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DE1189949B - Aqueous suspensions of aluminum oxide suitable for the treatment of textiles - Google Patents

Aqueous suspensions of aluminum oxide suitable for the treatment of textiles

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Publication number
DE1189949B
DE1189949B DED42846A DED0042846A DE1189949B DE 1189949 B DE1189949 B DE 1189949B DE D42846 A DED42846 A DE D42846A DE D0042846 A DED0042846 A DE D0042846A DE 1189949 B DE1189949 B DE 1189949B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum oxide
polyethyleneimine
suspensions
contain
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED42846A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Karl Dithmar
Erwin Debus
Peter Koblischek
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DED34960A external-priority patent/DE1138371B/en
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DED42846A priority Critical patent/DE1189949B/en
Priority to CH1326564A priority patent/CH475410A/en
Priority to FR993568A priority patent/FR86799E/en
Priority to GB44587/64A priority patent/GB1019129A/en
Publication of DE1189949B publication Critical patent/DE1189949B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/50Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms
    • D06M13/503Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms without bond between a carbon atom and a metal or a boron, silicon, selenium or tellurium atom
    • D06M13/507Organic silicon compounds without carbon-silicon bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D06M11/32Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

D 06m D 06m

Deutsche KL: 8k-1/15 German KL: 8k- 1/15

Nummer: 1189 949Number: 1189 949

Aktenzeichen: D 42846IV c/8 kFile number: D 42846IV c / 8 k

Anmeldetag: 2. November 1963Filing date: November 2, 1963

Auslegetag: 1. April 1965Open date: April 1, 1965

In dem Patent 1138 371 sind wäßrige Suspensionen für das Behandeln von natürlichen oder synthetischen Faserstoffen, Garnen, Geweben, Gewirken oder Textilwaren beschrieben. Diese Suspensionen enthalten Aluminiumoxyd, das durch Umsetzen einer flüchtigen Verbindung des Aluminiums in der Gasphase bei erhöhter Temperatur mit einem oxydierend und bzw. oder hydrolysierend wirkenden Gas oder Gasgemisch enthalten ist. Die Suspensionen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie Orthokieselsäuretetra-(methoxyäthyl)-ester enthalten.In patent 1138,371 there are aqueous suspensions for treating natural or synthetic fibers, yarns, fabrics, knitted fabrics or textile goods. These suspensions contain aluminum oxide, which by reacting a volatile compound of aluminum in the gas phase at elevated temperature with an oxidizing and / or hydrolysing gas or gas mixture is contained. The suspensions are characterized in that they contain tetra (methoxyethyl) orthosilicic acid ester.

Vorzugsweise verwendet man solche Suspensionen, die auf 100 Gewichtsteile Aluminiumoxyd 25 bis 75 Gewichtsteile des Kieselsäureesters enthalten. Die Suspensionen können ferner zusätzlich Formaldehyd enthalten, und zwar vorzugsweise auf 100 Gewichtsteile Aluminiumoxyd 10 bis 50 Gewichtsteile Formaldehyd. Als weiteren Bestandteil können die Suspensionen noch ein Alkalicarbonat oder -hydrogencarbonat enthalten, und zwar vorzugsweise auf 100 Gewichtsteile Aluminiumoxyd 1 bis 5 Gewichtsteile Alkalicarbonat oder Hydrogencarbonat. Schließlich kann man ihnen noch die in der Textilveredlung üblichen Zusatzstoffe zugeben. Zur Verbesserung der Stabilität werden derartige Suspensionen am besten auf einen pH-Wert von 3 bis 6 eingestellt.It is preferred to use suspensions which are based on 100 parts by weight of aluminum oxide Contain 25 to 75 parts by weight of the silicic acid ester. The suspensions can also be used in addition Contain formaldehyde, preferably 10 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of aluminum oxide Formaldehyde. The suspensions can also contain an alkali metal carbonate as a further component or hydrogen carbonate, preferably to 100 parts by weight of aluminum oxide 1 to 5 parts by weight of alkali carbonate or hydrogen carbonate. Finally, you can still use the in add the usual additives for textile finishing. To improve the stability, such Suspensions are best adjusted to a pH of 3 to 6.

Bei der weiteren Ausbildung der Erfindung wurde gefunden, daß die Eigenschaften der oben beschriebenen Suspensionen verbessert werden können, wenn sie ein Polyäthylenimin enthalten. Dieser Zusatz verhindert die Thixotropic und verbessert die Lagerbeständigkeit. Der Zusatz von Polyäthylenimin ermöglicht es, konzentrierte Suspensionen herzustellen, was technisch und wirtschaftlich von Bedeutung ist. Man kann derartige Konzentrate kurz vor dem Gebrauch mit der gewünschten Wassermenge verdünnen. In the further development of the invention it was found that the properties of those described above Suspensions can be improved if they contain a polyethyleneimine. This addition prevents the thixotropic and improves the shelf life. The addition of polyethyleneimine enables it is to produce concentrated suspensions, which is technically and economically important. Such concentrates can be diluted with the desired amount of water just before use.

Die Menge des Polyäthylenimins kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Vorteilhaft verwendet man auf 100 Teile Aluminiumoxyd 5 bis 30 Teile Polyäthylenimin.The amount of polyethyleneimine can vary within wide limits. Used to advantage to 100 parts of aluminum oxide 5 to 30 parts of polyethyleneimine.

Zur Herstellung der Suspensionen geht man zweckmäßig so vor, daß man das Aluminiumoxyd in eine wäßrige Lösung des monomeren oder polymeren Orthokieselsäuretetra - (methoxyäthyl) - esters einrührt, den gewünschten pH-Wert einstellt, eine wäßrige, ebenfalls auf den gewünschten pH-Wert eingestellte Lösung von Polyäthylenimin zugibt und während oder nach dem Mischen intensiv rührt. Etwaige weitere Bestandteile der Suspension können in an sich bekannter Weise zugegeben werden, wo-Zur Behandlung von Textilien geeignete
wäßrige Suspensionen von Aluminiumoxyd
To prepare the suspensions it is expedient to proceed in such a way that the aluminum oxide is stirred into an aqueous solution of the monomeric or polymeric orthosilicic acid tetra (methoxyethyl) ester, the desired pH is set, an aqueous solution also set to the desired pH value of polyethyleneimine and stirs intensively during or after mixing. Any further constituents of the suspension can be added in a manner known per se, where appropriate for the treatment of textiles
aqueous suspensions of aluminum oxide

Zusatz zum Patent: 1138 371Addendum to the patent: 1138 371

Anmelder:Applicant:

Deutsche Gold- und Silber-ScheideanstaltGerman gold and silver refinery

vormals Roessler,formerly Roessler,

Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9

Als Erfinder benannt:
Dr. Karl Dithmar, Frankfurt/M.;
Erwin Debus, Wiesbaden-Biebrich;
Peter Koblischek, Frankfurt/M.
Named as inventor:
Dr. Karl Dithmar, Frankfurt / M .;
Erwin Debus, Wiesbaden-Biebrich;
Peter Koblischek, Frankfurt / M.

bei natürlich auch auf die Aufrechterhaltung des pH-Wertes zu achten ist.Of course, it is also important to maintain the pH value.

Suspensionen gemäß der Erfindung geben beim Vereinigen mit Ölen, Fettsäuren und ähnlichen Produkten keine hydrophobierend wirkenden Umsetzungsprodukte. Man kann sie daher in einem Bad gemeinsam mit anderen für die Behandlung und Ausrüstung von Textilien üblicherweise verwendeten Textilhilfsmitteln und sonstigen Zusätzen verwenden.Suspensions according to the invention give when combined with oils, fatty acids and similar products no reaction products with a hydrophobic effect. You can therefore use them in a bathroom together with others for treatment and equipment Use textile auxiliaries and other additives commonly used by textiles.

Beispiel 1example 1

100 g Aluminiumoxyd, hergestellt durch Umsetzung von Aluminiumchlorid bei 600 bis 1200° C mit Wasserstoff und Luft und anschließende Abscheidung als Ärogel, werden unter langsamem Rühren in eine Lösung von 50 g Orthokieselsäuretetra-(/3-methoxyäthyl)-ester in 750 cm3 destilliertem Wasser eingetragen. Dann wird kurze Zeit gerührt und auf 50° C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden langsam bis zu einem pH von 5 bis 5,5 30 cm3 5°/oige NaHCO3-Lösung zugegeben. Die Viskosität steigt gegen Ende stark an. Man säuert nun mit 12 cm3 Eisessig auf pH 3 bis 3,5 an und dispergiert unter Kühlung. Bei 30° C werden 100 cm3 einer mit Eisessig auf pH 3,5 angesäuerten lO°/oigen wäßrigen Polyäthyleniminlösung zugegeben. Anschließend wird unter Kühlung noch 30 Minuten mittels eines schnellaufenden Dispergators dispergiert.100 g of aluminum oxide, produced by reacting aluminum chloride at 600 to 1200 ° C with hydrogen and air and subsequent deposition as an arogel, are distilled into a solution of 50 g of tetra orthosilicic acid (/ 3-methoxyethyl) ester in 750 cm 3 with slow stirring Water entered. The mixture is then stirred for a short time and heated to 50.degree. At this temperature, 30 cm 3 of 5% NaHCO 3 solution are slowly added up to a pH of 5 to 5.5. The viscosity increases sharply towards the end. It is now acidified with 12 cm 3 of glacial acetic acid to pH 3 to 3.5 and dispersed with cooling. At 30 ° C., 100 cm 3 of a 10% aqueous polyethyleneimine solution acidified to pH 3.5 with glacial acetic acid are added. The mixture is then dispersed for a further 30 minutes with cooling using a high-speed disperser.

509 537/400509 537/400

Die so erhaltene gebrauchsfertige Suspension ist dünnflüssig und wird nicht thixotrop.The ready-to-use suspension obtained in this way is thin and does not become thixotropic.

Beispiel 2Example 2

100 g Aluminiumoxyd, dessen Herstellung im Beispiel 1 erwähnt ist, werden unter langsamem Rühren in eine Lösung von 50 g Orthokieselsäuretetra-03-methoxyäthyl)-ester in 675 cm3 destilliertem Wasser eingetragen. Dann wird kurze Zeit gerührt und auf 50° C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden langsam bis zu einem pH von 5 bis 5,5 30 cm3 5°/oige NaHCOj-Lösung zugegeben. Die Viskosität steigt gegen Ende stark an. Daraufhin setzt man 75 cm3 300/oigen Formaldehyd zu und dispergiert unter Kühlung. Bei 30c C säuert man mit 12 cm3 Eisessig auf pH 3 bis 3,5 an und gibt dann unter Rühren 100 cm3 einer mit Eisessig ebenfalls auf pH 3,5 angesäuerten 10%igen wäßrigen Polyäthyleniminlösung zu. Anschließend wird unter Kühlung noch 30 Minuten mittels eines schnellaufenden Dispergators dispergiert.100 g of aluminum oxide, the preparation of which is mentioned in Example 1, are introduced into a solution of 50 g of tetra-03-methoxyethyl orthosilicic acid ester in 675 cm 3 of distilled water with slow stirring. The mixture is then stirred for a short time and heated to 50.degree. At this temperature, 30 cm 3 of 5% NaHCO 3 solution are slowly added up to a pH of 5 to 5.5. The viscosity increases sharply towards the end. Then, one set to 75 cm 3 30 0 / o formaldehyde and dispersed with cooling. At 30 ° C., the mixture is acidified to pH 3 to 3.5 with 12 cm 3 of glacial acetic acid, and 100 cm 3 of a 10% aqueous polyethyleneimine solution, also acidified to pH 3.5 with glacial acetic acid, are then added. The mixture is then dispersed for a further 30 minutes with cooling using a high-speed disperser.

Beispiel 3Example 3

5 g Orthokieselsäuretetra-(/9-methoxyäthyl)-ester werden in 820 cm8 destilliertem Wasser gelöst und mit 0,2 g NaHCO3 versetzt. Nach einer Stunde wird die gebildete Polyorthokieselsäuretetra-(/?-methoxyäthyl)-ester-Lösung mit 2,0 cm3 Eisessig auf einen pH-Wert von etwa 4 angesäuert. Anschließend werden unter Rühren 50 cm3 einer mit Eisessig auf einen pH-Wert von 4 angesäuerten 10%igen wäßrigen Polyäthyleniminlösung zugegeben und 200 g kolloiddisperses Aluminiumoxyd eingearbeitet. Schließlich wird unter Kühlung mit Wasser noch 30 Minuten mittels eines schnellaufenden Dispergators dispergiert.5 g of orthosilicic acid tetra (/ 9-methoxyethyl) ester are dissolved in 820 cm 8 of distilled water, and 0.2 g of NaHCO 3 is added. After one hour, the polyorthosilicic acid tetra (/? - methoxyethyl) ester solution formed is acidified to a pH of about 4 with 2.0 cm 3 of glacial acetic acid. Then 50 cm 3 of a 10% aqueous polyethyleneimine solution acidified to pH 4 with glacial acetic acid are added, and 200 g of colloidal aluminum oxide are incorporated. Finally, while cooling with water, the mixture is dispersed for a further 30 minutes using a high-speed disperser.

Die so erhaltene gebrauchsfertige Suspension ist dünnflüssig, beständig und wird auch nach Wochen nicht thixotrop.The ready-to-use suspension obtained in this way is thin, stable and becomes even after weeks not thixotropic.

Beispiel 4Example 4

10 g Orthokieselsäuretetra-(ß-methoxyäthyl)-ester werden in 820 cm3 destilliertem Wasser gelöst und mit 0,3 g NaHCO3 versetzt. Nach einer Stunde wird die gebildete Polykieselsäureester-Lösung mit 2,5 cm:! Eisessig auf einen pH-Wert von etwa 4 angesäuert. Unter langsamem Rühren werden 200 g kolloiddisperses Aluminiumoxyd eingetragen. Danach wird mittels eines schnellaufenden Dispergators kurz dispergiert und 50 cm3 einer mit Eisessig auf einen pH-Wert von 4 angesäuerten lOVoigen wäßrigen Polyäthyleniminlösung zugesetzt. Unter Kühlung wird noch 30 Minuten dispergiert.10 g of orthosilicic acid tetra (β-methoxyethyl) ester are dissolved in 820 cm 3 of distilled water and 0.3 g of NaHCO 3 is added. After one hour, the polysilicic acid ester solution formed is 2.5 cm :! Glacial acetic acid acidified to a pH of about 4. 200 g of colloidal aluminum oxide are added with slow stirring. It is then briefly dispersed by means of a high-speed disperser and 50 cm 3 of an aqueous polyethyleneimine solution acidified to pH 4 with glacial acetic acid is added. The mixture is dispersed for a further 30 minutes with cooling.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Für das Behandeln von natürlichen oder synthetischen Faserstoffen, Garnen, Geweben, Gewirken oder Textilwaren geeignete wäßrige Suspensionen von Aluminiumoxyd, das durch Umsetzen einer flüchtigen Verbindung des Aluminiums in der Gasphase bei erhöhter Temperatur mit einem oxydierend und bzw. oder hydrolysierend wirkenden Gas oder Gasgemisch erhalten ist, die nach dem Patent 1 138 371 Orthokieselsäuretetra - (methoxyäthyl) - ester enthalten, dadurchgekennzeichnet, daß sie ein Polyäthylenimin enthalten.1. For treating natural or synthetic fibers, yarns, fabrics, Knitted or textile goods suitable aqueous suspensions of aluminum oxide, which by Conversion of a volatile compound of aluminum in the gas phase at an elevated temperature with an oxidizing and / or hydrolyzing gas or gas mixture obtained according to patent 1,138,371 Orthosilicic acid tetra (methoxyethyl) - contain, characterized in that they contain a polyethyleneimine. 2. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Teile Aluminiumoxyd 5 bis 30 Teile Polyäthylenimin enthalten.2. Suspensions according to claim 1, characterized in that they are based on 100 parts of aluminum oxide Contain 5 to 30 parts of polyethyleneimine. 3. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen nach dem Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxyd in eine wäßrige Lösung des Kieselsäureesters einrührt, den pH-Wert dieser Lösung einstellt, eine auf den gewünschten pH-Wert eingestellte wäßrige Lösung des Polyäthylenimins zugibt und sehr intensiv rührt.3. A method for the preparation of suspensions according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the aluminum oxide is stirred into an aqueous solution of the silicic acid ester, adjusts the pH of this solution, an aqueous one adjusted to the desired pH Adds solution of the polyethyleneimine and stirs very intensively. 509 537/400 3.65 Q Bundesdruckerei Berlin509 537/400 3.65 Q Bundesdruckerei Berlin
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