DE1160376B - Process for the treatment of waste water from phosphorus production - Google Patents
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Description
Verfahren zur Aufbereitung von bei der Phosphorproduktion anfallenden Abwässern Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von bei der Phosphorproduktion anfallenden Abwässern.Process for the treatment of the phosphorus production Wastewater The present invention relates to a method for the treatment of wastewater from phosphorus production.
Bei der Phosphorherstellung fällt bei der Kondensation des Phosphors aus der Dampfphase und insbesondere beim Umfüllen des flüssigen Phosphors in größerer Menge ein Abwasser an, welches neben suspendiertem und zum Teil kolloidal gelöstem Phosphor und staubförmigen Schwebestoffen noch SiF,---Ionen, Ca++-Ionen und Phosphorsäure enthält. Der pf,-Wert dieses Wassers liegt in der Regel zwischen etwa 2 und 6. Die gebräuchliche Aufbereitung dieses Abwassers erfolgt durch Abtrennen des Schlammes in Absetzvorrichtungen und anschließendes Behandeln des Abwassers mit einem überschuß an Kalk nach vorheriger Chlorung. Danach läuft das aufbereitete Abwasser mit einem über 10 liegenden pH-Wert als milchige Flüssigkeit in den Abwasserkanal ab.During the production of phosphorus, phosphorus condenses from the vapor phase and especially when transferring the liquid phosphorus in larger amounts Amount of wastewater, which in addition to suspended and partly colloidally dissolved Phosphorus and dust-like suspended solids or SiF, --- ions, Ca ++ ions and phosphoric acid contains. The pf, value of this water is usually between about 2 and 6. The The usual treatment of this wastewater takes place by separating the sludge in settling devices and subsequent treatment of the waste water with an excess on lime after previous chlorination. The treated wastewater then runs with a pH value above 10 as a milky liquid in the sewer.
Bei dieser Aufbereitungsweise treten jedoch häufig sehr große Schwierigkeiten auf. Die im Abwasser suspendierten Phosphorteilchen setzen sich oft nur mit außerordentlich kleiner Sinkgeschwindigkeit, teilweise sogar überhaupt nicht ab. Dies ist z. B. dann zu beobachten, wenn der suspendierte Phosphor mit Öltröpfchen verklebt oder von einer Ölschicht überzogen ist. Da bei der Phosphorherstellung zusammen mit dem Phosphordampf aus dem Phosphorreduktionsofen vor allem infolge des Abbrandes der kontinuierlichen Elektroden und auch aus anderen Quellen Öldämpfe mit in das Kondensationssystem gelangen, ist diese Erscheinung sehr häufig.However, very great difficulties often arise with this method of preparation on. The phosphor particles suspended in the wastewater often only settle to an extraordinary extent lower sink rate, sometimes even not at all. This is e.g. B. then to watch if the suspended phosphorus stick with oil droplets or is covered by a layer of oil. As in the production of phosphorus together with the Phosphorus vapor from the phosphorus reduction furnace mainly as a result of the burn-up of the continuous electrodes and also oil vapors from other sources in the condensation system this phenomenon is very common.
Auch die Oxydation der suspendierten Phosphorteilchen mit Chlor erfolgt dann nur sehr langsam, da die umhüllende Fettschicht erst einmal zerstört werden muß, bevor eine Oxydation möglich ist.The suspended phosphor particles are also oxidized with chlorine then only very slowly, as the fat layer around it is first destroyed must before oxidation is possible.
Die Folge dieser Erscheinungen ist, daß bei dieser Arbeitsweise sehr große Absetz- und Chlorungsbecken erforderlich sind, um ein wenigstens einigermaßen phosphorfreies Abwasser zu erhalten. Bei der anschließenden Kalkbehandlung setzen sich dann die nichtoxydierten Phosphorpartikeln zu außerordentlich giftigem und explosivem Phosphorwasserstoff um, wodurch ebenfalls erhebliche Schwierigkeiten entstehen. Wegen seiner Alkalität (PH > 10) kann das letztlich anfallende Abwasser auch nicht wieder im Betrieb Verwendung finden, da es bei Berührung mit Phosphor diesen unter Bildung von Phosphorwasserstoff teilweise zersetzen würde.The consequence of these phenomena is that in this way of working very much large settling and chlorination basins are required to at least somewhat To obtain phosphorus-free wastewater. Set during the subsequent lime treatment Then the non-oxidized phosphor particles become extremely poisonous and explosive hydrogen phosphide, which also creates considerable difficulties develop. Because of its alkalinity (PH> 10), the waste water that ultimately arises can Nor can it be used again in operation, as it comes into contact with phosphorus this would partially decompose with the formation of hydrogen phosphide.
Es wurde nun gefunden, daß sich bei der Aufbereitung der in der Phosphorproduktion anfallenden Abwässer diese durch die Zugabe von Kalk oder Kalkmilch einzeln oder im Gemisch mit einem anderen alkalisch reagierenden Mittel in einem Mischbecken auftretenden Nachteile vermeiden lassen, wenn man das Abwasser auf einen pH-Wert zwischen 6 und 8 neutralisiert und das neutralisierte Abwasser mit dem Niederschlag in ein Absetzbecken leitet, aus dem das geklärte Abwasser abgezogen wird.It has now been found that in the preparation of the phosphorus production accumulating wastewater this by the addition of lime or milk of lime individually or mixed with another alkaline agent in a mixing tank The disadvantages that occur can be avoided if you bring the wastewater to a pH value between 6 and 8 neutralized and the neutralized wastewater with the precipitation into a settling basin, from which the treated wastewater is drawn off.
Dabei wird in dem Abwasser eine beispielsweise aus Calciumphosphaten bestehende flockige- Ausfällung erzeugt, welche die im Abwasser suspendierten Phosphor- und anderen Feststoffteilchen einhüllt und sie mit zu Boden reißt. Als alkalische Reagenzien können in bekannter Weise Alkalilaugen und/oder Aufschlämmungen von Erdalkal'ihydroxyden verwendet werden. Die beispielsweise von gefällten Calciumphosphaten umhüllten Phosphor- bzw. Schlammteilchen setzen sich im Absetzbecken außerordentlich schnell ab, wodurch auf relativ kleinen Absetzflächen eine sehr gute Klärwirkung erreicht wird. Während z. B. die Sinkgeschwindigkeit der feinen Phosphorteilchen normalerweise bei 0,15 bis 0,3 mfh liegt, haben die von den Calciumphosphatflocken umhüllten Teilchen Sinkgeschwindigkeit zwischen 1 und 3 m/h.In this case, a calcium phosphate, for example, is present in the wastewater existing flaky precipitate produced, which the phosphorus suspended in the wastewater and other solid particles and drag them to the ground. As alkaline Reagents can be alkaline solutions and / or slurries of alkaline earth metal hydroxides in a known manner be used. The phosphorus coated, for example, by precipitated calcium phosphates or sludge particles settle extremely quickly in the settling tank, which A very good clarifying effect is achieved on relatively small settling areas. While z. B. the rate of descent of the fine phosphor particles is normally 0.15 up to 0.3 mfh, the particles enveloped by the calcium phosphate flakes have a sinking speed between 1 and 3 m / h.
Da in dem Abwasser stets Phosphat- und Calciumionen gelöst sind, fallen dann die Calciumphosphate in flockiger Form aus. Das neutralisierte Abwasser wird anschließend zusammen mit dem darin suspendierten Niederschlag in ein Absetzbecken geleitet, in welchem sich der Niederschlag absetzt. Danach kann das geklärte Abwasser mit einem pH-Wert unter 8 praktisch feststofffrei und frei von Phosphor und Phosphorverbindungen abgezogen werden. Die Zugabe der Alkalien erfolgt zweckmäßig unter Rühren.Since phosphate and calcium ions are always dissolved in the wastewater, they fall then the calcium phosphates out in flaky form. The neutralized wastewater will then together with the precipitate suspended in it in a settling basin passed, in which the precipitate settles. After that you can the Clarified wastewater with a pH value below 8 practically free of solids and free of Phosphorus and phosphorus compounds are deducted. The alkalis are added expediently with stirring.
Als alkalisches Mittel zum Neutralisieren des Abwassers wird zweckmäßig Kalkwasser verwendet, dem je nach dem pH-Wert des Abwassers Natronlauge zugesetzt ist, wenn die Alkalität der maximal zusetzbaren Kalkwassermenge nicht ausreicht, um den pH-Wert zwischen 6 und 8 zu halten.As an alkaline agent for neutralizing the wastewater is appropriate Lime water is used, to which caustic soda is added depending on the pH of the wastewater is when the alkalinity of the maximum amount of lime water that can be added is not sufficient, to keep the pH between 6 and 8.
Es ist ferner möglich, an Stelle von Kalkwasser als alkalisches Mittel eine Aufschlämmung von Hydratkalk (Kalkmilch) einzusetzen.It is also possible to use lime water as an alkaline agent to use a slurry of hydrated lime (milk of lime).
Darüber hinaus kann, was insbesondere bei einem hohen Gehalt an suspendiertem -Phosphor im Abwasser zweckmäßig ist, vor der pH-gesteuerten Neutralisation in einem Vorreiniger eine erste Schlammabscheidung vorgenommen werden. Man erhält in diesem Fall einen ersten - phosphorreichen -Schlamm, der vorteilhaft gemäß Verfahren der deutschen Patentanmeldung K 32624 IVa/12i aufgearbeitet wird und einen weiteren - phosphorarmen -Schlamm, der gegebenenfalls bei der Sinterung von Rohphosphat als Bindemittel verwendet werden kann. Falls gewünscht, kann das geklärte Abwässer noch einer nachfolgenden Chlorung unterworfen werden.In addition, what can happen especially with a high content of suspended -Phosphorus in wastewater is useful before the pH-controlled neutralization in one A first sludge separation can be carried out in the pre-cleaner. One receives in this Case a first - phosphorus-rich sludge, which is advantageous according to the method of German patent application K 32624 IVa / 12i is worked up and another - Low-phosphorus sludge, which may be used in the sintering of rock phosphate as Binder can be used. If desired, the treated wastewater can still be subjected to a subsequent chlorination.
Außer der verbesserten Klärwirkung und der verringerten Absetzfiäche hat das Verfahren nach der Erfindung den Vorteil, daß der nach der pH-gesteuer-. ten Neutralisation entstehende Schlamm pumpbar ist und auch im angetrockneten Zustand keine Selbstentzündung zeigt.Except for the improved clarifying effect and the reduced settling area the method according to the invention has the advantage that after the pH-controlled. The sludge produced by neutralization can be pumped and also in the dried state shows no spontaneous combustion.
Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung sind ferner P20. -Verluste über das Abwasser unterbunden, da das gelöste P205 als Calciumphosphat im Absetzbecken abgeschieden wird und, wie bereits erwähnt, bei der Sinterung von Rohphosphat wieder eingesetzt werden kann.When using the method according to the invention, P20. -Losses prevented via the wastewater, since the dissolved P205 as calcium phosphate in the sedimentation tank is deposited and, as already mentioned, again during the sintering of rock phosphate can be used.
Eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht: Das Abwasser wird in ein Mischbecken 1 geleitet und dann mit einem Rührer 2 das alkalische Mittel, beispielsweise Kalkmilch, mit dem Abwasser verrührt. Dabei wird die Zugabe der Kalkmilch durch eine Antimon-Elektrode 3 und einen pH-Regler 4 über pneumatische Regelventile 5 so gesteuert, daß der pH-Wert zwischen 6 und 8 liegt. Die Arbeitsweise der p11-Regelung wird vorteilhaft durch einen pH-Schreiber (nicht gezeichnet) kontrolliert. Im Mischbecken 1 werden dabei Calciumphosphate in Form voluminöser Flocken ausgefällt, die die suspendierten Phosphorteilchen einhüllen und ihrerseits eine Suspension im Abwasser bilden. Aus dem Mischbecken 1 läuft das behandelte Abwasser in das Absetzbecken 6 über, in welchem die Feststoffe ausgeschieden werden. Vom Boden dieses Beckens wird der abgesetzte Schlamm mit einer Schlammpumpe 7 abgepumpt, während das geklärte Abwasser durch die Pumpe 8, zweckmäßigerweise über ein Puffergefäß (nicht gezeichnet), in den Betrieb zurückgegeben wird.An arrangement for carrying out the method according to the invention is illustrated in the drawing, for example: The wastewater is poured into a mixing basin 1 and then with a stirrer 2 the alkaline agent, for example milk of lime, mixed with the wastewater. In doing so, the milk of lime is added through an antimony electrode 3 and a pH controller 4 controlled by pneumatic control valves 5 so that the pH is between 6 and 8. The mode of operation of the p11 control is advantageous through controlled by a pH recorder (not shown). In the mixing basin 1 are thereby Calcium phosphates precipitated in the form of voluminous flakes, which are the suspended phosphor particles envelop and in turn form a suspension in the wastewater. From the mixing tank 1, the treated wastewater overflows into the sedimentation tank 6, in which the solids be eliminated. From the bottom of this basin, the sludge is deposited with a Sludge pump 7 is pumped out, while the clarified wastewater through the pump 8, expediently is returned to the plant via a buffer vessel (not shown).
Die Klärwirkung ist eine Funktion des p11-Wertes und der Abwasserzusammensetzung, die ihrerseits wieder zur Hauptsache von der Rohphosphatbeschickung des Ofens abhängt. Mit steigendem pH-Wert tritt eine zunehmende Verbesserung der Klärung ein. Die beste Klärung würde also erreicht, wenn man das Abwasser mit einem überschuß von Kalk verrühren würde. Dem steht jedoch die in Gegenwart von überschüssigem, festem Kalk starke Phosphorwasserstoffbildung gegenüber, die zu Explosion, Schaumbildung auf der Wasseroberfläche und Vergiftungsgefahr führen kann und daher vermieden werden muß.The clarifying effect is a function of the p11 value and the wastewater composition, which in turn depends mainly on the raw phosphate charge in the furnace. As the pH increases, the clarification improves. The best Clarification would therefore be achieved if the wastewater was treated with an excess of lime would stir. However, this stands in the presence of excess, solid lime strong formation of hydrogen phosphide, which leads to explosion, foam formation the water surface and the risk of poisoning and can therefore be avoided got to.
Es wurde festgestellt, daß bei einer pH-Regelung zwischen pH = 6,0 und 8,0 eine gute Klärwirkung erreicht wird, ohne daß eine störende Phosphorwasserstoffbildung auftritt, jedoch eine darüber hinausgehende Zugabe überschüssigen festen Kalks unzweckmäßig ist.It was found that with a pH control between pH = 6.0 and 8.0 a good clarifying effect is achieved without a troublesome formation of hydrogen phosphide occurs, but an addition of excess solid lime is inexpedient is.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Phosphorgehalte des Abwassers
beim Eintritt und nach Durchlaufen eines Absetzbeckens einmal für nichtbehandeltes
Abwasser und zum anderen für Abwasser, welches nach dem Verfahren der Erfindung
vor dem Eintritt in das Becken mit Kalkmilch auf pH 6 bis 8 neutralisiert wurde,
angegeben. Es wurde unter stets gleichen Bedingungen gearbeitet.
Der Verbrauch an Kalk und Natronlauge ist abhängig von der Abwassermenge und von der Abwasserqualität, die wiederum von der Rohphosphatbeschickung des Phosphorreduktionsofens abhängt.The consumption of lime and caustic soda depends on the amount of wastewater and the quality of the wastewater, which in turn depends on the raw phosphate charge of the phosphorus reduction furnace depends.
Das nach dem Verfahren der Erfindung geklärte Abwasser wurde auf Ca0-, P205 und F--Gehalt untersucht. Gelöstes P20, konnte in mehreren Bestimmungen nicht mehr nachgewiesen werden. Der CaO-Gehalt erwies sich als eine Funktion des pH-Wertes des geklärten Abwassers: Bei pH 6 konnte CaO mit Oxalat nicht nachgewiesen werden, bei pH 7 lag der CaO-Gehalt zwischen 50 und 100, bei pH 8 zwischen 100 und 150 mg/1. Bei den bisher durchgeführten Fluorbestimmungen wurde ein Gehalt von weniger als 50 mg F- je Liter gefunden.The wastewater clarified by the process of the invention was converted to Ca0, P205 and F-content examined. Solved P20, failed in several determinations more to be proven. The CaO content was found to be a function of the pH of the treated wastewater: At pH 6 CaO could not be detected with oxalate, at pH 7 the CaO content was between 50 and 100, at pH 8 between 100 and 150 mg / l. In the fluorine determinations carried out so far, a content of less than 50 mg F- per liter found.
Das geklärte Abwasser kann im Phosphorbetrieb wieder verwendet werden, ohne daß störende Nebenwirkungen auftreten.The treated wastewater can be reused in the phosphorus plant, without disturbing side effects.
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