DE1182645B - Verfahren zur Herstellung von Urandioxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von UrandioxidInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 12 η -43/02
Nummer: 1182 645
Aktenzeichen: U 8634IV a/12 η
Anmeldetag: 19. Januar 1962
Auslegetag: 3. Dezember 1964
Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung von Urandioxid und betrifft insbesondere die Herstellung
von Urandioxid aus Uranhexafluorid.
Die Verwendung von Urandioxid als Brennstoff für Kernreaktoren erfordert sehr viel Sorgfalt, und es
bestehen daher hohe Anforderungen an die Qualität eines geeigneten Materials. Im allgemeinen ist davon
auszugehen, daß das Urandioxid in seiner Fertigungsform eine möglichst hohe Dichte, einen hohen
Anreicherungsgrad an dem U235-Isotop und einen möglichst niedrigen Gehalt an Fluoridverunreinigungen
haben sollte.
Es ist bekannt, Uranhexafluorid durch Behandeln mit Dampf in Uranylfluorid umzuwandeln und dieses
letztere mit Wasserstoff zu Urandioxid zu reduzieren. Bei diesem Verfahren entsteht in der ersten Stufe,
d. h. bei der Hydrolyse des Uranhexafluorids, eine Lösung von Uranylfluorid und Fluorwasserstoffsäure,
aus der durch Zugabe von Ammoniak Ammoniumdiuranat gefällt wird. Nach der Abfiltration wird das
stark fluorionenhaltige Ammoniumdiuranat in Salpetersäure gelöst, die Uranylnitratlösung durch Solventextraktion
von Fluoridionen befreit und aus der gereinigten Lösung durch Zusatz genügender Ammoniakmengen
nochmals Ammoniumdiuranat gefällt. Dieses gereinigte Ammoniumdiuranat ergibt beim
Calcinieren U3O8, das mit Wasserstoff zu Urandioxid
reduziert wird.
Wenn auch ein solches Verfahren eine Urandioxidqualität
ergibt, die eine Verarbeitungsmöglichkeit zu sehr dichten Urandioxidkörpern mit niedrigem Fluoridgehalt
zuläßt, so ist doch ein mehrfacher nasser Aufbereitungsgang sehr aufwendig und umständlich.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, einen direkteren Weg für die Herstellung von Urandioxid
aus Uranhexafluorid zu schaffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht nun ein trockenes Zweistufenverfahren vor, bei dem in der
ersten Stufe das Uranhexafluorid durch Dampf bei , einer Temperatur von mindestens 130° C in Gegenwart
eines Inertgases, beispielsweise Stickstoff, behandelt wird und das hierbei in Pulverform mit einer
Oberfläche von 3 bis 12 m2/g anfallende Uranylfluorid
in einer zweiten Stufe durch Behandlung mit Wasserstoff und Dampf bei einer Temperatur;;vojg:43;
550 bis 600° C und bei einem Volumenverhältnis von Wasserstoff zu Dampf von wenigstens 2:1 zu
Urandioxid umgesetzt wird.
Vorzugsweise wird bei der Überführung von Uranhexafluorid in Uranylfluorid so gearbeitet, daß ein
Volumenverhältnis von Inertgas zu Dampf von etwa 3 :1 eingehalten wird.
Verfahren zur Herstellung von Urandioxid
Anmelder:
United Kingdom Atomic Energy Authority,
London
Vertreter:
Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt,
Siegen, Eiserner Str. 227
Als Erfinder benannt:
Anthony Blundell,
Lionel Hepworth Brooks,
John Colin Clarke,
George Marshall Gillies,
Christopher John Saum, London
Anthony Blundell,
Lionel Hepworth Brooks,
John Colin Clarke,
George Marshall Gillies,
Christopher John Saum, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 23. Januar 1961 (2683)
Die Oberfläche wird in bekannter Weise bestimmt
durch Messen des Volumens eines Inertgases (z. B. Stickstoff), das bei einer gegebenen Temperatur absorbiert
wird.
Die Erfindung soll nun an Hand der sie beispielsweise
wiedergebenden Zeichnung ausführlicher beschrieben werden.
Die Zeichnung zeigt ein. spitzzulaufendes, heiz-?
bares Reaktionsgefäß 1 mit Bundem Querschnitt mit
einem Ansatz Z, der mit ψ&ψ Sammelgefäß 3 verbunden
ist,, und einem oberen Auslaßrohr 4, das
ebenfalls zum Samimelgefaß 3 führt. Das Reaktionsgefäß 1 besitzt Einlaßstutzen 5, 6 und 7, und das
%mrnejgefäß 3 ist mit dem Speicherbehälter 8 verbunden.
Das Gefäß 3 weist eine Serie von Rückblasefiltern 9 auf, von denen jedes eine Austrittsleitung 10 besitzt. Ein Rohr 11 verbindet Gefäß 3
mit Behälter 8.
Im Betrieb wird das Uranhexafluorid durch den Einlaßstutzen S in das Reaktionsgefäß 1 (das eine
Vorlage von Uranylfluorid UO2F2 enthält) eingeführt,
409 730/235
und Wasserdampf und Stickstoff werden durch die Einlaßstutzen 6 bzw. 7 in das Reaktionsgefäß geschickt.
Das Uranhexafluorid wird in das Uranylfluorid in Form eines leichten flockigen Pulvers in
dem durch den Dampf und den Stickstoff aufrechterhaltenen Wirbelstrombett umgewandelt. Das Reaktionsgefäß 1 ist so konstruiert (z. B. verjüngt), daß
eine kräftige Pulverbewegung im Bereich der Stutzen 5, 6 und 7 stattfindet, um eine Verstopfung des
Einlaßstutzens 5 zu verhüten, und eine milde Pulverbewegung auf der Oberfläche des Wirbelbettes eintritt,
um die Pulvermenge in dem Austrittsgas zu begrenzen. Das produzierte Pulver läuft durch das Ansatzrohr
2 zum Sammelgefäß 3 und von da zum Vorratsgefäß 8. Das fluorwasserstoffhaltige Austrittsgas
geht durch die Filter 9 über die Rohrleitung 4 und dann durch die Rohrleitungen 10 nach einer Falle, in
der der Fluorwasserstoff zurückgehalten wird. In den Filtern 9 sich ansammelndes feines Pulver wird in das
Gefäß 3 und von da in das Gefäß 8 durch peri- ao odische Ausschaltung jedes der Filter 9 im Wechsel
durch Rückblasen des ausgeschalteten Filters 9 mit Stickstoff zurückgeführt. Das im Gefäß 8 befindliche,
durch das Pulver verdrängte Gas geht durch das Rohr 11 in den Behälter 3. Der Stickstoffeinsatz
in das Gefäß 1 wird zur Aufrechterhaltung der Wirbelung in dem Bett gebraucht, wobei geringe Einspeismengen
von Uranhexafluorid Uranylfluorid mit der verlangten Oberflächengröße ergeben, bevorzugt
einen Oberflächenwert von 5 m2/g. Für einen Bodendurchmesser
von 7,6 cm, einen oberen Durchmesser von 17,78 cm und eine Länge von 45,7 cm liegen die
typischen Betriebsdaten für das Reaktionsgefäß 1 wie
folgt:
Einlaufmenge von Uran-
hexafluorid 0,5 g Mol/Min.
Eintrittstemperatur des
Uranhexafluorids 120° C
Dampfmenge 22 l/Min., bezogen auf
O0C und 760 mm Hg
Eintrittstemperatur
des Dampfes 140° C
des Dampfes 140° C
Eintrittsrate für Stickstoff 66 I/Min., bezogen auf
O0C und 760 mm Hg
Eintrittstemperatur
des Stickstoffs 140° C
Durchsatzmenge von Uranhexafluorid 10,6 kg/Std.
Ausbringen von Uranylfluorid 9,2kg/Std.
Die Reaktionstemperatur wird durch äußere Beheizung des Gefäßes 1 aufrechterhalten.
Aus dem Gefäß 8 wird das Uranylfluorid in einen beheizten Gas-Feststoff-Kontaktapparat (d.h. Wirbel-Strombett
oder Rüttelbett) gebracht, in dem das Uranylfluorid in Urandioxid durch Wasserstoff und
Wasserdampf umgewandelt wird. Typische Betriebsdaten für ein 5-cm-Wirbelstrombett-Reaktionsgefaß
sind folgende:
Einlaufmenge für Uran-
fluorid 0,2 g Mol/Min.
Eintrittstemperatur des
Uranylfluorids 15° C
Dampfmenge 15,4 l/Min., bezogen auf
0° C und 760 mm Hg
Eintrittstemperatur
des Dampfes 600° C
Wasserstoffmenge 30,8 l/Min., bezogen auf
O0C und 760 mm Hg
Eintrittstemperatur des
Wasserstoffs 600° C
Wasserstoffs 600° C
Durchsatz von Uranylfluorid 3,6 kg/Std.
Ausbringen von Urandioxid 3,3 kg/Std.
Die Reaktionstemperatur wird durch äußere Beheizung des Reaktionsgefäßes aufrechterhalten.
Es wurde gefunden, daß ein Mengenverhältnis Wasserstoff zu Dampf von 2:1 ein Urandioxid ergibt,
aus dem Sinterkörper hoher Dichte (10,5 g/cms)
hergestellt wurden, wohingegen Mengenverhältnisse, die deutlich nach oben oder unten von dem bevorzugten
Wert abwichen, zu niedrigeren Dichten nach der Sinterung führten.
Der Gehalt an Fluoridionen des hergestellten Urandioxidpulvers
liegt unter 200·10~6 Teilen und der der
Sinterkörper unter 20-ΙΟ"6 Teilen. Die chemische
Zusammensetzung liegt im Bereich von UO200_2>02.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Urandioxid durch Behandlung von Uranhexafluorid mit
Dampf und Umsetzung des erhaltenen Uranylfluorids zu Urandioxid mittels Wasserstoff, dadurch
gekennzeichnet, daß das Hexafluorid mittels Dampf bei einer Temperatur von mindestens 130° C in Gegenwart eines inerten
Gases behandelt wird und das in Pulverform mit einer Oberfläche im Bereich zwischen 3 und
12 m2/g anfallende Uranylfluorid durch Behandlung mit Wasserstoff und Dampf bei einer Temperatur
von 550 bis 600° C und bei einem Volumenverhältmis von Wasserstoff zu Dampf von
mindestens 2:1 zu Urandioxid umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Überführung von
Uranhexafluorid in Uranylfluorid ein Volumenverhältnis von Inertgas zu Dampf von 3:1 eingehalten
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Nuclear Science Abstracts, 13 (1959), Nr. 22 vom 30. 11. 1959, S. 2682, und 14 (1960), Nr. 18A vom 30. 9.1960, S. 2290.
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Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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