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Die
Erfindung betrifft einen Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer
Reaktionen in mindestens einem Reaktionsmedium, wobei dieses flüssig, gasförmig oder
eine Dispersion ist.
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Photochemische
Reaktionen kommen u. a. bei der technischen Synthese von chemischen
Verbindungen z.B. auf den Gebieten Pharmazeutika, Pflanzenschutzmittel,
Riechstoffe und Vitamine zum Einsatz. Solche Reaktionen werden derzeit
vor allem in großformatigen
Reaktoren durchgeführt.
Ein Problem hierbei besteht darin, die Reaktanden zur Durchführung der
Reaktionen gleichmäßig mit
Licht zu bestrahlen. In
DE
101 05 427 A1 wird ein photochemischer Reaktor beschrieben,
bei dem sich im umzusetzenden Medium Glas- bzw. Quarzhohlkörper befinden,
die mit Gas gefüllt
sind. Das Gas in den Hohlkörpern
wird durch ein äußeres elektromagnetisches
Feld angeregt, so dass das Licht direkt in dem Medium entsteht.
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Zur
Vermeidung der Bildung eines lichtabsorbierenden Belages auf der
Oberfläche
des Lampenkühlers
wird in
DE 36 25 006
A1 ein Photoreaktor für
photochemische Synthesen beschrieben, der von innen nach außen eine
konzentrisch angeordnete Lampe mit elektrischen Anschlüssen, einen
kreisringförmigen
Lampenkühler
aus Glas und einen Reaktionsraum, der durch den Außenmantel
des Lampenkühlers
und den Innenmantel des Reaktors mit verspiegelter Innenwand begrenzt
ist, umfasst, wobei im Reaktionsraum eine mit Bürsten oder Wischern ausgerüstete Vorrichtung
rotiert, die so angeordnet ist, dass beim Betrieb des Photoreaktors
der Außenmantel
des Lampenkühlers
von lichtabsorbierendem Belag freigehalten wird.
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Im
Unterschied zu den herkömmlichen
Reaktoren können
Mikroreaktoren ein günstigeres
Oberflächen zu
Volumen-Verhältnis
bieten. Dieses Oberflächen
zu Volumen-Verhältnis
kann auch genutzt werden, um den Strahlungstransport in einer Reaktionslösung gegenüber herkömmlichen
photochemischen Apparaten deutlich zu verbessern. Die Verhältnisse
in herkömmlichen
Anlagen für
photochemische Umsetzung führen
häufig dazu,
dass nur geringe Konzentrationen an Edukten eingesetzt werden können. Das
ist partiell die Folge davon, dass die Dicke der bestrahlten Flüssigkeitsschicht
nicht gut kontrolliert werden kann.
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In
H. Ehrich et al., Application of Microstructured Reactor Technology
for the Photochemical Chlorination of Alkylaromatics, Chimia 56
(2002), S. 647 bis 653, ist der Einsatz eines Mikrofallfilmreaktors
für die
selektive Photochlorierung von Toluol-2,4-diisocyanat beschrieben. Ein entsprechender
Mikrofallfilmreaktor ist auch in
DE 101 62 801 A1 beschrieben. Durch ein Fenster
erlaubt dieser Reaktor zwar die Einkopplung von Strahlung, nutzt
aber nicht die volle einfallende Strahlungsmenge, da ein Teil konstruktionsbedingt
abgeschattet wird. Ferner hat dieser Reaktor den Nachteil, dass
die Verweil- und Bestrahlungszeit nicht über einen weiten Bereich kontrollierbar
sind, weil bei dem Fallfilmprinzip immer die zumindest latente Gefahr
besteht, dass der Film abreißt.
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Ein
weiterer Mikroreaktor für
photochemische Reaktionen wird von Hang Lu et al., Photochemical
reactions and on-line UV detection in microfabricated reactors,
Lab on a chip, 2001, 1, S. 22 bis 28, beschrieben. Bei diesem Mikroreaktor
wird ein Siliciumchip mit einem Kanal versehen. Der Reaktor wird
mit einer Pyrexplatte abgedeckt, die so die Bestrahlung mit Licht
erlaubt. Nachteilig bei dem hier offenbarten Mikroreaktor ist, dass
das Verweilzeitverhalten der Reaktanden im Kanal nicht gut definiert
ist, und dass das Reaktordesign mit einem einzigen Kanal keine gute
Anpassungsmöglichkeit
von Durchflussraten und Bestrahlungszeiten erlaubt. Zudem ist das
für den
von Hang Lu et al. beschriebenen Reaktor verwendete Material Silicium
spröde
und somit bruchgefährdet,
schwer zu reinigen und für
viele Medien nicht kompatibel.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Mikrophotoreaktor
bereitzustellen, der ein definiertes Verweilzeitverhalten der Reaktanden
in den Reaktionsräumen
aufweist sowie Anpassungsmöglichkeiten
von Durchflussraten und Bestrahlungszeiten erlaubt.
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Die
erfindungsgemäße Lösung besteht
in einem Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen
in mindestens einem Reaktionsmedium, welches flüssig, gasförmig oder eine Dispersion ist, und
bei dem das zur Durchführung
der Reaktion benötigte
Licht von einer außerhalb
des Reaktors angeordneten Bestrahlungsquelle zugeführt wird.
Das Reaktionsmedium strömt
dabei durch mindestens einen Reaktionskanal einer Reaktionszone,
wobei zumindest ein Bereich in dieser Zone für das Licht transparent ist
und die Strömungsrichtung
so gegen die Horizontale geneigt ist, und der Zulauf und der Ablauf
zu dem mindestens einen Reaktionskanal so angeordnet sind, dass
das Reaktionsmedium in dem mindestens einen Reaktionskanal durch
eine Druckdifferenz entgegen der Schwerkraft gefördert wird.
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Der
Winkel, mit dem die Strömungsrichtung
gegen die Horizontale geneigt ist, liegt vorzugsweise im Bereich
von 10° bis
90°. Dadurch
wird in den Reaktionskanälen
ein Strömungswiderstand
erzeugt, der größer ist
als Randeffekte, die innerhalb der einzelnen Reaktionskanäle auftreten.
Hierdurch wird eine enge Verweilzeitverteilung in den Reaktionskanälen erreicht.
Die Neigung, mit der die Strömungsrichtung
gegen die Horizontale geneigt ist, ist abhängig von der Viskosität des Reaktionsmediums.
Mit zunehmender Viskosität
kann ein niedrigerer Winkel gewählt
werden, da mit steigender Viskosität der Strömungswiderstand ebenfalls zunimmt.
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Die
Reaktionszone hat in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die
Form einer Platte, in der sich der mindestens eine Reaktionskanal
befindet und deren mindestens eine Plattenfläche transparent ist. Dabei
kann eine solche Reaktionszonenplatte auch so dargestellt werden,
dass sich die Reaktionskanäle nur
in einem Plattenteil befinden und dieser dann mit einem transparenten
Plattenteil bedeckt wird, es ist aber auch die umgekehrte Anordnung
möglich.
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Die
Strömungsrichtung
wird durch die Neigung der Reaktionszone bestimmt.
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Ein
entscheidende Anteil an der Gesamtverweilzeit des Reaktionsmediums
in der Apparatur hat die Zeit, während
der es die bestrahlte Zone durchläuft und photochemisch umgesetzt
werden kann. Die Bestrahlungszeit, die notwendig ist, um eine bestimmte
Anzahl Mole eines Stoffes umzusetzen, kann abgeschätzt werden
durch folgende Beziehung:
t ist
die Bestrahlungszeit (in s), I ist die Strahlungsleistung (in Watt),
h ist das Planck'sche
Wirkungsquantum (in Js), c ist die Lichtgeschwindigkeit (in m/s), λ ist die
Wellenlänge
(in m), N
L ist die Avogrado-Zahl (in mol
–1), n
ist die Molzahl der bestrahlten Moleküle, ϕ ist die Quantenausbeute
der Reaktion.
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Diese
Beziehung zeigt, dass die Bestrahlungszeit im Wesentlichen von der
Quantenausbeute, der Intensität
der Lichtquelle und der Zahl der umzusetzenden Moleküle abhängt. Die
Bestrahlungszeit des erfindungsgemäßen Mikrophotoreaktors kann
durch die Einstellung der Durchflussmenge über die angelegte Druckdifferenz
an die Erfordernisse angepasst werden. Die Auswechselung der Reaktionszonenplatte
erlaubt zusätzlich
die Anpassung an einen geforderten Durchsatz.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
befinden sich in der Reaktionszone 10 bis 10.000 Reaktionskanäle. Die
Dimensionierung der Reaktionskanäle
erfolgt vorzugsweise angepasst an die durchzuführende photochemische Umsetzung.
Bevorzugte Dimensionen von Tiefe und Breite der Reaktionskanäle liegen
im Bereich von 10 μm
bis 1000 μm.
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Die
Reaktionskanäle
werden bevorzugt mit Hilfe von Ätzverfahren,
Lasermaterialbearbeitung, Mikrofunkenerosion oder anderen Verfahren
der Mikrofertigung hergestellt. Die Tiefe der Reaktionskanäle wird
so gewählt,
dass einerseits bis zum Kanalrand eine ausreichende Bestrahlungsstärke generiert
wird, um einen gewünschten
Umsatz auch am Rand zu erzielen. Andererseits sollte eine möglichst
große Strahlungsmenge im
Reaktionsmedium absorbiert werden, um möglichst viel der eingestrahlten
Energiemenge für
die Umsetzung nutzen zu können.
Die Eindringtiefe kann mit Hilfe des Lambert-Beer'schen Gesetzes berechnet
werden, als die Dicke der Flüssigkeitsschicht,
nach der die Intensität
der einfallende Strahlung auf 90% der Intensität der ursprünglich eingefallenen Strahlung
abgesunken ist.
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Hierbei
sind ε und
c der molare Extinktionskoeffizient (in L mol–1 cm–1)
bzw. die Konzentration (in mol/L). Alternativ können auch andere Eindringtiefen
(z. B. Abnahme der Intensität
auf 1/e tel der ursprünglichen
Intensität)
angesetzt werden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
haben die Reaktionskanäle
einen runden Querschnitt. Hierdurch wird ein Haften von im Reaktionsmedium
enthaltenen Stoffen in den Ecken vermieden.
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Die
Mikrokanäle
können
in parallelen Anordnungen gerade, gewinkelt, geschwungen oder in
anderen dem Fachmann bekannten Geometrien ausgebildet sein. Zur
Anpassung der Bestrahlungszeit wird bei gleicher Durchflussrate
bevorzugt eine längere
Strecke der Reaktionskanäle
in der bestrahlten Reaktionszone realisiert.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
ist der Zulauf zu den Reaktionskanälen so ausgebildet, dass eine
Vermischung mindestens zweier Komponenten ermöglicht wird.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
sind die Reaktionskanäle
beschichtet. Dabei können
Beschichtungen zum Einsatz kommen, die auf die Oberflächenspannung
des Reaktionsmediums einwirken, um die Fließeigenschaften zu beeinflussen.
Besonders bevorzugt sind katalytisch aktive Beschichtungen, die
die chemische Reaktion im Mikrophotoreaktor günstig beeinflussen können. Auch
eine Beschichtung mit einem Material, welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich
der eingesetzten Strahlung aufweist, ist möglich.
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Neben
der Beschichtung der Reaktionskanäle kann die untere Plattenschicht
in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform aus einem Material
gefertigt sein, das katalytisch aktiv wirkt, welches die Oberflächenspannung
des Reaktionsmediums beeinflusst, oder welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich der
eingesetzten Strahlung aufweist.
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Um
eine Bestrahlung des Reaktionsmediums zu ermöglichen, umfasst die Reaktionszonenplatte
in einer bevorzugten Ausführungsform
zumindest einen unteren Plattenteil und einen transparenten Abdeckplattenteil,
der bündig
auf dem unteren Plattenteil aufliegt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
werden als Bestrahlungsquellen zum Beispiel Gasentladungslampen,
Halbleiterlichtquellen oder Laser eingesetzt, die das zu bestrahlende
Reaktionsmedium durch die transparente Abdeckplatte hindurch bestrahlen.
Es können
gleichzeitig mehrere Bestrahlungsquellen, die bei unterschiedlichen
Wellenlängen
bzw. in unterschiedlichen Spektralbereichen emittieren, eingesetzt
werden. Die für
die photochemische Reaktion bevorzugt eingesetzte Bestrahlungsquelle
bestrahlt das Reaktionsmedium im gewählten Bereich homogen und spektralselektiv.
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Der
Mikrophotoreaktor kann eben, gebogen oder zylinderförmig ausgeführt sein.
Bei gebogener oder zylinderförmiger
Ausführung
ist der transparente Plattenteil vorzugsweise auf der Innenseite,
die zu einer Bestrahlungsquelle hinweist, angeordnet.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
ist der transparente Plattenteil thermisch isolierend. Hierzu kann
er aus einem thermisch isolierenden Werkstoff gefertigt oder bevorzugt
doppelwandig mit einem Luftspalt ausgebildet sein. Hierdurch wird
ein Beschlagen bei tiefen Temperaturen des Reaktionsmediums verhindert. In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
ist er als Spektralfilter ausgebildet. Der Spektralfilter kann dabei
ein Kurzpass, Langpass, Bandpass oder Interferenzfilter sein. Weiterhin
kann der transparente Plattenteil einen IR-Filter enthalten, um
ein unerwünschtes
Aufwärmen
des Reaktionsmediums durch Infrarot-Anteile aus der Bestrahlungsquelle
zu verhindern.
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Die
Reaktionskanäle
sind in einer bevorzugten Ausführungsform
im unteren Plattenteil ausgebildet. Damit kein Reaktionsmedium aus
dem Reaktionskanälen
austreten kann, sind die Reaktionskanäle durch die transparente Abdeckplatte
abgedeckt. Der transparente Plattenteil kann dabei glatt sein oder
ebenfalls darin ausgebildete Reaktionskanäle enthalten. In einer bevorzugten
Ausführungsform
werden die Reaktionskanäle sowohl
in dem unteren Plattenteil als auch in dem transparenten Plattenteil
aufgenommen und deckungsgleich übereinander
gebracht. Hierdurch wird die Querschnittsgeometrie der Reaktionskanäle durch
die Form der Reaktionskanäle
in dem unteren Plattenteil und die Form der Reaktionskanäle in dem
transparenten Plattenteil festgelegt.
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Um
die bei der Reaktion entstehende Wärme abzuführen oder um zusätzlich Wärme zuzuführen, kann die
Reaktionszone lösbar
auf einem Wärmeübertragungsmodul
befestigt werden. Das Wärmeübertragungsmodul
kann dabei zur Temperierung der Reaktionszonenplatte eine elektrische
Heizung oder Peltierelemente umfassen oder als Wärmetauscher ausgebildet sein.
Durch die Aufnahme von Spalten zwischen einzelnen Heiz- oder Kühlzonen
im Wärmeübertragungsmodul
lässt sich
ein Temperaturgradient in der Reaktionszonenplatte in Strömungsrichtung
einstellen. Durch Sensoren, die entweder in der unteren Platte der
Reaktionszonenplatte oder im Wärmeübertragungsmodul
integriert sind, lassen sich zum Beispiel der Druck, die Temperatur,
die Viskosität
oder die Strömungsgeschwindigkeit
bestimmen. Hierzu können
zum Beispiel Druck-, Temperatur-, Wärmeleit-, Viskosität- oder
Strahlungssensoren sowie kapazitive, induktive, piezoresistive,
dielektrische Sensoren, Leitfähigkeits-
oder Ultraschalldetektoren eingesetzt werden.
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Im
Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung zusätzlich näher beschrieben.
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Diese
zeigt in:
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1 eine perspektivische Ansicht
eines vertikal stehenden Mikrophotoreaktors mit Bestrahlungseinrichtung,
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2.1 eine schematische Darstellung
einer Reaktionszonenplatte mit geraden Reaktionskanälen,
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2.2 eine schematische Darstellung
einer Reaktionszonenplatte mit gewinkelten Reaktionskanälen,
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2.3 eine schematische Darstellung
einer Reaktionszonenplatte mit einem Kanal mit strukturierter Wand,
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3 eine schematische Darstellung
einer Reaktionszonenplatte mit integrierten Mischerstrukturen,
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4 ein Mikrophotoreaktor
mit Wärmeübertragungsmodul
und Reaktionszonenplatte.
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5.1 einen Schnitt durch
eine Reaktionszonenplatte in einer ersten Ausführungsform
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5.2 einen Schnitt durch
eine Reaktionszonenplatte in einer zweiten Ausführungsform
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In 1 ist eine perspektivische
Ansicht eines vertikal stehenden Mikrophotoreaktors mit Bestrahlungsquelle
dargestellt.
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Ein
Mikrophotoreaktor 1 umfasst eine als Reaktionszonenplatte 2 ausgebildete
Reaktionszone, die in ein Gehäuse 3 aufgenommen
ist. In der Reaktionszonenplatte 2 sind Reaktionskanäle 4 aufgenommen,
in denen die photochemische Reaktion abläuft. Abhängig von der Größe der Reaktionszonenplatte 2 können in
der Reaktionszonenplatte 2 vorzugsweise zwischen 10 und
10000 Reaktionskanäle 4 aufgenommen
sein. Neben der in 1 dargestellten
Anordnung mit parallelen, geraden Reaktionskanälen 4 können die
Reaktionskanäle 4 auch
gewinkelt oder geschwungen sein oder jede beliebige weitere dem
Fachmann bekannte Anordnung annehmen.
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Die
Befestigung der Reaktionszonenplatte 2 im Gehäuse 3 kann
kraftschlüssig
oder formschlüssig
erfolgen. Bei der in 1 dargestellten
Ausführungsform
ist die Reaktionszonenplatte 2 kraftschlüssig mit Schrauben 5 im
Gehäuse 3 befestigt.
Die Reaktionszonenplatte 2 umfasst vorzugsweise einen unteren
Plattenteil, der durch einen transparenten Abdeckplattenteil 6 verschlossen
ist, der für
Licht mit der zur Reaktion erforderlichen Wellenlänge durchlässig ist.
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Über einen
Zulauf 7 wird das Reaktionsmedium der Reaktionszonenplatte 2 zugeführt. Wenn
eine Mischung von Reaktanden erst in der Reaktionszonenplatte 2 erfolgen
soll, ist für
jeden Reaktanden ein eigener Zulauf 7 vorzusehen.
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Das
durch die photochemische Reaktion erzeugte Produkt wird durch einen
Ablauf 8 aus dem Mikrophotoreaktor 1 entnommen.
Um zusätzlich
zu dem durch die Schwerkraft aufgeprägten Strömungswiderstand in den Reaktionskanälen 4 den
Strömungswiderstand
zu erhöhen,
kann am Ablauf 8 ein Ventil angeordnet sein. Der Transport
des Reaktionsmedium in den Reaktionskanälen 4 erfolgt durch
eine Druckdifferenz. Das für
die photochemische Reaktion erforderliche Licht wird durch eine
Bestrahlungsquelle 9 emittiert. Als Bestrahlungsquellen
eignen sich zum Beispiel Gasentladungslampen, Halbleiterlichtquellen
oder Laser. Die Bestrahlungsquelle 9 wird dabei so gewählt, dass
Licht in dem Wellenlängenbereich
abgestrahlt wird, wie er für die
photochemische Reaktion benötigt
wird. Der Wellenlängenbereich
des Lichtes kann sich dabei vom Infrarotbereich über den Bereich sichtbaren
Lichts bis hin zum Ultraviolettbereich erstrecken. Vorzugsweise
ist die Bestrahlungsquelle 9 so ausgebildet, dass das emittierte
Licht entlang der mit Bezugszeichen 10 gekennzeichneten
Richtung auf die Reaktionszonenplatte 2 fällt.
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Zur Überwachung
von Druck, Temperatur, Viskosität
und Strömungsgeschwindigkeit
können
in den Mikrophotoreaktor Sensoren integriert sein. Die Spannungsversorgung
der Sensoren, sofern eine solche erforderlich ist, sowie die Datenübermittlung,
erfolgen dann über
einen am Gehäuse 3 angeordneten
elektrischen Anschluss 11. Die Datenübertragung kann dabei über Kabel,
optische Fasern oder Funktechniken zu einer externen Peripherie
erfolgen. Die Aufgabe der Peripherie ist die Registrierung, Anzeige,
Weiterverarbeitung und Regelung von Temperaturen, Drücken, Durchflüssen, Bestrahlungsintensitäten oder
Bestrahlungswellenlängen.
Die Messung der Bestrahlungsintensitäten oder Bestrahlungswellenlänge erfolgt
vorzugsweise auf der Basis der Messung von Umsätzen. Als externe Peripherie
werden vorzugsweise Computer eingesetzt.
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2.1, 2.2 und 2.3 zeigen
verschiedene Ausführungsformen
der Reaktionskanäle
in der Reaktionszonenplatte.
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Bei
der in 2.1 dargestellten
Ausführungsform
sind die Reaktionskanäle 4 parallel
und gerade in der Reaktionszonenplatte 2 angeordnet. Das
Reaktionsmedium wird über
Zulauföffnungen 12 im
unteren Bereich der Reaktionskanäle 4 zugeführt. Das
Reaktionsmedium strömt
dann in den einzelnen Reaktionskanälen 4 nach oben, wobei
es durch Licht aus der hier nicht dargestellten Bestrahlungsquelle 9 bestrahlt
wird. In den Reaktionskanälen 4 erfolgt
dabei die Umsetzung des Reaktionsmediums zum Produkt. Das Produkt
sammelt sich in einer oberhalb der Reaktionskanälen 4 angeordneten
Sammelzone 13. Über
einen Auslass 14 wird das Produkt aus der Sammelzone 13 entnommen.
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Im
Unterschied dazu zeigt 2.2 eine
Ausführungsform
mit gewinkelten Reaktionskanälen 4.
Auch hier wird das Reaktionsmedium über Zulauföffnungen 12 den Reaktionskanälen 4 zugeführt. In
den Reaktionskanälen 4 erfolgt
die photochemische Reaktion, bei der das Reaktionsmedium zu Produkt
umgesetzt wird. Das Produkt sammelt sich in der Sammelzone 13 und
wird über
den Auslass 14 aus der Sammelzone 13 ausgetragen.
Durch die gewinkelte Anordnung der Reaktionskanäle 4 lassen sich weniger
Reaktionskanäle 4 auf
der Reaktionszonenplatte 2 unterbringen als mit geraden
Reaktionskanälen.
Durch die gewinkelten Reaktionskanälen 4 werden der Strömungsweg
und damit die Verweilzeit im Mikrophotoreaktor verlängert.
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2.3 zeigt eine weitere Ausführungsform
mit einem breiten Reaktionskanal 4, in den eine Struktur 15 eingeprägt ist.
Auch bei der in 2.3 gezeigten
Ausführungsvariante
wird das Reaktionsmedium über
Zulauföffnungen 12 im
unteren Bereich der Reaktionszonenplatte 2 zugegeben. Die
Produktentnahme erfolgt hier über
den Auslass 14, der im oberen Bereich der Reaktionszonenplatte 2 angeordnet
ist. Eine Sammelzone 13 kann bei der Ausführungsform,
wie sie in 2.3 dargestellt
ist, entfallen, da das gesamte Reaktionsmedium über einen Reaktionskanal 4 geführt wird.
Zusätzlich
kann bei der in 2.3 dargestellten
Ausführungsvariante über Öffnungen 16,
die seitlich angebracht sind, ein weiteres Fluid zugeführt werden.
Aufgrund der Struktur 15 im Reaktionskanal 4 vermischt
sich das seitlich über
die Öffnungen 16 zugegebenen
Fluid mit dem über
die Zulauföffnung 12 zugeführten Reaktionsmedium.
Durch die Zugabe des Fluids über
die Öffnungen 16 wird
eine Querströmung
erzeugt, mit der zum Beispiel feste Partikel aus dem Reaktionsmedium
entfernt werden können. Die
Querströmung
mit den darin enthaltenen festen Partikeln kann dann über Auslauföffnungen 29 aus
dem Kanal abgezogen werden.
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3 zeigt eine Reaktionszonenplatte
mit integrierten Mischerstrukturen.
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Die
in 3 dargestellte Ausführungsform
entspricht im Wesentlichen der in 2.1 dargestellten Ausführungsform.
Im Unterschied zu der in 2.1 dargestellten
Ausführungsform
erfolgt der Zulauf des Reaktionsmedium zu den Reaktionskanälen 4 nicht über jeweils
eine Zulauföffnung 12,
sondern über
eine Mischungszone 20, in der ein erstes Fluid über Zulauföffnungen 17 für das erste
Fluid und ein zweites Fluid über Zulauföffnungen 18 über das
zweite Fluid den Reaktionskanälen 4 zugeführt wird.
Um eine intensive Vermischung des ersten Fluids und des zweiten
Fluids zu gewährleisten,
sind die Zulauföffnungen 17, 18 alternierend
angeordnet. Dabei sind die Zulauföffnungen 17 für das erste
Fluid bei der in 3 dargestellten
Ausführungsvariante
jeweils auf der rechten Seite des Reaktionskanals 4 und
die Zulauföffnung 18 für das zweite
Fluid auf der linken Seite des Reaktionskanals 4 angeordnet.
Die Zulauföffnung 17 für das erste
Fluid sind dabei mit den Zulauföffnungen 18 für das zweite
Fluid verzahnt. Hierdurch wird eine intensive Vermischung der zwei Fluide
gewährleistet.
Im Reaktionskanal 4 strömt
das Reaktionsmedium in der mit dem Bezugszeichen 19 gekennzeichneten
Strömungsrichtung
der Sammelzone 13. Aus der Sammelzone 13 wird
das Produkt dann über den
Auslass 14 entnommen. Neben den alternierend angeordneten
verzahnten Zulauföffnungen 17, 18 kann zur
Vermischung der Komponenten des Reaktionsmediums auch ein Profil
in den Reaktionskanal 4 eingebracht sein. Die für die photochemische
Reaktion erforderliche Bestrahlung kann dann entweder im Bereich der
Mischungszone 20 und/oder an den Anschluss an die Mischungszone 20 erfolgen.
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In 4 ist ein Mikrophotoreaktor
mit Wärmeübertragungsmodul
und Reaktionszonenplatte dargestellt.
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Um
bei der photochemischen Reaktion entstehende Wärme abführen oder zusätzliche
Wärme zuführen zu
können,
kann die Reaktionszonenplatte 2 vorzugsweise lösbar auf
einem Wärmeübertragungsmodul 21 montiert
werden. Die Wärmezufuhr
kann dabei entweder über
elektrische Heizelemente 22 oder ein Temperiermedium zugeführt werden.
Als Temperiermedium eignen sich zum Beispiel Wasser oder Thermalöle. Über einen
Zulauf 23 für
das Temperiermedium wird das Temperiermedium dem Wärmeübertragungsmodul 21 zugeführt und über einen
Ablauf 24 für
das Temperiermedium wieder entnommen. Bei der Beheizung oder Kühlung der
Reaktionszonenplatte 2 mit einem Temperiermedium sind in
das Wärmeübertragungsmodul 21 Fluidkanäle angeordnet,
durch die das Temperiermedium strömt. Durch die Anordnung von
quer zur Strömungsrichtung
des Reaktionsmediums in der Reaktionszonenplatte 2 angeordnete
Spalten 25 im Wärmeübertragungsmodul 21 kann
das Wärmeübertragungsmodul 21 in
einzelne Temperierbereiche 26 aufgeteilt werden. Bei unterschiedlicher
Temperierung der einzelnen Temperierbereiche 26 kann so
ein Temperaturgradient in der Reaktionszonenplatte 2 erzeugt
werden. Zur Überwachung
der Temperatur der einzelnen Temperierbereiche 26 sind
in den Temperierbereichen 26 vorzugsweise Temperatursensoren 27 angeordnet.
Als Temperatursensoren 27 eignen sich zum Beispiel Thermoelemente
oder Widerstandsthermometer.
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Durch
die lösbare
Verbindung der Reaktionszonenplatte 2 mit dem Wärmeübertragungsmodul 21 wird ein
einfacher Austausch der Reaktionszonenplatte 2 ermöglicht,
wenn andere Reaktionsbedingungen gewünscht werden oder eine andere
Reaktion durchgeführt
werden soll.
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Um
den Durchsatz zu erhöhen,
können
in einfacher Weise mehrere Mikrophotoreaktoren 1 parallel
geschaltet werden. Der Vorteil der Parallelschaltung einzelner Mikroreaktoren 1 besteht
darin, dass sich die Reaktionsbedingungen bei einer Erhöhung des
Reaktionssatzes nicht ändern.
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Neben
der parallelen Anordnung der Reaktionskanäle 4 können die
Reaktionskanäle 4 auch
konsekutiv angeordnet sein.
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In 5.1 ist ein Schnitt durch
eine Reaktionszonenplatte in einer ersten Ausführungsform dargestellt.
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Die
Reaktionszonenplatte 2 umfasst einen unteren Plattenteil 28 und
einen transparenten Abdeckplattenteil 6. Der untere Plattenteil 28 ist
vorzugsweise aus einem Material gefertigt, welches die Oberflächenspannung
des Reaktionsmediums günstig
beeinflusst, katalytisch wirkt oder welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich
eingesetzten Strahlung aufweist.
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Der
transparente Plattenteil 6 ist vorzugsweise thermisch isolierend
ausgebildet. Hierzu kann sie entweder aus einem thermisch isolierenden
Material gefertigt sein oder einen Luftspalt 32 aufweisen.
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Bei
der in 5.1 dargestellten
Ausführungsform
sind die Reaktionskanäle 4 in
der unteren Plattenteil 28 ausgebildet. Neben dem hier
dargestellten halbkreisförmigen
Querschnitt können
die Reaktionskanäle 4 auch
einen dreieckförmigen,
rechteckförmigen,
trapezförmigen
oder jeden beliebigen weiteren dem Fachmann bekannten Querschnitt
annehmen.
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Die
Reaktionskanäle 4 werden
vorzugsweise durch den transparenten Abdeckplattenteil 6 verschlossen.
Hierzu ist der transparente Abdeckplattenteil 6 vorzugsweise
formschlüssig
oder kraftschlüssig
mit dem unteren Plattenteil 28 verbunden. Im Unterschied
zu der Ausführungsform
in 5.1 sind in 5.2 die Reaktionskanäle 4 auch
in dem transparenten Abdeckplattenteil 6 ausgebildet. Dadurch,
dass die in dem unteren Plattenteil 28 und dem transparenten
Abdeckplattenteil 6 ausgebildeten Reaktionskanäle 4 deckungsgleich übereinander
gebracht werden, lässt
sich ein kreisförmiger
Querschnitt der Reaktionskanäle 4 erzeugen. Durch
die Vermeidung von Ecken in den Reaktionskanälen 4 wird vorteilhafterweise
vermieden, dass sich Substanzen aus dem Reaktionsmedium an den Kanalwänden 30, 31 ablagern.
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- 1
- Mikrophotoreaktor
- 2
- Reaktionszonenplatte
- 3
- Gehäuse
- 4
- Reaktionskanal
- 5
- Schraube
- 6
- Transparenter
Abdeckplattenteil
- 7
- Zulauf
- 8
- Ablauf
- 9
- Bestrahlungsquelle
- 10
- Richtung
der Lichtstrahlen
- 11
- Elektrischer
Anschluss
- 12
- Zulauföffnung
- 13
- Sammelzone
- 14
- Auslass
- 15
- Struktur
- 16
- Öffnung
- 17
- Zulauföffnung für erstes
Fluid
- 18
- Zulauföffnung für zweites
Fluid
- 19
- Strömungsrichtung
- 20
- Mischungszone
- 21
- Wärmeübertragungsmodul
- 22
- Heizelement
- 23
- Zulauf
für Temperiermedium
- 24
- Ablauf
für Temperiermedium
- 25
- Spalte
- 26
- Temperierbereich
- 27
- Temperatursensor
- 28
- Unterer
Plattenteil
- 29
- Auslauföffnungen
- 30
- Erste
Kanalwand
- 31
- Zweite
Kanalwand