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DE10252652A1 - Apparatus analyzing gas content of transformer-, lubricating-, engine and hydraulic oils or aqueous solutions, comprises mercury-free vacuum pump for degasification - Google Patents

Apparatus analyzing gas content of transformer-, lubricating-, engine and hydraulic oils or aqueous solutions, comprises mercury-free vacuum pump for degasification Download PDF

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Abstract

The suction side of a mercury-free vacuum pump (6) is connected to a de-gasification vessel (1) for the dosed sample. Its pressure side is connected to an expansion vessel (7) for gas collection. This (7) is subsequently connected through one or more valves to the vacuum side of the pump, to extract gas from it. The expansion vessel has a variable volume and a gas extraction facility. A gas sample dosing valve is connected to the expansion system, for a gas analysis unit. Volume increase in the expansion vessel is registered by a bellows, or by a piston-operated gas burette. A pressure sensor (2) registers the vacuum. A valve (3) allows the gas quantity released to be measured with the pressure sensor. An Independent claim is included for the method of use.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Entgasung von Fluidproben, für die Bestimmung ihres Gesamtgasgehaltes sowie der einzelnen Gaskomponenten, wie es z. B. für die Gas-in-Öl-Analyse erforderlich ist.The invention relates to a device and a procedure for the degassing of fluid samples for which Determination of their total gas content as well as the individual gas components, how it z. B. for the gas-in-oil analysis is required.

Durch Fehlfunktionen wie Überhitzung oder elektrische Entladungen bilden sich in Hochstromgeräten fehlerspezifische Gase wie Wasserstoff, Methan, Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen, Kohlendioxid und Kohlenmonoxid, die sich in den Transformatorölen lösen. Aus der Art und Menge dieser Gase lassen sich wichtige Rückschlüsse über den Betriebszustand von Hochstromgeräten wie Transformatoren ziehen. Außerdem ist eine Fehlerdiagnostik möglich. [VDEW-Ölbuch Isolierflüssigkeiten, Verlag VWEW, Frankfurt 1996]Due to malfunctions such as overheating or electrical discharges are fault-specific in high-current devices Gases such as hydrogen, methane, ethane, ethene, ethyne, propane and propene, Carbon dioxide and carbon monoxide, which dissolve in the transformer oils. Out The type and amount of these gases allow important conclusions to be drawn about the operating status of high-current devices how to pull transformers. Moreover error diagnosis is possible. [VDEW oil book Insulating liquids, publishing house VWEW, Frankfurt 1996]

Die Bestimmung dieser Gase erfolgt in zwei Schritten: Zuerst werden die im Öl gelösten Gase aus der Probe extrahiert. Das Gasgemisch wird dann in einem zweiten Schritt mit Hilfe der Gaschromatographie in die einzelnen Gase aufgetrennt, identifiziert und quantitativ bestimmt [H. Müller, J. Bachmann: Elektrizitätswirtschaft 92 (93) 809].These gases are determined in two steps: First, the gases dissolved in the oil are extracted from the sample. The gas mixture is then in a second step using the Gas chromatography separated into the individual gases, identified and quantified [H. Miller, J. Bachmann: Electricity industry 92 (93) 809].

Nach geltender Norm wird die Probe in eine Entgasungs-Apparatur (Töpler-Pumpe) eingefüllt, bei der durch Senken eines Quecksilber-Niveaugefäßes ein Vakuum im Ölbehälter erzeugt wird. Die im Öl gelösten Gase werden dabei teilweise freigesetzt und können durch Heben des Quecksilber-Niveaugefäßes in eine Gasbürette überführt werden. Durch mehrmaliges Heben und Senken des Quecksilber-Niveaugefäßes ist eine quantitative Abtrennung der Gase aus der Probe möglich. [DIN EN 60 567] Dieses Verfahren liefert ausgezeichnete Analysenwerte, ist aber wegen der bekannten Gefahren beim Umgang mit Quecksilber nicht mehr zeitgemäß. Außerdem treten erhebliche Probleme bei der mobilen Anwendung am Transformator oder auf Messwagen auf.According to the applicable standard, the sample filled in a degassing apparatus (Töpler pump) in which a vacuum is created in the oil container by lowering a mercury level vessel becomes. The one in the oil dissolved Gases are partially released and can be lifted into one by lifting the mercury level vessel Gas burette to be transferred. By lifting and lowering the mercury level vessel several times quantitative separation of the gases from the sample is possible. [DIN EN 60 567] This method provides excellent analytical values, is because of the known dangers when handling mercury not up to date anymore. Also kick significant problems with the mobile application on the transformer or on measuring car.

Um die Probleme beim Umgang mit Quecksilber zu vermeiden, wurde eine spezielle Kolben-Zylinder-Einheit vorgeschlagen, in der die Gase im Vakuum aus der Probe abgetrennt und in einem Gassammelbehälter aufgefangen werden [ DE 296 06 210 ]. Abgesehen vom hohen apparativen Aufwand der Messapparatur stellt sich bei dieser Vorgehensweise kein Gleichgewichtszustand zwischen der Öl- und der Gasphase ein, der für die Gasbestimmungen erforderlich ist.In order to avoid the problems with handling mercury, a special piston-cylinder unit was proposed in which the gases are separated from the sample in a vacuum and collected in a gas collection container [ DE 296 06 210 ]. Apart from the high expenditure on equipment of the measuring apparatus, this procedure does not result in an equilibrium state between the oil and the gas phase which is required for the gas determinations.

Deshalb wurde in DE 92 10 855.5 vorgeschlagen, die Ölproben durch eine Fritte in ein evakuiertes Gefäß einzudüsen, das über eine Unterdruckdosiereinrichtung mit einem Gaschromatographen verbunden ist. Auf diese Weise vereinfacht sich zwar die Gasanalytik, ist sogar eine kontinuierliche Messung möglich, eine Gleichgewichtsentgasung wird aber nicht erreicht. Außerdem ist es nicht möglich, den Gesamtgasgehalt zu bestimmen, der zur Bestimmung der absoluten Anteile jeder einzelnen Gaskomponente im Öl erforderlich ist.That is why in DE 92 10 855.5 proposed to inject the oil samples through a frit into an evacuated vessel which is connected to a gas chromatograph via a vacuum metering device. In this way, gas analysis is simplified, even continuous measurement is possible, but equilibrium degassing is not achieved. In addition, it is not possible to determine the total gas content required to determine the absolute proportions of each individual gas component in the oil.

Von der Firma Hewlett Packard wurde vorgeschlagen, die in Öl gelösten Gase mit Hilfe der Headspace-Technik abzutrennen [HP Application Note 228-310]. Dieses Verfahren konnte sich allerdings in der Praxis nicht durchsetzen, da keine Übereinstimmung der Analysenwerte mit dem Standardverfahren gefunden werden. Bisher wird den Transformatoren bei laufendem Betrieb nach festen Zeitabständen eine Ölprobe entnommen und im Labor analysiert. Das Analysenergebnis steht erst nach Stunden oder gar Tagen zur Verfügung. Diese Zeitspanne kann bei kritischen Entwicklungen viel zu lang sein. Der konsequente Weg zur Reduzierung der Zeit zwischen den Analysen und der Analysenzeit kann nur die online-Gas-in-Öl-Analytik sein.From the Hewlett Packard company suggested that in oil dissolved Separating gases using headspace technology [HP Application Note 228-310]. However, this procedure could be used in practice do not enforce as there is no match the analytical values are found using the standard procedure. So far an oil sample is taken from the transformers at regular intervals during operation and analyzed in the laboratory. The analysis result is only after hours or even days available. This period of time can be far too long for critical developments his. The consistent way to reduce the time between Analyzes and the analysis time can only be done by online gas-in-oil analysis his.

Für Messungen direkt am Transformator existieren Varianten zur Abtrennung der Gase über eine gasdurchlässige Membran. Über diese Gasdiffusionsstrecke werden die im Öl gelösten Gase in eine Gasspeicherkammer, die mit einem Mehrwegedosierventil mit Probenschleife verbunden ist, überführt. Mit Hilfe eines Trägergases erfolgt der Transport in einen Gaschromatographen [ DE 32 27 631 ]. Nachteilig bei Anwendung einer Gasdiffusionsstrecke ist, dass keine quantitative Abtrennung aus einem fest definierten Ölvolumen erreicht wird. Der Stoffübergang jeder einzelnen Komponente wird durch den spezifischen Transferkoeffizienten beschrieben. Dieser Transferkoeffizient ist dabei abhängig von Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit des Öles auf der Donorseite bzw. des Gases auf der Akzeptorseite der Membran, was zu zusätzlichen Problemen bei der Kalibrierung führt. Außerdem sind die Transferkoeffizienten für jede Substanz verschieden und müssen in Abhängigkeit vom Membranmaterial sowie dessen Alterung und den Analysenbedingungen ermittelt werden. Die Abtrennung über Membranen hat darüber hinaus den Nachteil, dass der Gesamtgehalt des im Öl gelösten Gases nicht ermittelt werden kann. Dieser Messparameter ist jedoch erforderlich, um eine Aussage über die Gaskonzentration jeder einzelnen Gaskomponente im Öl zu treffen. Der in den Patentansprüchen 1 und 9 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, Fluidproben, z. B. Isolieröle, ohne Membrantrennschritt oder die Verwendung von Quecksilberpumpen quantitativ auf einfache Weise zu entgasen, um sowohl den Gesamtgasgehalt als auch den Anteil der einzelnen Gaskomponenten bestimmen zu können.For measurements directly on the transformer, there are variants for separating the gases via a gas-permeable membrane. The gases dissolved in the oil are transferred via this gas diffusion path into a gas storage chamber which is connected to a multi-way metering valve with a sample loop. With the help of a carrier gas, it is transported to a gas chromatograph [ DE 32 27 631 ]. A disadvantage of using a gas diffusion path is that quantitative separation from a defined oil volume is not achieved. The mass transfer of each individual component is described by the specific transfer coefficient. This transfer coefficient is dependent on the temperature and flow rate of the oil on the donor side or the gas on the acceptor side of the membrane, which leads to additional problems during calibration. In addition, the transfer coefficients are different for each substance and must be determined depending on the membrane material, its aging and the analysis conditions. The separation via membranes also has the disadvantage that the total content of the gas dissolved in the oil cannot be determined. However, this measurement parameter is required to make a statement about the gas concentration of each individual gas component in the oil. The invention specified in claims 1 and 9 is based on the problem of fluid samples, for. B. insulating oils, without membrane separation step or the use of mercury pumps to degas quantitatively in a simple manner in order to be able to determine both the total gas content and the proportion of the individual gas components.

Dieses Problem wird durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Anspruches 1 sowie ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 9 gelöst.This problem is dealt with by an arrangement the features of claim 1 and a method with the features of claim 9 solved.

Die Entgasungsvorrichtung besteht aus einer quecksilberfrei arbeitenden Vakuumpumpe 6, die vakuumseitig mit einem Entgasungsgerät 1 für die dosierte Probe und druckseitig mit einem Entspannungsgefäß 7 zur Gassammlung gekoppelt ist, wobei zur Erzeugung des Ausgangsvakuums das Entspannungsgefäß auf die Vakuumseite umschaltbar ist.The degassing device consists of a mercury-free vacuum pump 6 , the vacuum side with a degassing device 1 for the dosed sample and on the pressure side with an expansion vessel 7 is coupled to the gas collection, the relaxation to generate the output vacuum can be switched to the vacuum side.

Es wurde gefunden, dass eine quantitative Entgasung von Ölproben möglich ist, wenn diese in ein Vakuum eindosiert und die freigesetzten Gasbestandteile kontinuierlich abgesaugt und gesammelt werden, nachdem zu Beginn der Analyse ein identisches Vakuum im Evakuierungsgefäß und im Entspannungsgefäß erzeugt worden ist. Zweckmäßig ist, dass ein im Verhältnis zum Volumen der Ölprobe großer Gasaustauschraum zur Verfügung steht. Das Verhältnis der Volumina von Ölprobe zu Gasraum muss mindestens 1 : 3 betragen. Durch die kontinuierliche Gasabsaugung wird erreicht, dass die Gasbestandteile schnell und quantitativ aus dem Öl abgetrennt werden. Dies ist besonders bei den Kohlenwasserstoffen Ethan, Ethen, Ethin, Propan und Propen vorteilhaft. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Bestimmung von Gasen in Transformatorenölen oder Schmier- und Motorölen, Hydraulikflüssigkeiten sowie auch in wässrigen Lösungen vorteilhaft genutzt werden.It was found that quantitative degassing of oil samples possible is when this is metered into a vacuum and the gas components released be continuously aspirated and collected after beginning the analysis an identical vacuum in the evacuation vessel and in Relaxation vessel created has been. It is useful that one in proportion large gas exchange space to the volume of the oil sample to disposal stands. The relationship the volumes of oil sample to gas space must be at least 1: 3. Through the continuous Gas extraction is achieved that the gas components quickly and quantitatively from the oil be separated. This is particularly the case with hydrocarbons Ethane, ethene, ethyne, propane and propene advantageous. The method according to the invention can for the determination of gases in transformer oils or lubricating and motor oils, hydraulic fluids as well as in aqueous solutions be used to advantage.

Mit Hilfe der vorgeschlagenen Erfindung ist es möglich, Gase in Fluiden entweder vor Ort oder später im Labor sowohl hinsichtlich des Gesamtgasgehaltes als auch der Anteile der einzelnen Gaskomponenten des Fluids zu bestimmen.With the help of the proposed invention Is it possible, Gases in fluids either on site or later in the laboratory both with regard to the total gas content as well as the proportions of the individual gas components to determine the fluid.

Das gesamte freigesetzte Gasvolumen kann über die Längenänderung des Entspannungsgefäßes 7, z. B. an einem Balg, registriert werden. Ein Aliquot des freigesetzten Gases kann anschließend entweder über den Septumanschluss 8 mit einer Spritze entnommen werden oder der Septumanschluss 8 wird durch ein Gasprobendosierventil ersetzt, welches sich direkt mit einem Gaschromato graphen koppeln lässt.The total gas volume released can be changed by changing the length of the expansion vessel 7 , e.g. B. on a bellows. An aliquot of the released gas can then either through the septum connection 8th with a syringe or the septum connector 8th is replaced by a gas sample metering valve, which can be coupled directly to a gas chromatograph.

Alternativ kann das gesamte freigesetzte Gasvolumen ermittelt werden, indem vor der Injektion des Öles in das evakuierte Entgasungsgefäß 1 Magnetventil 3 geschlossen und am Drucksensor 2 der Druckanstieg im Entgasungsgefäß 1 registriert wird.Alternatively, the total gas volume released can be determined by injecting the oil into the evacuated degassing vessel 1 magnetic valve 3 closed and at the pressure sensor 2 the pressure increase in the degassing vessel 1 is registered.

Ausführungsbeispiel:Embodiment:

Es zeigenShow it

1 die Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben im Fall der Evakuierung vor der Bestimmung, 1 the device for degassing fluid samples in the event of evacuation before the determination,

2 die Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben im Fall der Entgasung. Gemäß 1 wird zur Vorbereitung einer Bestimmung die gesamte Vorrichtung evakuiert. Hierzu werden die im Entgasungsgefäß 1 befindlichen Gasreste durch das Magnetventil 3 mit einer Vakuumpumpe 6, z. B. einer mehrstufigen Membranpumpe, abgesaugt. Gleichzeitig wird der Raum im Entspannungsgefäß 7 und im Septumanschluss 8 über das Magnetventil 5 entgast. Dabei drückt die äußere Luft mit dem Stempel des Entspannungsgefäßes einen Balg zusammen. Die Pumpe 6 fördert das Gas über Magnetventil 4 mit Hilfe der letzten Membranstufe in den Ausgang 9. Mit dem Drucksensor 2 wird die Stabilität des erreichten Vakuums kontrolliert. Zur Entfernung von gegebenenfalls vorhandenen Probenresten aus dem Entgasungsgefäß 1 ist eine mehrmalige Spülung mit einem Inertgas, welches nicht analysiert wird, vorzusehen. Während des Evakuierungsprozesses wird zu diesem Zweck ein Inertgas (z. B. Argon, Stickstoff, synthetische Luft) in das Evakuierungsgefäß, z. B. über einen Gasanschluss, ein Gaszuführungsventil oder mit einer Dosierspritze injiziert. 2 the device for degassing fluid samples in the case of degassing. According to 1 the entire device is evacuated to prepare a determination. For this, the in the degassing vessel 1 residual gas through the solenoid valve 3 with a vacuum pump 6 , e.g. B. a multi-stage diaphragm pump, sucked off. At the same time, the space in the relaxation vessel 7 and in the septum connection 8th via the solenoid valve 5 degassed. The outside air compresses a bellows with the stamp of the relaxation vessel. The pump 6 conveys the gas via a solenoid valve 4 with the help of the last membrane stage in the exit 9 , With the pressure sensor 2 the stability of the vacuum reached is checked. To remove any sample residues from the degassing vessel 1 repeated purging with an inert gas, which is not to be analyzed. During the evacuation process, an inert gas (e.g. argon, nitrogen, synthetic air) is introduced into the evacuation vessel, e.g. B. injected via a gas connection, a gas supply valve or with a metering syringe.

Eine definierte Menge Inertgas kann bei geringen Gehalten an Gas im Fluid zugesetzt werden, um dieses bestimmen zu können.A defined amount of inert gas can at low levels of gas in the fluid can be added to this to be able to determine.

Die Durchführung einer Fluidentgasung ist in 2 dargestellt. Magnetventil 4 ist dabei auf Durchgang zum Entspannungsgefäß 7 und Septumanschluss 8 geschaltet. Magnetventil 5 ist geschlossen. Das zu untersuchende Fluid wird in das Entgasungsgefäß 1 injiziert. Die Dosierung kann beispielsweise mit einer Injektionsspritze, einem Injektionsventil aus einem Vorratsgefäß oder aus einer durchströmten Fluidleitung erfolgen. Bereits während des Injektionsvorganges saugt die Vakuumpumpe 6 die freigesetzten Gase ab und sammelt diese kontinuierlich im Entspannungsgefäß 7. Der Entgasungsprozess dauert ca. 2 – 5 min und ist beendet, wenn das am Drucksensor 2 angezeigte Vakuum stabil ist. Das freigesetzte Gasvolumen wird über die Längenänderung des Entspannungsgefäßes 7, z. B. an einem Balg, registriert.The implementation of a fluid degassing is in 2 shown. magnetic valve 4 is on the way to the relaxation vessel 7 and septum connection 8th connected. magnetic valve 5 is closed. The fluid to be examined is in the degassing vessel 1 injected. The metering can take place, for example, with an injection syringe, an injection valve from a storage vessel or from a fluid line through which the fluid flows. The vacuum pump sucks during the injection process 6 the released gases and continuously collects them in the expansion vessel 7 , The degassing process takes approx. 2 - 5 min and is finished when this is done on the pressure sensor 2 indicated vacuum is stable. The gas volume released is determined by the change in length of the expansion vessel 7 , e.g. B. registered on a bellows.

11
Entgasungsgefäßdegassing vessel
22
Drucksensorpressure sensor
33
Magnetventilmagnetic valve
44
Magnetventilmagnetic valve
55
Magnetventilmagnetic valve
66
Vakuumpumpevacuum pump
77
Entspannungsgefäßflash vessel
88th
Septumanschlussseptum port
99
Gasausganggas output

Claims (10)

Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben für die Bestimmung ihres Gesamtgasgehaltes sowie der einzelnen Gaskomponenten, gekennzeichnet durch eine quecksilberfrei arbeitende Vakuumpumpe 6, die vakuumseitig mit einem Entgasungsgefäß 1 für die dosierte Probe und druckseitig mit einem Entspannungsgefäß 7 zur Gassammlung gekoppelt ist, wobei zur Erzeugung des Ausgangsvakuums das Entspannungsgefäß auf die Vakuumseite durch ein oder mehrere Absperrorgane umschaltbar ist.Device for degassing fluid samples for determining their total gas content and the individual gas components, characterized by a mercury-free vacuum pump 6 , the vacuum side with a degassing vessel 1 for the dosed sample and on the pressure side with an expansion vessel 7 is coupled to the gas collection, the expansion vessel being switchable to the vacuum side by one or more shut-off devices to generate the output vacuum. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein oder mehrere Ventile zur Vakuumzu- und -abschaltung.Device for degassing fluid samples according to claim 1, characterized by one or more valves for vacuum supply and -cut off. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein volumenveränderbares Entspannungsgefäß mit Gasentnahmemöglichkeit.Device for degassing fluid samples according to claim 1 and 2, characterized by a volume-adjustable expansion vessel with the possibility of gas extraction. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein an das Entspannungssystem angeschlossenes Gasprobendosierventil für ein Gasanalysegerät.Device for degassing fluid samples according to claim 1 and 2, characterized by a connected to the relaxation system Gas sample metering valve for a gas analyzer. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet durch ein Entspannungsgefäß, in welchem die Volumenzunahme durch die Längenänderung eines Balges registrierbar ist.Device for degassing fluid samples according to claim 1 and 3, characterized by a relaxation vessel in which the increase in volume due to the change in length of a bellows can be registered. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet durch ein Entspannungsgefäß, in welchem die Volumenzunahme durch die Längenänderung einer kolbengeführten Gasbürette registrierbar ist.Device for degassing fluid samples according to claim 1 and 3, characterized by a relaxation vessel in which the increase in volume due to the change in length a piston-guided gas burette can be registered is. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen vakuumseitig angebrachten Drucksensor 2 zur Registrierung des Vakuums.Device for degassing fluid samples according to claim 1, characterized by a pressure sensor attached on the vacuum side 2 to register the vacuum. Vorrichtung zur Entgasung von Fluidproben gemäß Anspruch 1 und 7, gekennzeichnet durch Ventil 3 zur Messung der freigesetzten Gasmenge mit Drucksensor 2.Device for degassing fluid samples according to claims 1 and 7, characterized by a valve 3 for measuring the amount of gas released with pressure sensor 2 , Verfahren zur Entgasung von Fluidproben in einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Fluidprobe in ein mit einer Vakuumpumpe evakuiertes Entgasungsgefäß dosiert, die freigesetzte Gasmenge durch eine Pumpe geführt und in einem Entspannungsgefäß gesammelt wird, wobei zu Beginn der Analyse ein identisches Vakuum im Evakuierungsgefäß und im Entspannungsgefäß erzeugt wird.Process for degassing fluid samples in a Device according to claim 1, characterized in that the fluid sample in a with a Vacuum pump dosed the degassing vessel, the released Amount of gas passed through a pump and is collected in a relaxation vessel, with an identical vacuum in the evacuation vessel and in the Relaxation vessel created becomes. Verfahren zur Entgasung von Fluidproben nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine identische Vakuumerzeugung im Entgasungsgefäß und Entspannungsgefäß zu Beginn der Analyse.Process for degassing fluid samples according to claim 9, characterized by an identical vacuum generation in the degassing vessel and expansion vessel at the beginning of analysis.
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