DE1188302B - Process for uniform hardening of titanium sponge - Google Patents
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Description
Verfahren zur gleichmäßigen Härtung von Titanschwamm Für die Herstellung von Titanmetallhalbzeug mit bestimmten Festigkeitseigenschaften wird häufig Titanschwamm mit einer bestimmten Umschmelzhärte benötigt; so werden z. B. Titanschwammpartien mit einer Umschmelzhärte von 160 bis 190 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) oder von 185 bis 195 Brinelleinheiten verlangt. Hierbei werden die üblichen Forderungen bezüglich chemischer Reinheit unverändert aufrechterhalten; so soll z. B. der Eisengehalt unter 0,25%, der Magnesiumgehalt unter 0,1%, der Chlorgehalt unter 0,1% liegen, usw. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es zweckmäßig, für die Herstellung von Titanschwamm mit bestimmter Umschmelzhärte von Titanschwamm marktüblicher Qualität auszugehen. Dieser besitzt meistens eine Umschmelzhärte von 90 bis 150 Brinelleinheiten. Es besteht also die Aufgabe, die Umschmelzhärte dieses Titanschwammes um einen bestimmten gewünschten Betrag zu erhöhen, wobei das Verfahren folgenden Ansprüchen genügen muß: 1. Bei der Härtung soll die chemische Reinheit des Titanschwammes bezüglich Eisen. Magnesium, Chlor usw. erhalten bleiben.Process for uniform hardening of titanium sponge for manufacture titanium sponge is often used from titanium metal semi-finished products with certain strength properties required with a certain remelting hardness; so z. B. Titanium sponge parts with a remelt hardness of 160 to 190 Brinelle units (HB 10/3000/30) or of 185 to 195 Brinel units required. The usual requirements regarding chemical purity maintained unchanged; so should z. B. the iron content below 0.25%, the magnesium content below 0.1%, the chlorine content below 0.1%, etc. For economic reasons, it is convenient for the manufacture of titanium sponge with a certain remelting hardness of titanium sponge of market quality. This usually has a remelting hardness of 90 to 150 Brinel units. It So there is the task of the remelting hardness of this titanium sponge by a certain to increase the desired amount, the method satisfying the following claims must: 1. During hardening, the chemical purity of the titanium sponge should be with regard to Iron. Magnesium, chlorine, etc. are retained.
2. Der behandelte Titanschwamm soll überall eine möglichst gleichmäßige Härte aufweisen.2. The treated titanium sponge should be as uniform as possible everywhere Have hardness.
3. Das Verfahren soll geeignet sein, größere Mengen Titanschwamm zu behandeln.3. The method should be suitable for applying larger amounts of titanium sponge treat.
Es ist bekannt, Titanschwamm durch Erhöhung seines Sauerstoffgehaltes zu härten. Dabei wird z. B. der Sauerstoffgehalt des Titanschwammes durch Zugabe von reinem, feinkörnigem Titandioxyd erhöht. Dieses Verfahren arbeitet aber nur zufriedenstellend, wenn der Titanschwamm um einen größeren Betrag, z. B. über 100 Brinelleinheiten, gehärtet werden soll und wenn an die Gleichmäßigkeit des gehärteten Schwammes keine besonderen Anforderungen gestellt werden. Eine gleichmäßige Verteilung von relativ geringen Mengen Titandioxyd bereitet große Schwierigkeiten.It is known to make titanium sponge by increasing its oxygen content to harden. It is z. B. the oxygen content of the titanium sponge by adding increased by pure, fine-grained titanium dioxide. However, this procedure only works satisfactory if the titanium sponge by a larger amount, e.g. B. over 100 Brinelle units, to be hardened and when to the uniformity of the hardened No special requirements are placed on the sponge. An even distribution relatively small amounts of titanium dioxide cause great difficulties.
Es ist auch bekannt, Titanschwamm bei höherer Temperatur durch Zugabe von reinem Sauerstoff zu härten. Es tritt jedoch, vor allem bei Behandlung größerer Mengen Titanschwamm, eine ungleichmäßige Verteilung des Sauerstoffs im Titanschwamm infolge örtlicher Überhitzung auf. An den überhitzten Stellen findet eine stärkere Oxydation einzelner Titanschwammteilchen statt, während gleichzeitig weiter entfernt liegende Teilchen nahezu unbeeinfiußt von der Sauerstoffzugabe bleiben.It is also known to add titanium sponge at higher temperature to harden from pure oxygen. It occurs, however, especially with major treatment Amounts of titanium sponge, an uneven distribution of oxygen in the titanium sponge due to local overheating. There is a stronger one in the overheated areas Oxidation of individual titanium sponge particles takes place while at the same time further away lying particles remain almost unaffected by the addition of oxygen.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur gleichmäßigen Härtung von Titanschwamm, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Titanschwamm bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 450 bis 600° C, unter Vakuum oder in einer Edelgasatmosphäre mit Wasserdampf behandelt und gegebenenfalls anschließend unter Evakuieren nachgekühlt wird.The invention now relates to a method for uniform hardening of titanium sponge, which is characterized in that titanium sponge at increased Temperature, preferably at 450 to 600 ° C, under vacuum or in a noble gas atmosphere treated with steam and, if necessary, subsequently cooled with evacuation will.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Titanschwamm unter Erhaltung seiner chemischen Zusammensetzung bis auf den Gehalt an Sauerstoff und Wasserstoff so zu härten, daß in einem weiten Bereich Produkte jedes gewünschten Härtegrades hergestellt werden können. Der erfindungsgemäß gehärtete Titanschwamm weist überall eine so gleichmäßige Härte auf, wie sie mit bisher bekannten Verfahren nicht erzielbar ist. Es ist möglich, eine gleichmäßige Härtesteigerung von nur 20 bis 100 Brinelleinheiten zu- erzielen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können auch ohne Schwierigkeiten größere Mengen Titanschwamm in einem Ansatz behandelt werden.With the method according to the invention it is possible to apply titanium sponge under Preservation of its chemical composition down to the content of oxygen and Hardening hydrogen in such a way that a wide range of products is desired Degree of hardness can be produced. The titanium sponge hardened according to the invention has such a uniform hardness everywhere, as with previously known methods is not achievable. It is possible to achieve an even hardness increase of only 20 Achieve up to 100 Brinelle units. The inventive method can large amounts of titanium sponge can also be treated in one approach without difficulty will.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im wesentlichen so durchgeführt, daß der auf bestimmte Temperaturen erhitzte Titanschwamm mit berechneten Mengen Wasserdampf behandelt wird. Die Wasserdampfbehandlung des Titanschwammes kann im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre vorgenommen werden. Die Zugabe des Wassers kann auf beliebige Weise erfolgen, z. B. durch Einleiten von Dampf oder von flüssigem Wasser in den Reaktionsraum, wobei das Wasser unmittelbar nach seiner Zufuhr verdampft. Die Behandlungstemperatur hängt von der Beschaffenheit des Titanschwammes ab und liegt im allgemeinen bei 450 bis 600° C. Für die Durchführung des Verfahrens ist es günstig, wenn die Wasserzufuhr so geregelt wird, daß der Wasserdampfpartialdruck über dem erhitzten Titanschwamm nicht zu hoch wird; vorzugsweise wird die Härtung bei einem Wasserdampfpartialdruck von unter 30 Torr durchgeführt. Wenn die Behandlung nur mit geringen Mengen Wasser erfolgt, ist ein anschließendes Evakuieren und Nachglühen des Titanschwammes nicht erforderlich, weil die Menge des aufgenommenen Wasserstoffes nicht so groß ist, daß beim Umschmelzen des Titanschwammes Schwierigkeiten auftreten. Erfolgt die Behandlung mit größeren Mengen Wasser oder wird ein Produkt mit sehr geringem Wasserstoffgehalt verlangt, dann wird der Titanschwamm nach der Wasserdampfbehandlung im Vakuum nachgeglüht, wobei man vorzugsweise den Titanschwamm unter Evakuieren so lange bei 600 bis 900° C glüht, bis der Wasserstoffgehalt auf den gewünschten Wert zurückgegangen ist.The method according to the invention is carried out essentially as follows that the titanium sponge heated to certain temperatures with calculated quantities Steam is treated. The steam treatment of the titanium sponge can be done in Vacuum or in an inert gas atmosphere. The addition of the water can be done in any way, e.g. B. by introducing steam or liquid Water into the reaction space, the water evaporating immediately after its supply. The treatment temperature depends on the nature of the titanium sponge and is generally from 450 to 600 ° C. For carrying out the process is it is advantageous if the water supply is regulated so that the water vapor partial pressure does not get too high above the heated titanium sponge; hardening is preferred carried out at a water vapor partial pressure of less than 30 torr. When the treatment only with minor Amounts of water occurs, a subsequent evacuation is required and afterglow of the titanium sponge is not required because of the amount of the absorbed Hydrogen is not so large that difficulties are encountered when remelting the titanium sponge appear. If the treatment is carried out with large amounts of water or becomes a product with a very low hydrogen content required, then the titanium sponge is after the Steam treatment post-annealed in vacuo, preferably using the titanium sponge Glows while evacuating at 600 to 900 ° C until the hydrogen content increases the desired value has decreased.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung soll im folgenden eine besonders bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens näher beschrieben werden: In eine übliche für die Vakuumdestillation von Titanschwamm verwendete Apparatur, die mit einer verschließbaren Einsaugkapillare oder sonstigen für die regelbare Zufuhr von Wasser geeigneten Einrichtung versehen ist, wird Titanschwamm üblicher Qualität, z. B. mit einer Umschmelzhärte von 90 bis 150 Brinelleinheiten, eingesetzt. Anschließend wird die Apparatur evakuiert und gleichzeitig erhitzt. Sobald der Druck in der Apparatur 0,001 Torr und die Temperatur 450 bis 600° C beträgt, wird eine berechnete Menge destillierten Wassers in die Apparatur eingegeben, welches sofort in der Nähe der Zufuhrstelle verdampft. Die Wasserzufuhr wird so geregelt, daß der Wasserdampfpartialdruck über dem erhitzten Titanschwamm stets unter 30 Torr beträgt. Hierdurch wird eine genügend gute Verteilung des Wasserdampfes im Titanschwamm gewährleistet. Nach Eingabe des Wassers wird unter Evakuieren die Temperatur in der Apparatur auf 600 bis 900° C erhöht und so lange evakuiert, bis der Druck wieder etwa 0,001 Torr beträgt; dabei wird der Wasserstoff aus dem Titanschwamm entfernt. Nach dem Abkühlen wird der Apparatur ein Titanschwamm entnommen, der die gewünschte gleichmäßige Umschmelzhärte besitzt. Beispiel 1 In eine mit einer verschließbaren Einsaugkapillare versehene Apparatur, wie sie für die Vakuumdestillation von Titanschwamm verwendet wird, wurden 300 kg Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 110 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) eingesetzt. Die Apparatur wurde evakuiert und gleichzeitig erhitzt, bis der Druck 0,001 Torr und die Temperatur überall gleichmäßig 500 bis 550° C betrug. Anschließend wurden durch die Einsaugkapillare im Verlauf von einer Stunde 1,5 1 destilliertes Wasser zugegeben. Bei der Zugabe stieg der Druck in der Apparatur zunächst für kurze Zeit auf 24 Torr an und fiel dann im Verlauf der weiteren Wasserzugabe auf 0,5 Torr ab. Anschließend wurde die Apparatur auf 800 bis 900° C erhitzt und 30 Stunden evakuiert; hierbei wurde wiederum ein Druck von 0,001 Torr erreicht. Nach dem Abkühlen wurde der Apparatur ein Titanschwamm entnommen, der eine Umschmelzhärte von 375 Brinelleinheiten besaß. Beispiel 2 In eine Apparatur wie im Beispiel 1 wurden 250 kg Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 145 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) eingesetzt. Danach wurde die Apparatur evakuiert und erhitzt, bis der Druck 0,001 Torr und die Temperatur 450° C betrug. Im Verlauf von einer Stunde wurden anschließend 0,171 Wasser zugegeben; bei der Zugabe stieg der Druck in der Apparatur auf rund 10 Torr an. Nach dem Abkühlen wurde ein Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 180 Brinelleinheiten erhalten.For a more detailed explanation of the invention, a special one is given below preferred embodiment of the method are described in more detail: In a customary Apparatus used for vacuum distillation of titanium sponge with a closable suction capillary or other for the controllable supply of water suitable means is provided, titanium sponge of usual quality, e.g. B. with a remelt hardness of 90 to 150 Brinelle units. Afterward the apparatus is evacuated and heated at the same time. As soon as the pressure in the apparatus 0.001 Torr and the temperature is 450 to 600 ° C, becomes a calculated amount distilled water entered into the apparatus, which immediately close to the Feed point evaporates. The water supply is regulated so that the water vapor partial pressure above the heated titanium sponge is always below 30 Torr. This creates a Sufficiently good distribution of the water vapor in the titanium sponge is guaranteed. After input of the water is evacuated, the temperature in the apparatus to 600 to 900 ° C increased and evacuated until the pressure is back to about 0.001 Torr; included the hydrogen is removed from the titanium sponge. After cooling, the apparatus is a titanium sponge is removed, which has the desired uniform remelting hardness. Example 1 In an apparatus provided with a closable suction capillary, as it is used for vacuum distillation of titanium sponge, was 300 kg Titanium sponge with a remelting hardness of 110 Brinelle units (HB 10/3000/30) was used. The apparatus was evacuated and heated at the same time until the pressure was 0.001 torr and the temperature was uniformly 500 to 550 ° C throughout. Subsequently were 1.5 l of distilled water through the suction capillary over the course of one hour admitted. During the addition, the pressure in the apparatus initially rose for a short time to 24 torr and then fell to 0.5 torr as the addition of water continued. The apparatus was then heated to 800 to 900 ° C. and evacuated for 30 hours; this again reached a pressure of 0.001 Torr. After cooling it was a titanium sponge was removed from the apparatus, which had a remelting hardness of 375 Brinel units owned. Example 2 250 kg of titanium sponge were placed in an apparatus as in Example 1 with a remelting hardness of 145 Brinelle units (HB 10/3000/30). Thereafter the apparatus was evacuated and heated until the pressure was 0.001 torr and the temperature Was 450 ° C. 0.171 water was then added over the course of one hour; during the addition, the pressure in the apparatus rose to around 10 torr. After cooling down a titanium sponge with a remelting hardness of 180 Brinel units was obtained.
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Cited By (3)
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| EP0679728A1 (en) * | 1994-04-26 | 1995-11-02 | Eiwa Co Ltd | Method and apparatus for processing metal material |
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1962
- 1962-06-23 DE DET22358A patent/DE1188302B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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