DE1142154B

DE1142154B - Verfahren zur Herstellung mikroskopischer, im Innern OEl enthaltender Kapseln

Info

Publication number: DE1142154B
Application number: DEN17665A
Authority: DE
Original assignee: NCR Corp
Current assignee: NCR Voyix Corp
Priority date: 1958-12-22
Filing date: 1959-12-19
Publication date: 1963-01-10
Also published as: CH388992A; NL246534A; NL104256C; US3041288A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

N17665 IVc/12 c

ANMELDETAG: 19. DEZEMBER 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. JANUAR 1963

Es ist bekannt, mikroskopische, im Innern Öl enthaltende Kapseln aus einem hydrophilen Kolloid herzustellen. Es wird eine Emulsion aus Öl und Kolloid hergestellt und diese, beispielsweise durch Zusetzen einer Salzlösung, Verdünnung und/oder Veränderung des p_H-Wertes, koacerviert, wobei sich die Moleküle des hydrophilen Kolloids um die einzelnen Öltröpfchen herumlagern und diese einschließen. Durch anschließendes Gelieren und, falls erforderlich, Härten des Kolloids entstehen die undurchlässigen, Öl enthaltenden Kügelchen.

Hierbei kann ein hydrophiles Kolloid, wie Gelatine, die einen hohen isoelektrischen Punkt hat, oder ein hydrophiles Kolloidgemisch, z. B. Gelatine und Gummiarabikum, Verwendung finden.

Es hat sich gezeigt, daß bei unterschiedlicher Molekulargewichtsverteilung der Gelatinemoleküle die Koacervatteilchen nach der Koacerevierung und während der Härtung des Kolloids mit Formaldehyd in alkalischem Medium sich zusammenzuballen suchen, was möglicherweise auf das Vorhandensein von Gelatineteilchen in der Gleichgewichtsflüssigkeit zurückzuführen ist, die nicht an dem Koacervierungsvorgang teilgenommen haben. Die Koacervierung erfolgt bei einer über dem Gelierpunkt der Gelatine liegenden Temperatur und in saurem Medium. Die Gelatinierung erfolgt durch Abkühlen der koacervierten Mischung auf etwa 8⁰C. Wenn anschließend zur Durchführung des Härtungsprozesses der p_H-Wert der Mischung wieder in den alkalischen Bereich gebracht und Formaldehyd der Mischung zugesetzt wird, muß besondere Sorgfalt aufgewandt werden, um die Zusammenballungen der Kapseln zu vermeiden.

Es ist bekannt, daß im Handel erhältliche Gelatine durch Koacervierung in die Fraktionen mit hohem Molekulargewicht und mit niedrigem Molekulargewicht getrennt werden kann.

So hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von mit Alkohol fraktionierter Gelatine mit nur hohen MoIekulargewichtsfraktionen weit weniger die Tendenz zur Zusammenballung nach der Koacervierung und während der Härtung besteht.

Bei einem Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, ein Tröpfchen eines mit Wasser nicht mischbaren Stoffes enthaltenden Kapseln durch Koacervierung eines wässerigen, Gelatine enthaltenden Sols, das das Öl emulgiert enthält, wird somit erfindungsgemäß eine mit Alkohol fraktionierte Gelatine mit hohem Molekulargewicht verwendet.

Das an sich bekannte Fraktionierverfahren für Gelatine sei nachstehend an Hand eines Beispiels kurz erläutert:

Verfahren zur Herstellung

mikroskopischer, im Innern Öl enthaltender

Kapseln

Anmelder:

The National Cash Register Company, Dayton, Ohio (V. St. A.)

Vertreter: Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt, Düsseldorf, Feldstr. 80

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 22. Dezember 1958 (Nr. 781 898)

Eine bestimmte Menge Schweinehautgelatine mit einem isoelektrischen Punkt bei p_H = 8 und einem p_H-Wert von 4,5 bis 5 bei Auflösung in heißem destilliertem Wasser wird in letzterem aufgelöst und der p_H-Wert der Lösung durch Zusetzen einer 20gewichtsprozentigen wässerigen Lösung von Natriumhydroxyd auf 7 gebracht. Dann wird der Gelatinelösung unter ständigem Rühren langsam eine ausreichende Menge Alkohol, vorzugsweise Äthanol, zugesetzt, was eine Fraktionierung der Lösung zur Folge hat. Der Äthylalkohol kann anschließend leicht wieder aus den Fraktionen entfernt werden. Das Zusetzen des Alkohols bewirkt eine Trennung der Gelatinelösung in zwei flüssige Schichten, nämlich einer mit Gelatinefraktionen hohen Molekulargewichts angereicherten unteren Schicht und einer Gelatinefraktionen niedrigen Molekulargewichts enthaltenden oberen Schicht. Die obere Schicht wird beispielsweise durch Dekantieren oder Extrahieren von der unteren getrennt und der Alkohol durch Verdampfen aus der Koacervatschicht entzogen. Die Koacervatschicht wird anschließend durch Abkühlung geliert und bildet eine steife Gallerte, die dann gründlich getrocknet und zu Pulver gemahlen wird.

Herstellung der Kapseln

20,1 g der getrockneten, fraktionierten Gelatine mit hohem Molekulargewicht werden in 150 g heißem destilliertem Wasser gelöst. 72,5 g einer mit Wasser

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Claims

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nicht mischbaren Mischung aus 2 Teilchen Trichlor- in Wasser unter ständigem Rühren zugesetzt. Nach diphenyl und 1 Teil leichtem Petroleumdestillat wer- etwa einer halben Stunde oder später wird der den in der Gelatinelösung zu einer Tröpfchengröße p_H-Wert durch Zugabe einer 2O°/oigen wässerigen zwischen 1 und 3 μ emulgiert. 63 g der Emulsion wer- Lösung von Natriumhydroxyd auf 10,5 gebracht, was den dann in 1725 g destilliertem Wasser mit einer 5 die Härtung durch das Formaldehyd fördert.
Temperatur von 50° C dispergiert. Der p_H-Wert der Die durch das im vorangegangenen beschriebene Emulsion wird durchzusetzen einer 2O°/oigen Lösung Verfahren hergestellten sehr kleinen, für die einvon Natriumhydroxyd in Wasser auf 7 gebracht, und geschlossene Flüssigkeit undurchlässigen, diskreten eine Lösung von 5,8 g Gummiarabikum in 200 ecm Kapseln, die keine Tendenz zur Zusammenballung destilliertem Wasser, die ebenfalls einen p_H-Wert io aufweisen, können überall da sehr gut verwendet wervon 7 besitzt, wird in die Emulsion eingerührt. Falls den, wo eine solche Agglomeration unerwünscht ist. erforderlich, wird der p^-Wert der Emulsion so abgeändert, daß die beiden Kolloide entgegengesetzte PATENTANSPRUCH,
elektrische Ladung haben, wie sie für eine gemein- Verfahren zur Herstellung mikroskopischer, im same Koacervierung benötigt wird. Um die Koacer- 15 Innern Öl enthaltender Kapseln durch Koacervierung einzuleiten, wird die Mischung etwa innerhalb vierung eines wässerigen, Gelatine enthaltenen einer halben Stunde auf 8° C abgekühlt und gleich- Sols, das das Öl emulgiert enthält, dadurch gezeitig durch Zusetzen einer lOgewichtsprozentigen kennzeichnet, daß als Gelatine eine mit Alkohol wässerigen Lösung von Essigsäure auf einen p_H-Wert fraktionierte Gelatine mit hohem Molekularvon 4,3 gebracht. 20 gewicht verwendet wird.

Zur Härtung und Verfestigung der auf diese Weise

erhaltenen Kapseln werden der Mischung 0,95 ecm In Betracht gezogene Druckschriften:

einer 37gewichtsprozentigen Lösung von Formaldehyd USA.-Patentschriften Nr. 2 800 457, 2 800 458.

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