DE1117811B - Process for the production of lump-shaped cleaning agents - Google Patents
Process for the production of lump-shaped cleaning agentsInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von stückförmigen Reinigungsmitteln Es ist bereits seit vielen Jahren üblich, Seife in Stück- oder Riegelform für die verschiedensten Zwecke zu verarbeiten. In jüngerer Zeit sind jedoch synthetische Reinigungsmittel mit beträchtlich höherer Reinigungskraft entwickelt worden, und es ist deshalb außerordentlich wünschenswert, die Seife gegen solche vollsynthetischen Reinigungsmittel in Stück- oder Riegelform auszuwechseln. Die meisten der synthetischen Reinigungsmittel eignen sich jedoch schlecht zur Herstellung in Stück- oder Riegelform, da sie kristallinen Charakter aufweisen und die Einzelteilchen sich nicht leicht miteinander verbinden lassen. Verwendet man ein Bindemittel, dann muß es wasserlöslich sein. Deshalb löst es sich bei der Benutzung des Reinigungsstückes oder Riegels auf, so daß letzterer die Neigung zeigt, auseinanderzufallen. Reinigungsmittel, wie Sulfonverbindungen, lassen sich zwar in Stückform verarbeiten, wenn sie jedoch benutzt werden, führt das Wasser zur Bildung von Schleim, so daß sie schwer zu handhaben sind und wesentliche Mengen des Reinigungsmittels verlorengehen.Process for the production of bar-shaped detergents It is Already common for many years, soap in bar or bar form for the most diverse Purposes to process. More recently, however, synthetic detergents are used has been developed with considerably higher cleaning power, and it is therefore extraordinary it is desirable to use the soap against such fully synthetic detergents in or change the shape of the bar. Most of the synthetic detergents work fine however, it is difficult to manufacture in bar or bar form because they are crystalline Have character and the individual particles do not easily combine with one another permit. If a binder is used, it must be soluble in water. Therefore solves it is when using the cleaning piece or bar, so that the latter tends to fall apart. Detergents, such as sulfone compounds, can be processed in piece form, but if they are used, leads the water to form slime, making them difficult to handle and essential Amounts of detergent are lost.
Ziel der Erfindung ist die Überwindung der Schwierigkeiten bei der Herstellung und der Nachteile bei der Verwendung von Seife aus vollsynthetischen Reinigungsmitteln. Mit der Erfindung soll ein synthetisches Reinigungsmittel in Stück- oder Riegelform geschaffen werden, das fest zusammenhält, keinen Schleim bildet und von der atmosphärischen Feuchtigkeit nicht beeinträchtigt wird. Es soll im warmen Wasser leicht löslich sein, eine lange Lebensdauer aufweisen und geeignete Reinigungseigenschaften besitzen.The aim of the invention is to overcome the difficulties in Manufacture and the disadvantages of using soap from fully synthetic Detergents. The invention aims to provide a synthetic detergent in Lump or bar shape can be created that holds tightly together, no slime forms and is not affected by atmospheric moisture. It should Easily soluble in warm water, have a long service life and are suitable Have cleaning properties.
Ferner soll es bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsmittel möglich sein, wesentliche Mengen modifizierender Substanzen ohne Verlust an Reinigungskraft einzubauen, und schließlich soll es in Stück-oder Riegelform leicht und billig herstellbar sein.Furthermore, it should be possible with the cleaning agent according to the invention be able to use substantial amounts of modifying substances with no loss of cleaning power built in, and finally it should be easy and cheap to manufacture in piece or bar form be.
Die Erfindung geht aus von der Herstellung von stückförmigen Waschmitteln aus Kondensationsprodukten aus höheren aliphatischen Karbonsäuren und Hydroxyäthansulfonsäure bzw. deren wasserlöslichen Salzen und ist dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit Wasser erhitzt, bis eine pastenförmige Masse entstanden ist, und in Formen gießt.The invention is based on the production of detergents in bar form from condensation products from higher aliphatic carboxylic acids and hydroxyethanesulfonic acid or their water-soluble salts and is characterized in that they are heated with water until a paste-like mass is formed and poured into molds.
Dazu wird ein wasserlösliches Salz der Hydroxyäthansulfonsäure mit einer Fettsäure oder einer Mischung von Fettsäuren vorzugsweise höhergesättigter Fettsäuren gemischt. So kann man beispielsweise die Säuren verwenden, die man durch Hydrolyse von Kokosnußöl erhält, oder man verwendet bestimmte Fraktionen solcher Fettsäuren. Die Fettsäuren können Laurin-, Myristin-, Palmitin und Stearinsäure umfassen. Vorzugsweise verwendet man gesättigte; höhere Fettsäuren mit wenigstens 12 Kohlenstoffatomen, und manchmal ist es zweckmäßig, die Anwesenheit wesentlicher Mengen ungesättigter Fettsäuren zu vermeiden. In diesem Falle sollen die Fettsäuren eine Jodzahl von nicht über 2,0 besitzen.For this purpose, a water-soluble salt of hydroxyethane sulfonic acid is used a fatty acid or a mixture of fatty acids, preferably more saturated Mixed fatty acids. For example, you can use the acids you get through Hydrolysis of coconut oil is obtained, or certain fractions of such are used Fatty acids. The fatty acids can be lauric, myristic, palmitic and stearic acids include. It is preferred to use saturated; higher fatty acids with at least 12 carbon atoms, and sometimes it is expedient for the presence to be essential Avoid amounts of unsaturated fatty acids. In this case, the fatty acids should have an iodine number not exceeding 2.0.
Das Salz der Hydroxyäthansulfonsäure wird unter geeigneten Bedingungen mit einer höheren Fettsäure zu einem Reaktions- oder Kondensationsprodukt umgesetzt. Dieses Produkt liegt gewöhnlich in körniger oder verteilter Form vor und dient als Ausgangssubstanz zur Herstellung des Stückes oder Riegels. Bei der Herstellung eines Riegels oder Stückes aus dem Reaktionsprodukt hat sich gezeigt, daß die Kondensationsprodukte steile Löslichkeitskurven aufweisen, so daß bei Zugabe vergleichsweise kleiner Wassermengen und Erwärmung sich einige der Kondensationsprodukte im Wasser lösen und eine pastenförmige Masse bilden, die leicht fließt. Verwendet man ausreichende Mengen von Wasser und bringt verhältnismäßig hohe Temperaturen zur Anwendung, dann geht das meiste des Kondensationsproduktes in Lösung. Infolgedessen verwendet man vorzugsweise eine für eine klare Lösung ungenügende Menge von Wasser. Dann läßt man die Masse vorzugsweise schnell in einer geeigneten Form abkühlen, so daß sie sich verfestigt und dabei einen trockenen, zusammenhaftenden Körper bildet, obwohl eine wesentliche Menge von Wasser in ihm enthalten ist.The salt of Hydroxyäthansulfonsäure is under suitable conditions reacted with a higher fatty acid to form a reaction or condensation product. This product is usually in granular or dispersed form and serves as a Starting substance for the production of the piece or bar. When making a Bar or piece from the reaction product has been shown that the condensation products have steep solubility curves, so that when comparatively small amounts of water are added and heating, some of the condensation products dissolve in the water and become pasty Form mass that flows easily. If one uses sufficient amounts of water and if you apply relatively high temperatures then most of the will go Condensation product in solution. As a result, one is preferably used insufficient amount of water for a clear solution. Then the mass is preferably left cool quickly in a suitable mold so that it solidifies and thereby forms a dry, cohesive body, although a substantial amount of water is contained in it.
Die verwendete Wassermenge kann beträchtlich schwanken, und im allgemeinen hat sich gezeigt, daß bis zu 10 und 15 Gewichtsteile Wasser auf 100 Gewichtsteile des Reinigungsmittels in praktisch allen Fällen ausreichen. Die verwendeten Temperaturen liegen wesentlich oberhalb Zimmertemperatur, gewöhnlich zwischen 40 und 100° C. Bei höheren Temperaturen kann weniger Wasser verwendet werden. Man kann in die Zusammensetzung vor dem Einfüllen in die Formen verschiedene Zusätze, Füllstoffe, Reibmittel, Farbstoffe, Duftstoffe od. dgl. einführen.The amount of water used can vary considerably, and in general it has been found that up to 10 and 15 parts by weight of water per 100 parts by weight of Cleaning agent is sufficient in practically all cases. The temperatures used are well above room temperature, usually between 40 and 100 ° C. Less water can be used at higher temperatures. You can get into the composition various additives, fillers, abrasives, dyes, Introduce fragrances or the like.
Bei der an sich bekannten Herstellung des Reaktionsproduktes werden die anteiligen Mengen der Bestandteile derart gewählt, daß für jedes Mol des Salzes der Hydroxyäthylsulfonsäure eine Menge von Fettsäuren vorliegt, die geringer als 1 Mol, beispielsweise 0,95 Mol, aber mehr als 0,6 Mol ist. Die Mischung wird in einem geschlossenen Reaktionsgefäß unter einer inerten Atmosphäre eines geeigneten Gases, beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd, erhitzt. Die Erhitzung bei einer Temperatur von 200 bis 300° C wird so lange Zeit durchgeführt, bis die Reaktion zwischen den Ausgangssubstanzen vor sich gegangen ist. Gewöhnlich reichen 1 bis 4 Stunden aus. Der verwendete Druck liegt zweckmäßig unterhalb atmosphärischem Druck, in allen Fällen jedoch oberhalb 250 mm. Nachdem die Reaktion im wesentlichen vollständig vor sich gegangen ist, wird der Druck unter 100 mm herabgesetzt, vorzugsweise auf einen Punkt, wie er bei gewöhnlichen Produktionsvorrichtungen üblich ist, beispielsweise auf 10 bis 20 mm. Die Erwärmung wird genügend lange Zeit unter diesem hohen Vakuum durchgeführt, um nicht umgesetzte, im Reaktionsprodukt vorhandene Fettsäuren zu verflüchtigen und zu entfernen. Es ist wünschenswert, daß das Produkt eine sehr niedrige freie Fettsäurenzahl, beispielsweise nicht über 5,0 und häufig nur 2,0, aufweist.In the known production of the reaction product the proportional amounts of the ingredients chosen so that for each mole of the salt the Hydroxyäthylsulfonsäure an amount of fatty acids is present, which is less than 1 mole, for example 0.95 mole, but more than 0.6 mole. The mixture is in a closed reaction vessel under an inert atmosphere of a suitable Gas, for example nitrogen or carbon dioxide, heated. The heating at a Temperature of 200 to 300 ° C is carried out until the reaction has gone on between the parent substances. Usually 1 to 4 hours off. The pressure used is expediently below atmospheric pressure, in all cases, however, above 250 mm. After the reaction is essentially complete has gone on, the pressure is reduced below 100 mm, preferably to a point as it is common in ordinary production devices, for example to 10 to 20 mm. The heating will be long enough under this high vacuum carried out to unreacted fatty acids present in the reaction product volatilize and remove. It is desirable that the product be a very low free fatty acid number, for example not more than 5.0 and often only 2.0, having.
Gewöhnlich verwendet man einen beträchtlichen Überschuß von Hydroxyäthylsulfonsäuresalz und entfernt zweckmäßig den überschuß aus dem Reaktionsprodukt. Dies erfolgt beispielsweise dadurch, daß man das Reaktionsprodukt in Wasser löst und durch übliche Verfahren erneut kristallisiert, wobei das Äthanolsulfonsäuresalz in der Lösung verbleibt. Dieses Verfahren führt dazu, daß das Endprodukt trocken und körnig und nicht hydroskopisch ist.A substantial excess of the hydroxyethylsulfonic acid salt is usually used and expediently removes the excess from the reaction product. This is done for example by dissolving the reaction product in water and by conventional methods crystallized again, the ethanol sulfonic acid salt remaining in the solution. This process results in the final product being dry and granular rather than hydroscopic is.
Im folgenden sollen Beispiele für die an sich be, kannte Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte angegeben werden. Beispiel 1 Das Reaktionsprodukt wird in an sich bekannter Weise wie folgt hergestellt: 1 Mol Hydroxyäthylsulfonsäurenatriumsalz und 0,8 Mol einer Mischung von Fettsäuren, in der Laurinsäure den Hauptbestandteil bildet, mit nicht über 3011/o der benachbarten Fettsäuren, abgeleitet aus der fraktionierten Destillation der Fettsäuren von Kokosnußöl, werden in einer Kohlendioxydatmosphäre auf 220 bis 260° C erwärmt und 2 oder mehr Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Der Druck liegt bei etwa 300 mm absolutem Druck oder etwas höher, bis die Reaktion im wesentlichen vollständig abgelaufen ist. Dann wird der Druck so schnell wie möglich auf nicht über 20 mm gesenkt und bei der obengenannten Temperatur aufrechterhalten, so daß die gesamte Behandlungszeit wenigstens 4 Stunden beträgt, von denen etwa 1,5 Stunden bei dem niedrigsten Druck ablaufen. . Die Masse wird dann so schnell wie möglich unter dauerndem Rühren abgekühlt. Bei fortschreitendem Abkühlen ändert sich der physikalische Zustand der Reaktionsmasse von einer zähen Flüssigkeit in eine zähe Masse und dann in eine brüchige Masse, welche schnell körnig wird und eine pulverförmige Masse bildet. Nachdem der Inhalt des Reaktionsgefäßes eine vergleichsweise niedrige Temperatur, beispielsweise von 120° C, erreicht hat, kann die Masse aus dem Reaktionsgefäß entnommen werden. Um die Masse auf gleichmäßige Korngröße weiterzupulverisieren, wird sie auf Raumtemperatur abgekühlt. Die freie Fottsäurezahl des Produktes beträgt annähernd 5,0. Während des gesamten Vorgangs ist der Zutritt von Sauerstoff zum Reaktionsgefäß ausgeschlossen.The following are examples of the production known per se of the products according to the invention are given. Example 1 The reaction product is prepared in a manner known per se as follows: 1 mol of sodium hydroxyethyl sulfonic acid salt and 0.8 moles of a mixture of fatty acids in which lauric acid is the main ingredient forms, with not more than 3011 / o of the neighboring fatty acids, derived from the fractionated The fatty acids from coconut oil are distilled in a carbon dioxide atmosphere heated to 220 to 260 ° C and held at this temperature for 2 or more hours. The pressure is about 300 mm absolute pressure or slightly higher until the reaction has essentially expired completely. Then the print is as fast as possible lowered to not more than 20 mm and maintained at the above temperature, so that the total treatment time is at least 4 hours of which about Run for 1.5 hours at the lowest pressure. . The mass then becomes so fast cooled as possible while stirring continuously. Changes as the cooling progresses the physical state of the reaction mass of a viscous liquid in a tough mass and then into a brittle mass, which quickly becomes granular and forms a powdery mass. After the contents of the reaction vessel a comparatively low temperature, for example of 120 ° C, has reached the mass from can be removed from the reaction vessel. To further pulverize the mass to a uniform grain size, it is cooled to room temperature. The free photo acid number of the product is approximately 5.0. During the entire process there is no access to oxygen Reaction vessel excluded.
Zur Reinigung des Produktes durch Entfernen nicht umgesetzter Salze wird das Produkt in Wasser gelöst, so daß eine gesättigte Lösung bei etwa 90 bis 95° C entsteht. Das Wasser wird verdampft, um eine übersättigte Lösung herzustellen, die man dann auf Raumtemperatur abkühlt. Das Produkt fällt aus und wird von der Mutterlösung getrennt. Gegebenenfalls kann das Produkt mit einer begrenzten Menge von Wasser gewaschen werden. Das kristallisierte Produkt ist im wesentlichen frei von überschüssigen Hydroxyäthylsulfonverbindungen.For cleaning the product by removing unreacted salts the product is dissolved in water, leaving a saturated solution at about 90 to 95 ° C arises. The water is evaporated to make a supersaturated solution, which is then cooled to room temperature. The product fails and is used by the Mother liquor separated. Optionally, the product can be made with a limited amount be washed by water. The crystallized product is essentially free of excess Hydroxyäthylsulfonverbindungen.
Beispiel 2 Folgende Bestandteile wurden zur Herstellung eines stückförmigen
Reinigungsmittels verwendet, welches sich außerordentlich gut zum Waschen feiner
und feinster Gewebe eignet:
Beispiel 3 Folgende Zusammensetzung wird für die Herstellung von synthetischer
Toilettenseife verwendet:
Beispiel 4 Ein sehr gutes Waschmittel, das sich auch für die Reinigung
stark verschmutzter Gegenstände eignet, hat folgende Zusammensetzung:
Beispiel s Ein Handwaschmittel für Schlosser, Mechaniker usw. hat
folgende Zusammensetzung:
Obwohl die Erfindung im vorhergehenden an einer Anzahl von Beispielen erläutert wird, ist die Erfindung darauf nicht beschränkt. Man kann verschiedene Änderungen der Einzelheiten vornehmen, ohne von dem Grundprinzip der Erfindung abzuweichen. So kann beispielsweise die verwendete Wassermenge gesteigert werden, wenn das Reinigungsmittel in der trockenen Jahreszeit oder unter trockenem Klima verwendet werden soll. Werden die Reinigungsmittel in feuchten Gegenden verwendet, dann wird man weniger Wasser einbauen. üblich liegt die Wassermenge zwischen 1 und 121%, berechnet auf das Gewicht des Reaktionsproduktes.Although the invention has been based on a number of examples is explained, the invention is not limited thereto. One can do different Make changes in the details without departing from the basic principle of the invention. For example, the amount of water used can be increased when the detergent to be used in the dry season or under dry climates. Will If the detergent is used in damp areas, then you will get less water build in. The amount of water is usually between 1 and 121%, calculated on the weight of the reaction product.
Man kann verschiedene Betriebstemperaturen verwenden, wobei diese jedoch so hoch sein sollen, daß genügende Mengen des Reaktionsproduktes gelöst werden, die als Bindemittel wirken sollen. Die Temperatur darf jedoch nicht so hoch sein, daß es zu einem Zerfall des Reaktionsproduktes kommt.One can use different operating temperatures, with these but should be so high that sufficient quantities of the reaction product are dissolved, which are supposed to act as binders. However, the temperature must not be so high that it comes to a decomposition of the reaction product.
Im vorhergehenden wurde das Natriumsalz der , Hydroxyäthylsulfonsäure genannt. Man kann jedoch auch andere wasserlösliche Salze dieser Säure verwenden einschließlich aller Alkalisalze. Verschiedene Zusätze mit geeigneten Funktionen lassen sich ebenfalls einbauen, beispielsweise Füllmittel, Kolophonium, Seife, Alkalimetallphosphate und Polyphosphate, Alkalimetallcarbonate, Carboxymethylzellulose, Bimsstein, Kieselgur, Lanolin, entsprechende Öle und andere Substanzen.In the foregoing was the sodium salt of, Hydroxyäthylsulfonsäure called. However, other water-soluble salts of this acid can also be used including all alkali salts. Various accessories with suitable functions can also be incorporated, for example fillers, rosin, soap, alkali metal phosphates and polyphosphates, alkali metal carbonates, carboxymethyl cellulose, pumice stone, kieselguhr, Lanolin, corresponding oils and other substances.
Bei der Einführung solcher Zusätze bildet das Reaktionsprodukt den Hauptbestandteil von gewöhnlich 80 % und mehr der gesamten Zusammensetzung. Der Anteil der Füllstoffe liegt gewöhnlich unter 2010/a. In manchen Fällen kann man auch Schaummittel in geringen Mengen der Zusammensetzung zufügen. Das Reaktionsprodukt kann auch mit anderen als den besonders genannten Fettsäuren hergestellt werden, jedoch ergeben sich die besten Resultate mit den angegebenen Fettsäuren.When such additives are introduced, the reaction product forms the Main component of usually 80% or more of the total composition. Of the The proportion of fillers is usually below 2010 / a. In some cases you can also add foam concentrate in small amounts to the composition. The reaction product can also be made with fatty acids other than those specifically mentioned, however, the best results are obtained with the specified fatty acids.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED29782A DE1117811B (en) | 1959-01-16 | 1959-01-16 | Process for the production of lump-shaped cleaning agents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED29782A DE1117811B (en) | 1959-01-16 | 1959-01-16 | Process for the production of lump-shaped cleaning agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1117811B true DE1117811B (en) | 1961-11-23 |
Family
ID=7040224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED29782A Pending DE1117811B (en) | 1959-01-16 | 1959-01-16 | Process for the production of lump-shaped cleaning agents |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1117811B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1160971B (en) * | 1960-08-31 | 1964-01-09 | Newcastle Upon Tyne | Loose detergent |
-
1959
- 1959-01-16 DE DED29782A patent/DE1117811B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1160971B (en) * | 1960-08-31 | 1964-01-09 | Newcastle Upon Tyne | Loose detergent |
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