DE10393881T5

DE10393881T5 - Farbeffektmaterialien und deren Herstellung

Info

Publication number: DE10393881T5
Application number: DE10393881T
Authority: DE
Inventors: Curtis J. Zimmermann; James D. Worcester Christie; Vivian K. Doxey; Daniel Stevenson Fuller; Steven A. Jones
Original assignee: Engelhard Corp
Current assignee: BASF Catalysts LLC
Priority date: 2002-12-13
Filing date: 2003-12-15
Publication date: 2008-08-14
Also published as: WO2004055118A3; AU2003300928A1; JP2006516154A; AU2003300928A8; WO2004055118A2

Abstract

Ein Farbeffektmaterial, das ein plättchenförmiges Substrat enthält, welches der Reihe nach eingekapselt ist mit:
(a) einer ersten Schicht, die für darauf gerichtetes Licht stark reflektierend ist und die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silber, Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium, Iridium und Legierungen davon, und
(b) einer zweiten Schicht, die entweder (i) eine Spacerschicht ist und keine bedeutende, vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz ergibt oder (ii) Eisenoxid direkt auf der ersten Schicht (a) ist.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Erzeugung von Metalleffekten in Oberflächenbeschichtungen, Kunststoff-Färbungen, Kosmetikpräparaten und dergleichen ist gut bekannt. Eine Vorgehensweise zur Erzeugung dieses Effekts war, sowohl ein Metallpigment als auch ein transparentes Buntpigment in der Zusammensetzung zu dispergieren. Als Metallpigment dienen üblicherweise Aluminiumflakes, und das Buntpigment kann zum Beispiel Eisenoxid sein. Im Stand der Technik wurden auch durch Abscheiden des farbigen Materials auf den Aluminiumflakes die beiden Pigmente zu einer Einheit zusammengefaßt.
Die Abscheidung von zum Beispiel Eisenoxid auf den Aluminiumflakes erfolgte oft aus einer wäßrigen Lösung heraus, dies führte jedoch zu verschiedenen Schwierigkeiten. Aluminium reagiert leicht in wäßrigem Medium, stark verdünnte Lösungen des Eisenoxids waren erforderlich, komplexierende Additive waren notwendig, und das Verfahren mußte in einem eingeschränkten pH-Bereich durchgeführt werden.
Ein alternatives nichtwäßriges Verfahren ist in der US 4 328 042 beschrieben. Dort wird Eisenpentacarbonyl in einem Wirbelbett aus den Aluminiumflakes mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur zu Eisenoxid und Kohlendioxid oxidiert. Um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, darf das Carbonyl 5 Volumenprozent des Wirbelgases nicht übersteigen. Die Verwendung der niedrigen Carbonylkonzentration und des Wirbelbettverfahrens sind offensichtliche Nachteile dieser Methode.
Es ist wünschenswert, ein Farbeffektmaterial (FEM) zur Verfügung zu stellen, das die gleichen oder bessere Pigmenteigenschaften wie die eben erwähnten Produkte besitzt, ohne jedoch den Produktions- und Materialeinschränkungen dieses Stands der Technik zu unterliegen. Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, diesen Wunsch zu erfüllen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt ein Farbeffektmaterial (FEM) zur Verfügung, das ein plättchenförmiges Substrat enthält, eingekapselt mit: (a) einer stark lichtreflektierenden ersten Schicht aus z. B. Silber, Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium, Iridium oder einer Legierung davon, (b) einer zweiten Schicht, die entweder (i) eine Spacerschicht aus Metalloxid, -nitrid, -fluorid- oder -carbid oder Polymer ist, deren Brechungsindex ausreichend hoch ist, um die vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz gemäß dem Snell'schen Gesetz zu minimieren, oder die dünn genug ist, um optisch nicht aktiv zu sein, oder (ii) Eisenoxid direkt auf der ersten Schicht (a) ist. Wenn die zweite Schicht (b)(i) vorhanden ist, enthält das FEM gegebenenfalls (c)(i) eine lichtdurchlässige Schicht, die entweder das gleiche oder ein anderes Metall wie in der ersten Schicht (a) ist oder ein Spacerschichtmaterial ist, das anders ist als das in der Spacerschicht (b)(i) und dessen Brechungsindex höher ist als der des Spacerschichtmaterials, oder (c)(ii) Eisenoxid. Das FEM kann, wo notwendig, für spezielle Attribute, wie z. B. Witterungsbeständigkeit, Polymerdispergierbarkeit und kosmetische Verträglichkeit, einer Nachbehandlung unterzogen werden. Das Verfahren zur Erzeugung des FEM ist ebenfalls ein Teil dieser Erfindung.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, neue Metall-FEMs zur Verfügung zu stellen, die auch in verläßlicher, reproduzierbarer und technisch effizienter Weise hergestellt werden können. Dieses Ziel wird durch ein FEM erreicht, das ein plättchenförmiges Substrat enthält, beschichtet mit: (a) einer stark lichtreflektierenden ersten Schicht, (b) einer Spacerschicht und gegebenenfalls (c) einer lichtdurchlässigen Deckschicht.
Bei dieser Erfindung kann jedes beliebige einkapselbare glatte Plättchen als das Substrat verwendet werden. Beispiele für verwendbare Plättchen sind u. a. Glimmer, Aluminiumoxid, Bismutoxidchlorid, Bornitrid, Glasflakes, mit Eisenoxid beschichteter Glimmer, mit Eisenoxid beschichtete Glasflakes, Siliciumdioxid, mit Titandioxid beschichteter Glimmer und mit Titanoxid beschichtete Glasflakes. Die Größe des plättchenförmigen Substrats ist an sich unwesentlich und kann an die spezielle Verwendung angepaßt werden. Im allgemeinen besitzen die Teilchen mittlere größte Hauptdimensionen von etwa 5–250 Mikrometer, insbesondere 5–100 Mikrometer. Ihre spezifische Oberfläche (BET) beträgt im allgemeinen 0,2 bis 25 m²/g.
Der Reflexionsgrad der ersten Einkapselungsschicht (a), der stark reflektierenden Schicht, sollte wenigstens etwa 75% betragen, und vorzugsweise beträgt der Reflexionsgrad wenigstens etwa 90%. Diese Schicht kann aus einer oder mehreren stark reflektierenden Metallen gebildet sein, wie z. B. aus Silber, Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium und/oder Iridium oder den Legierungen davon. Im Falle von Legierungen ist es offensichtlich, daß eine nahezu unendliche Zahl von Legierungen bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. Einige Legierungsbeispiele mit ihren elementaren Bestandteilen in Klammern sind: Sterlingsilber (Silber und Kupfer), Münzlegierung (Gold und Kupfer), Rhodit (Gold und Rhodium), Weißgold (Gold und Palladium), Gelbgold (Gold, Silber, Kupfer, Zink und Nickel) und Vergoldungslegierung (Gold, Silber und Kupfer). Vorzugsweise ist diese Schicht aus stark reflektierendem Silber gebildet.
Die Dicke der ersten Schicht (a) ist unwesentlich, solange sie ausreicht, um die Schicht stark reflektierend zu machen. Falls erwünscht, kann die Dicke der ersten Schicht variiert werden, um eine gewisse selektive Lichttransmission zu ermöglichen. In Abhängigkeit von dem verwendeten Metall oder der verwendeten Legierung für die erste Einkapselungsschicht kann die Dicke etwa 2 bis 100 nm und vorzugsweise etwa 10 nm bis 75 nm betragen. Die Massenprozent dieser Beschichtung können beträchtlich variieren, da sie in direkter Beziehung mit der Oberfläche des speziellen verwendeten Substrats und der zur Erzeugung der erwünschten Reflexion notwendigen Dicke stehen. Wenn zum Beispiel Silber als Komponente der ersten Schicht gewählt wird, kann die Dicke wenigstens etwa 5 nm, vorzugsweise etwa 10 bis 75 nm, betragen. Wenn Gold verwendet wird, kann die Dicke wenigstens etwa 4 nm, vorzugsweise etwa 10 bis 70 nm, betragen. Die Dicke von Platin als erste Schicht kann wenigstens etwa 3 nm, vorzugsweise etwa 5 bis 65 nm, betragen. Eine Dicke einer Schicht aus diesen Metallen außerhalb der oben erwähnten Bereiche wird typischerweise entweder vollständig opak sein oder eine erhebliche Lichttransmission ermöglichen.
Als Folge der starken Reflexion ist das eingekapselte Substrat im wesentlichen opak, und viel mehr Licht wird reflektiert als bei herkömmlichen Effektpigmenten. Zum Beispiel liegt die Menge an reflektiertem Licht im Falle von mit Eisenoxid beschichtetem Glimmer in der Größenordnung von etwa 18%, wohingegen die Lichtmenge im Effektpigment der vorliegenden Erfindung in der Größenordnung von 35% liegt.
Zusätzlich zu ihren Reflexionseigenschaften können die Metalle, in Abhängigkeit von der Filmdicke, einzigartige Massefarbeffekte aufweisen. Zum Beispiel kann die Farbe von dünnen halbtransparenten Filmen aus Gold violetter erscheinen, ähnlich wie das Cassius-Purpur. Blattgold mit einer Dicke von weniger als 100 nm, was geringer ist als die 350–700 nm Wellenlänge von weißem Licht, erscheint bläulich grün, wenn man es im Durchlicht betrachtet.
Die erste Einkapselungsschicht kann auch aus einer Mehrzahl verschiedener Schichten aus den oben genannten Materialien gebildet sein, um den erwünschten Effekt zu erzielen. Zum Beispiel kann man eine dünne halbtransparente Schicht aus Gold auf einer reflektierenden Silberschicht abscheiden.
Das FEM der vorliegenden Erfindung enthält (b) eine zweite Schicht, die entweder (i) eine Spacerschicht-Einkapselung der ersten Einkapselungsschicht oder (ii) Eisenoxid direkt auf der ersten Schicht (a) ist. Die Spacerschicht besteht üblicherweise aus Metall, Metalloxid, -nitrid, -fluorid oder -carbid oder Polymer. Für die Spacerschicht kann jedes beliebige Material verwendet werden, solange es nicht zu einem Bunttonwinkel-Farbflop von mehr als 100 Grad gemäß dem Snell'schen Gesetz kommt. Beispiele für geeignete Materialien sind u. a. Chromoxid, Siliciumdioxid, Magnesiumfluorid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxyd, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Zinkoxid, Zinkhydroxid, Zirkoniumoxid, Zirkoniumhydroxid, Zirkoniumnitrid, Titanoxid, Titanhydroxid, Titannitrid, Eisenoxid, Eisenhydroxid und Polymere, wie z. B. Polymethylmethacrylat, Polyethylenterephthalat und Niederdruckpolyethylen. Vorzugsweise ist das Material Siliciumdioxid (SiO₂), ein Suboxid von Siliciumdioxid (SiO_0.25 bis SiO_1.95) oder Magnesiumfluorid.
Das Material der Spacerschicht und die Dicke der Schicht (b)(i) werden so gewählt, daß die Schicht keine bedeutende, vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz gemäß dem Snell'schen Gesetz ergibt, d. h. nicht zu einem Bunttonwinkel-Farbflop von mehr als 100 Grad führt. Deshalb ist die genaue Dicke der Schicht unwesentlich, solange dieses Kriterium erfüllt wird. Ein zweckmäßiger Weg, diese Bedingung zu erfüllen, ist, die Schicht entsprechend dünn zu gestalten. Zum Beispiel sollten Materialien mit einem Brechungsindex von etwa 1,5 eine Filmdicke von nicht mehr als 100 oder vorzugsweise nicht mehr als 60 Nanometer besitzen, so daß sie keinen Bunttonwinkel-Farbflop von mehr als 100 Grad erzeugen. Wenn die Schicht aus Siliciumdioxid oder Magnesiumfluorid besteht, hat sie vorzugsweise eine Dicke von etwa 25 bis 75 Nanometer und besonders bevorzugt von etwa 25 bis 50 Nanometer. Bei einem Schichtmaterial mit einem hohen Brechungsindex, wie z. B. Eisenoxid oder Titandioxid, kann die Schicht eine beliebige Dicke besitzen, die ausreicht, um das erwünschte Ergebnis zu erzielen.
Die vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz steht in Beziehung mit der Änderung der Bunttonwinkelgrade, wenn sich die Betrachtung von einem normalen Einfallswinkel zu einem Winkel mit hoher Reflexion ändert. Die Dicke der Schicht, deren Brechungsindex und das Snell'sche Gesetz tragen alle zu der vom Einfallswinkel abhängigen variablen Weglängendifferenz bei. Die Weglänge, die die Farbe bestimmt, wird durch die Gleichung 2(n)(d)Cos⊝₂ berechnet, wobei n der Brechungsindex ist, d die Dicke in nm ist und ⊝₂ der Brechungswinkel ist. Der Brechungswinkel ⊝₂ wird durch das Snell'sche Gesetz n₁Sin⊝₁ = n₂Sin⊝₂ ermittelt, wobei n, der Brechungsindex des Einfallmediums (hier die reflektierende Schicht) ist, n₂ der Brechungsindex der (Spacer-)Schicht ist und ⊝₁ der Einfallswinkel ist. Eine Spacerschicht mit einem hohen Brechungsindex würde daher mit zunehmendem ⊝₁ keine großen Differenzen bei ⊝₂ erzeugen und würde keine bedeutenden Weglängendifferenzen erzeugen. Andererseits würde eine Schicht mit niedrigem Brechungsindex mit zunehmendem ⊝₁ große Differenzen bei ⊝₂ erzeugen und bedeutende Weglängendifferenzen erzeugen, sofern nicht die Schichtdicke zu dünn ist, als daß eine Dünnfilmwechselwirkung erzeugt werden kann. Daher wird die Spacerschicht keine bedeutende, vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz erzeugen, wenn sie einen hohen Brechungsindex besitzt und/oder wenn sie zu dünn ist, als daß eine Dünnfilmwechselwirkung erzeugt werden kann. Der Zweck der Spacerschicht ist, für nichteinschränkende dekorative und/oder funktionelle Attribute, wie z. B. Farbe, Haftverstärkung und Filmspannungsabbau, zu sorgen.
Wenn die zweite Schicht (b) Eisenoxid ist, enthält das Effektmaterial der vorliegenden Erfindung eine Eisenoxidschicht, die direkt die erste Einkapselungsschicht eingekapselt. Die Dicke dieser Schicht kann beträchtlich variieren. Mit steigender Dicke bilden sich Interferenzfarben. Im allgemeinen beträgt die Schichtdicke etwa 40 bis 200 nm und vorzugsweise etwa 60 bis 180 nm.
Die optionale äußere Einkapselungsschicht (c)(i) ist, wenn sie vorhanden ist, ein Material, das eine Transparenz von etwa 25–75% Transmission ergibt. Vorzugsweise besitzt die äußere Einkapselungsschicht eine Transparenz von etwa 40–60%. Der Reflexionsgrad und die Transparenz für die verschiedenen Schichten können mittels einer Reihe von Verfahren ermittelt werden, wie z. B. durch die ASTM-Verfahren E1347-97, E1348-90 (1996) oder F1252-89 (1996), die alle für die Zwecke dieser Erfindung im wesentlichen gleich sind.
Das für die Außenschicht (c)(i) verwendete Material kann ausgewählt sein aus der gleichen Gruppe wie die Materialien der reflektierenden Schicht. Alternativ kann die Außenschicht auch ein Metalloxid, -nitrid oder -carbid sein, vorausgesetzt, daß es anders ist als das der Spacerschicht und auch, daß es einen höheren Brechungsindex besitzt.
Das Effektmaterial der vorliegenden Erfindung enthält (c)(ii) eine Eisenoxidschicht, die als Einkapselung direkt auf der Spacerschicht liegt. Die Dicke dieser Schicht kann beträchtlich variieren. Mit zunehmender Dicke entstehen Interferenzfarben. Im allgemeinen beträgt die Schichtdicke etwa 40 bis 200 nm und vorzugsweise etwa 60 bis 180 nm.
Die optionale äußere Einkapselungsschicht (d) ist, wenn sie vorhanden ist, ein Material, das eine Transparenz von etwa 25–75% Transmission ergibt. Vorzugsweise besitzt die äußere Einkapselungsschicht eine Transparenz von etwa 40–60%. Der Reflexionsgrad und die Transparenz für die verschiedenen Schichten können durch Anwendung einer Reihe von Verfahren ermittelt werden, wie z. B. durch die ASTM-Verfahren E1347-97, E1348-90 (1996) oder F1252-89 (1996), die alle für die Zwecke dieser Erfindung im wesentlichen gleich sind.
Das für die Außenschicht verwendete Material kann ausgewählt sein aus der gleichen Gruppe wie die Materialien der reflektierenden Schicht. Alternativ kann die Außenschicht auch ein Metalloxid (anders als Eisenoxid), -nitrid oder -carbid sein, vorausgesetzt, daß es anders ist als das der Spacerschicht und auch, daß es einen höheren Brechungsindex besitzt.
Die FEMs der Erfindung sind für eine mehrfache Einkapselung des plättchenförmigen Substrats geeignet. Bei einer Ausführungsform sind die erste Schicht und die Spacerschicht zusätzlich von einer selektiv transparenten Außenschicht eingekapselt, die eine Teilreflexion von darauf gerichtetem Licht ermöglicht. Vorzugsweise ist die äußere Einkapselungsschicht ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Silicium, Eisenoxid, Chromoxid, einem Mischmetalloxid, Titandioxid, Titannitrid, Zirkoniumnitrid und Aluminium, so daß der Brechungsindex höher ist als der der Spacerschicht. Besonders bevorzugt besteht die Außenschicht aus einem oder mehreren der Edelmetalle oder Legierungen der ersten (reflektierenden) Schicht.
Die optionale Außenschicht ist natürlich ein Teil des optischen Pakets. Ihre Dicke kann variieren, sie muß jedoch stets eine Teiltransparenz ermöglichen. Zum Beispiel hat die Schicht eine bevorzugte Dicke von etwa 5 bis 20 nm für Silicium, etwa 2 bis 15 nm für Aluminium, etwa 1–15 nm für Titannitrid, etwa 10 bis 100 nm für Eisenoxid, etwa 10 bis 60 nm für Chromoxid, etwa 10–100 nm für Titandioxid, etwa 5 bis 60 nm für ein Mischmetalloxid, etwa 5 bis 20 nm für Silber, etwa 3 bis 20 nm für Gold, etwa 3–20 nm für Platin und etwa 5 bis 20 nm für Palladium. Die Metallegierungen haben im allgemeinen eine, verglichen mit dem Reinmetall, ähnliche Filmdicke. Je nach dem erwünschten Effekt kann auch eine Filmdicke außerhalb des obigen Bereichs verwendet werden.
Alle Einkapselungsschichten des FEM der Erfindung sind zusammen für eine gleichmäßige homogene filmartige Struktur, die aus der Herstellungsweise gemäß der Erfindung hervorgeht, geeignet.
Ein von der vorliegenden Erfindung erzielter Vorteil ist, daß nicht von herkömm lichen Metallflakes ausgegangen werden muß, die Strukturintegritätsprobleme, Wasserstoffgasentwicklungsprobleme und eine Menge von anderen beobachteten Problemen (Pyrophorität und Umweltprobleme), die typischerweise mit Metallflakes verbunden sind, besitzen können. Das Substrat trägt zur strukturellen Integrität bei, und die bei dieser Erfindung verwendeten Metalle sind chemisch viel stabiler als Aluminium und liegen im allgemeinen bevorzugt in ihrem nichtoxidierten metallischen Grundzustand vor. Darüber hinaus ist Silber bevorzugt, wenn es als eine der reflektierenden Schichten eingesetzt wird, da es die Chromatizität der reflektierten Farbe(n) des FEM maximiert. Ferner kann Silber, wenn es als die letzte (äußere) Schicht des Teilchens verwendet wird, dem FEM elektrische Leitfähigkeit verleihen, die bei manchen Anwendungen, wie z. B. bei Pulverbeschichtungen, wünschenswert ist.
Obwohl die Metallschichten durch beliebige bekannte Mittel abgeschieden werden können, werden sie vorzugsweise durch stromlose Abscheidung abgeschieden, und die nichtmetallischen Schichten werden vorzugsweise durch wäßrige oder nichtwäßrige Sol-Gel-Abscheidung abgeschieden. Ein Vorteil der stromlosen Abscheidung (Egypt. J. Anal. Chem., Band 3, 118–123 (1994)) ist, daß es ein weltweit etabliertes chemisches Verfahren ist, das, im Vergleich zu anderen Verfahren, keine komplizierte und teure Infrastruktur benötigt. Das stromlose Abscheidungsverfahren ermöglicht auch die ziemlich genaue und einfache Steuerung des Lichtreflexionsgrades durch Variieren der Metallfilmdicke. Darüber hinaus sind die bekannten Verfahren verallgemeinerte Verfahren, die zur Beschichtung einer Reihe von Oberflächen verwendet werden können. Ferner kann eine Schicht aus Metall oder Metallnitrid auch auf beliebige Substrate durch chemisches Aufdampfen abgeschieden werden (The Chemistry of Metal CVD, herausgegeben von Toivo T. Kodas und Mark J. Hampden-Smith; VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-69451 Weinheim, 1994, ISBN 3-527-29071-0).
Die Produkte der vorliegenden Erfindung eignen sich bei kraftfahrzeugtechnischen, kosmetischen, industriellen oder beliebigen anderen Anwendungen, bei denen Metallflakes, Perlglanzpigmente oder Absorptionspigmente herkömmlicherweise verwendet werden.
Bei dem neuen Verfahren zur Herstellung der beschichteten plättchenartigen Substrate werden die einzelnen Beschichtungsschritte jeweils durch bekannte Verfahren durchgeführt, wie z. B. durch stromlose Abscheidung oder durch Hydrolyse/Kondensation geeigneter Ausgangsverbindungen in Gegenwart der zu beschichtenden Substratteilchen. Zum Beispiel können Metalle durch Reduktion wäßriger Salze der Metalle, wie z. B. HAuCl₄, AgNO₃, H₂PtCl₆ und PdCl₂, abgeschieden werden. Silicium dioxid kann aus Siliciumtetraalkoxiden, wie z. B. Tetraethoxysilan, Basen wie Natriumsilicat und Halogensilan wie Siliciumtetrachlorid abgeschieden werden; Titandioxid aus Tetraalkoxiden, wie z. B. Titanisopropoxid und Titantetraethoxid, Halogenverbindungen wie Titantetrachlorid und Sulfatverbindungen wie Titansulfat; Titannitrid aus Titantetrachlorid, Tetrakis(diethylamido)titan (TDEAT) und Tetrakis(dimethylamido)titan (TDMAT); Eisenoxid aus Eisencarbonyl, Eisensulfat, Eisennitrat und Eisenchlorid; und Chromoxid aus Chromcarbonyl und Chromchlorid.
Im allgemeinen kann die Synthese des Farbeffektmaterials wie folgt stattfinden: Ein Plättchenmaterial, wie z. B. Glimmer, wird unter Rühren in wäßrigem Medium suspendiert. Das Plättchensubstrat dient als Trägersubstrat. Es kann einen Beitrag zu den optischen Eigenschaften der fertigen Teilchen liefern oder eine Auswirkung darauf haben oder nicht. Zu der Suspension wird ein Metallvorläufer gegeben, der in der Lage ist, das erwünschte Metall (oder die erwünschte Legierung) durch stromlose Abscheidung auf dem Substrat abzuscheiden, zusammen mit einem geeigneten Reduktionsmittel. Das resultierende stark reflektierende metallbeschichtete Substrat wird abfiltriert, gewaschen und in einem alkoholischen Medium, wie z. B. Butanol, erneut suspendiert. Zur Abscheidung einer Siliciumdioxid-Spacerschicht auf dem metallbeschichteten Glimmer oder anderen Substrat kann ein Stöber-Verfahren angewandt werden (C. Jeffrey Brinker und George W. Scherer, Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, Inc. (1990)). Für das Stöber-Verfahren kann eine alkoholische azeotrope Mischung, wie z. B. Ethanol und Wasser, anstelle von reinem Alkohol verwendet werden. Das mit Siliciumdioxid eingekapselte metallbeschichtete Plättchen wird abfiltriert, gewaschen und in einem gerührten wäßrigen Medium erneut suspendiert. Eine wäßrige Lösung eines Metallsalzes wird zugegeben und der pH-Wert geändert, um das Metallsalz auf der Spacerschicht abzuscheiden. Anschließend wird zu dem wäßrigen Medium eine Metallösung für die stromlose Abscheidung zugegeben, wie es oben beschrieben ist, um die Abscheidung einer selektiv transparenten Metallbeschichtung zu ermöglichen. Das fertige teilchenförmige Produkt wird gewaschen und getrocknet.
Die Farbeffektmaterialien (FEMs) der Erfindung sind für viele Zwecke von Vorteil, wie z. B. als Färbung von Lacken, Drucktinten, Kunststoffen, Gläsern, Keramikprodukten und dekorativen kosmetischen Präparaten. Ihre speziellen funktionellen Eigenschaften machen sie für viele andere Zwecke geeignet. Die FEMs mit einer leitenden Außenschicht könnten zum Beispiel in elektrisch leitenden oder elektromagnetisch abschirmenden Kunststoffen, Lacken oder Beschichtungen oder in leitenden Polymeren verwendet werden. Die Leitfähigkeit dieser FEMs macht sie für Pulverbeschichtungsanwendungen sehr geeignet.
Die Produkte dieser Erfindung besitzen eine uneingeschränkte Anwendung bei allen Arten von Kraftfahrzeug- und Industrielackanwendungen, insbesondere auf dem Gebiet der organischen Farblacke und -tinten, wo eine tiefe Farbintensität erforderlich ist. Zum Beispiel können diese FEMs als Massefarbton oder als Gestaltungsmittel zur Spritzlackierung aller Arten von Kraftfahrzeugen und nicht selbstfahrenden Fahrzeugen verwendet werden. Ähnlich können sie auf allen Ton/Resopal/Holz/Glas/Metall/Email/Keramik- und nichtporösen oder porösen Oberflächen verwendet werden. Die FEMS können in Pulverbeschichtungszusammensetzungen verwendet werden. Sie können in Kunststoffgegenstände, die für die Spielzeugindustrie oder die Heimanwendung gedacht sind, eingearbeitet werden. Fasern können mit diesen FEMs imprägniert werden, um Kleidungsstücken und Teppichen neue und ästhetische Farben zu verleihen. Sie können verwendet werden, um das Aussehen von Schuhen, Gummi und Vinyl/Marmor-Böden, Vinylverkleidungen und allen anderen Vinylprodukten zu verbessern. Ferner können diese Farben bei allen Arten von Modellierhobbies verwendet werden.
Die oben genannten Zusammensetzungen, bei denen die Zusammensetzungen dieser Erfindung geeignet sind, sind den Durchschnittsfachleuten gut bekannt. Beispiele sind u. a. Drucktinten, Nagellacke, Lacke, thermoplastische und duroplastische Materialien, natürliche Harze und synthetische Harze. Einige nichtlimitierende Beispiele sind u. a. Polystyrol und dessen Mischpolymere, Polyolefine, insbesondere Polyethylen und Polypropylen, Polyacrylverbindungen, Polyvinylverbindungen, zum Beispiel Polyvinylchlorid und Polyvinylacetat, Polyester und Kautschukke und auch Filamente aus Viskose und Celluloseethern, Celluloseestern, Polyamiden, Polyurethanen, Polyestern, zum Beispiel Polyglycolterephthalaten, und Polyacrylnitril.
Für eine gut abgerundete Einführung in eine Reihe von Pigmentanwendungen siehe Temple C. Patton, Herausgeber, The Pigment Handbook, Band II, Applications and Markets, John Wiley and Sons, New York (1973). Für Tinte siehe außerdem zum Beispiel: R. H. Lesch, Herausgeber, The Printing Ink Manual, Fourth Edition, Van Nostrand Reinhold (International) Co. Ltd., London (1988), insbesondere die Seiten 282–591; für Lacke: C. H. Hare, Protective Coatings, Technology Publishing Co., Pittsburgh (1994), insbesondere die Seiten 63–288. Die obigen Druckschriften sind hiermit durch Bezugnahme hierin aufgenommen, was ihre Lehren über Tinten-, Lack- und Kunststoffzusammensetzungen, -formulierungen und -vehikel, in denen die Zusammensetzungen dieser Erfindung verwendet werden können, einschließlich der Farbmittelmengen, betrifft. Zum Beispiel kann das FEM in einer Menge von 10 bis 15% in einer Offset-Lithofarbe verwendet werden, wobei der Rest ein Vehikel ist, das gelierte oder ungelierte Kohlenwasserstoffharze, Alkydharze, Wachsverbindungen und aliphatisches Lösemittel enthält. Das FEM kann auch zum Beispiel in einer Menge von 1 bis 10% in einer Kraftfahrzeuglackformulierung zusammen mit anderen Pigmenten, die u. a. Titandioxid umfassen können, Acrylgitter, Koaleszierungsmittel, Wasser oder Lösemitteln verwendet werden. Das FEM kann auch zum Beispiel in einer Menge von 20 bis 30% in einem Kunststoff-Farbkonzentrat in Polyethylen verwendet werden.
Auf dem Gebiet der Kosmetik können die FEMs bei allen Kosmetik- und Körperpflegeanwendungen verwendet werden, die natürlich allen gesetzlichen Bestimmungen unterliegen. Daher können sie in Haarsprays, Gesichtspuder, Bein-Makeup, Insektenschutzlotionen, Cake-Mascara/Mascara-Creme, Nagellack, Nagellackentferner, Parfumlotion und Shampoos aller Arten (Gel oder flüssig) verwendet werden. Zusätzlich können sie in Rasiercreme (Konzentrat für Aerosole, für die bürstenlose Anwendung und zum Einschäumen), Skin-Gloss-Stick, Haut-Make-up, Frisiercreme, Lidschatten (flüssig, Pomade, Pulver, Stick, gepreßt oder als Creme), Eyeliner, Eau-de-Cologne-Stick (Cologne stick), Eau-de-Cologne, Eau-de-Cologne-Emollient, Schaumbad, Körperlotion (feuchtigkeitsspendend, reinigend, analgetisch, adstringent), After-Shave-Lotion, After-Kath-Milch und Sonnenschutzlotion verwendet werden.
Für eine Übersicht über die kosmetischen Anwendungen siehe Cosmetics: Science and Technology, 2. Aufl., Hrsg.: M. S. Balsam und Edward Sagarin, Wiley-Interscience (1972) und deNavarre, The Chemistry and Science of Cosmetics, 2. Aufl., Bände 1 und 2 (1962), Van Nostrand Co. Inc., Bände 3 und 4 (1975), Continental Press, die beide hiermit durch Bezugnahme aufgenommen sind.
Im folgenden werden einige veranschaulichende Beispiele für die Erfindung angegeben. Darin, sowie innerhalb dieser Beschreibung und der Ansprüche, sind, sofern nichts anderes angegeben ist, alle Teile- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, und alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
Beispiel 1
Einhundert Gramm 100-Mikrometer-Glasflakes (die Hauptdimension beträgt durchschnittlich 100 Mikrometer) werden in ein 1-Liter-Becherglas gegeben, das mit einem Magnetrührstab ausgestattet ist und 393 Gramm einer 2%igen Dextroselösung enthält. Die Aufschlämmung wird bei Raumtemperatur gerührt.
Zu der Aufschlämmung wird rasch eine wie folgt hergestellte Lösung zugegeben: 7,87 Gramm Silbernitratkristalle werden in 375 ml destilliertem Wasser gelöst, wobei ein Magnetrührer verwendet wird. Eine 29%ige Lösung von Ammoniumhydroxid wird tropfenweise zu dem Becherglas hinzugegeben, wobei sich ein brauner Niederschlag bildet, der sich in einer höheren Konzentration der Ammoniumhydroxidlösung wieder auflöst. Zu dem Zeitpunkt, an dem die Lösung wieder klar wird, werden 5 zusätzliche Tropfen der Ammoniumhydroxidlösung zugegeben, um einen Überschuß zu gewährleisten.
Mehrere Veränderungen treten im Schatten der Aufschlämmung auf, wenn die Reaktion fortschreitet. Nach 15minütigem Rühren wird die überstehende Flüssigkeit durch Zugabe einiger Tropfen konzentrierter Salzsäure auf Silberionen getestet. Der Test ist eine visuelle Prüfung auf irgendeinen Niederschlag und/oder irgendeine Trübung, wobei nichts dergleichen gefunden wird. Die Aufschlämmung wird filtriert und mehrere Male mit destilliertem Wasser gewaschen, und der Filterkuchen wird bei 100°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die getrocknete Probe ist ein glänzendes opakes und silberfarbenes Material.
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicafflakes (0,9 kg, mittlere Teilchengröße 100 Mikrometer) werden in einen horizontalen zylindrischen mechanischen Mischer gegeben, der mit Rührflügeln auf einer freien Welle ausgestattet ist. Durch die Seite des Reaktors wird ein Einblasrohr eingeführt, um Reaktanden hinzuzugeben. Der Reaktor wird auf 200°C erhitzt, und Stickstoff wird mit 168 Standard-Kubikfuß pro Stunde (SKFH) durch die Türseite des Reaktors zugegeben. Mit 5 SKFH wird Stickstoff durch einen abgedichteten Vorrat an Eisenpentacarbonyl (EPC) geblasen, was zu einer EPC-Zugabegeschwindigkeit von 0,32 g/Minute führt. Dieser Reagenzienstrom wird mit zusätzlichen 238 SKFH Stickstoff kombiniert, wenn er in das Einblasrohr gelangt, was einen Gesamtgasstrom im Einblasrohr von 243 SKFH ergibt. Der Vorgang wird 5 Stunden lang fortgesetzt, und die Farbentwicklung nimmt mit der Dicke der Eisenoxidschicht zu. Periodisch wird eine Probe aus dem Reaktor entnommen, um die Farbentwicklung als Funktion der Zeit darzustellen, wobei Farben auftreten, die von Bronze, Kupfer und Rotgelb bis Goldgrün reichen.
Beispiel 3
125 Gramm silberbeschichtete Glasflakes (hergestellt wie in Beispiel 1 be schrieben) werden in einem 1-I-Rundkolben bei 300 U/Minute in 300 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 50°C erwärmt. Anschließend werden 300 ml 0,19 M Fe(NO₃)₃·9 H₂O mit einer Geschwindigkeit von 0,3 ml/Minute zugegeben, wobei mit 5%igem NH₄OH ein pH-Wert von 4,0 aufrechterhalten wird. Am Ende der Zugabe (etwa 16 Stunden) wird die Probe 4 Stunden lang auf 90°C erwärmt. Die Probe wird anschließend heiß filtriert, gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Probe weist eine einzigartige goldbronzene Färbung auf.
Beispiel 4
Eine dünne Siliciumdioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf ein reflektierendes metallbeschichtetes Substrat aufgetragen. in einem 3-I-Kolben werden 600 g der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes in 1028 ml 2-Propanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 8 ml 29%iges Ammoniumhydroxid und 64 ml destilliertes Wasser zugegeben. Die mechanisch gerührte Aufschlämmung wird auf 60°C erwärmt, wonach 33,2 g Tetraethoxysilan zugegeben werden. Nach etwa 20 Stunden wird die Aufschlämmung abgekühlt, filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten 2-Propanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 120°C getrocknet.
Beispiel 5
In einem 3-I-Kolben werden 200 g des in Beispiel 4 hergestellten Produkts in 500 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 75°C erwärmt. Der pH-Wert wird mit 15%iger Essigsäure auf 5 abgesenkt. Eine 22,5%ige Fe(NO₃)₃·9 H₂O-Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 0,25 ml/Minute zugegeben. Sobald der pH-Wert 3,5 erreicht hat, wird 10%iges NaOH zugegeben, um den pH-Wert konstant zu halten. Etwa 400 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung werden zugegeben. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldfarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 6
Beispiel 5 wird wiederholt, außer daß etwa 600 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 7
Beispiel 5 wird wiederholt, außer daß etwa 800 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 8
Eine dünne Titandioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf ein reflektierendes metallbeschichtetes Substrat aufgetragen. In einem 3-I-Kolben werden 100 g der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes in 1200 ml Ethanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 1,14 g 39%ige Salzsäure und 70 ml destilliertes Wasser zugegeben. Anschließend werden 69 g Titantetraisopropoxid zu der mechanisch gerührten Aufschlämmung hinzugegeben. Nach etwa 24 Stunden wird die Aufschlämmung filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten Ethanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 200°C getrocknet.
Beispiel 9
Eine dünne Titandioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf ein reflektierendes metallbeschichtetes Substrat aufgetragen. In einem 5-I-Kolben werden 100 g der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes in 3600 ml Ethanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 3,42 g 39%ige Salzsäure und 210 ml destilliertes Wasser zugegeben. Anschließend werden 207 g Titantetraisopropoxid zu der mechanisch gerührten Aufschlämmung hinzugegeben. Nach etwa 24 Stunden wird die Aufschlämmung filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten Ethanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 200°C getrocknet.
Beispiel 10
Das stromlose Silberverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine 5 nm dicke dritte Silberschicht auf 100 g des Produkts von Beispiel 8 zu erzeugen.
Beispiel 11
Ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes FEM wird in 1%iger Konzentration in Polypropylen-Stufenchips eingearbeitet. Die Stufenchips sind passend benannt, da sie an jeder Stufe entlang der Chipfläche eine abgestufte Dicke besitzen. Die Abstufungen machen es möglich, den unterschiedlichen Effekt des FEM bezogen auf die Polymerdicke zu untersuchen.
Beispiel 12
Ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes FEM wird in einen Nagellack eingearbeitet. 10 g des FEM werden mit 82 g SLF-2-Trägerlack, 4 g 127P-Lack und 4 g Ethylacetat vermischt. Der Trägerlack SLF-2 ist ein allgemeiner Nagellack, der aus Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalkohol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Siliciumdioxid besteht, und 127P ist ein mittelviskoser Nitrocelluloselack, der Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalkohol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Methoxypropanolacetat enthält.
Beispiel 13
Auf ähnliche Weise wird ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes FEM in einen nicht auf Nitrocellulose basierenden Nagellack eingearbeitet. 10 g des FEM werden mit 82 g Avalure-AC-315-Polymer, einem Acrylpolymer in Ethanol, vermischt, und Aceton wird anstelle von Nitrocellulose verwendet.
Beispiel 14
Ein 10gew.-%iges FEM aus Beispiel 1 wird mit einer PGI Corona Gun #110347 in einer Polyester-TGIC-Puverbeschichtung von Tiger Drylac verspritzt. Das FEM wird in einem transparenten Polyestersystem vermischt und über eine RAL-9005-schwarze pulverbeschichtete Basis gespritzt. Das FEM wird von der Grundmetallplatte stark angezogen. Ferner erzeugt es aufgrund seiner hohen Affinität zur Orientierung nahe an der Oberfläche ein Finish, das eine hohe Abbildungsschärfe (DOI) besitzt. Es bedarf keines zusätzlichen Klarlacks, um die oft von herkömmlichen Perlglanz-(Effekt-) und Metallflake-Pigmenten verursachten Vorsprünge zu verringern.
Beispiel 15
Eine 10%ige Dispersion des gemäß Beispiel 1 hergestellten FEM wird in ein transparentes Arylurethan-Basislack-Klarlack-System DBX-689 (PPG) zusammen mit verschiedenen PPG-Farbtönen, um die erwünschte Farbe zu erzielen, eingemischt. Die Farbtonpasten bestehen aus organischen oder anorganischen Farbmitteln, dispergiert in verschiedenen Konzentrationen in einem Lösemittelträgersystem, das für die DMD-Deltron-Automotive-Refinish-Lackierstraße von PPG geeignet ist. Die fertige Formulierung wird mit einer herkömmlichen Saugbecherpistole auf gewölbte 4 × 12 Inch (etwa 10 × 30 cm) große Kraftfahrzeugbleche gespritzt, die von Graphic Metals bezogen wurden. Das Blech wird mit PPG-2001-Polyurethan-Klarlack, der einen hohen Festkörperanteil besitzt, klarlackiert und luftgetrocknet.
Beispiel 16
Eine dünne Siliciumdioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf das reflektierende metallbeschichtete Substrat von Beispiel 1 aufgetragen. In einem 3-I-Kolben werden 600 g der silberbeschichteten Borsilicatflakes in 1028 ml 2-Propanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 8 ml 29%iges Ammoniumhydroxid und 64 ml destilliertes Wasser hinzugegeben. Die mechanisch gerührte Aufschlämmung wird auf 60°C erwärmt, wonach 33,2 g Tetraethoxysilan zugegeben werden. Nach etwa 20 Stunden wird die Aufschlämmung abgekühlt, filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten 2-Propanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 120°C getrocknet.
Die resultierenden siliciumdioxidbeschichteten silberbeschichteten Borsilicatflakes (0,9 kg, mittlere Teilchengröße 100 Mikrometer) werden in einen horizontalen zylindrischen mechanischen Mischer gegeben, der mit Rührflügeln auf einer freien Welle ausgestattet ist. Durch die Seite des Reaktors wird ein Einblasrohr eingeführt, um Reaktanden hinzuzugeben. Der Reaktor wird auf 200°C erhitzt, und Stickstoff wird mit 168 Standard-Kubikfuß pro Stunde (SKFH) durch die Türseite des Reaktors zugegeben. Mit 5 SKFH wird Stickstoff durch einen abgedichteten Vorrat an Eisenpentacarbonyl (EPC) geblasen, was zu einer EPC-Zugabegeschwindigkeit von 0,32 g/Minute führt. Dieser Reagenzienstrom wird mit zusätzlichen 238 SKFH Stickstoff kombiniert, wenn er in das Einblasrohr gelangt, was einen Gesamtgasstrom im Einblasrohr von 243 SKFH ergibt. Der Vorgang wird 5 Stunden lang fortgesetzt, damit Farbentwicklungsfortschritte mit der Eisenoxidschichtdicke möglich sind. Periodisch wird eine Probe aus dem Reaktor entnommen, um die Farbentwicklung als Funktion der Zeit darzustellen.
Beispiel 17
125 Gramm siliciumdioxidbeschichtete silberbeschichtete Glasflakes (hergestellt wie in Beispiel 16 beschrieben) werden in einem 1-I-Rundkolben bei 300 U/Minute in 300 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 50°C erwärmt. Anschließend werden 300 ml 0,19 M Fe(NO₃)₃·9 H₂O mit einer Geschwindigkeit von 0,3 ml/Minute zugegeben, wobei mit 5%igem NH₄OH ein pH-Wert von 4,0 aufrechterhalten wird. Am Ende der Zugabe (etwa 16 Stunden) wird die Probe 4 Stunden lang auf 90°C erwärmt. Die Probe wird anschließend heiß filtriert, gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Probe weist eine einzigartige goldbronzene Färbung auf.
Beispiel 18
In einem 3-I-Kolben werden 200 g der siliciumdioxidbeschichteten silberbeschichteten Glasflakes (hergestellt wie in Beispiel 16 beschrieben) in 500 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 75°C erwärmt. Der pH-Wert wird mit 15%iger Essigsäure auf 5 abgesenkt. Eine 22,5%ige Fe(NO₃)₃·9 H₂O-Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 0,25 ml/Minute zugegeben. Sobald der pH-Wert 3,5 erreicht hat, wird 10%iges NaOH zugegeben, um den pH-Wert konstant zu halten. Etwa 400 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung werden zugegeben. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldfarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 19
Beispiel 18 wird wiederholt, außer daß etwa 600 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 20
Beispiel 18 wird wiederholt, außer daß etwa 800 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet, um ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial zu ergeben.
Beispiel 21
Eine dünne Titandioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf ein reflektierendes metallbeschichtetes Substrat aufgetragen. In einem 3-I-Kolben werden 100 g der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes in 1200 ml Ethanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 1,14 g 39%ige Salzsäure und 70 ml destilliertes Wasser zugegeben. Anschließend werden 69 g Titantetraisopropoxid zu der mechanisch gerührten Aufschlämmung hinzugegeben. Nach etwa 24 Stunden wird die Aufschlämmung filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten Ethanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 200°C getrocknet.
Beispiel 22
Eine dünne Titandioxid-Spacerschicht wird wie folgt auf ein reflektierendes metallbeschichtetes Substrat aufgetragen. In einem 5-I-Kolben werden 100 g der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes in 3600 ml Ethanol aufge schlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 3,42 g 39%ige Salzsäure und 210 ml destilliertes Wasser zugegeben. Anschließend werden 207 g Titantetraisopropoxid zu der mechanisch gerührten Aufschlämmung hinzugegeben. Nach etwa 24 Stunden wird die Aufschlämmung filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten Ethanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 200°C getrocknet.
Beispiel 23
Das stromlose Silberverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine 5 nm dicke dritte Silberschicht auf 100 g des Produkts von Beispiel 7 zu erzeugen.
Beispiel 24
Fünfzig Gramm der in Beispiel 1 hergestellten silberbeschichteten Borsilicatflakes werden in einen ofengetrockneten 1-Liter-Morton-Kolben gegeben, der 650 ml zuvor über wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknete Lösungsbenzine (Siedepunkt 179–210°C) enthält. Ein Kühler, der Drierite-Trockenmittel enthält, wird auf einen Hals des 3-Hals-Morton-Kolbens gesetzt, während eine Rührwelle und ein Temperaturfühler auf die anderen beiden Hälse gesetzt werden. Die Suspension wird bei 250 U/Minute gerührt und auf 100°C erwärmt. Zu der erwärmten Suspension werden 0,82 Gramm Benzoylperoxidkristalle zugegeben, gefolgt von 7,4 Gramm Divinylbenzol (Isomerenmischung). Man läßt die Reaktion bei 100°C 18 Stunden lang rühren und kühlt sie dann auf 45°C ab. Die gesamte Suspension wird anschließend auf einem Büchnertrichter mit #2-Whatman-Filterpapier filtriert, mit Ethanol gewaschen und das Produkt bei 120°C getrocknet. Die resultierende Divinylbenzolbeschichtung ist sichtlich transparent und verringert die hohe Reflexion der silberbeschichteten Borsilicafflakes nicht.
Fünfzig Gramm der polymerbeschichteten silberbeschichteten Borsilicatflakes werden in 500 ml Ethanol aufgeschlämmt. Zu der Aufschlämmung werden 1,14 g 39%ige Salzsäure und 70 ml destilliertes Wasser zugegeben. Anschließend werden 69 g Titantetraisopropoxid zu der mechanisch gerührten Aufschlämmung hinzugegeben. Nach 20 Stunden wird die Aufschlämmung filtriert und mit einigen 100-ml-Aliquoten Ethanol gewaschen. Das beschichtete Produkt wird 24 Stunden lang bei 95°C getrocknet.
Beispiel 25
Zehn Gramm des in Beispiel 24 erzeugten Produkts werden in 100 ml destilliertem Wasser in einem 250-ml-3-Hals-Kolben dispergiert. Eine Rührwelle, ein pH- Meßgerät und ein Temperaturfühler werden auf den 3-Hals-Kolben gesetzt. Die Suspension wird bei 250 U/Minute gerührt. Zu der Suspension wird eine kolloidale Lösung aus 0,10 Gramm Zinnchlorid in 100 ml destilliertem Wasser gegeben. Nach 10minütigem Rühren wird die Suspension auf einem Büchnertrichter filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen wird anschließend in einen 250-ml-3-Hals-Morton-Kolben überführt, der mit einer Rührwelle, einem pH-Meßgerät und einem Temperaturfühler ausgestattet ist. Eine Lösung von 1,0 Gramm Dextrose in 75 ml destilliertem Wasser wird zu dem Kolben hinzugegeben und bei 250 U/Minute gerührt. Durch die Temperaturfühleröffnung des Kolbens wird eine Lösung von 1,0 Gramm Silbernitrat in 100 ml destilliertem Wasser, die einen molaren Überschuß an 2-Amino-2-methylpropanol enthält, mit einer Geschwindigkeit von 10 ml pro Minute zugegeben. Die Reaktion wird weitere 30 Minuten lang gerührt, auf einem Büchnertrichter filtriert, mit destilliertem Wasser gewaschen und bei 120°C getrocknet.
Beispiel 26
In einem 1-Liter-Kolben werden 50 g des in Beispiel 24 erzeugten Produkts in 300 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt, bei 200 U/Minute gerührt und auf 75°C erwärmt. Der pH-Wert wird mit 15%iger Essigsäure auf 5 abgesenkt. Eine 22,5%ige Fe(NO₃)₃·9 H₂O-Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 0,25 ml/Minute zugegeben. Sobald der pH-Wert 3,5 erreicht hat, wird 10%iges NaOH zugegeben, um den pH-Wert konstant zu halten. Etwa 200 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung werden zugegeben. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 95°C getrocknet.
Beispiel 27
Ein gemäß Beispiel 16 hergestelltes Effektmaterial wird in 1%iger Konzentration in Polypropylen-Stufenchips eingearbeitet. Die Stufenchips sind passend benannt, da sie an jeder Stufe entlang der Chipfläche eine abgestufte Dicke besitzen. Die Abstufungen machen es möglich, den unterschiedlichen Effekt des Effektmaterials bezogen auf die Polymerdicke zu untersuchen.
Beispiel 28
Das gemäß Beispiel 16 hergestellte Effektmaterial wird in einen Nagellack eingearbeitet. 10 g des Effektmaterials werden mit 82 g SLF-2-Trägerlack, 4 g 127P-Lack und 4 g Ethylacetat vermischt. Der Trägerlack SLF-2 ist ein allgemeiner Nagellack, der aus Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalko hol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Siliciumdioxid besteht, und 127P ist ein mittelviskoser Nitrocelluloselack, der Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalkohol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Methoxypropanolacetat enthält.
Beispiel 29
Auf ähnliche Weise wird ein gemäß Beispiel 16 hergestelltes Effektmaterial in einen nicht auf Nitrocellulose basierenden Nagellack eingearbeitet. 10 g des Effektmaterials werden mit 82 g Avalure-AC-315-Polymer, einem Acrylpolymer in Ethanol, vermischt, und Aceton wird anstelle von Nitrocellulose verwendet.
Beispiel 30
Ein 10gew.-%iges Effektmaterial aus Beispiel 16 wird mit einer PGI Corona Gun #110347 in einer Polyester-TGIC-Puverbeschichtung von Tiger Drylac verspritzt. Das Effektmaterial wird in einem transparenten Polyestersystem vermischt und über eine RAL-9005-schwarze pulverbeschichtete Basis gespritzt. Das Effektmaterial wird von der Grundmetallplatte stark angezogen. Ferner erzeugt es aufgrund seiner hohen Affinität zur Orientierung nahe an der Oberfläche ein Finish, das eine hohe Abbildungsschärfe (DOI) besitzt. Es bedarf keines zusätzlichen Klarlacks, um die oft von herkömmlichen Perlglanz-(Effekt-) und Metallflake-Pigmenten verursachten Vorsprünge zu verringern.
Beispiel 31
Eine 10%ige Dispersion des gemäß Beispiel 16 hergestellten Effektmaterials wird in ein transparentes Arylurethan-Basislack-Klarlack-System DBX-689 (PPG) zusammen mit verschiedenen PPG-Farbtönen, um die erwünschte Farbe zu erzielen, eingemischt. Die Farbtonpasten bestehen aus organischen oder anorganischen Farbmitteln, dispergiert in verschiedenen Konzentrationen in einem Lösemittelträgersystem, das für die DMD-Deltron-Automotive-Refinish-Lackierstraße von PPG geeignet ist. Die fertige Formulierung wird mit einer herkömmlichen Saugbecherpistole auf gewölbte 4 × 12 Inch (etwa 10 × 30 cm) große Kraftfahrzeugbleche gespritzt, die von Graphic Metals bezogen wurden. Das Blech wird mit PPG-2001-Polyurethan-Klarlack, der einen hohen Festkörperanteil besitzt, klarlackiert und luftgetrocknet.
Beispiel 32
Die resultierenden silberbeschichteten Borsilicatflakes (0,9 kg, mittlere Teilchen größe 100 Mikrometer) aus Beispiel 1 werden in einen horizontalen zylindrischen mechanischen Mischer gegeben, der mit Rührflügeln auf einer freien Welle ausgestattet ist. Durch die Seite des Reaktors wird ein Einblasrohr eingeführt, um Reaktanden hinzuzugeben. Der Reaktor wird auf 200°C erhitzt, und Stickstoff wird mit 168 Standard-Kubikfuß pro Stunde (SKFH) durch die Türseite des Reaktors zugegeben. Mit 5 SKFH wird Stickstoff durch einen abgedichteten Vorrat an Eisenpentacarbonyl (EPC) geblasen, was zu einer EPC-Zugabegeschwindigkeit von 0,32 g/Minute führt. Dieser Reagenzienstrom wird mit zusätzlichen 238 SKFH Stickstoff kombiniert, wenn er in das Einblasrohr gelangt, was einen Gesamtgasstrom im Einblasrohr von 243 SKFH ergibt. Der Vorgang wird 5 Stunden lang fortgesetzt, und die Farbentwicklung nimmt mit der Eisenoxidschichtdicke zu. Periodisch wird eine Probe aus dem Reaktor entnommen, um die Farbentwicklung als Funktion der Zeit darzustellen, wobei Farben auftreten, die von Bronze, Kupfer und Rotgelb bis Goldgrün reichen.
Beispiel 33
125 Gramm silberbeschichtete Glasflakes (hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben) werden in einem 1-I-Rundkolben bei 300 U/Minute in 300 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 50°C erwärmt. Anschließend werden 300 ml 0,19 M Fe(NO₃)₃-9 H₂O mit einer Geschwindigkeit von 0,3 ml/Minute zugegeben, wobei mit 5%igem NH₄OH ein pH-Wert von 4,0 aufrechterhalten wird. Am Ende der Zugabe (etwa 16 Stunden) wird die Probe 4 Stunden lang auf 90°C erwärmt. Die Probe wird anschließend heiß filtriert, gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Probe weist eine einzigartige goldbronzene Färbung auf.
Beispiel 34
In einem 3-I-Kolben werden 200 g des in Beispiel 1 hergestellten Produkts in 500 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 75°C erwärmt. Der pH-Wert wird mit 15%iger Essigsäure auf 5 abgesenkt. Eine 22,5%ige Fe(NO₃)₃·9 H₂O-Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 0,25 ml/Minute zugegeben. Sobald der pH-Wert 3,5 erreicht hat, wird 10%iges NaOH zugegeben, um den pH-Wert konstant zu halten. Etwa 400 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung werden zugegeben. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet. Die Eisenoxidmenge wird so berechnet, daß ein stark reflektierendes goldfarbenes Effektmaterial erhalten wird.
Beispiel 35
Beispiel 34 wird wiederholt, außer daß etwa 600 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet. Die Eisenoxidmenge wird so gestaltet, daß ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial erhalten wird.
Beispiel 36
Beispiel 34 wird wiederholt, außer daß etwa 800 ml der Eisen(III)nitrat-Lösung zugegeben werden. Die resultierende Probe wird filtriert, gewaschen und bei 200°C getrocknet. Die Eisenoxidmenge wird so gestaltet, daß ein stark reflektierendes goldorangefarbenes Effektmaterial erhalten wird.
Beispiel 37
591,0 Gramm RCFFX-1045-Glasflakes von Nippon Sheet Glass werden in einen mit einem mechanischen Rührer ausgestatteten 5-Liter-Morton-Kolben gegeben. Zum Kolben werden 2,36 Liter destilliertes Wasser hinzugegeben, und man beginnt leicht zu rühren. Eine Lösung aus 9,45 Gramm SnCl₂·2 H₂O, 8,0 ml 1:1 HCL und 142 ml destilliertem Wasser wird zu der Aufschlämmung hinzugegeben. Nach 1 Stunde wird die Aufschlämmung durch einen Büchnertrichter filtriert und als nasser Filterkuchen wiedergewonnen. Der Filterkuchen wird in einen 5-Liter-Morton-Kolben überführt, der mit einem leichten mechanischen Rührer ausgestattet ist und eine Lösung von 191,0 Gramm Dextrose in 1,90 Liter destilliertem Wasser enthält und bei 20–25°C gehalten wird. Eine Lösung, die 190,54 Gramm AgNO₃, 350 ml destilliertes Wasser und 472,8 Gramm 50%iges 2-Amino-2-methyl-1-propanol enthält, wird rasch zu dem Kolben hinzugegeben. Man läßt den Reaktionskolben 1 Stunde lang bei 20–25°C rühren, wobei hochglänzende beschichtete Glasflakes in der Aufschlämmung beobachtet werden. Die Aufschlämmung wird durch einen Büchnertrichter filtriert und getrocknet, was glänzende silberbeschichtete Glasflakes ergibt.
Beispiel 38
Die in Beispiel 37 hergestellten silberbeschichteten Glasflakes werden in einem von außen beheizten Wirbelbettreaktor aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 15 cm und einer Höhe von 152 cm und ausgestattet mit einer Sintermetall-Bodenplatte (Wirbelplatte) und porösen Metallfiltern weiter verarbeitet. Das Wirbelgas wird durch die Sintermetall-Bodenplatte in den Reaktor geleitet. Die Reaktanden und zusätzliche Wirbelgase werden durch Seiteneinlässe zusätzlich in den Reaktor eingebracht.
Speziell werden 450 Gramm in Beispiel 37 hergestellte silberbeschichtete Glasflakes mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 45 Mikrometer (Hauptdimension) auf den Boden des Wirbelbettreaktors auf die Sintermetall-Verteilerplatte gegeben. Stickstoff-Wirbelgas wird durch die Sintermetall-Bodenplatte mit 150 Standard-Kubikfuß pro Stunde (SKFH) eingebracht, was zu einer Aerosolisierung des teilchenförmigen Substrats führt. Weitere 1 SKFH Sauerstoff werden zu dem Wirbelgas hinzugegeben, um für eine reaktive Atmosphäre für die Reagenzien zu sorgen. Der Wirbelbettreaktor wird elektrisch auf 200°C erhitzt. Stickstoff wird durch einen abgedichteten Vorrat an Eisenpentacarbonyl (EPC) bei 5 SKFH geblasen, stromabwärts mit zusätzlichen 70 SKFH Stickstoff kombiniert, und dies gelangt durch eine Seitenöffnung in den Wirbelbettreaktor. Der Vorgang wird 12 Stunden lang fortgesetzt, damit ein Farbentwicklungsfortschritt mit zunehmender Eisenoxidschichtdicke möglich ist. Periodisch wird eine Probe aus dem Reaktor entnommen, um die Farbentwicklung als Funktion der Zeit zu untersuchen. Unter den obigen Bedingungen wird das EPC mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,3 Gramm/Minute zugegeben, und die Konzentration beträgt ≈ 3–4 Gew.-% im Stickstoffträgergas. Aufgrund der Temperatur des Reaktors, der Gaszusammensetzung und der Oberflächenchemie der silberbeschichteten Glasflakes wird das EPC zersetzt und scheidet Eisenoxid/hydroxid-Spezies auf der Oberfläche der aerosolisierten Teilchen ab. Die silberbeschichteten Glasflakes werden mit einer Schicht aus EPC-Zersetzungsprodukten eingekapselt.
Beispiel 39
100 Gramm silberbeschichtete Glasflakes (hergestellt wie in Beispiel 37 beschrieben) werden in einem 1-I-Rundkolben bei 300 U/Minute in 600 ml destilliertem Wasser aufgeschlämmt und auf 50°C erwärmt. Anschließend werden 300 ml 0,19 M Fe(NO₃)₃·9 H₂O mit einer Geschwindigkeit von 0,3 ml/Minute zugegeben, wobei mit 5%igem NH₄OH ein pH-Wert von 4,0 aufrechterhalten wird. Am Ende der Zugabe (etwa 16 Stunden) wird die Probe 4 Stunden lang auf 90°C erwärmt. Die Probe wird anschließend heiß filtriert, gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet.
Beispiel 40
Ein Kilogramm des in Beispiel 39 hergestellten Produkts wird in ein 6-I-Becherglas gegeben, das mit einem mechanischen Rührer ausgestattet ist. Zu dem Becherglas werden 3,43 Liter destilliertes Wasser hinzugegeben und die Suspension leicht gerührt. Eine kolloidale Lösung aus 4,91 Gramm SnCl₂·2 H₂O in ½ Liter destilliertem Wasser wird in das Becherglas gegossen und 10 Stunden lang gerührt. Die Suspension wird anschließend durch einen Büchnertrichter filtriert, und der nasse Filterkuchen wird in ein 8-Liter-Becherglas überführt, das mit einem mechanischen Rührer ausgestattet ist und eine Lösung von 27,0 Gramm Dextrose in 4,72 Liter destilliertem Wasser bei Raumtemperatur enthält. Die Suspension wird 1 Stunde lang gerührt. Eine Lösung von 26,53 Gramm AgNO₃, 120 ml destilliertem Wasser und 77,0 Gramm 50%igem 2-Amino-2-methyl-1-propanol wird in die Suspension gegossen und 300 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt. Die Suspension wird auf einem Büchnertrichter filtriert und in einem Ofen bei 120°C getrocknet.
Beispiel 41–43
Ein gemäß einem der Beispiele 32, 37 und 39 hergestelltes Oxidmetalleffektmaterial wird in 1%iger Konzentration in Polypropylen-Stufenchips eingearbeitet. Die Stufenchips sind passend benannt, da sie an jeder Stufe entlang der Chipfläche eine abgestufte Dicke besitzen. Die Abstufungen machen es möglich, den unterschiedlichen Effekt des Effektmaterials bezogen auf die Polymerdicke zu untersuchen.
Beispiele 44–46
Ein gemäß einem der Beispiele 32, 37 und 39 hergestelltes Oxidmetalleffektmaterial wird in einen Nagellack eingearbeitet. 10 g des FEM werden mit 82 g SLF-2-Trägerlack, 4 g 127P-Lack und 4 g Ethylacetat vermischt. Der Trägerlack SLF-2 ist ein allgemeiner Nagellack, der aus Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalkohol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Siliciumdioxid besteht, und 127P ist ein mittelviskoser Nitrocelluloselack, der Butylacetat, Toluol, Nitrocellulose, Tosylamid/Formaldehydharz, Isopropylalkohol, Dibutylphthalat, Ethylacetat, Campher, n-Butylalkohol und Methoxypropanolacetat enthält.
Beispiel 47–48
Auf ähnliche Weise wird ein gemäß einem der Beispiele 32, 37 und 39 hergestelltes Oxideffektmaterial in einen nicht auf Nitrocellulose basierenden Nagellack eingearbeitet. 10 g des Effektpigments werden mit 82 g Avalure-AC-315-Polymer, einem Acrylpolymer in Ethanol, vermischt, und Aceton wird anstelle von Nitrocellulose verwendet.
Beispiel 49–50
Eine Beschichtungszusammensetzung, die 10 Gew.-% Oxideffektmaterial aus Beispiel 32 oder Beispiel 37 enthält, wird mit einer PGI Corona Gun #110347 in einer Polyester-TGIC-Puverbeschichtung von Tiger Drylac verspritzt. Das Effektmaterial wird in einem transparenten Polyestersystem vermischt und über eine RAL-9005-schwarze pulverbeschichtete Basis gespritzt. Das Effektpigment wird von der Grundmetallplatte stark angezogen. Ferner erzeugt es aufgrund seiner hohen Affinität zur Orientierung nahe an der Oberfläche ein Finish, das eine hohe Abbildungsschärfe (DOI) besitzt. Es bedarf keines zusätzlichen Klarlacks, um die oft von herkömmlichen Perlglanz-(Effekt-) und Metallflake-Pigmenten verursachten Vorsprünge zu verringern.
Beispiel 51–52
Eine 10%ige Dispersion des gemäß Beispiel 32 oder Beispiel 39 hergestellten Oxidmetalleffektmaterials wird in ein transparentes Arylurethan-Basislack-Klarlack-System DBX-689 (PPG) zusammen mit verschiedenen PPG-Farbtönen, um die erwünschte Farbe zu erzielen, eingemischt. Die Farbtonpasten bestehen aus organischen oder anorganischen Farbmitteln, dispergiert in verschiedenen Konzentrationen in einem Lösemittelträgersystem, das für die DMD-Deltron-Automotive-Refinish-Lackierstraße von PPG geeignet ist. Die fertige Formulierung wird mit einer herkömmlichen Saugbecherpistole auf gewölbte 4 × 12 Inch (etwa 10 × 30 cm) große Kraftfahrzeugbleche gespritzt, die von Graphic Metals bezogen wurden. Das Blech wird mit PPG-2001-Polyurethan-Klarlack, der einen hohen Festkörperanteil besitzt, klarlackiert und luftgetrocknet.
Verschiedene Änderungen und Modifizierungen können bei dem Verfahren und den Produkten der Erfindung durchgeführt werden, ohne vom Sinn und Umfang der Erfindung abzuweichen. Die verschiedenen hierin offenbarten Ausführungsformen dienten lediglich der Veranschaulichung und sollten die Erfindung nicht einschränken.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein Farbeffektmaterial wird beschrieben als bestehend aus einer Mehrzahl von eingekapselten Substratplättchen, wobei jedes Plättchen mit einer stark reflektierenden Schicht, die als Reflektor für darauf gerichtetes Licht dient, und einer Spacer-Pigmentschicht, die für darauf gerichtetes Licht selektiv transparent ist, eingekapselt ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

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- Mark J. Hampden-Smith; VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-69451 Weinheim, 1994, ISBN 3-527-29071-0 [0026]
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- Lacke: C. H. Hare, Protective Coatings, Technology Publishing Co., Pittsburgh (1994) [0033]
- die Seiten 63–288 [0033]
- Science and Technology, 2. Aufl., Hrsg.: M. S. Balsam und Edward Sagarin, Wiley-Interscience (1972) [0035]
- deNavarre, The Chemistry and Science of Cosmetics, 2. Aufl., Bände 1 und 2 (1962) [0035]
- Van Nostrand Co. Inc., Bände 3 und 4 (1975) [0035]

Claims

Ein Farbeffektmaterial, das ein plättchenförmiges Substrat enthält, welches der Reihe nach eingekapselt ist mit: (a) einer ersten Schicht, die für darauf gerichtetes Licht stark reflektierend ist und die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silber, Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium, Iridium und Legierungen davon, und (b) einer zweiten Schicht, die entweder (i) eine Spacerschicht ist und keine bedeutende, vom Einfallswinkel abhängige variable Weglängendifferenz ergibt oder (ii) Eisenoxid direkt auf der ersten Schicht (a) ist.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1, wobei die zweite Schicht (b)(i) vorliegt und zusätzlich (c) Eisenoxid enthält.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1, wobei die zweite Schicht (b)(ii) vorliegt.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1, wobei das Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Glimmer, Aluminiumoxid, Bismutoxidchlorid, Bornitrid, Glasflakes, mit Eisenoxid beschichtetem Glimmer, mit Eisenoxid beschichtetem Glas, Siliciumdioxid, mit Titandioxid beschichtetem Glimmer und mit Titanoxid beschichtetem Glas.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1, wobei die erste Schicht (a) Silber ist.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1, wobei die zweite Schicht (b) von einer Außenschicht eingekapselt ist, die für darauf gerichtetes Licht selektiv transparent ist.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 6, wobei die selektiv transparente Schicht ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silicium, Siliciumdioxid, Titandioxid, Chromoxid, Aluminium, Aluminiumoxid und einem Mischmetalloxid.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 2, wobei die zweite Schicht (b)(i) ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Siliciumdioxid, Magnesiumfluorid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Titanoxid und Titanhydroxid.
Das Farbeffektmaterial nach Anspruch 8, wobei die zweite Schicht (b)(i) Siliciumdioxid ist.
Ein Kosmetikpräparat, das ein Farbmittel enthält, wobei das Farbmittel das Farbeffektmaterial nach Anspruch 1 ist.