DE10255981A1

DE10255981A1 - Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode

Info

Publication number: DE10255981A1
Application number: DE2002155981
Authority: DE
Inventors: Peter Prof. Dipl.-Ing. Dr.sc.nat. Rudolph; Michael Dr.rer.nat. Neubert; Christiane Dipl.-Krist. Frank-Rotsch; Uwe Kupfer; Matthias Dipl.-Ing. Czupalla; Mike Dipl.-Ing. Pietsch
Original assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Current assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Priority date: 2002-11-26
Filing date: 2002-11-26
Publication date: 2004-06-17

Abstract

Es soll eine Vorrichtung angegeben werden, die sowohl eine Erhöhung der einkristallinen Ausbeute garantiert als auch eine gezielte Einstellung des axialen Wärmeflusses durch den wachsenden Kristall ermöglicht. Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung, mindestens aufweisend einen Tiegel, der geschmolzenes Rohmaterial enthält, einen Keimkristall mit vorgegebener kristallographischer Orientierung und Mittel zur Halterung des Keimkristalls, erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Keimkristall (3) einen Durchmesser bzw. einen Querschnitt mit annähernd der gleichen Größe aufweist, wie ihn der zu ziehende Kristall aufweisen soll, und Mittel vorhanden sind, dass der Keimkristall (3) zu Beginn des Ziehvorganges so tief und so lange in das geschmolzene Rohmaterial eintaucht, dass ein partielles Rückschmelzen erfolgt. Außerdem ist vorgesehen, dass auf dem Keimkristall (3) ein Formkörper (4) bestimmter Wärmeleitfähigkeit mit der Kontaktfläche angeordnet ist, die der Fläche des Keimkristalls (3) entspricht und mit diesem schlüssig verbunden ist. Mit der vorgeschlagenen Lösung wird die konische Verbreiterung des Kristalls zu Beginn der Züchtung - und damit die Gefahr der Zwillingsbildung - umgangen.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode aus Schmelzen und Schmelzlösungen, mindestens aufweisend einen Tiegel, der geschmolzenes Rohmaterial enthält, einen Keimkristall mit vorgegebener kristallographischer Orientierung und ein Mittel zur Halterung des Keimkristalls.

Dem Stand der Technik nach ist bekannt, das der Ziehvorgang aus der Schmelze oder Schmelzlösung mit dem Eintauchen eines dünnen Keimkristalls mit Durchmessern von wenigen Millimetern beginnt, der dann im so genannten Schulter- oder Kopfteil zu einem Zylinder mit gewünschtem Durchmesser auswächst (s. beispielsweise K. T. Wilke, J. Bohm, Krsitallzüchtung, Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1988, S. 679 ff.).

Eine derartige Verbreiterung erfolgt meist konisch. Die Erfahrung zeigt, dass Kristallbaufehler wie Zwillinge meist in diesem konischen Teil des Kristalls entstehen und später im zylindrischen Teil der gezogenen Kristalle meist nicht mehr auftreten. Neben anderen Ursachen hängt diese Verhalten z.B. bei Material mit Zinkblendestruktur und geringer Stapelfehlerenergie mit der Ausbildung kristallographisch ausgezeichneter Flächen (Facetten) zusammen. Auf solchen Facetten können sich Flächenkeime falsch anlagern und damit verzwillingtes Wachstum induzieren, was beispielsweise in J. Crystal Growth 147 (1995) 239 und in J. Crystal Growth 187 (1998) 9 beschrieben wird.

Allgemein bekannt ist, dass das Animpfen mit einem Keim geringen Durchmessers bei allen Ziehprozessen aus thermischer Sicht ein problematischer Schritt ist, da es zu einem Stau des Wärmeabflusses insbesondere bei der Verbreiterung des wachsenden Kristallkörpers kommt. Das führt insbesondere bei Ziehprozessen mit geringen Temperaturgradienten zu erheblichen Wachstumsproblemen und Zeitverlusten, die für die Ausbildung allein der Schulter nötig sind.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Vorrichtung zur Züchtung nach der Czochralski-Methode anzugeben, die sowohl eine Erhöhung der einkristallinen Ausbeute garantiert als auch eine gezielte Einstellung des axialen Wärmeflusses durch den wachsenden Kristall ermöglicht.

Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Keimkristall einen Durchmesser bzw. einen Querschnitt mit annähernd der gleichen Größe aufweist, wie ihn der zu ziehende Kristall aufweisen soll, und Mittel vorhanden sind, dass der Keimkristall zu Beginn des Ziehvorganges so tief und so lange in das geschmolzene Rohmaterial eintaucht, dass ein partielles Rückschmelzen erfolgt.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird die konische Verbreiterung des Kristalls zum Beginn der Züchtung – und damit die Gefahr der Zwillingsbildung – umgangen.

Um den Wärmefluss durch den Keimkristall und somit die Form der Anschmelz-Phasengrenze nach züchterischen Gesichtspunkten zu gestalten, wird die Halterung des Kristalls aus verschiedenen Materialien mit jeweils gewünschten Wärmeleitfähigkeiten ausgeführt sowie mit verschiedener Form versehen, um den Wärmeaustrag in die Umgebung gezielt zu beeinflussen.

So ist in Ausführungsformen der Erfindung vorgesehen, dass auf dem Keimkristall ein Formkörper bestimmter Wärmeleitfähigkeit mit einer Kontaktfläche angeordnet ist, die der Fläche des Keimkristalls entspricht, und mit diesem schlüssig verbunden ist, wodurch eine gute Wärmeleitfähigkeit zwischen Keimscheibe und Formkörper garantiert ist.

Außerdem kann der Formkörper gleichzeitig auch als Halterungsvorrichtung ausgebildet sein.

Zur Ausbildung und stationären Aufrechterhaltung einer bestimmten Lage und Form der anschmelzenden Phasengrenze ist die Größe und Richtung der Wärmeflüsse über das Material und die Geometrie des Formkörpers einstellbar. So kann das Material des Formkörpers Graphit oder das Material des zu ziehenden Kristalls sein und der Konuswinkel des als Halterungsvorrichtung ausgebildeten Formkörpers Werte zwischen Null und 90° annehmen.

Der Keimkristall kann aber auch aus dem abgetrennten Schultergebiet eines konventionell gezogenen Kristalls gebildet sein, was besonders effektiv ist, da sich dieses nicht zu einer Weiterbearbeitung eignet.

Es wurde bereits erwähnt, dass der Keimkristall zu Beginn des Ziehvorganges so tief und so lange in das geschmolzene Rohmaterial eintaucht, bis ein partielles Rückschmelzen erfolgt. Bei diesem Rückschmelzen ist es wichtig, dass sich eine möglichst wenig durchgebogene bis nahezu ebene Phasengrenze festflüssig ausbilden kann, damit immer ein hinreichend langes Segment des Keimkristalls für die Halterung zur Verfügung steht. Außerdem ist eine nahezu ebene Phasengrenze aus Sicht der strukturellen Perfektion des späteren Kristalls ebenso wünschenswert. Dies wird z.B. durch einen kleinen Konuswinkel des Keimkristallhalters erreicht.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung, die keine konische Verbreiterung des Kristalls zu Beginn der Züchtung nach sich zieht und einen definierten Wärmefluss durch den Keimkristall realisiert, wird außerdem auch die zylindrische Sektion des Kristalls, also der industriell verwertbare Teil, um die Höhe des Schultergebietes verlängert.

Das Problem der Zwillingsbildung im Konusbereich der Kristalle ist auch bei der vertikalen Bridgmanzüchtung, einem Normalerstarrungsverfahren, bekannt. Hier wird das Prinzip des Keimes gleichen Durchmessers bereits zur Vermeidung der Zwillingsbildung angewandt (beispielsweise beschrieben in DD 301 112; J. Cryst. Growth 35 (1976) 49 und J. Cryst. Growth 132 (1993) 348).

Bisher war es in der Fachwelt üblich, bei der Züchtung mittels der Czochralski-Technik dünne Kristallkeime zu verwenden und diese zu Beginn des Wachstums sogar noch zu verjüngen, um Vesetzungen auswachsen zu können. Bei der Silicium-Kristallzüchtung führt dieses Herangehen zu versetzungsfreien Kristallen. Das sich anschließende schulterförmige Gebiet zum Übergang auf den gewünschten Zylinderdurchmesser des Kristalls kann dann aber wieder die bereits erwähnte Zwillingsbildung hervorrufen. Da die Czochralski-Züchtungsmethode viel komplexer in ihrem Ablauf ist als die erwähnte Bridgman-Methode, ist es um so überraschender, dass die erfindungsgemäße Lösung die gewünschten Wirkungen erzielt.

Die Erfindung wird im folgenden Ausführungsbeispiel anhand von Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen:

1 schematisch eine erste Ausführungsform der Erfindung;

2 schematisch eine Ausführungsform mit großem Konuswinkel;

3 schematisch eine Ausführungsform mit kleinem Konuswinkel.

Die 1 zeigt schematisch einen Tiegel 1 mit in einem Halter 5 angeordnetem Keimkristall 3 und Formkörper 4. Der Keimkristall 3, die Kristallisationshilfe, wird vor Beginn des Ziehvorganges mittels eines routinemäßigen Trennvorganges aus einem Einkristall abgetrennt und materialspezifisch gereinigt (z.B. ausgeheizt oder chemisch geätzt und gespült). Der Keimkristall 3 ist hinreichend lang und hat in diesem Ausführungsbeispiel die Gestalt einer Scheibe. Der Durchmesser der Scheibe ist annähernd der gleiche wie der des zu ziehenden Kristalls. Zu Beginn des Ziehvorgangs wird der Keimkristall 3 nur soweit in die Schmelze 2 getaucht, dass sich eine stabile Position der Phasengrenze festflüssig ausbildet und darüber ein hinreichend langes Zylindersegment für die Befestigung verbleibt. Erfahrungsgemäß sollte die scheibenförmige Kristallisationshilfe 3 eine Höhe von 1 cm bis 3 cm aufweisen. Auf dem Keimkristall 3 ist ein Formkörper 4 mit guter Wärmeleitfähgkeit angeordnet, der Keimkristall 3 ist an einem Halter 5 befestigt. Für einen axialen Abfluss der latenten Kristallisationswärme von Beginn an hat die untere Fläche des Formkörpers 4 einen schlüssigen Kontakt zum Keimkristall 3.

In 2 weist der Formkörper 4 einen großen Konuswinkel Θ auf. Diese Ausbildung betrifft den Fall einer stärker durchgebogenen Phasengrenze PG, wo die Gefahr des Herausschmelzens aus der Halterung 5 besteht. Dieser Gefahr kann nur dadurch begegnet werden, indem die Keimscheibe 3 immer mehr verlängert wird, was schnell unökonomisch wird.

In 3 ist ein Formkörper 4 dargestellt, der einen kleinen Konuswinkel Θ aufweist. Dadurch ist garantiert, dass immer ein hinreichend langes Segment des Keimkristalls für die Halterung zur Verfügung steht, außerdem wird hierbei eine fast ebene Phasengrenze PG eingestellt, was sich positiv auf die strukturelle Perfektion des gezogenen Kristalls auswirkt.

Claims

Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode aus Schmelzen und Schmelzlösungen, mindestens aufweisend einen Tiegel, der geschmolzenes Rohmaterial enthält, einen Keimkristall mit vorgegebener kristallographischer Orientierung und Mittel zur Halterung des Keimkristalls, dadurch gekennzeichnet, dass der Keimkristall (3) einen Durchmesser bzw. einen Querschnitt mit annähernd der gleichen Größe aufweist, wie ihn der zu ziehende Kristall aufweisen soll, und Mittel vorhanden sind, dass der Keimkristall (3) zu Beginn des Ziehvorganges so tief und so lange in das Rohmaterial (2) eintaucht, dass ein partielles Rückschmelzen erfolgt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Keimkristall (3) ein Formkörper (4) bestimmter Wärmeleitfähigkeit mit einer Kontaktfläche angeordnet ist, die der Fläche des Keimkristalls (3) entspricht, und mit diesem schlüssig verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper (4) gleichzeitig auch als Halterungsvorrichtung ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ausbildung und stationären Aufrechterhaltung der Position und Form einer anschmelzenden Phasengrenze die Größe und Richtung der Wärmeflüsse über das Material und die Geometrie des Formkörpers einstellbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Formkörpers (4) Graphit ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Formkörpers (4) das Material des zu ziehenden Kritsalls ist.
Vorrichtung nach Anspruch 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Konuswinkel (Θ) des als Halterungsvorrichtung ausgebildeten Formkörpers (4) Werte zwischen Null und 90° annimmt.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Keimkristall (3) das abgetrennte Schultergebiet eines konventionell gezogenen Kristalls dient.