DE1140369B - Vorrichtung zur Registrierung des Brechungsindexverlaufes in rotierenden Zentrifugenzellen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur interferometrischen Registrierung des Brechungsindexverlaufes in rotierenden Zentrifugenzellen, umfassend einen Zentrifugenrotor mit einer Meßzelle und einer Referenzzelle, eine Beleuchtungs- und Kollimationseinrichtung zur Erzeugung eines Strahlenbündels von parallelem, monochromatischem Licht und eine halbdurchsichtige Spiegelfolie, welche das Bündel in zwei kohärente Strahlenbündel aufspaltet.

Bisher bekannte Interferenzanordnungen für Zentriftigen bedienen sich eines Doppelspaltinterferometers nach Rayleigh in Kombination mit einer Doppelzelle, in welcher eine Einzelzelle mit der zu untersuchenden Lösung, die andere mit Lösungsmittel gefüllt wird. Diese von Philot und Cook beschriebene Anordnung hat aber folgende Nachteile: Erstens können Doppelspaltinterferometer nur durch einen sehr feinen Spalt beleuchtet werden. Sie geben also im Vergleich zu anderen Interferometern eine recht niedrige Lichtstärke. Dieser Nachteil ist bei Zentrifugen besonders ernst, weil die üblichen sektorförmigen Zentrifugenzellen nur einige Grade des Rotors umfassen. Der Rotor selbst absorbiert also rund 98 % des Lichtes, und für die Zelle bleiben nur 2% übrig. Zweitens ist es mit großen technischen Schwierigkeiten verbunden, Doppelzellen herzustellen, die zwischen den beiden Einzelzellen trotz der außerordentlich hohen hydrostatischen Drücke, welche während der Rotation auftreten, zwischen den beiden Zellen keine Flüssigkeit übertreten lassen. Drittens tritt erst ein Lichtstrahl durch die erste Zelle allein, dann treten zwei Lichtstrahlen gleichzeitig durch beide Einzelzellen, und schließlich tritt ein Lichtstrahl durch die zweite Einzelzelle allein, wenn eine Doppelzelle vor einem Doppelspalt vorbeieilt. Nur die gleichzeitigen Lichtstrahlen können Interferenzstreifen geben; die beiden anderen führen nur einen verminderten Kontrast der Streifen mit sich. Sie sind also unerwünscht, können jedoch nicht ohne komplizierte Anordnungen beseitigt werden.

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Zellen an einander diametral gegenüberliegenden Stellen des Zentrifugenrotors mit gleichem Radius angeordnet sind, daß die halbdurchsichtige Folie mit der Drehachse des Zentrifugenrotors in einer Ebene angeordnet ist und daß zwei Spiegelflächen zu den beiden Seiten dieser Ebene in einem solchen Winkel zu ihr angeordnet sind;, daß die von der Folie kommenden Strahlenbündel parallel zu der Drehachse auf die beiden Zellen geworfen werden. Durch die Verwendung eines Interferometers mit halbdurchlässiger Folie kann der Kollimator ohne Verwischung Vorrichtung zur Registrierung

des Brechungsindexverlaufes in rotierenden

Zentrifugenzellen

Anmelder:

LKB-Produkter Fabriksaktiebolag,
Stockholm

Vertreter: Dr. M.Eule, Patentanwalt,
München 13, Kurfürstenplatz 2

Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 4. Juni 1953 (Nr. 5158)

Svante Harry Svensson, Sundbyberg (Schweden), ist als Erfinder genannt worden

der Interferenzstreifen mit einer in zwei Dimensionen ausgedehnten Eintrittsöffnung versehen und eine sehr hohe Lichtstärke erzielt werden. Durch die Anordnung der Einzelzellen weit voneinander in separaten Zellenhaltern bietet das diohte Anschrauben der Zellenfenster keine besonderen Probleme. Schließlich kann mit dieser Anordnung kein inkohärentes Licht durch die Zellen kommen; die erhaltenen Interferogramme sind also maximal kontrastreich.

Die Anordnung wirkt besonders vorteilhaft, wenn die halbdurchlässige Folie in an sich bekannter Weise in der gemeinsamen Ebene zweier ein Doppelprisma bildender gleicher Prismen liegt, deren dem Lichtein- und -austritt dienende Begrenzungsflächen senkrecht zur Lichtem- und -austrittsrichtung verlaufen. Hierdurch wirken die die Folie tragenden Glaselemente optisch wie senkrecht zur optischen Achse orientierte planparallele Platten. Solche Platten, so orientiert, bringen ein Minimum an optischen Aberrationen hervor, die auch bei der Berechnung der Linsen auskorrigiert werden können. Dies ist nicht der Fall bei schräg gestellten Platten, die bekanntlich in den Interferometern nach Michelson und J am in vorkommen.

Schräg gestellte Platten sollten also auch in den übrigen Teilen des optischen Systems ausgeschlossen

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werden. Darum werden vorteilhaft die Spiegelfolien, die das Licht in die Zellen werfen, an den Außenflächen zweier Glasprismen angebracht und die Prismen so gestellt, daß ihre folienbelegten Flächen in bezug auf die halbdurchlässige Folie gegenseitige Spiegelbilder werden.

Wenn der Rotor rotiert, wechseln die Zellen ihre Plätze zweimal pro Umdrehung. Falls die zwei Interferenzmuster, die diesen .beiden Zellenlagen ent-Nach der Reflexion tritt das Licht an einem anderen Punkt durch die Zelle hindurch als beim ersten Durchgang, was systematische Fehler verursacht.

Gemäß der Erfindung wird Autokollimation dadurch erzielt, daß ein fester Spiegel außerhalb des Rotors und des Rotorgehäuses auf die Hinterwände der Zellen mit Hilfe eines speziellen Linsensystems optisch abgebildet wird. Die folgende Erörterung zeigt, daß man in dieser Beziehung nicht jedes be

sprechen, vollständig identisch sind, tut es nichts, io liebige Linsensystem verwenden kann und welche

und keine Anstalten müssen getroffen werden. Es dürfte aber sehr schwierig sein, diesen idealen Zustand zu verwirklichen. Gemäß der Erfindung sind daher besondere Anstalten getroffen, um nur eines dieser Interferenzbilder auszuscheiden.

Gemäß einer Methode hierfür verwendet man außerhalb des Rotorgehäuses ein Stroboskop, d.h. eine rotierende Scheibe, deren Achse mit der Rotorachse zusammenfällt und in deren Peripherie eine Bedingungen das Linsensystem hierbei erfüllen muß, um funktionieren zu können.

Bei jeder vollkommenen optischen Abbildung gilt, daß verschiedene Strahlen von einem und demselben Punkt des Objekts alle dieselbe optische Wegstrecke durch das Linsensystem zu einem und demselben Punkt im optischen Bild zurücklegen. Im allgemeinen ist aber diese optische Wegstrecke für verschiedene Punkte in den Objekt- und Bildebenen verschieden.

Anzahl radial verlaufender Löcher, wenigstens gleich ao Bei Autokollimation in der Interferometrie durch

groß wie eine der Zellen, sich befinden. Diese Scheibe wird mit einer solohen Geschwindigkeit in Rotation gebracht, daß die Zellen beständig beleuchtet werden, wenn sie sich in der einen Lage befinden, aber von den Zwischenräumen zwischen den Löchern der Scheibe immer abgeschirmt werden, wenn sie sich in der entgegengesetzten Lage befinden.

Eine andere Methode besteht darin, daß man außerhalb des Rotors auf die Eintrittsseite der Strahoptische Abbildung eines Spiegels auf das Objekt muß nun gefordert werden, daß die optische Wegstrecke zwischen Objektpunkt und Bildpunkt konstant ist, und zwar nicht nur für alle Strahlen desselben Objektpunktes, sondern auch für alle Objektpunkte. Andernfalls würde ein Phasenunterschied zwischen verschiedenen Punkten der Zelle erhalten werden, der nicht auf der Brechungsindexfunktion der Zelle, sondern auf dem abbildenden System beruht. Zwar

lung im Wege für jedes Lichtbündel zwei optische 30 würde dieser zusätzliche Phasenunterschied ganz oder Polarisatoren, der eine mit radialer, der andere mit teilweise dadurch korrigiert werden, daß er auch in

der Vergleichszelle erhalten wird, aber es würde jedenfalls ungünstig sein unter anderem im Hinblick auf eine gleichzeitige Anwendung der Schlieren-

tangentialer Polarisationseinriohtung, und in den
Rotor vor oder hinter die ZeEen zwei ähnliche Polarisatoren, jeder mit einer der genannten Polarisationsrichtungen, stellt. Das linear polarisierte Licht, das 35 methode oder irgendeiner ihrer Varianten für die Redann in das Rotorgehäuse eintritt, wird durch die gistrierung der Ableitung des Brechungsindex. Diese Zellen nur dann hindurchgelassen, wenn diese sich in
den »richtigen« Lagen befinden. Die vom Rotor aus

gehenden Bündel sind dann senkrecht zueinander Kurven wurden dann schief werden, wie auch ihre

Basislinien.

Die Forderung an das spiegelabbildende optische polarisiert, und um sie zur Interferenz zu bringen, ist 40 System kann auch so formuliert werden: Wenn ein es also zuerst notwendig, ihre Polarisationsebenen Strahl, der nach seinem Durchgang durch die Zelle relativ zueinander so zu drehen, daß sie zusammenfallen. Dies kann in aus der Optik bekannter Weise

geschehen, z. B. durch Anwendung von Quarzplatten den Winkel α mit der optischen Achse einschließt, ein Linsensystem durchläuft und von einem Spiegel, welches senkrecht zur optischen Achse und in die

geeigneter Dicke, die senkrecht zur optischen Achse 45 konjugierte Bildebene der Hinterwand der Zelle ge

geschnitten sind. Um dieselbe optische Dicke in den beiden Strahlwegen beizubehalten, ist es ratsam, beide Polarisationsebenen um gleiche Beträge in entgegengesetzten Richtungen zu drehen.

Wie bei anderen Interferometern ist es auch bei diesem Zentrifugeninterferometer möglich, Autokollimation zu verwenden. Man bedient sich dabei einer Anordnung zur Reflexion des Lichtes durch die Zentrifugenzellen und zu der halbdurchlässigen Folie, welche also sowohl die Zerlegung in kohärente Strahlen wie auch deren Wiedervereinigung besorgt. Besondere Schwierigkeiten sind aber mit einer Autokollimation verbunden, wenn die Meßobjekte rotierende Körper sind.

setzt ist, reflektiert wird, soll das Linsensystem den Strahl nach demselben Punkt in der genannten Wand unter dem Winkel Φ zurückwerfen. Ein solches optisches System ist einer Zelle mit spiegelnder Hinterwand vollkommen äquivalent.

Ein Linsensystem, das diese Bedingung erfüllt, besteht erfindungsgemäß vorteilhaft aus zwei identischen Linsen mit gemeinsamer optischer Achse und einem solchen Abstand voneinander, daß ihre beiden einander zugewandten Brennebenen zusammenfallen. Solch ein Linsensystem bildet immer im Maßstab 1:1 ab, und der Abstand zwischen Objekt und Bild ist immer gleich der vierfachen Brennweite zuzüglich der Abstände zwischen den beiden Hauptebenen der

Es ist nicht möglich, die Hinterwände der Zellen 60 Linsen. Gemäß dieser Erfindung wird also Autokolliselbstspiegelnd auszubilden, denn sie sind nicht der mation durch optische Abbildung zweier fester, Justierung zugänglich und können auch nicht in an- justierbarer Spiegel durch zwei solche Linsensysteme derer Weise mit der notwendigen optischen Präzision
eben gemacht werden. Es ist auch nicht möglich,

auf die Hinterwände der Zellen erreicht.

Gemäß der Erfindung kann man auch die inter-

einen Spiegel, der hinreichend groß ist, um das Licht 65 ferometrische Beobachtungsanordnung, welche direkt in den beiden Strahlenwegen zu reflektieren, außer- die Brechungsindexfunktion gibt, mit irgendeiner der halb " "

des Rotors anzuwenden, denn der Abstand zwischen diesem Spiegel und den Zellen wird zu groß.

bekannten automatischen Abänderungen der Schlierenmethode, die direkt Diagramme der Ableitung des

Brechungsindex geben, kombinieren. Das größte Interesse bietet hier die astigmatische Abänderung (die Philot-Svensson-Methode), während auch die mechanische (die Longworth-Methode) mit interferometrischer Beobachtung gemäß der Erfindung kombiniert werden kann.

Diese beiden ableitungsregistrierenden Methoden beruhen auf der Winkelablenkung des Lichtes in der Zelle in der Richtung des Brechungsindexgradienten,

mit stark variierenden Gradienten verhältnismäßig dünn ausfallen.

Die variierende Breite der Gradientenkurven kann, falls man die astigmatische Modifikation der Schlie-5 renmethode verwendet, wenigstens teilweise durch die Anfertigung von Schlierenblenden besonderer Form beseitigt werden. Die einfachste Schlierenblende dieser Art ist dadurch gekennzeichnet, daß zwei Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsich-

welche der Größe des genannten Gradienten propor- io tigern Material zusammen einen Keil bilden, dessen tional ist. In beiden Methoden wird diese Lichtablen- Spitze an das eine Ende des Kollimatorspaltbildes kung zu einer dagegen senkrechten Verschiebung in fällt.

der Beobaohtungsebene transformiert, und zwar mit Eine allgemeine Form der Schlierenblende, welche

Hilfe einer Anordnung, welche einerseits zur media- die Basislinie dünner machen kann, ist dadurch genischen Abänderung aus einem schmalen, mit dem 15 kennzeichnet, daß sie zwei scharfe Kantlinien zwi-Brechungsindexgradienten parallelen Spalt dicht vor sehen durchsichtigem und undurchsichtigem Material der photographischen Platte und aus einer mecha- besitzt, welche zusammen eine derartige spindelförnischen Anordnung für gleichzeitige Verschiebung mige Figur bilden, daß die Mittelpunkte aller Segder Platte senkrecht und der Schlierenblende parallel mente, welche die Figur aus zum Bild des Kollizu der Richtung des Brechungsindexgradienten und 20 matorspaltes parallelen Linien schneidet, alle auf ein andererseits zur astigmatischen Abänderung aus und derselben geraden Linie liegen, wobei die Lage einem schrägen Spalt, Schneide oder Draht an Stelle der spindelförmigen Figur im Verhältnis zum Bild des von Schlierenblende und aus einem astigmatischen Kollimatorspaltes derartig ist, daß die eine Spitze Linsensystem besteht, das in einem Schnitt parallel der Spindel auf dem Spaltbild nahe seinem Ende zum Brechungsindexgradienten eine optische Abbil- 25 liegt.

dung der Zelle und in einem dazu senkrechten Schnitt Für die Erzeugung von Interferenzstreifen ist die

die optische Abbildung des schrägen Spaltes, gleichzeitige Durchleuchtung der Meß- und Referenz-Sohneide oder Drahtes auf die photographisohe zellen notwendig. Falls man also das interfero-Platte gibt. metrische System mit Mitteln für Gradientenregistrie-

Die Schlierenmethode ist durch die Anwendung 30 rung durch die Schlierenmethode vervollständigt, beeiner Blende (die Schlierenblende) in der optischen kommt man Interferenzstreifen in denjenigen Feldern Bildebene des Kollimatorspaltes gekennzeichnet, und der Sohlierenbilder, welche Licht von den beiden ZeI-dasselbe gilt für die beiden automatischen Abände- len empfangen. Man erhält ohne weiteres also komrungen. Diese Blende kann in verschiedener Weise binierte Schlieren- oder Interferenzbilder, falls die ausgebildet werden. Die einfachste Form ist dadurch 35 Schlierenblende eine Kante, ein Draht oder ein Stab gekennzeichnet, daß die Blende eine einzige scharfe ist, und zwar bei beiden automatischen Modifikagerade Kanüinie zwischen durchsichtigem und un- tionen der Schlierenmethode. Mit einer einzigen durchsichtigem Material besitzt. Solche Blenden er- Kante als Schlierenblende erhält man die Interferenzgeben, falls sich nur eine Meßzelle im Wege des streifen entweder im Felde unter der Basislinie oder Lichtes befindet, Gradientendiagramme mit einem 40 im Felde über der Gradientenkurve, abhängig von hellen und einem dunklen Feld, wobei die Grenz- der Orientierung der Blende. Mit einem Draht oder linie zwischen diesen Feldern den Verlauf des Stab als Schlierenblende bekommt man Interfero-Brechungsindexgradienten in der Zelle veranschau- gramme, in welchen die Streifen nur durch die Gralicht. Falls man auch eine Referenzzelle durchleuch- dientenkurve und durch die Basislinie unterbrochen tet, bekommt man drei Felder, ein helles, ein dunk- 45 sind. Falls man mit einem parallelen, keilförmigen les und zwischen ihnen ein Halbschattenfeld, wobei oder spindelförmigen Spalt allein als Schlierenblende die eine Grenzlinie den Verlauf des Brechungsindexgradienten, die andere die Basislinie registriert.

Eine andere Form der Schlierenblende ist dadurch
gekennzeichnet, daß sie zwei gegenseitig parallele und 50
benachbarte gerade Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt. Falls
das durchsichtige Material zwischen diesen Kantlinien liegt, hat man also eine spaltförmige Blende,
anderenfalls hat man draht- oder stabförmige Blen- 55 wieder zusammenwirken können. Dieses hinzukomden. Eine spaltförmige Blende gibt in Abwesenheit mende Licht kann in zwei verschiedenen Wegen der Referenzzeile helle Gradientenkurven auf dunk- durch die Schlierenblende geleitet werden, lern Hintergrund; in Anwesenheit der Referenzzelle Die eine Methode ist dadurch gekennzeichnet, daß

erhält man außerdem eine helle Basislinie. Eine die Schlierenblende wenigstens drei scharfe Kantdraht- oder stabförmige Blende gibt in Abwesenheit 60 linien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem der Referenzzelle dunkle Gradientenkurven auf hei- Material besitzt, von welchen eine geradlinig ist und lern Hintergrund. In Anwesenheit der Referenzzelle mit dem vom Licht durch die Vergleichszelle erzeugerhält man auf hellem Hintergrund eine halbbeleuch- ten optischen Bild des Kollimatorspaltes zusammentete Gradientenkurve und eine halbbeleuchete Basis- fällt und die beiden anderen zusammen eine mit einer linie. Alle Blenden dieser Art haben den Nachteil, 65 Spitze auf dem genannten Spaltbild nahe dessen

arbeitet, bekommt man Interferenzstreifen nur in den uninteressanten Teilen der Zelle, wo die Gradientenkurve mit der Basislinie zusammenläuft.

Um auch die Gradientenkurven höher Qualität, die mit Spalten besonderer Form möglich sind, mit Interferenzstreifen komplettieren zu können, ist es also notwendig, mehr Licht durch die Schlierenblende zu lassen, so daß zwei kohärente Strahlen auf der Platte

daß sie Gradientenkurven variierender Breite ergeben, und zwar so, daß Teile mit angenähert konstanten Gradienten verhältnismäßig dick und Teile

einem Ende liegende geometrische Figur von solcher Form einschließen, daß die Mittelpunkte der Segmente, welche die Figur aus zum Spaltbild par-

allelen Linien schneidet, alle auf einer geraden Linie liegen, welche einen spitzen Winkel mit dem Spaltbild bildet, wobei das Material innerhalb der geometrischen Figur optisch durchsichtig ist.

Es ist dann verständlich, daß das Licht aus der Referenzzelle die ganze Platte, während das Licht aus der Meßzelle nur die Gradientenkurve beleuchtet. Diese tritt also als eine streifengefüllte Linie auf einem streifenfreien Hintergrund hervor.

der Ebene der Schicht H liegt und so, daß F₁ und F₂ genaue Spiegelbilder im Hinblick auf die Schicht werden. J₁ und J₂ sind zwei optische Polarisatoren, einer in radialer, der andere in tangentialer Richtung orien-5 tiert. K ist das Rotorgehäuse und L der Rotor. M₁ und M₂ sind die beiden Zellen, und in jeder Zellenöffnung befinden sich weiter zwei optische Polarisatoren N₁ und N₁
tierung. O₁, O₂, O₃

₂ mit tangentialer bzw. radialer Orien- und O₄ sind vier identische Ob-

Nach der anderen Methode verwendet man eine 10 jektive, welche paarweise auf je einer optischen

Achse in einem derartigen Abstand voneinander angeordnet sind, daß ihre beiden inneren Brennebenen zusammenfallen. Die mit hoher optischer Genauigkeit planen Spiegel P₁ und P₂ sind genau senkrecht zur

Sohlierenblende, die wenigstens drei scharfe Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, von welchen eine geradlinig und zur radialen Koordinatenachse der Zellenbilder parallel

ist und das optische Bild des Kollimatorspaltes ein 15 optischen Achse justiert und sitzen in der konjugierwenig von dessen einem Ende schneidet, und die bei- ten Bildebene der ihnen zugewandten Wände der den anderen zusammen eine geometrische Figur ein- Zellen. Q₁ und Q₂ sind zwei Quarzplatten, von denen schließen, welche das Spaltbild nahe dessen Schnitt- eine aus rechtsdrehendem, die andere aus linkspunkt mit der ersteren Kantlinie schneidet und der- drehendem Quarz besteht und welche so dick sind, artig geformt ist, daß die Mittelpunkte der Segmente, 20 daß jede Platte die Polarisationsebene um 45° dreht.

welche die Figur aus zum Spaltbild parallelen Linien schneidet, alle auf einer geraden Linie liegen, welche mit dem Spaltbild einen spitzen Winkel bildet, wobei das Material innerhalb der geometrischen Figur optisch durchsichtig ist.

Das Licht, das außerhalb der radial verlaufenden Kantlinie passiert, stammt aus beiden Zellen und ist also fähig, Interferenzstreifen zu bilden. Das andere Licht bildet, wie vorher beschrieben, ohne Interferenzen die Gradientenkurve und die Basislinie. Mit dieser Anordnung bekommt man also gesondert nebeneinander ein Interferogramm und ein Schlierenbild. Dasselbe Resultat kann man auch bei der mechanischen Modifikation der Schlierenmethode erzielen, falls man eine besondere Arbeitsweise verwendet.

Die Blende soll dann zwei benachbarte miteinander parallele Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material haben, wobei das erstere zwischen den Kantlinien liegt. Eine solche Blende gibt bekanntlich eine helle Gradientenkurve und eine helle Referenzlinie auf dunklem Hintergrund, und Interferenzfransen können nur in Gebieten auftreten, wo diese ganz oder teilweise zusammenfallen. Falls nun die photographische Platte während ihrer langsamen Bewegung eine kleine Weile exponiert wird, bevor die Blende an ihren Platz gesetzt wird, oder falls die letztere weggenommen wird, kurz bevor die Plattenexponierung während langsamer Bewegung beendet wird, bekommt man natürlich unter oder Das Objektiv E₂ kann mit E₁ identisch sein und sammelt das Licht wieder zu einem optischen Bild des SPaItBsD₁ auf die BlendeD₂. Das Objektiv/? gibt in der Ebene des Papiers ein optisches Bild der Zellen auf die photographische Platte T. S ist eine Zylinderlinse, deren Achse in der Ebene des Papiers hegt. In einem Schnitt senkrecht zu dieser Ebene sind D₂ und T optisch konjugierte Bildebenen.

Die Art und Weise, in welcher diese Anordnung Schlierenbilder der Gradientenkurve liefert, muß als bekannt angesehen werden. Die interferometrischen Komponenten wirken in folgender Weise zusammen: Aus der Linse E₁ fällt parallele, monochromatische Strahlung auf das Prisma F₁. Von diesem wird das Licht schräg gegen das Interferometerprisma G mit der halbdurchlässigen spiegelnden Schicht/ϊ reflektiert, und von da aus geht einerseits ein Strahl, der gegen die andere reflektierende Fläche des Prismas F₁ reflektiert wird, und andererseits ein Strahl, der die Schicht H durchsetzt und gegen die entsprechende Fläche des Prismas F₂ reflektiert wird. Diese Strahlen sind jetzt kohärent und werden nach den letztgenannten Reflexionen auch parallel. Der Abstand zwischen den Prismen ist so gewählt worden, daß die beiden Strahlenbündel an je eine Zelle im Rotor geleitet werden. Bevor sie dahin kommen, durchlaufen sie indessen erst die rechts- und linksdrehenden Quarzplatten Q₁ und Q₂ und dann die Polarisatoren Z₁ und J₂. An den Quarzplatten ist das Licht noch unpolari-

über dem Gradientendiagramm rechteckige Interfero- 5° siert, weshalb diese bei dem ersten Durchgang des

Lichtes überhaupt keine Wirkung haben. Bei J₁ wird

gramme, da beide kohärente Strahlenbündel auf
diese Teile der Platte hindurchgelassen worden sind.
Die Figur zeigt eine optische Anlage im Anschluß
an einen Zentrifugenrotor, welcher sämtliche hier beschriebenen Einzelanordnungen aufweist, das Strobo- 55 sprechenden Orientierung. Bei der Rotorlage, die in skop jedoch ausgenommen. A ist eine Lichtquelle, der Zeichnung gezeigt wird, kann das Licht demzudie zusammen mit dem Filter C monochromatische folge unbehindert passieren. Nach Strahlung liefert. B ist ein Kondensorlinsensystem
und D₁ ein Spalt mit regulierbarer Öffnung, der in

aber das Licht in radialer und an J₂ in tangentialer Richtung polarisiert. An den Zellen im Rotor befinden sich zwei Polarisatoren N₁ und N₂ mit der ent-

folge unbehindert passieren. Nach einer Rotordrehung um 180° kann dagegen kein Licht den Rotor durchdringen. Wie bereits erwähnt, hat das Linsen

der Brennebene der Linse E₁ steht. F₁ und F₂ sind 60 system O₁, O₃ bzw. O₂, O₄ zusammen mit den Spie

zwei auf ihren Außenseiten mit reflektierenden Schichten belegte Glasprismen mit 120° spitzem Winkel, welche mit ihren entsprechenden Seiten genau parallel zueinander montiert sind. Zwischen ihnen befindet sich das Doppelprisma G₁, G₂ mit einer halbdurchlässigen spiegelnden Schicht H in optischer Berührung mit beiden Teilprismen. Dieses Doppelprisma ist so justiert, daß die Rotorachse in geha P₁ und P₂ die Eigenschaft, das Licht durch die Zellen zurückzusenden ohne Einführung irgendwelcher Phasendifferenzen zwischen den Zellen oder zwischen verschiedenen Punkten derselben Zelle. Das zurückgehende Licht ist natürlich linear polarisiert, weshalb die Quarzplatten Q₁ und Q₂ jetzt ihre Wirkungen darin zeigen, daß die beiden Polarisationsebenen um 45° in entgegengesetzten Richtungen ge-

dreht werden. Ihre Polarisationsrichtungen werden dadurch parallel gemacht, und die Strahlenbündel können demzufolge miteinander interferieren. Nach einer ersten Reflexion an den Prismsn F₁ und F₂ begegnen sich die kohärenten Strahlen in der Schicht H, wo sie sich wieder vereinigen, werden dann gegen die andere schräge Fläche des Prismas F₂ reflektiert und in das Linsensystem E₂ RS geleitet.

Diese Interferometeranordnung zeichnet sich durch vollständige Symmetrie in bezug auf die Rotorachse aus. Diese Symmetrie führt zwangläufig mit sich, daß nur Strahlenpaare, welche die beiden Zellen an gleichen Radialkoordinaten durchlaufen, miteinander interferieren können — eine für die Ultrazentrifugenanalyse unerläßliche Bedingung. Die optischen Weglängen der zwei kohärenten Strahlen sind ferner mit Ausnahme der zu messenden Brechungsindexunterschiede identisch. Die optischen Abstände der beiden Zellen bis zum zellenabbildenden Linsensystem sind auch identisch. Nicht nur die Meßzelle, sondern auch die Referenzzelle ist also auf der Platte abgebildet. Dies ist für die Ultrazentrifugierung ein wesentliches Merkmal. Eine ruhende Referenzzelle kann eine konstante optische Dicke haben; ihre optische Abbildung ist nicht notwendig. Die Referenzzelle im Ultrazentrifugenrotor hat auf Grund der Sedimentation von Salzen und anderen nicht zu messenden Stoffen sowie der Kompression des Lösungsmittels und der druckbedingten Deformation der Zellenfenster eine veränderliche optische Dicke. Sie verursacht also Lichtablenkungen, und scharfe Interferogramme können dann nur in sich deckenden optischen Bildern der Meßzelle und der Referenzzelle erhalten werden. Diese Anordnung dient jedoch nicht nur dem Zweck, scharfe Interferogramme zu erhalten. Durch sie werden gleichzeitig die obengenannten nicht zu messenden Effekte, die auch in der Meßzelle auftreten, auskorrigiert.

Wegen der Abwesenheit schräg gestellter Platten kann diese Anordnung mit Lichtquellen beträchtlicher Ausdehnung arbeiten, wodurch zwei Vorteile erreicht werden. Erstens können dadurch leicht die bereits erwähnten kombinierten Interferogramme und Schlierenbilder erzielt werden, welch letztere einen Kollimatorspalt beträchtlicher Länge fordern. Zweitens kann, falls Schlierenbilder nicht erwünscht sind, eine ganz erhebliche Lichtstärke durch die Anwendung von in zwei Dimensionen ausgedehnten Kollimatorblendenöffnungen gewonnen werden.

Claims (19)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Vorrichtung zur Registrierung des Brechungsindexverlaufes in rotierenden Zentrifugenzellen, umfassend einen Zentrifugenrotor mit einer Meßzelle und einer Referenzzelle, eine Beleuchtungs- und KoUimationseinrichtung zur Erzeugung eines Strahlenbündels von parallelem, monochromatischem Licht und eine halbdurchsichtige Spiegelfolie, welche das Bündel in zwei kohärente Strahlenbündel aufspaltet, dadurch gekennzeich- net, daß die beiden Zellen (M₁, M₂) an einander diametral gegenüberliegenden Stellen des Zentrifugenrotors (L) mit gleichem Radius angeordnet sind, daß die halbdurchsichtige Folie (H) mit der Drehachse des Zentrifugenrotors in einer Ebene angeordnet ist und daß zwei Spiegelflächen zu den beiden Seiten dieser Ebene in einem solchen Winkel zu ihr angeordnet sind, daß die von der Folie kommenden Strahlenbündel parallel zu der Drehachse auf die beiden Zellen geworfen werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die halbdurchlässige Folie (H) in an sich bekannter Weise in der gemeinsamen Ebene zweier, ein Doppelprisma bildend, gleicher Prismen (G₁, G₂) liegt, deren dem Lichtein- und -austritt dienende Begrenzungsflächen senkrecht zur Lichtein- und -austrittsöfmung verlaufen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiegelflächen die Außenflächen zweier symmetrisch zur halbdurchlässigen Folie (H) angeordneter außen verspiegelter Prismen (F₁, F₂) sind, welche vorzugsweise ferner in bezug auf eine Normalebene zur Rotorachse symmetrisch sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet durch eine Stroboskopscheibe mit m Löchern, welche zumindest von der Größe der Zellen sind und in gleichem Abstand voneinander auf einem Kreis mit einem dem Abstand der Zellen vom Rotationszentrum entsprechenden Halbmesser angeordnet sind, wobei die Scheibe um eine in der Verlängerung der Rotorachse liegenden Achse mit einer um den Faktor l/m gegenüber der Drehzahl des Rotors (L) verringerten Drehzahl umläuft.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Spiegelflächen und dem Rotor (L) in beiden Lichtwegen je ein feststehender Polarisator (Z₁, /₂) vorgesehen ist, deren Polarisierungsrichtung um 90° verschieden, vorzugsweise in bezug auf die Rotordrehung radial und tangential ist, daß jeder der beiden Rotorzellen (M₁, M₂) ein mitrotierender Polarisator (N₁, N₂) zugeordnet ist, der beim Passieren der Lichtwege nur das Licht aus einem der beiden feststehenden Polarisatoren passieren läßt, wodurch jeder Lichtweg nur durch eine Zelle verläuft, und daß zwischen den feststehenden Polarisatoren und den Spiegelflächen die Lichtvektoren um je 45° aufeinander zu drehende optische Elemente (Q₁, Q₂), vorzugsweise Quarzplatten, vorgesehen sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Anordnung (P₁, P₂; O₁, O₂; O₃, O₄) zur Reflexion des Lichtes hinter den Zentrifugenzellen und durch ein einziges interferometrisches System, welches sowohl die Zerspaltung als auch die Wiedervereinigung der kohärenten Bündel durchführen läßt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das optische System zur Reflexion der Strahlung durch die Zellen (M₁, M₂) vier identische Linsen umfaßt, welche paarweise auf jeder Achse der kohärenten Strahlenbündel angeordnet sind und deren innere Brennebenen jeweils zusammenfallen, sowie reflektierende Flächen (P₁, P₂) in der senkrecht zu den optischen Achsen verlaufenden optisch konjugierten Bildebene der dem Linsensystem zugewandten Wände der Zentrifugenzellen.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Blendenöffnung des Kollimators als schmaler, der Ebene der vier Zellenblenden nicht paralleler Spalt ausgebildet ist und ferner das zellenabbildende optische System, das im optischen Strah-

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lengang hinter dem wiedervereinenden interferometrischen System liegt, Komponenten aufweist, welche ein bekanntes ableitungsregistrierendes Meßverfahren und die Umwandlung der ursprünglich radial gerichteten Lichtablenkung in der Zelle in eine dieser proportionale tangentiale Verschiebung auf dem Lichtindikator durchführen lassen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine Blende im zellenabbildenden optischen System, welche in der optischen Bildebene des Kollimatorspaltes angeordnet ist und zumindest eine scharfe Kante zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material aufweist, welche zur Ebene der Zellenblenden nicht parallel ist und das optische Bild des Kollimatorspaltes nahe dessen einem Ende schneidet, sowie durch eine Zylinderlinse, welche zusammen mit den übrigen Linsen des Systems ein astigmatisches Linsensystem bildet, das einerseits in einem Schnitt parallel zur Ebene der Zellenblenden ein optisches Bild der optischen Mitte der Zentrifugenzellen und andererseits in einem Schnitt senkrecht dazu ein optisches Bild der Blende jeweils auf den Lichtindikator geben läßt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende eine scharfe gerade Kantlinie zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende zwei gegenseitig parallele und benachbarte gerade Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, wobei das letztere zwischen diesen Kantlinien liegt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende wenigstens zwei gerade Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, welche zusammen einen mit seiner Spitze auf dem Bild des Kollimatorspaltes nahe dessen einem Ende liegenden Keil bilden.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende wenigstens zwei scharfe Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, welche zusammen eine derartige spindelförmige Figur bilden, daß die Mittelpunkte aller Segmente, welche die Figur aus zum Bild des Kollimatorspaltes parallelen Linien schneidet, alle auf ein und derselben geraden Linie liegen, wobei die Lage der Spindelformigen Figur im Verhältnis zum Bild des Kollimatorspaltes derartig ist, daß die eine Spitze der Spindel auf dem Spaltbild nahe seinem einen Ende liegt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende drei scharfe Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, von welchen eine geradlinig ist und mit dem vom Licht durch die Vergleichszelle erzeugten optischen Bild des Kollimatorspaltes zusammenfällt und die beiden anderen zusammen eine mit einer Spitze auf dem genannten Spaltbild nahe dessen einem Ende liegende geometrische Figur von solcher Form einschließen, daß die Mittelpunkte der Segmente, welche die Figur aus zum Spaltbild parallelen Linien schneidet, alle auf einer geraden Linie liegen, welche einen spitzen Winkel mit dem Spaltbild bildet, wobei das Material innerhalb der geometrischen Figur optisch durchsichtig ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende wenigstens drei scharfe Kantlinien zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt, von welchen eine geradlinig und zur radialen Koordinatenachse der Zellenbilder parallel ist und das optische Bild des Kollimatorspaltes ein wenig von dessen einem Ende schneidet und die beiden anderen zusammen eine geometrische Figur einschließen, welche das Spaltbild nahe dessen Schnittpunkt mit der ersteren Kantlinie schneidet und derartig geformt ist, daß die Mittelpunkte der Segmente, welche die Figur aus zum Spaltbild parallelen Linien schneidet, alle auf einer geraden Linie liegen, welche mit dem Spaltbild einen spitzen Winkel bildet, wobei das Material innerhalb der geometrischen Figur optisch durchsichtig ist.

16. Optische Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das zellenabbildende optische System in der optischen Bildebene des Kollimatorspaltes eine Blende mit wenigstens einer scharfen, geraden, zum Bild des Kollimatorspaltes parallelen Kantlinie zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material umfaßt, ferner einen festen schmalen, dicht vor dem Lichtindikator angeordneten, zur radialen Koordinatenachse der Zellenbilder parallelen, aus den Zellenbildern einen schmalen Streifen ausschneidenden Spalt und außerdem eine mechanische Anordnung zur gleichzeitigen langsamen Verschiebung der Blende in einer parallel zur radialen Koordinatenachse der Zellenbilder verlaufenden Richtung und andererseits des Lichtindikators in einer senkrecht zu letzterer stehenden Richtung.

17. Optische Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende nur eine Kantlinie zwischen durchsichtigem und undurchsichtigem Material besitzt

18. Optische Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende einen Lichtdurchtritt mit zwei zueinander parallelen, benachbarten, scharfen, geradlinigen Kantlinien besitzt.

19. Optische Vorrichtung nach Anspruch 16 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter für die Blende derart konstruiert ist, daß die Blende während fortdauernder gleichzeitiger mechanischer Verschiebung des genannten Halters und des Lichtindikators entfernt bzw. hineingesetzt werden kann.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 595 211; Research, Vol. 1, Jg. 1948, S. 234 bis 236; Helvetica Chimica Acta, Vol. 30, 1947, S. 652; Vol. 35, 1952, S. 1899.

In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 914 788. .

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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