DE1186025B - Process for the waterproofing of textiles with aqueous stable emulsifier and protective colloid-free silicone emulsions - Google Patents
Process for the waterproofing of textiles with aqueous stable emulsifier and protective colloid-free silicone emulsionsInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
Internat. KL: D 06 mBoarding school KL: D 06 w
Deutsche KL: 8 k - 3German KL: 8 k - 3
Nummer: 1186 025Number: 1186 025
Aktenzeichen: C19009IVc/8kFile number: C19009IVc / 8k
Anmeldetag: 16. Mai 1959Filing date: May 16, 1959
Auslegetag: 28. Januar 1965Opening day: January 28, 1965
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Hydrophobieren von Textilien mit wäßrigen, emulgator- und schutzkolloidfreien Emulsionen von Wasserstoffpolysiloxanen oder deren Gemischen mit anderen Polysiloxanen mit einem Gehalt an basischen Zirkonsalzen und in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungsmitteln, sie besteht darin, daß man bei Temperaturen bis 100 0C behandelte und mit Wasser verdünnte Emulsionen, die frei von höheren Fettsäuren sind, im Einbadverfahren verwendet.The invention relates to a method for hydrophobing textiles with aqueous, emulsifier and protective colloid-free emulsions of hydrogen polysiloxanes or their mixtures with other polysiloxanes containing basic zirconium salts and in the presence or absence of solvents, it consists in that one at temperatures up to 100 0 C treated and diluted with water emulsions that are free of higher fatty acids, used in the single bath process.
Die Verwendung von Wasserstoffpolysiloxanen und deren Gemische mit anderen Polysiloxanen in Gegenwart bestimmter Zirkon^, und Zinksalzkatalysatoren zum Wasserabstoßendmachen von Geweben .usw. ist bekannt. Es ist auch bekannt, daß es sich in der textlien Ausrüstung mit organischen Lösungsmitteln schwer arbeiten läßt und daß konzentrierte wäßrige Silikonemulsionen, die organische Emulgatoren enthalten, nur begrenzt haltbar sind. Auch sind schon die Herstellung und Verwendung schutzkolloidfreier Silikonemulsionen in Gegenwart von Zirkonoxychlorid für die Hydrophobierung bekannt.The use of hydrogen polysiloxanes and their mixtures with other polysiloxanes in the presence certain zirconium and zinc salt catalysts for making fabrics water repellent, etc. is known. It is also known to use organic solvents in the finishing of textiles hard to work and that concentrated aqueous silicone emulsions containing organic emulsifiers, have a limited shelf life. Even the production and use are already free of protective colloids Silicone emulsions in the presence of zirconium oxychloride known for hydrophobing.
Demgegenüber besteht die Erfindung in der Besonderheit der Emulsionsbereitung, wonach Fettsäuren nicht verwendet werden, aber die thermische Behandlung der Emulsion im Zuge des Herstellungsverfahrens erfolgt. ■In contrast, the invention consists in the special feature emulsion preparation, according to which fatty acids are not used, but thermal ones Treatment of the emulsion during the manufacturing process he follows. ■
Die Erfindung besteht in der Erkenntnis, daß man mit konzentrierten wäßrigen Silikonemulsioneri von bisher nicht gekannter und nicht vorauszusehender thermischer und mechanischer Stabilität, die man in Abwesenheit von organischen Emulgatoren, Schutzkolloiden und höheren Fett-, Öl- oder Wachssäuren durch Emulgierung SiH-Gruppen enthaltender Polysiloxane oder deren Mischungen mit anderen Silikonen mittels basischer Zirkonsalze herstellt, nach Verdünnen mit Wasser vorzügliche Hydrophobierungen an Textilien aller Art infolge Abwesenheit der schädlichen grenzflächenaktiven Stoffe erhält. Ohne Einbuße der Festigkeitseigenschaften erhalten die so behandelten Waren noch zusätzliche wertvolle Eigenschaften, wie vollen und weichen Griff, guten Fall, erhöhte Knitterfestigkeit und Dehnbarkeit sowie Resistenz gegen Anschmutzung und Fleckenbildung.The invention consists in the knowledge that with concentrated aqueous silicone emulsioneri of Hitherto unknown and unforeseeable thermal and mechanical stability, which can be found in Absence of organic emulsifiers, protective colloids and higher fatty, oleic or wax acids by emulsifying polysiloxanes containing SiH groups or mixtures thereof with other silicones using basic zirconium salts produces excellent water repellent properties on textiles after dilution with water of all kinds due to the absence of harmful surface-active substances. Without sacrificing the The goods treated in this way receive additional valuable properties, such as strength properties full and soft grip, good case, increased crease resistance and stretchability as well as resistance to Soiling and staining.
Mit den neuen Emulsionen kann man gewaschene und gespülte bzw. lufttrockene Textilien in üblichen
Vorrichtungen auf Waschmaschinen oder auf dem Foulard bei entsprechenden Flottenmengen wirksam
ausrüsten. Die Beständigkeit der Silikonimprägnierungen gegen chemische Reinigung und Naßwäschen
liegt im Rahmen bester Hydrophobierungen. Die emulgator- und schutzkolloidfreien Silikonemulsionen
Verfahren zur Hydrophobierung von Textilien
mit wäßrigen stabilen emulgator- und
schutzkolloidfreien Silikon-EmulsionenThe new emulsions can be used to effectively finish washed and rinsed or air-dry textiles in conventional devices on washing machines or on a padder with appropriate quantities of liquor. The resistance of the silicone impregnation to chemical cleaning and wet washing is within the range of the best water repellants. The emulsifier and protective colloid-free silicone emulsions Process for making textiles water-repellent
with aqueous stable emulsifier and
protective colloid-free silicone emulsions
Anmelder:Applicant:
Chemische Fabrik Theodor Rotta,Chemical factory Theodor Rotta,
Mannheim, Industriestr. 39Mannheim, Industriestr. 39
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Hans Machemer, MannheimDr. Hans Machemer, Mannheim
sind mit anderen Emulsionen, wie Paraffinemulsionen, verträglich und in weiten Grenzen kombinierbar. Sie können auch zur Behandlung anderer Stoffe, wieare compatible with other emulsions, such as paraffin emulsions, and can be combined within wide limits. she can also be used to treat other substances, such as
so Leder und Papier, dienen.so leather and paper, serve.
Die Herstellung. der Emulsionen erfolgt durch inniges Vermischen der Komponenten in hierzu gebräuchlichen Vorrichtungen mittels Turbomischer oder Ultraturrax od. dgl. Zweckmäßig trägt man hierbei das vorher erwärmte Silikonöl in die etwa 6O0C warme gepufferte Zirkonsalzlösung ein, die durch Umsetzung der Lösung von Zirkonoxychlorid mit der äquivalenten Menge Natriumacetat erhalten wird. Man kann der Emulsion während oder nach der Herstellung noch indifferente organische Verdünnungsmittel, wie aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, ihre Chlorierungsprodukte oder Mischungen dieser Stoffe zusetzen. Anschließend wird die Emulsion durch eine Homogenisiermaschine herkömmlicher Bauart bei erhöhten Drücken geschickt, wonach sie gegen mechanische Einflüsse, z. B. Erschütterungen während des Versandes und nach entsprechender Verdünnung auf Gebrauchskonzentration während der Verarbeitung sehr widerstandsfähig ist.The production. of the emulsions is carried out by intimately mixing the components in this conventional apparatus using turbo mixer or Ultraturrax od. the like. Advantageously, transmits this case the previously heated silicone oil into the approximately 6O 0 C warm a buffered zirconium salt obtained by reacting the solution of zirconium oxychloride with the equivalent amount Sodium acetate is obtained. Organic diluents which are still inert, such as aliphatic or aromatic hydrocarbons, their chlorination products or mixtures of these substances can be added to the emulsion during or after the preparation. The emulsion is then sent through a homogenizing machine of conventional design at elevated pressures, after which it is protected against mechanical influences, e.g. B. Shocks during shipping and after appropriate dilution to use concentration during processing is very resistant.
Man arbeitet auch so, daß man die fertigen konzentrierten Emulsionen noch einer thermischen Nachbehandlung bis zu 1000C, zweckmäßig bei 40 bis 80° C während 4 bis 10 Stunden unterwirft. Man erreicht hierdurch, daß die sich bei der Lagerung oft störend bemerkbar machende Wasserstoffentwicklung und die damit verbundenen Gefahren, ohne Beeinträchtigung der Wirksamkeit, vermindern lassen. Diese Beständigkeit der Emulsionen gegen Erwärmung bei der Herstellung und Verwendung ist überraschend, da bekanntlich emulgatorhaltige Silikonemulsionen bei nachträglichem Zusatz gepufferter Zirkonsalze temperaturempfindlich sind.It also operates so that one up to 100 0 C, suitably subjecting the finished concentrated emulsions have a thermal aftertreatment at 40 to 80 ° C for 4 to 10 hours. What is achieved in this way is that the evolution of hydrogen, which is often noticeable in a disruptive manner, and the associated dangers, can be reduced without impairing the effectiveness. This resistance of the emulsions to heating during production and use is surprising, since it is known that emulsifier-containing silicone emulsions are temperature-sensitive when buffered zirconium salts are added subsequently.
409 770/350409 770/350
In folgenden Beispielen wird der Erfindungsgegenstand näher erläutert, ohne ihn jedoch auf diese zu beschränken:The subject matter of the invention is explained in more detail in the following examples, but without referring to them restrict:
Eine Lösung von Wasserstoff-Methyl-Polysiloxan im indifferenten Mittel wird mit gepufferter Zirkonverbindung als Träger bei einer Temperatur von 70° C und ohne Zusatz von höheren Fettsäuren zur konzentrierten Emulsion verarbeitet. Diese wird vor dem Gebrauch mit Wasser auf einen Silikonölgehalt von 1 bis 2 % und auf einen pH-Wert von 3,8 bis 4,4 eingestellt. Auf einem gut gereinigten Foulard wird ein lufttrockenes Baumwollpopelinegewebe behandelt.A solution of hydrogen-methyl-polysiloxane in the inert medium is made with buffered zirconium compound as a carrier at a temperature of 70 ° C and without the addition of higher fatty acids to the concentrated Emulsion processed. This is before use with water to a silicone oil content from 1 to 2% and adjusted to a pH of 3.8 to 4.4. On a well-cleaned foulard it will treated with an air-dry cotton poplin fabric.
Nach gleichmäßiger Durchnetzung bei einer Badtemperatur von 20 bis 400C wird auf 75 bis 80% abgequetscht und das Gewebe auf dem Spannrahmen getrocknet und anschließend etwa 5 Minuten bei 120 bis 140°C kondensiert. Die Ware erhält durch diese Behandlung stark wasserabweisende und verbesserte Gebrauchseigenschaften.After uniform Durchnetzung at a bath temperature of 20 to 40 0 C and is squeezed off to 75 to 80% of the fabric on a tenter, and then dried for about 5 minutes at 120 fused to 140 ° C. This treatment gives the goods highly water-repellent and improved properties.
Das Ausrüstungsverfahren ist nicht auf Textilien aus Zellulose beschränkt. Auch Mischgewebe aus Wolle und Chemiefasern erhalten, wie folgende Übersicht zeigt, ebenfalls verbesserte Eigenschaften. Hierbei beträgt die Kondensationszeit und -temperatur bis zu 8 Minuten bei bis zu HO0C oder kurzfristig 1400C.The finishing process is not limited to cellulose textiles. As the following overview shows, mixed fabrics made from wool and man-made fibers also have improved properties. The condensation time and temperature is up to 8 minutes at up to HO 0 C or for a short time 140 0 C.
Bundesmann-Test (10 Minuten)Bundesmann test (10 minutes)
Gewebe ausFabric from
Abquetscheffekt UnbehandeltSqueeze effect Untreated
OhneWithout
KatalysatorzusatzCatalyst addition
MitWith
Zinnkatalysator
(pH = etwa 2,8)Tin catalyst
(pH = about 2.8)
Baumwollpopeline I 77Cotton poplin I 77
Baumwollpopeline II 79Cotton poplin II 79
Mischgewebe ausMixed fabrics
Wolle—Zellwolle (62: 38) 87Wool — rayon (62: 38) 87
Dralon—Wolle (55: 45) 115Dralon-Wool (55:45) 115
Trevira—Wolle (55:45) 59Trevira — Wool (55:45) 59
Baumwollpopelinegewebe I Cotton poplin fabric I.
Baumwollpopelinegewebe II Cotton poplin fabric II
Mischgewebe ausMixed fabrics
Wolle—Zellwolle (62: 38) Wool — rayon (62: 38)
Dralon—Wolle (55:45) Dralon — wool (55:45)
Trevira—Wolle (55: 45) Trevira — wool (55:45)
Wollstoff wird in 0,l%iger Essigsäure genetzt und nach dem Ausziehverfahren mit 0,17% emulgatorfreier, gepufferter Zirkonoxychlorid-Silikon-Emulsion nach Beispiel 1 bei einem pH-Wert von 3,8 während 30 Minuten bei 30 bis 35°C ausgerüstet. Die Ware % Wasseraufnahme (Fm)Wool l% strength acetic acid buffered he zirconium oxychloride Silicone emulsion is 0, and wetted by the exhaust emulsifier 0.17%, equipped according to Example 1 at a pH of 3.8 for 30 minutes at 30 to 35 ° C . The goods% water absorption (Fm)
81,5 ± 0,681.5 ± 0.6
78.2 ± 0,778.2 ± 0.7
60.3 ± 0,5
108 ± 3,060.3 ± 0.5
108 ± 3.0
44,8 ± 0,244.8 ± 0.2
14,5 ± 0,3
20,9 ± 0,214.5 ± 0.3
20.9 ± 0.2
24,9 ± 1,424.9 ± 1.4
18.0 ± 0,318.0 ± 0.3
29.1 ± 0,229.1 ± 0.2
10,5 ± 0,210.5 ± 0.2
11.1 ±0,211.1 ± 0.2
22,7 ± 4,1
6,7 ± 0,222.7 ± 4.1
6.7 ± 0.2
15.2 ±0,915.2 ± 0.9
Milliliter Wasserdurchlauf
79 kein keinMilliliters of water flow
79 no no
56 kein kein56 no no
92 kein kein92 no no
312 kein kein312 no no
275 11 kein275 11 no
wird zentrifugiert, auf dem Spannrahmen getrocknet und bei 1050C gehärtet. Auf gleiche Weise wird WoIlelastikstoff imprägniert.is centrifuged cured on the tenter frame and dried at 105 0 C. Wool elastic is impregnated in the same way.
Neben verbesserten textlien Eigenschaften werden, besonders bei Zusatz von Kondensationsbeschleunigern, gute wasserabweisende Effekte erzielt.In addition to improved textile properties, especially with the addition of condensation accelerators, good water-repellent effects achieved.
lage° / o on
location
WasserdurchlaufMilliliters
Water flow
1,0
1,0
1,0
1,0
1,01.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
36,0 ± 0,2
17,1 ± 0,9
17,4 ± 0,6
87,6 ± 0,7
34,2 ± 0,4
15,8 ± 0,9
17,1 ± 2,750.4 ± 0.9
36.0 ± 0.2
17.1 ± 0.9
17.4 ± 0.6
87.6 ± 0.7
34.2 ± 0.4
15.8 ± 0.9
17.1 ± 2.7
42
kein
43
>405
40
kein
17292
42
no
43
> 405
40
no
17th
Wollstoff
unbehandelt
ausgerüstet
ausgerüstet
ausgerüstet
Wollelastik
unbehandelt
ausgerüstet
ausgerüstet
ausgerüstet Fabric from
Woolen fabric
untreated
equipped
equipped
equipped
Wool elastic
untreated
equipped
equipped
equipped
8 Minuten 1400C
8 Minuten 1100C
8 Minuten 140°C
8 Minuten 140° C
8 Minuten 90°C8 minutes 140 ° C
8 minutes 140 ° C
8 minutes 110 ° C
8 minutes 140 ° C
8 minutes 140 ° C
8 minutes 90 ° C
mit
mit
ohne
mit
mitwithout
with
with
without
with
with
Beispie-1 3 höheren Fettsäuren ist. Die Wasseraufnahme nachBeispie-1 is 3 higher fatty acids. The water absorption after
Die Ausrüstung von Perlon gemäß Beispiel 1 wird 65 Bundesmann geht bei einem AbquetscheffektThe finishing of Perlon according to Example 1 is 65 Bundesmann goes with a squeeze effect
mit einer gepufferten Zirkonsalz-Silikon-Emulsion von 54% von 35,3 ± 0,4% der unbehandelten Warewith a buffered zirconium salt-silicone emulsion of 54% of 35.3 ± 0.4% of the untreated goods
vorgenommen, die ohne Zusatz indifferenter orga- auf 9,4 ±0,8% zurück. Die Wasserdichtimprä-made, which without the addition of indifferent organs decreased to 9.4 ± 0.8%. The waterproof impregnation
nischer Verdünnungsmittel hergestellt und frei von gnierung ist besonders gut bei Zusatz von Zinn-nischer diluent and free of gnation is particularly good with the addition of tin
katalysator (Wasseraufnahme 3,1 ±0,5%). Gute Hydrophobie wird auch an Mischgeweben von Perlon mit Wolle und Perlon mit Zellwolle erzielt.catalyst (water absorption 3.1 ± 0.5%). Mixed fabrics made from Perlon also have good hydrophobicity achieved with wool and perlon with rayon.
Man verwendet eine Emulsion, die man aus einer konzentrierten, mit gepufferter Zirkonverbindung als Träger und 2stündigem Erhitzen auf 1000C hergestellten Stammemulsion durch Verdünnen mit Wasser gewonnen hat. Auf dem Foulard wird ein Baumwollpopelin so imprägniert, daß nach dem Abquetschen und Trocknen eine Auflage von 1,5% Silikon vorliegt. Nach Kondensation bei erhöhter Temperatur hatte die Ware nach Bundesmann eine Wasseraufnahme von 23,0 ± 0,2% und keinen Wasserdurchlauf.Using an emulsion which has been gained from a concentrated, buffered prepared with zirconium as a carrier and 2 hours of heating at 100 0 C stock emulsion by dilution with water. A cotton poplin is impregnated on the padder in such a way that after it has been squeezed off and dried, a layer of 1.5% silicone is present. After condensation at an elevated temperature, according to Bundesmann, the goods had a water absorption of 23.0 ± 0.2% and no water flow.
Claims (2)
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 052 943;
britische Patentschrift Nr. 809 766;
deutsche Auslegeschrift W8986IVc/8k (bekanntgemacht am 10. 11. 1955);Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1 052 943;
British Patent No. 809,766;
German exposition W8986IVc / 8k (published on November 10, 1955);
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC19009A DE1186025B (en) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Process for the waterproofing of textiles with aqueous stable emulsifier and protective colloid-free silicone emulsions |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC19009A DE1186025B (en) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Process for the waterproofing of textiles with aqueous stable emulsifier and protective colloid-free silicone emulsions |
| FR826649A FR1256754A (en) | 1960-05-09 | 1960-05-09 | Process for making textiles hydrophobic, using stable silicone emulsions free from emulsifying agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1186025B true DE1186025B (en) | 1965-01-28 |
Family
ID=25969250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC19009A Pending DE1186025B (en) | 1959-05-16 | 1959-05-16 | Process for the waterproofing of textiles with aqueous stable emulsifier and protective colloid-free silicone emulsions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1186025B (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB809766A (en) * | 1956-08-28 | 1959-03-04 | Midland Silicones Ltd | Improvements in or relating to organohydrogenosiloxane emulsions and the treatment of fabrics therewith |
| DE1052943B (en) * | 1954-03-09 | 1959-03-19 | Pfersee Chem Fab | Process for the production of protective colloid-free concentrated, aqueous emulsions of silicone |
-
1959
- 1959-05-16 DE DEC19009A patent/DE1186025B/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1052943B (en) * | 1954-03-09 | 1959-03-19 | Pfersee Chem Fab | Process for the production of protective colloid-free concentrated, aqueous emulsions of silicone |
| GB809766A (en) * | 1956-08-28 | 1959-03-04 | Midland Silicones Ltd | Improvements in or relating to organohydrogenosiloxane emulsions and the treatment of fabrics therewith |
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