DE1119006B

DE1119006B - Rotationsviskosimeter

Info

Publication number: DE1119006B
Application number: DEM25852A
Authority: DE
Inventors: Edward Wilson Merrill
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1954-01-25
Filing date: 1955-01-21
Publication date: 1961-12-07
Also published as: GB763875A; CH327783A; NL99838C; US2812656A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

M25852IXb/42I

ANMELDETAG: 21. J A N U A R 1955

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 7. DEZEMBER 1961

Die Erfindung betrifft ein mit koaxialen Zylindern ausgestattetes Rotationsviskosimeter, mit welchem die absoluten Werte der Scherkraft und des Geschwindigkeitsgradienten bestimmt und die Scherkraft innerhalb eines sehr großen Bereiches des Geschwindigkeitsgradienten direkt abgelesen werden können.

Bekanntlich ist die als Verhältnis von Scherkraft und Geschwindigkeitsgradient ausgedrückte Viskosität, also η — Jc, bei Newtonschen Flüssigkeiten konstant. Bei nicht Newtonschen Flüssigkeiten ist es dagegen üblich und häufig sogar notwendig, die rheologischen Eigenschaften graphisch darzustellen, wobei r gegen D aufgetragen wird. Da eine solche graphisehe Darstellung nicht eine gerade Linie darstellt, die durch den Nullpunkt geht, wie das bei einer Newtonschen Flüssigkeit der Fall ist, werden bei den nicht Newtonschen Flüssigkeiten gewöhnlich zwei weitere Viskositätsdefinitionen benutzt, nämlich Scheinviskosität (η_α), bei welcher das gesamte Verhältnis von τ: D bei einem bestimmten Wert von τ oder D gemessen wird, und die differentielle Viskosität (r/_d), bei welcher der Momentanwert von -jj- (d. h.

die Steigung der obenerwähnten Kurve) für einen bestimmten Wert von τ oder D bestimmt wird.

Bei thixotropen Flüssigkeiten tritt eine weitere Abweichung auf, da das Verhältnis von τ: D nicht nur von einer Änderung von τ oder D abhängt, sondem auch eine Funktion des zeitlichen Verlaufes der Scherkraft der Flüssigkeit sein kann. Bei der graphischen Darstellung wird oft τ gegen die Zeit bei konstantem D aufgetragen; trägt man r gegen D auf, wenn der Geschwindigkeitsgradient zunächst von Null bis zu einem maximalen Wert anwächst und dann auf Null abfällt, so erhält man eine Schleifenfigur.

Da die bekannten Kapillar- und Kugelfallviskosimeter für nicht Newtonsche Flüssigkeiten nicht geeignet sind, wurden zur Viskositätsbestimmung von thixotropen oder nicht Newtonschen Flüssigkeiten Rotationsviskosimeter benutzt. Die bekannten von Couette oder Stormer vorgeschlagenen Geräte bestehen aus einem zylindrischen Kern, welcher in ein zylindrisches Gefäß eintaucht, während sich das zu untersuchende Material in dem Zwischenraum zwischen Gefäßrand und Kern befindet. Man läßt entweder den Kern oder das Gefäß rotieren und errechnet den Viskositätskoeffizienten und das Fließverhalten der Flüssigkeit aus den entsprechenden Werten der Rotation und der auftretenden Dreh-Rotationsviskosimeter

Anmelder:

Edward Wilson Merrill,
Cambridge, Mass. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. rer. nat. J. Detlef Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 25. Januar 1954 (Nr. 406 029)

Edward Wilson Merrill, Cambridge, Mass.

(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

momente am mitgenommenen Element. Diese Viskosimeter sind jedoch insbesondere zur Untersuchung von gelartigen Flüssigkeiten, z. B. bei gealterten Lösungen von Hochpolymeren, praktisch nicht anwendbar, da die Bestimmung von D wegen der Breite des zylindrischen Ringraumes fehlerhaft ist. So darf der Höchstwert von D nicht 600 see"¹ und gewöhnlich nicht lOO"¹ überschreiten, da in dem relativ breiten Ringraum schon bei diesen verhältnismäßig niedrigen Rotationsgeschwindigkeiten Strömungswirbel auftreten. Weiterhin ist es schwierig, den Zylinderkern zentriert in dem Gefäß zu lagern, da z. B. ein Bodenzapfen das Drehmoment unregelmäßig beeinflußt. Bei dem verhältnismäßig großen Flüssigkeitsvolumen läßt sich kaum eine Temperaturkonstanz erreichen, und durch die entstehenden Randeffekte ergeben sich veränderliche Fehler.

Die weiterhin bekannten koaxialen Rotationsviskosimeter mit konischen oder geriffelten Scherflächen sind für den vorliegenden Zweck völlig ungeeignet, da entweder eine Turbulenz erzeugt wird oder die Scherflächen oder deren Radien nicht bestimmt werden können. Es ist zwar beispielsweise in der britischen Patentschrift 513 876 ein Rotationsviskosimeter mit einem glattwandigen, unten und oben offenen Ringraum beschrieben worden, bei welchem ein Scherelement mit dem Antrieb verbunden ist, Bei

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diesen Geräten läßt sich jedoch der Unterschied zwischen den Radien der Scherflächen, also die Größe des Ringraumes, nicht konstant halten, weil die sich drehende Fläche auf einer Welle nur in sehr großer Entfernung gelagert ist; es tritt also ein Schwingen und Vibrieren der Lagerwelle auf, was eine genaue Messung unmöglicht macht. Außerdem wird bei diesem Gerät das eine Scherelement nicht mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben, und weiterhin wird auch nicht die auf den äußeren Zylinder übertragene Kraft, sondern vielmehr eine bestimmte Umdrehungszeit gemessen, so daß diese Geräte für die Bestimmung des Fließverhaltens von nicht Newtonschen Flüssigkeiten nicht geeignet sind. Es wurde weiterhin (z. B. gemäß britischer Patentschrift 482950) vorgeschlagen, das eine Scherelement auf dem anderen abzustützen und die Rückstellkraft des anderen Scherelementes zu messen, die auf Grund der Rotation des ersten mit dem Antrieb verbundenen Scherelementes entsteht. Bei diesem Gerät hat man jedoch weder eine definierte Scherfläche noch eine bestimmbare Rotationsgeschwindigkeit an irgendeiner der Scherflächen, so daß sich nur Relativwerte, aber nicht das Fließverhalten von nicht Newtonschen Flüssigkeiten bestimmen lassen.

Die vorliegende Erfindung geht also von einem Rotationsviskosimeter mit einem glattwandigen, unten und oben offenen, zylindrischen, engen Ringraum aus, bei welchem das eine Scherelement fest mit dem Antrieb verbunden ist.

Das Viskosimeter ist dadurch gekennzeichnet, daß zur an sich bekannten Lagerabstützung des einen Scherelementes auf dem anderen Scherelement sowohl die innere Scherfläche als auch die äußere Lagerfläche mit einem mit einstellbarer Rotationsgeschwindigkeit umlaufenden Stützelement fest verbunden sind, während die äußere Scherflache und die innere Lagerfläche durch die Außen- bzw. Innenfläche eines Bauteiles mit im wesentlichen kreisringförmigem Querschnitt gebildet werden, welcher in der kreisförmigen Aussparung zwischen innerer Scherfläche und äußerer Lagerfläche um die gemeinsame Rotationsachse drehbar angeordnet ist. Vorzugsweise ist der Bauteil mit im wesentlichen kreisringförmigem Querschnitt, welcher den Außenzylinder bildet, etwa in der Mitte der Höhe des Ringraumes gelagert. Das Stützelement ist als ein unten geschlossener Zylinder ausgebildet, dessen oberer Wandteil die äußere Lagerfläche hält, während ein Nabenfortsatz an der Bodenfläche dieses Zylinders mit dem Innenzylinder und weiterhin alle Teile mit einer Welle verbunden sind. Zweckmäßigerweise ist der Innenzylinder unten ebenfalls geschlossen und an seinem unteren Ende über eine Bodenfläche mit der Welle verbunden und bildet einen weiten Ringraum zur Aufnahme von Kühlflüssigkeit. Es hat sich weiterhin als vorteilhaft gezeigt, wenn der Außenzylinder an seinem unteren und oberen Ende messerkantenartig auf den zwischen den Scherflächen gebildeten Ringraum zuläuft und an der oberen Stirnfläche des Außenzylinders eine Rinne bildet, die über Leitungen mit der äußeren Scherfläche und dem Ringraum zur Zufuhr der Meßflüssigkeit in Verbindung steht.

Bei Geräten zur Messung sehr großer Scherkräfte ist der Innenzylinder und/oder der Außenzylinder mit Durchflußkanälen für Kühl- oder Heizflüssigkeit versehen. Außerdem kann das Stützelement auf einem Drehtisch befestigt und der Innenzylinder auf dem Nabenfortsatz der Bodenfläche des Stützelementes aufgeschoben sein.

Durch diese Anordnung wird ein Viskosimeter geschaffen, welches vollständig den bisher angestrebten theoretischen Anforderungen entspricht, wobei im einzelnen die folgenden Vorteile erhalten werden:

1. Es können die verschiedenartigsten Newtonschen und nicht Newtonschen Flüssigkeiten, unter anderem auch Gele und pigmenthaltige Flüssigkeiten, untersucht werden;

2. die bei den üblichen Rotationsviskosimetern auftretenden Randeffekte sind auf ein Minimum herabgemindert;

3. es werden im wesentlichen Momentanwerte des Geschwindigkeitsgradienten in der gesamten untersuchten Flüssigkeit während des Versuchs-

ao ablaufes ermitteis, da der Ringraum nur schmal ist;

4. der Geschwindigkeitsgradient kann über einen weiten Bereich bis zu hohen Werten verändert werden;

5. die Temperatur der zu untersuchenden Flüssigkeit kann genau eingehalten werden;

6. es können alle Flüssigkeiten, auch Gele oder hochviskose Flüssigkeiten, einfach zugeführt werden;

7. der Lösungsmittelverlust bei Lösungen vor und während der Untersuchung ist äußerst gering.

Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert werden; es zeigt

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch ein erfindungsgemäßes Viskosimeter,

Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch ein weiteres erfindungsgemäßes Viskosimeter,

Fig. 3 einen waagerechten Schnitt durch das in Fig. 2 gezeigte Gerät.

Während der Messung befindet sich die zu untersuchende Flüssigkeit zwischen der äußeren Scherflächeil und der inneren Scherfläche 12, welche beide zylindrisch und gleich hoch ausgebildet sind. Ein Bauteil 13 von im wesentlichen kreisringförmigen Querschnitt, welcher als Außenzylinder, d. h. als Trägerkörper für die äußere Scherfläche 11, dient, ist an einem inneren Lager- oder Führungsring 14 befestigt. Dieser Lagerring bildet mit den Kugeln 15 und dem äußeren Lager- oder Führungsring 16 ein Kugellager. Der äußere Führungsring 16 ist an einem Stützelement 17 befestigt, welches mit der senkrechten Welle 18 fest verbunden ist. Der Innenzylinder 19, d. h. der Trägerkörper für die innere Scherfläche 12, liegt satt und gleitbar an der Welle 18 an. Der Innenzylinder 19 wird durch einen im Stützelement 17 senkrecht angeordneten Dorn 21, der in eine Bohrung 22 am Boden des Innenzylinders 19 eingreift, bei Drehbewegung in seiner Lage gehalten. Alle Elemente haben einen kreisförmigen Querschnitt und sind konzentrisch zur Welle 18 angebracht. Das obere Ende der Welle 18 ist beispielsweise mit einem Spannfutter an einer zum Rotationsantrieb geeigneten Vorrichtung befestigt, während das untere Ende auf geeignete Weise, z. B. durch einen Zapfen 23, gehalten wird.

Das mit der Welle 18 fest verbundene Stützelement Kreis beträgt in jeder Ebene ±0,0005 cm. Diese 17 und der Innenzylinder 19 rotieren, während an Größen sind jedoch nicht wesentlich und können dem Außenzylinder 13 ein Kraftmesser (nicht gezeigt) entsprechend der zu untersuchenden Flüssigkeit und so befestigt ist, daß eine wesentliche Drehbewegung je nach Genauigkeit geändert werden. Mit diesem des Außenzylinders vermieden wird. Man kann z. B. 5 Viskosimeter sind Geschwindigkeitsgradienten von von einem Haken 24 an der Außenfläche des Außen- 0 bis 6700 see"¹ und Viskositäten im Bereich von Zylinders 13 eine Schnur über eine reibungsfreie Rolle 50 bis 9000 cP gemessen worden. Diese Grenzen leiten, wobei die Schnur horizontal und tangential zu waren jedoch nicht durch die Vorrichtung selbst, der Außenfläche des Außenzylinders 13 angeordnet sondern durch den betreffenden Antriebsmechanisist, worauf die Schnur dann senkrecht zu einer üb- io mus und das Instrument zur Kraftmessung bedingt, liehen Laboratoriumswaage geführt wird. Die untere Grenze der noch meßbaren Viskosität

Die Flüssigkeit wird in den Ringraum zwischen hängt von der Abflußgeschwindigkeit der zu unterder äußeren Scherfläche 11 und der inneren Scher- suchenden Flüssigkeit aus dem Ringraum zwischen fläche 12 mit einer Spritze 25, die aus einem Kolben den Zylindern ab. Bei einem Ringraum mit den oben 26 und einem Behälter 27 besteht, durch eine Düse 15 angegebenen Abmessungen kann die Abftußgeschwin-28 in eine Bohrung 29 im Außenzylinder 13 einge- digkeit für Newtonschen Flüssigkeiten mit einer Visführt. Das untere Ende der Düse 28 und die Ober- kosität von mehr als 50 cP vernachlässigt werden; kante der Bohrung 29 sind eng, aber lösbar mitein- diese Grenze kann aber durch Verkleinerung des ander verbunden. Durch mehrere kleine horizontale Spalts zwischen den Zylindern noch herabgesetzt öffnungen 31, die von der Bohrung 29 durch die 20 werden.

äußere Scherfläche 11 hindurchgehen, kann die Flüs- Vor Benutzung wird das Lager 15 geölt und das

sigkeit in den Ringraum gelangen. Viskosimeter kurzzeitig mit hoher Umdrehungszahl

Der Außenzylinder 13 ist an seiner oberen Stirn- betrieben, um das Öl zu verteilen. Bei guten Lagern fläche zu einer Rille 32 ausgekehlt, die die aus dem und insbesondere bei Luftlagern ist der auftretende Ringraum zwischen den beiden zylindrischen Scher- 25 Reibungswiderstand bei jeder Rotationsgeschwindig'-flächen austretende überschüssige Flüssigkeit auffan- keit konstant und wird mit dem Kraftmeßinstrument gen kann. Die Innenkante der Rille ist möglichst gemessen. Nachdem die zu untersuchende Flüssigdicht am Oberrand der äußeren Scherfläche 11 ange- keit in die Spritze 25 gefüllt und die Düse 28 der ordnet und bildet eine Schneide, damit eine über- Spritze in der Bohrung 29 des Außenzylinders 13 bemäßige Substanzansammlung an diesem Punkt ver- 30 festigt worden ist, kann die Flüssigkeit entweder bei mieden wird. Die Außenkante der Rille 32 ist höher ruhendem oder rotierendem Viskosimeter in den als ihre Innenkante, damit nicht übertretende Flüs- Ringraum gebracht werden. Man mißt dann bei der sigkeit auf das Kugellager fließt. Eine ähnliche gewünschten Rotationsgeschwindigkeit die Gesamtschneidenartige Kante ist an der unteren Stirnfläche kraft, die an den Außenzylinder angelegt werden des Zylinders 13 vorgesehen. 35 muß, um ihn in Ruhestellung zu halten. Man kann

Der Innenzylinder 19 besitzt eine oben offene zy- auch ein Federdynamometer zur Kraftmessung belindrische Kammer 33, die kontinuierlich mit einem nutzen, wobei dann der Außenzylinder infolge der Wasserstrom von einem Thermostaten versorgt wer- relativen Federbewegung in einem schmalen Winkeiden kann und die zu untersuchende Flüssigkeit auf bereich verdreht wird. In jedem Falle ist es ratsam, konstanter Temperatur hält. In dem Stützelement 17 40 die Kraft zu jeder Zeit tangential zum Außenzylinder ist unterhalb des Ringraumes ein Reservoir 34 vor- zu messen. Mit dem neuen Gerät kann man schon gesehen, das die gesamte während des Versuchs aus 3 Sekunden nach Rotationsbeginn konstante Abdem Spalt herauslaufende Flüssigkeit aufnehmen lesungen bei gegebener Geschwindigkeit erhalten, sokann, ohne daß der steigende Flüssigkeitsspiegel fern die zu untersuchende Flüssigkeit nicht thixobeide Zylinder berührt. In der Wand des Stütz- 45 trop ist.

elementes 17 sind Öffnungen 35 vorgesehen, durch Zum Reinigen der Apparatur wird der Innenzylin-

die Flüssigkeit aus dem Reservoir 34 abgelassen der 19 von der Welle 18 abgezogen und alle Teile mit werden kann. einer geeigneten Flüssigkeit gewaschen. Wenn nach-

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen einander ähnliche Flüssigkeiten untersucht werden, Viskosimeters hatte etwa folgende Abmessungen: 50 so braucht man nur bei rotierender Vorrichtung den

Ringraum mit neuer Flüssigkeit aufzufüllen, wodurch Durchmesser der inneren zylin- _di_e vorhergehende Flüssigkeit aus dem Ringraum

drischen Scherfläche 12 6,325 cm ausgespült wird. Im allgemeinen reicht die Tempe-

Durchmesser der äußeren zylin- raturkonstanz des Gerätes auch bei hohen Scher-

drischen Scherfläche 11 6,355 cm 55 kräften aus, da die Gesamtheit der Scherelemente als

TT-T- j ο t. ja» 1. -.-. ι*-. * r-Λ Wärmespeicher dient, weil diese Teile im Verhältnis

Hohe der Scherflachen 11 und 12 2,54 cm ^ piüssigkeitsmenge (etwa 300 : 0,75 g) sehr groß

Spielraum zwischen den Scher- _{und die} jf_üssigkeits ^& _{schicht so dünn istj daß die in}

nacnen 11 und IZ «'"" , der Flüssigkeit auftretende Erwärmung schnell ab-

± 0,00076 cm _{6o gdeitet werden kann}

Wird jedoch eine genauere Temperaturkontrolle;

Außerdem ist die innere Scherfläche mit einer Ge- gewünscht, kann die Vorrichtung, wie in Fig. 2 und 3

nauigkeit von ± 0,00025 cm parallel zu der Achse gezeigt, abgewandelt werden, wobei ebenfalls eine;

angeordnet, und ihre Abweichung von einem wahren äußere und eine innere zylindrische Scherfläche 41,42

Kreis beträgt in jeder Ebene weniger als 65 konzentrisch angeordnet sind und etwa die gleiche

± 0,00025 cm. Die äußere Scherfläche ist mit einer Höhe haben. Der Außenzylinder 43 ist am inneren

Genauigkeit von ± 0,0005 cm parallel zur Achse an- Lager- oder Führungsring 44 eines Kugellagers 45

geordnet, und ihre Abweichung von einem wahren befestigt, dessen äußerer Führungsring 46 am Stütz-

element 47 befestigt ist. Der Innenzylinder 49 mit der inneren Scherfläche 42 liegt jedoch in diesem Fall satt und in axialer Richtung gleitbar auf einem zylindrischen Mittelteil 52 des Stützelementes 47 auf, welches auf einem kreisförmigen Auflagetisch 51 befestigt ist; dieser Tisch ist seinerseits mit dem Ende der Welle 48 verbunden, die von einem geeigneten Rotationsantrieb gedreht wird. Die Stirnfläche des zylindrischen Mittelteiles 52 ist durch einen Splint 53, der in eine Aussparung 54 des Innenzylinders 49 eingreift, mit diesem verbunden.

Die zu untersuchende Flüssigkeit wird durch eine bis an die äußere Scherfläche 41 reichende Bohrung 55 im Außenzylinder 43 z. B. mit einer Spritze in den Ringraum eingeführt. Die Welle 48, der Auflagetisch 51, das Stützelement 47, der zylindrische Mittelteil 52 und der Innenzylinder 49 werden als eine Einheit zusammen gedreht, wobei eine relative Rotationsbewegung dieser Teile verhindert wird. Die Rückstellkraft wird wie üblich entweder direkt abgelesen oder elektrisch registriert. Wie bei dem in Fig. 1 beschriebenen Viskosimeter ist ein Reservoir 56 unterhalb des Ringraumes mit einer Abflußöffnung 57 und einer Rinne 59 auf dem Außenzylinder vorgesehen. Eine V-förmige Auskehlung 58 bildet an der unteren Stirnfläche eine schneidenartige Kante und verhindert einen Flüssigkeitsfluß quer über die Unterfläche des Außenzylinders.

Der Außenzylinder 43 hat mehrere Leitungen 61 für Wasser oder andere Flüssigkeiten, die je nach Bedarf sowohl zum Heizen als auch zum Kühlen verwendet werden können. Die Leitungen 61 liegen möglichst nahe an der äußeren Scherfläche 41 und eng beieinander, um eine gleichmäßige Wärmeübertragung bei ausreichender Festigkeit und Querstabilität dieser Oberfläche zu gestatten. Wie Fig. 3 zeigt, setzen sich die Leitungen 61 konzentrisch um den Außenzylinder 43 unter Bildung eines nicht ganz vollständigen Kreises fort und enden auf der einen Seite in einem gewöhnlichen vertikalen Einlaßrohr 62 und auf der anderen Seite in einem gewöhnlichen Auslaßrohr 63. Die beiden Rohre sind möglichst dicht neben der Bohrung 55 angeordnet und sind über flexible Schläuche mit einem geeigneten Thermostaten verbunden.

Der Innenzylinder 49 ist in ähnlicher Weise mit Kühlwasserleitungen 64 ausgestattet, die in einem Einlaß 65 und einem Auslaß 66 enden. Diese Durchgänge sind ebenfalls möglichst nah beieinander angeordnet. Da der Innenzylinder 49 rotiert, münden Einlaß 65 und Auslaß 66 an getrennten Stellen in einem vertikalen Fortsatz 67 des Innenzylinders 49, der von einem Zweikammerring 71 umgeben ist. Die Einlaßkammer 68 dieses Zweikammerringes steht mit dem Einlaß 65 und die Auslaßkammer 69 mit dem Auslaß 66 in Verbindung. Beide Kammern sind gegeneinander und gegenüber dem Fortsatz 67 mittels Dichtungsringen 72 abgeschlossen und werden über ein Einlaßrohr 73 bzw. ein Auslaßrohr 74 mit Kühlflüssigkeit versorgt. Die obere Stirnfläche des Innenzylinders 49 besitzt eine Aussparung 75, um eventuell austretendes Kühlwasser abzufangen und gegebenenfalls durch eine Leitung 76 im Innenzylinder zu dem Reservoir 56 abzuleiten.

Der wesentliche Vorteil des neuen Viskosimeters besteht darin, daß die Parameter der Viskosität, d. h. Scherkraft und Geschwindigkeitsgradient, direkt und ohne irgendwelche Korrekturfaktoren, abgesehen von einer schnell zu bestimmenden Gerätekonstante, gemessen werden können.

Zur Berechnung des Momentanwertes des Geschwindigkeitsgradienten D in einer Flüssigkeitsschicht im Abstand r —--p~ (ω=Winkelgeschwindigkeit) wird davon ausgegangen, daß die gesamte Flüssigkeit im Ringraum einen konstanten Radius hat. Da der Abstand zwischen innerer und äußerer Scherfläche nur einen geringen Bruchteil der Radien beider Scherflächen ausmacht, wird durch die Differentialgleichung nur ein zu vernachlässigender Fehler eingeführt. Demzufolge ist

D

worin

Ar

D =

T₀-r,)

γ. —:

• /71J

CO_n =

der Radius der äußeren Scherfläche, der Radius der inneren Scherfläche,

Winkelgeschwindigkeit des Außenzylinders (für dieses Viskosimeter gleich NuU),

Winkelgeschwindigkeit des Innenzylinders oder 2 π N ist und N die Umdrehungen pro Sekunde der Welle 18 oder 48 bedeutet.

D ist daher direkt proportional zu der Umfangsgeschwindigkeit der Welle.

D hat einen negativen Wert, wenn ω₀ = 0 ist; das Vorzeichen dieser absoluten Größe zeigt nur die Richtung der Scherkraft an und kann daher vernachlässigt werden. Bei dem oben beschriebenen Instrument mit r₀ = 3,177 cm, r_t = 3,162 cm und r_a — r,- = 0,0524 cm ± 0,00076 om betrug D in see-¹ = (1,307 ±g)iV.

Je größer also r_av und je kleiner die Ringraumbreite {r_Q—r{) ist, desto größer ist die Scherkraft bei gegebener Geschwindigkeit und um so eher kann man r = r_av setzen. Wird andererseits der Ringraum kleiner gemacht, so müssen die Abmessungen und die Ausbildung der Kreisform der Scherflächen eine größere Genauigkeit haben und die Toleranzen für das Lager verkleinert werden.

Die Scherkraft ist definiert als Kraft F dividiert durch die Scherfläche A. Da der Abstand zwischen der inneren und der äußeren Scherfläche nur einen geringen Bruchteil der Zylinderradien ausmacht, kann wiederum mit einem zu vernachlässigenden Fehler vorausgesetzt werden, daß der Schub an einer Zylinderebene mit dem Radius r_av stattfindet. Wenn h die Höhe des Ringraumes ist, dann ist A=2nr_avh. Bei dem beschriebenen Gerät mit r_av = 3,170 cm und h = 2,54 cm betrug A = 50,5 cm². Die Kraft F ist die mittlere Tangentialkraft, die längs der Scherebene entsteht. Da jedoch die Kraft nicht an der Scherebene, sondern an einem Punkt mit größerem Abstand von der Achse gemessen wird, muß die gemessene Kraft korrigiert werden. Da das Drehmoment für jede gegebene Messung konstant ist, ist F = F_n (r_m/r_av), wobei F_n die gemessene Kraft und r_m der Radius ist, an welchem die Tangentialkraft gemessen wurde. Da die gesamte, d. h. gemessene Kraft F_g gleich der Summe

der Scherkraft der Flüssigkeit F_n und der Widerstandskraft der Lager F_b ist, ist

F = (F_g-F_b) (r_m/r_av) = (F_g-F„) r_m\r_av,

wobei das Verhältnis von r_mlr_av eine von den Abmessungen des Viskosimeters abhängige Konstante ist.

Somit kann die Viskosität η bestimmt werden, wenn N und F_g und F₆ bei diesem Wert von N bekannt sind, wobei das Fließverhalten mit einer x-y-Registrierapparatur aufgezeichnet wird, indem die Rotationsgeschwindigkeit N auf der einen Achse und die Differenz zwischen F_g und F₀ auf der anderen Achse aufgetragen wird. Dieses ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Rotationsgeschwindigkeit mit der Antriebseinrichtung um einen bestimmten derart kleinen Wert geändert werden kann, daß die Flüssigkeit während der ganzen Zeit im Gleichgewicht bleibt. Direktbestimmungen des Fließverhaltens können mit einer Antriebsvorrichtung gemessen werden, welche verschiedene Drehmomentwerte bei der Drehung Null und bei verschiedenen gemessenen Rotationsgeschwindigkeiten liefert.

Wenn A in Quadratzentimeter und F_g als Kraft gemessen wird, errechnet sich η in Centipoise nach der Gleichung η = 98 000 τ/D. Diese Formel setzt den Idealfall des radialen Gleitens vollkommener, konzentrischer zylindrischer Flüssigkeitsschichten aneinander voraus, eine Bedingung, die bislang mit keinem Viskosimeter vollständig erreicht werden konnte.

Überschüssige Flüssigkeit, die sich oberhalb des Ringraumes ansammelt, stört nicht, ebenso ist eine Flüssigkeitsansammlung auf dem Boden des Ringraumes ohne Bedeutung, da während der Rotation des Viskosimeters die Flüssigkeit durch die Zentrifugalkraft gegen die scharfe Kante der unteren Scherfläche getrieben wird und ungehindert abläuft. Die eventuell durch das Absinken der Flüssigkeit unter Einfluß der Schwerkraft entstehenden Strömungen ergeben wegen des sehr engen Spaltes ebenfalls keine Fehler; z. B. wird bei ruhendem Viskosimeter eine Flüssigkeit mit einer Dichte von 1,0 in dem Ringraum allein durch die Oberflächenspannung zurückgehalten, die bei den meisten organischen Flüssigkeiten sogar noch günstiger ist. Ohne Oberflächenspannungseffekte verhält sich die zwischen den Zylindern vorhandene Flüssigkeit im Grenzfall wie eine Flüssigkeit, die sich zwischen parallelen Wänden von unbegrenzter Ausdehnung befindet.

Im allgemeinen soll der Abstand zwischen den Scherflächen nicht größer als 1% des Radius dieser zylindrischen Scherflächen sein. Sollte beispielsweise der Radius des Viskosimeters vermindert werden, so wird auch vorzugsweise die Breite des Ringraumes bei einer gegebenen Viskosität vermindert werden. Desgleichen sollte die Breite des Ringraumes bei einem gegebenen Radius vermindert werden, wenn die minimale Viskosität der zu untersuchenden Flüssigkeit herabgesetzt wird. Beispielsweise wurde festgestellt, daß ein Viskosimeter mit einer Ringraumbreite von 0,0153 cm für Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität von etwa 50 cP ausreichend ist. Für Flüssigkeiten mit geringerer Viskosität muß die Breite des Ringraumes vermindert werden, während ein breiterer Ringraum für höherviskose Flüssigkeiten erwünscht ist. Der Radius der Scherfläche soll im allgemeinen nicht kleiner als 1,27 cm und nicht größer als 6,35 cm sein. Die Höhe des Ringraumes wird

lediglich durch die Kraft der Antriebseinrichtung, die im Verhältnis zu der Viskosität der zu untersuchenden Flüssigkeit noch bequem meßbare Kraft und von dem Verhältnis des Lagerwiderstandes zur Gesamtkraft begrenzt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Rotationsviskosimeter, insbesondere für nicht Newtonsche Flüssigkeiten, mit einem glattwandigen, oben und unten offenen, zylindrischen, engen Ringraum, bei welchem das eine Scherelement fest mit dem Antrieb verbunden ist, da durch gekennzeichnet, daß zur an sich bekannten Lagerabstützung des einen Scherelementes auf dem anderen Scherelement sowohl die innere Scherfläche (12) als auch die äußere Lagerfläche (16) mit einem mit einstellbarer Rotationsgeschwindigkeit umlaufenden Stützelement (17) fest verbunden sind, während die äußere Scherfläche (11) und die innere Lagerfläche (14) durch die Außen- bzw. Innenfläche eines Bauteiles mit im wesentlichen kreisringförmigem Querschnitt gebildet werden, welches in der kreisringförmigen Aussparung zwischen innerer Scherfläche (12) und äußerer Lagerfläche (16) um die gemeinsame Rotationsachse drehbar angeordnet ist.

2. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bauteil mit im wesentlichen kreisringförmigem Querschnitt, welcher den Außenzylinder (13) bildet, etwa in der Mitte der Höhe des Ringraumes gelagert ist.

3. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Stützelement (17) als ein unten geschlossener Zylinder ausgebildet ist, dessen oberer Wandteil die äußere Lagerfläche (16) hält, während ein Nabenfortsatz an der Bodenfläche dieses Zylinders mit dem Innenzylinder (19) und weiterhin alle Teile mit einer W^relle (18) verbunden sind.

4. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenzylinder (19) unten ebenfalls geschlossen und an seinem unteren Ende über eine Bodenfläche mit der Welle verbunden ist und einen weiten Ringraum (33) zur Aufnahme von Kühlflüssigkeit bildet.

5. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenzylinder (13), an welchem die Kraftmeßvorrichtung (24) angreift, an seinem unteren und oberen Ende messerkantenartig auf den zwischen den Scherflächen (11, 12) gebildeten Ringraum zuläuft und an der oberen Stirnfläche des Außenzylinders eine Rinne (32) bildet, die über Leitungen (31) mit der äußeren Scherfläche und dem Ringraum zur Zufuhr der Meßflüssigkeit in Verbindung steht.

6. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenzylinder (49) und/oder der Außenzylinder (43) mit Durchflußkanälen für Kühl- oder Heizflüssigkeit versehen ist.

7. Rotationsviskosimeter nach Anspruch 1 und 2 und 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Stützelement (47) auf einem Drehtisch (51)

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befestigt ist und daß der Innenzylinder (49) auf den Nabenfortsatz (52) der Bodenfläche des Stützelementes (47) aufgeschoben ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 894327, 937 673; britische Patentschriften Nr. 513 876, 482 950;

USA.-Patentschriften Nr. 2410 385, 2096 222, 1817739;

Umstätter, »Viskosimetrie«, 1952, S. 108, Abb. 78;

Journ. Colloid. Sei., Bd. 6,1951, S. 35;

Industr. and Engineering Chemistry, Bd. 14, 1942, S. 579.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen