DE1116910B

DE1116910B - Apparatur zur Messung des Volumens einer Fluessigkeitsmenge

Info

Publication number: DE1116910B
Application number: DET15187A
Authority: DE
Inventors: Milton H Pelavin
Original assignee: Technicon Chromatography Corp
Current assignee: Technicon Chromatography Corp
Priority date: 1957-05-23
Filing date: 1958-05-22
Publication date: 1961-11-09
Also published as: US2880764A; BE568988A; FR1206195A; GB838406A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

T 15187 IXb/42e

ANMELDETAG: 22. MAI 1958

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:

9. NOVEMBER 1961

Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur Messung des Volumens einer Flüssigkeitsmenge, die Tropfen für Tropfen in einen Sammelbehälter fällt.

Die Erfindung ist besonders in Verbindung mit einem selbsttätigen Sammelgerät nach der USA.-Patentschrift Nr. 2710 715 von Nutzen. Dieses Gerät ermöglicht die Abgabe bestimmter Flüssigkeitsmengen in Tropfenform aus einer chromatographischen Säule; dabei wird eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge jeweils in mehreren Behältnissen gesammelt. Diese Volumina können durch Auszählung der Tropfen bestimmt werden, die von einer chromatographischen Säule ihren Ausgang nehmen oder die in einer gewissen Zeitspanne von dem betreffenden Gefäß aufgefangen werden können. Da jedoch das Volumen der von einer chramatographischen Säule abgegebenen Tropfen veränderlich sein kann, können Unterschiede zwischen den in den verschiedenen Behältnissen gesammelten Flüssigkeitsvolumina auftreten, gleichgültig, ob die Tropfen gezählt werden oder die Zeit gemessen wird. In einigen Fällen ist es äußerst wünschenswert, wenn nicht gar kritisch, daß eine wirklich exakte Flüssigkeitsmenge in jedem Gefäß aufgefangen wird. Folglich ist es ein Ziel der Erfindung, ein Gerät zu schaffen, das mit großer Genauigkeit dieselbe Menge einer in Tropfenform fallenden Flüssigkeit in verschiedenen Behältnissen sammelt.

Gemäß der Erfindung ist die Apparatur derart ausgebildet, daß eine Optik die einzelnen fallenden Tropfen auf dem Schirm einer Bildfängerröhre abbildet, daß die Bildfängerröhre in einer elektrischen Meßvorrichtung angeordnet ist, welche ein dem Volumen der einzelnen fallenden Tropfen proportionales elektrisches Signal abgibt, und daß ein Integrator vorgesehen ist, der aus einer Anzahl solcher Signale ein dem Gesamtvolumen der gefallenen Flüssigkeitstropfen proportionales Meßergebnis bildet.

Die Meßvorrichtung erzeugt vorzugsweise eine der Breite des Tropfens proportionale Spannung und enthält eine Kubiereinrichtung, die die dritte Potenz dieser Spannung bildet und die kubierte Spannung abgibt.

Die Schaltung der Bildfängerröhre weist vorzugsweise eine Ablenkschaltung auf, die erregt wird, wenn der einzelne Tropfen auf der Bildfängerröhre abgebildet wird, und die einen Impuls am Ausgang der Bildfängerröhre liefert, deren Dauer der Tropfenbreite proportional ist.

Diese und weitere Vorteile und Ziele der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung der Figuren hervor.

Apparatur zur Messung des Volumens
einer Flüssigkeitsmenge

Anmelder:

Technicon Chromatography Corporation,
Chauncey, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,
Frankfurt/M. 1, Parkstr. 13

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 23. Mai 1957 (Nr. 661118)

Milton H. Pelavin, Yonkers. N. Y. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Gerätes gemäß der Erfindung;

Fig. 2 zeigt mehrere Kurven, die zur Erklärung des Gerätes benutzt werden.

In Fig. 1 wird in Verbindung mit einer chromatographischen Säule 11 üblicher Bauart ein Gerät 10 zur Tropfenvolummessung mit einem Auslaß 12 benutzt, durch den die Flüssigkeit in Tropfenform hinausläuft, nachdem sie durch eine absorbierende Substanz 14 in der Säule hindurchgeflossen ist. Es ist eine Lichtquelle 16 vorgesehen, deren Licht durch eine Öffnung 18 in einer lichtundurchlässigen Abschirmung 20 hindurchgeht und von dieser Öffnung als Strahl 22 begrenzt wird. Der Lichtstrahl 22 wird von einer Linse 24 auf eine photoempfindliche Vorrichtung oder Photozelle 26 fokussiert. Der Strahl 22 geht unterhalb des Auslasses 12 der Säule 11 und dann durch die Bahn der fallenden Flüssigkeitstropfen hindurch, die vorn Auslaß 12 herkommen. Wie aus der Figur hervorgeht, schneidet ein Tropfen im Punkt D1 den Lichtstrahl 22, der auf die photoempfindliche Vorrichtung fällt.

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Die Unterbrechung des Strahls 22 durch einen Tropfen in dem Punkt Dl verursacht einen Impuls 28 (Fig. 2), der in der Ausgangsleitung der Photozelle 26 entsteht und dann zu einem Verstärker 30 geleitet. wird. Drei an sich bekannte Verzögerungsschaltstufen 32, 34 und 36, die z. B. Multivibräf oren sind, sind parallel zum Ausgang des Verstärkers 30 angeschlossen; alle Stufen werden von dem verstärkten Impuls 28 am Ausgang des Verstärkers 30 ausgelöst. Die Verzögerungsschaltungen 32, 34, 36 sind in ihrer Bauweise einander ähnlich, haben aber unterschiedliche Verzögerungszeiten. Die Verzögerungsschaltung 32 stellt die kürzeste Verzögerung T₂-T₁ nach Fig. 2 her; der Verzögerungsschaltung 34 ist eine mittlere Zeitdauer T₄- T₁ zugeordnet, während die Verzögerungsschaltung 36 die größte Verzögerung T₆-T₁ herstellt. Ein verzögerter Impuls 38, der von der Verzögerungsschaltung 32 ausgeht, dient der Auslösung einer Kippschaltung 40. Diese getriebene Kippschaltung 40 ist in ihrer Bauweise dem Fachmann geläufig und gibt eine hinsichtlich der Zeit lineare Spannung ab. Die Ausgangsspannung der Schaltung 40 ist an einer Kathodenstrahl-Bildfängerröhre 42 als horizontale Ablenkspannung angelegt. Jeder Impuls 38, der zur Auslösung der getriebenen Kippschaltung 40 verwendet wird, verursacht eine waagerechte Ablenkung in der Röhre 42.

Außer der bereits erwähnten Lichtquelle 16 ist noch eine weitere Lichtquelle 44 vorgesehen, deren Licht durch ein Milchglas 46 und eine Öffnung 48 in einer Abschirmung 50 hindurchgeht und dann einen Strahl 52 bildet. Der Strahl 52 geht weiter durch eine Sammellinse 54 und eine fokussierende Linse 56 hindurch und fällt auf die Fläche des üblichen Bildschirms der Bildfängerröhre 42. Der Lichtstrahl 52 verläuft auf einer Bahn unterhalb des Lichtstrahls 22 und kreuzt daher auch die Bahn der Flüssigkeitstropfen, die vom Auslaß 12 ihren Ausgang nehmen; dabei unterbricht jeder Tropfen an einer Stelle D 2 den Lichtstrahl 52. Jedesmal, wenn ein von der Säule 11 herabfallender Tropfen den Lichtstrahl 52 unterbricht, wird der Tropfen auf der Fläche des Bildschirms 42 abgebildet. Die Bildfängerröhre 42 erhält ihre Betriebsspannungen aus dem Gerät 58. Die durch die Verzögerungsschaltung 32 herbeigeführte Verzögerung ist im Hinblick auf die Zeit festgesetzt, die vom Tropfen benötigt wird, wenn er vom Punkt D1 zum Punkt D 2 fällt, so daß der verzögerte Impuls 38 die Kippschaltung 40 kurz nach dem Augenblick auslöst, nachdem ein Tropfen im Punkt D 2 auf der Fläche des Röhrenschirms 42 abgebildet wird.

Die bei der Abbildung des Tropfens auf der Röhre 42 entstehende Spannung wird einer üblichen Zeitvergleichsschaltung 60 zugeführt, die in an sich bekannter Weise eine Ausgangsspannung herstellt, die der Zeitdauer des Ausgangssignals der Bildfängerröhre proportional ist. Insbesondere sei hervorgehoben, daß ein im wesentlichen sphärischer Tropfen an der Stelle D 2 auf der Fläche der Röhre 42 ein zweidimensionales Bild erzeugt, wodurch am Ausgang der Röhre 42 ein Rechteckimpuls 62 entsteht. Dieser Impuls 62 hat eine Zeitdauer von z. B. T₃-T₂, die der Breite des Tropfens proportional ist, der an der Stelle D 2 vorbeifällt. Der Rechteckimpuls 62 wird der Zeitvergleichsschaltung 60 zugeführt, die, wie bereits erwähnt, eine übliche Schaltung ist und einen Spannungs- oder Signalimpuls 64 herstellt, dessen Amplitude proportional der Breite oder der Zeitdauer des Impulses 62 ist.

Der Signalimpuls 64, der von der Zeitvergleichsschaltung 60 abgegeben wird, wird einer Spitzendetektorstufe 66 zugeführt. Diese Stufe zeigt eine übliche und an sich bekannte Bauweise und stellt ein Ausgangssignal her, das der maximalen Amplitude ihres Eingangssignals proportional ist. Mit anderen Worten gesagt, ist das Ausgangssignal des Spitzendetektors 66 der Spitzenspannung des Eingangssignalimpulses 64 proportional; die Spitzendetektorstufe 66 wird dabei auf den Spitzenwert des Eingangsimpulses 64 aufgeladen und weist eine solche Zeitkonstante auf, daß sie auf ihrem Spitzenwert verbleibt, bis sie entladen wird. Folglich ist die Amplitude der Aufladung der Spitzendetektorstufe der Breite des Tropfens proportional, da sie der Spitzenamplitude des Impulses 64 proportional ist; diese letztere Spitzenamplitude ist dabei der Breite des Tropfens proportional, wie bereits erklärt wurde. Eine Kurve 68 zeigt die Aufladung der Spitzendetektorstufe 66 an, die vom Eingangssignal 64 herrührt; das Ende der Kurve, etwa an der Stelle 69, gibt die Entladung oder den Rücklauf der Stufe 66 an, wie späterhin noch im einzelnen erklärt wird.

Das Ausgangssignal des Spitzendetektors 66 wird zur Anregung eines üblichen kubierenden Verstärkers 70 benutzt, der eine Spannung an seinem Ausgang abgibt, die der dritten Potenz der Spannung der Aufladung im Spitzendetektor 66 gleich ist. Infolge der Zeitkontante des Spitzendetektors muß jedoch die Zuführung der Ladung des Spitzendetektors zum Verstärker verzögert werden, bis der Spitzendetektor auf die maximale Spannungsämplitude seines Eingangssignals aufgeladen ist. In Verbindung hiermit ist am Ausgang des Verstärkers 30 die zweite Verzögerungsschaltung 34 vorgesehen, die bei der Zuführung eines Signals vom Verstärker 30 zu einer Eingangsdauerschaltung 72 für den Verstärker 70 eine Verzögerung um die ZeItT₄-T₁ herbeiführt. Die Stufe 72 wird vorzugsweise durch einen üblichen fremd gesteuerten Multivibrator gebildet, der von einem Signalimpuls vom Ausgang der Verzögerungsschaltung 34 ausgelöst wird; diese Stufe stellt einen Impuls von der Dauer T₅-T₄ her, dessen Länge dem dargestellten Impuls 84 entspricht.

Eine Relaisspule 74 ist am Ausgang der Stufe 72 angeschlossen, so daß das Relais während der Zeitspanne T₅-T_i unter Strom steht. Der Spitzendetektor 66 ist an der Hochspannungsseite mit einem beweglichen Kontakt 76 der Spule verbunden, deren zugehöriger fester Kontakt 78 über eine Leitung 80 mit der Hochspannungsseite des Kubierungsverstärkers 70 in Verbindung steht. Der Spitzendetektor ist ferner über eine Leitung 82 an den Verstärker 70 angeschlossen. Bei einer Erregung der Relaisspule 74 durch den Ausgangsimpuls der Stufe 72, deren Zeitdauer T₅-T₄ entspricht und deren Verzögerung T₁-T₁ beträgt, wird folglich während der Zeit Γ_?—Τ₄ die Berührung der Kontakte 76 und 78 bewirkt, so daß der Ausgangsimpuls des Spitzendetektors 66 während dieser Zeitspanne dem Verstärker 70 zugeführt wird. Wie bereits angegeben, weist der Verstärker 70 eine übliche Bauweise auf und gibt an seinem Ausgang einen kubierten Impuls 84 ab, dessen Dauer T₅-T₄ die Zeitspanne ist, während der das Relais 74 durch den Ausgangsimpuls der Stufe 72 erregt wird.

Wie bereits erwähnt, sind die Tropfen, die am Auslaß 12 der Säule 11 in ein Behältnis 86 abwärts fallen, im wesentlichen kugelförmig; da der Inhalt einer Kugel proportional der dritten Potenz von deren Radius ist, ist der Ausgangsimpuls des Verstärkers 70 dem Volumen des zugeordneten Tropfens proportional. Dies leuchtet aus der Tatsache ein, daß alle Ausgangssignale des Spitzendetektors, die vom Verstärker kubiert werden, proportional der Breite des fallenden Tropfens sind, der auf der Röhre 42 abgebildet wird, wobei die Tropfenbreite natürlich proportional dem Tropfenradius ist.

Der Verstärker 70 liefert an seinem Ausgang das Spannungssignal für ein übliches abgleichendes Servosystem 88. Das Ausgangssignal des Verstärkers entsteht am Widerstand 90; dem Widerstand 92 wird eine Normalspannung zugeführt. Ein Schleifdraht-Potentiometer 94 liegt parallel zu den Widerständen 90 und 92, so daß eine übliche Brückenschaltung mit Nullabgleich entsteht. Die Potentialdifferenz, die zwischen dem Verbindungspunkt 96 der Widerstände 90 und 92 und einer Anzapfung 98 des Potentiometers 94 auftritt, wird einem üblichen Servoverstärker 100 zugeführt. Der Ausgang dieses Verstärkers ist über die Klemmen 102 an die eine Phasenwicklung eines üblichen Zweiphasenmotors 104 angeschlossen, dessen andere Phasenwicklung von einer Wechselstromquelle erregt wird, die mit seinen Klemmen 106 in Verbindung steht. Eine Welle 108 des Servomotors 104 ist über ein Zahnraduntersetzungsgetriebe 110 an die Anzapfung 98 angekuppelt; der Motor 104 ist so lange in Betrieb, bis die Anzapfung 98 eine Gleichgewichtslage am Potentiometer 94 erreicht, bei der keine Potentialdifferenz zwischen dem Punkt 96 und der Spannung an der Anzapfung 98 auftritt.

Die Motorwelle 108 ist über eine Einwegkupplung 112 an ein übliches Zählgerät 114 angekuppelt. Dieser Zähler 114 ist ein Umdrehungszähler, der nacheinander die Umdrehungen der Motorwelle 108 zählt, deren Zahl sich aus den Ausgangsimpulsen des Kubierverstärkers 70 ergibt, die zu der Zahl hinzugefügt wird, die sich aus einem vorausgegangenen Ausgangsimpuls ergibt. Wie es bei dieser Art Zähler 114 gebräuchlich ist, schließt dieser einen Stromkreis oder ein Kontaktpaar, wenn die nacheinander registrierten Zählungen eine vorgegebene Gesamtzahl erreichen. Zum Beispiel kann der Zähler mit einer normalerweise abgeschalteten Relaisspule 115 mit normalerweise offenen Kontakten 116-118 versehen sein; wenn der Zähler 114 eine vorgegebene Gesamtzahl erreicht, wird das Relais 115 erregt, und die Kontakte werden geschlossen.

Um die Impulszählung für jeden Impuls 84 zu bewirken, muß der Servomotor 104 nach jeder Betätigung in seinen Nullzustand zurückgebracht werden, bevor der nächste Tropfen die Stelle D1 passiert. Es sei hervorgehoben, daß die Tropfen in relativ großen Zeitabständen vom Auslaß 12 der chromatographischen Säule 11 abgegeben werden: z. B. können 2 oder 3 Minuten zwischen zwei aufeinanderfolgenden Tropfen vergehen.

Um die Apparatur zurückzustellen, wird der Spitzendetektor 66 nach jeder Zählung an seinem Ausgang kurzgeschlossen. Wie bereits erläutert, wird der von der photoempfindlichen Vorrichtung 26 erzeugte Impuls 28 aus der dritten Verzögerungsstufe 36 zugeführt, deren Verzögerung der Zeit T₆-T₁ entspricht. Am Ausgang der Verzögerungsstufe 36 ist ein Relais 128 angeschlossen, das einen beweglichen Kontakt 130, der mit der Leitung 82, und einen festen Kontakt 32 besitzt, der mit dem beweglichen Kontakt 76 des Relais 74 in Verbindung steht.

Beim Eintreffen des Rückstellimpulses werden die Kontakte 130-132 zwecks Kurzschluß des Spitzendetektors 66 geschlossen, wie am Punkt 69 der Kurve 68 angegeben ist. Außer dem Kurzschluß des Ausgangs des Spitzendetektors 66 schließen die geschlossenen Kontakte den Eingang des Verstärkers 70 kurz, wobei der Ausgang zum Stromverstärker unterbrochen und die von den Widerständen 90, 92 und 98 gebildete Brücke außer Gleichgewicht gebracht wird; der Servomotor 104 wird dann in der entgegengesetzten Richtung in Bewegung gesetzt und kehrt in seine Nullstellung zurück. Infolge der Einwegkupplung 112 ergibt die entgegengesetzte Drehung der Welle 108 keine Zählung im Zähler 114.

Die Schließung der Relaiskontakte 116 und 118 kann dazu benutzt werden, um den gefüllten Behälter 86 unter dem Auslaß 12 zu entfernen, der nun ein vorgegebenes Flüssigkeitsvolumen enthält, und durch einen anderen zu ersetzen.

Falls eine vorgegebene Zahl vom Zähler 114 erreicht ist, schließen sich die Kontakte 116 und 118, so daß das i?C-Glied 136-138 entladen und das Relais 134 erregt wird. Dieses schließt die Kontakte 140-142 und kann dadurch eine Einrichtung in Betrieb setzen, mit der der Auffangbehälter 86 unter dem Auslaß 12 entfernt und durch einen leeren Behälter ersetzt wird.

Die Apparatur 10 kann also dazu benutzt werden, um gleichmäßig bemessene Flüssigkeitsvolumen in mehrere Behältnisse 86 eines Fraktionssammlers zu liefern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Apparatur zur Messung des Volumens einer Flüssigkeitsmenge, die Tropfen für Tropfen in einen Sammelbehälter fällt, dadurch gekennzeich net, daß eine Optik (54, 56) die einzelnen fallenden Tropfen auf dem Schirm einer Bildfängerröhre (42) abbildet, daß die Bildfängerröhre in einer elektrischen Meßvorrichtung angeordnet ist, welche ein dem Volumen der einzelnen fallenden Tropfen proportionales elektrisches Signal abgibt, und daß ein Integrator ein dem Gesamtvolumen der gefallenen Flüssigkeitstropfen proportionales Meßergebnis bildet.

2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvorrichtung eine der Breite des Tropfens proportionale Spannung erzeugt und eine Kubiereinrichtung (70) enthält, die von dieser Spannung die dritte Potenz bildet und abgibt.

3. Apparatur nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltung der Bildfängerröhre (42) eine Ablenkschaltung (40) aufweist, die zu dem Zeitpunkt erregt wird, zu dem der fallende Tropfen auf der Bildfängerröhre abgebildet wird, und die einen Impuls am Ausgang der Bildfängerröhre liefert, dessen Dauer der Tropfenbreite proportional ist.

4. Apparatur nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kubiereinrichtung einen am Ausgang der Bildfängerröhre angeschlossenen

Verstärker enthält, der in Abhängigkeit von der Breite der einzelnen Impulse betätigt wird.

5. Apparatur nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß jeder fallende Tropfen ein photoelektrisches Gerät (26) steuert, das die Ablenkschaltung (40) erregt.

6. Apparatur nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das photoelektrische Gerät (26) mit einer Verzögerungsschaltung (32, 34, 36) verbunden ist, die ihrerseits die Ablenkschaltung (40) in dem Augenblick auslöst, wenn die Abbildung des Tropfens auf der Bildfängerröhre erscheint.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen