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DE1027580B - Process for the production of carbon and graphite molded bodies - Google Patents

Process for the production of carbon and graphite molded bodies

Info

Publication number
DE1027580B
DE1027580B DEF22449A DEF0022449A DE1027580B DE 1027580 B DE1027580 B DE 1027580B DE F22449 A DEF22449 A DE F22449A DE F0022449 A DEF0022449 A DE F0022449A DE 1027580 B DE1027580 B DE 1027580B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
coke
production
carbon
expansion
hydrocarbons
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF22449A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Otto Peter
Dipl-Chem Dr Karl-Wilhel Etzel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF22449A priority Critical patent/DE1027580B/en
Publication of DE1027580B publication Critical patent/DE1027580B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Kohle- und Graphitformkörpern Es ist bekannt, zur Herstellung von Kohle- und Graphitformkörpern in der Weise zu verfahren, daß als Rohstoffe Petrol- bzw. Steinkohlenteerpechkokse und als Bindemittel Peche verwendet werden. Die Kokse werden entweder rein, d. h. als Petrol- oder Steinkohlenteerpechkokse, verarbeitet oder als Gemisch beider Komponenten. Im allgemeinen wird die Kokskomponente vor der Verarbeitung einem Calcinierungsvorgang bei Temperaturen zwischen 1000 und 1300° C unterworfen. Der so calcinierte Koks wird dann zerkleinert und in verschiedene Kornfraktionen aufgeteilt; hierauf erfolgt in Mischern oder Schnecken verschiedener Typen die Herstellung der preßfähigen Mischung durch Zugabe von Bindemitteln, als welche Hart-, Mittel- oder Weichpeche sowie auch Harze verwendet werden. Die preßfähige Mischung wird sodann auf Strang-, Block- oder Schneckenpressen geformt und in Kammer- oder Ringöfen bei Temperaturen von 800 bis 1300° C gebrannt. Anschließend können die gebrannten Formkörper in Graphitierungsöfen bei Temperaturen von 2300 bis 2800° C graphitiert werden. Die Herstellung von Kohle- bzw. Graphitformkörpern gemäß dem bekannten Verfahren ergibt Kohlen mit Eigenschaften, die abhängig sind von den Ausgangsmaterialien Koks und Bindemittel. Jeder Koks und jeder aus Bindemittel durch Erhitzen entstandene Koks hat charakteristische, verschieden große Ausdehnungskoeffizienten, die die Güte eines geformten Kohle- bzw. Graphitformstückes mitbestimmen. Je stärker sich die Ausdehnungskoeffizienten der durch Erhitzen verkokten Ausgangskomponenten Koks und Bindemittel voneinander unterscheiden, desto geringer ist die Wahrscheinlichkeit einer homogenen Struktur der fertiggebrannten oder graphitierten Formkörper. Dies hat eine nachteilige Auswirkung zur Folge, vor allem bei Verwendung der Formstücke bei sehr hohen Temperaturen und bei starken Temperaturwechseln. Bei dem bekannten Verfahren werden Koksgemische verwendet, die die verschiedenartigen Ausdehnungskoeffizienten zeigen; so ist z. B. die Ausdehnung von Petrolkoks verschieden von dem Ausdehnungsverhalten von Steinkohlenteerpechkoks. Zudem sind die Ausdehnungskoeffizienten von aus Hart-, Mittel- und Weichpech entstandenem Koks unter sich verschieden; sie unterscheiden sich außerdem wesentlich von denen der Füllkokse. Bei Verarbeitung solcher verschiedenartigen Materialien treten Schwierigkeiten auf, die sich im fertiggeformten, gebrannten oder graphitierten Stück in schlechten mechanischen und thermischen Eigenschaften auswirken.Process for the production of carbon and graphite moldings It is known to proceed for the production of carbon and graphite moldings in the manner that as raw materials petroleum or coal tar pitch coke and pitch as a binding agent be used. The cokes are either pure, i.e. H. as petroleum or coal tar pitch coke, processed or as a mixture of both components. Generally, the coke component before processing a calcination process at temperatures between 1000 and Subject to 1300 ° C. The coke thus calcined is then crushed and divided into various Split grain fractions; this is done in mixers or screws of various types Types the production of the pressable mixture by adding binders, as which hard, medium or soft pitch as well as resins are used. The pressable one Mixture is then shaped on extrusion, block or screw presses and placed in chamber or ring kilns fired at temperatures of 800 to 1300 ° C. Then you can the fired moldings in graphitizing furnaces at temperatures of 2300 to 2800 ° C are graphitized. The production of carbon or graphite moldings according to the known processes yields coals with properties which are dependent on the starting materials Coke and binders. Any coke and any made from binder by heating Coke has characteristic coefficients of expansion of different sizes that Determine the quality of a shaped carbon or graphite molding. The stronger yourself the expansion coefficients of the coke starting components coked by heating and binders differ from each other, the lower the probability a homogeneous structure of the finished fired or graphitized shaped bodies. this has an adverse effect, especially when using the fittings at very high temperatures and with strong temperature changes. With the well-known Processes are used coke mixtures that have different expansion coefficients demonstrate; so is z. B. the expansion of petroleum coke different from the expansion behavior of coal tar pitch coke. In addition, the expansion coefficients of hard, Medium pitch and soft pitch coke are different among themselves; they distinguish also differ significantly from those of the filling coke. When processing such diverse Materials encounter difficulties that are in the finished formed, fired or graphitized piece in poor mechanical and thermal properties impact.

Es ist ferner ein Mischverfahren bekannt, das von Grünkoks (Halbkoks) ausgeht, d. h. von einem Koks, der keinem Calcinierungsprozeß unterworfen worden ist und der zufolge seines Herstellungsprozesses noch bituminöse Bestandteile enthält. Die Herstellung von Formkörpern nach diesem bekannten Verfahren wird so vorgenommen, daß der Grünkoks mit üblichen Bindemitteln oder Harzen gemischt, nach bekannten Verfahren gebrannt und graphitiert wird. Die nach solchen Verfahren hergestellten Formkörper zeigen eine große Dichte und hohe mechanische Festigkeiten, aber auch, was oftmals nachteilig ist, sehr hohe Ausdehnungskoeffizienten, so daß sie nur für spezielle Zwecke verwendbar sind. Ihr Einsatz z. B. als Elektroden für hohe thermische Beanspruchung scheidet auf Grund des hohen Ausdehnungskoeffizienten aus.There is also a known mixing process that consists of green coke (semi-coke) goes out, d. H. of a coke that has not been subjected to a calcination process and which, as a result of its manufacturing process, still contains bituminous components. The production of moldings according to this known process is carried out in such a way that that the green coke mixed with conventional binders or resins, according to known Process is fired and graphitized. Those produced by such processes Moldings show a high density and high mechanical strength, but also, what is often disadvantageous, very high expansion coefficients, so that they are only for special purposes can be used. Your use z. B. as electrodes for high thermal Stress is ruled out due to the high coefficient of expansion.

Es wird nun ein Verfahren vorgeschlagen, mit dem es gelingt, die aufgezeigten Nachteile der bekannten Arbeitsweisen zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird zur Herstellung von Kohle- und Graphitformkörpern aus Koks, der aus Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Pechen, durch Verkokung bei zwischen etwa 800 und etwa 1300° C liegenden Temperaturen gewonnen worden ist, so vorgegangen, daß ein Koks verwendet wird, der möglichst den gleichen Ausdehnungskoeffizienten besitzt wie der aus dem Bindemittel beim Brennen der Formkörper entstehende Koks. Dieser Koks kann hergestellt werden aus Pechen oder sonstigen verkokbaren Kohlenwasserstoffen, die sich auch als Bindemittel eignen. Bevorzugt sind Peche, die einen niedrigen Erweichungspunkt besitzen, z. B. zwischen 40 und 100° C. Vorteilhafterweise wird ein Weichpech mit einem Erweichungspunkt von 56° C mit einer Koksausbeute von 40 bis 42 % (nach Elektrokemiskmethode bestimmt) bei Temperaturen von 900 bis 1300° C verkokt. Zweckmäßig erfolgt die Auswahl der verkokbaren Kohlenwasserstoffe, insbesondere des Pechs, für die Gewinnung des Füllkokses und des als Bindemittel verwendeten Pechs mit der Maßgabe, daß der daraus entstehende Koks einen möglichst niedrigen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, etwa einen solchen von und darunter. Nach der Verkokung erfolgt Zerkleinerung und Aufteilung in verschiedene Kornfraktionen nach dem üblichen Verfahren. Das Mischen wird mit demselben Bindemittel, das zur Herstellung des Kokses verwendet worden ist, durchgeführt. Die Verformung erfolgt mittels Block-, Strang- oder Schneckenpressen. Das Brennen kann wie beim üblichen Verfahren in Kammer- oder Ringöfen bei Temperaturen zwischen etwa 800 und etwa 1300° C erfolgen, das Graphitieren in den üblichen Graphitierungsöfen.A method is now proposed with which it is possible to avoid the disadvantages of the known modes of operation that have been identified. According to the invention, for the production of carbon and graphite moldings from coke which has been obtained from hydrocarbons, preferably pitch, by coking at temperatures between about 800 and about 1300 ° C, the procedure is that a coke is used which has the same expansion coefficient as possible like the coke produced from the binding agent when the shaped bodies are burned. This coke can be produced from pitches or other coking hydrocarbons, which are also suitable as binders. Preferred are pitches which have a low softening point, e.g. B. between 40 and 100 ° C. A soft pitch with a softening point of 56 ° C with a coke yield of 40 to 42% (determined by the Elektrokemisk method) at temperatures of 900 to 1300 ° C is coked. The coking hydrocarbons, especially the pitch, are expediently selected for the production of the filler coke and the pitch used as a binding agent with the proviso that the coke produced therefrom has the lowest possible coefficient of expansion, for example of and under. After coking, it is crushed and divided into different grain fractions using the usual method. The mixing is done with the same binder that was used to make the coke. The deformation takes place by means of block, extrusion or screw presses. The firing can take place, as in the usual process, in chamber or ring furnaces at temperatures between about 800 and about 1300.degree. C., the graphitizing in the usual graphitizing furnaces.

Die Herstellung von gebrannten oder graphitierten Formkörpern gemäß dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren hat gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil, daß die Formkörper eine sehr homogene Struktur mit einem niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand und einem kleinen Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Gegenüber dem Halbkoksformstück zeichnet sich der erfindungsgemäß hergestellte Körper vor allem durch seine niedrige Wärmeausdehnung aus. Der niedrige Ausdehnungskoeffizient ist entscheidend für den Einsatz von Kohle- und Graphitformkörpern bei hoher thermischer Beanspruchung und bei häufigen starken Temperaturwechseln, z. B. bei Verwendung von Elektroden für Stahlschmelzöfen, so daß sich die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper sowohl jenen nach dem üblichen als auch den nach dem sogenannten Halbkoksverfahren hergestellten überlegen zeigen.The production of fired or graphitized moldings according to the method proposed according to the invention has compared to the known method the advantage that the molded body has a very homogeneous structure with a low specific electrical resistance and a small expansion coefficient own. Compared to the semi-coke shaped piece, the one produced according to the invention is distinguished Body is mainly characterized by its low thermal expansion. The low coefficient of expansion is crucial for the use of carbon and graphite moldings with high thermal Stress and frequent strong temperature changes, e.g. B. when using of electrodes for steel melting furnaces, so that the inventively produced Shaped bodies both those after the usual as well as those after the so-called semi-coke process manufactured superior show.

Beispiel Ein Weichpech mit einem Erweichungspunkt von 56'C wird bei 1000° C verkokt. Der auf diese Weise erhaltene Koks wird mit demselben Bindemittel, das zur Herstellung des Kokses gedient hat, auf einer hydraulischen Strangpresse geformt. Die Daten des Formkörpers von 50 mm Durchmesser sind die folgenden Zum Vergleich werden Daten von 50-mm-Rundelektroden angegeben, die nach dem bekannten Verfahren hergestellt worden sind: Example A soft pitch with a softening point of 56 ° C is coked at 1000 ° C. The coke obtained in this way is shaped on a hydraulic extruder with the same binder that was used to make the coke. The data of the molded article of 50 mm in diameter are as follows For comparison, data are given for 50 mm round electrodes that have been manufactured using the known method:

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Kohle- und Graphitformkörpern durch Formen und Brennen von Gemischen aus Kohlenwasserstoffen oder Pechen als Bindemitteln und Koks, der aus Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Pechen, durch Verkokung bei Temperaturen zwischen etwa 800 und etwa 1300° C gewonnen worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Koks verwendet wird, der möglichst den gleichen Ausdehnungskoeffizienten besitzt wie der aus dem Bindemittel beim Brennen der Körper entstehende Koks. PATENT CLAIMS 1. Process for the production of carbon and graphite moldings by molding and firing mixtures of hydrocarbons or pitches as binders and coke, which has been obtained from hydrocarbons, preferably pitches, by coking at temperatures between about 800 and about 1300 ° C, thereby characterized in that a coke is used which has the same coefficient of expansion as possible as the coke formed from the binder when the bodies are burned. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Füllkomponente dienende Koks aus den gleichen Kohlenwasserstoffen oder Pechen hergestellt wird, die als Bindemittel benutzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that that serving as a filler component coke from the same hydrocarbons or Pitch is produced, which are used as a binder. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Gewinnung des Füllkokses und die als Bindemittel verwendeten verkokbaren Kohlenwasserstoffe so ausgewählt werden, daß der daraus entstehende Koks einen möglichst niedrigen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, etwa einen solchen von und darunter.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the coking hydrocarbons used as binders for the extraction of the filler coke are selected so that the resulting coke has the lowest possible coefficient of expansion, such as and under.
DEF22449A 1957-02-27 1957-02-27 Process for the production of carbon and graphite molded bodies Pending DE1027580B (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2602341A1 (en) * 1976-01-22 1977-07-28 Ashland Oil Inc Graphite articles from petroleum pitch - of high density and consistent quality esp. for nuclear reactor applications

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2602341A1 (en) * 1976-01-22 1977-07-28 Ashland Oil Inc Graphite articles from petroleum pitch - of high density and consistent quality esp. for nuclear reactor applications

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