DE1178272B - Process for coloring workpieces made of aluminum or aluminum alloys by anodic oxidation - Google Patents
Process for coloring workpieces made of aluminum or aluminum alloys by anodic oxidationInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. KI.: C 23 bBoarding school KI .: C 23 b
Deutsche Kl.: 48 a-9/02German class: 48 a-9/02
Nummer: 1178 272Number: 1178 272
Aktenzeichen: V 22651 VI b / 48 aFile number: V 22651 VI b / 48 a
Anmeldetag: 16. Juni 1962 Filing date: June 16, 1962
Auslegetag: 17. September 1964Opening day: September 17, 1964
In der Architektur werden in neuerer Zeit zu dekorativen Zwecken Metallteile aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen in Form von Bauprofilen, Fassadenverkleidungen u.dgl. bevorzugt, die ein nicht reflektierendes Aussehen besitzen und deren Färbung sich zwischen einem stumpfen Altsilber über rauchf arbene Tönungen nach Tief dunkelbraun bis Schwarz bewegen. Dabei müssen diese Farben im Hinblick auf die atmosphärischen Einwirkungen lichtecht sein. Außerdem ist es notwendig, daß die Metallteile selbst eine genügende Korrosionsbeständigkeit besitzen, was die Aufbringung einer Schutzschicht durch anodische Oxydation erforderlich macht.In architecture, metal parts made of aluminum or metal parts have recently been used for decorative purposes Aluminum alloys in the form of building profiles, facade cladding and the like are preferred, which are not have a reflective appearance and their color varies between a dull old silver over smoky Move color tones from deep dark brown to black. In doing so, these colors need to be in view the atmospheric effects be lightfast. It is also necessary that the metal parts themselves Have sufficient corrosion resistance, which is what the application of a protective layer by makes anodic oxidation necessary.
Es war bisher üblich, solche Metallteile aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit den gewünschten Eigenschaften in geeigneter Weise, meist nach dem weitverbreiteten Gleichstrom-Schwefelsäure-Verfahren, anodisch zu oxydieren und die so erzeugte Oxydschicht mit anorganischen oder organischen Farbstoffen bzw. durch Einbringung von farbgebenden Verbindungen einzufärben.It has been customary to use such metal parts made of aluminum or aluminum alloys with the desired Properties in a suitable manner, usually according to the widespread direct current sulfuric acid process, to oxidize anodically and the oxide layer produced in this way with inorganic or organic To color dyes or by introducing coloring compounds.
Es ist aber auch bereits bekannt, auf Werkstücken aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen direkt mittels anodischer Oxydation durch Behandlung derselben mit bestimmten Elektrolyten Eigenfärbungen zu erzeugen. Diese Färbungen, die meist noch durch die Zusammensetzung der Aluminiumwerkstoffe beeinflußt werden, zeichnen sich durch besondere Lichtechtheit und Wetterbeständigkeit aus. So gehört es bereits seit langem zum Stand der Technik, daß die anodische Behandlung von Aluminium und Aluminiumlegierungen in einem Oxalsäurebad zu gelbstichigen bis bräunlichgelb gefärbten Oxydschichten führen kann. Weiterhin ist darüber berichtet worden, daß im Malonsäurebad hergestellte anodisch erzeugte Überzüge auf Aluminiumwerkstoffen im allgemeinen eine tiefocker oder braune Farbe besitzen.But it is also already known to work directly on workpieces made of aluminum or aluminum alloys by means of anodic oxidation by treating the same with certain electrolytes inherent colors to create. These colors, which are mostly influenced by the composition of the aluminum materials are characterized by their special lightfastness and weather resistance. That's how it belongs The anodic treatment of aluminum and aluminum alloys has long been part of the state of the art in an oxalic acid bath to yellowish to brownish-yellow colored oxide layers can lead. Furthermore, it has been reported that produced in the malonic acid bath produced anodically Coatings on aluminum materials generally have a deep ocher or brown color.
Nach der französischen Patentschrift 1 221 531 ist es bekannt, je nach der Zusammensetzung der Aluminiumwerkstoffe die gesuchten stumpfen Färbungen durch eine anodische Behandlung in einem Elektrolyten zu erzielen, der aus einer wäßrigen Lösung von Sulfosalicylsäure neben Zusätzen von Schwefelsäure bzw. Metallsulfaten besteht.According to French patent specification 1,221,531, it is known, depending on the composition of the aluminum materials the dull colorations sought by an anodic treatment in an electrolyte to achieve that from an aqueous solution of sulfosalicylic acid in addition to additions of sulfuric acid or metal sulfates.
Als in Betracht kommende Konzentrationen für die Komponenten sind 5 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 7 bis 15 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure und bis zu 15%, vorzugsweise 0,3 bis 4 % Schwefelsäure oder eine der Schwefelsäurekonzentration äquivalente Menge eines Metallsulfats angegeben worden.Possible concentrations for the components are 5 to 50 percent by weight, preferably 7 to 15 percent by weight sulfosalicylic acid and up to 15%, preferably 0.3 to 4% sulfuric acid or an amount of a metal sulfate equivalent to the sulfuric acid concentration has been specified.
Eine Nachprüfung dieses Verfahrens hat ergeben, Verfahren zum Färben von Werkstücken
aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen
durch anodische OxydationA review of this process has shown processes for dyeing workpieces
made of aluminum or aluminum alloys
by anodic oxidation
Anmelder:Applicant:
Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft, BonnUnited Aluminum-Werke Aktiengesellschaft, Bonn
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Heinrich Neunzig, Grevenbroich (Ndrh.),Heinrich Neunzig, Grevenbroich (Ndrh.),
Veit Röhrig, BonnVeit Röhrig, Bonn
daß sich bei seiner Durchführung eine starke Wasserstoffentwicklung nachteilig bemerkbar macht, die auch auf den Elektrolyten Einfluß nimmt, denn nach kurzem Verlauf der Elektrolyse werden nicht mehr die gleichen Farbtönungen wie beim Frischansatz erhalten, und außerdem fällt die Farbschicht weniger gleichmäßig aus. Erst nach Zugabe einer gewissen Menge Sulfosalicylsäure lassen sich die gleichen Färbungen wie beim Frischansatz wieder erzielen, jedoch ist das nur für kurze Zeit möglich, was andererseits von neuem einen Zusatz von Sulfosalicylsäure erforderlich macht. Dadurch ist die Zuverlässigkeit des Verfahrens wie auch seine Wirtschaftlichkeit sehr beeinträchtigt.that when it is carried out a strong evolution of hydrogen disadvantageously noticeable, which also affects the electrolyte, because after the short course of the electrolysis, the same color tones are no longer obtained as with the fresh batch, and the paint layer is also less uniform. Only after adding a certain Amount of sulfosalicylic acid, the same colorations can be achieved as with the fresh batch, however, this is only possible for a short time, which, on the other hand, requires the addition of sulfosalicylic acid makes necessary. This increases the reliability of the process as well as its economy very impaired.
Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß sich bei den in der Praxis als notwendig erwiesenen Stromdichten von mindestens etwa 3 bis 4 Amp/dm2 hohe Endspannungen bis 120 V einstellen.Another disadvantage of the known method is that the current densities of at least about 3 to 4 amps / dm 2 which have proven to be necessary in practice result in high end voltages of up to 120 volts.
Die Erfindung hat ebenfalls ein Verfahren zum Färben von Werkstücken aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation zum Gegenstand, ohne daß bei diesem die aufgezeigten Nachteile auftreten, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumwerkstücke in einem Elektrolyten, der in wäßriger Lösung 1 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 5 Gewichtsprozent Sulfosalicylsäure, 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 Gewichtsprozent Schwefelsäure und/oder eine der Schwefelsäurekonzentration äquivalente Menge eines Metallsulfats und 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 Gewichtsprozent Maleinsäure und/oder Maleinsäureanhydrid enthält, bei Raumtemperatur (etwa 20° C) und einer Stromdichte von 1 bis 5 Amp/dm2, vorzugsweise 1,5 bis 3 Amp/dm2, anodisch behandelt werden.The invention also relates to a process for coloring workpieces made of aluminum or aluminum alloys by anodic oxidation without the disadvantages mentioned occurring in this process, and is characterized in that the aluminum workpieces are in an electrolyte which is 1 to 5 percent by weight in aqueous solution, preferably 3 to 5 percent by weight sulfosalicylic acid, 0.1 to 1 percent by weight, preferably 0.5 percent by weight sulfuric acid and / or an amount of a metal sulfate equivalent to the sulfuric acid concentration and 0.5 to 1.5 percent by weight, preferably 1 percent by weight maleic acid and / or maleic anhydride, at room temperature (about 20 ° C) and a current density of 1 to 5 amps / dm 2 , preferably 1.5 to 3 amps / dm 2 , treated anodically.
409 687/252409 687/252
Die sich dabei einstellende Spannung beträgt bis maximal 70 V.The resulting voltage is up to a maximum of 70 V.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt somit ein Elektrolyt zur Anwendung, der sich von den vorbekannten qualitativ durch den Zusatz von Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid und quantitativ durch eine geringere Konzentration der Komponenten Sulfosalicylsäure und Schwefelsäure bzw. Metallsulfat unterscheidet. Es lassen sich auf den Aluminiumwerkstücken die gewünschten Färbungen in stumpf Altsilber über Rauchfarben nach Tiefdunkelbraun bis Schwarz erzielen, wobei die Färbung bei vorgegebener Badtemperatur und sonstigen Behandlungsdaten von der Zusammensetzung der zu behandelnden Werkstoffe abhängig ist. Auch bei einem schon seit längerer Zeit in Betrieb befindlichen Bad gemäß der Erfindung fallen die Färbungen stets ebenso gleichmäßig aus wie bei einem frisch angesetzten Bad. Eine Wasserstoff entwicklung ist nicht zu beobachten.According to the method according to the invention, an electrolyte is used that is different from the previously known qualitatively through the addition of maleic acid or maleic anhydride and quantitatively due to a lower concentration of the components sulfosalicylic acid and sulfuric acid or Metal sulfate is different. The desired colors can be applied to the aluminum workpieces in dull old silver over smoke colors to deep dark brown to black, whereby the coloring with a given bath temperature and other treatment data on the composition of the to the materials to be treated. Even with one that has been in operation for a long time Bath according to the invention, the colorations are always just as uniform as in a freshly set Bath. No hydrogen evolution can be observed.
Als weiterhin bemerkenswert hat sich für das erfindungsgemäße Verfahren gezeigt, daß, um die gleichen Färbungen wie nach den vorbekannten Verfahren zu erreichen, die aufgebrachten Schichten etwa nur halb so dick zu sein brauchen. Es werden bereits tiefdunkle bis tiefschwarze Färbungen erhalten, wenn die Schichtdicke 30 πΐμ nicht überschreitet, und andererseits tritt keine Farbvertiefung mehr auf, wenn dickere Schichten als 30 πΐμ aufgebracht werden. Daraus ergibt sich — abgesehen von der hervorragenden Wirkung — der Vorteil, daß für die Oberflächenbehandlung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht unbedingt höhere Schichtdicken als 30 πΐμ notwendig sind, zumal solche Schichten auch in korrosionschemischer Hinsicht im allgemeinenIt has also been shown to be noteworthy for the method according to the invention that, in order to achieve the to achieve the same colorations as in the previously known processes, the applied layers for example only need to be half as thick. Deep dark to deep black colorations are obtained if the layer thickness does not exceed 30 πΐμ, and on the other hand no deepening of the color occurs if thicker layers than 30 πΐμ are applied. Apart from the excellent effect, this has the advantage that for the surface treatment according to the method according to the invention, layer thicknesses greater than 30 πΐμ are not necessarily necessary, especially since such layers are also necessary from a corrosion-chemical point of view in general
ίο völlig genügen. Das hat andererseits wiederum zur Folge, daß hohe Endspannungen vermieden werden. Darüber hinaus können zum Unterschied gegenüber dem vorbekannten Verfahren, bei dem in der Praxis nur höhere Stromdichten, d. h. erheblich über 1,5 Amp/dm2 liegende, in Frage kommen, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren selbst tiefdunkle bis schwarze Färbungen erzielt werden, bei denen Stromdichten von 1 Amp/dm2 ab, vorzugsweise von 1,5 Amp/dm2, völlig ausreichend sind. Es kann mit Gleichstrom und/oder Wechselstrom gearbeitet werden.ίο completely suffice. On the other hand, this in turn means that high terminal voltages are avoided. In addition, in contrast to the previously known method, in which in practice only higher current densities, ie considerably above 1.5 Amp / dm 2 , are possible, the method according to the invention can even achieve deep dark to black colorations with current densities from 1 amp / dm 2 , preferably from 1.5 amp / dm 2 , are completely sufficient. You can work with direct current and / or alternating current.
In der nachstehenden Tabelle sind Beispiele über die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Färbungen unter gleichzeitiger Angabe der Gattung der Aluminiumwerkstoffe und der näheren Behandlungsbedingungen zusammengestellt.The table below shows examples of those obtained by the process of the invention Coloring with simultaneous indication of the type of aluminum materials and the more detailed treatment conditions compiled.
Aussehen der Werkstücke aus Aluminium und AluminiumlegierungenAppearance of workpieces made of aluminum and aluminum alloys
nach erfolgter anodischer Oxydation in den nachstehend angegebenen Bädernafter anodic oxidation in the baths given below
bei Raumtemperatur (etwa 20° C)at room temperature (about 20 ° C)
Lfd. Nr.Serial No.
Werkstoffmaterial
Vorgelegen
alsPresent
as
Elektrolytelectrolyte
(in Gewichtsprozent,(in percent by weight,
Rest Wasser)Rest water)
Spannung
(V)tension
(V)
Schichtdicke (ΐημ)Layer thickness (ΐημ)
AussehenAppearance
AlMg 3AlMg 3
AlMg 3
AlMgSi 0,5AlMg 3
AlMgSi 0.5
AlMgSi 0,5AlMgSi 0.5
AlMgSi 0,5
AlMgSi 1AlMgSi 0.5
AlMgSi 1
Blechsheet
Blech
Profilsheet
profile
Profilprofile
Profil
Blechprofile
sheet
5 Sulfosalicylsäure
0,5 Schwefelsäure
1 Maleinsäure5 sulfosalicylic acid
0.5 sulfuric acid
1 maleic acid
desgl.
desgl.the same
the same
desgl.the same
desgl.
desgl.the same
the same
32 bis 4032 to 40
34 bis 61
36 bis 4334 to 61
36 to 43
41 bis 5241 to 52
43 bis 64
40 bis 6243 to 64
40 to 62
2020th
30 2030 20
2020th
30 2030 20
gelblich silberfarbenyellowish silver color
dunkelbraundark brown
gelbstichig altsilberfarben yellowish old silver color
etwas dunkler alslslightly darker thanl
braunschwarzBrown black
tiefschwarzdeep black
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