeregte Elektronen emittiert werden, die die Schottky-Barriere überwinden, die durch das äußere elektrische Feld E und das Spiegelpotential gesenkt wird. Die in der vorliegenden Ausführungsform beschriebene Konfiguration, das heißt, die Konfiguration, in welcher die Reaktionsbarrierefolie 122 oder das Reaktionsbarrierematerial 123 zwischen dem Metallrohr und der Hexaboridspitze angeordnet sind, ist auch auf die Feldemissionselektronenquelle anwendbar.
Wie oben beschrieben, ist es der vorliegenden Ausführungsform gemäß möglich, eine Elektronenquelle bereitzustellen, die auch bei Verwendung von Hexaborid lange Zeit stabil genutzt werden kann. Es ist möglich, eine Verbindungsstruktur, die für das Hexaborid in der thermischen Elektronenquelle oder der Schottky-Elektronenquelle optimal ist, und ein Verfahren zur Herstellung der Verbindungsstruktur bereitzustellen. Es ist möglich, ein Verbindungsverfahren bereitzustellen, das in der Lage ist, die optische Achsausrichtung einer kleinen Hexaboridspitze genau einzustellen und die Ausbeute bei der Produktion der Elektronenquelle zu erhöhen.
Ausführungsform 3
Als nächstes wird Ausführungsform 3 Bezug nehmend auf 21 beschrieben. Die Punkte, die in Ausführungsform 1 oder in Ausführungsform 2, jedoch nicht in Ausführungsform 3 beschrieben wurden, sind außer unter besonderen Umständen auch auf Ausführungsform 3 anwendbar. In Ausführungsform 3 wird ein Beispiel eines Rasterelektronenmikroskop darstellt, in welchem die in Ausführungsform 1 hergestellte CeB₆-Feldemissionselektronenquelle 100 eingebaut ist. Obwohl in Ausführungsform 3 das Rasterelektronenmikroskop mit der Feldemissionselektronenquelle als Beispiel beschrieben wird, sind das Verfahren der Elektronenquelle und die Elektronenstrahlvorrichtung nicht darauf beschränkt.
21 ist eine schematische Gesamtquerschnittsansicht eines Rasterelektronenmikroskops gemäß Ausführungsform 3. Elektronen, die von der Spitze 104 des CeB₆-Einkristalls der Feldemissionselektronenquelle emittiert werden, werden durch eine Anode 211 zu einem Elektronenstrahlen 230 beschleunigt, durch eine Kondensatorlinse 215, eine Objektivlinse 216 und eine astigmatische Korrekturspule 217 fokussiert, durch eine abtastende Ablenkspule 218 abgelenkt und in einen Beobachtungsbereich auf einer Probe 219 gestrahlt, und erzeugte Sekundärelektronen werden durch einen Sekundärelektronendetektor 220 erfasst. Das Bezugszeichen 221 bezeichnet einen Elementanalysator. Da die von der CeB₆-Einkristallspitze 104 emittierten Elektronen im Vergleich zur W-Feldemissionselektronenquelle eine engere Energiebreite und eine bessere Monochromatizität aufweisen, ist es möglich, die chromatische Aberration in der Kondensorlinse 215, der Objektivlinse 216 usw. zu reduzieren, einen fokussierteren Elektronenstrahl 230 auf die Probe 219 anzulegen und ein Rasterelektronenmikroskop-Bild mit hoher Auflösung zu erhalten. Da die Helligkeit im Vergleich zur W-Feldemissionselektronenquelle hoch ist, ist es möglich, die Bilderfassungszeit und auch die Analysezeit für die Elementanalyse und dergleichen zu verkürzen. Durch Einbau der in Ausführungsform 1 beschriebenen Feldemissionselektronenquelle konnte die Leistung des Rasterelektronenmikroskops verbessert werden.
Wie oben beschrieben, ist es der vorliegenden Ausführungsform gemäß möglich, eine Elektronenstrahlvorrichtung mit hoher Helligkeit und hoher Auflösung bereitzustellen, die eine Elektronenquelle verwendet, die auch bei Verwendung eines Hexaborids lange Zeit stabil genutzt werden kann.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt und schließt verschiedene Modifikationsbeispiele ein.
Zum Beispiel können ein Längenmessungs-REM mit der thermischen Feldemissionselektronenquelle oder der Schottky-Elektronenquelle, ein einfaches REM mit einer thermischen Elektronenquelle, ein Transmissionselektronenmikroskop mit der Feldemissionselektronenquelle oder einer thermischen Elektronenquelle usw. eingeschlossen sein.
Die vorliegende Erfindung schließt die folgenden Ausführungsformen ein.

(1) Elektronenquelle, umfassend:
- ein Filament aus einem Metall,
- ein Metallrohr, das an das Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die in mindestens in zwei axialen Richtungen derart auf dem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben,
- eine Graphit- oder Rheniumfolie, die auf der Innenseite des Metallrohrs angeordnet ist, und
- eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, und mit der Graphit- oder Rheniumfolie, die am Boden jeder der Vertiefungen des Metallrohrs angeordnet ist, in Kontakt ist.
(2) Elektronenquelle, umfassend:
- ein Filament aus einem Metall,
- ein Metallrohr, das an das Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die in mindestens in zwei axialen Richtungen derart auf dem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben, und
- eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, mit Glaskohlenstoff oder einer Mischung aus Glaskohlenstoff und Boridkohlenstoff beschichtet ist und mit der Vielzahl von Vertiefungen des Metallrohrs in Kontakt ist.
(3) Montageverfahren für Elektronenquelle, umfassend;
- einen ersten Schritt des Vorbereitens einer säulenförmigen Hexaboridspitze, eines Metallrohrs, eines Führungsstifts, dessen Länge kürzer ist als die des Metallrohrs, eines Filaments aus einem Metall und eines Stiels mit einem Elektrodenstift,
- einen zweiten Schritt des aufeinanderfolgenden Einführens des Führungsstifts und der säulenförmigen Hexaboridspitze in das Metallrohr,
- einen dritten Schritt des Pressschweißens des Metallrohrs mit Klingen eines Pressschweißwerkzeugs, die in mindestens zwei axialen Richtungen Vorsprünge aufweisen, die einen Außenumfang des Metallrohrs um eine Mittelachse herum umgeben,
- einen vierten Schritt des Befestigens des Filaments an das Metallrohr auf einer Seite, auf welcher die säulenförmige Hexaboridspitze nicht vorspringt, und
- einen fünften Schritt des Verbindens des Filaments mit dem Elektrodenstift des Stiels.
(4) Nach dem oben in (3) beschriebenen zweiten Schritt, außerdem umfassend einen Schritt des Einführens einer Graphit- oder Rheniumfolie zwischen der säulenförmigen Hexaboridspitze und dem Metallrohr.
(5) Nach dem oben in (3) beschriebenen zweiten Schritt, außerdem umfassend einen Schritt des Einspritzens von Glaskohlenstoff oder einer Mischung aus Glaskohlenstoff und Boridkohlenstoff zwischen der säulenförmigen Hexaboridspitze und dem Metallrohr.

Die obigen Ausführungsformen wurden im Detail beschrieben, um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu erleichtern und sind nicht unbedingt auf diejenigen beschränkt, die alle beschriebenen Konfigurationen aufweisen. Konfigurationen einiger Ausführungsformen können durch Konfigurationen anderer Ausführungsformen ersetzt werden, und Konfigurationen anderer Ausführungsformen können zu Konfiguration der Ausführungsform hinzugefügt werden. Für einige Konfigurationen jeder Ausführungsform können andere Konfigurationen hinzugefügt, gestrichen oder ersetzt werden.
Bezugszeichenliste

100:: Elektronenquelle
101:: Stiel
102:: Elektrodenstift
103:: Filament
104:: Spitze
105:: Hexaborid-Einkristall
106:: Metallfolie
107:: elektronenstrahlgeschweißter Abschnitt
108:: geschweißtes Rohr
109:: Ziehwerkzeug
110:: Metallrohr
111:: Schneidmaschine
112:: Metallrohr (nach dem Schneiden)
113:: Führungsstift
114:: Sockel
115:: Klinge des Pressschweißwerkzeugs
116:: Stereomikroskop
117:: Vertiefung
118:: Elektrolytlösung
119:: Gegenelektrode
120:: Stromversorgung
121:: kolorimetrisches Thermometer
122:: Reaktionsbarrierefolie
123:: Reaktionsbarrierematerial
124-1, 124-2:: Positioniervorrichtung
201:: Metallatom
202:: Boratom
211:: Anode
215:: Kondensorlinse
216:: Objektivlinse
217:: astigmatische Korrekturspule
218:: Ablenkspule (Abtastspule)
219:: Probe
220:: Sekundärelektronendetektor
221:: Elementanalysator
230:: Elektronenstrahl

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 56030930 B [0004]
JP 1007450 A [0004]
WO 2014/007121 A [0004]

Claims

Elektronenquelle, umfassend: ein Filament aus einem Metall; ein Metallrohr, das an das Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die in mindestens in zwei axialen Richtungen derart auf dem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben; und eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, und mit einem Boden jeder der Vertiefungen des Metallrohrs in Kontakt ist.
Elektronenquelle, umfassend: ein Filament aus einem Metall; ein Metallrohr, das an dem Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die in mindestens in zwei axialen Richtungen so auf dem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben; eine Graphit- oder Rheniumfolie, die auf der Innenseite des Metallrohrs angeordnet ist; und eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, und mit der Graphit- oder Rheniumfolie, die am Boden jeder der Vertiefungen des Metallrohrs angeordnet ist, in Kontakt ist.
Elektronenquelle, umfassend: ein Filament aus einem Metall; ein Metallrohr, das an das Filament befestigt ist und eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die in mindestens in zwei axialen Richtungen so auf dem Außenumfang angeordnet sind, dass sie eine Mittelachse umgeben; und eine säulenförmige Hexaboridspitze, die Elektronen emittiert, derart angeordnet ist, dass sie aus dem Inneren des Metallrohrs zu einer dem Filament entgegengesetzten Seite vorspringt, mit Glaskohlenstoff oder einer Mischung aus Glaskohlenstoff und Boridkohlenstoff beschichtet ist und mit der Vielzahl von Vertiefungen des Metallrohrs in Kontakt ist.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei das Metallrohr durch Punktschweißen mit dem Filament verbunden ist.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei das Metallrohr zusätzlich zur der Vielzahl von Vertiefungen eine Vielzahl weiterer Vertiefungen an anderen Stellen des Metallrohrs in der Axialrichtung aufweist.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Hexaboridspitze eine Vierkantstab-Form hat, und die Vielzahl von Vertiefungen der vierkantstabförmigen Hexaboridspitze gegenüber in zwei Achsen und vier Richtungen ausgebildet sind.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei die Hexaboridspitze eine kreisrunde zylindrische Form hat, und die Vielzahl von Vertiefungen der kreisrunden zylindrischen Hexaboridspitze gegenüber in drei Achsen und drei Richtungen ausgebildet sind.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei das Metallrohr aus Tantal oder Niob hergestellt ist.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei ein Innendurchmesser des Metallrohrs im Bereich des 1,1-bis 1,5-fachen Maximaldurchmessers der Hexaboridspitze liegt.
Elektronenquelle nach Anspruch 1, wobei eine Dicke des Metallrohrs im Bereich von 100 bis 200 µm liegt.
Elektronenstrahlvorrichtung, umfassend: eine Elektronenquelle; eine Probenbühne, auf der eine Probe angeordnet wird; und ein elektronenoptisches System, um eine Probe auf der Probenbühne mit Elektronen zu bestrahlen, die von der Elektronenquelle emittiert werden, wobei die Elektronenquelle eine Elektronenquelle nach Anspruch 1 ist.
Elektronenstrahlvorrichtung, umfassend: eine Elektronenquelle; eine Probenbühne, auf der eine Probe angeordnet wird; und ein elektronenoptisches System, um eine Probe auf der Probenbühne mit Elektronen zu bestrahlen, die von der Elektronenquelle emittiert werden, wobei die Elektronenquelle eine Elektronenquelle nach Anspruch 2 ist.
Elektronenstrahlvorrichtung, umfassend: eine Elektronenquelle; eine Probenbühne, auf der eine Probe angeordnet wird; und ein elektronenoptisches System, um eine Probe auf der Probenbühne mit Elektronen zu bestrahlen, die von der Elektronenquelle emittiert werden, wobei die Elektronenquelle eine Elektronenquelle nach Anspruch 3 ist.