DE10332036A1

DE10332036A1 - Vorrichtung zur Trocknung und Kondensation von Messgasen für analytische Zwecke bei nasschemischer Auswertung

Info

Publication number: DE10332036A1
Application number: DE2003132036
Authority: DE
Inventors: Norbert Dr. Lenk; Christiane Dr. Ehrling; Angela Dr. Gröbel; Bernhard Kochs; Heiko Henneberg
Original assignee: AJ IDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH; Aj Idc Gerateentwicklungsgesellschaft Mbh
Current assignee: AJ IDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH; Aj Idc Gerateentwicklungsgesellschaft Mbh
Priority date: 2003-07-15
Filing date: 2003-07-15
Publication date: 2005-02-03

Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die nur einen geringen technischen Aufwand erfordern, das vollständige Erfassen des Analyten ermöglichen und sich durch gute Automatisierbarkeit und geringen Wartungsaufwand auszeichnen. DOLLAR A Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, dass die Verbrennungsgase einer Aufschlusseinheit zugeführt werden und die aus der Aufschlusseinheit austretenden feuchten Analysengase in einer Kondensationsstrecke, deren Temperatur unter dem Taupunkt der Analysengase liegt, zur Kondensation gebracht werden und das dabei entstehende Kondensat anschließend vollständig in den Analysator gespült wird und dass die Aufschlusseinheit mit einer Kondensationsstrecke verbunden ist, der die feuchten Analysengase zugeführt werden und die Kondensationsstrecke mit dem Analysator verbunden ist, in dem sich ein Elektrolyt befindet. DOLLAR A Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von Gasen in einer temperierten Aufschlusseinheit, nach Patentanmeldung 10321620, bei dem durch Verbrennung von Proben gewonnene Analysengase mit einem nasschemischen Analysator untersucht werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von Gasen in einer temperierten Aufschlusseinheit, bei dem durch Verbrennung von Proben gewonnene Analysengase mit einem nasschemischen Analysators untersucht werden.
In Analysengeräten für die chemische Analyse von Proben werden in vielen Fällen Proben dadurch analysiert, dass sie verbrannt werden und anschließend die Verbrennungsgase untersucht werden, so dass aus der Messung der Summe der Verbrennungsgasspezies ein Maß für die Gesamtinhalte einzelner Stoffe (Summenparameter) gewonnen werden kann. Dies wird beispielsweise zur Bestimmung der AOX- , AOS- oder TOC-Werte angewendet.
In vielen Fällen entsteht bei der Verbrennung durch die Feuchtigkeit der Probe oder durch stöchiometrische Umwandlung von Wasserstoffverbindungen zu Wasser Feuchtigkeit, die aus den Verbrennungsgasen so vollständig wie möglich entfernt werden muss. Dies ist insbesondere deshalb erforderlich, weil die zu analysierenden Gaskomponenten sich an kondensierende Oberflächen anlagern und dabei entweder der Analyse verloren gehen oder sich mit den feuchten Oberflächen zu anderen Verbindungen umbilden, was unerwünscht ist.
Für diese Trocknung werden im Stand . der Technik drei Methoden angewendet. Dies sind:

1. Trocknung mit stark hygroskopischen Flüssigkeiten. Beispielsweise wird konzentrierte Schwefelsäure für die AOX- oder TX-Bestimmung verwendet. Hierbei ist nachteilig, dass sie sich schnell verbrauchen und auf Grund ihrer ätzenden Eigenschaften ihre Handhabung eine Reihe von Gefahren in sich birgt.
2. Trocknung mit hygroskopischen Feststoffen oder Molsieben. Hierbei besteht der Nachteil, dass sich einige der zu analysierenden Gaskomponenten auch anlagern und damit die Analytik verfälschen, was speziell im Spurenbereich sehr nachteilig ist.
3. Trocknung mittels Membrantrockner. Diese Geräte sind wartungsarm, jedoch teuer und müssen wärmetechnisch so behandelt werden, dass keine Kondensation erfolgt. Überdies kann es in einigen Fällen auch zu Adsorbtionseffekten kommen. Diese Methode ist deshalb technisch aufwendig und störungsanfällig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die nur einen geringen technischen Aufwand erfordern, das vollständige Erfassung des Analyten ermöglichen und sich durch gute Automatisierbarkeit und geringem Wartungsaufwand auszeichnen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren, welches die in die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist, und mit einer Vorrichtung, welche die in die im Anspruch 8 angegebenen Merkmale aufweist, gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der zugehörigen Vorrichtung ist es nicht mehr erforderlich, eine Trocknung des Analysagases vorzunehmen, sondern die Analysengase kondensieren bewusst auf einer definierten Strecke, so dass ein großer Teil der zu analysierenden Gaskomponente in dem dort entstehenden Kondensat zurückbleibt. Danach wird die Kondensationsstrecke auf geeignete Weise mit einem flüssigen Adsorber gespült und dabei der gesamte Inhalt des zu analysierenden Stoffes in den nasschemischen Analysator gespült.

Dabei ergeben sich eine Reihe von Vorteilen. Hierzu zählen insbesondere:

1. Der sehr geringe technische Aufwand.
2. Die Möglichkeit, den Analyten vollständig zu erfassen.
3. Eine gute Automatisierbarkeit und ein geringer Wartungsaufwand.
4. Das Einbringung des Analyten kann in sehr kurzer Zeit (Aufkonzentration) erfolgen, was vor allem bei geringen Gehalten und langen Verbrennungszeiten sehr vorteilhaft ist.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
1 eine Anordnung, bei der das Kondensat durch ein Ventil und eine Pumpe aus der Kondensationsstrecke in den Analysator gespült wird,
2 eine Anordnung, bei der der Elektrolyt des Analysators zum Spülen genutzt wird und
3 eine Ausführung, bei der der Elektrolyt mit Hilfe der Schwerkraft transportiert wird.
Mit der in 1 dargestellten Vorrichtung erfolgt die Trocknung und Kondensation von Analysengasen 3 für analytische Zwecke unter Verwendung eines nasschemischen Analysators 2. Die Proben 9 werden in einer temperierten Aufschlusseinheit 1, die von einem Verbrennungsofen gebildet wird; verbrannt. Dem Verbrennungsofen wird ein Trägergas 10 zugeführt. Die feuchten Analysengase 3 gelangen in eine Kondensationsstrecke 4, deren Temperatur unter dem Taupunkt der Verbrennungsgase liegt, und werden dort zur Kondensation gebracht. Anschließend wird mit dem Ventil 5 die Verbindung zwischen der Aufschlusseinheit 1 und der Pumpe 6 geöffnet, so dass die Pumpe 6 das Analysegas 3 absaugen kann. Das Analysegas gelangt dabei in die Absorberflüssigkeit 7. Danach schließt das Ventil die Verbindung zwischen der Aufschlusseinheit 1 und der Pumpe 6 wieder und öffnet die Verbindung zwischen Pumpe 6 und Kondensationsstrecke 4, so dass die Absorberflüssigkeit 7 mit dem darin gelösten Analysengas 3 und durch Betätigen der Pumpe 6 vollständig in den Analysator 2 gespült werden kann. Im Analysator 2 befindet sich der Elektrolyt 8.
2 erläutert eine Ausführungsform, bei der anstelle der Adsorberflüssigkeit 7 der Elektrolyt 8 des Analysators 2 verwendet wird und dieser durch Saugen und Drücken der Pumpe 6 in den Analysator 2 gespült wird.
Eine weitere Ausführungsmöglichkeit zeigt 3. Die Vorrichtung verzichtet hierbei auf eine Pumpe 6 und nutzt die Schwerkraft, um den Elektrolyten 8 in die Kondensationsstrecke nach erfolgter Kondensation und entsprechendem Schalten des Ventils 5 laufen zu lassen und in den Analysator 2 zu spülen. Durch Rückschalten des Ventils 5, das mit Hilfe des Strömungsflusses des Analysegases 3 erfolgt, wobei erforderlichenfalls dieser Vorgang wiederholt wird.

1: Aufschlusseinheit
2: Analysator
3: Probe
4: Kondensationsstrecke
5: Ventil
6: Pumpe
7: Absorberflüssigkeit
8: Elektrolyt
9: Probe
10: Trägergas

Claims

Verfahren zur Analyse von Gasen in einer temperierten Aufschlusseinheit, bei dem durch Verbrennung von Proben gewonnene Analysengase (3) mit einem nasschemischen Analysators (2) untersucht werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennungsgase einer Aufschlusseinheit (1) zugeführt werden und die aus der Aufschlusseinheit (1) austretenden feuchten Analysengase (3) in einer Kondensationsstrecke (4), deren Temperatur unter dem Taupunkt der Analysengase (3) liegt, zur Kondensation gebracht werden und das dabei entstehende Kondensat anschließend vollständig in den Analysator (2) gespült wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat mit einer Pumpe (6) zunächst aus der Aufschlusseinheit (1) gesaugt wird und danach mit der Pumpe (6) vollständig in den Analysator (2) gespült wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat mittels Adsorberflüssigkeit (7) in den Analysator (2) gespült wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat mit einem Elektrolyt (8) des Analysators (2) in diesen gespült wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach erfolgter Kondensation die Einspülung in den Analysator (2) durch die Schwerkraft erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das die Einspülung des Analysengas (3) in den Analysator (2) mit dem Elektrolyten (8) des Analysators (2) und durch Schalten eines Ventils (5) erfolgt, wobei ein Rückschalten des Ventils (5) mit Hilfe des Gasflusses (3) erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Vorgang mehrfach wiederholt wird.
Vorrichtung zur Analyse von Gasen in einer temperierten Aufschlusseinheit, bei dem durch Verbrennung von Proben gewonnene Analysengase (3) mit einer Aufschlusseinheit (1) und einem nasschemischen Analysator (2), dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlusseinheit (1) mit einer Kondensationsstrecke (4) verbunden ist, der die feuchten Analysengase (3) zugeführt werden und die Kondensationsstrecke (4) mit dem Analysator (8) verbunden ist, in dem sich ein Elektrolyt (8) befindet.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Verbindungsleitung zwischen 1 und 4 ein Ventils (5) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (5) mit einer Pumpe (6) verbunden ist, mit der das Kondensat in den Analysator (2) gespült wird.