DE1158949B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligen Metall- oder Metalloidoxyden - Google Patents

Description

INTERNAT.KL. B 01 j

DEUTSCHES

PATENTAMT

A ·

S 72606IVa/12 g

ANMELDETAG: 17. F E B R U A R 1961

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 12. DEZEMBER 1963

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metall- oder Metalloidoxyden in Form feindisperser Stäube, z. B. der Oxyde von Silicium, Aluminium, Blei oder Zink, insbesondere zur Herstellung von disperser Kieselsäure. Bekanntlich können disperse Oxyde in der Weise hergestellt werden, daß in einem Lichtbogenofen mit Kohlenstoff teilweise reduzierte oxydische Minerale verdampft, das erhaltene Gas in einem zweiten Reaktionsraum abgebrannt und dann gekühlt wird, wodurch die Oxydpulver anfallen. Ein derartiges Verfahren ist in der französischen Patentschrift 1105 565 beschrieben. Aus der deutschen Patentschrift 1030 313 ist ein Verfahren zur Herstellung feinster anorganischer Oxyde durch Reduktion eines Gemisches von Oxyd und Kohlenstoff unter Verflüchtigung der Reduktionsprodukte in einem geschlossenen Lichtbogenofen bei Temperaturen zwischen 1600 und 1700^ C und anschließende Verbrennung der Reaktionsprodukte in einer gesonderten Kammer bekannt, wobei in den Lichtbogenofen zur Regelung der Stromstärke ein inertes Gas in großer Menge eingeführt wird. Diese Verfahren haben aber unter anderem den Nachteil, daß die so hergestellten Produkte stark gefärbt sind, während bei der Ver-Wendung von dispersen Oxyden hohe Ansprüche bezüglich der Farbe zu stellen sind; so ist beispielsweise bei hochdispersem Siliciumdioxyd ein sehr reines Weiß, wie es durch besonders empfindliche kolorimetrische Bestimmungen ermittelt werden kann, erforderlich. Die Färbung der dispersen Oxyde beruht im allgemeinen auf der Anwesenheit von Eisenoxydspuren. Bei den gemäß dem Stand der Technik angewandten Temperaturen von 1600 bis 1700^ü C treten auf der Badoberfläche mehr oder minder feste Oxydablagcrungen auf, die den Reaktionsverlauf stören, Krusten bilden, einen schlechten Wärmeausgleich verursachen und einen unregelmäßigen Ofenbetrieb herbeiführen. Weiterhin werden durch das Einblasen einer erheblichen Menge von inertem Gas, wie Stickstoff, Schwankungen bei der Abkühlung verursacht, was zur Folge hat, daß keine Teilchen gleicher Größe erhalten werden. Auch wird bei den bekannten Verfahren keine ausreichende Reinigung der Elektroden erreicht, so daß sich bei längerem Betrieb insbesondere zwischen den Elektroden und Elektrodenhaltern leitfähige Ablagerungen bzw. Krusten bilden können. Diese Nachteile treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von feinen Metall- oder Metalloidoxyden Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligen Metalloder Metalloidoxyden

Anmelder: Fa. Solumeta, Paris

Vertreter: Dr.-lng. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität: Frankreich vom 17. Februar und 26. Februar 1960

Georges Yelnik, Saint-Jean-de-Maurienne, Savoie, Joseph Souchet und Robert Odievre,

Riouperoux, Isere (Frankreich),

sind als Erfinder genannt worden

werden die Oxyde mit Kohlenstoff teilweise reduziert, die Reduktiosnprodukte in einem Lichtbogenofen verdampft und anschließend in einem anderen Raum abgebrannt, und es ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein im wesentlichen aus dem Oxyd und Kohlenstoff bestehendes pulverförmiges Gemisch bei Temperaturen von 2000 bis 2600° C in die Schmelze des Elements, dessen Oxyd hergestellt werden soll, einführt, wobei man die Badhöhe auf etwa 30 bis 40 cm einstellt und das Schmelzvolumen etwa fünf- bis zwanzigmal größer als das des Oxyd-Kohle-Gemisches wählt.

Die Erfindung richtet sich also insbesondere auf die Durchführung des ersten Arbeitsschrittes, d. h. auf die Bildung dampfförmiger Suboxyde von Metallen oder Metalloiden in einem geschlossenen Lichtbogenofen.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber den bekannten Verfahren einen erheblichen technischen Fortschritt auf. So ermöglicht es die Herstellung von Produkten, welche im Vergleich zu den jetzt herstellbaren eine bessere Qualität aufweisen. Es wurde nämlich festgestellt, daß bei den bekannten Verfahren die Ausgangsstoffe und die Elektroden

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immer Eisen in das Bad hineinbringen, welche Vorkehrungen auch immer bei der Wahl der Stoffe getroffen werden, und dieses Eisen sammelt sich im Laufe der Zeit im Bad an, so daß dieses nach Erreichen eines von den Ofenbedingungen abhängigen Eisengehaltes unbrauchbar wird. Indem beim erfindungsgemäßen Verfahren das Oxyd-Kohlenstoff-Gemisch in die Schmelze des Elements eingeführt wird, dessen Oxyd hergestellt werden soll, wobei die Badhöhe und das Schmelzvolumen im Verhältnis zur freien Oberfläche des Bades wesentlich größer gewählt werden als bei den bekannten Verfahren, kann sich das Eisen sehr viel langsamer ansammeln als bei den bekannten Verfahren. So können viel reinere Bei dem Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung fein teiliger Kieselsäure wird dem Ofen kontinuierlich ein Gemisch aus Sand und Koks derart zugeführt, daß sich auf dem Metallbad eine Oberflächenschicht bildet, deren Volumen stets etwa ein Fünftel bis ein Zwanzigstel des Volumens des Metallbades, vorzugsweise etwa ein Achtel bis ein Zwölftel beträgt.

Gemäß einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Stärke der Verdampfung indirekt auf Grund der bei der Oxydation zu dem dispersen Staub entwickelten Wärmemenge bestimmt, indem nämlich die Temperatur der heißen Gase im oberen Teil des Abzuges oberhalb des

Produkte hergestellt und das Bad langer brauchbar i₅ Ofens gemessen wird; dieses Meßverfahren wird an-

erhalten werden. Ferner zeigt das erfindungsgemäß verwendete Bad eine beträchtliche Wärmekapazität, was für die Temperaturregelung sehr vorteilhaft ist. Bei der erfindungsgemäß angewandten Temperatur von etwa 2000 bis 2600° C bildet sich im Gegensatz zu den bekannten Verfahren keine störende Schlacke auf der Badoberfläche. Andererseits würde bei Temperaturen über etwa 2600° C das Oxyd im Lichtbogen direkt verdampfen und der Dampf ionisiert werden, was zu einer unerwünschten Gleichrichtung des Stromes führen würde. Ferner kann erfindungsgemäß eine wirksame Entfernung der Krusten erfolgen. Es wird nämlich an den Stellen Stickstoff eingeblasen, an welchen sich Krusten bilden könnten. Erfindungsgemäß kann dies durch ein auf die frei zu haltenden Stellen beschränktes und während 2 oder 3 Tage einer ömonatigen Ofenreise erfolgendes Einblasen geringer Stickstoffmengen erreicht werden, wohingegen bei bekannten Verfahren mit sehr großen Mengen von inertem Gas gearbeitet werden muß, die den Betrieb insbesondere durch ihre Verdünnungs- und Kühlwirkung erheblich stören. Außerdem werden erfindungsgemäß erhebliche Einsparungen an kostspieligen inerten gewendet, da es ziemlich schwierig ist, die Temperatur des Bades direkt zu messen.

Es wurde festgestellt, daß die stärkste Verdampfungswirkung dann erzielt wird, wenn die eine ge- ringe Dicke von etwa 2 bis 5 cm aufweisende Oberflächenschicht des Bades aus geschmolzener Kieselsäure und Sand-Koks-Gemisch besteht und wenn außerdem auf der Oberfläche einige Metallstücke oder -tröpfchen vorhanden sind.

»5 Um optimale Verfahrensbedingungen zu gewährleisten, ist es daher notwendig, die Zusammensetzung des Bades dadurch zu regeln, daß man die Chargierung abhängig von der Gastemperatur und dem Aussehen der Badoberfläche vornimmt. Wenn die Temperatur der Gase abnimmt und gleichzeitig die Metalltropfen unter einer zu dicken SiO₂-Schicht verschwinden, wird der Koksgehalt des Gemisches erhöht. Wenn dagegen die Oberflächenschicht der geschmolzenen Kieselsäure verschwindet, wird der Gehalt des Gemisches an Sand vergrößert.

Außerdem ermöglichten es verschiedene Merkmale, jede Änderung in der Zusammensetzung des Bades festzustellen. Eine Erhöhung der Stromstärke in den Elektroden weist auf eine Veränderung der

Gasen, wie Stickstoff, erreicht. Beim erfindungs- 40 Leitfähigkeit des Bades hin. Ferner können aus gemäßen Verfahren gelingt auch die Herstellung Änderungen des Flammenbildes, des Lichtbogen- und " - - -.

sehr gleichmäßiger und hochdisperser Oxyde. Die Erfindung führt also zu Produkten hoher Qualität, wobei gleichzeitig die Betriebssicherheit und -gleichmäßigkeit außerordentlich gut sind.

Zwar wird im folgenden insbesondere die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Herstellung von disperser Kieselsäure behandelt, doch läßt es sich bei allen Stoffen anwenden, deren Oxyde als feine Pulver oder Stäube gewonnen werden sollen; hierzu gehören z. B. die Oxyde von Aluminium, Blei, Zink usw.

In der Ofenwanne wird bei Temperaturen von 2000 bis 2600° C, vorzugsweise bei etwa 2400° C, eine teilweise Reduktion und Verflüchtigung der Rohstoffe, d. h. eines Gemisches aus Siliciumdioxyd und Kohlenstoff, in Gegenwart eines aus Silicium bestehenden Bades durchgeführt, welches im Vergleich zum Volumen der eingeführten Rohstoffe eine ausreichende Höhe und ein ausreichendes Volumen besitzt, um der Charge eine gute elektrische Leitfähigkeit und eine ausreichende Wärmekapazität zu verleihen, wobei das Bad einen erheblichen Teil der in den Rohstoffen enthaltenen Verunreinigungen aufnehmen kann.

Es werden einwandfreie Ergebnisse erzielt, wenn man mit einem Metallbad einer Höhe von etwa 30 bis 40 cm arbeitet.

geräusches usw. Rückschlüsse gezogen werden.

Der gleichmäßige Betrieb einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitenden Anlage läßt sich weiter verbessern, wenn man besondere Maßnahmen trifft, um den dichten Ofen bei konstanter Energieaufnahme zu betreiben.

Zu diesem Zweck werden bei einer besonderen Ausbildungsform der Erfindung Einrichtungen vorgesehen, um nicht nur den Abstand zwischen den Elektroden und dem Bad praktisch konstant zu halten, und zwar in der Größenordnung von 2 bis 5 cm, sondern auch den Abstand zwischen den Enden der Elektroden, und zwar in der Größenordnung von 15 bis 30 cm.

Für einen einwandfreien Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es notwendig, ein Zünden von Lichtbogen zwischen den Elektroden und dem Ofengewölbe zu verhindern, was bei Verkrustungen oder Ablagerungen aus leitfähigem Material an den Elektrodenöffnungen auftreten kann. Zur Verhinderung dieser Ablagerungen werden die Zonen, in denen sich Ablagerungen bilden können, kontinuierlich oder in regelmäßigen Abständen mit einem inerten, komprimierten Gas abgeblasen.

Erfindungsgemäß können die inerten Gase zur Reinigung außer in den Elektrodenbereich auch in andere Zonen, z. B. gegen den Beschickungstrichter

für das Oxyd-Koks-Gemisch, wo sich ebenfalls unerwünschte Ablagerungen bilden können, eingeführt werden.

Die Erfindung wird an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Fig. 1 zeigt in einem senkrechten Schnitt einen Elektroofen mit Haube, in der die Gase abgebrannt werden;

Fig. 2 zeigt eine Teilansicht der Verbindung von Ofenwanne und Ofengewölbe;

Fig. 3 ist ein Teilschnitt durch eine erfindungsgemäße Stromzuführung zu einer Elektrode;

Fig. 4 ist ein Teilschnitt durch eine Ausbildungsform eines dichten Elektrodenhalters einstellbarer Neigung.

In Fig. 1 sieht man einen allseits dicht geschlossenen Reaktionsraum, in dem die Reaktion stattfindet, bestehend aus einem Ofenmantel 1 und einem Gewölbemantel 2 aus Stahl. Der Ofenmantel ist mit feuerfestem Material 3 ausgekleidet. Die Wanne 4 besteht aus amorphem Kohlenstoff oder Graphit, der Gewölbemantel 2 ist mit Graphitauskleidung 5 versehen und weist eine annähernd sphärische Wölbung auf. Der Gewölbemantel ist wassergekühlt; dadurch wird die Haltbarkeit der Ausmauerung gesteigert, denn die auf diese Weise gekühlte Kohlenstoffauskleidung nimmt praktisch nicht an der Reaktion teil. Die Wanne 4 enthält ein Bad 7, dessen mittlerer Stand bei 6 ist.

Da die Abgase durch das hier nicht gezeigte Gebläse im Staubabscheider angesaugt werden, herrscht im Inneren des Ofens Unterdruck, weshalb der Ofen nach außen abgedichtet werden muß. Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1, von dem weitere Einzelheiten aus Fig. 2 ersichtlich sind, ist der Gewölbemantel 2 mit einem Dichtungsring 8 verbunden; dieser Ring trägt an seiner Unterseite einen runden Eisenring 9, der von oben in eine Schaumgummidichtungsmasse 10 gedrückt wird, die sich in einer Rinne 11 des Ofenmantels 1 befindet. Der Ofenmantel 1 und der Gewölbemantel 2 sind mit den Kammern 12, 13 und 14 versehen, in denen Wasser zirkuliert, um die Dichtung 9-10 zu kühlen, welche außerdem durch eine feuerfeste Stampfmasse 15 geschützt wird.

Der in das Gewölbe eingebaute Elektrodenhalter

16 ist nach außen dicht in den konischen Teil des Gewölbes 2 eingesetzt und doppelt isoliert. Auf die Konstruktion des erfindungsgemäßen Elektrodenhaiters wird weiter unten eingegangen.

Um den Abstand zwischen den unteren Enden der Elektroden und dem Bad sowie den Abstand der Elektrodenenden untereinander einzustellen, kann man die Elektroden in Richtung ihrer Längsachse verstellen und sie in ihren Halterungen 16 um die nach Art eines Kugelgelenks ausgebildeten Träger

17 schwenken. Der Neigungswinkel des Elektroden beträgt vorzugsweise etwa 40 bis 60° C. Die Elektroden ragen durch das Ofengewölbe nach innen und erstrecken sich durch konische Öffnungen 18, deren Scheitelwinkel so gewählt ist, daß der größte radiale Abstand zwischen dem Elektrodenumfang und der Innenwand der konischen öffnung mindestens gleich dem Abstand zwischen den unteren Elektrodenenden ist. Gemäß der Erfindung ist bei 19 eine hohle Halterung vorgesehen, welche die Elektrode konzentrisch umgibt und zwei konzentrische Kammern bildet; in einer dieser Kammern zirkuliert Kühlwasser, während in die an der Elektrode anliegende Kammer ein unter Druck stehendes inertes oder reduzierendes Gas zugeführt wird, welches aus radialen Düsen tritt und den Elektrodenumfang bestreicht. Dadurch werden Ablagerungen aus leitfähigem Material, durch welche ein Zünden von Lichtbogen zwischen Elektrode und Ofengewölbe hervorgerufen werden kann und die sich besonders leicht an den gekühlten Stellen bilden, entfernt. Zum Beispiel wird eine ausreichende Reinigung einer Elektrode mit einem Durchmesser von 300 mm in einem Ofen mit einem Anschlußwert von 2500 kW erzielt, wenn man in Abständen von 30 Minuten jeweils 20 Sekunden lang Stickstoff mit einem Druck von 4 atü einbläst.

Die Aufgabe des Sand-Koks-Gemisches in den Ofen erfolgt kontinuierlich über die wassergekühlten, zwischen den Elektroden angeordneten Beschikkungsrohre 20 aus geschweißtem, warmfestem Stahl. Um die Bildung von Krusten oder Ablagerungen in den Rohren 20 und damit Störungen bei der Beschickung zu verhindern, wird an die Rohrmündung intermittierend oder kontinuierlich Stickstoff geblasen. Es ist zweckmäßig, eine Einrichtung mit einem hohlen Ring vorzusehen, ähnlich der zum Reinigen der Elektrodenhalter. Der Neigungswinkel der Beschickungsrohre 20 wird so gewählt, daß bei einem Dreiphasenofen die Schüttung des Gemisches innerhalb des Ofens jeweils annähernd in die Mitte der Seiten eines durch die drei Elektrodenenden gebildeten gleichseitigen Dreiecks erfolgt.

Bei einer erfindungsgemäßen Anordnung wird eine elektromagnetische Bewegung bzw. Durchmischung des Bades zur Verbesserung der Homogenität erzielt, wenn man die Zuleitungen der drei Phasen zu den Elektroden in geeigneter Weise vornimmt.

Bei der als Beispiel erwähnten Herstellung disperser Kieselsäure wird die Metallschmelze mit aus den Rohstoffen stammenden Verunreinigungen, insbesondere Eisen, angereichert. Nach einer bestimmten Betriebszeit muß das mit Eisen zu stark angereicherte Bad teilweise oder vollständig erneuert werden, z. B. indem man den stark ferrosiliziumhaltigen Teil des Bades abzieht oder bei Betriebsunterbrechung das Bad erneuert.

Bei einer bevorzugten Ausbildungsform der Erfindung ist der Elektrodenhalter so ausgebildet, daß die Stromzuführung zu der Elektrode gasdicht erfolgt. Ein aus kleinen Teilchen bestehendes, elektrisch leitendes und hitzebeständiges Material, insbesondere ein kohlenstoffhaltiges Material, wird durch eine Stopfbuchse an die Elektrode gedrückt und in fester Verbindung mit der Elektrode gehalten. Dieser erfindungsgemäße Elektrodenhalter ist dadurch gekennzeichnet, daß er einerseits eine das Ofengewölbe mit der Stromzuführung verbindende Hebevorrichtung und andererseits eine Einrichtung zur Befestigung der Elektrode aufweist, wobei letztere sowohl mit der Stromzuführung verbunden ist, als auch davon unabhängig Befestigungsmittel besitzt, so daß entweder die mit der Stromzuführung fest verbundene Elektrode in der Höhe oder die Stromzuführung gegen die an dem Ofen fixierte Elektrode verstellt werden kann.

Bei einer bevorzugten Ausbildungsform ist der Elektrodenhalter mit einer rohrförmigen Metallhülse versehen, die konzentrisch um die Elektrode angeordnet ist und deren Innendurchmesser größer ist als

der Außendurchmesser der Elektrode; der dazwischen befindliche ringförmige Schlitz ist mit einem feinverteilten, leitfähigen, gegebenenfalls eingestampften Stoff gefüllt. Gemäß der Erfindung wird ein guter Kontakt über den gesamten Elektrodenumfang erreicht; hierdurch werden Überhitzungen und Abbrennen der Elektroden vermieden. Je nach der der Elektrode zugeführten Stromstärke ist die Länge der Hülse größer oder kleiner, und damit liegt die Stromdichte innerhalb der üblichen Grenzen, da die Kontaktfläche zwischen dem pulverförmigen Material und der Elektrode entsprechend groß ist.

Bei dem leitfähigen Material handelt es sich zweckmäßig um feinen und groben Graphit. Gute Ergebnisse werden bei Verwendung eines Gemisches aus feinem und grobem Graphit erzielt; bei einem Gemisch von nahezu gleichen Mengen an feinem und grobem Graphit ergibt sich eine bessere Leitfähigkeit. Das leitfähige Kontaktmaterial kann ganz oder teilweise durch feuerfeste Metallkarbide ersetzt werden; als Beispiele seien die Karbide von Molybdän, Tantal, Titan, Zirkonium usw. genannt. Bei einer bevorzugten Ausbildungsform der Erfindung ist die Hülse an ihrem unteren Teil mit einem oder mehreren Dichtungsringen versehen, um Verluste an Graphitpulver durch Mitreißen beim Nachstellen der Elektroden in der Hülse zu verhindern.

Ferner kann der Graphit gegen die Elektrode und die Stromzuführungshülse gedrückt werden, indem der obere Teil der Hülse eine mit Schrauben versehene Stopfbuchse trägt, durch welche der Graphit in den dafür vorgesehenen Ringraum hineingedrückt wird. Ein noch besserer Kontakt wird dann erzielt, wenn die Innenfläche der Hülse etwas konisch ausgebildet ist, wobei sich unten der kleinere Durchmesser befindet. Außerdem ergibt sich hierbei eine Keilwirkung, so daß sich der Graphit leichter festdrücken läßt.

Der erfindungsgemäße Elektrodenhalter bietet den Vorteil, daß nicht nur ein hervorragender elektrischer Kontakt, sondern auch eine Gasdichtung zwischen Elektrode und Stromzuführung erzielt wird, wobei es die erfindungsgemäße Anordnung noch ermöglicht, die Elektrode gegen die Stromzuführung zu verstellen. Der erfindungsgemäße Elektrodenhalter bietet daher besondere Vorteile, wenn er bei einem Elektroofen verwendet wird, dessen Atmosphäre sich bezüglich Druck und/oder Zusammensetzung von der umgebenden Atmosphäre unterscheidet.

Ferner sind Mittel vorgesehen, um die Elektrode in Richtung ihrer Längsachse zu verstellen und in der üblichen Weise eine Regelung zu ermöglichen; diese Mittel wirken vorzugsweise auf die Hülse oder die soeben erwähnten weiteren Mittel zum Einspannen der Elektrode.

Gemäß der Erfindung wird eine weitere Abdichtung des Elektrodenhalters dadurch erzielt, daß zwischen den relativ zueinander in Längsrichtung verstellbaren Teilen Gleitdichtungen aus wärmebeständigem Material vorgesehen sind.

Eine besonders wichtige Anwendungsmöglichkeit für die Erfindung ergibt sich bei einer dichten winkelverstellbaren Elektrode bzw. einem Elektrodenhalter, der es ermöglicht, in einem Ofen ohne Rücksicht auf die Badhöhe einen optimalen Abstand zwischen den Elektrodenenden aufrechtzuerhalten. Der feststehende Teil des Elektrodenhalters trägt eine

z. B. am Ofengewölbe angebrachte sphärische Grundplatte, auf der ein Bauteil bzw. eine Elektrodenführung, deren Paßfläche komplementär zu der Auflagefläche der Grundplatte ist, montiert ist.
Im folgenden sind zwei Ausbildungsformen eines erfindungsgemäßen Elektrodenhalters beschrieben.

In Fig. 3 erkennt man die Hülse 21 des Elektrodenhalters, deren Innenfläche etwas konisch ausgebildet ist. Zur Stromzuführung zu der Hülse 21 dient ίο z. B. eine mit Kabeln 24 verbundene Schiene 23. Die Hülse 21 wird durch geeignete Befestigungen an einem festen Teil der Ofenanlage gehalten, z. B. an einem Träger, am Ofengewölbe usw.; diese Befestigungen sind in Fig. 3 nicht dargestellt; zwischen den Trägern und dem eigentlichen Elektrodenhalter sind Einrichtungen zur Längsverstellung, wie Gewinde, Hebevorrichtungen, angebracht, damit die Höhe der Elektrode variiert werden kann.

Die Elektrode 25 wird in einen Fixierflansch 26 eingespannt, der entweder direkt mit der Hülse 21 oder mit einem mit der Hülse verbundenen Teil in Verbindung steht.

Der Raum 27 zwischen dem Mantel der Elektrode 25 und der Innenfläche 22 der Hülse 21 ist mit as einem Gemisch aus feinem und grobem Graphit gefüllt, das im Raum 27 unten durch einen oder mehrere Graphitringe 28 festgehalten und mit Hilfe einer Stopfbuchse 29 festgedrückt wird.

Elektrodenhalter für starke Elektroden haben vorteilhafterweise besondere Führungsringe für die Elektrode, damit der Graphitring 28 nicht durch die Elektrode beansprucht wird.

Durch die Rohre 30 wird Kühlwasser geführt.
Der Graphitring 28 hat die Aufgabe, das Gemisch aus feinem und grobem Graphit im Raum 27 zurückzuhalten und gleichzeitig ein Verschieben der Elektrode zu ermöglichen; aus diesem Grunde muß der lichte Durchmesser des Graphitringes genau auf den Elektrodendurchmesser passen. Wenn für den Elektrodendurchmesser große Toleranzen vorgesehen sind, kann es zweckmäßig sein, mehrere Schlitzringe aus Graphit aufeinanderzulegen, wobei darauf zu achten ist, daß die Schlitze versetzt sind.

Während der Ofenreise kann eine gewisse Menge Graphitpulver austreten, insbesondere beim Nachstellen der Elektrode oder bei der Rückführung der Elektrodenverbindungsnippel; aus diesem Grunde ist an der Stopfbuchse 29 ein gewisser Spielraum vorgesehen, und erforderlichenfalls kann man die Stopfbuchse von Zeit zu Zeit nachziehen.

Im Rahmen der Erfindung kann man ferner, insbesondere bei Elektroden mit kleinem Durchmesser, vorsehen, daß die Elektrode in dem Elektrodenhalter nur mit Hilfe einer leitfähigen Kontaktmasse ausgrobem Graphit mechanisch gehalten wird; in diesem Fall kann der Flansch zum Einspannen der Elektrode entfallen.

Es kann zweckmäßig sein, die Stopfbuchse mit einer Fernsteuerung zu versehen, z. B. in Form eines Gewindes od. dgl., um den groben Graphit schnell entlasten zu können und das Verstellen der Elektrode zu erleichern.

In Fig. 4 ist eine weitere Ausbildungsform eines erfindungsgemäßen Elektrodenhalters dargestellt, bei welcher der Elektrodenhalter winkelverstellbar ist, um den Lichtbogen genau einstellen zu können. Der elektrische Kontakt zwischen der Hülse 21, die durch in Rohren 30 zirkulierendes Wasser gekühlt wird,

und der Elektrode 25 wird in der schon beschriebenen Weise durch feinen und groben, mit einer Stopfbuchse 29 in dem Raum 27 festgedrücken Graphit hergestellt, während die mechanische Halterung der Elektrode im Elektrodenhalter durch einen mit der Hülse 21 verbundenen Fixierflansch 26 erreicht wird.

Die Hülse 21 ist nach unten durch einen wassergekühlten rohrförmigen Mantel 21 verlängert, an dessen unterem Ende eine in einer Stopfbuchse festgehaltene Dichtung 32 vorgesehen ist. Die Dichtung 32 kann auf dem Umfang einer rohrförmigen, feststehenden, wassergekühlten Elektrodenführung 33 gleiten, und gegebenenfalls kann ein Ring oder Ringteil 34 vorgesehen sein, um die Elektrode zu führen bzw. zu tragen, wenn diese nicht senkrecht steht.

Die Höhenverstellung der Elektrode geschieht durch bekannte Steuermittel, z. B. gemäß Fig. 4 durch eine oder mehrere Hebevorrichtungen 35, deren Zylinder sich auf einem ortsfesten Teil des Elektrodenhalters, z. B. dem rohrförmigen Führungsstück 35, abstützen und deren Kolben 36 an die Hülse 21 oder einen mit dieser verbundenen Teil angreifen.

Damit die Elektrode entsprechend der Abbrandgeschwindigkeit verstellt werden kann, ist zweckmäßig am oberen Ende des Elektrodenhalters ein Führungsring 37 vorgesehen, der mit dem feststehenden Teil 33 des Eleltrodenhalters verbunden ist.

Wenn der Kolben 36 der Hebevorrichtung 35 seine untere Stellung einnimmt, wird ein Kragen 39, der dann auf dem fixen Ring 37 ruht, auf der Elektrode festgeklemmt. Hierauf wird der Fixierflansch 26 gelöst, und die durch den Kragen 39 gehaltene Elektrode behält ihre Stellung bei, während die Hebevorrichtung 35 betätigt wird, um die gesamte Stromzuführungseinrichtung nach oben zu bewegen.

Hierauf wird der Ring 26 wieder mit der Elektrode verspannt und der Kragen 39 gelöst, so daß die Elektrode mit Hilfe der Hebevorrichtungen 35 nach unten bewegt werden kann.

Bei der bevorzugten Ausbildungsform nach Fig. 4 ist der Elektrodenhalter winkelverstellbar; zu diesem Zweck ist für die rohrförmige Elektrodenführung 33 eine sphärische Auflagefläche 40 vorgesehen, die sich an einer dazu passenden Fläche der gekühlten Grundplatte 42-42' abstützt, welche mit einer dichten Isolierung 43 versehen und z. B. am Gewölbemantel befestigt ist.

Natürlich sind geeignete Befestigungen vorgesehen, um die sphärischen Flächen 40 und 42 miteinander zu verbinden und unerwünschte Winkelverstellungen der Elektrode zu verhindern; flexible Dichtungen 45 und 45' gewährleisten eine einwandfreie Abdichtung der schwenkbaren Lagerung.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- oder Metalloidoxyden durch teilweise Reduktion der betreffenden Oxyde mittels Kohlenstoff unter Verdampfung des Reduktionsproduktes in einem Lichtbogenofen und anschließende Verbrennung der Reduktionsprodukte in einer zweiten Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß man ein im wesentlichen aus dem Oxyd und Kohlenstoff bestehendes pulverförmiges Gemisch bei Temperaturen von 2000 bis 2600° C in das Schmelzbad des Elements, dessen Oxyd hergestellt werden soll, einführt, wobei man die Höhe dieses Bades auf etwa 30 bis 40 cm einstellt und den Rauminhalt des Bades etwa fünf- bis zwanzigmal größer als denjenigen des Oxyd-Kohle-Gemisches wählt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Lichtbogenofen, dessen Gewölbe mit Graphit ausgekleidet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtbogenofen, dessen Gewölbe gekühlt ist, nach außen abgedichtet ist und daß sowohl die nach außen abgedichteten Elektrodenhalter, die winkelverstellbar sind, als auch die Rohre zum Zuführen der Rohstoffe an ihren unteren Enden gekühlte Einlasse für ein unter Druck stehendes inertes Gas haben.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Elektrodenhalter mit einer mit dem Ofengewölbe und der Stromzuführungseinrichtung verbundenen Hebeeinrichtung sowie einem Einspannsystem für die Elektrode ausgebildet ist, wobei das Einspannsystem sowohl aus mit der Stromzuführungseinrichtung verbundenen Befestigungen als auch aus davon unabhängigen Befestigungen besteht, so daß entweder die mit der Stromzuführungseinrichtung fest verbundene Elektrode in der Längsrichtung oder die von der Elektrode gelöste Stromzuführungseinrichtung gegenüber der dann feststehenden Elektrode verstellt werden kann.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrodenhalter eine Einrichtung zum Schrägstellen der Elektrode besitzt, die durch eine sphärische Auflagefläche der Hebeeinrichtung und eine dazu passende Auflagefläche eines Basisteils, das mit dem Ofengewölbe starr verbunden ist, gebildet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1 030 313.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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