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Verfahren zum Entfernen von Acetylen aus organischen Gasgemischen
Die Erfindung bezieht sich auf die Entfernung von Acetylen oder Acetylen und kleineren
Mengen von Äthylen aus einem acetylenhaltigen Gasstrom.
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Die Abtrennung von Acetylen aus Gas strömen ist von besonderem Interesse
wegen der Bedeutung der Acetylenherstellung und wegen der Anwesenheit von Acetylen
in Industriegasen, insbesondere in Wärmespalt- und Raffineriegasen. Die Entfernung
von Acetylen aus diesen Gasen ist eine Sache von größter Bedeutung. Im Falle von
an Acetylen reichem, durch Hochtemperaturwärmespaltung von Kohlenwasserstoffen erhaltenem
Regenerativofengas hat die Erfindung besondere Bedeutung. Zusätzlich muß Acetylen
aus gasförmigen, durch Kracken von Kohlenwasserstoffölen bei erhöhten Temperaturen,
z. B. im elektischen Lichtbogen, erhaltenen Produkten gewonnen werden. Ferner ist
bei der Herstellung von Butadien, beispielsweise zur Verwendung bei der Gewinnung
von synthetischem Kautschuk, das Rohbutadien im allgemeinen acetylenhaltig.
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Es ist bekannt, daß es schwierig ist, durch Destillation Acetylen
von beigemischten Gasen, wie z. B.
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Äthylen, wegen geringer Unterschiede in den in Betracht kommenden
Siedepunkten oder weil die Mischung einen konstanten Siedepunkt besitzt, zu trennen.
Ferner ist Acetylen von Natur aus explosibel, und normalerweise müssen Sicherheitsmaßnahmen
gegen das tbersteigen des Partialdrucks von Acetylen über etwa 1,8 kg/cm2 absolut
getroffen werden. Daher sind zahlreiche andere Verfahren als Destillation für die
Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen vorgeschlagen worden. Ein solches Verfahren
ist Lösungsmittelextraktion. Nach diesem Verfahren wird aus wirtschaftlichen Gründen
ein flüchtiges Lösungsmittel, üblicherweise Acetaldehyd, Athylalkohol, Cyclohexanon,
Diäthylcarbonat, Methyläthylketon, Diäthylglykol und Dimethylformamid, benutzt.
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Andere flüchtige Lösungsmittel mit einem hohen Selektivitätsgrad für
Acetylen sind dem Fachmann bekannt, und zwar Lösungsmittel mit einem Siedepunkt
von weniger als 1500 C bei atmosphärischem Druck. Flüchtige Lösungsmittel für Acetylen,
z. B.
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Aceton, vermögen ein Vielfaches ihres Volumens an Acetylen zu absorbieren.
Zusätzlich werden flüchtige Lösungsmittel insbesondere von dem Gesichtspunkt der
Wärmewirtschaftlichkeit bevorzugt, weil sie leicht wieder zu verdampfen sind. Obwohl
diese Lösungsmittel für die Absorption geeigneter als die üblichen Lösungsmittel
sind, welche Gase nur gemäß dem Raoultschen Gesetz lösen, sind gewisse Schwierigkeiten
damit verbunden. Wegen ihrer Flüchtigkeit werden beträchtliche Mengen davon mit
den frei gesetzten Gasströmen weggetragen. Die Reinigung von Gasströmen mit merklichen
Acetylmengen unter Be-
nutzung eines flüchtigen Lösungsmittels bringt daher einen
beträchtlichen Lösungsmittelverlust oder die Verwendung zusätzlicher Chemikalien
zwecks ihrer Entfernung mit sich.
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Dieses Verfahren wird durch die Erfindung verbessert. Gemäß der Erfindung
wird ein Verfahren zum Abtrennen von Acetylen aus Gasgemischen unter Verwendung
eines flüchtigen Lösungsmittels jedoch mit einem sehr geringen Lösungsmittelverlust
unter sehr wirksamer und wirtschaftlicher Lösungsmittelrückgewinnung geschaffen.
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Das neue Verfahren zum Entfernen von Acetylen aus organischen Gasgemischen
durch selektive Absorption mit unter 1500 C siedenden Lösungsmitteln ist gekennzeichnet
durch die Verwendung der Expansionskälte des aus dem Absorber kommenden Abgasstromes
insbesondere zum Kühlen des flüchtigen Lösungsmittels bzw. des zu behandelnden Rohgases,
wobei der Speisegasstrom unter Druck mit dem flüchtigen Lösungsmittel in Berührung
gebracht wird, der Druck auf den Abgasstrom verringert wird, die Lösungsmittelphase
aus der Acetylenextraktion zwecks Abtreibens des acetylenreichen Gases daraus auf
die Siedetemperatur von Acetylen erhitzt wird und das acetylenfreie Lösungsmittel
aus der Acetylenabtreibungsstufe und das verflüssigte Lösungsmittel aus der Expansionsstufe
zur Acetylenextraktion zurückgeführt werden.
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Dabei. wird der lösungsmittelgesättigte. acetyl enreiche, in der
Abtreibungsstufe entfernte Gas strom über ein festes Adsorbens wie aktivierte Kohle
oder Aluminiumgel geleitet.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Teil des Speisegasstromes
über das Adsorbens vor seiner Einführung in die Acetylenextraktion geleitet.
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Der Druck bei der Acetylenextraktion und der Druck des expandierten
Abgases werden so geregelt, daß das Expansionsverhältnis im Bereich von 8 :1 bis
4 :1 liegt.
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In der Regel wird der Gasstrom mit dem Lösungsmittel bei einer Temperatur
von etwa 30° C und bei einem Druck von etwa 4,2 bis 14 kg/cm2 absolut in Berührung
gebracht.
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Im einzelnen wird die Erfindung in der nachstehenden Weise durchgeführt:
Gemäß der Erfindung wird der Acetylenbestandteil von einem Lösungsmittel in einem
Absorber absorbiert. Das aus dem oberen Teil des Absorbers herausgehende Absorbergas
wird zwecks Verflüssigung des Lösungsmittels expandiert, und das expandierte Abgas
geht zu einem Lösungsmittelabscheider, aus welchem das wiedergewonnene Lösungsmittel
in den Absorber zurückgeführt wird. Das Acetylen enthaltende Lösungsmittel geht
aus dem Boden des Absorbers heraus und wird in den oberen Teil einer Destillati
onskolonne eingeführt. Der abdlestillierte Dampf, das mit Lösungsmittel gesättigte
Acetylen, wird dann zwecks Entfernung des Lösungsmittels daraus behandelt. Er wird
entweder durch den kalten Abgasstrom, wie noch beschrieben wird, gekühlt oder abwechselnd
durch einen von zwei Behältern, die mit festem Absorbens angefüllt sind, durchgeleitet.
Der eine Behälter adsorbiert Lösungsmittel, während der andere durch den Speisestrom
regeneriert und dadurch das Lösungsmittel zu dem Absorber zurückgeführt wird. Acetylenfreies
Lösungsmittel wird vom Boden der Destillationskolonne ebenfalls zurück in den Absorber
geleitet.
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Das in dem Absorber bei der Acetylenextraktion benutzte Lösungsmittel
soll naturgemäß eine größere Affinität für den Acetylenbestandteil als für den Gas
rest besitzen. Daher wird gemäß einer Ausführungsform der Erfindung Acetylen aus
einem Gas strom mit einem flüchtigen Lösungsmittel folgendermaßen entfernt: Der
gasförmige Speisestrom wird unter Druck mit dem flüchtigen Lösungsmittel in Berührung
gebracht zur Bildung einer Lösungsmittelphase, welche einen an Acetylen reicheren
Extrakt als der gasförmige Speisestrom und einen an den Restgasen reicheren Abgasstrom
als der gasförmige Speisestrom enthält; der Druck des Abgasstroms wird zwecks Abkühlung
des Stroms durch Expansion verringert, wodurch das darin befindliche flüchtige Lösungsmittel
verflüssigt wird; die Lösungsmittelphase aus der Acetylenextraktion wird zum Zweck
des Abdestillierens des acetylenreichen Gases daraus als ein an Lösungsmittel gesättigter
acetylenreicher Gasstrom erwärmt; der so entfernte an Lösungsmittel gesättigte acetylenreiche
Gas strom wird über ein festes A.dsorbens geleitet, so daß das flüchtige Lösungsmittel
dadurch adsorbiert wird; mindestens ein Teil des gasförmigen Speisestroms wird vor
seiner einführung in die Acetylenextraktion über dieses Adsorbens geleitet, wodurch
flüchtiges Lösungsmittel von der Oberfläche des Adsorbens in das System zurückgeführt
wird; das acetylenfreie Lösungsmittel aus der Acetylendestillationsstufe und das
verflüssigte Lösungsmittel aus der Expansionsstufe werden zur Acetylenextraktion
zwecks
weiterer Verwendung für die Acetylenentfernung zurückgeleitet.
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Verschiedene Ausführungsformen der Erfindung werden in den Fig. 1,
2 und 3 gezeigt. Es stellt dar Fig. 1 ein schematisches Acetylenabtrennverfahren,
wobei der expandierte Abgasstrom teilweise das im Kreislauf zurückgeführte Lösungsmittel
kühlt, Fig. 2 ein schematischies Acetyienabtrennverfahren, wobei der expandierte
Abgasstrom zum Kühlen des Speisegases verwendet wird, Fig. 3 ein schematisches Acetylenabtrennverfahren,
wobei der expandierte Abgasstrom zum Kühlen der aus der Destillationskolonne abströmenden
Dämpfe benutzt wird.
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Nach Fig. 1 strömt Speisegas. aus welchem Acetylen entfernt werden
soll, durch einen der Aktivkohlebehälter 22, 24 und durch Leitung 34 in den Absorber
2.
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Das Lösungsmittel wird in die Absorptionssäule 2 durch Leitung 54
eingeführt, so daß innerhalb der Säule ein Gegenstrom vorhanden ist. Die Absorptionssäule
2 ist mit einem Siedeabteil versehen, wodurch die weniger löslichen Bestandteile
heraus destilliert werden. Das hei 4 herausgehende Absorberabgas wird mittels einer
Turbine oder einer ähnlichen Expansionsmaschine 6 zwecks Verflüssigung des Lösungsmittels
entspannt. Das expandierte Abgas geht zu dem Lösungsmittelabscheider 8, von wo das
wiedergewonnene Lösungsmittel zum Absorber 2 durch Leitungen 56 und 54 zurückgeführt
wird. Der gekühlte lösungsmittelfreie Abgasstrom kann dann, wie noch beschrieben
wird, verwendet werden. Die einen an Acetylen reicheren Extrakt als der Speisestrom
enthaltende Lösungsmittelphase wird vom Boden des Absorbers 2 durch Leitung 10 zur
Destillationskolonne 12 geleitet, die mit Wasserdampf i4 beheizt wird. In der Destillationskoloune
12 wird eine Trennung zwischen dem Acetylen und dem Lösungsmittel durchgeführt.
Das Lösungsmittel wird vom Boden der Kolonne durch Leitung 36 abgezogen und durch
Pumpe 38 durch Leitung 40 weitergeleitet, um indirekte Verdampfungswärme dem Absorber
2 abzugeben, wodurch das Lösungsmittel teilweise abgekühlt wird. Bei der Ausführungsform
gemäß Fig. 1 wird das so teilweise gekühlte Lösungsmittel dann indirekt durch Wasser
und Salzlösung in Austauschern 44 und 46 weiter gekühlt und dann noch weiter durch
indirekten Wärmeaustausch in Kühler 48 mit dem zuvor durch Expansion in 6 abgekühltem
Abgas weitergekühlt. Selbstverständlich kann jedes andere Kühlmittel an Stelle von
Wasser und Salzlösung benutzt werden. Das den Kopf der Destillationskolonne 12 verlassende
Acetylen ist mit Lösungsmitteldampf gesättigt. Zwecks Entfernung des Lösungsmittels
wird dieses Acetylen über ein festes, für das Lösungsmittel selektives Adsorbens
durch Leitung 16 und 18 oder 20 geleitet. Die Adsorber 22, 24 werden abwechselnd
durchströmt. In einer wird das Lösungsmittel aus dem Acetylenstrom adsorbiert, während
die andere mit Speisegas regeneriert und so das Lösungsmittel zurück zum Absorber
2 geführt wird. Der Speisestrom tritt bei 28 ein und geht durch Kammer 22 oder 24
und durch Leitung 36 oder 32 (Fig. 1) zur Absorptionssäule 2 über Leitung 34.
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Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 wird der Speisegasstrom durch
indirekten Wärmeaustausch mit dem expandierten, den Abscheider 8 verlassenden Abgasstrom
gekühlt. Der den Abscheider 8 verlassende Abgasstrom geht durch den Speisegasstromkühler
66 und zu dem Auslaß 68. Bei dieser Ausführungsform wird ein getrennter Kühler 60
zum Kühlen des zum Absorber 2 zurückzuführenden Lösungsmittels verwendet.
Die
anderen Teile der Fig. 2 haben die gleichen Bezugszeichen wie die entsprechenden
Teile in Fig. 1. Bei beiden Verfahren wird erforderlichenfalls frisches Lösungsmittel
bei 42 zugeführt.
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Beispielsweise tritt Aceton in den oberen Teil eines Absorbers ein
und absorbiert im Gegenstrom Acetylen aus dem Speisegasstrom. Das abziehende Absorbergas,
welches mit Lösungsmitteln gesättigt ist, verläßt denselben mit einem Druck von
etwa 8 kg/cm2 und einer Temperatur von 50 C. Dieses Abgas geht durch einen Abscheider
für mitgerissene Stoffe und wird adiabatisch auf 1,4 kg/cm2 zwecks Erzielung einer
Temperatur von etwa 75° C expandiert, wodurch Verflüssigung des Acetons durch innere
Abkühlung eintritt. Das expandierte Abgas wird dann durch einen Lösungsmittelabscheider
geleitet und das wiedergewonnene Lösungsmittel zum Kopf des Absorbers zurückgeführt.
Das Acetylen enthaltende Lösungsmittel verläßt den Boden des Absorbers mit einer
Temperatur von 10° C und wird in den Kopf einer mit 1,4 kg/cm2 arbeitenden und mit
einem Wasserdampferhitzer ausgerüsteten Destillationskolonne eingeführt. Der abgetriebene
Dampf ist das mit Aceton gesättigte Acetylen und geht abwech,sUelnd durch einen
von zwei Aktivkohlebehälter hindurch. Der eine adsorbiert Aceton, während der andere
mit Speisegas regeneriert wird. Das acetylenfreie Aceton wird vom Fuß der Destillationskolonne
nach erfolgtem Wärmeaustausch zu dem Absorber, mit Kühlwasser, welches das Lösungsmittel
auf 32° C kühlt, mit abgekühlter Salzlösung, welche das Lösungsmittel auf etwa5°
C, und mit dem expandierten Absorberabgas, welches das Lösungsmittel auf etwa 100
C kühlt, in den Kreislauf zurückgeleitet.
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Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung können auch die
Lösungsmitteladsorptionsbehälter weggelassen werden. In diesem Fall werden die aus
der Destillationskolonne abgehenden Dämpfe durch kaltes Abgas gekühlt (Fig. 3).
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Bei diesem Verfahren wird der zuvor durch Expansion gekühlte und
lösungsmittelfreie Abgasstrom einem indirekten Wärmeaustausch mit dem an Lösungsmittel
gesättigten acetylenreichen und den Kopf der Destillationskolonne 12 verlassenden
Gasstrom unterworfen, wobei die Abscheidung von flüchtigem Lösungsmittel aus dem
acetylenreichen Gasstrom bewirkt wird. Nach seiner Abkühlung durch den kalten Abgasstrom
wird das aus dem Lösungsmittelabdampfer oben herauskommende Gas selbst zum Vorkühlen
anderer den Lösungsmittelabscheider verlassender Gase verwendet. Mit anderen Worten,
um flüchtiges Lösungsmittel aus dem die Destillationskolonne 12 durch Leitung 88
(Fig. 3) verlasEsenden Gas zu entfernen, wird das Destillationsgas zuerst in Kühler
86 durch indirekten Wärmeaustausch vorgekühlt. Die Destillatorgase werden anschließend
weiter in Kühler 82 gekühlt, um Verflüssigung des Lösungsmittels durch indirekten
Wärmeaustausch mit dem kalten expandierten den Lösungsmittelabscheider 8 durch Leitung
80 verlassenden Abgasstrom zu bewirken. Das Lösungsmittel wird aus dem so gekühlten
Strom im Lösungsmittelabscheider 84 entfernt, wobei die gasförmige Acetylenphase
aus dem Lösungsmittelabscheider 84 zur Vorkühlung, d. h. im Vorkühler 86, verwendet
wird.
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Selbstverständlich wird die Absorptionskoloune unter Druck betrieben,
so daß der Abgasstrom vom Kopf des Absorbers zwecks Bewirkung der Verflüssigung
des Lösungsmittels expandiert werden kann. Im allgemeinen werden Absorberdruck und
Druck des
expandierten Gases so geregelt, daß durch die Gasentspannung eine solche
Temperatur erzeugt wird, welche ausreichend ist, um die Verflüssigung des flüchtigen
Lösungsmittels zu erzielen. Normalerweise werden Acetylenextraktionsdruck und Druck
des expandierten Abgasstroms so gewählt sein, daß das Expansionsverhältnis im Bereich
von 8 l bis 4 1, vorzugsweise 6 :1, liegt. Das verflüssigte Lösungsmittel kann in
dem Lösungsmittelabscheider wiedergewonneu werden. Der kalte expandierte Abgasstrom
kann dann zur Abkühlung (gemäß Fig. 1) von dem umlaufenden Lösungsmittelstrom oder
(gemäß Fig. 2) der Absorberbeschickung nach Regenerierung der Lösungsmittelwiedergewinnungshehälter
oder (gemäß Fig. 3) der aus dem Kopf des Destillators abziehenden Dämpfe benutzt
werden.
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Der Absorber kann bei einer Temperatur, die unterhalb des Siedepunktes
des Lösungsmittels beim Arbeitsdruck liegt, bis zu Temperaturen von etwa 300 C betrieben
werden. Der Absorberkolonnendruck muß für eine gute Selektivität niedrig genug sein,
aber auch hoch genug gehalten werden, etwa 4 bis 14 kg/cm2, um die Lösungsmittelrückgewinnung
durch Expansion des Abgases sicher zu stellen. Die Destillationskolonne wird gewöhnlich
bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels betrieben. Da der Betrieb des Destillators
die Explosionsgrenze für Acetypen nicht überschreiten darf, sollte der Druck weniger
als etwa 2,1 kg/cm2 absolut betragen.
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Zusätzlich zu Acetylen können andere gegebenenfalls in dem Acetylenhestandteil
vorhandene Gase ebenfalls wiedergewonnen werden, das sind Gase, welche in einem
beliebigen Grad von dem Aceton mit dem Acetylen gelöst werden. In diesen Fällen
sind nur zusätzlich Türme zur Bewirkung weiterer Trennung notwendig. Wenn z. B.
das Speisegas Acetylenderivate höheren Molekulargewichts enthält, kann ein zusätzlicher
Turm nach dem Acetylendestillator angeordnet werden. Das mit Acetylen beladene Lösungsmittel
aus dem Absorber wird dann zu einer ersten Destillationskolonne geleitet, worin
das Acetylen entfernt und über feste Absorberbehälter gemäß der Erfindung geleitet
wird. Die Lösungsmittelphase vom Fuß des Destillators wird aber, an Stelle gekühlt
und zu dem Absorber zurückgeleitet zu werden, zu einer zweiten Destillationskolonne
geführt, worin die Acteylenderivate als oben abziehende Produkte entfernt werden.
Die Acetylenderivate können auch über ein festes Adsorbens gemäß der Erfindung geleitet
werden, während das Lösungsmittel vom Fuß des zweiten Destillators gekühlt und in
den Absorber zurückgeleitet wird.
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Feste, gemäß der Erfindung verwendbare Adsorbentien sind in der Technik
bekannt, von denen z. B.
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Aktivkohle brauchbar ist. Andere geeignete Adsorbentien sind Silikagel,
Tierkohle, Tonerdegel und Diatomeenerde.
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Die Erfindung ist auch als Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahren
anwendbar, wie Äthylen, das als selektives Lösungsmittel für Acetylen gedient hat.
In diesem Fall wird ein zusätzlicher Turm verwendet.
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Das selektive Absorbens absorbiert das Acetylen mit einer geringeren
Menge Äthylen, während das meiste Äthylen des Speisegases durch das Absorbens hindurchgeht.
Im ersten Turm, zu welchem die Lösungsmittelphase aus dem Absorber geleitet wird,
wird Äthylen als oben abziehendes Produkt entfernt. Die Lösungsmittelphase wird
dann zu einem weiteren Turm geleitet, worin Acetylen als oben abziehendes Produkt
entfernt wird. Das Lösungsmittel wird dann gekühlt und zu dem Absorber zurückgeleitet,
und das
Äthylen und das Acetylen gehen zu getrennten Aktivkohlebehältern
gemäß der Erfindung. Wenn der Speisegasstrom noch höhermolekulare Acetylen-Verbindungen
enthält, kann eine dritte Kolonne zu deren Entfernung in entsprechender Weise verwendet
werden.
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Wenn Kohlendioxyd im Acetylen zugegen ist, kann es zusammen mit dem
Äthylen aus dem ersten Turm entfernt werden. Das Kohlendioxyd enthaltende Äthylen
kann dann durch ein selektives Lösungsmittel für Kohlendioxyd geleitet werden, um
einen gereinigten Sithylenstrom zu erhalten.
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Gemäß einem Merkmal der Erfindung dient der Speisegasstrom als Regeneriergasstrom
für die Lösungsmittel-Adsorbensbehälter, wodurch das Lösungsmittel in den Kreislauf
zurückgeführt wird. Da gemäß der Erfindung das Expansionsverhältnis 4:1 bis 8 :1
beträgt, ist der Druck des zur Entfernung des Lösungsmittels gehenden Speisegasstroms
vier- bis achtmal größer als der Druck des Gases am Kopf der Destillationskolonne,
aus welcher das Lösungsmittel durch das Adsorbens entfernt wird. Unter Annahme isothermischer
Bedingungen wird das Lösungsmittel adsorbiert oder desorbiert, und zwar in der Richtung
des niedrigsten Lösungsmittelp artialdrucks, wobei der Partialdruck etwa der Molbruchteil
multipliziert mit dem Gesamtdruck ist. Das in bezug auf das Lösungsmittel, z. B.
Aceton, gesättigte Destillatorabgas wird sein Aceton abgeben, bis es Gleichgewicht
mit der adsorbierenden Phase in dem Adsorbens, z. B. Aktivkohle, erreicht. Das Absorberspeisegas,
welches ursprünglich kein Lösungsmittel enthält, wird dann die Aktivkohle reaktivieren,
weil der Partialdruck des Acetons in dem Speisegas immer niedriger als der in der
adsorbierten Phase der Aktivkohle ist. Das Lösungsmittel wird daher in die Absorptionsanlage
zurückgeführt. Der Grund dafür, daß der Partialdruck niedriger ist, liegt darin,
daß die Hauptmasse des Gases das durch Verflüssigung unter Expansion wiedergewonnene
Lösungsmittel enthalten hat und das Destillatorabgas nur einen Teil des gesamten
Gasstromes darstellt. Da der Druck des Speisegasstromes in dem Aktivkohlebehälter
etwa das vier- bis achtfache des Druckes der Destillatorabgase beträgt, würde der
Partialdruck des Acetons in dem Behälter
normalerweise hoch und eine Desorption ohne
regeneratives Erwärmen unmöglich sein.
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PATENTANSPRVCHE 1. Verfahren zum Entfernen von Acetylen aus organischen
Gasgemischen durch selektive Absorption mit unter 1500 C siedenden Lösungsmitteln,
gekennzeichnet durch die Verwendung der Expansionskälte des aus dem Absorber kommenden
Abgasstromes insbesondere zum Kühlen des flüchtigen Lösungsmittels bzw. des zu behandelnden
Rohgases, wobei der Speisegasstrom unter Druck mit dem flüchtigen Lösungsmittel
in Berührung gebracht wird, der Druck auf den Abgasstrom verringert wird, die Lösungsmittelphase
aus der Acetylenextraktion zwecks Abtreibens des acetylenreichen Gases daraus auf
die Siedetemperatur von Acetylen erhitzt wird und das acetylenfreie Lösungsmittel
aus der Acetylenabtreibungsstufe und das verflüssigte Lösungsmittel aus der Expansionsstufe
zur Acetylenextraktion zurückgeführt werden.