DE1031114B

DE1031114B - Process for the production of cellulose from vegetable matter

Info

Publication number: DE1031114B
Application number: DEP9395A
Authority: DE
Inventors: James Hamilton Ross; John Semple Hart; Richard Kevin Strapp; Otto Maass
Original assignee: PULP PAPER RES INST; Pulp and Paper Research Institute of Canada
Current assignee: PULP PAPER RES INST; FPInnovations
Priority date: 1953-01-27
Filing date: 1953-03-17
Publication date: 1958-05-29
Also published as: US2640774A; NL98149C; FR1078481A; CH315332A; GB727191A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus pflanzlichen Stoffen.The invention relates to a method for producing cellulose from vegetable matter.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl für den chemischen Aufschluß von Holzhackspänen als auch von Stroh, Bambus- und anderen ligninhaltigen Zellulosematerialien durch das Sulfat-, Sulfit- und andere bekannte chemische Aufschlußverfahren angewandt werden.The inventive method can be used both for the chemical digestion of wood chips also of straw, bamboo and other lignocellulosic materials through the sulphate, sulphite and other known chemical pulping methods can be used.

Es war bereits ein Verfahren zur Vorbehandlung von Holz bekannt, nach welchem der Kochvorgang durch langsame Änderung des Dampfdruckes in vier aufeinanderfolgende Dampfstufen geteilt und das behandelte Gut einer längeren Behandlung mit Wasser ausgesetzt wird. In der ersten Stufe wird das Holz bei steigendem Dampfdruck angewärmt, in der zweiten Stufe bleibt der Dampfdruck annähernd gleich hoch und wird in der dritten Stufe nach und nach vermindert, wodurch eine teilweise Verdichtung des Dampfes im Holz veranlaßt wird. In der vierten Stufe wird Wasser mit oder ohne chemische Beimengungen zur gründlichen Durchtränkung des Holzes in das Behandlungsgefäß zugegeben.A method for pretreating wood was already known, according to which the cooking process divided into four successive steam levels by slowly changing the steam pressure and the treated Well exposed to prolonged treatment with water. The first stage is the wood warmed up when the steam pressure rises, in the second stage the steam pressure remains approximately the same level and is gradually reduced in the third stage, creating a partial compression of the steam in the wood. In the fourth stage, water is used with or without chemical additives added to the treatment vessel for thorough saturation of the wood.

Während auf diese Weise das Holz unerwünscht erweicht wird, wurde nun gefunden, daß diese Erweichung nicht auftritt, wenn man das Holz an alternierenden Stellen schnellen Druckänderungen unterwirft, wobei auch durch die raschen Druckunterschiede ein schneller Aufschluß der Holzstruktur nach Reinigung der Hohlräume des Holzes erzielt wird. Erfindungsgemäß geht man so vor, daß das Pflanzenmaterial im Kocher einmal oder mehrere Male hintereinander rasch abwechselnd mit Wasserdampf höherer Temperatur und höheren Druckes und direkt anschließend bei gleichzeitigem Abziehen der gebildeten Wasserdampf-Luft-Gemische mit Wasserdampf niederer Temperatur und niederem, jedoch über dem Atmosphärendruck liegendem Druck behandelt wird. Hierauf wird unter Ausschluß von Luft das entlüftete und auf einen gleichmäßigen Feuchtigkeitsgehalt gebrachte Pflanzenmaterial in der üblichen Weise mit Aufschlußchemikalien getränkt und durch nachfolgendes Druckerhitzen weiter aufgeschlossen.While the wood is undesirably softened in this way, it has now been found that this softening does not occur if the wood is subjected to rapid pressure changes at alternating points, the rapid pressure differences also result in a quick breakdown of the wood structure Cleaning the voids of the wood is achieved. According to the invention one proceeds so that the plant material in the cooker once or several times in succession, alternating rapidly with higher levels of steam Temperature and higher pressure and directly afterwards with simultaneous removal of the formed Water vapor-air mixtures with water vapor of lower temperature and lower, but above Atmospheric pressure lying pressure is treated. Then, with the exclusion of air, the vented and plant material brought to a uniform moisture content in the usual manner Digestion chemicals soaked and further digested by subsequent pressure heating.

In der Praxis hat es sich erwiesen, daß Dampfdruck und Temperatur während des Vorbehandlungsverfahrens in einem weiten Bereich variieren können, und zwar in Abhängigkeit von der Art und dem Zustand des Holzes und von den besonderen Anforderungen in bezug auf die Ausbeute und die Qualität des Zellstoffes, der aus den vorbehandelten Hackspänen hergestellt werden soll. Die wichtigsten Faktoren, die die Auswahl der oberen und unteren Grenzen des in dem Vorbehandlungsverfahren verwendeten Dampfdruckes bestimmen, sind die Zeit und die möglichste Schonung der Zellstoffeigenschaften Verfahren zur Herstellung
von Zellstoff aus pflanzlichen StoffenIn practice it has been shown that the steam pressure and temperature during the pretreatment process can vary within a wide range, depending on the type and condition of the wood and on the particular requirements with regard to the yield and quality of the pulp, which is to be made from the pretreated wood chips. The most important factors that determine the selection of the upper and lower limits of the steam pressure used in the pretreatment process are the time and the greatest possible preservation of the pulp properties
of pulp from vegetable matter

Anmelder:Applicant:

Pulp and Paper Research Institute
of Canada, Montreal (Kanada)Pulp and Paper Research Institute
of Canada, Montreal (Canada)

Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt,
München 2, Bräuhausstr. 4Representative: Dr. F. Zumstein, patent attorney,
Munich 2, Bräuhausstr. 4th

James Hamilton Ross, John Semple Hart,
Richard Kevin Strapp und Otto Maass,James Hamilton Ross, John Semple Hart,
Richard Kevin Strapp and Otto Maass,

Montreal (Kanada),
sind als Erfinder genannt wordenMontreal (Canada),
have been named as inventors

des Holzes. Die Ergebnisse zahlreicher Versuche und technischer Anwendungen der vorliegenden Erfindung zeigen, daß die Verwendung von maximalen Dampfdrücken, die wesentlich höher als 3,5 kg/cm² sind, wegen der langen Zeitdauer, die zur Erreichung solcher höherer Drücke in handelsüblichen Druckgefäßen erforderlich ist, nicht wirtschaftlich ist. Überdies verlängert die Verwendung solcher höherer Drücke die Zeit, während der die Hackspäne dem Dampf ausgesetzt werden, und vermehrt dadurch die Gefahr der Beeinträchtigung der stofflichen Eigenschaften der Hackspäne durch Hydrolyse, Destillation und andere nachteilige Wirkungen des überatmospärischen Dampfes. Während ein brauchbarer Zellstoff durch Vorbehandlung der Hackspäne bei maximalen Dampfdrücken über 3,5 kg/cm² hergestellt werden kann, ist die Zeit, die zur Entwicklung dieses Druckes bzw. für die Senkung desselben notwendig ist, entsprechend größer und daher nicht so wirtschaftlich; auch sind Ausbeute und Qualität des Zellstoffes geringer als jene, die man aus vorbehandelten Hackspänen bei maximalen Temperaturen entsprechend Drücken von 3,5 kg/cm² und darunter erhält. Der günstige maximale Druck, der für das Vorbehandlungsverfahren empfohlen wird, ist ungefährof the wood. The results of numerous tests and technical applications of the present invention show that the use of maximum vapor pressures which are substantially higher than 3.5 kg / cm ² , because of the long period of time required to achieve such higher pressures in commercially available pressure vessels, is not is economical. In addition, the use of such higher pressures increases the time during which the wood chips are exposed to the steam and thereby increases the risk of the material properties of the wood chips being impaired by hydrolysis, distillation and other adverse effects of the superatmospheric steam. While a usable pulp can be produced by pretreating the wood chips at maximum steam pressures above 3.5 kg / cm ² , the time required to develop this pressure or to lower it is correspondingly greater and therefore not as economical; the yield and quality of the pulp are also lower than those obtained from pretreated wood chips at maximum temperatures corresponding to pressures of 3.5 kg / cm ² and below. The favorable maximum pressure recommended for the pre-treatment process is approximate

809 528/280809 528/280

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1,4 kg/cm². Dieser Druck kann in einigen wenigen gungspunkt liegt, dann bringt die Vorbehandlung den Minuten in einem handelsüblichen Dampfdruckgefäß Feuchtigkeitsgehalt nahe an den Fasersättigungserreicht werden und gibt, sofern er nicht während punkt, indem freies Wasser entfernt wird. einer übermäßig langen Zeit aufrechterhalten wird, Die Wiederholung des Vorbehandlungsverfahrens bevor er auf eine untere Grenze vermindert wird, 5 ist wünschenswert und in vielen Fällen notwendig, durchaus befriedigende Ergebnisse mit großer Sicher- um den Feuchtigkeitsgehalt der vorbehandelten Hackheit im Hinblick auf die Vermeidung einer merk- späne genügend nahe an den Fasersättigungspunkt liehen Beeinträchtigung der Zellstoffeigenschaften heranzubringen und um die Hackspäne im wesentdes Holzes durch die Einwirkung des Dampfes. liehen vollständig von Luft, freiem Wasser und Maximale Drücke von 1,4 bis 3,5 kg/cm² bei der Vor- io einigen die Durchtränkung hemmenden Substanzen behandlung ergeben beim Aufschluß eine erhöhte zu befreien. Unter besonders günstigen Bedingungen Ausbeute von gleichmäßig gekochtem Zellstoff von kann eine einzige Anwendung des Vorbehandlungsguter Qualität. Dies stellt eine deutliche Verbesserung Verfahrens technisch befriedigende Ergebnisse liefern, gegenüber Zellstoffausbeute und Qualität dar, die Im allgemeinen werden jedoch zwei oder mehrere durch übliche Aufschlußverfahren erhalten werden, 15 Vorbehandlungen notwendig sein, um optimale Erbei welchen die erfindungsgemäße Vorbehandlung gebnisse zu erzielen. Andererseits kann eine übernicht angewandt wird. Bei der Vorbehandlung der mäßige Wiederholung der erfindungsgemäßen Vor-Hackspäne bei maximalen Drücken in der Größen- behandlung nachteilige Einflüsse auf die Zellulose Ordnung von 2,8 bis 3,5 kg/cm² oder höher ist es be- haben und sollte deshalb vermieden werden, sonders wünschenswert, daß der Dampfdruck nur 20 Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der den ganz kurze Zeit auf dieser oberen Grenze gehalten Feuchtigkeitsgehalt regelnden Wirkung einer typiwird, um die ungünstigen Wirkungen eines solchen sehen Vorbehandlung, der das Rohprodukt gemäß der Dampfes bei hohem Druck auf die Struktur der Zellu- vorliegenden Erfindung unterworfen wird, bevor es lose im Holz und auf die Löslichkeit des Lignins und mit der Kochflüssigkeit imprägniert und auf eine andere Kittsubstanzen in gewöhnlichen Aufschluß- 25 Aufschlußtemperatur erhitzt wird, flüssigkeiten auf ein Minimum herabsetzen. Fig. 2 zeigt den Querschnitt eines typischen Druck-Die untere Grenze, auf die der Druck in dem gefäßes, das zur technischen Durchführung des er-Druckgefäß während der Vorbehandlung der Hack- findungsgemäßen Verfahrens angewandt werden kann, späne herabgesetzt wird, kann irgendein Druck sein, Das Diagramm (Fig. 1) zeigt die feuchtigkeitsder bequem innerhalb eines bestimmten für die wirt- 30 regulierende Wirkung bei Anwendung von Douglasschaftliche Arbeitsweise geeigneten Zeitraumes er- föhre-Hackspänen mit einem weit variierenden Eigenreicht wird und welcher den erwünschten Unter- feuchtigkeitsgehalt bei viermaliger Anwendung der schied zwischen oberer und unterer Druckgrenze gibt. erfindungsgemäßen Vorbehandlung imLaboratoriums-An dieser Stelle sei festgestellt, daß der Effekt des versuch. Bei jeder einzelnen Anwendung des Vor-Vorbehandlungsverfahrens mit der Geschwindigkeit 35 behandlungsverfahrens war der Kreislauf des Anansteigt, mit der der Druck von der oberen auf die steigens des Dampfdruckes im Druckgefäß auf die untere Grenze abfällt. Die untere Grenze des Druckes obere Grenze 2,8 kg/cm² und des raschen Verminkann überatmosphärischer Druck, Null- oder Unter- derns desselben auf die untere Grenze 0 kg/cm² in atmosphärendruck sein. ungefähr 3 Minuten beendet. Es sei erwähnt, daß Bei den genannten Druckangaben handelt es sich 40 diese Vorbehandlung den Feuchtigkeitsgehalt der um Überdrücke (atü). Hackspäne, die einen Eigenfeuchtigkeitsgehalt von Die Wirkungsweise des Vorbehandlungsverfahrens 0 bis 25% hatten, erhöhte und den Feuchtigkeitssoll im folgenden beschrieben werden. Während des gehalt jener, die einen Eigenfeuchtigkeitsgehalt von Füllens des Druckgefäßes mit Dampf zum Erreichen etwa 55% hatten, auf 40'% herabsetzte. Es ist auch des gewünschten Dampfdruckes und der Temperatur 45 ersichtlich, daß die Vorbehandlung im äußersten werden die Hackspäne auf die Temperatur des sie Extremfall einer ursprünglichen Hackspanfeuchtig-■umgebenden Dampfes erhitzt, der teilweise in sie ein- keit von 18% diese auf 54% herabsetzte. Die Ausdringt. Während der folgenden raschen Verminde- gangsfeuchtigkeit von Hackspänen, die ursprünglich rung des Dampfdruckes auf die gewünschte Grenze bei der Herstellung von Zellstoff verwendet werden, wird das Wasser innerhalb der Hackspäne schnell 50 liegt innerhalb eines Bereiches von 25 bis 55%. verdampft und tritt aus den Hackspänen mit beacht- Innerhalb dieses Bereiches bewirkt das Vorbehandlicher Geschwindigkeit aus. Diese hohe Austritts- lungsverfahren, daß alle Hackspäne auf einen gleichgeschwindigkeit des Dampfes aus dem Innern der mäßigen Feuchtigkeitsgehalt von nahezu 40% ge-Hackspäne befreit diese vollkommen von Luft, freiem bracht werden.1.4 kg / cm ² . This pressure can be in a few transition points, then the pretreatment brings the minutes in a commercial steam pressure vessel moisture content close to the fiber saturation and gives, if it is not during point, by removing free water. sustained for an excessively long time, repeating the pretreatment process before reducing it to a lower limit, 5 is desirable and in many cases necessary, quite satisfactory results with great assurance of the moisture content of the pretreated chopping with a view to avoiding a noticeable Chips lent enough close to the fiber saturation point to bring impairment of the pulp properties and to bring the chips in the main wood through the action of the steam. borrowed completely from air, free water and maximum pressures of 1.4 to 3.5 kg / cm ² in the previous treatment of some impregnation-inhibiting substances result in increased release during digestion. Under particularly favorable conditions yield of uniformly cooked pulp of can be a single application of the pretreatment good quality. This represents a significant improvement in the process of producing technically satisfactory results, compared to pulp yield and quality, which, however, generally two or more pretreatments will be necessary in order to achieve optimal results with the pretreatment according to the invention. On the other hand, one over can not be used. In the pretreatment of the moderate repetition of the pre-wood chips according to the invention at maximum pressures in the size treatment, adverse influences on the cellulose order of 2.8 to 3.5 kg / cm ² or higher are a problem and should therefore be avoided It is particularly desirable that the vapor pressure should only be used the structure of the cellu- present invention is subjected before it is loosely in the wood and impregnated to the solubility of the lignin and with the cooking liquor and heated to another cement substance at ordinary digestion temperature, reducing liquids to a minimum. 2 shows the cross-section of a typical pressure The lower limit to which the pressure in the vessel, which can be used for the technical implementation of the pressure vessel during the pretreatment of the process according to the invention, can be reduced, can be any pressure The diagram (Fig. 1) shows the moisture that is easily achieved within a certain period of time suitable for the economic regulating effect when using double-glazed working methods with a widely varying inherent range and which the desired under-moisture content when used four times the difference between the upper and lower pressure limit is there. Pretreatment according to the invention in the laboratory - At this point it should be noted that the effect of the experiment. For each individual application of the pre-pretreatment process with the speed 35 treatment process, the cycle of increase was with which the pressure drops from the upper limit to the increase in the vapor pressure in the pressure vessel to the lower limit. The lower limit of the pressure upper limit 2.8 kg / cm ² and the rapid mining can be superatmospheric pressure, zero or lowering of the same to the lower limit 0 kg / cm ² in atmospheric pressure. finished about 3 minutes. It should be mentioned that with the stated pressure data it concerns 40 this pretreatment the moisture content of the overpressure (atü). Wood chips, which had an inherent moisture content of 0 to 25%, increased the efficiency of the pretreatment process and the moisture content will be described below. During this, those who had an inherent moisture content from filling the pressure vessel with steam to reach about 55% decreased to 40%. It can also be seen from the desired steam pressure and temperature 45 that the pretreatment in the extreme, the wood chips are heated to the temperature of the steam surrounding them, in the extreme case of an original wood chip moisture, which partially reduced them from 18% to 54% . The exudes. During the subsequent rapid decrease in humidity of wood chips, which were originally used to bring the steam pressure to the desired limit in the production of pulp, the water within the wood chips quickly becomes within a range of 25 to 55%. evaporates and emerges from the chippings at a considerable rate. Within this area, the pretreatment causes speed. This high discharge process means that all wood chips are brought to the same speed as the steam from the inside of the moderate moisture content of almost 40%. Wood chips are completely freed from air.

Wasser und einigen die Durchtränkung hemmenden 55 Die technischen Anwendungen des erfindungs-Feststoffen, welche durch den ausströmenden Dampf gemäßen Verfahrens sind in einem Kocher von der mitgeführt und entfernt werden. Art, wie unter 5 in Fig. 2 gezeigt, durchgeführt wor-Zusätzlich zu der wirksamen Entfernung der Luft, den. Die rohen Hackspäne werden in den Kocher des Wassers und anderer die Durchtränkung hem- durch die obere Einfüllöffnung 6 mit oder ohne Hilfe mender Substanzen der Hackspäne hat das Vor- 60 einer üblichen Hackspaneinfüllvorrichtung eingebehandlungsverfahren das besondere Merkmal, daß bracht. Gleichzeitig oder zu irgendeiner anderen gees den Feuchtigkeitsgehalt der Hackspäne dem Faser- eigneten Zeit wird Dampf durch die Dampfleitung 7 Sättigungspunkt annähert, indem es entweder den am Boden des Kochers durch das Dampfventil 8 und ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt der Hackspäne die normalerweise mittels Ventils 10 geschlossene erhöht oder erniedrigt. Falls der ursprüngliche Feuch- 65 Kocherausblaseleitung 9 eingeleitet. Nach dem Füllen tigkeitsgehalt der Hackspäne unterhalb des Faser- des Kochers mit den Hackspänen wird die Einfüllsättigungspunktes liegt, wird durch die Vorbehand- Öffnung 6 mittels eines Deckels 11 verschlossen und lung die erforderliche Menge Feuchtigkeit unter die Einführung von Dampf so lange fortgesetzt, bis Absorption zugefügt. Wenn der ursprüngliche Feuch- die Luft im Kocher durch das Sieb 12 ein Ablaßrohr ■: tigkeitsgehalt der Hackspäne über dem Fasersätti- 70 13 und ein Öffnungsventil 14, die im oberen Kocher-Water and some impregnation inhibiting 55 The technical applications of the invention solids, which by the outflowing steam are in accordance with the method in a digester of the be carried and removed. Type, as shown under 5 in Fig. 2, performed wor-In addition to the effective removal of the air that. The raw wood chips are in the cooker the water and other impregnation inhibit through the upper filling opening 6 with or without help The substances in the wood chips are treated using a conventional wood chip filling device the special feature that brings. Simultaneously or with any other gees The moisture content of the wood chips the fiber-appropriate time becomes steam through the steam line 7 Saturation point is approximated by either the one at the bottom of the cooker through the steam valve 8 and original moisture content of the wood chips is normally closed by means of valve 10 increased or decreased. If the original humid 65 Kocherausblaseleitung 9 initiated. After filling Activity content of the wood chips below the fiber of the digester with the wood chips becomes the filling saturation point is closed through the pretreatment opening 6 by means of a cover 11 and ment continued until the required amount of moisture under the introduction of steam Added absorption. When the original humidity- the air in the cooker through the sieve 12 a drain pipe ■: activity content of the chippings above the fiber saturation 70 13 and an opening valve 14, which is located in the upper digester

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teil angebracht sind, entfernt ist. Sobald die ganze Das erfindungsgemäße Verfahren soll in den nachLuft aus dem Kocher entfernt ist, wird der Dampf folgenden Beispielen erläutert werden, durch das Öffnungsventil 14 abgelassen, dieses sodann . ^₁₁ part are attached is removed. As soon as the whole of the process of the invention is to be removed from the cooker in the following examples, the steam will be illustrated, vented through the opening valve 14, then this. ^ ₁₁

verschlossen und das Dämpfen fortgesetzt, um so Beispiel 1closed and steaming continued, as in Example 1

rasch wie möglich die gewünschte obere Grenze des 5 Erzeugung von Zellstoff aus Kieferspänen (Jackpine) Dampfdruckes und der Temperatur zu erreichen. Der ^mit einem Eigenfeuchtigkeitsgehalt innerhalb der Dampf wird unmittelbar darauf abgeschaltet, und normalen handelsüblichen Grenzento reach as quickly as possible the desired upper limit of the 5 production of pulp from pine chips (jackpine) vapor pressure and temperature. The one ^with an inherent moisture content within the steam is switched off immediately, and normal commercial limits

eine rasche Herabsetzung des Dampfdruckes auf die Die Hackspäne werden durch öffnung 6 mittelsa rapid reduction of the steam pressure to the The wood chips are through opening 6 by means of

untere Grenze wird möglichst unverzüglich vor- einer üblichen Dampffüllvorrichtung (nicht gezeichgenommen durch Absaugen des Dampfes aus dem io net) in den Kocher gefüllt unter Zuhilfenahme von Kocher durch ein Bodensieb 15 und ein Abflußventil Dampf, welcher durch das Dampfventil 8 in den 16, welches eine Abflußleitung 17 steuert, die in Ver- unteren Teil des Kochers eingeleitet wird. Die Dampfbindung mit einem Zwischenraum 18 steht, der zwi- zufuhr durch Ventil 8 in den unteren Teil des sehen dem Sieb 15 und dem unteren, verjüngten Teil Kochers wurde mit minimaler Geschwindigkeit 19 des Druckgefäßes frei gehalten ist. Wenn man das 15 durchgeführt, um ein Durchbrechen des Dampfes Abflußventil 16 öffnet, öffnet man vorzugsweise auch durch die Hackspäneschicht zu verhindern. Nachdem das Öffnungsventil 14, um dadurch die erwünschte der Kocher genügend mit Hackspänen gefüllt ist, rasche Herabsetzung des Dampfdruckes innerhalb wird die Einfüllöffnung 6 durch den Deckel 11 bei gedes Kochers zu begünstigen. öffnetem Öffnungsventil 14 verschlossen. Die Dampf-The lower limit is drawn as soon as possible in front of a conventional steam filling device (not shown by sucking off the steam from the io net) filled into the cooker with the help of Cooker through a bottom sieve 15 and a drain valve steam, which through the steam valve 8 in the 16, which controls a discharge line 17 which is introduced into the lower part of the digester. The vapor bond stands with an intermediate space 18, the intermediate supply through valve 8 in the lower part of the see the sieve 15 and the lower, tapered part of the digester was running at minimum speed 19 of the pressure vessel is kept free. When you get the 15 done to a breakthrough of the steam If the drain valve 16 opens, it is also preferable to open it through the layer of chips to prevent it from opening. After this the opening valve 14, so that the desired cooker is sufficiently filled with wood chips, rapid reduction of the vapor pressure within the filling opening 6 through the lid 11 at gedes To favor Kochers. opened opening valve 14 closed. The steam

Der Dampf, der durch das Öffnungsventil 14 wäh- 20 zufuhr durch Ventil 8 wird so lange fortgesetzt, bis rend des Erhitzens der Hackspäne und der Aus- eine Dampftemperatur von 100° C am Ablaßventil treibung der Luft bei dem Vorbehandlungsverfahren 14 gemessen wird. Daraufhin wird das Ventil 14 geabgelassen wird, hat eine Temperatur von annähernd schlossen und die Dampfzufuhr durch Ventil 8 so 100° C. Die Einführung des Dampfes in den Kocher lange fortgesetzt, bis der Dampfdruck im Kocher auf nach Schließen des Öffnungsventils 14 wird unter- 25 1,4 kg/cm² gestiegen ist. Dies erfordert eine Zeit von brochen, sobald die gewünschte obere Grenze des nahezu 7 Minuten. Die Dampfzufuhr durch Ventil 8 Dampfdruckes und der Temperatur erreicht ist. Diese wird dann sofort unterbrochen, und die Ventile 14 obere Grenze soll einen Dampfdruck von 2,8 kg/cm², und 16 werden sofort darauf geöffnet, um den Dampfentsprechend einer Temperatur von 140° C, nicht druck im Kocher auf 0,7 kg/cm² so rasch wie möglich überschreiten, und zwar soll dieser auf dieser oberen 30 zu vermindern. Diese Verminderung des Dampf-Grenze nicht so lange gehalten werden, daß die druckes erfordert annähernd 6 Minuten. Nachdem papierbildenden Eigenschaften der vorbehandelten die untere Grenze des Druckes erreicht ist, werden Hackspäne beeinträchtigt würden. Technisch befrie- die Ventile 14 und 16 geschlossen und das Dampfdigende Ergebnisse können durch die Vorbehandlung ventil 8 wiederum geöffnet, um den Dampfdruck im der Hackspäne unter Variieren das Dampfdruckes 35 Kocher nochmals auf 1,4 kg/cm² zu steigern. Für von einer oberen Grenze von 1,4 kg/cm² bis zu einer diese zweite Steigerung des Dampfdruckes auf die unteren Grenze von 0,7 kg/cm² erzielt werden. bestimmte obere Grenze werden annähernd 5 MinutenThe steam flowing through the opening valve 14 during the supply through valve 8 is continued until the end of the heating of the wood chips and the expulsion of the steam at 100 ° C. at the outlet valve during the pretreatment process 14 is measured. The valve 14 is then released, has a temperature of approximately closed and the steam supply through valve 8 is 100 ° C. The introduction of steam into the digester continues until the steam pressure in the digester is reduced to after closing the opening valve 14 1.4 kg / cm ² has increased. This requires a time of breaking once the desired upper limit of nearly 7 minutes. The steam supply through valve 8 steam pressure and temperature is reached. This is then immediately interrupted, and the upper limit valves 14 should have a steam pressure of 2.8 kg / cm ² , and 16 are immediately opened to the steam corresponding to a temperature of 140 ° C, not pressure in the cooker to 0.7 kg / cm ² as quickly as possible, and this should be reduced to this upper 30. This reduction in the steam limit cannot be sustained so long that the pressure requires approximately 6 minutes. After the paper-forming properties of the pretreated the lower limit of the pressure is reached, wood chips will be impaired. Technically, the valves 14 and 16 are closed and the steam dying results can be opened again by the pretreatment valve 8 in order to increase the steam pressure in the chippings again to 1.4 kg / cm ² while varying the steam pressure. For from an upper limit of 1.4 kg / cm ² up to this second increase in the vapor pressure to the lower limit of 0.7 kg / cm ² can be achieved. certain upper limit will be approximately 5 minutes

Bezüglich der Wiederholung des Vorbehandlungs- benötigt. Das Ventil 16 wird unmittelbar darauf Verfahrens hat sich ebenfalls erwiesen, daß Holz von wieder geschlossen und die Entlastungsventile 14 und einem normal auftretenden Feuchtigkeitsgehalt sowie 40 16 rasch geöffnet, um den Dampfdruck im Kocher mit Wasser durchtränkte Hölzer durch zwei- bis vier- nochmals auf 0,7 kg/cm² zu vermindern. Diese zweite malige Anwendung des erfindungsgemäßen Ver- Verminderung des Dampfdruckes auf die untere fahrens wirksam von den die Durchtränkung hem- Grenze erfordert etwa 4 Minuten. In diesem Fall menden Substanzen befreit und auf einen gleich- wird keine weitere Wiederholung des Vorbehandmäßigen Feuchtigkeitsgehalt in Annäherung an den 45 lungsverfahrens für notwendig befunden, um die Fasersättigungspunkt gebracht werden können. Hackspäne auf den Fasersättigungspunkt zu bringenRegarding the repetition of the pre-treatment required. The valve 16 is immediately after the procedure has also been shown that wood is closed again and the relief valves 14 and a normally occurring moisture content as well as 40 16 opened quickly to reduce the steam pressure in the cooker by two to four woods soaked with water again to 0 To decrease 7 kg / cm ^2. This second application of the reduction in the vapor pressure according to the invention to the lower driving effective of the impregnation limit requires about 4 minutes. In this case, the substances are freed and at the same time no further repetition of the pre-treated moisture content in approximation to the 45 treatment procedure is found to be necessary in order to bring the fiber saturation point up. Bring wood chips to the fiber saturation point

Wenn die Vorbehandlung beendet ist, werden die und eine befriedigende Befreiung der Hackspäne von Ventile 14 und 16 geschlossen, die Kochflüssigkeit in Luft, freiem Wasser und anderen die Durchdringung den Kocher durch ein Ventil 20 eingeführt und die hemmenden Substanzen zu erzielen. Imprägnierung bzw. der eigentliche Aufschluß des 50 Nachdem das Vorbehandlungsverfahren beendet ganzen Verfahrens zur Herstellung von Zellstoff ein- ist, wird die Kochflüssigkeit in den Kocher gepumpt, geleitet. um diesen vollständig zu füllen, wobei die Flüssig-When the pretreatment is finished, the and a satisfactory removal of the wood chips Valves 14 and 16 closed, the cooking liquid in air, free water and other permeation introduced the cooker through a valve 20 and to achieve the inhibiting substances. Impregnation or the actual digestion of the 50 After the pretreatment process has ended the whole process of making pulp is started, the cooking liquid is pumped into the digester, directed. to fill it completely, whereby the liquid

Falls Druckimprägnierung angewandt wird, wird keitspumpe während einer weiteren Zeit von 2 bis die Kochflüssigkeit durch das Ventil 20 in den 3 Minuten eingeschaltet bleibt. Nach Ablauf dieser Kocher 5 gepumpt und in geeigneter Weise unter den 55 Zeit zeigt der Niveauanzeiger am Flüssigkeitsbehälter erforderlichen Druck entweder mittels einer Flüssig- keine weitere Abnahme des Volumens, und es wird keitspumpe oder durch Einblasen von Dampf in den nun die Flüssigkeitszufuhrpumpe abgeschaltet. Anoberen Teil des Kochers, vorzugsweise durch das schließend an das Abschalten der Pumpe wird die obere Sieb 12, gebracht. Der Druck auf die Koch- Kochflüssigkeit im Kocher einem Druck durch Einflüssigkeit wird während einer entsprechenden Zeit 60 führung von Dampf in den oberen Teil des Druckaufrechterhalten, um möglichst gute Durchtränkung gefäßes unterworfen. Diese Anwendung von Dampfzu sichern. Ein Teil der Kochflüssigkeit wird dann druck wirkt wie ein Kolben auf die Oberfläche der vorzugsweise durch das untere Bodensieb 15 und Flüssigkeit und dient dazu, den Druck im Kocher in durch das Ventil 16 aus dem Kocher abgeleitet, bevor wenigen Sekunden auf nahezu 0,7 kg/cm² zu erhöhen, der Kocherinhalt erhitzt wird, um die Aufschluß- 65 Nachdem die Druckimprägnierung der Hackspäne temperaturen und -drücke zu erreichen. Das Volumen beendet ist, wird ein großer Teil der überschüssigen der Flüssigkeit, das aus dem Druckgefäß nach der Flüssigkeit aus dem Kocher abgelassen und in den Imprägnierung der Hackspäne abgezogen wird, kann Flüssigkeitsbehälter zurückgeführt. Der Kocher ist einen Teil der überschüssigen Kochflüssigkeit be- mit einer Umlaufleitung mit dazwischengeschalteter tragen. 70 Pumpe versehen (nicht gezeichnet). Diese PumpeIf pressure impregnation is used, the speed pump is turned on for a further time of 2 until the cooking liquid remains switched on through the valve 20 in the 3 minutes. After this cooker 5 has expired and is pumped in a suitable manner below the 55 time, the level indicator on the liquid container shows the required pressure either by means of a liquid no further decrease in volume, and the liquid supply pump is now switched off or by blowing steam into the liquid supply pump. The upper sieve 12 is brought to the upper part of the cooker, preferably by closing the pump after switching off the pump. The pressure on the cooking liquid in the digester, a pressure by liquid, is maintained for a corresponding period of time. Steam is fed into the upper part of the pressure in order to subject the vessel to the best possible impregnation. Secure this application of steam. Part of the cooking liquid is then pressure acting like a piston on the surface of the preferably through the lower bottom sieve 15 and liquid and serves to divert the pressure in the cooker in through the valve 16 from the cooker before a few seconds to almost 0.7 kg / cm ² , the digester contents are heated in order to reach the digestion temperatures and pressures. The volume is finished, a large part of the excess of the liquid, which is drained from the pressure vessel after the liquid from the digester and drawn into the impregnation of the wood chips, can be returned to the liquid container. The cooker is to carry some of the excess cooking liquid with a circulation line with an interposed one. 70 Pump (not shown). This pump

wird zur Entfernung der überschüssigen Flüssigkeit aus dem Kocher und zur Rückführung derselben in den Flüssigkeitsbehälter nach Beendigung der Druckimprägnierung der Hackspäne verwendet. Die erforderliche Gesamtzeit zum Füllen des Kochers mit der Kochflüssigkeit und die Durchführung der Druckdurchtränkung der Hackspäne beträgt annähernd 12 Minuten. Die Temperatur der Durchtränkung liegt unterhalb der Aufschlußtemperatur. Nachdem die Kochflüssigkeit im Kocher nach der Beendigung der Druckimprägnierung der Hackspäne auf das ausgewählte Maß vermindert ist, wird Dampf in den Kocher eingeleitet, um den Inhalt auf eine maximale Temperatur von nahezu 121° C zu bringen. Dies dauert nahezu 45 Minuten, und die so erzielte Auf-Schlußtemperatur wird für eine weitere Zeitspanne von nahezu 2 Stunden beibehalten, um den Aufschluß zu vervollständigen.is used to remove the excess liquid from the digester and return it to the uses the liquid container after the pressure impregnation of the wood chips has been completed. The required The total time to fill the digester with the cooking liquid and to carry out the pressure impregnation of the wood chips is approximately 12 minutes. The temperature of the impregnation is below the digestion temperature. after the Cooking liquid in the cooker after the completion of the pressure impregnation of the chippings on the selected one If the amount is reduced, steam is introduced into the cooker to keep the contents to a maximum Bring a temperature of almost 121 ° C. This takes almost 45 minutes, and the resulting breakdown temperature is maintained for a further period of nearly 2 hours to allow digestion to complete.

Die verwendete Kochflüssigkeit war eine gewöhnliche Kraftkochflüssigkeit mit einem Gehalt von annähernd 16,5% wirksamen Alkali. 30% des Alkalis waren in Form von Sulfid zugegen.The cooking liquor used was an ordinary Kraft cooking liquor with a content of approximately 16.5% effective alkali. 30% of the alkali was present in the form of sulfide.

Dieses Verfahren ergibt einen gleichmäßig gekochten Zellstoff guter Qualität in einer erhöhten Ausbeute von 2 bis 3,2%. Der Zellstoff kann mit weniger Wasser, als üblicherweise notwendig, leicht ausgewaschen werden und enthält nur eine geringe Menge an Astknotenrückständen. Der Dampfverbrauch und die erforderliche Zeit, um das Kochen zu beenden, sind merklich herabgesetzt, infolge des niedrigen Verhältnisses von Kochflüssigkeit zu Holz, das im Aufschlußteil des Verfahrens verwendet wurde. Die Vorbehandlung der Hackspäne in Verbindung mit dem niedrigen Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz, welches im Aufschlußteil verwendet wurde. erlaubt es, die Temperatur des Kocherinhalts rasch auf die Aufschlußtemperatur zu bringen und den Kocherdurchsatz zu erhöhen oder, mit anderen Worten, die Zahl der vollendeten Kochungen in einem Kocher während einer Zeitperiode, z. B. 24 Stunden, entsprechend zu vermehren.This process results in a uniformly cooked pulp of good quality in an increased yield from 2 to 3.2%. The pulp can easily be washed out with less water than is usually necessary and contains only a small amount of knot residue. The steam consumption and the time required to finish cooking are markedly reduced as a result of the low ratio of cooking liquor to wood used in the digestion part of the process became. The pretreatment of the wood chips combined with the low ratio of liquid to wood, which was used in the digestion part. allows you to adjust the temperature of the contents of the cooker quickly bring up to the digestion temperature and increase the digester throughput or, in other words, the number of cooks completed in a cooker during a period of time, e.g. B. 24 hours, to increase accordingly.

Example 2

Erzeugung von Sulfitzellstoff mit einem niedrigen Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz während des Auf-Schlußteiles des VerfahrensProduction of sulphite pulp with a low ratio of liquid to wood during the opening part of the procedure

Die Hackspäne werden in den Kocher gefüllt und viermal der Anwendung des Vorbehandlungsverfahrens, wie im Beispiel 1 beschrieben, unterworfen.The wood chips are put into the cooker and four times using the pretreatment process, as described in Example 1, subjected.

Der Kocher wird sodann mit einer solchen Menge Sulfitkochflüssigkeit gefüllt, die ausreicht, um die Hackspäne vollständig zu bedecken. Die Flüssigkeit wird dann während einer Zeit von 10 Minuten einem Druck von 7,0 kg/cm² bei einer Temperatur unterhalb der Aufschlußtemperatur unterworfen. Eine hinreichende Menge der überschüssigen Kochflüssigkeit wird unmittelbar danach aus dem Kocher entfernt, um das Verhältnis Flüssigkeit zu Holz auf etwa 2,3 :1 zu senken, bezogen auf das Trockengewicht des Holzes. Der Inhalt des Kochers wird dann in 15 Minuten auf 135° C erhitzt. Diese Temperatur wird während 2 ¹Iz Stunden aufrechterhalten. Der Aufschluß ergibt eine Gesamtausbeute von 53,2% an gleichmäßig gekochtem Zellstoff guter Qualität mit einer Siebausbeute von annähernd 50%. Der Zellstoff ist ziemlich weich und zeigt keine Anzeichen von Schwarzkochung.The cooker is then filled with sufficient sulphite cooking liquor to completely cover the wood chips. The liquid is then subjected to a pressure of 7.0 kg / cm ² at a temperature below the digestion temperature for a period of 10 minutes. A sufficient amount of the excess cooking liquid is immediately removed from the cooker to reduce the liquid to wood ratio to about 2.3: 1 based on the dry weight of the wood. The contents of the cooker are then heated to 135 ° C in 15 minutes. This temperature is maintained for 2 hours ¹ Iz. The digestion gives a total yield of 53.2% of uniformly cooked cellulose of good quality with a sieve yield of approximately 50%. The pulp is quite soft and shows no signs of black boiling.

Claims

PATENT APPLICATION;

1. Process for the production of pulp from shredded vegetable fiber material by Pre-treatment and deaeration with steam under pressure and subsequent chemical digestion in the digester, characterized in that the vegetable fiber material in the digester once or several Quickly alternating one after the other with steam of higher temperature and higher pressure and immediately afterwards with simultaneous removal of the water vapor-air mixtures formed, with water vapor at a lower temperature and lower, but not below atmospheric pressure Pressure is treated and then, with the exclusion of air, the vented, brought to a uniform moisture content Plant material soaked in a manner known per se with digestion chemicals and the following Printer heat is unlocked.

2. The method according to claim 1, characterized in that an upper vapor pressure, corresponding to 0.36 to 3.6 kg / cm ² , is maintained.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the lower pressure limit the atmospheric pressure or a pressure above it, but not higher than half the overpressure of the upper pressure limit.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that according to the complete soaking of the pretreated plant material in the digestion liquid in itself as is known, a substantial part of the excess digestion liquid is removed.

Considered publications:
German Patent Nos. 282 050, 288 018, 214, 413 268, 862 546;

French Patent No. 1,021,571;
U.S. Patent Nos. 480 334, 1138 907, 229 886.

1 sheet of drawings