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Objekt-Kühleinrichtung für Elektronenmikroskope Die Erfindung betrifft
eine Objektkühleinrichtung für Elektronenmikroskope mit einem Kühlmittelbehälter,
einer kühlbaren Objektpatrone und einem Kühlfinger, der einen Wärmeübertragungsweg
zwischen dem Kühlmittel und der Objektpatrone darstellt.
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Bei Untersuchungen bezüglich der thermischen Veränderungen bestimmter
Objekte im Tieftemperaturbereich mit Hilfe eines Elektromikroskops bereitet die
Objektkühlung große Schwierigkeiten. Die Kühlung wird dabei üblicherweise mit einer
Vorrichtung bewirkt, die im wesentlichen aus einem mit Kühlmittel, beispielsweise
flüssiger Luft, gefüllten Behälter und einem Kühlfinger besteht, der einen Wärmeübertragungsweg
zwischen dem Kühlmittel und dem Objekthalter, beispielsweise einer Objektpatrone,
darstellt. Bei derartigen Einrichtungen werden nun während des Kühlvorgangs auf
das zu beobachtende Objekt zwangläufig Vibrationen übertragen, die von der Kochbewegung
des Kühlmittels herrühren. Damit ist es aber kaum möglich, eine völlig klare und
deutliche Abbildung des Objekts zu erhalten. Um diese Objektvibrationen möglichst
gering zu halten, wurde deshalb meist der Kühlmittelbehälter außerhalb des Objektraumes
seitlich am Objektivtisch befestigt, was jedoch den Nachteil mit sich bringt, daß
lange Kühlwege mit großen Temperaturverlusten entstehen. Außerdem kontaktieren bei
den bekannten Einrichtungen die Kühlfinger die Objektpatrone nur punktförmig, so
daß keine gleichmäßige Kühlung des Objekts gewährleistet ist. Schließlich erschweren
die bekannten Kühleinrichtungen sowohl den Beobachtungs- und Meßvorgang als auch
den Objektaustausch beträchtlich.
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Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine einfach aufgebaute und
die Messung nicht erschwerende Kühleinrichtung zu schaffen, die bei hoher, über
das Objekt gleichmäßig verteilter Kühlwirkung keinerlei Vibrationen des bei der
Verdunstung zwangläufig sich bewegenden Kühlmittels auf das Objekt überträgt. Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn der Kühlfinger aus plastisch verformbarem
Material besteht und einerseits an einem wärmeleitenden Teilstück des innerhalb
der Objektkammer angeordneten Kühlmittelbehälters und andererseits an einem wärmeleitenden
Kühlring festgeklemmt ist, welcher die Objektpatrone dicht passend konzentrisch
umgibt. Mit dieser Einrichtung wird nicht nur eine völlige Vibrationsfreiheit des
Objekts bei gleichzeitig bester Kühlung - Anbringung des Kühlmittelbehälters
im Objektraum in unmittelbarer Nähe des Objekts möglich, dadurch kurze Wärmeleitungswege
- erreicht, sondern auch eine völlig gleichmäßige allseitige Kühlung, ohne
daß der experimentelle Meßvorgang oder die Objektauswechselung auf ihrendeine Weise
gegenüber ungekühlter Objektlagerung erschwert sind.
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Nach einer Weiterbildung ist in der in an sich bekannter Weise als
Zylinder ausgebildeten Objektpatrone eine als Objektträger dienende Kollodiummembran
angeordnet, derart, daß die Membran sich in axialer Richtung im wesentlichen in
der Zylindermitte befindet. Damit wird ein Niederschlagen von Eiskristallen auf
dem Objekt weitgehend vermieden, wodurch die Abbildungsgüte weiter gesteigert wird.
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Weitere Vorteile und Einzelheiten der beschriebenen Einrichtung ergeben
sich aus der Beschreibung und den Zeichnungen, und zwar zeigt A b b. 1 in
Seitenansicht einen Querschnitt durch eine Ausführungsform der beschriebenen Kühlvorrichtung
zur Erläuterung des grundsätzlichen Aufbaues, wobei unwesentliche Teile nicht dargestellt
sind, Ab b. 2 eine Seitenansicht in Richtung des PfeilesP von Abb.
1,
Abb.3 in Seitenansicht einen Querschnitt durch eine übliche Kühlvorrichtung,
Ab b. 4 in vergrößerter Seitenansicht einen Querschnitt durch den Objekthalter
der Vorrichtung nach Ab b. 3 und
A b b. 5 in vergrößerter
Seitenansicht einen Querschnitt durch den beschriebenen Objekthalter.
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In den Ab b. 1 und 2 ist mit 1 die Objektkammer eines
Elektronerunikroskops dargestellt. Zentral in dieser Kammer 1 ist ein Objekt
9 angeordnet, das in einem zylindrischen Objekthalter 8 angebracht
ist. Der Halterungszylinder Wist in einer ihn umgebenden Kühlplatte 5 gelagert,
die wiederum an einem Objektverstellträger 6 angebracht ist. Unterhalb des
Objektträgers 6 und koaxial zum Objekthalterungszylinder 8 ist ein
Objektiv 7 angeordnet.
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An dem die Objektkammer 1 bildenden Mikroskopgestell
10 ist ein Kühlmittelbehälter 2 befestigt. Zwischen dem Behälter 2 und dem
Mikroskopgestell 10 ist eine Vakuumkammer 11 vorgesehen, die eine
therinische Isolation zwischen Behälter 2 und Gestell 10 bildet. Der Kühlmittelbehälter
2 weist eine nicht gezeichnete Kühlmitteleinlaßöffnung und einen Kupferstab 12 auf,
an dem ein Halterungskörper 3
zur Anbringung wärmeleitfähigen Materials 4
direkt befestigt ist. Diejenige Oberfläche des Halterungskörpers 3, die der
mit dem Kupferstab 12 in Berührung befindlichen Oberfläche gegenüberliegt, ist an
der Innenfläche der Wandung der Objektkammer 1
angeordnet. An dieser Oberfläche
des Halterungskörpers 3 ist ein Ende des wärmeleitfähigen Materials 4 mit
Hilfe von Schrauben 13 und 14, die an einem Klemmstück 3a angreifen, starr
befestigt.
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Das andere Ende des wärmeleitfähigen Materials 4 ist mit Hilfe von
Schrauben 16 und 17 an einen Verbindungskörper 15 angeklemmt,
der sich in Berührung mit der oberen Oberfläche der Kühlplatte 5 befindet.
Das wärmeleitfähige Material 4 besteht aus einem Gewebe aus biegsamem Draht oder
aus mehreren übereinandergeschichteten Metallfolien, so daß die Ausdehnung bzw.
Zusammenziehung infolge von Wärme und Vibrationen des kochenden Kühlmittels vom
Material 4 absorbiert und somit deren übertragung auf den Verbindungskörper
15 verhindert und nur Wärme übertragen wird.
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Die Kühlplatte 5 weist eine Zentralbohrung auf, in die der
Objekthalterungszylinder 8 eingesetzt ist. Die Kühlplatte 5 ist an
ihrem Umfang von wärmeisolierendem Material 18 umgeben, das durch einen am
Objektverstellträger 6 befestigten Isolierungshalter 19
festgehalten
wird. Das ün Objekthalter 8 gelagerte Objekt 9 ist so angeordnet,
daß es der Objektivlinse 7
zugekehrt ist. Objekthalter 8, Objekt
9 und Kühlplatte 5 sind zueinander koaxial, derart, daß sie zum Elektronenstrahl
R symmetrisch liegen und angeordnet sind.
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Die beschriebene Kühlvorrichtung arbeitet auf die folgende Weise:
Soll ein Objekt 9 gekühlt werden, so wird Kühlmittel, beispielsweise flüssige
Luft, in den Kühlbehälter 2 eingebracht, so daß der das wärmeleitfähige Material
4 haltende Träger 3 gekühlt wird. Demgemäß wird dem Objekt 9 vom Träger
3 über den Objekthalter 8, die Kühlplatte 5, den Verbindungskörper
15 und das wärmeleitfähige Material 4 Wärme entzogen, d. h., das Objekt
9 wird abgekühlt.
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Während des Kühlvorganges werden jegliche vom Verdunsten des Kühlmittels
im Kühlbehälter 2 herrührende Vibrationen durch das weiche, wärineleitfähige Material
4 absorbiert, das außerdem jede thermische Deformation in sich selbst aufnimmt.
Demgemäß wird die Kühlplatte 5 abgekühlt, ohne irgendeiner äußeren Kraft
unterworfen zu sein. Da der Objekthalter 8, das Objekt 9 und die Kühlplatte
5
symmetrisch angeordnet sind und eine symmetrische Anordnung bezüglich des
Elektronenstrahles R aufweisen, sind diese Teile beim Abkühlen des Objekts
9
keinen ungleichmäßigen Kräften ausgesetzt. Deshalb kann das Objekt
9 durch therrnische Änderungen nicht aus seiner Lage gebracht werden. Da
eine Vibration und Verschiebung des Objektes 9 bei der Beobachtung von Bildern
thermischer Veränderungen vermieden wird, ist es darüber hinaus nicht notwendig,
den die Vibrationsquelle darstellenden Kühlmittelbehälter und die Kühlplatte
5 vom Objekt zu trennen und unabhängig davon anzubringen. Da die Temperatur
des Objekts Während der Beobachtung der Abbildung einer thermischen Veränderung
nicht ansteigt, kann sich außerdem die Objekttemperatur der Kühlmitteltemperatur
annähern.
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Zusätzlich zu diesen wesentlichen Vorteilen werden Eis- und Schneebildungen
am Objekt und an in dessen Nähe befindlichen Teilen wirksam vermieden.
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Ab b. 3 zeigt eine übliche Kühlvorrichtung zum Kühlen von Objekten
in Elektronenmikroskopen. Die wesentlichen Teile sind eine Objektivlinse 21, ein
oberhalb der Linse 21 angeordneter Objektverstellhalter 23, ein am Träger
23 gelagerter Objekthalter 22 und ein am oberen Teil des Objekthalters 22
angebrachter Kühlmittelbehälter 24 kreisringförmiger Gestalt, der mit einer Kühlmittelzuführung
25 versehen ist. Wird ein Kühlmittel, beispielsweise flüssiger Sauerstoff,
durch die Zuführung 25 in das Innere des Kühlmittelbehälters 24 eingebracht,
so wird die Temperatur des Objekthalters 22 angenähert auf - 180' C erniedrigt,
aber das Vakuum in der Objektkammer beträgt üblicherweise nur etwa 10-5 mm
Hg. Unter den im Inneren der Vakuumkammer verbleibenden Gasen besteht eine relativ
große Menge aus Wasserdampf. Wenn deshalb die Temperatur unter den Taupunkt absinkt,
schlägt sich an der Oberfläche des Objekts, am Objekthalter u. dgl. Eis nieder,
was die mikroskopische Beobachtung stark beeinträchtigt. Dies stellt einen wesentlichen
Nachteil üblicher Kühlvorrichtungen dar.
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Bei Versuchen zu diesem Problem der Eisbildung wurde festgestellt,
daß die Eisbildung am Objekt klein ist, wenn das Objekt über einer Kollodiummembran
angeordnet ist, die quer über den Objekthalter gespannt ist und als Auflage für
das Objekt dient. Dagegen ist die Eisbildung am Objekt groß, wenn das Objekt unter
der Kollodiummembran angeordnet ist. Ferner hat sich herausgestellt, daß der Hauptgrund
für die Erscheinung im Aufbau des Objekthalters zu suchen ist, wie aus den folgenden
Erläuterungen hervorgeht.
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In A b b. 4 ist ein üblicher Objekthalter dargestellt. Dieser
Halter besteht aus einem Halterungszylinder 26, einer Membran 27 zur
Lagerung des Objekts und einer Kappe 28 zum Klemmen des Membranrandes gegen
das Ende des Halterungszylinders 26. Auf der Membran 27 ruht das Objekt
9. Wenn in der Objektkammer verbleibender Wasserdampf in das Innere des Halterungszylinders
26 des Objekthalters eintritt, schlägt sich der größte Teil dieses Wasserdampfes
an der Innenwand des Zylinders 26 nieder und gefriert dort.
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Die Menge des die Objektoberfläche erreichenden Wasserdampfes ist
proportional dem Quadrat des Winkels 0, der von Geraden begrenzt wird, die
sich vom Objekt 9 gegen diametral entgegengesetzte Seiten des Innenrandes
der oberen Stirnfläche des Halterungszylinders
26 erstrecken.
Da sich die Membran 27 quer über die untere Stimfläche des Halterungszylinders
26 erstreckt, schlägt sich andererseits von unterhalb des Objekthalters aufsteigender
Wasserdampf direkt an der Membran nieder. Wenn somit ein Objekt unter der Kollodiummembran
angeordnet ist, schlägt sich auf dessen Oberfläche eine große Menge Eis nieder.
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Nach Ab b. 5 besteht der Objekthalter aus einem Halterungszylinder
29, einem Auflagesieb 30 für das Objekt und einem Schutzzylinder
31, der die Meinbran 30 gegen den Halterungszylinder 29 klemmt.
Die Axiallänge des Schutzzylinders 31 ist etwa die gleiche wie diejenige
des Halterungszylinders 29.
Wenn ein derartiger Objekthalter mit eingebrachtem
Objekt in Verbindung mit der oben beschriebenen Kühlvorrichtung oder auch mit einer
üblichen Kühlvorrichtung nach Ab b. 3 verwendet wird, schlägt sich der größte
Teil des in das Innere des Halterungszylinders 29 von oben eintretenden Wasserdampfes
an der Innenwand des Zylinders 29 nieder und gefriert dort, und nur eine
äußerst kleine Eismenge neigt dazu, sich am Objekt selbst niederzuschlagen wie im
beschriebenen Fall eines üblichen Objekthalters. Da jedoch der Objekthalter zusätzlich
mit einem unterhalb des Objektsiebes 30 gelegenen Schutzzylinder
31 versehen ist, schlägt sich der größte Teil des von unten aufsteigenden
Wasserdampfes an der Innenwand des Schutzzylinders 31 nieder und gefriert
dort, während die das Objekt selbst erreichende Wasserdampfmenge relativ klein und
proportional dem Quadrat des Winkels zwischen zwei Geraden ist, die sich vom Objekt
9 gegen diametral gegenüberliegende Seiten des Innenrandes der unteren Stirnfläche
des Schutzzylinders 31 erstrecken. Damit ist die sich an der Objektoberfläche
bildende Eisschicht stets relativ klein, gleichgültig, ob das Objekt oberhalb oder
unterhalb der Kollodiummembran angebracht ist, so daß die Mikroskopbeobachtungen
ohne Behinderung durchgeführt werden können. Durch geeignete Bemessung des inneren
Durchmessers und der Axiallänge des Schutzzylinders 31 ist es möglich, den
Eisniederschlag am Objekt beträchtlich zu vermindern, ohne daß dabei das Gesichtfeld
verkleinert wird.
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Der Objekthalter, dessen Aufbau äußerst einfach ist, löst offensichtlich
das Problem der Eisbildung, das bei Objekthaltern üblicher Bauart zwangläufig auftritt.