DE1178826B - Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit einer heissen Loesung des gleichen Stoffes - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: B Ol d

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 12 c-2

A 34875 IV c/12 c
13. Juni 1960
1. Oktober 1964

Es ist bekannt, kalte Kristalle mit einer heißen, reinen konzentrierten Lösung der Substanz unter schnellem Rühren zu behandeln, wobei das Gemisch abkühlt und die Lösung bei Berührung mit den Kristallen teilweise auskristallisiert. Danach trennt man die angereicherten und vergrößerten Kristalle von der Lösung ab.

Bei kontinuierlich durchgeführten Extraktionen ist es bekannt, Vorrichtungen zu verwenden, welche einen um eine Achse drehbaren Behälter mit einem horizontalen, durchlässigen, über mehreren Sammelbehältern angeordneten Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters aufweisen.

Solche Extraktionsvorrichtungen sind jedoch für die Durchführung einer Kristallreinigung nach dem oben angegebenen Verfahren wegen der unterschiedlichen Zweckbestimmung nicht brauchbar. So sind zur Durchführung einer wirksamen Reinigung der Kristalle unter anderem noch Rührorgane erforderlich, welche bei den bisher bekannten Vorrichtungen ohne besondere und komplizierte bauliche Vorkehrungen nicht angebracht werden können.

Eine Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit einer heißen Lösung des gleichen Stoffes, bestehend aus einem drehbaren, einen oben offenen Ringraum bildenden Behälter mit horizontalem durchlässigen, über mehreren Sammelbehältern angeordneten Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters ist in der Konstruktion einfach und besitzt gleichzeitig einen guten Wirkungsgrad, wenn erfindungsgemäß in dem Ringraum eine abdichtende Wand und Rührer ortsfest angebracht sind und die Sammelbehälter unter dem durchlässigen Boden über Rohre und einen festen Verteiler mit ortsfesten Sammelbehältern teilweise verbunden sind.

Bei der Vorrichtung kann der Flüssigkeitsverteiler aus einer koaxial zum Ringraum angeordneten und mit diesem verbundenen drehbaren zylindrischen Wand sowie einem an deren Innenseite angeordneten ortsfesten Teil mit radialen Trennwänden bestehen, die mit der Wand flüssigkeitsdichte Räume bilden, die je mit einem der Sammelbehälter in Verbindung stehen.

Die Sammelbehälter können auch mit Unterdruck betrieben werden.

Einer oder mehrere der Sammelbehälter können über eine Fördervorrichtung mit Sprühorganen verbunden sein, die gegenüber dem mit den Sammelbehältern verbundenen Raum des Flüssigkeitsverteilers in Drehrichtung des den Ringraum bildenden Behälters versetzt angeordnet sind.

Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit
einer heißen Lösung des gleichen Stoffes

Anmelder:

ANTAR, P6troles de l'Atlantique, Paris

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Leinweber, Patentanwalt,

München 2, Rosental 7

Als Erfinder benannt:
Andre Rudioff, Wimitzenhdm,
Eugene IMs, Donges (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 19. Juni 1959 (797 999)

Um die Kristalle mindestens während des Besprühens und während ihrer Trennung vom Kristallisationsmittel in Bewegung zu halten, damit die mehr oder weniger vollständige Agglomerisation der Kristalle und die Bildung eines Magma, von dem gewisse Teile nicht behandelt werden würden, vermieden wird, sind Rührorgane vorgesehen, die aus senkrecht von oben in den drehbaren Behälter eingreifenden Rechen bestehen können, die um je eine ortsfeste senkrechte Achse drehbar sind.

Die gereinigten Kristalle können durch Besprühen mit einer auf geeigneter Temperatur befindlichen Flüssigkeit geschmolzen werden.

Eine Ausführungsform der Vorrichtung ergibt sich aus der Beschreibung der Zeichnungen, von denen F i g. 1 eine schematische Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, teilweise im Schnitt, F i g. 2 einen schematischen Horizöntalschnitt nach LinieII-II in Fig. 1,

F i g. 3 einen schematischen Horizontalschnitt nach LinieIII-III in Fig. 1,

F i g. 4 einen schematischen Schnitt nach Linie IV-IV in Fig. 1,

F i g. 5 eine schematische, perspektivische Ansicht der Vorrichtung und

F i g. 6 ein die Arbeitsweise der Vorrichtung darstellendes Schema zeigen.

Übereinstimmende Elemente sind in den verschiedenen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet.

409 689/206

Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung besitzt einen zylindrischen Rahmen 1, dessen Boden durch Trennwände 2, 3, 4 und 5 (F i g. 3) in vier Abteilungen geteilt ist, die untereinander durch die in den oberen Teilen der Trennwände 2, 3, 4 und 5 vorgesehenen Kanäle 6, 7, 8 und 9 in Verbindung stehen. Diese Abteilungen sind einerseits durch einen gemeinsamen Boden 10 und andererseits durch eine obere, horizontale Wand 11 geschlossen. So stellt jede dieser Abteilungen einen Sammelbehälter für sich dar. Abzugsrohre 12, 13, 14 und 15 ermöglichen einen getrennten Abzug der in den auf diese Weise gebildeten Sammelbehältern enthaltenen Flüssigkeit. Ein Anschluß 16 am oberen Teil einer der Abteilungen ist an ein übliches Saugmittel angeschlossen, das dazu bestimmt ist, mit Hilfe der Verbindungskanäle in allen Sammelbehältern einen Unterdruck zu erzeugen. Jeder Sammelbehälter ist einzeln und gesondert durch geeignete Rohre 17, 18, 19 und 20 an den ortsfesten Teil 21 eines umlaufenden, im oberen Teil des zylindrischen Rahmens 1 angeordneten Axialverteilers angeschlossen.

Eine durch am oberen Teil von Rahmen 1 angeordnete Rollen 23, 24 abgestützte Ringplatte 22 (F i g. 1) trägt einen koaxialen, ringförmigen Behälter 25. Der Boden 26 dieses Behälters ist durch eine große Anzahl radialer Trennwände, wie z. B. 27, 28 (F i g. 2), in eine Anzahl von Abteilungen unterteilt. Eine doppelte, ringförmige Randleiste 29, 30, die durch einen Teil der oberhalb der radialen Trennwände liegenden Platte 22 gebildet wird, trägt einen ringförmigen Rost 31, auf dem wiederum ein ringförmiges Filtertuch 32 aufliegt. Der Mittelteil der Platte 22 ist an dem beweglichen Teil 33 des Axialverteilers befestigt. Rohre, wie z. B. 34 bzw. 35, verbinden den Boden jeder Abteilung des ringförmigen Behälters mit der beweglichen Seitenwand des Axialverteilers. Das untere Ende des Verteilers weist ein gezahntes Kronenrad 36 auf, das in ein von einem Motor 38 durch einen üblichen Riemenantrieb angetriebenes Zahnrad 37 eingreift, wie in F i g. 1 dargestellt ist. So treibt der Motor 38 den beweglichen Teil des Axialverteilers an sowie gleichzeitig die Platte 22 und den ringförmigen Behälter 25, die an ihm befestigt sind.

Der Axialverteiler wird durch radiale Trennwände 39, 40, 41 und 42 (F i g. 4) in vier Abteilungen geteilt, in welche die Rohre 17, 18, 19 und 20 führen, die auf diese Weise jede dieser Abteilungen des Verteilers getrennt an einen der vorgenannten Sammelbehälter anschließen. Die Dichtungen 43, 44, 45, 46 und 47, die durch Federn 48, 49,50,51 und 52 gegen die bewegliche Verteilerwand 33 gedrückt werden, gewährleisten eine Abdichtung zwischen den einzelnen Abteilungen des Axialverteilers. Wenn die Platte 23 nun durch den Motor 38 in Umlauf versetzt wird, werden die Abteilungen des ringförmigen Behälters 25 nacheinander mit den verschiedenen Abteilungen des Axialverteilers und infolgedessen mit den verschiedenen Sammelbehältern in Verbindung gebracht.

Die Vorrichtung besitzt außerdem zwei Rührwerke 53 und 54, die von den Motoren 55 bzw. 56 angetrieben werden, sowie eine Trennplatte 57 mit einer biegsamen Dichtung 58 an ihrem Umfang, wodurch sich innerhalb des umlaufenden ringförmigen Behälters 25 eine ortsfeste, radiale und im wesentlichen flüssigkeitsdichte Trennwand ergibt. Die Rührwerke 53 und 54 mit ihren Motoren 55 bzw. 56 werden, ebenso wie die Platte 57, durch eine an dem festen Teil des Axialverteilers angeordnete Mittelstütze 59 in einer festen Lage gehalten. Die Rührwerke 53 und 54 können, wie in den Figuren dargestellt, durch einfache, vertikale Rechen gebildet werden. Geeignete Rohre 60, 61, 62 und 63 ermöglichen das Einlaufen der verschiedenen Lösungen an den gewünschten Stellen in den ringförmigen Behälter 25.

Die Vorrichtung arbeitet in der in F i g. 6 schematisch dargestellten Weise. Der ringförmige Behälter 25 läuft mit einer kontinuierlichen und relativ langsamen Bewegung in der mit dem Pfeil 64 bezeichneten Richtung um. Die mit der Mutterlauge vermischten Kristalle werden stromabwärts der Trennwand 57 durch das Rohr 60 zugeführt. Solange sie in dem von den gestrichelten Linien in F i g. 6 begrenzten Sektor A bleiben, tropfen sie auf dem Filtertuch 32 ab. Der Sektor A entspricht der Abteilung des Axialverteilers, von dem das Rohr 20 abführt. Die Umlaufgeschwindigkeit des Behälters 25 ist so bestimmt, daß die Kristalle beim Verlassen dieses Sektors A vollständig abgetropft sind. Die abgetropften Kristalle werden mit einer relativ heißen, konzentrierten, durch das Rohr 61 zugeführten Lösung besprüht. Sie werden durch das von dem Motor 55 angetriebene Rührwerk 53 in Bewegung gehalten und tropfen ab, wenn sie das Ende des SektorsB (Fig. 6) erreichen, das dem Sektor des Axialverteilers entspricht, von dem das Rohr 19 abführt.

Nachdem die Kristalle so einer ersten Behandlung unterzogen worden sind, werden sie wieder mit einer heißeren und stärker konzentrierten, durch das Rohr 62 zugeführten Lösung besprüht und durch das von dem Motor 56 angetriebene Rührwerk 54 in Bewegung gehalten. Sie erreichen das Ende des Sektors C (Fig. 6) in abgetropftem bzw. getrocknetem Zustand. Dieser Sektor entspricht dem Sektor des Axialverteilers, der mit dem Rohr 18 in Verbindung steht. Nachdem die Kristalle auf diese Weise eine zweite Anreicherungsbehandlung durchgemacht haben, werden sie mit durch das Rohr 63 zugeführter, heißer Löseflüssigkeit besprüht. Die Kristalle lösen sich vollständig, ehe sie das von der festen Trennwand 57 gebildete Ende des Sektors D (F i g. 6) erreichen. Der Sektor D entspricht der Abteilung des Axialverteilers, die mit dem Rohr 17 in Verbindung steht.

Die Mutterlauge wird durch das Abzugsrohr 15 des mit dem Rohr 20 in Verbindung stehenden Sammelbehälters abgezogen. Durch das Abzugsrohr 14 des von dem Rohr 19 beschickten Sammelbehälters wird ein Gemisch aus Mutterlauge und Behandlungslösung abgezogen, das einem neuen Kristallisationsprozeß unterworfen werden kann. Durch das Abzugsrohr 13 des durch das Rohr 18 beschickten Sammelbehälters wird eine relativ konzentrierte und reine Lösung abgezogen, die, zumindest teilweise und nach Wiedererhitzen durch geeignete Mittel, als Anreicherungslösung verwandt werden und durch das Rohr 61 zugeführt werden kann. Endlich wird die Lösung der reinen Kristalle durch das Rohr 12 der durch das Rohr 17 beschickter Abteilung abgezogen, wobei ein Teil für den zweiten Anreicherungsvorgang benutzt und, nach Durchgang durch geeignete nicht dargestellte Temperatursteuermittel,

durch das Rohr 62 wieder zugeführt werden kann. Ein anderer Teil der durch das Rohr 12 abgezogenen Lösung wird durch geeignete Mittel erhitzt und durch das Rohr 63 zugeführt, um das Lösen der behandelten Kristalle zu bewirken.

Die Dauer einer vollständigen Umdrehung des ringförmigen Behälters kann zwischen etwa 10 Minuten und etwa 2 Stunden schwanken; im allgemeinen beträgt sie jedoch etwa 1 Stunde. Diese Geschwindigkeit hängt von der Reinheit der zu behandelnden Kristalle und dem Grad der gewünschten Anreicherung ab.

Die Vorrichtung ist besonders zur Reinigung von Paraxylol geeignet. Ein Gemisch aus Paraxylolkristallen, Salzlösung und Mutterlauge wird durch das Rohr 60 auf das Filtertuch aufgebracht. Die Kristalle werden von dem Filtertuch zurückgehalten, während die Mutterlauge und die Salzlösung durch das Rohr 20 gesaugt und in ein Dekantiergefäß abgezogen werden, wo die Salzlösung von den Mutterlaugen getrennt wird. Die Salzlösung und die Mutterlaugen können wieder für weitere Kristallisationsvorgänge verwandt werden. Die durch das Filtertuch zurückgehaltenen Kristalle haben eine Reinheit in der Größenordnung von 90,5%.

In der ersten Anreicherungszone (Sektor B in Fig. 6) werden die Kristalle zum ersten Mal mit Paraxylol von einer Reinheit von etwa 85% gewaschen. Die Menge der verwendeten Waschflüssigkeit kann zwischen 5 und 40% der Kristallmasse schwanken. Die Temperatur der Kristalle beträgt vor dem Besprühen etwa —5° C. Sie erreichen eine Temperatur von etwa +2 bis +5⁰C, nachdem die Kristalle bei +1O⁰C mit Paraxylol besprüht worden sind. Nach dem Abtropfen haben diese Kristalle, die zum ersten Mal angereichert wurden, eine Reinheit in der Größenordnung von 95%, während das Filtrat einen Paraxylolgehalt in Höhe von 68,5% aufweist. Dieses Filtrat kann unmittelbar einem Kristallisationsvorgang unterworfen werden, und die auf fliese Weise gewonnenen, neuen Kristalle können erfinoangsgemäß behandelt werden. Die angereicherten uid abgetropften Kristalle werden dann mit Paraxybl von einer Reinheit von etwa 99,5% und einer lemperatur in der Größenordnung von +15° C besprüht. Nach dem Abtropfen weisen diese Kristalle tinen Gehalt von etwa 99,5% Paraxylol auf. Das Ültrat hat einen Paraxylolgehalt in der Größenordnung von etwa 87% und kann, zumindest teilweise nach Regulierung seiner Temperatur als WaschflüsSgkeit für ein erstes Anreicherungsverfahren verwendet werden. Es kann auch rekristallisiert werden, uid die gewonnenen, neuen Kristalle können erfindun^gemäß behandelt werden. Nach dem zweiten Avreicherungsvorgang haben die Kristalle eine Temperatur in der Größenordnung von + 10° C. Sie werden mit auf etwa +20° C erhitztem Paraxylol von einer Reinheit von etwa 99,5% besprüht und geschmolzen. Auf diese Weise wird flüssiges Paraxylol mit einer Reinheit von etwa 99,5 % gewonnen, von dem ein Teil abgenommen und erhitzt wird, um das Schmelzen der angereicherten, die Schmelzphase erreichenden Kristalle zu bewirken. Die Ausbeute an Paraxylol aus einem Anreicherungsvorgang in einer Vorrichtung dieser Art liegt in der Größenordnung von etwa 74 Volumprozent, bezogen auf das flüssige Stadium.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen mit einer heißen Lösung des gleichen Stoffes, bestehend aus einem drehbaren, einen oben offenen Ringraum bildenden Behälter mit horizontalem, durchlässigem, über mehreren Sammelbehältern angeordnetem Boden und einem Flüssigkeitsverteiler oberhalb des Behälters, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ringraum (25) eine abdichtende Wand (57) und Rührer (53, 54) ortsfest angebracht sind und daß die Sammelbehälter unter dem durchlässigen Boden (31) über Rohre (34, 35) und einen festen Verteiler (21, 43 bis 47) mit ortsfesten Sammelbehältern teilweise verbunden sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsverteiler (21, 43 bis 47) aus einer koaxial zum Ringraum (25) angeordneten und mit diesem verbundenen drehbaren zylindrischen Wand (33) sowie einem an deren Innenseite angeordneten ortsfesten Teil mit radialen Trennwänden (39 bis 42) besteht, die mit der Wand (33) flüssigkeitsdichte Räume bilden, die je mit einem der Sammelbehälter in Verbindung stehen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß einer oder mehrere der Sammelbehälter über eine Fördervorrichtung mit Sprühorganen verbunden sind, die gegenüber dem mit den Sammelbehältern verbundenen Raum des Flüssigkeitsverteilers in Drehrichtung des Ringraums (25) versetzt angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührorgane (53, 54) aus senkrecht von oben in den drehbaren Ringraum (25) eingreifenden Rechen bestehen, die um je eine ortsfeste senkrechte Achse drehbar sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerische Patentschrift Nr. 293 689.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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