DE10317794A1 - The use of an object as a shaping tool having a surface consisting in whole or in part of a composite material made of a nonmetallic substrate useful - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Gegenstands, dessen Oberfläche ganz oder teilweise einen Verbundwerkstoff aufweist, bestehend aus einem Polymer und einer darauf befindlichen metallischen Schicht, als Formwerkzeug.The The present invention relates to the use of an object, its surface completely or partially has a composite material consisting of a polymer and a metallic layer thereon, as a mold.
Der konventionelle Weg, Feingussmodelle, Spritz-, Umform- und Stanzwerkzeuge herzustellen, ist, die Werkzeuge bzw. deren Modelle nach Zeichnungen auf spanenden Maschinen zu fertigen. Dementsprechend bestehen diese konventionellen Werkzeuge vornehmlich aus Materialien, die sich auf diese Weise bearbeiten lassen aber dennoch die geforderten Eigenschaften in bezug auf Härte, geringe Verformbarkeit und Maßhaltigkeit aufweisen. Beispiele für solche konventionellen Werkstoffe sind Werkzeugstahl, Einsatzstähle etc. Aufgrund der Notwendigkeit des spanabhebenden Herstellverfahrens ist es nicht möglich, Werkzeuge oder Modelle mit sehr feinen Oberflächenkonturen herzustellen, beziehungsweise entsprechende Formteile.The conventional way, investment casting models, injection, forming and punching tools is to manufacture, the tools or their models according to drawings to manufacture on cutting machines. Accordingly, these exist conventional tools made primarily from materials that are can be edited in this way but still have the required properties in terms of hardness, low deformability and dimensional stability exhibit. examples for such conventional materials are tool steel, case hardening steel etc. Due to the necessity of the machining manufacturing process it is impossible, To produce tools or models with very fine surface contours, or corresponding molded parts.
Werkzeuge aus einem Metall/Kunststoff-Verbundwerkstoff sind dagegen wenig bekannt. Ein Beispiel ist ein Formwerkzeug, welches eine Schale aus Metall aufweist, die mit polymeren Materialien, wie zum Beispiel faserverstärkten oder mit Metallpartikeln verstärkten Epoxyharzen, hinterfüllt ist, um die Steifigkeit der Form sicherzustellen.Tools on the other hand, there is little in a metal / plastic composite known. An example is a molding tool, which is a shell made of metal with polymeric materials, such as fiber reinforced or reinforced with metal particles Epoxy resins, backfilled is to ensure the rigidity of the shape.
Gegenstände mit einer Oberfläche, die einen Metall/Kunststoff-Verbundwerkstoff, bestehend aus einem Polymer und einer darauf befindlichen metallischen Schicht, aufweist, sind ansonsten aus anderen Verwendungsgebieten bekannt.Items with a surface which is a metal / plastic composite consisting of a Polymer and a metallic layer thereon, are otherwise known from other areas of use.
Im
Allgemeinen gibt es drei verschiedene Arten solcher Gegenstände:
Zum
einen solche, bei denen mindestens eine Metallschicht durch ein
außenstromloses
Galvanisierverfahren direkt auf die Kunststoffoberfläche abgeschieden
wird. Das Einsatzgebiet solcher Gegenstände ist aufgrund der bisher
verwendeten Kunststoffe und der geringen Haftfestigkeit der außenstromlos
aufgebrachten Metallschicht stark eingeschränkt und liegt fast ausschließlich im
dekorativen Bereich, wie z.B. für
verchromte Gegenstände
aus ABS (Acryl/Butadien/Styrol-Kunststoffe) oder Polymerblends,
insbesondere als Zierleisten, Duschköpfe, Kühlergrill von Automobilen und
Kaffeekannen.There are generally three different types of such items:
On the one hand, in which at least one metal layer is deposited directly onto the plastic surface by an electroless plating process. The area of application of such objects is severely limited due to the plastics used to date and the low adhesive strength of the metal layer applied without external current and is almost exclusively in the decorative field, such as for chrome-plated objects made of ABS (acrylic / butadiene / styrene plastics) or polymer blends, in particular as decorative strips , Shower heads, grille of automobiles and coffee pots.
Zum anderen ist die Verwendung solcher Verbundwerkstoffe für elektronische Bauteile, wie für Abschirmungen im Hochfrequenzbereich, bekannt, bei denen die auf der Kunststoffoberfläche befindliche Metallschicht durch Aufdampfen von Metall auf Kunststoff in einem Vakuum (CVD/PVD-Verfahren) hergestellt wird. Hiermit werden geschlossene metallische Beschichtungen auf nichtmetallische Substrate, wie beispielsweise Kunststoffe, aufgebracht. Prinzipbedingt können aber nicht alle üblichen Gegenstände mit einer auf einer Kunststoffoberfläche befindlichen Metallschicht auf diese Weise hergestellt werden: Einerseits können keine Gegenstände mit größeren Abmessungen im industriellen Maßstab wirtschaftlich hergestellt werden; andererseits haben die Metallschichten eine Dicke von maximal 3 μm. Darüber hinaus werden Bauteile mit Vertiefungen oder Hohlräumen nicht vollständig metallisiert und die Metallschicht hat nur eine sehr geringe Haftfestigkeit, so dass ihre Verwendung für mechanisch stark beanspruchte Werkzeuge überhaupt nicht möglich ist.To the another is the use of such composite materials for electronic Components as for Shielding in the high frequency range, known for which the the plastic surface metal layer by vapor deposition of metal on plastic is produced in a vacuum (CVD / PVD process). Hereby closed metallic coatings on non-metallic substrates, such as plastics, applied. In principle, however, can not all the usual objects with a metal layer on a plastic surface can be produced in this way: On the one hand, no objects can be made with larger dimensions on an industrial scale be produced economically; on the other hand have the metal layers a maximum thickness of 3 μm. About that in addition, components with depressions or cavities are not Completely metallized and the metal layer has only a very low adhesive strength, so their use for mechanically stressed tools is not possible at all.
Um
das Problem des aufwendigen Herstellungsverfahrens bei PVD-Verbundwerkstoffen
zu umgehen, hat man Verbundwerkstoffe entwickelt, in denen die metallische
Schicht durch thermisches Spritzen auf die Kunststoffoberfläche erzeugt
wird. Beim thermischen Spritzen werden metallische Partikel erwärmt und
auf das zu beschichtende Substrat beschleunigt. Aus der
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Formwerkzeugs, dessen Oberfläche ganz oder teilweise einen Verbundwerkstoff aus einem Kunststoff und einer Metallschicht aufweist, das die zuvor geschilderten Nachteile des Standes der Technik überwindet und in industriellem Maßstab herstellbar ist.The object of the present invention is to provide a molding tool, the surface of which completely or partially has a composite material made of a plastic and a metal layer, which overcomes the disadvantages of the prior art described above and can be produced on an industrial scale.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung eines Gegenstands, dessen Oberfläche ganz oder teilweise einen Verbundwerkstoff aufweist, wobei der Verbundwerkstoff aus einem nichtmetallischen Substrat, enthaltend mindestens ein Polymer, und einer darauf befindlichen außenstromlos abgeschiedenen metallischen Schicht mit einer Haftfestigkeit von mindestens 4 N/mm2 besteht, als Formwerkzeug.The object is achieved according to the invention by the use of an object, the surface of which has a composite material in whole or in part, the composite material comprising a non-metallic substrate containing at least one polymer and a metal layer deposited thereon without external current and having an adhesive strength of at least 4 N / mm 2 exists as a molding tool.
Die
Haftfestigkeiten (angegeben in N/mm2) der
erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe
werden ausschließlich
anhand des Stirnzugversuchs nach DIN 50160 bestimmt:
Der Stirnzugversuch
(senkrechter Zugtest) nach DIN 50160 wird seit Jahren zur Prüfung von
Halbleitern, der Bestimmung der Haft-Zugfestigkeit thermisch gespritzter
Schichten und bei verschiedenen Beschichtungstechnologien eingesetzt.The adhesive strengths (specified in N / mm 2 ) of the composite materials according to the invention are determined exclusively on the basis of the front tensile test according to DIN 50160:
The forehead tensile test (vertical tensile test) according to DIN 50160 has been used for years to test semiconductors, determine the adhesive tensile strength of thermally sprayed layers and in various coating technologies.
Für die Bestimmung
der Haftfestigkeit im Stirnzugversuch wird der zu prüfende Schicht/-Substrat-Verbund
zwischen zwei Prüfstempeln
verklebt und unter einachsiger zügiger
Kraft bis zum Bruch belastet (vgl. Bild 0.1). Ist die Haftfähigkeit
des Klebstoffs größer als
die der Beschichtung und erfolgt der Bruch zwischen Schicht und
Substrat, so kann nach Gleichung
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Standardabweichung der Haftfestigkeit an sechs verschiedenen, über die Oberfläche des Verbundwerkstoffes verteilten Messwerte von höchstens 25 % des arithmetischen Mittelwerts auf.In a preferred embodiment indicates the standard deviation of the adhesive strength at six different ones over the surface of the composite material distributed measured values of at most 25% of the arithmetic mean.
Die angegebene Gleichmäßigkeit der Haftfestigkeit ermöglicht die erfindungsgemäße Verwendung von Gegenständen mit einem Verbundwerkstoff als Formwerkzeuge in besonderer Weise. So können sowohl mechanisch als auch thermisch hoch belastbare Werkzeuge in verschiedensten Formen, beispielsweise mit komplexen Oberflächenverläufen, hergestellt werden.The specified uniformity the adhesive strength allows the use of objects with a composite material as molding tools in a special way. So can both mechanically and thermally strong tools in various shapes, for example with complex surface gradients become.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird ein Gegenstand verwendet, dessen Verbundwerkstoff ein nichtmetallisches Substrat aufweist, das zugleich die Oberfläche des Gegenstands ist. Bevorzugt basieren diese Oberflächen auf einem polymeren Werkstoff. Als besonders bevorzugt sind faserverstärkte Kunststoffe, Thermoplaste und andere, industriell verwendete Polymere zu nennen.According to one another preferred embodiment an object is used whose composite material is a non-metallic Has substrate that is also the surface of the object. Prefers based these surfaces on a polymeric material. Fiber-reinforced plastics are particularly preferred, Thermoplastic and other polymers used industrially.
Gleichermaßen ist es aber auch möglich, Gegenstände zu verwenden, deren nichtmetallisches Substrat nicht die Oberfläche des Gegenstands ist. So kann der verwendete Gegenstand aus einem metallischen oder keramischen Werkstoff bestehen, der mit einem nichtmetallischen Substrat überzogen ist, das mindestens ein Polymer enthält.Is alike but it is also possible objects to use whose non-metallic substrate does not cover the surface of the Object is. So the object used can be made of a metallic or ceramic material consist of a non-metallic Substrate coated is that contains at least one polymer.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Gegenstand mit einem Verbundwerkstoff als Formwerkzeug verwendet, der eine zwischen nichtmetallischem Substrat und metallischer Schicht befindliche Grenze aufweist mit einer Rauhigkeit, deren Rz-Wert 35 μm nicht übersteigt.In a further embodiment of the present invention, an object with a ver used as a molding tool, which has a boundary between the non-metallic substrate and the metallic layer with a roughness whose R z value does not exceed 35 μm.
Der Rz-Wert ist ein Maß für die durchschnittliche vertikale Oberflächenzerklüftung.The R z value is a measure of the average vertical surface fissure.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Gegenstände mit einem Verbundwerkstoff als Formwerkzeuge verwendet, die eine zwischen nichtmetallischem Substrat und metallischer Schicht befindliche Grenze aufweist mit einer Rauhigkeit, ausgedrückt durch einen Ra-Wert von höchstens 5 μm.According to a particularly preferred embodiment of the present invention, objects with a composite material are used as molding tools, which have a boundary between the non-metallic substrate and the metallic layer with a roughness, expressed by an R a value of at most 5 μm.
Der Ra-Wert ist ein messtechnisch reproduzierbares Maß für die Rauhigkeit von Oberflächen, wobei Profil-Ausreißer (d.h. extreme Täler oder Hügel) durch die Flächenintegration weitgehend unberücksichtigt bleiben.The R a value is a measurement-reproducible measure of the roughness of surfaces, whereby profile outliers (ie extreme valleys or hills) are largely ignored due to the area integration.
Zur Bestimmung Rauhigkeitswerte Ra und Rz wird aus einem erfindungsgemäßen Gegenstand eine Probe entnommen und es wird ein Querschliff gemäß der nachfolgend angeführten Methode angefertigt.To determine roughness values R a and R z , a sample is taken from an object according to the invention and a cross-section is made in accordance with the method given below.
Bei der Querschliffanfertigung besteht die besondere Schwierigkeit, dass die Grenzfläche zwischen Substrat und Oberfläche durch die Bearbeitung sehr schnell zerstört oder abgelöst werden kann. Um dies zu vermeiden, wird bei jeder Querschliffanfertigung eine neue Trennscheibe der Firma Struer Typ 33TRE DSA Nr. 2493 verwendet. Darüber hinaus muss darauf geachtet werden, dass der Anpressdruck, der von der Trennscheibe auf die Substratbeschichtung übertragen wird, so gerichtet ist, dass die Kraft von der Beschichtung aus in Richtung Substrat verläuft. Bei der Trennung ist darauf zu achten, dass der Anpressdruck so gering wie möglich gehalten wird.at cross-section production is particularly difficult that the interface between substrate and surface can be destroyed or replaced very quickly by processing can. To avoid this, every cross-section is made used a new cutting disc from Struer type 33TRE DSA No. 2493. About that In addition, care must be taken to ensure that the contact pressure generated by the cutting disc is transferred to the substrate coating, so directed is that the force from the coating towards the substrate runs. When separating, make sure that the contact pressure is so as low as possible is held.
Die
zu untersuchende Probe wird in eine transparente Einbettmasse (Epofixkitt,
erhältlich
von der Firma Struer) gegeben. Die eingebettete Probe wird an einer
Tischschleifmaschine der Firma Struer, Typ KNUTH-ROTOR-2 geschliffen.
Dabei werden verschiedene Schleifpapiere mit Siliziumcarbid und
unterschiedlichen Körnungen
verwendet. Die genaue Reihenfolge ist wie folgt:
Während des Schleifvorgangs wird Wasser eingesetzt, um die Schleifpartikel abzutransportieren. Die Tangentialkraft, die am Querschnitt auftritt und durch Reibung entsteht, wird so gerichtet, dass die metallische Schicht gegen das nichtmetallische Substrat gedrückt wird. So wird wirksam verhindert, dass sich die metallische Schicht sich beim Schleifvorgang von dem nichtmetallischen Substrat ablöst.During the Water is used to remove the abrasive particles. The tangential force that occurs at the cross section and due to friction arises, is directed so that the metallic layer against the non-metallic substrate is pressed. This effectively prevents that the metallic layer differs from the grinding process peels off non-metallic substrate.
Anschließend wird die so behandelte Probe mit einem motorbetriebenen Präparationsgerät des Typs DAP-A der Firma Struer poliert. Dabei wird nicht der übliche Probenbeweger verwendet, vielmehr wird die Probe ausschließlich von Hand poliert. Je nach zu polierendem Substrat wird eine Drehzahl zwischen 40 bis 60 U/min und eine Anpresskraft zwischen 5 und 10 N angewandt.Then will the sample treated in this way with a motor-operated preparation device of the DAP-A type from the Struer company. The usual sample winder is not used, rather, the sample is only polished by hand. ever depending on the substrate to be polished, a speed of between 40 to 60 U / min and a contact force between 5 and 10 N applied.
Der Querschliff wird anschließend einer REM-Aufnahme unterzogen. Für die Bestimmung der Grenzlinienvergrößerung wird die Grenzlinie der Schicht zwischen nichtmetallischem Substrat und metallischer Oberfläche bei 10.000-facher Vergrößerung bestimmt. Zur Auswertung wird das Programm OPTIMAS der Firma Wilhelm Mikroelektronik verwendet. Als Ergebnis werden X-Y-Wertepaare ermittelt, die die Grenzlinie zwischen Substrat und Schicht beschreiben. Zur Bestimmung der Grenzlinienvergrößerung im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine Strecke von mindestens 100 μm erforderlich. Dabei ist der Verlauf der Grenzlinie mit mindestens 10 Messpunkten pro μm zu bestimmen. Die Grenzlinienvergrößerung bestimmt sich aus dem Quotienten von wahrer Länge durch geometrische Länge. Die geometrische Länge entspricht dem Abstand der Messstrecke, das heißt zwischen dem ersten und letzten Messpunkt. Die wahre Länge ist die Länge der Linie, die durch alle aufgenommenen Messpunkte verläuft.The Cross section is then undergo an SEM image. For the determination of the boundary line enlargement becomes the boundary line the layer between the non-metallic substrate and the metallic surface 10,000x magnification determined. The program OPTIMAS from Wilhelm Mikroelektronik is used for evaluation used. As a result, X-Y value pairs are determined, which are the Describe the boundary line between the substrate and the layer. For determination the enlargement of the borderline in For the purposes of the present invention, a distance of at least 100 μm required. The course of the border line is at least 10 measuring points per μm too determine. The boundary line enlargement determines resulting from the quotient of true length by geometric length. The geometric length corresponds to the distance of the measuring section, i.e. between the first and last measuring point. The real length is the length the line that runs through all recorded measurement points.
Der Oberflächenrauheitswert Ra bestimmt sich nach der Norm DIN 4768/ISO 4287/1 ebenfalls unter der Verwendung der zuvor aufgenommenen X-Y-Wertepaare.The surface roughness value R a is also determined according to the standard DIN 4768 / ISO 4287/1 using the previously recorded XY value pairs.
Gemäß einer weiteren, ebenfalls bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das nichtmetallische Substrat mindestens ein faserverstärktes Polymer, insbesondere ein Kohlenstofffaser verstärktes Polymer, und der Durchmesser der Faser beträgt weniger als 10 μm.According to one another, also preferred embodiment of the present Invention contains that non-metallic substrate at least one fiber-reinforced polymer, especially a carbon fiber reinforced polymer, and the diameter the fiber is less than 10 μm.
Darüber hinaus kann das nichtmetallische Substrat in einer weiteren Form der vorliegenden Erfindung mindestens ein faserverstärktes Polymer enthalten, insbesondere ein Glasfaser verstärktes Polymer, wobei der Durchmesser der Faser mehr als 10 μm beträgt.Furthermore can the non-metallic substrate in another form of the present Invention contain at least one fiber-reinforced polymer, in particular a fiberglass reinforced Polymer, the diameter of the fiber being more than 10 μm.
Sofern die Verbundwerkstoffe nicht nur thermischen Beanspruchungen unterliegen sondern auch mechanischen werden besonders bevorzugt verstärkte Kunststoffe eingesetzt, insbesondere Kohlenstofffaser verstärkte Kunststoffe (CFK), Glasfaser verstärkte Kunststoffe (GFK), auch durch Aramitfasern verstärkte Kunststoffe oder Mineralfaser verstärkte Kunststoffe.Provided the composite materials are not only subject to thermal stresses but also mechanical reinforced plastics are particularly preferred used, especially carbon fiber reinforced plastics (CFRP), glass fiber increased Plastics (GRP), including plastics reinforced with Aramite fibers or mineral fibers increased Plastics.
Mit der Verwendung dieser Gegenstände wird eine hohe Steifigkeit der resultierenden Bauteile bei geringem Gewicht erzielt, die aufgrund ihrer geringen Kosten für den industriellen Einsatz besonders interessant sind. Insbesondere Glasfaser verstärkte Polymere als Bestandteil des nichtmetallischen Substrates, die Fasern mit einem Durchmesser größer als 10 μm aufweisen, sind sehr preiswert und gut zu verarbeiten. Der Faserdurchmesser hat einen großen Einfluss auf die Rauhigkeitswerte, so dass bei solchen Werkstoffen gemäß der vorliegenden Erfindung ein Rauhigkeitswert Ra von höchstens 10 μm erzielt wird. Gleichzeitig ist es erfindungsgemäß möglich, ausgezeichnete Werte für die Haftfestigkeit zu erzielen. Darüber hinaus weisen die erfindungsgemäß verwendeten Gegenstände eine hohe Gleichmäßigkeit der Haftung auf. Dies ermöglicht erstmals, die Lebensdauer für das Formwerkzeug deutlich zu erhöhen. Denn bereits eine lokale Delamination des Schichtenverbundes führt zu einem Versagen des gesamten Formwerkzeugs. Besonders gravierend ist der Vorteil bei Formwerkzeugen mit einer durch den Schichtenverbund bedeckten Oberfläche von mehr als 10 dm2, also bei großen Bauteilen bzw. Formwerkzeugen mit einer großen Oberfläche.With the use of these objects, a high rigidity of the resulting components is achieved with low weight, which are particularly interesting for industrial use due to their low cost. In particular, glass fiber-reinforced polymers as part of the non-metallic substrate, which have fibers with a diameter greater than 10 μm, are very inexpensive and easy to process. The fiber diameter has a great influence on the roughness, so that in such materials the present invention is achieved a roughness value R a of at most 10 microns in accordance with. At the same time, it is possible according to the invention to achieve excellent values for the adhesive strength. In addition, the objects used according to the invention have high uniformity of adhesion. For the first time, this makes it possible to significantly increase the service life for the mold. Because even local delamination of the layer composite leads to failure of the entire mold. The advantage is particularly serious in the case of molds with a surface of more than 10 dm 2 covered by the layer composite, that is to say in the case of large components or molds with a large surface.
In einer weiteren Ausführungsform weist der vorstehend beschriebene Gegenstand eine Grenze zwischen nichtmetallischem Substrat und metallischer Schicht auf, die eine Rauhigkeit mit einem Rz-Wert von höchstens 100 μm aufweist.In a further embodiment, the object described above has a boundary between the non-metallic substrate and the metallic layer, which has a roughness with an R z value of at most 100 μm.
Gerade für den Einsatz von faserverstärkten Polymeren, deren Faserstärke mehr als 10 μm beträgt, ist es wichtig, möglichst geringe Rz-Werte zu erzielen. Bei dieser Kombination ist es überraschenderweise möglich, hohe Haftfestigkeiten bei – im Verhältnis den verwendeten großen Faserdurchmessern – geringen Rz-Werten zu erzielen.Especially for the use of fiber-reinforced polymers with a fiber thickness of more than 10 μm, it is important to achieve the lowest possible R z values. With this combination it is surprisingly possible to achieve high adhesive strengths with low R z values in relation to the large fiber diameters used.
Das Polymer des nichtmetallischen Substrats ist in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ausgewählt aus der Gruppe von Polyamid, Polyvinylchlorid, Polystyrol, Epoxidharzen, Polyetheretherketon, Polyoxymethylen, Polyformaldehyd, Polyacetal, Polyurethan, Polyetherimid, Polyphenylsulfon, Polycarbonat und Polyimid.The Polymer of the non-metallic substrate is preferred embodiment selected the invention from the group of polyamide, polyvinyl chloride, polystyrene, epoxy resins, Polyether ether ketone, polyoxymethylene, polyformaldehyde, polyacetal, Polyurethane, polyetherimide, polyphenyl sulfone, polycarbonate and polyimide.
Bei dieser Ausführungsform kann die metallische Schicht eine Haftfestigkeit von mindestens 12 N/mm2 aufweisen.In this embodiment, the metallic layer can have an adhesive strength of at least 12 N / mm 2 .
Gleichermaßen kann das Polymer des nichtmetallischen Substrats in einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aber auch ausgewählt sein aus Polypropylen oder Polytetrafluorethylen.Likewise, can the polymer of the non-metallic substrate in another embodiment of the However, the present invention can also be selected from polypropylene or Polytetrafluoroethylene.
In den Fällen, in denen die nichtmetallische Schicht entweder Polypropylen und/oder Polytetrafluorethylen enthält, werden Haftfestigkeiten von mindestens 4 N/mm2 erzielt. Dies stellt einen ausgezeichneten Wert dar, insbesondere in Verbindung mit der hohen Gleichmäßigkeit der Haftfestigkeit, die bisher nicht erzielt werden konnte.In cases where the non-metallic layer contains either polypropylene and / or polytetrafluoroethylene, adhesive strengths of at least 4 N / mm 2 are achieved. This is an excellent value, especially in connection with the high uniformity of the adhesive strength, which could not be achieved so far.
Besonders bevorzugt sind erfindungsgemäße Ausführungsformen, die eine Standardabweichung der Haftfestigkeit sechs verschiedener, über die Oberfläche des Schichtenverbundes verteilten Messwerte von höchstens 25 %, insbesondere höchstens 15 %, des arithmetischen Mittelwerts aufweisen.Especially embodiments according to the invention are preferred, which is a standard deviation of the adhesive strength of six different ones surface of the layered composite measured values of at most 25%, especially at most 15% of the arithmetic mean.
Auf diese Weise ist eine noch höhere mechanische Beanspruchbarkeit der resultierenden Formwerkzeuge gewährleistet.On this way is an even higher one guaranteed mechanical strength of the resulting molds.
Gemäß einer weiteren, ebenfalls bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die außenstromlos abgeschiedene Metallschicht eine Metalllegierung oder Metalldispersionsschicht.According to one another, also preferred embodiment of the present Invention is the external currentless deposited metal layer is a metal alloy or metal dispersion layer.
Auf diese Weisen können erstmals Gegenstände mit einem Verbundwerkstoff als Formwerkzeuge werden, die eine ausgezeichnete Haftung der metallischen Schicht auf dem nichtmetallischen Substrat aufweisen. Auch die Gleichmäßigkeit der Haftung der metallischen Schicht spielt eine wesentliche Rolle für die Eignung dieser Gegenstände als stark beanspruchte Bauteile. Eine gezielte Auswahl des nichtmetallischen Substrates und der darauf befindlichen metallischen Schicht ermöglicht eine exakte Anpassung des Eigenschaftsprofils an die Bedingungen des Einsatzgebietes.On these sages can objects for the first time using a composite as molding tools that are excellent Adhesion of the metallic layer on the non-metallic substrate exhibit. Even the uniformity the adhesion of the metallic layer plays an essential role for the Suitability of these items as heavily used components. A targeted selection of the non-metallic Substrate and the metallic layer thereon enables a exact adaptation of the property profile to the conditions of the Application area.
Besonders bevorzugt wird auf das nichtmetallische Substrat des erfindungsgemäß verwendeten Gegenstands als außenstromlos abgeschiedene Metallschicht eine Kupfer-, Nickel- oder Goldschicht aufgebracht.Especially preference is given to the non-metallic substrate of the used according to the invention Item as without external current deposited metal layer a copper, nickel or gold layer applied.
Es kann aber auch eine außenstromlos abgeschiedene Metalllegierung oder Metalldispersionsschicht aufgebracht werden, bevorzugt eine Kupfer-, Nickel- oder Goldschicht mit eingelagerten nichtmetallischen Partikeln. Dabei können die nichtmetallischen Partikel eine Härte von mehr als 1.500 HV aufweisen und ausgewählt sein aus der Gruppe von Siliziumcarbid, Korund, Diamant und Tetraborcarbid.It but can also be without external power deposited metal alloy or metal dispersion layer applied are, preferably a copper, nickel or gold layer with embedded non-metallic particles. The non-metallic Particles a hardness of more than 1,500 HV and selected from the group of Silicon carbide, corundum, diamond and tetrabor carbide.
Diese Dispersionsschichten weisen somit neben den zuvor beschriebenen Eigenschaften weitere Funktionen auf, beispielsweise kann die Verschleißbeständigkeit oder Oberflächenbenetzung der verwendeten Gegenstände verbessert werden.This Dispersion layers thus have in addition to those previously described Features other functions, such as wear resistance or surface wetting of the items used be improved.
Ebenfalls bevorzugt können die nichtmetallischen Partikel reibungsvermindernde Eigenschaften aufweisen und ausgewählt sein aus der Gruppe von Polytetrafluorethylen, Molybdänsulfid, kubisches Bornitrid und Zinnsulfid.Likewise can prefer the non-metallic particles have friction-reducing properties have and selected be from the group of polytetrafluoroethylene, molybdenum sulfide, cubic boron nitride and tin sulfide.
Die
als Formwerkzeuge zu verwendenden Gegenstände gemäß der vorliegenden Erfindung
weisen als Verbundwerkstoff zunächst
ein nichtmetallisches Substrat auf, das mindestens ein Polymer enthält. Zur Herstellung
des Verbundwerkstoffes gemäß der Erfindung
wird die Oberfläche
des nichtmetallischen Substrates in einem ersten Schritt mittels
einer Strahlbehandlung mikrostrukturiert. Das verwendete Verfahren
ist zum Beispiel in der
Wie bereits die Verfahrensbezeichnung aussagt, wird bei der außenstromlosen Metallabscheidung während des Beschichtungsprozesses keine elektrische Energie von außen zugeführt sondern die Metallschicht wird ausschließlich durch eine chemische Relation abgeschieden. Die Metallisierung von nichtleitenden Kunststoffen in einer chemisch reduktiv arbeitenden Metallsalzlösung benötigt einen Katalysator an der Oberfläche, um an diesem das metastabile Gleichgewicht des Metallreduktionsbades zu stören und an der Oberfläche des Katalysators Metall abzuscheiden. Dieser Katalysator besteht aus Edelmetallkeimen wie Palladium, Silber, Gold und vereinzelt Kupfer, die auf der Kunst stoffoberfläche aus einem Aktivatorbad angelagert werden. Bevorzugt wird, verfahrenstechnisch begründet, jedoch eine Aktivierung mit Palladiumkeimen.How the name of the process already says, in the case of external currentless Metal deposition during of the coating process is not supplied with electrical energy from the outside but the metal layer is made exclusively by a chemical Relation deposited. The metallization of non-conductive plastics in a chemically reductive metal salt solution requires one Catalyst on the surface, to this the metastable balance of the metal reduction bath disturb and on the surface of the catalyst to separate metal. This catalyst exists from precious metal seeds such as palladium, silver, gold and isolated Copper on the plastic surface from an activator bath be attached. It is preferred, however, for reasons of process technology activation with palladium seeds.
Im wesentlichen erfolgt die Aktivierung der Substratobertläche in zwei Schritten. In einem ersten Schritt wird das Bauteil in eine kolloidale Lösung (Aktivatorbad) eingetaucht. Dabei werden die für eine Metallisierung notwendigen, bereits in der Aktivatorlösung vorhandenen Palladiumkeime an der Kunststoffoberfläche adsorbiert. Nach der Bekeimung wird durch Spülen in einer alkalischen, wäßrigen Lösung (Konditionierung) das sich beim Eintauchen in die kolloidalen Lösung zusätzlich gebildete Zinn-II- bzw. Zinn-IV-Oxidhydrat aufgelöst und dadurch der Palladiumkeim freigelegt. Nach dem Spülen kann mit chemischen Reduktionsbädern vernickelt oder verkupfert werden.in the the substrate surface is essentially activated in two Steps. In a first step, the component is colloidal solution (Activator bath) immersed. The necessary for metallization, already in the activator solution existing palladium nuclei adsorbed on the plastic surface. After germination is done by rinsing in an alkaline, aqueous solution (conditioning) the tin-II or Tin IV oxide hydrate dissolved thereby exposing the palladium seed. After rinsing can with chemical reduction baths be nickel-plated or copper-plated.
Dies erfolgt in einem durch einen Stabilisator im metastabilen Gleichgewicht gehaltenen Bad, welches sowohl das Metallsalz als auch das Reduktionsmittel enthält. Die Bäder für die Nickel- bzw. Kupferabscheidung haben die Eigenschaft, die in ihnen gelösten Metallionen an den Keimen zu reduzieren und elementares Nickel oder Kupfer abzuscheiden. Im Beschichtungsbad müssen sich die beiden Reaktionspartner den Edelmetallkeimen an der Kunststoffoberfläche nähern. Durch die hierdurch stattfindende Redoxreaktion entsteht die Leitschicht, wobei die Edelmetallkeime dabei die Elektronen des Reduktionsmittels aufnehmen und sie bei Annäherung eines Metallions wieder abgeben. Bei dieser Reaktion wird Wasserstoff freigesetzt. Nachdem die Palladiumkeime mit Nickel bzw. Kupfer überzogen wurden, übernimmt die aufgebrachte Schicht die katalytische Wirkung. Dies bedeutet, dass die Schicht von den Palladiumkeimen aus zusammenwächst, bis sie völlig geschlossen ist.This is done in a bath kept in a metastable equilibrium by a stabilizer, which contains both the metal salt and the reducing agent. The baths for the nickel or copper deposition have the property of reducing the metal ions dissolved in them at the nuclei and of depositing elementary nickel or copper. In the coating bath, the two reactants have to approach the noble metal nuclei on the plastic surface. The resulting redox reaction creates the conductive layer, the noble metal nuclei taking up the electrons of the reducing agent and them at Annä give up the production of a metal ion again. This reaction releases hydrogen. After the palladium nuclei have been coated with nickel or copper, the applied layer takes on the catalytic effect. This means that the layer grows together from the palladium seeds until it is completely closed.
Exemplarisch wird an dieser Stelle auf die Abscheidung von Nickel eingegangen. Beim Beschichten mit Nickel wird die bekeimte und konditionierte Kunststoffoberfläche in ein Nickelmetallsalzbad eingetaucht, welches in einem Temperaturbereich zwischen 82°C und 94°C eine chemische Reaktion zulässt. Der Elektrolyt ist im allgemeinen eine schwache Säure mit einem pH-Wert, der zwischen 4,4 und 4,9 liegt.exemplary the deposition of nickel is discussed at this point. When coating with nickel, the germinated and conditioned Plastic surface immersed in a nickel metal salt bath, which is in a temperature range between 82 ° C and 94 ° C allows a chemical reaction. The electrolyte is generally a weak acid with a pH value between 4.4 and 4.9.
Die aufgebrachten dünnen Nickelüberzüge können mit einer elektrolytisch abgeschiedenen Metallschicht verstärkt werden. Eine Beschichtung von Bauteilen mit Schichtendicken > 25 μm ist aufgrund der niedrigen Abscheidungsgeschwindigkeit chemischer Beschichtungsprozesse nicht wirtschaftlich. Weiterhin können mit den chemischen Beschichtungsprozessen nur wenige Beschichtungswerkstoffe abgeschieden werden, so dass es vorteilhaft ist, für weitere technisch wichtige Schichtwerkstoffe auf elektrolytische Verfahren zurückzugreifen. Ein weiterer wesentlicher Punkt sind die unterschiedlichen Eigenschaften chemisch und elektrolytisch abgeschiedener Schichten bei Schichtstärken > 25 μm, beispielsweise Einebnung, Härte und Glanz. Die Grundlagen der elektrolytischen Metallabscheidung sind in B. Gaida, „Einführung in die Galvanotechnik", E.G. Leuze-Verlag, Saulgau, 1988 oder in H. Simon, M. Thoma, „Angewandte Oberflächentechnik für metallische Werkstoffe", C. Hanser-Verlag, München (1985) beschrieben.The applied thin Nickel plating can be used with an electrolytically deposited metal layer. A coating of components with layer thicknesses> 25 μm is due the low deposition rate of chemical coating processes not economical. Furthermore, with the chemical coating processes only a few coating materials are deposited, so that it is beneficial for other technically important coating materials on electrolytic Procedure. Another important point is the different properties chemically and electrolytically deposited layers with layer thicknesses> 25 μm, for example Leveling, hardness and shine. The basics of electrolytic metal deposition are described in B. Gaida, “Introduction to the electroplating ", E.G. Leuze-Verlag, Saulgau, 1988 or in H. Simon, M. Thoma, “Angewandte surface technology for metallic Materials ", C. Hanser publishing house, Munich (1985).
Kunststoffteile, die durch einen außenstromlosen Beschichtungsprozess eine elektrisch leitende Schicht aufweisen, unterscheiden sich hinsichtlich der elektrolytischen Metallisierung nur unwesentlich von denen der Metalle. Trotzdem sollten einige Punkte bei der elektrolytischen Metallisierung von metallisierten Kunststoffen nicht außer acht gelassen werden. Aufgrund der meist geringen Leitschichtstärke muss die Stromdichte zu Beginn der elektrolytischen Abscheidung reduziert werden. Wird dieser Punkt nicht beachtet, kann es zum Ablösen und zum Verbrennen der Leitschicht kommen. Ferner sollte darauf geachtet werden, dass störende Anlaufschichten mit speziell dafür geeigneten Dekapierbädern entfernt werden. Weiterhin können Eigenspannungen zum Zerstören der Schicht führen. Bei der Abscheidung von Nickelschichten aus einem ammoniakalischen Bad können beispielsweise Zugspannungen in der Größenordnung von 400 bis 500 MPa auftreten. Durch Zusätze, wie Saccharin und Butindiol, kann eine Veränderung der Struktur der Nickelüberzüge in Form einer veränderten Korngröße und Bildung von Mikrodeformationen den Abbau von inneren Spannungen begünstigen, was sich auf ein mögliches vorzeitiges Versagen bei der Beschichtung positiv auswirken kann.Plastic parts, by an external currentless Coating process have an electrically conductive layer, differ in terms of electrolytic metallization only marginally from those of metals. Still, some should Points in the electrolytic metallization of metallized plastics not except be careful. Due to the usually low conductive layer thickness the current density at the beginning of the electrolytic deposition is reduced become. If this point is ignored, it can become detached and come to burn the conductive layer. Care should also be taken be that distracting Tarnish layers with specially for this suitable decapitation baths be removed. Can continue Residual stresses to destroy lead the shift. When depositing nickel layers from an ammoniacal Can bath for example tensile stresses on the order of 400 to 500 MPa occur. Through additives, like saccharin and butynediol, can change the structure of the nickel plating in shape one changed Grain size and formation micro-deformations promote the reduction of internal tensions, what is on a possible premature coating failure can have a positive effect.
Beispiele für außenstromlos aufgebrachte Metallschichten sind in dem Handbuch der Firma AHC Oberflächentechnik ausführlich beschrieben („Die AHC-Oberfläche" Handbuch für Konstruktion und Fertigung, 4. Auflage, 1999).Examples for external currentless applied metal layers are in the manual of AHC Oberflächentechnik in detail described ("The AHC surface "manual for construction and manufacturing, 4th edition, 1999).
Auf der metallischen Schicht können noch eine oder mehrere Schichten, insbesondere metallische, keramische sowie vernetzte oder gehärtete Polymerschichten angeordnet sein.On the metallic layer another one or more layers, in particular metallic, ceramic as well as networked or hardened Polymer layers can be arranged.
So ist es zum Beispiel möglich, auf einer außenstromlos abgeschiedenen Nickelschicht als metallische Schicht der vorliegenden Erfindung eine weitere, elektrolytisch abgeschiedene Nickelschicht aufzubringen und darauf eine Chromschicht abzuscheiden. Die elektrolytische Abscheidung der zweiten Nickelschicht wird vorgenommen, um größere Schichtdicken kostengünstig herstellen zu können.So for example, is it possible on an external currentless deposited nickel layer as the metallic layer of the present Invention a further, electrolytically deposited nickel layer to apply and deposit a chrome layer on it. The electrolytic Deposition of the second nickel layer is made to have larger layer thicknesses economical to be able to manufacture.
Auch können die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendeten Gegenstände eine Nickelschicht als metallische Schicht aufweisen, auf die eine weitere Nickelschicht aufgebracht wird. Auf diese Weise ist es möglich, eine hohe Steifigkeit der resultierenden Kunststoffteile zu erreichen und so eine Anwendung für mechanisch stark beanspruchte Komponenten zu gewährleisten.Also can that according to the present Articles used in the invention have a nickel layer as a metallic layer on which a additional nickel layer is applied. This way it is possible to get a to achieve high rigidity of the resulting plastic parts and such an application for to ensure mechanically highly stressed components.
Des weiteren können metallische Schichten nicht nur elektrolytisch sondern auch mit Hilfe anderer Verfahren wie CVD/PVD oder thermischem Spritzen auf einen Gegenstand mit einer metallischen Schicht der vorliegenden Erfindung aufgebracht werden.Of more can metallic layers not only electrolytically but also with Using other methods such as CVD / PVD or thermal spraying an object with a metallic layer of the present Invention are applied.
Auf diese Weise ist es möglich, Aluminium oder Edelstahl auf einen Gegenstand aufzubringen, der zum Beispiel aus Kunststoff besteht und mit einer Nickelschicht gemäß der vorliegenden Erfindung versehen ist.On this way it is possible To apply aluminum or stainless steel to an object that is used to Example consists of plastic and with a nickel layer according to the present Invention is provided.
Insgesamt zeigen die oben angeführten Beispiele, dass die erfindungsgemäßen Gegenstände in einem sehr großen Bereich technischer Anwendungen eingesetzt werden können.All in all show the above Examples that the objects of the invention in a very wide range technical applications can be used.
Ein Gegenstand gemäß der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise als Stanz-, Gieß- oder Umformwerkzeug verwendet werden.On Subject according to the present The invention can be used, for example, as a punching, casting or forming tool.
Eine
Platte aus Polyamid-6 mit den Abmessungen 200·100·12 mm mit einer Ausgangsrauhigkeit
von Ra = 0,64 μm und Rz =
7,5 μm wurde
oberflächenbehandelt:
Die
Oberflächenvorbehandlung
wird mit einer modifizierten Druckstrahlanlage der Fa. Straaltechnik
International vorgenommen. Die Strahlanlage wird mit einem Druck
von 4 bar betrieben. Als Strahldüse
wird eine Borcarbiddüse
mit einem Durchmesser von 8 mm eingesetzt. Die Strahldauer beträgt 4,6 s.
Als Strahlmittel wird SiC der Körnung
P80 mit einem mittleren Korndurchmesser von 200 bis 300 μm verwendet.A plate made of polyamide-6 with the dimensions 200 x 100 x 12 mm with an initial roughness of R a = 0.64 μm and R z = 7.5 μm was surface-treated:
The surface pretreatment is carried out with a modified pressure jet system from Straaltechnik International. The blasting system is operated at a pressure of 4 bar. A boron carbide nozzle with a diameter of 8 mm is used as the jet nozzle. The beam duration is 4.6 s. SiC with P80 grit with an average grain diameter of 200 to 300 μm is used as the abrasive.
Um das Strahlsystem speziell an die Anforderungen der Kunststoffmodifikation hinsichtlich reproduzierbarer Oberflächentopographien anzupassen, wurden 2 Druckkreisläufe installiert, je einer für den Transport des Strahlmittels und den eigentlichen Beschleunigungsvorgang. Diese Modifikation ergab einen sehr konstanten Volumenstrom und einen großen Druckbereich.Around the blasting system specifically for the requirements of plastic modification adapt with regard to reproducible surface topographies, were 2 pressure cycles installed, one for each the transport of the abrasive and the actual acceleration process. This modification resulted in a very constant volume flow and a big Print area.
Ein Druckluftstrom transportiert das Strahlmittel mit einem möglichst geringen Druck zur Düse. Die Strömungsverhältnisse gewährleisten, verursacht durch einen hohen Volumenstrom des Strahlmittels und einen geringen Anteil an Druckluft, einen geringen Verschleiß der Anlage und des Strahlmittels. Erst am Ende des Transportschlauches vor der Mischdüse wird der Querschnitt reduziert, um den gewünschten Volumenstrom einzustellen. Bei allen Kunststoffvorbehandlungen wurde ein konstanter Volumenstrom von 1 l/min vorgegeben. Im zweiten Teil des Systems strömt bis zur Düse Druckluft (Volumenstrom 1), die sich in einem Druckbereich von 0,2–7 bar stufenlos einstellen lässt. Das Strahlmittel, welches mit einer sehr kleinen Strömungsgeschwindigkeit in die Mischdüse gefördert wird, wird dann durch die hohe Strömungsgeschwindigkeit des Druckluftstroms beschleunigt.On Compressed air flow transports the abrasive with one if possible low pressure to the nozzle. The flow conditions guarantee, caused by a high volume flow of the abrasive and a low proportion of compressed air, low wear and tear on the system and the abrasive. Only at the end of the transport hose the mixing nozzle the cross-section is reduced to set the desired volume flow. A constant volume flow was used for all plastic pretreatments of 1 l / min. In the second part of the system flows up to Compressed air nozzle (Volume flow 1), which is infinitely variable in a pressure range of 0.2–7 bar can be adjusted. The abrasive, which has a very low flow rate into the mixing nozzle promoted is then due to the high flow velocity of the compressed air flow accelerated.
Die so aufgerauhte Platte wir in ein Ultraschallbad mit einem Gemisch aus entionisiertem Wasser und 3 Vol.-% Butylglykol fünf Minuten lang behandelt.The we roughened the plate into an ultrasonic bath with a mixture from deionized water and 3% by volume butyl glycol for five minutes treated long.
Die für die Metallabscheidung der Leitschicht verwendeten Badreihen basieren auf der bekannten kolloidalen Palladiumaktivierung in Verbindung mit einer abschließenden katalysierten Metallreduktion. Alle hierfür benötigten Badreihen wurden von der Fa. Max Schlötter bezogen. Die vom Hersteller angegeben Tauchreihenfolgen, Behandlungszeiten und -temperaturen wurden bei allen Prozeßschritten der Nickelabscheidung eingehalten:
- (1) Aktivatorvortauchlösung: Dient zur Vermeidung der Einschleppung von Verunreinigungen und zur vollständigen Benetzung der Probe vor dem eigentlichen Aktivieren der Oberfläche. Tauchzeit: 2 min, Raumtemperatur
- (2) Aktivator GS 510: Aktivierung der Oberfläche mit Zinn/Palladium-Kolloid. Tauchzeit: 4 min, Raumtemperatur
- (3) Spülbäder: entionisiertes Wasser Vermeidung der Einschleppung von Aktivator GS 510-Bestandteilen durch Spülen in entionisiertem Wasser. Tauchzeit: 1 min, Raumtemperatur
- (4) Conditioner 101: Konditionierung der Werkstoffoberfläche durch Ablösen störender Zinnverbindungen von der Oberfläche. Tauchzeit: 6 min, Raumtemperatur
- (5) Spülbäder: entionisiertes Wasser. Tauchzeit: 1 min, Raumtemperatur
- (6a) Chemisches Nickelbad SH 490 LS: Metallisieren der Kunststoffe mit einer hellen, halbglänzenden amorphen Schicht bei einer Abscheidetemperatur von 88–92°C. Tauchzeit: 10 min
- (1) Activator pre-immersion solution: Used to avoid the introduction of contaminants and to completely wet the sample before the surface is actually activated. Diving time: 2 min, room temperature
- (2) Activator GS 510: activation of the surface with tin / palladium colloid. Diving time: 4 min, room temperature
- (3) Rinsing baths: deionized water Prevention of activator GS 510 components by rinsing in deionized water. Diving time: 1 min, room temperature
- (4) Conditioner 101: Conditioning the material surface by detaching annoying tin compounds from the surface. Diving time: 6 min, room temperature
- (5) Rinse baths: deionized water. Diving time: 1 min, room temperature
- (6a) Chemical nickel bath SH 490 LS: Metallizing the plastics with a bright, semi-glossy amorphous layer at a deposition temperature of 88–92 ° C. Diving time: 10 min
Bei der gewählten Tauchzeit im Nickelbad ergab sich eine Schichtstärke von 1,4 μm. Diese Stärke der Nickelschicht reicht für eine elektrolytische Beschichtung aus.at the chosen one Dipping time in the nickel bath resulted in a layer thickness of 1.4 μm. This Strength the nickel layer is sufficient for an electrolytic coating.
Sämtliche Prozeßschritte, die zur Abscheidung der Leitschicht nötig waren, erfolgten in 50 l fassenden Kunststoffwannen, wobei bei der Nickelabscheidung durch eine zusätzliche Heizplatte mit Temperaturregelung eine Badtemperatur von 90° ± 0,5°C während des gesamten Beschichtungszyklus eingehalten wurde. Um eine gleichmäßige und reproduzierbare Schichtqualität zu erhalten, wurden die Badreihen nach einem Durchsatz von 20 Proben nach Angaben der Fa. Max Schlötter analysiert und ergänzt.All Process steps, that were necessary for the deposition of the conductive layer took place in 50 l plastic tubs, whereby in the nickel deposition by an additional Heating plate with temperature control a bath temperature of 90 ° ± 0.5 ° C during the entire coating cycle was observed. To be even and reproducible layer quality to obtain the bath rows after a throughput of 20 samples according to Max Schlötter analyzed and supplemented.
Nachdem die Nickelleitschicht chemisch aufgebracht war, wurden die Probe von ca. 90°C auf ca. 60°C in destilliertem Wasser abgekühlt, um dann bei 55°C elektrolytisch mit Nickel weiterbeschichtet zu werden. Dieser Zwischenschritt diente dazu, das Entstehen von Reaktionsschichten zu vermeiden und durch rasches Abkühlen hervorgerufene Eigenspannungen auszuschließen. Die Proben, die ausschließlich mit einer Nickelleitschicht beschichtet wurden, kühlten in einem destillierten Wasserbad langsam bis auf 25°C ab.After this the nickel conductive layer was chemically applied, the sample of approx. 90 ° C to approx. 60 ° C in cooled distilled water, then at 55 ° C to be electrolytically coated with nickel. This intermediate step served to avoid the formation of reaction layers and by rapid cooling to exclude internal stresses. The samples made exclusively with a nickel conductive layer were cooled in a distilled Water bath slowly up to 25 ° C from.
Die
Querschliffuntersuchung durch REM (1.500-fach und 3.000-fach) sind
in den folgenden Abbildungen (
Der Ergebnisse de Haftfestigkeitsuntersuchungen sind in Tabelle 1 dargestellt.The Results of the adhesion tests are shown in Table 1.
Tabelle
1
Vergleichsbeispiel (nicht erfindungsgemäß)Comparative example (not Inventive)
Das erfindungsgemäße Beispiel wird wiederholt, jedoch wird nach der Strahlbehandlung die Platte in einem Ultraschallbad in einer Suspension von 5 Gew.-% CaCO3 in 96% Ethanol 5 Minuten lang behandelt.The example according to the invention is repeated, but after the blasting treatment, the plate is treated in an ultrasonic bath in a suspension of 5% by weight CaCO 3 in 96% ethanol for 5 minutes.
Anschließend wird die Platte in einem weiteren Ultraschallbad mit reinen, 96-%igem Ethanol für weitere fünf Minuten lang behandelt.Then the plate is in another ultrasonic bath with pure, 96% ethanol for white treated for five minutes.
Die
Querschliffuntersuchung durch REM (1.500-fach und 3.000-fach) sind
in den folgenden Abbildungen (
Die Auswertung der EDX-Analyse ergab eine Restmenge an Calcium von 0,91 Gew.-%, die aus der Behandlung der CaCO3/Ethanol-Suspension stammt.The evaluation of the EDX analysis showed a residual amount of calcium of 0.91% by weight, which comes from the treatment of the CaCO 3 / ethanol suspension.
Die Ergebnisse der Haftfestigkeitsuntersuchungen sind in Tabelle 2 dargestellt.The Results of the adhesive strength tests are shown in Table 2.
Tabelle
2
Die Ergebnisse zeigen deutlich einen signifikanten Unterschied in der Standardabweichung der Haftfestigkeit der verschiedenen, über die Oberfläche des Verbundwerkstoffes verteilten Messwerte.The Results clearly show a significant difference in the Standard deviation of the adhesive strength of the various over which surface of the composite material.
Dieser Unterschied bewirkt beispielsweise bei der Verwendung von Formwerkzeugen eine deutlich höhere Lebensdauer, da keine lokal auftretenden Delaminationen zu beobachten sind.This The difference is, for example, when using molds a significantly higher one Lifespan, since no locally occurring delaminations can be observed are.
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| Carsten Weiss, Metallisierung von Folien auf der Basis von Polyetheretherkethon für flexible Schaltungsträger, 1. Aufl., Aachen, Shaker Verlag, 2002, S. 110,118, ISBN 3-8322-0981-6 |
| Carsten Weiss, Metallisierung von Folien auf der Basis von Polyetheretherkethon für flexible Schaltungsträger, 1. Aufl., Aachen, Shaker Verlag,2002, S. 110,118, ISBN 3-8322-0981-6 * |
| JP 07-052162 AA (Pat. Abstr. of Jp.,) * |
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