DE1100022B - Verfahren zur Herstellung von Alkyltitanhalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkyltitanhalogenidenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C07F7/28—Titanium compounds
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Description
Gegenstand des Patents 1 023 766 ist ein Verfahren zur Herstellung von Methyltitantrihalogeniden, dadurch gekennzeichnet,
daß man Methylaluminiumdihalogenide, Dimethylaluminiumhalogenide oder Trimethylaluminium
oder deren Mischungen und Titantetrahalogenide, mit Ausnahme von Titantetrafhiorid, gegebenenfalls in
Gegenwart eines Lösungsmittels, mischt.
Es wurde nun gefunden, daß nicht nur Methyltitantrihalogenide, sondern allgemein Alkyltitanhalogenide der
allgemeinen Formeln
R-Ti(HaI)3 und
: Ti (HaI)2
Verfahren zur Herstellung
von Alkyltitanhalogeniden
von Alkyltitanhalogeniden
Zusatz zum Patent 1 023 766
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
in denen R, R1 und R2 Alkylreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen
bedeuten, wobei R1 und R2 voneinander
verschieden sein können, und Hai für Chlor, Brom und/oder Jod steht, erhalten werden können, wenn man
Titanhalogenide des vierwertigen Titans mit einer Alkyl- ao aluminiumverbindung (ausgenommen halogenhaltige Methylaluminiumverbindungen
und/oder Aluminiumtrimethyl in einem zur Herstellung von Monomethyltitantrichlorid
geeigneten Verhältnis), gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels, umsetzt. Die Dialkyltitandihalogenide
lassen sich auch durch Umsetzung von Monoalkyltitantrihalogeniden mit den zuvor genannten
metallorganischen Verbindungen gewinnen, wobei diese gegebenenfalls auch in Form des bei ihrer Herstellung
erhaltenen rohen Produktes umgesetzt werden können.
Als Reste R, R1 oder R2 kommen z. B. Methyl, Äthyl,
Propyl, Isopropyl, Butyl oder Isobutylreste in Frage.
Die Umsetzung kann durch Vermischen von Titantetrahalogeniden
mit den Alkylaluminiumverbindungen, gegebenenfalls in Lösung, in einem beliebigen indifferenten
Lösungsmittel, z. B. Hexan, Heptan, Octan, Cyclohexan, Cyclopentan, deren Alkylderivate, wie Methylcyclohexan
oder Benzinfraktionen, die die vorgenannten oder höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten, wie ein handelsübliches
Gemisch mit den Siedegrenzen von 180 bis 2300C
oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol oder Xylol oder andere Stoffe, wie beispielsweise Methylenchlorid,
ausgeführt werden. Die vorliegende Umsetzung wird, wie es bei derartigen Reaktionen üblich ist, unter
Ausschluß von Luft bzw. unter Stickstoff oder anderen inerten Gasen sowie unter Ausschluß von Feuchtigkeit
ausgeführt.
In vielen Fällen ist es zweckmäßig, wenn bei Herstellung der Monoalkyltitanverbindungen ein Überschuß an Titanhalogeniden
des vierwertigen Titans angewandt wird und wenn man zur Aufrechterhaltung dieses Überschusses die
alkylierende Aluminiumverbindung unter guter Vermischung, z. B. durch starkes Rühren, langsam in das
Titanhalogenid bzw. dessen Lösung hineintropft. Durch Dr. Claus Beermann, Frankfurt/M.-Unterliederbach,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
diese Arbeitsweise, die man gegebenenfalls auch bei tiefer Temperatur, vorteilhaft unter etwa 00C (z.B . —80°C)
durchführt, läßt sich in vielen Fällen die Bildung niederer Titanhalogenide als Nebenprodukte vermeiden oder vermindern.
Die Abtrennung der Alkyltitanhalogenide aus den Reaktionsgemischen,
die aluminiumorganische Verbindungen enthalten, erfolgt am besten durch Zusatz eines Komplexbildners,
der mit den entstehenden Aluminiumverbindungen schwerlösliche oder schwerflüchtige Komplexe
liefert. Diese Komplexbildner, z.B. feinverteilte, in polaren Lösungsmitteln lösliche Metallhalogenide der I. und
II. Hauptgruppe, wie Kaliumchlorid, Kaliumbromid, Calciumchlorid oder -bromid, Natriumchlorid oder-bromid,
oder Verbindungen mit einsamen Elektronenpaaren, z. B. höhere Äther, wie Diisoamyläther, Dihexyläther, Diphenyläther,
Dichlordiphenyläther, Triphenylphosphin, können den Reaktionskomponenten gegebenenfalls auch
schon vor der Vermischung zugesetzt werden. Die Alkyltitanverbindungen
lassen sich dann in reiner Form abdestillieren bzw. in Lösung von den unlöslichen Komplexen
abfiltrieren.
Vom überschüssigen Titanhalogenid können die Alkyltitanhalogenide durch Umkristallisieren aus indifferenten
Lösungsmitteln, z. B. den obengenannten, abgetrennt werden.
Es empfiehlt sich, die reinen Alkyltitanhalogenide bzw. ihre Lösungen bei tiefen Temperaturen aufzubewahren,
damit eine Zersetzung vermieden wird.
Die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen lassen sich z. B. als Katalysatoren bei der Polymerisation von
Olefinen verwenden und/oder als Zwischenprodukte z. B.
109 527/569
tei der Herstellung anderer metallorganischer Verbindungen
einsetzen.
Beispiel 1
Äthyltitantrichlorid
Äthyltitantrichlorid
22,5 mMol Titantetrachlorid in 7,5 ecm Hexan und
20 mMol Diäthylaluroiniumchlorid in 10 ecm Hexan
werden bei —80° C gemischt. Nach Zusatz von 15 g feinstgepulvertem Kochsalz wird die Mischung unter Rühren
allmählich bis auf 00C erwärmt. Unter einem Vakuum von zuletzt 1 mm Hg wird darauf zunächst das Hexan,
dann Äthyltitantrichlorid abdestilliert. · Die Substanz scheidet sich in der auf —800C gekühlten Vorlage in
tiefvioletten schwarzen Kristallen aus, die in Hexan löslich sind. Von überschüssigem Titantetrachlorid kann
die Verbindung durch Umkristallisieren aus Hexan bei —8O0C getrennt werden. Die Ausbeute beträgt 7,8 mMol
reines Äthyltitantrichlorid.
Isobutyltitantrichlorid
Zu 22,5 mMol Titantetrachlorid in 7,5 ecm Hexan wird
eine Mischung von 20 mMol Dnsobutylalunüniunichlorid
und 22,5 mMol Diphenyläther unter Kühlung auf —8O0C
langsam zugegeben. Nach Erwärmen auf Zimmertemperatur wird zunächst das Lösungsmittel, dann bei einem
Vakuum von 1 mm Hg das Isobutyltitantrichlorid abdestilliert. Die Verbindung scheidet sich in der auf -^80° C
gekühlten Vorlage zunächst als gelbe Flüssigkeit aus, die nach längerem Stehen bei —8O0C zu einer tiefvioletten
Masse erstarrt. Die Ausbeute beträgt 7,OmMoI reines
Isobutyltitantrichlorid. ... . .
Verwendet man an Stelle von Diisobutylaltuniniumchlorid
10 mMol Triisobutylaluminium + 11 mMol Diphenyläther und erbeitet im übrigen unter denselben
Bedingungen, so erhält man eine Ausbeute von 6,0 mMol reinem Isobutyltitantrichlorid.
Dimethyltitandichlorid
Zu 10 mMol in Hexan gelöstem Titantetrachlorid wird eine Lösung von 20 mMol Aluminiumtrimethyl in Hexan
bei —8O0C langsam zugetropft. Die Mischung wird nun
auf Zimmertemperatur erwärmt und scheidet bei erneuter Abkühlung auf —80° C tiefschwarze Kristalle von Dimethyltitandichlorid
aus. Die Verbindung wird abfiltriert und durch Umkristallisieren aus Hexan, gegebenenfalls
auch durch Destillation, gereinigt. Die Ausbeute beträgt 6,5 mMol reines Dimethyltitandichlorid. . .
- : · · -· Beispiel 5
Zu 31 mMol Methyltitantrichlorid, gelöst in 29 cm3 Hexan, werden bei 250C unter Rühren schnell 15 cm3
einer 2 m Aluminiumtrimethyllösung hinzugegeben. Die Mischung wird dann schnell gekühlt auf —8O0C, wobei
das gebildete Dimethyltitandichlorid in schwarzen Kristallen ausfällt. Die Mutterlauge wird bei —8O0C abgesaugt,
der Rückstand bei —8O0C mit Hexan gewaschen.
Man kristallisiert ihn zur weiteren Reinigung nochmals aus Hexan um und erhält reines Dimethyltitandichlorid
in einer Ausbeute von 22 mMol.
In 10 cm3 Octan werden 20 mMol Titantetrachlorid und 3,7 cm3 Diphenyläther aufgelöst. In Stickstoffatmosphäre
tropft man unter Rühren bei 25° C innerhalb einer Minute cm3 einer 1,93 m Lösung von Diäthylaluminiumchlorid
in Octan hinzu. Unmittelbar anschließend wird im 01-pumpenvakuum das gebildete Äthyltitantrichlorid zusammen
mit dem Octan in eine tiefgekühlte Vorlage überdestilliert. Man erhält 15 cm3 einer gelbgefärbten 0,126 m
Lösung von Äthyltitantrichlorid.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkyltitanhalogeniden der allgemeinen Formeln
R-Ti (HaI)3 und
Ti (HaI)2
in denen R, R1 und R2 Alkylreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen
bedeuten, wobei R1 und R2 voneinander
verschieden sein können, und Hai für Chlor, Brom und/oder Jod steht, in weiterer Ausbildung des Verfahrens
zur Herstellung von Methyltitantrihalogeniden nach Patent 1023 766, dadutch gekennzeichnet, daß
Titanhalogenide des vierwertigen Titans mit einer Alkylaluminiumverbindung- —" mit Ausnahme von
halogenhaltigen Methylaluminiumverbindungen und/ oder Aluminiumtrimethyl in einem zur Herstellung
von Monomethyltitantrüialogeniden geeigneten Verhältnis
—, gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels, umgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in Gegenwart von
Komplexbildnern durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge-*
kennzeichnet, daß man Monoalkyltitanhalogenide des vierwertigen Titans mit Aluminiumalkylen umsetzt.
© 109 527/569 2.61
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Family Applications (2)
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|---|---|---|---|
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Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF19074A Pending DE1023766B (de) | 1955-12-16 | 1955-12-16 | Verfahren zur Herstellung von Methyltitantrihalogeniden |
Country Status (6)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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