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Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus Aluminiumoxyd
Diese Erfindung bezieht sich auf vielkristalline Körper aus im wesentlichen reinem
Aluminiumoxyd, die eine verbesserte Lichtdurchlässigkeit haben.
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Saphireinkristalle haben erstrebenswerte optische und physikalische
Eigenschaften. Sie zeichnen sich beispielsweise durch große Festigkeit, durch eine
hohe Dichte, durch gute Lichtdurchlässigkeit und weiterhin noch dadurch aus, daß
sie diese Eigenschaften in großem Maße auch bei höheren Temperaturen beibehalten.
Aus Einkristallen können aber nur Körper mit verhältnismäßig beschränkter Größe
und Gestalt hergestellt werden. Da die durch die bekannten Verfahren hergestellten
vielkristallinen Aluminiumoxydkörper lichtundurchlässig sind, können sie nicht zu
solchen Zwecken verwendet werden, bei denen Strahlendurchlässigkeit erforderlich
ist.
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Der Durchlässigkeitsgrad eines Körpers ist durch diejenige Menge Strahlungsenergie
verschiedener Wellenlängen bestimmt, die in gerader Linie durch den vielkristallinen
Körper hindurchtritt. Die prozentuale geradlinige Durchlässigkeit ist das Verhältnis
der in einem Strahlkegel von 6° auf eine gegebene Probe auftreffenden Strahlungsenergie
zu der in einem Strahlkegel derselben Größe austretenden Strahlungsenergie.
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Ein Ziel dieser Erfindung ist die Herstellung eines vielkristallinen,
im wesentlichen aus reinem Aluminiumoxyd bestehenden Körpers, der halbwegs lichtdurchlässig
ist.
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Erfindungsgemäß erhält man polykristalline Aluminiumkörper hoher Dichte
und Reinheit, die eine geradlinige Lichtdurchlässigkeit von nicht weniger als 10%
der Strahlungsenergie im Wellenlängenbereich von ungefähr 0,185 bis ungefähr 7,3
Mikron pro 0,5 mm Dicke haben, indem man feinverteiltes Aluminiumoxyd, das nur einen
nennenswerten Prozentsatz an Verunreinigungen enthält, zusammenpreßt und den Preßling
zur Entfernung der gashaltigen Poren brennt und anschließend noch einmal bei einer
Temperatur von ungefähr 1850 bis 1950° C nicht weniger als 15 Minuten lang brennt.
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In der F i g. 1 ist die Durchlässigkeit eines erfindungsgemäß hergestellten
Körpers dargestellt.
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Das Brennen zum Entfernen der gasenthaltenden Poren aus dem Preßling
kann in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von ungefähr 1650 bis 1750°
C 15 bis 300 Minuten lang durchgeführt werden. Je länger das zweite Brennen dauert,
desto größer ist die Durchlässigkeit. Nach einer Brenndauer von 1000 bis 2000 Minuten
rechtfertigen die noch weiter zu erzielenden Verbesserungen im allgemeinen nicht
mehr die Kosten, die durch weiteres Brennen entstehen. Man kann die Durchlässigkeit
entweder dadurch erreichen, daß man nur die Temperatur des Körpers von der ersten
bis zur zweiten Brenntemperatur erhöht oder auch dadurch, daß man zwischendurch
den Körper abkühlen läßt.
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Zur Erzielung einer entsprechenden Durchlässigkeit sind die Brenntemperaturen
und Zeiten wichtig. Dabei ist der zweite Brennvorgang unbedingt notwendig, um überhaupt
irgendeine Durchlässigkeit zu erreichen. Wird beispielsweise der Preßling bei 1600°
C 3000 Minuten lang bei 1700° C 1000 Minuten lang gebrannt, so erhält man einen
weißen und undurchsichtigen Körper und man kann diese Undurchsichtigkeit durch anschließendes
Brennen bei höheren Temperaturen nicht mehr beseitigen. Falls man jedoch das erste
Brennen bei einer Temperatur von 1650 bis 1750° C ungefähr 50 bis 300 Minuten lang
durchführt, ergeben sich beim zweiten Brennen die angestrebten optischen Eigenschaften.
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Die Verunreinigungsmenge des zur Herstellung der lichtdurchlässigen
Körper verwendeten Aluminiumoxyds soll nicht mehr als 1% und vorzugsweise nicht
mehr als 0,3% betragen, falls man optimale Lichtdurchlässigkeit erzielen will. Falls
der Prozentsatz an Verunreinigungen zu groß ist, d. h. falls die Reinheit des Aluminiumoxyds
zu gering ist, nimmt die geradlinige Durchlässigkeit ab. Färbung verur-
Sachende
Verunreiniguno>en, die vorhanden sein können und auf einem Min;num gehalten werden
sollen, sind Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom.
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Die Herstellung eines erfindungsgemäßen Körpers wird nun an einem
Be:sp_el erläutert. Aluminiumpulver mit einer Teilchengröße von ante: 1 Mikrcn wurde
unter einem Druck von 3100 Atmosphären zusammengepreßt. Der Druck stellt dabei keine
kritische Größe dar, und es können Drücke von 800 bis 6300 Atmosphären verwendet
werden. Der auf diese Weise hergestellte Preßling wurde in einer Wasserstoffatmosphäre
bei einer Temperatur von 1700° C zum erstenmal 100 Minuten lang gebrannt. Der Körper
war undurchsichtig und zeigte keine nennenswerte Durchlässigkeit. Anschließend an
das erste Brennen wurde dann das zweite Brennen in Wasserstoff bei einer Temperatur
von 1900° C 1000 Minuten lang durchgeführt.
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Nach dem zweiten Brennen wurde der Körper auf eine Stärke von 0,49
mm geschliffen und poliert und zur Messung der geradlinigen Strahlendurchlässigkeit
in ein Spektralfotometer mit einem Wellenlängenbereich von ungefähr 0,185 bis ungefähr
8 Mikron gebracht. Die prozentuale geradlinige Strahlendurchlässigkeit ist in der
F i g. 1 gezeigt.
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Da die Messungen in zwei verschiedenen Spektralfotometern durchgeführt
wurden, ergaben sich Unterschiede im Durchlässigkeitsgrad, besonders bei einer Wellenlänge
von 2 Mikron, wo die Probe von einem Gerät in das andere gebracht wurde. In den
beiden Geräten betrug der Einfallskegel und der Austrittskegel ungefähr 6°. In der
folgenden Tabelle sind einige Durchlässigkeitswerte für verschiedene Wellenlängen
angegeben.
| Tabelle |
| Wellenlänge Prozentuale |
| (Mikron) geradlinige Durchlässigkeit |
| 0,185 10,0 |
| 0,50 40,0 |
| 1,00 42,5 |
| 2,00 49,0 |
| 2,00 61,0 |
| 3,00 66,0 |
| 4,00 71,0 |
| 5,00 73,0 |
| 6,00 50,0 |
| 7,00 14,0 |
| 8,00 0,00 |
Die Körper haben also eine nennenswerte Durchlässigkeit über einen weiten Wellenlängenbereich,
besonders im sichtbaren und ultraroten Gebiet, wo die Durchlässigkeit wenigstens
401°/o beträgt. So herrscht beispielsweise in einem Wellenlängenbereich von ungefähr
0,35 bis 6,7 Mikron eine Durchlässigkeit von wenigstens 40%.
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Der genaue Sintervorgang, bei dem das vielkristalline Aluminiumoxyd
zu einem lichtdurchlässigen Körper zusammengebacken wird, ist ziemlich unklar. Es
scheint aber, daß zwischen Dichte und Durchlässigkeit eine Beziehung besteht. Die
durch eingeschlossene Gase im Körper verursachten Poren streuen die Lichtstrahlen
und bewirken ein Ansteigen der Weglänge durch den Körper. Da ein Stoff mit einer
größeren Dichte auch einen verringerten Porengehalt hat, kann angenommen werden,
daß die Dichte wenigstens eine mittelbare Wirkung auf den Durchlässigkeitsgrad hat.
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Risse der Korngrenzen, die sich bei übermäßigen oder ungewöhnlich
großen Kornwachstumsgeschwindigkeiten ergeben, haben auf die Durchlässigkeit im
wesentlichen dieselbe Wirkung wie die Poren. Das bedeutet, daß die als Poren wirkenden
Risse der Korngrenzen eine größere Weglänge d verursachen und dabei die Durchlässigkeit
des Körpers verringern. Das Kornwachstum muß also genügend unterdrückt werden, um
ein Reißen der Korngrenzen zu vermeiden und auch zu verhindern, daß Poren im Körper
eingeschlossen werden.
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Übermäßiges Reißen der Korngrenzen, übermäßige Kornwachstumsgeschwindigkeit
und das daraus folgende Einschließen der Poren kann man durch den ersten Brennvorgang
beseitigen, der ein verhältnismäßig langsames Wachstum verursacht und bei dem das
eingeschlossene Gas aus dem Körper entweichen kann. Nachdem die Körper das erstemal
gebrannt worden sind, ist der Hauptteil der eingeschlossenen Poren aus dem Körper
verschwunden, und bei der erhöhten Temperatur des zweiten Brennvorganges können
irgendwie noch vorhandene eingeschlossene Poren entweichen. Der Körper wird lichtdurchlässig,
obwohl bei der erhöhten Temperatur die Kornwachstumsgeschwindigkeit etwas größer
ist, da er nur eine begrenzte Zeit dieser Temperatur ausgesetzt ist.