DE10297376T5

DE10297376T5 - Strahlungshärtbare Zusammensetzungen und damit zusammenhängende Verfahren zum Zusammenbau und zur Reparatur von optischen Komponenten und daraus hergestellte Produkte

Info

Publication number: DE10297376T5
Application number: DE10297376T
Authority: DE
Inventors: Vadim Valerievich Barlett Krongauz; Eva Irene Woodstock Montgomery; Kenneth Hanover Park Dake
Original assignee: DSM IP Assets BV
Current assignee: DSM IP Assets BV
Priority date: 2001-10-31
Filing date: 2002-10-07
Publication date: 2004-10-14
Also published as: JP2005509053A; WO2003037997A2; AU2002330775A1; US20030139487A1; AU2002330775A8; WO2003037997A3; KR20050034624A; CN1636041A

Abstract

Strahlungshärtbare Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, umfassend:
etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer;
etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und
etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger,
wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 Pond aufweist.

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft strahlungshärtbare Zusammensetzungen und entsprechende Verfahren zum Zusammenbau und zur Reparatur von optischen Komponenten, wie optische Fasern bzw. Lichtleitfasern und Photonenvorrichtungen, sowie Produkte, die unter Verwendung dieser Zusammensetzungen und Verfahren hergestellt werden.
Hintergrund der Erfindung
Der Zusammenbau und die Reparatur von optischen Komponenten, wie Lichtleitfasern und Photonenvorrichtungen, umfaßt wünschenswerterweise die Verwendung von strahlungshärtbaren Zusammensetzungen als Beschichtungsmaterialien und Haftmittel. Der Erfolg dieser Zusammensetzungen über die Jahre basiert teilweise auf ihrer Härtungsgeschwindigkeit (typischerweise nicht mehr als wenige Sekunden), den niedrigen Kosten und der Fähigkeit, bei Raumtemperatur ohne die Anwendung von Wärme zu härten.
Bei einem typischen Herstellungsverfahren von optischen Glasfasern werden zwei oder mehrere überlagerte bzw. übereinander angeordnete strahlungshärtbare Beschichtungen auf eine Glasfaser aufgetragen, die ebenso als ein Hohlleiter bezeichnet wird, nachdem die Glasfaser durch Ziehen in einem Ofen hergestellt wird. Zusammen werden diese Beschichtungen allgemein als eine primäre Beschichtung bezeichnet. Die erste Beschichtung, die direkt die Glasoberfläche kontaktiert, wird innere primäre Beschichtung genannt. Die zweite, eine darüber liegende Beschichtung, wird die äußere primäre Beschichtung genannt. In älteren Referenzen wurde die innere primäre Beschichtung oftmals einfach primäre Beschichtung genannt und die äußere primäre Beschichtung wurde sekundäre Beschichtung genannt. Diese Terminologie ist in den letzten Jahren von der Lichtleitfaserindustrie aufgegeben worden. Einzelschichtige Beschichtungen (Einzelbeschichtung) können ebenso verwendet werden, um Glasfasern zu beschichten. Einzelbeschichtungen weisen im allgemeinen Eigenschaften (beispielsweise Härte) auf, die zu den Eigenschaften der weicheren, inneren, primären und härteren, äußeren, primären Beschichtungen intermediär sind.
In den zwei Beschichtungssystemen weist die relativ weiche, innere, primäre Beschichtung Beständigkeit gegen Mikrobiegung auf. Das letztere trägt, wenn es vorliegt, zur unerwünschten Schwächung der Signalübertragungsfähigkeit der Faser bei. Die relativ härtere, äußere, primäre Beschichtung verfügt über Beständigkeit gegen Handhabungskräfte, wie diese, denen man begegnet, wenn die beschichtete Faser zu Bändern und/oder Kabeln verarbeitet wird.
Beschichtungszusammensetzungen von Lichtleitfasern, ob sie innere primäre Beschichtungen, äußere primäre Beschichtungen oder einzelne primäre Beschichtungen sind, umfassen im allgemeinen vorm Härten ein polyethylenisch ungesättigtes Monomer oder Oligomer, das in einem flüssigen, ethylenisch ungesättigtem Medium gelöst oder dispergiert wird, und einen Photoinitiator. Die Beschichtungszusammensetzung wird typischerweise auf die Faser in flüssiger Form aufgetragen und dann aktinischer Strahlung ausgesetzt, um das Härten zu bewirken.
Beschichtete Lichtleitfasern, ob sie Glas oder, wie es in den letzten Jahren in Gebrauch kam, Kunststoff enthalten, werden normalerweise gefärbt, um die Identifikation und Trennung von einzelnen beschichteten Lichtleitfasern zu erleichtern. Typischerweise werden die Lichtleitfasern mit einer äußeren gefärbten Schicht, die als eine Tinte bezeichnet wird, beschichtet, um die Färbung bereitzustellen. Alternativ kann ein Färbemittel zu der inneren oder äußeren primären Beschichtung zugegeben werden, um der fertigen Faser die gewünschte Farbe zu verleihen.
Zur Mehrkanalübertragung sind Lichtleitfasereinheiten, die eine Vielzahl an beschichteten Lichtleitfasern enthalten, verwendet worden. Beispiele von Lichtleitfa sereinheiten umfassen Bandeinheiten und Kabel. Eine typische Bandeinheit wird durch das Zusammenbinden einer Vielzahl an parallel-orientierten, einzeln beschichteten Lichtleitfasern hergestellt, wobei dies im allgemeinen als ein Matrixmaterial bezeichnet wird. Das Matrixmaterial weist die Funktion auf, die einzelnen Lichtleitfasern in Anordnung zu halten und die Fasern während der Handhabung und Installation zu schützen. Oftmals werden die Fasern in streifenähnlichen Bandstrukturen angeordnet, die im allgemeinen eine flache, strangähnliche Struktur aufweisen, die im allgemeinen etwa 2 bis 24 Fasern enthält. Ein Beispiel einer Bandeinheit wird in der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung Nr. 194891 beschrieben. In Abhängigkeit der Anwendung kann eine Vielzahl von Bandeinheiten in einem Kabel vereinigt werden, wobei das letztere von einigen bis zu eintausend einzeln beschichteten Lichtleitfasern umfaßt, beispielsweise US-Patent 4,906,067.
Im Gebrauch werden Bandeinheiten und Kabel in einer Vielzahl von Stellen installiert, das geht von unterirdischen Kanälen bis zu elektrischen Leitungen innerhalb Gebäudewänden. Wenn die Einheiten gebraucht und installiert werden, können eine oder mehrere der Beschichtungen Schaden nehmen. Einheiten mit Lichtleitfasern mit beschädigten inneren und äußeren primären Beschichtungen können inakzeptable Verschlechterung der Datenübertragung aufweisen.
Außerdem erfordern viele Lichtleitfaserinstallationen das Spleißen einer (oder mehrerer) einzelner Fasern innerhalb einer ersten Bandeinheit zu einer (oder mehreren) einzelnen Fasern in einer zweiten Bandeinheit. Beispielsweise ist das Spleißen typischenrweise notwendig, wenn ein neuer Verbraucher oder eine Gruppe von Verbrauchern zu einem existierenden optischen Kabel hinzukommt, oder wenn ein beschädigter Abschnitt einer Einheit, beispielsweise nach einem Arbeitsunfall, Ausgrabungsfehler, Schaden, der durch Naturgewalt zugefügt wird, ersetzt wird. Im allgemeinen erfordert das Spleißen die Entfernung der existierenden werksaufgetragenen Beschichtung auf jeder Faser. Danach werden die Glas- (oder Kunststoff-) -hohlleiter in den ersten und zweiten Einheiten verschmolzen. Das Spleißen wird durch Auftragen einer flüssigen, strahlungshärtbaren Spleißzusammensetzung auf die blanke Glas- (oder Kunststoff-) -Oberfläche, die die angrenzende werksaufgetragene Beschichtung überlappt, beendet. Das Ergebnis nach dem Härten der Beschichtung ist eine „wiederbeschichtete" Lichtleitfaser. Die strahlungshärtbaren Zusammensetzungen, die beim Spleißen verwendet werden, werden daher ebenso als Lichtleitfaserwiederbeschichtungen oder Wiederbeschichtungszusammensetzung bezeichnet.
Da die Wiederbeschichtungszusammensetzungen direkt auf dem Wellenleiter bzw. Hohlleiter und gehärteten Beschichtungen aufgetragen werden, müssen sie den minimalen Standards für innere primäre Beschichtungszusammensetzungen entsprechen, die Schutzaspekte der äußeren primären Beschichtung bieten und sowohl an der Hohlleiteroberfläche als auch der existierenden werksaufgetragenen Beschichtung kleben. Außerdem müssen, wenn das Spleißen in diesem Gebiet auftritt, die Wiederbeschichtungen ebenso unter Verwendung verfügbarer Handstrahlungsquellen relativ schnell härten, und Eigenschaften aufweisen, die ein leichtes Auftragen durch einen Techniker zulassen. Während existierende Wiederbeschichtungszusammensetzungen für die meisten Spleiß- und Reparaturanwendungen von Lichtleitfasern ausreichend sind, werden Wiederbeschichtungszusammensetzungen mit verbesserten Eigenschaften und Leistung erwünscht.
Der Zusammenbau von Photonenvorrichtungen erfordert Zusammensetzungen, die fähig sind, verschiedene Komponenten aneinanderzukleben, und die einen Grad an Schutz dafür bereitstellen, wenn sie als eine Beschichtung aufgetragen werden. Beispielsweise ist es erforderlich, relativ transparente Komponenten, wie Linsen, Lichtleitfasern, Filter und dergleichen, zu verbinden. Die Zusammensetzung, die verwendet wird, um diese Komponenten zusammenzubauen, sollte jedoch schnell und zuverlässig härten, nicht teuer sein und sollte sich nicht übermäßig auf die Leistung der Vorrichtung auswirken.
Daher besteht ein Bedarf an strahlungshärtbaren Zusammensetzungen und entsprechenden Verfahren für den Zusammenbau optischer Komponenten, wie Lichtleitfasern und Photonenvorrichtungskomponenten, wobei die Zusammensetzungen und Verfahren erhöhte Leistung und größere Leichtigkeit in der Verwendung gegenüber existierenden Zusammensetzungen und Verfahren bereitstellen, wie hierin nachstehend weiterhin beschrieben.
Zusammenfassung der Erfindung
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt verbesserte strahlungshärtbare Zusammensetzungen und entsprechende Verfahren bereit, die beim Zusammenbau von optischen Komponenten nützlich sind. Diese Zusammensetzungen härten mittels radikalischer bzw. Radikalkettenpolymerisation und umfassen: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 g Kraft bzw. Pond aufweist. Ein damit zusammenhängender Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung höheren Moduls, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet und umfaßt: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% polymeren Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von größer als etwa 600 MPa aufweist.
Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt strahlungshärtbare Zusammensetzungen bereit, die es dem Verbraucher ermöglichen, ohne weiteres zu bestätigen, daß die strahlungshärtbare Zusammensetzung richtig gehärtet worden ist. Diese Zusammensetzungen härten ebenso mittels Radikalkettenpolymerisation und umfassen: ein Oligomer, ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel und einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor bzw. -vorläufer, wobei die härtbare Zusammensetzung, die im wesentlichen vor dem Härten farblos ist, beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Die vorhergehenden erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können zusammen mit dem Zusammenbau von optischen Komponenten, beispielsweise Spleißen von Lichtleitfasern, Verbinden verschiedener Komponenten von Photonenvorrichtungen, Beschichtungen für Photonenvorrichtungen, verwendet werden. Ein damit zusammenhängender Aspekt der vorliegenden Erfindung zieht daher Verfahren zum Zusammenbauen optischer Komponenten unter Verwendung der vorhergehenden Zusammensetzungen in Betracht. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens, das die Zusammensetzung verwendet, die einen im wesentlichen farblosen Farbstoff precursor enthält, umfaßt: (a) Einbringen einer strahlungshärtbaren Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, zwischen zwei optischen Komponenten, wobei die Zusammensetzung vor dem Härten im wesentlichen farblos ist und: (i) ein Oligomer; (ii) ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und (üi) einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor umfaßt, und (b) Aussetzen der Zusammensetzung der Härtungsstrahlung, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem als noch einen weiteren Aspekt zusammengebaute optische Komponenten, welche die hierin beschriebenen erfindungsgemäßen strahlungshärtbaren Zusammensetzungen umfassen.
Die verschiedenen Aspekte der vorliegenden Erfindung, die in den folgenden Absätzen beschrieben werden, werden mit einem Schwerpunkt auf die bevorzugten Ausführungsformen dargestellt. Jedoch wird es dem Fachmann offensichtlich sein, daß Veränderungen der bevorzugten Ausführungsformen erfolgreich verwendet werden können. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, Verfahren und Einheiten sollten daher nicht so verstanden werden, daß sie die folgenden bevorzugten Ausführungsformen einschränken, sondern Alternativen zu denen hierin speziell beschriebenen umfassen.
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt verbesserte strahlungshärtbare Zusammensetzungen und entsprechende Verfahren, die bei dem Zusammenbau von optischen Komponenten nützlich sind, und optische Einheiten, die diese Zusammensetzungen enthalten, bereit.
Diese Zusammensetzungen härten mittels Radikalkettenpolymerisation und umfassen: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer, etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 Pond aufweist. Ein damit zusammenhängender Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung höheren Moduls, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet und: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer, etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% polymeren Adhäsionsbeschleuniger umfaßt, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von mindestens etwa 600 MPa aufweist.
Die vorhergehenden Zusammensetzungen und insbesondere die Zusammensetzung mit relativ geringem Modul können beispielsweise als Wiederbeschichtungszusammensetzungen für Lichtleitfasern verwendet werden. Wenn sie für diese Zwecke verwendet werden, wird eine verbesserte Leistung in der gehärteten Zusammensetzung in bezug auf die existierenden Wiederbeschichtungszusammensetzungen gezeigt. Beispielsweise wird bei Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul die Trockenadhäsion (beispielsweise Adhäsion an eine Glasoberfläche) der gehärteten Zusammensetzung in bezug auf die bekannten Wiederbeschichtungszusammensetzungen verbessert.
Der (Elastizitäts-) -Modul, auf den man sich hierin bezieht, wie er allgemein bekannt ist, kann aus einem Diagramm der Dehnung in einem gegebenen Material als eine Funktion der darauf ausgeübten Spannung bestimmt werden. Spezieller wird der Modul hierin als geradliniger Teil eines Spannungs-Dehnungs-Diagramms (d.h., in welche der Sekantenmodul im wesentlichen konstant bleibt) graphisch dargestellt. Der Modul kann durch die Verwendung irgendeines Gerätes, das zum Bereitstellen einer Spannungs-Dehnungs-Kurve einer Probe, in dem vorliegenden Fall eine gehärtete Probe, die aus den hierin beschriebenen strahlungshärtbaren Materialien hergestellt wird, geeignet ist, bestimmt werden. Geräte, die für diese Analyse geeignet sind, umfassen solche, die von Instron Corporation (Canton, MA) hergestellt werden, und umfassen Instron 5564, 4442 und 4201.
Beim Bestimmen des Moduls der gehärteten Materialien wird eine Probe eines strahlungshärtbaren Materials auf eine Platte gezogen, um einen dünnen Film bereitzustellen. Die Probe wird dann der Strahlung ausgesetzt, um das Härten zu bewirken. Eine (oder mehrere, wenn ein Durchschnittswert erwünscht wird) Filmprobe wird aus dem gehärteten Film geschnitten. Die Probe(n) sollte(n) frei von signifikanten Män geln, beispielsweise Löchern, gezackten Kanten, im wesentlichen uneinheitlicher Dicke, sein. Die gegenüberliegenden Enden der Probe werden dann an dem Gerät befestigt und der Test beginnt.
Während des Testens bleibt ein erstes Ende der Probe stationär, während das Gerät das zweite Ende weg von dem ersten Ende bewegt (zieht), wobei man dies als eine Kreuzkopfgeschwindigkeit bezeichnen kann. Die Kreuzkopfgeschwindigkeit, die sich in Abhängigkeit des Probentyps, der dem Test unterliegt, verändern kann, sollte anfangs auf 1 Inch/Minute eingestellt werden. Nachdem das Testen einer Probe beendet ist, stellt das Gerät eine Spannungs-Dehnungs-Kurve bereit, bestimmt den Modul (allgemein mittels dem Softwarepaket, das in dem Gerät eingeschlossen ist) und andere bereitgestellte Daten.
Wendet man sich nun den Komponenten der erfindungsgemäßen strahlungshärtbaren Zusammensetzungen zu, umfassen die Zusammensetzungen Komponenten, die eine oder mehrere Funktionalitäten (oder funktionelle Gruppen) aufweisen, die, wie es ihr Name andeutet, bei der Bestrahlung und vorzugsweise bei der Bestrahlung mittels Ultraviolettstrahlung (UV) härten. Eine allgemeine Klasse der strahlungshärtbaren Funktionalität ist ethylenische Ungesättigtheit. Komponenten, die diese Funktionalität umfassen, können im allgemeinen mittels Radikalkettenpolymerisation härten. Beispiele von funktionellen Gruppen, die ethylenisch ungesättigt sind, umfassen (Meth)acrylat (d. h. Methacrylat oder Acrylat), Styrol, Vinylether, Vinylester, N-substituiertes Acrylamid, N-Vinylamid, Maleatester und Fumaratester.
Die Mehrheit der Komponenten, die in den erfindungsgemäßen strahlungshärtbaren Zusammensetzungen eingeschlossen sind, können günstig als Oligomere, reaktionsfähige Verdünnungsmittel oder Adhäsionsbeschleuniger kategorisiert werden.
Die Oligomere sind typischerweise von relativ hoher Viskosität und Molekulargewicht, wobei das letztere vorteilhafterweise über etwa 700, vorzugsweise über etwa 5.000 und stärker bevorzugt über etwa 10.000 Dalton liegt. Im Gegensatz dazu bilden die reaktionsfähigen Verdünnungsmittel allgemein Komponenten mit relativ niedrigem Molekulargewicht, die, wie es ihr Name andeutet, dahingehend fungieren, zu verdünnen und dadurch die Viskosität der Zusammensetzungen auf Niveaus, die für Assembler optischer Komponenten akzeptabel sind, zu verringern. Beispielsweise kann ausreichend Verdünnungsmittel zugegeben werden, um die Viskosität der Zusammensetzungen auf etwa 500 cP bis etwa 3000 cP (bei 25 °C) einzustellen. Die Adhäsionsbeschleuniger, die hierin weiter beschrieben werden, sind als polymere und nicht-polymere Komponenten erhältlich und stellen die Funktion bereit, für die sie genannt werden.
Im Rahmen der Oligomere und reaktionsfähigen Verdünnungsmittel enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen im allgemeinen etwa 20 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-% Oligomere, wobei die Oligomere wünschenswerterweise eine Mehrheit der härtbaren Zusammensetzung bilden. Vorzugsweise umfassen die Oligomere mindestens etwa 40 Gew.-%, und stärker bevorzugt mindestens etwa 50 Gew.-%, der härtbaren Zusammensetzung. Die reaktionsfähigen Verdünnungsmittel werden im allgemeinen in Mengen zwischen etwa 10 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% eingeschlossen, aber sind wünschenswerterweise auf etwa 20 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-%, und stärker bevorzugt auf etwa 30 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-%, der härtbaren Zusammensetzung begrenzt. Auf Basis des Gewichtsverhältnisses liegt das Verhältnis von Oligomer zu reaktionsfähigem Verdünnungsmittel zwischen etwa 1,5 : 1 und etwa 4 : 1, und vorzugsweise etwa 2 : 1 und etwa 3 : 1.
Die vorhergehenden Oligomere und reaktionsfähigen Verdünnungsmittel sind mit einer, zwei, drei oder mehreren strahlungshärtbaren Funktionalitäten kommerziell erhältlich. Im allgemeinen und unter anderen Betrachtungen wird man die Menge jedes Komponententyps und innerhalb dieser Komponenten die Zahl der strahlungshärtbaren Funktionalitäten einstellen, um die gewünschten Eigenschaften in der gehärteten Zusammensetzung bereitzustellen. Beispielsweise verbessern multifunktionelle Komponenten und insbesondere die Komponenten mit mindestens drei strahlungshärtbaren Funktionalitäten den Modul der gehärteten Zusammensetzung.
In Hinblick auf die Eigenschaften, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul (unter etwa 50 MPa) erwünscht sind, sollte die Menge an Komponenten mit mindestens drei Funktionalitäten wünschenswerter weise sehr begrenzt sein (vorzugsweise weniger als etwa 15 Gew.-% und stärker bevorzugt weniger als etwa 10 Gew.-% der härtbaren Zusammensetzung), da überschüssige Anteile an diesen Komponenten übermäßige Härte fördern können. Im Vergleich dazu können die Zusammensetzungen mit relativ hohem Modul mindestens etwa 20 Gew.-%, vorteilhafterweise mindestens etwa 40 Gew.-% und bis zu etwa 60 Gew.-% dieser multifunktionellen Komponenten umfassen, da sie das Erhöhen des Moduls der gehärteten Zusammensetzung unterstützen.
Die Auswahl der Oligomere, die ein relativ niedriges Molekulargewicht aufweisen, und solchen mit relativ kurzen Hauptketten wird ebenso gewöhnlich den Modul einer gehärteten Zusammensetzung erhöhen.
Im Vergleich dazu tragen Komponenten mit zwei strahlungshärtbaren Funktionalitäten relativ wenig zu einem erhöhten Modul bei, aber fördern weniger Schrumpfung, die mit einem erhöhten Niveau an Adhäsion in der gehärteten Zusammensetzung verbunden ist. Monofunktionelle Komponenten stellen ebenso die Beschichtung mit verbesserter Beständigkeit gegen Schrumpfung und Aufspaltung bzw. Delaminierung bereit, aber tragen nicht signifikant zur Erhöhung des Moduls bei.
Oligomere, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nützlich sind, umfassen eine Kohlenstoff-enthaltende Hauptkettenstruktur, an die die strahlungshärtbare(n) funktionelle(n) Gruppe(n) gebunden ist/sind. Die Größe der Kohlenstoff-enthaltenden Hauptkette wird vorzugsweise ausgewählt, um das gewünschte Molekulargewicht bereitzustellen, das seinerseits mindestens den Modul der gehärteten Zusammensetzung beeinflußt. Das zahlenmittlere Molekulargewicht des Oligomers reicht wünschenswerterweise von etwa 200 bis etwa 30.000, vorzugsweise von etwa 500 bis etwa 7.000 und am stärksten bevorzugt von etwa 1.000 bis etwa 5.000.
Beispiele der geeigneten Kohlenstoff-enthaltenden, polymeren Hauptketten umfassen eine Polymerhauptkette eines Polyethers, eines Polyolefins, eines Polyesters, eines Polyamids, eines Polycarbonats, eines Alkyds oder Gemischen davon. Die Oligomere werden wünschenswerterweise ausgewählt, um die Hydrolysestabilität der gehärteten Zusammensetzung zu beeinflussen. In dieser Hinsicht werden Oli gomere, die Polyetherhauptketten enthalten, bevorzugt, da sie hinsichtlich der Kosten relativ niedrig sind, ohne weiteres erhältlich sind und vernünftige Niveaus an Hydrolysestabilität fördern.
Die Hydrolysestabilität einer gehärteten Zusammensetzung kann durch Vergleichen des Gewichts eines gehärteten Films sowohl vor als auch nach dem Aussetzen einer Umgebung von 85 °C/85 % relativer Feuchte für mindestens 4 Wochen und Berechnen der prozentualen Verringerung des Gewichts, die sie beim Aussetzen der Umgebung erfährt, bestimmt werden. Wünschenswerterweise wird der gehärtete Film weniger als etwa 15 % Gewichtsverlust, und vorzugsweise weniger als etwa 10 % erfahren, wobei eine niedrige Gewichtsverlustzahl einem hohen Grad an Hydrolysestabilität entspricht. Die Hydrolysestabilität kann ebenso durch Bestimmen des Gleichgewichtsmoduls eines gehärteten Films (mittels Durchführung dynamischer mechanischer Analyse) bewertet werden. Je größer in dieser Analyse der Gleichgewichtsmodul ist, desto größer ist die Hydrolysestabilität. Bevorzugte Zusammensetzungen entsprechen einer Kombination der vorhergehenden Hydrolysestabilitätstests, d. h. Gleichgewichtsmodul und Gewichtsverringerung, bei den zuvor angeführten Niveaus.
Hauptketten, die am wünschenswertesten sind, umfassen Polyether und Urethanacrylatsysteme, obwohl Systeme vom Polyester- und Thiol-en- und Epoxytyp ebenso eingesetzt werden können. Erhöhungen der Hydrolysestabilität können durch Auswählen einer stabileren Hauptkette, wie ein Polyether, anstelle von Hauptketten, die geringere Stabilität aufweisen, beispielsweise Polyester, oder Systemen, die stabiler sind, beispielsweise Urethanacrylatsysteme, gegenüber weniger stabilen Systemen, beispielsweise Thiol-en- oder Epoxysystemen, erreicht werden.
Reaktionsfähige Verdünnungsmittel zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen umfassen die Komponenten mit einer C₄-C₂₀-Alkyl- oder Polyetherkomponente. Beispiele von diesen reaktionsfähigen Verdünnungsmitteln umfassen: Hexylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Isobornylacrylat, Decylacrylat, Laurylacrylat, Stearylacrylat, 2-Ethoxyethoxy-ethylacrylat, Laurylvinylether, 2-Ethylhexylvinylether, N-Vinylformamid, Isodecylacrylat, Isooctylacrylat, Vinyl-caprolactam, N-Vinylpyrrolidon, Acrylamide, Trimethylpropantriacrylat, Gemische davon und dergleichen.
Ein anderer Typ des reaktionsfähigen Verdünnungsmittels, der verwendet werden kann, ist eine Verbindung mit einer aromatischen Gruppe. Spezielle Beispiele von reaktionsfähigen Verdünnungsmitteln mit einer aromatischen Gruppe umfassen:
Ethylenglykolphenyletheracrylat, Phenoxyethylacrylat, Polyethylenglykolphenyletheracrylat, Polypropylenglykolphenyletheracrylat und Alkyl-substituierte Phenylderivate der obigen Monomere, wie Polyethylenglykolnonylphenyletheracrynm- lat, und Gemische davon.
Das reaktionsfähige Verdünnungsmittel kann ebenso ein Verdünnungsmittel mit zwei oder mehreren funktionellen Gruppen, die zur Polymerisation fähig sind, umfassen. Spezielle Beispiele dieser Monomere umfassen: C₂-C₁₈-Kohlenwasserstoffdioldiacrylate, C₄-C₁₈-Kohlenwasserstoffdivinylether, C₂-C₁₈-Kohlenwasserstoffdioltriacrylate und die Polyetheranaloga davon und dergleichen, wie 1,6-Hexandioldiacrylat, Hexandioldivinylether, Triethylenglykoldiacrylat, ethoxyliertes Bisphenol-Adiacrylat und Tripropylenglykoldiacrylat und Gemische davon.
Eine Adhäsionsbeschleunigungskomponente ist eine weitere wünschenswerte Komponente der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzungen. Wie es ihr Name andeutet, fungieren diese Beschleuniger dahingehend, die Adhäsion der gehärteten Zusammensetzung an ein Substrat zu verbessern. Wenn beispielsweise die Zusammensetzung als ein Wiederbeschichtungsmaterial verwendet wird, verbessern diese Beschleuniger die Adhäsion der gehärteten Beschichtung an die Oberfläche des Hohlleiters und der existierenden werksaufgetragenen Beschichtung.
Die Adhäsionsbeschleuniger können günstig in zwei Gruppen getrennt werden: polymere und nicht-polymere Adhäsionsbeschleuniger. Im allgemeinen werden die polymeren Adhäsionsbeschleuniger einbezogen, um die Adhäsion von sowohl Zusammensetzungen mit relativ hohem Modul (über etwa 600 MPa) als auch Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul (unter etwa 50 MPa) zu beschleunigen, während die nicht-polymeren Beschleuniger verwendet werden, um die Adhäsionsfähig keit von nur den Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul (unter etwa 50 MPa) zu verbessern. Dieser Unterschied ist signifikant, da festgestellt wurde, daß die nicht-polymeren Adhäsionsbeschleuniger in den Zusammensetzungen mit höherem Modul weniger effektiv waren. Spezieller und während nicht gewünscht wird, an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß die Zusammensetzungen mit höherem Modul es den nicht-polymeren Adhäsionsbeschleunigern nicht ermöglichen, zu der Substratoberfläche zu migrieren, an der sie die Adhäsion beschleunigen können. Es wurde außerdem bestimmt, daß die nicht-polymeren, Si-lan-enthaltenden Adhäsionsbeschleuniger nicht in Zusammensetzungen einbezogen werden können, die Verbindungen mit Säurefunktionalitäten umfassen, da sie ein Gel bilden. Da viele Zusammensetzungen mit relativ hohem Modul Säuren enthalten, um die Adhäsion (beispielsweise an Metalle) zu beschleunigen, sind die nicht-polymeren Adhäsionsbeschleuniger und insbesondere die Silane wünschenswerterweise nicht in diesen Säure-enthaltenden Zusammensetzungen enthalten.
Illustrative polymere Adhäsionsbeschleuniger umfassen CL1039, 4-HBA (4-Hydroxybutylacrylat), SR9008, SR9011, SR9012, SR9016, SR9017, CD9009 und CD9050, FX9801, FX9803, NVP (N-Vinyl-2-pyrrolidinon), PVP (2-Pyrrolidon-1-ethenyl, Homopolymer), organische Säuren, wie Acrylsäure, (meth)acrylierte Säureadhäsionsbeschleuniger, Y-9389, N-Vinylcaprolactam und Gemische davon, 4-HBA und Acrylsäure sind bevorzugte polymere Adhäsionsbeschleuniger.
Illustrative nicht-polymere Adhäsionsbeschleuniger, die vorzugsweise mit den hierin beschriebenen Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul (nicht größer als etwa 50 MPa) verwendet werden, umfassen die Silane, vorteilhafterweise Propyltrialkoxysilane. Bevorzugte Silane sind 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan, gamma-Aminopropyltriethoxysilan, 3-Aminopropyltrimethoxysilan und N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, wobei das zuvor genannte 3-Mercaptosilan bevorzugt ist. Wenn die Silane einbezogen werden, ist die Zusammensetzung im wesentlichen säurefrei, d. h. die Menge an Komponenten mit Säurefunktionalitäten, wenn sie vorliegt, ist in der Zusammensetzung nicht ausreichend, um das Gelieren der Silane zu verursachen.
Die Adhäsionsbeschleunigungskomponente sollte wünschenswerterweise in einer Menge vorliegen, die ausreichend ist, um das Bereitstellen der Zusammensetzung nach dem Härten mit einem angemessenen Adhäsionsgrad an das Zielsubstratmaterial zu unterstützen. Im allgemeinen liegt der Adhäsionsbeschleuniger in einer Menge von zwischen etwa 10 bis etwa 60 Gew.-% der härtbaren Zusammensetzung vor, aber liegt vorteilhafterweise von etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% vor. Vorzugsweise liegt der Beschleuniger von etwa 25 bis etwa 40 Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung vor.
Vorteile werden realisiert, wenn sowohl die polymeren als auch nicht-polymeren Adhäsionsbeschleuniger in die erfindungsgemäße Zusammensetzung einbezogen werden, insbesondere wenn eine einzelne Zusammensetzung beim Zusammenbau der Komponenten, die aus unterschiedlichen Materialien, beispielsweise Edelstahl, Glasfasern und Polymeren, wie Polycarbonat, hergestellt werden, verwendet wird. In dieser Hinsicht sollten die Polymerbeschleuniger wünschenswerterweise in größeren Mengen in bezug auf die Menge des nicht-polymeren Beschleunigers, vorteilhafterweise mindestens etwa 2 : 1 bis etwa 100 : 1, und vorzugsweise etwa 10 : 1 bis etwa 50: 1, vorliegen. Hinsichtlich der Gewichtsprozentanteile der nicht-gehärteten Zusammensetzung kann der polymere Beschleuniger von etwa 10 Gew.-% bis etwa 60 Gew.-%, vorteilhafterweise etwa 20 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% und stärker bevorzugt etwa 25 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-% vorliegen. Der nicht-polymere Beschleuniger kann von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, vorteilhafterweise von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, und vorzugsweise von etwa 1 Gew.-% bis etwa 4 Gew.-% vorliegen. Überschüssige Anteile von nicht-polymeren Beschleunigern sollten ebenso vermieden werden, da das Härten der Zusammensetzung gefährdet werden kann.
Die Trockenadhäsion der gehärteten Zusammensetzungen wird als ein Mittel zur Bewertung der Haftleistung der Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul verwendet. Wünschenswerterweise beträgt die Trockenadhäsion der gehärteten Zusammensetzungen mit geringem Modul mehr als etwa 50 Pond, vorzugsweise mehr als etwa 100 Pond, und stärker bevorzugt mehr als etwa 150 Pond.
Die Trockenadhäsion der vorhergehenden gehärteten Zusammensetzung mit geringem Modul kann durch Abziehen und Härten der Zusammensetzungen, die getestet werden sollen, auf einem Glassubstrat bestimmt werden, um einen Film bereitzustellen. Der Film wird dann zerschnitten, um eine Reihe von breiten Streifen von einem Inch bereitzustellen. Ein Teil jedes Streifens wird manuell zurückgezogen, wobei der zurückgezogene Teil jedes Streifens seinerseits an einer Testvorrichtung (beispielsweise Instron Modell 4201 oder Äquivalent) befestigt wird. Der Test besteht aus dem Ziehen der Streifen von dem Glassubstrat, bis der durchschnittliche Kraftwert (in Gramm) konstant wird. Dieser konstante Wert ist der Pondwert (g Kraft) für den speziellen Streifen. Ein Durchschnitt der Werte der Trockenadhäsion von mindestens vier Streifen, die aus einem einzelnen Film stammen, wird als Trockenadhäsion eines speziellen Films verwendet.
Die Adhäsion von gehärteten Zusammensetzungen mit relativ hohem Modul kann unter Verwendung einer Gitterschnittprüfung bestimmt werden. In diesem Test wird ein Film von 25 bis 75 μm über ein Glassubstrat gezogen. Senkrechte Schnitte werden durch den Film etwa 1 mm voneinander gemacht, was ein Gitter bildet. Ein klares Klebeband, wie ScotchTM-Band, wird über das Gitter mit Handdruck aufgebracht und dann wird das Band entfernt. Die Adhäsion wird auf Basis der Anzahl an Filmquadraten, die an dem Band kleben, bestimmt. Auf einer Skala von 0 bis 2 wird eine Adhäsionsbewertung von 2 dahingehend definiert, daß keine Quadrate des Films an dem Band kleben, eine Adhäsionsbewertung von 1 dahingehend definiert, daß weniger als 75 % der durch das Band überdeckten Quadrate daran kleben, und eine Adhäsionsbewertung von 0 wird dahingehend definiert, daß mehr als 75 % der durch das Band überdeckten Quadrate daran kleben. Die erfindungsgemäßen gehärteten Filme verfügen wünschenswerterweise über eine Adhäsionsbewertung von mindestens 1 und vorzugsweise eine Bewertung von mindestens 2.
Eine weitere wünschenswerte Eigenschaft der gehärteten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist der Brechungsindex (RI). Vorteilhafterweise kann der RI der gehärteten Zusammensetzungen weniger als etwa 1,54, vorteilhafterweise weniger als etwa 1,535, und vorzugsweise weniger als etwa 1,53 betragen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann der RI durch jedes geeignete Mittel, beispielsweise durch Vergleichen des gehärteten Films mit Brechungsindexölstandards (beispielsweise unter Verwendung des optischen Phänomens von Becke, um das Ausmaß und die Richtung jeder Nichtübereinstimmung zwischen Öl und Probe zu bestimmen), bestimmt werden.
Optische Übertragung bei 1310 nm und 1550 nm ist ebenso wünschenswert. Die Übertragung von größer als 90 % von diesen Wellenlängen durch einen 3 Milli-Inch Film ist bevorzugt, wobei eine Übertragung von größer als 95 % stärker bevorzugt und mindestens 99 % am stärksten bevorzugt ist.
Die Härtungsgeschwindigkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen stellt eine weitere vorteilhafte Eigenschaft dar. Die Härtungsgeschwindigkeit kann durch Analysieren einer Fourier-Transformations-IR- („FTIR"-) -Kurve der Zusammensetzung bestimmt werden. Die Verfahrensweise zur Erzeugung dieser Kurve wird auf Seite 915 von Decken, Kinetic Study of Light-Induced Polymerization by Real-Time UV and IR Spectroscopy, 30 J. Polymer Sci., 913 – 928 (1992) angegeben. Die Kurve besteht aus einer Wechselbeziehung des Härtungsgrads pro Zeiteinheit, wie durch die prozentual umgesetzte Acrylatungesättigtheit (%RAU) für die Zusammensetzung, die dem Test unterliegt, gemessen, wobei eine höhere Zahl einen höheren Härtungsgrad zeigt. Wünschenswerterweise werden die Zusammensetzungen auf 80 % RAU in weniger als 1 Sekunde und vorzugsweise auf 90 % RAU in weniger als 3 Sekunden härten.
In Zusammensetzungen, die keine im wesentlichen farblose Farbstoffprecursor umfassen, können Färbemittel, beispielsweise Farbstoffe, Pigmente und dergleichen, für ästhetische oder Identifikationszwecke einbezogen werden. Wenn sie einbezogen werden, können diese Färbemittel von etwa 0,001 bis etwa 10 Gew.-%, und vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-% vorliegen.
Farbstoffe werden bevorzugt, da sie Bedenken vermeiden, die mit der Pigmentteilchengröße, Pigmentdispersion und dergleichen verbunden sind. Wenn jedoch ein Farbstoff verwendet wird, sollte die Menge begrenzt werden, um so jede wesentliche nachteilige Wirkung auf die Delaminierung der gehärteten Beschichtung zu vermei den. Beispiele von geeigneten Farbstoffen sind Polymethinfarbstoffe, Di- und Trianlmethinfarbstoffe, Azaanaloga von Diarylmethinfarbstoften, Aza(18)-annulene (oder natürliche Farbstoffe), Nitro- und Nitrosofarbstoffe, Azofarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe und Schwefelfarbstoffe. Diese Farbstoffe sind in der Technik allgemein bekannt.
Die Farbstoffe oder Farbstoffprecursor können ebenso in Form von reaktionsfähigen Präpolymeren bereitgestellt werden. Vorzugsweise ist der Reaktivfarbstoff oder -farbstoffprecursor selbst UV-härtbar und wird in der gehärteten Beschichtung chemisch gebunden. Reaktivfarbstofte oder -farbstoffprecursor stellen gehärtete Zusammensetzungen bereit, bei denen die Farbstoffmigration verringert wird, wodurch die Farbstoffagglomeration in der gehärteten Endbeschichtung minimiert wird. Reaktivfarbstoffe oder -farbstoffprecursor verringern ebenso den Farbstoffausbruch und die Extrahierbarkeit in der gehärteten Endbeschichtung.
Die Reaktivfarbstoffe und -farbstoffprecursor können durch Umsetzen einer Verknüpfungsverbindung, die eine strahlungshärtbare Funktionalität umfaßt, mit einem Farbstoff oder Farbstoffprecursor hergestellt werden. Ähnliche Betrachtungen treffen auf farblose Farbstoffe zu, die sich beim Aussetzen der UV-Strahlung während des Härtens zu einer Farbe ändern. Die reaktionsfähige Funktionalität in dem Farbstoff und Farbstoffprecursor kann irgendeine Gruppe sein, die zum Umsetzen mit einer Verknüpfungsgruppe, die verwendet wird, um die Reaktivfarbstoffe oder -farbstoffprecursor herzustellen, fähig ist. Beispiele von reaktionsfähigen Funktionalitäten, die in Farbstoffen oder Farbstoffprecursorn gefunden werden oder dazugegeben werden können, umfassen Hydroxyl, Amino, einschließlich Sekundäramino, Thiol, Carboxyl, Mercapto, Vinyl, Acryl, Carbamat oder dergleichen, sind aber nicht darauf beschränkt.
Die Verknüpfungsverbindung umfaßt wünschenswerterweise eine strahlungshärtbare Funktionalität und eine zweite Funktionalität, die zur Reaktion mit der reaktionsfähigen Funktionalität des Farbstoffes oder Farbstoffprecursors fähig ist. Vorzugsweise ist die strahlungshärtbare Funktionalität eine, die durch Radikalkettenpolymerisation polymerisiert werden kann.
Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt strahlungshärtbare Zusammensetzungen bereit, die es einem Verbraucher ermöglichen, ohne weiteres zu bestätigen, daß die strahlungshärtbare Zusammensetzung richtig gehärtet worden ist. Diese Zusammensetzungen härten ebenso mittels Radikalkettenpolymerisation und umfassen: ein Oligomer, ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel und einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Die vorhergehende Entwicklung der Färbung während des Härtens tritt als Ergebnis einer chemischen Reaktion zwischen dem im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor und den Säurefunktionalitäten auf. Aufgrund dieser Reaktion ist die Zusammensetzung vor dem Härten wünschenswerterweise im wesentlichen frei von Komponenten mit Säurefunktionalität, d. h., die Konzentration dieser Funktionalitäten, wenn sie vorliegen, ist so, daß die nicht-gehärtete Zusammensetzung im wesentlichen farblos bleibt. Wenn Härtungsstrahlung angewendet wird, sollte jedoch eine ausreichende Konzentration an Säurefunktionalitäten erzeugt werden, um mit dem Farbstoffprecursor zu reagieren, wodurch die gewünschte Farbveränderung darin hervorgerufen wird.
Das farbbildende System, das zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet ist, umfaßt einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor. Gemäß der Erfindung kann der Farbstoffprecursorfeder farblose Farbstoff sein, der zum Bilden eines Chromophors in Gegenwart von mindestens einem Monomer oder Oligomer mit einer strahlungshärtbaren funktionellen Gruppe, die freie Radikale in Gegenwart aktinischer Strahlung bilden kann, und eines Photoinitiators für das Monomer oder Oligomer und in Gegenwart eines Kations fähig ist.
Es wird vom Fachmann berücksichtigt werden, daß die Auswahl des Farbstoffprecursors von der gewünschten Farbe für die gehärtete Beschichtung abhängen wird. Wenn beispielsweise die gehärtete Beschichtung grün sein soll, wird der Farbstoffprecursor dann so ausgewählt, daß der Chromophor, der während des Härtens gebildet wird, grün ist. Ebenso kann mehr als ein Farbstoftprecursor in die Be schichtungszusammensetzung einbezogen werden. Die Verwendung eines Gemisches ermöglicht ein breites Spektrum an Farben, die in der gehärteten Beschichtung erreicht werden sollen.
Während nicht gewünscht wird, an irgendeine Theorie gebunden zu sein, sind geeignete Farbstoffprecursor solche mit einer Lactonfunktionalität.
Beispiele von Farbstoffprecursor, die zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen geeignet sind, sind Farbstoftprecursor, welche die Fluoranstruktur, vorzugsweise die Struktur von Formel 1, wie folgt aufweisen:
worin X Sauerstoff oder -NR1 ist,
n 0 oder 1 ist, R Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Alkoxy, Aryloxy, Amino, Alkylamino, Arylamino oder Amido ist, und R1 Wasserstoff, Alkyl oder Aryl ist.
Ar1 und Ar2 können gleich oder unterschiedlich sein und sind unsubstituiertes oder substituiertes Aryl oder unsubstituiertes oder substituiertes, heterocyclisches Aryl. Es wird durch den Fachmann berücksichtigt werden, daß, wenn n = 0, die Arylgruppen Art und Art miteinander kondensiert sein können, oder sie nicht kondensiert sein können.
Vorzugsweise ist mindestens eines von Art und Art mit einer Aminogruppe der Formel -NR2R3 substituiert, worin R2 und R3 gleich oder unterschiedlich sein können und Wasserstoff, Alkyl oder Aryl sind. Die Substitution der -NR2R3-Gruppe an entweder Art oder Ar2 (oder beiden) ist vorzugsweise bei der 3- oder 4-Stellung, und stärker bevorzugt bei der 4-Stellung jeder der Arylgruppen. CopikemTM-Farb stoffe, kommerziell erhältlich von B.F. Goodrich Specialty Chemicals, sind nützliche Farbstoffprecursor.
Daher umfassen geeignete Farbstoftprecursor Leukofarbstoffe, wie Isobenzofuranone. Unter den Isobenzofuranonen, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind 2'-Phenylamino-3'-methyl-6'(dibutylamino)spiro-(isobenzofuran-1(3H),9'-(9H)xanthen]-3-on; 2'-Di(phenylmethyl)amino-6'-(diethylamino)spiro(isobenzofuran-1(3H),9'-(9H)xanthen)-3-on; 6'-(Diethylamino)-3'-methyl-2'-(phenylamino)spiro(isobenzofuran-1(3H),9'-(9H)xanthen)-3-on; 6-(Dimethylamino)-3,3-bis(4-dimethylamino)phenyl-1(3H)-isobenzofuranon und 3,3-Bis(1-butyl-2-methyl-1 N-indol-3-yl)-1-(3H)-isobenzofuranon.
Geeignete Farbstoffprecursor umfassen ebenso Farbbildner vom Phthalidtyp. Farbbildner vom Phthalidtyp umfassen beispielsweise Diarylmethanphthalide, wie die der Formel:
Monoanlmethanphthalide, wie die der Formel:
Alkenyl-substituierte Phthalide, einschließlich als Illustration 3-Ethylenylphthalide der Formel:
3,3-Bisethylenylphthalide der Formel:
und 3-Butadienylphthalide der Formel:
Verbrückte Phthalide, einschließlich Spirofluorenphthalide, wie die der Formel:
und Spirobenzanthracenphthalide, wie die der Formel:
können ebenso verwendet werden. Bisphthalide, wie die der Formeln:

können ebenso verwendet werden.
Die Menge an Farbstoffprecursor, die in die Zusammensetzung einbezogen werden kann, kann gemäß der gewünschten Farbintensität in dem Endprodukt variieren. Im allgemeinen kann der Farbstoffprecursor jedoch von etwa 0,001 bis etwa 5 Gew.-% und vorzugsweise von 0,01 bis etwa 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der nicht-gehärteten Zusammensetzung, vorliegen.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung sollte beim Aussetzen der Härtungsstrahlung den Farbstoftprecursor in einen gefärbten Farbstoff umwandeln, der sei nerseits der gehärteten Zusammensetzung Farbe verleiht. Dies wird wünschenswerterweise durch Bereitstellen einer Komponente in der härtbaren Zusammensetzung, die beim Aussetzen der Härtungsstrahlung sauer wird, erreicht. Während dies jede geeignete Komponente bilden kann, sollte diese Komponente und tatsächlich die härtbare Zusammensetzung als Ganzes im wesentlichen säurefrei vorm Aussetzen der Härtungsstrahlung sein, um die vorzeitige Umwandlung des Farbstoffprecursors zu vermeiden.
Komponenten, die zum Einbringen in die vorliegende Erfindung geeignet sind, die beim Aussetzen der Strahlung, insbesondere UV-Strahlung, sauer werden, umfassen kationische Photoinitiatoren. Das Einbringen eines kationischen Photoinitiators als die säurebildende Komponente ist in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen gegenintuitiv, da das letztere mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, und kein kationischer Photoinitiator erforderlich ist, um das Härten dieses Zusammensetzungstyps zu bewirken.
Kationische Photoinitiatoren sind allgemein bekannt, typischerweise umfassen sie Oniumsalze, Ferroceniumsalze oder Diazoniumsalze. Vorzugsweise werden Arylsulfoniumsalze verwendet, aber Iodoniumsalze werden ebenso verwendet, beide mit einer Vielzahl an Gegenionen. Bei der Bestrahlung mit UV-Strahlen erzeugen diese Photoinitiatoren starke Säuren. Beispiele von kationischen Photoinitiatoren, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, umfassen Diaryliodoniumhexafluorantimonat, Triarylsulfoniumhexafluorantimonat, Triarylsulfoniumhexafluorphosphat und Gemische davon.
Die Menge an kationischem Photoinitiator sollte die sein, die ausreichend Säure bereitstellen wird, um mit dem farblosen Farbstoff zu reagieren, wodurch verursacht wird, daß der Farbstoff und dadurch die gehärtete Zusammensetzung gefärbt werden. Im allgemeinen wird diese Menge etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-%, vorteilhafterweise etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-% und vorzugsweise etwa 1 bis etwa 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der nicht-gehärteten Zusammensetzung, betragen.
Ein oder mehrere Photoinitiatoren, welche die Radikalhärtung beschleunigen, werden wünschenswerterweise in den bevorzugten härtbaren Zusammensetzungen einbezogen. Illustrative Photoinitiatoren umfassen 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on, ein 50 : 50-Gemisch aus 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-on und 2,4,6-Trimethylbenzoyldiphenylphosphinoxid, 1-Hydroxycyclohexyl-phenylketon und 2-Methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-on.
Die Menge des Radikalphotoinitiators sollte in bezug auf die Geschwindigkeit, bei der die säurebereitstellende Komponente, beispielsweise kationischer Photoinitiator, beim UV-Aussetzen sauer wird, und daher mit dem im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor reagiert, eingestellt werden. Es sollte eingeschätzt werden, daß die Menge dieses Komponententyps so begrenzt werden sollte, daß, wenn der Farbstoffprecursor reagiert und Farbe zeigt, die Zusammensetzung ebenso ausreichend gehärtet wird. In dieser Weise wird eine Person, die die optischen Komponenten, wie Photonenvorrichtungen oder spleißende Lichtleitfasern, zusammensetzt, mit einer visuellen Anzeige ausgestattet, wenn die strahlungshärtbare Zusammensetzung richtig gehärtet wird. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist deren Fähigkeit, anzuzeigen, wenn eine Strahlungsquelle nicht richtig funktioniert, d. h. ein Versagen der Zusammensetzung, den erwarteten Grad an Färbung nach normalen Aussetzungszeiten aufzuweisen.
Im allgemeinen kann der Radikalphotoinitiator in einer Menge zwischen etwa 0,1 Gew.-% und etwa 15 Gew.-% der härtbaren Zusammensetzung vorliegen, und liegt vorzugsweise in dem Bereich von etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% der Zusammensetzung vor.
Ungeachtet dessen, daß sie im wesentlichen frei von Komponenten mit sauren funktionellen Gruppen vor dem Härten sind, stellen die gehärteten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen akzeptable Adhäsionsgrade an Glas, Edelstahl und Polycarbonat dar und können in einem bevorzugten Aspekt beim Zusammenbau von optischen Komponenten, beispielsweise Filtern, Lichtleitfasern, Linsen und dergleichen, die in Photonenvorrichtungen eingesetzt werden, verwendet werden. Dieser bevorzugte Aspekt der vorliegenden Erfindung wird teilweise durch das Einbringen von signifikanten Mengen an nicht-sauren polymeren Adhäsionsbeschleunigern, beispielsweise 4-HBA (etwa 10 bis etwa 60 Gew.-%, vorzugsweise etwa 15 bis etwa 40 Gew.-%, und am stärksten bevorzugt etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung) und sehr begrenzten Mengen, wenn sie vorliegen, an nicht-polymeren Adhäsionsbeschleunigern (bis zu etwa 5 Gew.-%), bezogen auf die nicht-gehärtete Zusammensetzung, bereitgestellt. Eine Komponente, die gut an Polycarbonat, beispielsweise Dimethylacrylamid, haftet, kann ebenso in einer Menge von etwa 1 bis etwa 20 Gew.-%, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 15 Gew.-% der härtbaren Zusammensetzung einbezogen werden. Die Oligomere liegen vorzugsweise von etwa 30 bis etwa 50 Gew.-%, und vorzugsweise etwa 35 bis etwa 45 Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung vor.
In einem anderen bevorzugten Aspekt wird eine Wiederbeschichtungszusammensetzung, die den im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor nutzt, bereitgestellt. In diesem Zusammensetzungstyp braucht man keine hoch adhäsionsfähigen Komponenten im Gegensatz zu den Komponenten, die in den Haftzusammensetzungen einbezogen sind, einzubeziehen. Außerdem brauchen ebenso keine Polycarbonathaftende Komponenten einbezogen werden, da Polycarbonat in den optischen Fasern nicht vorliegt. Vorzugsweise werden die Oligomere in leicht erhöhten Anteilen in Bezug auf ihre Anteile in den Haftzusammensetzungen bereitgestellt, wobei reaktionsfähige Verdünnungsmittel einen wesentlichen Teil der verbleibenden Komponenten bilden. In dieser Hinsicht bilden die Oligomere vorteilhafterweise etwa 40 bis etwa 70 Gew.-%, und vorzugsweise etwa 50 bis etwa 60 Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung. Ein multifunktionelles reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, vorzugsweise ein di- oder trifunktionelles Verdünnungsmittel, wird einbezogen, um die Härte der gehärteten Zusammensetzung zu verbessern. Diese Komponente wird vorteilhafterweise in einer Menge von etwa 1 bis etwa 20 Gew.-%, und vorzugsweise etwa 5 bis etwa 15 Gew.-% bereitgestellt. Ein monofunktionelles reaktionsfähiges Verdünnungsmittel, das vorzugsweise aromatisch ist, wird vorzugsweise von etwa 10 bis etwa 40 Gew.-%, und vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 30 Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung bereitgestellt.
Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzungen wünschenswerterweise im wesentlichen frei von Komponenten, die Epoxyfunktionalitäten enthalten, und anderen kationisch härtenden Komponenten. Dies ist am meisten in Zusammensetzungen bevorzugt, die einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor enthalten.
Wie erwähnt, können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zusammen mit dem Zusammenbau von optischen Komponenten, beispielsweise Spleißen von Lichtleitfasern und Verbinden verschiedener Komponenten von Photonenvorrichtungen, verwendet werden. Ein damit zusammenhängender Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt daher ein Verfahren zum Zusammenbauen optischer Komponenten miteinander unter Verwendung der hierin beschriebenen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bereit.
Ein derartiges Verfahren umfaßt: (a) Einbringen einer strahlungshärtbaren Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, zwischen zwei optische Komponenten, wobei die Zusammensetzung: (i) ein Oligomer; (ii) ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und (iii) einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor umfaßt, und (b) Aussetzen der Zusammensetzung der Härtungsstrahlung, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Die vorliegende Erfindung stellt außerdem als noch einen anderen Aspekt zusammengebaute optische Komponenten bereit, welche die hierin beschriebenen, erfindungsgemäßen strahlungshärtbaren Zusammensetzungen umfassen.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können gegebenenfalls andere Komponenten enthalten, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Diese Komponenten können strahlungshärtbar oder können nicht strahlungshärtbar sein. Beispielsweise können grenzflächenaktive Mittel (beispielsweise LG-99, geschützt, Estron Chemical), Stabilisatoren (beispielsweise Hydrochinonmonomethylether, BHT, Tetrakis[methylen-(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-methan) und Antistatikmittel in die Zusammensetzungen einbezogen werden.
Das Härten der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann durch eine Vielzahl an Mitteln von tragbaren „Adhäsionsbeschleunigerstäben" („bond wands"), die UV-Strahlung bei etwa 4 mW/cm² emittieren, über Vorrichtungen, die UV-Strahlung bei etwa 20 mW/cm² emittieren, bis zu Vorrichtungen, die UV-Strahlung bei einem Niveau von mindestens etwa 100 mW/cm² emittieren, erreicht werden. Während die UV-Strahlung variieren kann, ist Strahlung mit relativ hoher Intensität erwünscht, um relativ schnelles Härten der Zusammensetzung, beispielsweise unter 30 Sekunden in dem Fall von Operationen von Einheiten optischer Komponenten, und vorzugsweise unter 15 Sekunden und stärker bevorzugt unter 10 Sekunden zu erhalten. Das Härten innerhalb weniger Sekunden ist für die Wiederbeschichtungszusammensetzungen bevorzugt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind außerdem für mindestens ein Jahr (bei 25 °C) lagerfähig, und sind in dem Fall von Haftmitteln fähig, zu härten, selbst wenn sie zwischen lichtdurchlässigen Komponenten eingebracht werden. Die Zusammensetzungen sind außerdem nicht wässerig.
Die Gegenstände und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden außerdem durch die folgenden Beispiele dargestellt. Die speziellen Materialien und Mengen davon, die in diesen Beispielen aufgezählt werden, sowie die Bedingungen und Einzelheiten sollten nicht als eine Einschränkung der Ansprüche der Erfindung verstanden werden.
Beispiel 1
Dieses Beispiel zeigt UV-härtbare Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul sowohl mit als auch ohne Färbemittel, hergestellt gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung, wobei die Zusammensetzungen (Mengen werden in Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung angegeben) als Haftmittel für den Zusammenbau von Photonenkomponenten nützlich sind.
In der Tabelle umfaßt die Zusammensetzung A keinen Farbstoff (zu Vergleichszwecken, obwohl er in den hierin beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß und nützlich ist) und die Zusammensetzungen B und C enthalten unterschiedliche im wesentlichen farblose Farbstoffprecursor.
Jede Zusammensetzung härtete beim Aussetzen der UV-Strahlung, obwohl die Farbveränderung, aber kein Härten in bezug auf die Zusammensetzung B nach dem Aussetzen normaler Raumbeleuchtung für 30 Minuten (weniger als 1 μW/cm²) bemerkt wurde. Im Gegensatz dazu wird die Zusammensetzung C nicht gefärbt oder härtet unter den vorhergehenden Bedingungen (normaler Raumbeleuchtung für 30 Minuten), aber wird gefärbt und härtet beim Aussetzen der Strahlung bei 1 J und 23 ⎕W/cm².
Die Daten zeigen, daß der Farbstoffprecursor, der in Zusammensetzung B einbezogen ist, in der Weise fungieren wird, die durch die vorliegende Erfindung in Betracht gezogen wird, er aber aufgetragen und relativ schnell (innerhalb mehrerer Minuten) nach dem Aussetzen von Tageslicht (oder Bürolicht) gehärtet werden muß, um die Vorteile der Färbung als ein Härtungsinitiator zu erhalten. Der Farbstoffprecursor, der in Zusammensetzung C einbezogen ist, ist bevorzugt, wenn er sich nach 30 min Aussetzen dem Tageslicht oder Bürolicht nicht färbt, aber er wird sich färben, wenn die Zusammensetzung Niveaus an Strahlung, die zum Härten der Zusammensetzung ausreichend sind, ausgesetzt wird.
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt UV-härtbare Zusammensetzungen mit relativ geringem Modul, die sowohl mit als auch ohne Färbemittel gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, wobei die Zusammensetzungen (Mengen werden in Gew.-% der nicht-gehärteten Zusammensetzung angegeben) als Spleißwiederbeschichtungszusammensetzungen nützlich sind.
In der Tabelle umfaßt die Zusammensetzung A keinen Farbstoff (zu Vergleichszwecken, obwohl er in den hierin beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß und nützlich ist), während die Zusammensetzungen B und C unterschiedliche, im wesentlichen farblose Farbstoffprecursor enthalten.
Jede Zusammensetzung härtete beim Aussetzen der UV-Strahlung, obwohl die Farbveränderung, aber kein Härten in bezug auf die Zusammensetzung B nach dem Aussetzen normaler Raumbeleuchtung für 30 Minuten (weniger als 1 μW/cm²) bemerkt wurde. Im Gegensatz dazu wird die Zusammensetzung C nicht gefärbt oder härtet unter den vorhergehenden Bedingungen (normaler Raumbeleuchtung für 30 Minuten), aber wird gefärbt und härtet beim Aussetzen der Strahlung bei 1 J und 23 ⎕W/cm².
Die Daten zeigen, daß der Farbstoffprecursor, der in Zusammensetzung B einbezogen ist, in der Weise fungieren wird, die durch die vorliegende Erfindung in Betracht gezogen wird, er aber aufgetragen und relativ schnell (innerhalb mehrerer Minuten) nach dem Aussetzen von Tageslicht (oder Bürolicht) gehärtet werden muß, um die Vorteile der Färbung als ein Härtungsinitiator zu erhalten. Der Farbstoffprecursor von Zusammensetzung C ist bevorzugt, da er nach 30 min Aussetzen dem Tageslicht oder Bürolicht sich nicht färbt, aber er wird sich färben, wenn die Zusammensetzung Niveaus an Strahlung, die zum Härten der Zusammensetzung ausreichend sind, ausgesetzt wird.
Beispiel 3
Dieses Beispiel zeigt UV-härtbare Zusammensetzungen, die gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, sowie eine vergleichbare Zusammensetzung (Zusammensetzung 1), wobei die Zusammensetzungen als Haftmittel und/oder Wiederbeschichtungszusammensetzungen nützlich sind, und die keinen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor als Härtungsindikator umfassen.
In diesem Beispiel wurde der Modul unter Verwendung eines Instron 4201 bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeitseinstellung von 1 Inch/min bestimmt.
Alle hierin betreffende Patente und Artikel werden durch Verweis aufgenommen. Außerdem beabsichtigt jeder Verweis hierin auf eine Komponente in der Einzahl, mindestens eine der speziellen Komponenten, d. h. eine oder mehrere, anzugeben und zu umfassen.
Neue und verbesserte Beschichtungszusammensetzungen und Lichtleitfasern, die mit diesen Zusammensetzungen beschichtet sind, sind durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt worden, die verbesserte Eigenschaften im Vergleich zu existierenden Zusammensetzungen und beschichteten Fasern aufweisen. Verschiedene zusätzliche Modifikationen der Ausführungsformen, die speziell hierin dargestellt und beschrieben sind, werden dem Fachmann insbesondere im Lichte der Lehren dieser Erfindung offensichtlich sein. Die Erfindung sollte daher nicht als auf die spezielle Form und Beispiele, wie gezeigt und beschrieben, beschränkt verstanden werden, sondern statt dessen, wie sie in den folgenden Ansprüchen dargestellt ist.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung betrifft strahlungshärtbare Zusammensetzungen und entsprechende Verfahren zum Zusammenbau und zur Reparatur von optischen Komponenten, wie optische Fasern bzw. Lichtleitfasern und Photonenvorrichtungen, sowie Produkte, die unter Verwendung dieser Zusammensetzungen und Verfahren hergestellt werden.

Claims

Strahlungshärtbare Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, umfassend: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 Pond aufweist.
Strahlungshärtbare Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, umfassend: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von mindestens etwa 600 MPa aufweist und eine Adhäsionsbewertung von mindestens 1 aufweist.
Strahlungshärtbare Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, umfassend: ein Oligomer; ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Verfahren für den Zusammenbau von optischen Komponenten, umfassend: (a) Einbringen einer UV-härtbaren Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, zwischen zwei optische Komponenten, wobei die Zusammensetzung umfaßt: (i) etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; (ii) etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und (iii) etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, (b) Aussetzen der Zusammensetzung der Härtungsstrahlung, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 Pond aufweist.
Verfahren für den Zusammenbau von optischen Komponenten, umfassend: (a) Einbringen einer UV-härtbaren Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, zwischen zwei optische Komponenten, wobei die Zusammensetzung umfaßt: (i) etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; (ii) etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und (iii) etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, (b) Aussetzen der Zusammensetzung der Härtungsstrahlung, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von mindestens etwa 600 MPa aufweist und eine Adhäsionsbewertung von mindestens 1 aufweist.
Verfahren für den Zusammenbau von optischen Komponenten, umfassend: (a) Einbringen einer UV-härtbaren Zusammensetzung, die mittels Radikalkettenpolymerisation härtet, zwischen zwei optische Komponenten, wobei die Zusammensetzung umfaßt: ein Oligomer; ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor, (b) Aussetzen der Zusammensetzung der Härtungsstrahlung, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Zusammenbau optischer Komponenten, die unter Verwendung einer Zusammensetzung hergestellt werden, umfassend: ein Oligomer, ein reaktionsfähiges Verdünnungsmittel und einen im wesentlichen farblosen Farbstoffprecursor, wobei die Zusammensetzung beim Härten durch Bestrahlung gefärbt wird.
Zusammenbau optischer Komponenten, die unter Verwendung einer Zusammensetzung hergestellt werden, umfassend: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von weniger als etwa 50 MPa und eine Trockenadhäsion von mehr als etwa 50 Pond aufweist.
Zusammenbau optischer Komponenten, hergestellt unter Verwendung einer Zusammensetzung, umfassend: etwa 30 bis etwa 70 Gew.-% Oligomer; etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% reaktionsfähiges Verdünnungsmittel; und etwa 0,1 bis etwa 40 Gew.-% Adhäsionsbeschleuniger, wobei die gehärtete Zusammensetzung einen Modul von mindestens etwa 600 MPa aufweist und eine Adhäsionsbewertung von mindestens 1 aufweist.
Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 2 für den Zusammenbau von optischen Komponenten.
Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 2 als eine Spleiß- oder Wiederbeschichtungszusammensetzung.