DE1160650B - Process for the production of single crystals from iron-cobalt-nickel-aluminum-copper alloys - Google Patents
Process for the production of single crystals from iron-cobalt-nickel-aluminum-copper alloysInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Eisen-Kobalt-Nickel-Aluminium-Kupfer-Legierungen Es ist bekannt, Dauermagnet-Einkristalle aus Eisen-Kobalt-Nickel-Aluminium-Kupfer-Legierungen auf Schmelz- oder pulvermetallurgischem Wege mit magnetischer Vorzugsorientierung herzustellen. Dafür sind bereits eine Reihe von Wegen vorgeschlagen worden, insbesondere auch Rekristallisationsmethoden an polykristallinen Guß- oder Sintermagneten. Als Vorbedingungen für das Kornwachstum zu großen Einkristallen sind innere mechanische Spannungen sowie eine geeignete Glühtemperatur und -dauer erkannt worden.Process for the production of single crystals from iron-cobalt-nickel-aluminum-copper alloys It is known, permanent magnet single crystals made of iron-cobalt-nickel-aluminum-copper alloys by smelting or powder metallurgy with magnetic preferential orientation to manufacture. A number of ways have already been suggested for this, in particular also recrystallization methods on polycrystalline cast or sintered magnets. as Internal mechanical prerequisites for grain growth to form large single crystals Stresses as well as a suitable annealing temperature and duration have been recognized.
Es ist bereits beschrieben worden, diese Spannungen metallurgisch auf Grund der Gleichgewichtsbeziehungen bei den genannten Dauermagnetlegierungen im Zweiphasengebiet zwischen etwa 930 und 1200° C dadurch zu erzielen, daß die Werkstoffe hinsichtlich des Kohlenstoff-, des Mangan-, des Stickstoff-, des Kobalt- oder des Nickelgehaltes überlegiert bzw. entsprechend auflegiert wurden oder daß sie mit einem geringen Aluminium- bzw. Titangehalt hergestellt wurden. Die infolgedessen in der u-Phase (mit raumzentriertem Gitter) ausgeschiedene y-Phase (mit flächenzentriertem Gitter) wird als Ursache von inneren Spannungen im Korn angesehen. Es sind Anstiege der Mikrohärte und parallel dazu ein gesteigertes Koriiwact,3'um bei Kohlenstoff-, Stickstoff- und Manganzusätzen beschrieben worden, und es ist dabei erwähnt worden, daß ähnliche Anstiege dieser Eigenschaften bei allen anderen Elementen beobachtet werden können, die das ;-Feld des Eisens erweitern. Man hat erkannt, daß die Absolutwerte der Korngrenzenenergie pro Flächeneinheit durch -Ausscheidungen erhöht werden.It has already been described that these stresses are metallurgical due to the equilibrium relationships in the named permanent magnet alloys in the two-phase area between about 930 and 1200 ° C to achieve that the materials in terms of carbon, manganese, nitrogen, cobalt or Nickel content were over alloyed or alloyed accordingly or that they were with with a low aluminum or titanium content. As a result y-phase precipitated in the u-phase (with body-centered lattice) (with face-centered Lattice) is considered to be the cause of internal tension in the grain. There are climbs the micro-hardness and parallel to it an increased Koriiwact, 3'um for carbon, Nitrogen and manganese additives have been described, and it has been mentioned that similar increases in these properties were observed for all other elements that expand the; -field of iron. It has been recognized that the absolute values the grain boundary energy per unit area can be increased by precipitates.
Es hat sich aber weiterhin ergeben, daß der Weg zum Einkristallmagnet aus Fe-Co-Ni-AI-Cu-Legierungen über die Zusätze insbesondere von Kohlenstoa, Stickstoff oder Mangan verhältnismäßig schwierig ist. Insbesondere wirken diese Elemente auf die magnetischen Eigenschaften verschlechternd, ein Effekt, der durch die Einkristallbildung überkompensiert werden muß. Wählt man andererseits nur kleine Zusätze dieser Elemente, so ist wiederum die Wahrscheinlichkeit der Einkristallbildung sehr gering. Ein Kohlenstoffzusatz wirkt am stärksten verschlechternd, das Einbringen von Stickstoff in die Legierung ist schwierig, Mangan hat von den aufgeführten Elementen den geringsten Einfiuß auf das Kornwachstum.However, it has also been found that the path to the single crystal magnet from Fe-Co-Ni-Al-Cu alloys through the addition of carbon and nitrogen in particular or manganese is relatively difficult. In particular, these elements have an effect the magnetic properties deteriorate, an effect caused by the formation of a single crystal must be overcompensated. On the other hand, if only small additions of these elements are chosen, so again the probability of single crystal formation is very low. A carbon additive The most worsening effect is the introduction of nitrogen into the alloy is difficult, manganese has the least influence of the listed elements on grain growth.
Aiif Grund dieser Erknntnisse wurde bereits versucht, nur eine dünne Schicht des Magneten mit diesen als gefährlich erkannten Elementen zu impfen, in der Erwartung, daß auf Grund der Bildung von Anteilen der ;-Phase in dieser Schicht sich ein grobes Korn bilden müßte, das groß genug wäre, die benachbarten Kristallkörner aufzuzehren. Es sind Impfungen der Oberfläche beim Gießen durch leichtes Einstampfen von Kohlepulver bzw. Eisenpulver mit höchstem Stickstoffgehalt versucht worden, ebenso die Aufkohlung oder Nitrierung einer Stirnfläche, wobei man den Nachteil eines Abschleifens der infizierten Schicht beim Bearbeiten von vornherein in Kauf nahm. Es ergaben sich jedoch auch weitere Nachteile durch Eindiffundieren, insbesondere des Kohlenstoffs entlang der Korngrenzen in den Magneten.As a result of this knowledge, attempts have already been made, only a thin one Inoculating the layer of the magnet with these elements identified as dangerous the expectation that due to the formation of proportions of the; phase in this layer a coarse grain would have to form that would be large enough, the neighboring crystal grains to consume. There are inoculations of the surface when pouring by lightly tamping attempts have been made of coal powder or iron powder with the highest nitrogen content, likewise the carburization or nitriding of an end face, whereby one has the disadvantage abrasion of the infected layer during processing from the outset took. However, there were also further disadvantages due to diffusion, in particular of carbon along the grain boundaries in the magnets.
Da auch eine Herabsetzung des Aluminiumgehaltes bei der höchstwertigen Dauermagnetlegierung der genannten Basis unter 7,8% die magnetischen Werte vermindert, andererseits erst ein auf 7,1% verminderter AI-Gehalt eine zufriedenstellende Wirkung auf die Bildung der Einkristalle hat, konnte auch dieser Weg nur auf dünne Schichten beschränkt bleiben. Ober Oxydationsprozesse wurden an Aluminium verarmte Randzonen erzielt, ein Weg, der jedoch einige Schwierigkeiten mit sich bringt. Ein anderer Weg war das Einlegen dünner Blättchen aus Nickel in die Gießform, hier jedoch war auch wieder ein späteres Abschleifen dieser dünnen Schicht erforderlich.There is also a reduction in the aluminum content of the highest quality Permanent magnet alloy of the above-mentioned basis reduces the magnetic values below 7.8%, on the other hand, only an Al content reduced to 7.1% has a satisfactory effect on the formation of the single crystals, this path could only be applied to thin layers remain limited. Due to the oxidation processes, peripheral zones became depleted in aluminum achieved, a path which, however, brings with it some difficulties. Another There was no way of inserting thin sheets of nickel into the mold, but this was the case this thin layer will also have to be sanded off later.
Schließlich wurde als bester Weg zu Erzielung von Sammelkristallisation eine der vorgenannten Maßnahmen in Kombination mit einer Rekristallisationsbehandlung mit einem Temperaturgradienten erkannt, ein für die Massenfertigung nicht sehr wirtschaftliches Verfahren, zu dem natürlich die vorbeschriebenen jeweiligen Nachteile hinzukamen.Eventually, the best way was to achieve bulk crystallization one of the aforementioned measures in combination with a recrystallization treatment recognized with a temperature gradient, a not very economical for mass production Process to which of course the above-described respective disadvantages were added.
Demgegenüber stellt das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung vorzugsgerichteter Dauermagneten auf Alnico-Basis, bei denen durch Impfen der Oberfläche und nachfolgende Grobkristallisation während Glühbehandlungen bei hohen Temperaturen eine Einkristallbildung ausgelöst werden soll, einen bisher nicht beschriebenen, weitgehend einfacheren und wirtschaftliche-eaWeg dar. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere kubischflächenzentrierte Impfkristalle aus reinem Kupfer bzw. einer Kupfer- oder Kupfer-Nickel- bzw. Kupfer-Mangan-Legierung, deren Sclimcclztempe..atur unteihalb der Schmelztemperatur der zu impfenden Werkstoffe liegt, auf vorgefertigte Gießrohlinge bzw. Preß-oder Sinterlinge an Stellen mit vorzugsweise (100)-Orientierung zur späteren Magnetisierungsrichtung aufgebracht oder in diese eingebracht werden, worauf sich eine ein- oder mehrstufige, gegebenenfalls unter Temperaturanstieg verlaufende Rekristallisationsbehandlung anschließt.In contrast, the method according to the invention for production preferential permanent magnets based on Alnico, with which by inoculation of the surface and subsequent coarse crystallization during annealing treatments at high temperatures one Single crystal formation is to be triggered, a previously not described, largely simpler and more economical-eaWeg. The procedure is characterized by that one or more face-centered cubic seed crystals made of pure copper or a copper or copper-nickel or copper-manganese alloy, whose limp temperature is below the melting temperature of the materials to be inoculated, on prefabricated Cast blanks or pressed or sintered compacts at points with preferably (100) orientation applied to the later direction of magnetization or introduced into this, whereupon there is a single or multi-stage, possibly with a rise in temperature Recrystallization treatment follows.
Diesem neuen Verfahren liegen folgende überlegungen und Erkenntnisse zugrunde: 1. Kupfer ist in der Fe-Al-Phase sowie der Ni-Al-Phase einerseits und in den Fe-NTi-Legierungen andererseits bei hohen Temperaturen in außerordentlich hohem Maße löslich, hingegen bei Temperaturen unter 400' C nur wenig löslich.The following considerations and findings are based on this new process based on: 1. Copper is in the Fe-Al phase as well as the Ni-Al phase on the one hand and in the Fe-NTi alloys, on the other hand, extremely at high temperatures highly soluble, but only slightly soluble at temperatures below 400 ° C.
2. Kupfer ist in Co-AI weniger löslich als in Ni-Al und Fe-Al.2. Copper is less soluble in Co-Al than in Ni-Al and Fe-Al.
3. Kupfer und seine Legierungen mit Elementen wie Nickel, Eisen und Mangan, die in Fe-Co-Ni-Al-Cu-Legierungen aufbauende oder wenig störende Bestandteile sind, haben in ausgedehnten Legierungsbereichen niedrigere Schmelzpunkte als die üblichen Dauermagnetwerkstoffe auf der genannten Basis.3. Copper and its alloys with elements such as nickel, iron and Manganese, the constituents that build up in Fe-Co-Ni-Al-Cu alloys or have little disruptive effects have lower melting points than those in extensive alloy areas usual permanent magnet materials on the basis mentioned.
4. Die Fünfphasenumsetzungen sowie die Vier-und Dreiphasengleichgewichte in dem bisher unveröffentlichten, vom Erfinder theoretisch bearbeiteten Vierstoffsystem Eisen-Nickel-Aluminium-Kupfer führen eindeutig zu dem Schluß, daß eine kupferreiche Phase maßgebend an dem Zustandekommen der günstigsten Dauermagneteigenschaften der Fe-Ni-Al-Cu-Legierungen beteiligt sein muß.4. The five-phase transitions and the four- and three-phase equilibria in the previously unpublished four-component system theoretically worked out by the inventor Iron-nickel-aluminum-copper clearly lead to the conclusion that a copper-rich Phase decisive in the creation of the most favorable permanent magnet properties of the Fe-Ni-Al-Cu alloys must be involved.
5. Für das Fünfstoffsystem Eisen-Nickel-Kobalt-Aluminium-Kupfer und damit für die Dauermagnetlegierungen auf dieser Basis muß auf ähnliche Gleichgewichtsverhältnisse geschlossen werden.5. For the five-component system iron-nickel-cobalt-aluminum-copper and thus for the permanent magnet alloys on this basis must be based on similar equilibrium conditions getting closed.
&. Die Erscheinungen des anomalen Kornwachs-L' Fams bei Alnico-Sinterlegierungen werden durch Lösungsvorgänge von Kupferteilchen in Körnern der Aluminium-Vorlegierungen ausgelöst, die nach anderen Bearbeitern vermutete Mitwirkung von geringen Sauerstoffanteilen dürfte dagegen nur von untergeordneter Bedeutung sein.&. The phenomena of the anomalous grain wax L 'fam in Alnico sintered alloys are caused by dissolution processes of copper particles in grains of the aluminum master alloys triggered the contribution of low levels of oxygen, suspected according to other investigators on the other hand, should only be of subordinate importance.
7. Die beschriebenen Verfahren zur Alnico-Einkristallhe.rstellung unter partieller Verarmung an Aluminium durch Oxydation führen zur bisher nicht beachteten Anreicherung von Kupfer in der Ni-AI-Phase und daraufhin zur Ausscheidung von Teilchen der erwähnten kupferreichen Phase in den Grenzgebieten zwischen dem eigentlichen Magnetkern und der Al-verarmten Schicht. Diese Teilchen gehen bei der Rekristallisationsglühung in der kubisch-raumzentrierten a-Phase in Lösung.7. The processes described for making Alnico single crystals with partial depletion of aluminum by oxidation do not lead to so far observed enrichment of copper in the Ni-Al phase and then to precipitation of particles of the aforementioned copper-rich phase in the border areas between the actual magnetic core and the Al-depleted layer. These particles go with the Recrystallization annealing in the body-centered cubic a-phase in solution.
B. Durch das örtlich begrenzte Inlösunggehen der flüssigen Kupferteilchen wird dort das Auftreten nickelreicher Anteile der ;,-Phase möglich, die Korngrenzenenergie des lösenden a-Korns wird wesentlich erhöht gegenüber den Nachbarkörnern, das lösende Korn damit zum anomalen Wachstum befähigt.B. The localized dissolution of the liquid copper particles there the occurrence of nickel-rich parts of the;, - phase is possible, the grain boundary energy of the loosening a-grain is significantly increased compared to the neighboring grains, the loosening This enables grain to grow abnormally.
9. Die beschriebenen Vorgänge müssen sich am einfachsten durch örtliches Impfen, z. B. durch Punktschweißen mit einer sich selbstverzehrenden Elektrode aus Kupfer oder einer Kupfer-bzw. Kupfer-Nickel- oder Kupfer-Mangan-Legierung genügend niedrigen Schmelzpunktes und nachfolgende Rekristallisationsglühung auslösen lassen.9. The processes described must be carried out most easily through local Vaccinating, e.g. B. by spot welding with a consumable electrode Copper or a copper or. Copper-nickel or copper-manganese alloy is sufficient low melting point and subsequent recrystallization annealing.
10. Die spätere Grobkornbiidung kann durch Einbringung des Kupferanteils in Fe-Co-Ni-AI-Cu-Legierungen in Form von vorgefertigten und zerkleinerten Eisen-Kupf er- bzw. Kobalt-Kupfer-oder Eisen-Kobalt-Kupfer-Vorlegierungen gegefördert werden.10. The later coarse grain formation can be achieved by introducing the copper content in Fe-Co-Ni-Al-Cu alloys in the form of prefabricated and crushed iron-copper er or cobalt-copper or iron-cobalt-copper master alloys are promoted.
Die Anwendung der beschriebenen, dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrunde liegenden Erkenntnisse, z. B. auf die Standardlegierung mit 2-10;'0 Kobalt, 14% Nickel, 80;0 Al, 30/0. Cu, Rest Eisen macht die wirtschaftliche Fertigung von Dauermagneten mit (B ' H)"",--Werten von 9 bis 10 - 106 Gauß - Oersted und darüber möglich.The application of the method described is based on the method according to the invention lying knowledge, z. B. on the standard alloy with 2-10; '0 cobalt, 14% Nickel, 80; 0 Al, 30/0. Cu, the remainder iron, makes permanent magnets economical with (B 'H) "", values from 9 to 10 - 106 Gauss - Oersted and above possible.
Entweder werden gegossene oder gesinterte Magnetrohlinge an einer Stirnseite geimpft, z. B. durch Punktschweißen mit sich selbstverzehrenden Elektroden. und anschließend einer ein- oder mehrstufigen, vorzugsweise auch :irrer unter Te:nperatt:ranstieg verlaufenden Rekristallisationsglühung unterworfen, oder man impft nur vorzugsorientierte Einkristallscheiben oder andere Einkristallkörper und bringt diese mit der gewünschten Kristallorientierung vor dem Gießen oder Pressen in die Gieß- oder Preßform ein. Im letzteren Fall kann die Wärmebehandlung zur Homogenisierung bzw. Sinterung gleichzeitig mit der Rekristallisationsglühung durchgeführt, verschiedene Wärmebehandlungsstufen also eingespart und sogleich die Abkühlung im Magnetfeld angeschlossen werden. Ähnlich günstige Möglichkeiten ergeben sich, wenn bei der pulvermetallurgischen Fertigung Teilchen von Eisen-Kupfer- oder Kobalt-Kupfer-Vorlegierungen dem Pulver der Al-Vorlegierungen beigemischt :verden und dadurch deren innere Impfung erreicht wird.Either cast or sintered magnet blanks are attached to a Front side inoculated, z. B. by spot welding with consumable electrodes. and then a single or multi-stage, preferably also: errer under Te: nperatt: r increase subject to gradual recrystallization annealing, or only preferentially oriented ones are inoculated Single crystal disks or other single crystal bodies and bring them with the desired Crystal orientation before casting or pressing in the casting or pressing mold. In the latter case, the heat treatment for homogenization or sintering can be carried out at the same time carried out with the recrystallization annealing, various heat treatment stages So saved and the cooling in the magnetic field can be connected immediately. Similar favorable possibilities arise when in the powder metallurgical production Particles of iron-copper or cobalt-copper master alloys to the powder of Al master alloys mixed in: verden and thereby their internal vaccination is achieved.
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| DED38604A Pending DE1160650B (en) | 1962-04-06 | 1962-04-06 | Process for the production of single crystals from iron-cobalt-nickel-aluminum-copper alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1160650B (en) |
-
1962
- 1962-04-06 DE DED38604A patent/DE1160650B/en active Pending
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