DE10230621A1

DE10230621A1 - Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase

Info

Publication number: DE10230621A1
Application number: DE10230621A
Authority: DE
Inventors: Dietmar Dipl.-Phys. Dr. Siche; Hans-Joachim Dipl.-Krist. Dr. Rost; Detlev Dipl.-Krist. Schulz; Jürgen Dipl.-Krist. Wollweber
Original assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Current assignee: Forschungsverbund Berlin FVB eV
Priority date: 2002-07-03
Filing date: 2002-07-03
Publication date: 2004-02-12

Abstract

Es soll eine Vorrichtung angegeben werden, die die Züchtung von SiC-Einkristallen mit im Vergleich zum Stand der Technik verbesserter Perfektion bei gleichzeitig geringerem Materialverbrauch und effizienterem Materialumsatz sowie Erhöhung des nutzbaren Kristallvolumens gestattet. Erfindungsgemäß ist in einem geschlossenen Graphittiegel ein Rohr aus hochtemperaturbeständigem Material derart im Wachstumsraum angeordnet, dass dieses sowohl konzentrisch die SiC-Keimkristallscheibe als auch konzentrisch die Öffnung der direkt über der Quelle angeordneten Lochblende umschließt und/oder ein zusätzlicher Strahlungsraum zwischen Tiegelinnenwand und einer rohrförmigen Wandung, die den in ein ringförmiges herausgefahrenes Außenteil und ein kreisförmiges, in seiner Fläche vergrößertes Innenteil unterteilten Tiegeldeckel verbindet, gebildet ist und/oder an der Innenwand des Tiegels des Wachstumsraumes konzentrisch um den SiC-Keimkristall ein Formkörper mit variabler Dicke aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck angeordnet ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase, aufweisend einen geschlossenen Graphittiegel, in dessen unterem heißen Bereich, dem Quellenraum, sich das zu sublimierende. Quellmaterial befindet und in dessen oberem Bereich, dem Wachstumsraum, an der Unterseite eines im Vergleich zum Quellenraum kühleren Tiegeldeckels eine SiC-Keimkristallscheibe angeordnet ist, eine Lochblende, die Quellenraum und Wachstumsraum voneinander trennt, sowie Mittel zur induktiven Heizung des Graphittiegels zwecks Einstellung eines Temperaturgradienten entlang der Mittelachse des Graphittiegels.
Nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase gezüchtete SiC-Einkristalle wachsen mit sehr geringen Raten von einigen 100 μmh^–1. Um die Wachstumsrate zu erhöhen, sind größere Temperaturgradienten erforderlich. Die Kristallperfektion verschlechtert sich dabei jedoch wegen des hohen E-Moduls von SiC (2,2 x 10¹¹ Pa), wenn der Kristall größeren Temperaturgradienten ausgesetzt wird, wie beispielsweise in Appl. Phys. Lett., Vol. 72, No. 13, 30 March 1998, pp. 1632-1634 beschrieben.
Üblicherweise wird SiC nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase in einem Graphittiegel gezüchtet. Dabei befindet sich im unteren heißeren Tiegelbereich das zu sublimierende Quellmaterial, und an der Innenseite des kühleren Tiegeldeckels wird eine SiC-Keimkristallscheibe befestigt. Die sublimierten SiC-Spezies werden durch den vorhandenen Temperaturgradienten in den oberen Bereich des Graphittiegels transportiert und einkristallin auf diesem Keimkristall abgeschieden. Die notwendige Kühlung der Keimrückseite erfolgt durch ein Loch im Isolationsmaterial. Es bestimmt wesentlich den axialen und damit auch den radialen Temperaturgradienten. Da der Tiegeldeckel üblicherweise nur im zentralen Bereich vom Keimkristall bedeckt wird, wächst um den Keim herum polykristallines SiC. An der Kontaktstelle kommt es zu Verwachsungen zwischen dem umgebenden polykristallinen Material und dem Einkristall. Dies führt zu einer erhöhten Defektdichte im einkristallinen Randbereich. Außerdem trägt das abgeschiedene polykristalline Material zum Verbrauch der Quelle bei und muss nach dem Prozess mit hohem Präparationsaufwand (die Mohshärte von SiC beträgt ∽ 9,5) entfernt werden. Deshalb ist es üblich, den Keimkristall auf einem Sockel zu befestigen, damit das einkristalline Wachstumsgebiet aus dem polykristallinen Rand heraus ragt (s. beispielsweise J. Crystal Growth 209 (2000) 767-772). Da der Polykristall schneller wächst, funktioniert dies aber nur in der ersten Prozessphase.
Andere Lösungen sind auf ein freies Wachstum des Einkristalls ohne Tiegelwand gerichtet. Für die Gasphasenzüchtung von II-VI-Verbindungen nach der Markov-Methode wird zusätzlich zum bereits erwähnten Sockel ein weiterer Kondensationsraum hinter dem Keimkristall geschaffen, wie in Neorg. Mater. 11 (1975) 1755 – 1758 beschrieben. Die SiC-Spezies strömen während des Züchtungsprozesses – wie von Kitou et al. in Materials Science Forum Vols. 389-393 (2002) 83-86 beschrieben – zwischen dem Kristall und einem Führungsrohr in diesen Raum, der Zwischenraum bleibt frei. Nach dem Prozess muss der Kristall zwar nicht mehr aus dem polykristallinen Material herauspräpariert werden, jedoch befindet sich dieses Material jetzt in dem Kondensationsraum hinter dem Keim und hat ebenfalls zum Verbrauch des Quellmaterials beigetragen. Außerdem bildet der frei gewachsene Kristall Facetten auf seiner Mantelfläche, d.h. die erwünschte zylindrische Form muss durch aufwändiges Schleifen hergestellt werden. Beiden Züchtungsverfahren liegt ein hoher Materialverbrauch zugrunde.
In DE 199 17 601 A1 ist beschrieben, wie die Abdichtung des Wachstumsraumes und der Gasfluss über einen Einsatz aus Glaskohle gesteuert werden, da Glaskohle ein besserer thermischer Isolator als Graphit ist. Damit können zwar gezielt die Wärmeflüsse im Tiegel in bestimmte Richtungen gelenkt werden, jedoch wird auch bei dieser Lösung der Verbrauch an Quellmaterial nicht verringert.
Das Temperaturfeld und damit die Kristallperfektion werden üblicherweise auch durch die Geometrie des Tiegelaufbaus definiert. So ist beispielsweise in DE 199 31 332 A1 beschrieben, wie zur Homogenisierung des Temperaturfeldes ein Tiegel doppelwandig ausgeführt wird. Durch die doppelte Wandung wird der Einfluss der einzelnen Windungen der induktiven Heizspule durch das Strahlungsfeld im Zwischenraum ausgeglichen. Auch diese Lösung hat keinen positiven Einfluss auf einen effektiveren Umsatz des Quellmaterials.
In anderen Lösungen zur Erzeugung eines definiert inhomogenen Temperaturfeldes werden die Wärmequellen in Abhängigkeit von der Wanddicke des Graphittiegels verschoben, da die Eindringtiefe der induzierten Felder z.B. vom Tiegelmaterial (spezifischer Widerstand und relative Permeabilität) und von der verwendeten Frequenz abhängt. In IEE Power Engineering Series 11, Peter Peregrinus Lt., London 1990, pp. 103– 117 findet man Berechnungen zur Wirbelstromdichteverteilung in induktiv beheizten Rohren in Abhängigkeit von der Eindringtiefe und der Wandstärke.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die die Züchtung von SiC-Einkristallen mit im Vergleich zum Stand der Technik verbesserter Perfektion bei gleichzeitig geringerem Materialverbrauch und effizienterem Materialumsatz sowie Erhöhung des nutzbaren Kristallvolumens gestattet.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die unabhängigen Ansprüche 1 bis 3 gelöst.

In der ersten Lösung ist ein Rohr aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck derart im Wachstumsraum angeordnet, dass dieses sowohl konzentrisch die SiC-Keimkristallscheibe als auch konzentrisch die Öffnung der direkt über der Quelle angeordneten Lochblende umschließt, wobei der Rohrdurchmesser so gewählt ist, dass sich mindestens der SiC-Keimkristalldurchmesser reproduziert und maximal eine Durchmesservergrößerung des gezüchteten SiC-Einkristalls von 10 realisiert wird. Damit bewirkt die Anordnung eines zusätzlichen Rohres durch einen gerichteten Materialfluss – denn die sublimierenden Spezies gelangen ausschließlich durch diese Öffnung vom Quellenraum in den Wachstumsraum -, dass nahezu alle aus der Quelle sublimierten Spezies auf dem Keimkristall einkristallin aufwachsen, ohne dass polykristallines Material innerhalb und außerhalb des Rohres abgeschieden wird. Bei dieser Lösung wird ein zusätzlicher Materialverlust aus der Quelle vermieden und nur ein minimaler Abtrag (von üblicherweise < 1 mm) ist beim Rundschleifen des gezüchteten Kristalls erforderlich. Für die Herstellung neuer Kristallkeime kann auf das Rundschleifen sogar ganz verzichtet werden.

Mit dieser Lösung ist eine Erhöhung der Ausbeute und auch eine Verbesserung der Qualität gewährleistet. Die an den Verwachsungen zwischen ein- und polykristallinem Material generierten Defekte entfallen. Es werden auch durch den Kontakt des Kristalls mit der Rohrinnenwand keine zusätzlichen Defekte erzeugt, da das hochtemperaturbeständige Material des Rohres eine geringere Härte und einen geringeren Ausdehnungskoeffizienten aufweist als die abzuscheidenden Spezies

In der zweiten Lösung ist der Tiegeldeckel unterteilt in ein ringförmiges Außenteil und ein kreisförmiges, in seiner Fläche vergrößertes und als Keimhalter ausgebildetes Innenteil mit darauf angeordneter SiC- Keimkristallscheibe, wobei das ringförmige Außenteil entlang der Symmetrieachse des Tiegels oberhalb des Innenteils angeordnet und die axiale Position der Keimkristallscheibe unverändert bezüglich der Mittel zur induktiven Heizung und des Abstandes zur Quelle ist. Eine rohrförmige Wandung verbindet das Innenteil mit dem Außenteil derart, dass ein zusätzlicher Strahlungsraum zwischen Tiegelwand und rohrförmiger Wandung zur Veränderung der Wärmestrahlung im Wachstumsraum entsteht.

Im Unterschied zum bekannten Podest kann dieser Strahlungsraum neben und/oder hinter dem Keimkristall angeordnet sein und ermöglicht so, das Temperaturfeld im Wachstumsraum durch Beeinflussung der Wärmestrahlung gezielt zu verändern. Dies kann vorzugsweise durch eine Verringerung des radialen Temperaturgradienten bei nahezu unverändertem axialen Temperaturgradienten (geringere Konvexität, geringere Spannungen) geschehen, was zu einer weniger konvexen Phasengrenze und damit zu einem längeren zylindrischen Teil des gezüchteten Kristalls führt. Somit können mehr Kristallscheiben mit vollem Durchmesser aus dem Kristall hergestellt werden. Gleichzeitig verbessert sich die Perfektion des gezüchteten Kristalls, da thermische Spannungen reduziert werden.

Es ist aber auch möglich, bei nahezu gleichbleibendem radialen Temperaturgradienten, d.h. bei gleicher Konvexität der Phasengrenze, den axialen Temperaturgradienten und damit die Wachstumsrate zu erhöhen.

Die dritte Lösung ermöglicht die Verschiebung der Wärmequellen in der Wand des Tiegels in Richtung Quellenraum sowie die Änderung der Strahlungsbedingungen im Wachstumsraum durch einen an der Tiegelinnenwand des Wachstumsraumes konzentrisch um den SiC-Keimkristall angeordneten Formkörper mit variabler Dicke aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck, der in engem Kontakt mit der Tiegelinnenwand steht. Vorzugsweise hat der Formkörper eine zum Quellenraum hin abnehmende Dicke. Unter Ausnutzung der dem Fachmann bekannten Abhängigkeit der Leistungsdichte von der Tiegelwandstärke, wie beispielsweise in der bereits erwähnten Veröffentlichung IEE Power Engineering Series 11, Peter Peregrinus Lt., London 1990, pp. 103-117 beschrieben, werden durch den Formkörper mit definierter Abnahme der Dicke die induzierten Wärmequellen gezielt, in Richtung der Quelle verschoben. Dadurch und durch die veränderten Strahlungsbedingungen an der konischen Innenwand des Formkörpers wird die Quelle heißer. Damit werden bei nahezu gleicher Keimkristalltemperatur der axiale Temperaturgradient und die Wachstumsrate erhöht. Die Erhöhung des radialen Temperaturgradienten erfolgt dabei in geringerem Maße, als dies bei einer stärkeren Wärmeabfuhr oberhalb des Kristallkeimes (durch eine größere Öffnung im Isoliermaterial) der Fall wäre. Damit wird die Wachstumsrate bei gleichbleibender Kristallperfektion und damit die pro Zeiteinheit entstehende nutzbare Kristalllänge vergrößert.

Im Gegensatz dazu würde eine Erhöhung der Wachstumsrate durch stärkere Wärmeabfuhr oberhalb des Kristallkeimes zu einer Verschlechterung der Kristallperfektion führen.

Eine besonders günstige Wirkung bezüglich Verbesserung der Perfektion bei gleichzeitig geringerem Materialverbrauch und effizienterem Materialumsatz sowie Erhöhung des nutzbaren Kristallvolumens kann durch die gleichzeitige Anordnung von zwei oder drei in den unabhängigen Ansprüchen beschriebenen Einrichtungen im Graphittiegel erzielt werden.

Die erfindungsgemäßen Lösungen werden in den folgenden Ausführungsbeispielen anhand von Zeichnungen näher erläutert.

Dabei zeigen

1: schematisch einen Graphittiegel – mit im Wachstumsraum angeordnetem Rohr;

2: schematisch den Wachstumsraum eines Graphittiegels mit zusätzlich ausgebildetem Strahlungsraum;

3: schematisch einen Graphittiegel mit im Wachstumsraum angeordnetem konisch geformten Formkörper.

1 zeigt schematisch einen Züchtungstiegel aus Graphit 1, der in einen Wachstumsraum 2 und in einen Quellenraum 3 unterteilt ist und von außen induktiv 4 beheizt wird. Eine Lochblende 13 trennt den Wachstumsraum 2 vom Quellenraum 3. Um den am Tiegeldeckel angeordneten SiC-Keimkristall 5 herum wird ein Rohr 6 aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck, vorzugsweise aus Graphit, so angebracht, dass nahezu alle aus der Quelle 7 sublimierten Spezies auf diesem Keimkristall 5 einkristallin aufwachsen. Der minimierte Materialverlust ergibt sich allein aus den Masseströmen durch die Graphitporen der Tiegelwand. Der Innendurchmesser des Rohres 6 wird so gewählt, dass sich der Keimdurchmesser reproduziert oder gegenüber dem Keim 5 eine Durchmesservergrösserung des gezüchteten Kristalls 8 von vorzugsweise 10% ermöglicht wird. Die Untersuchung der Kristallperfektion hat keine erhöhte Defektdichte am Kristallrand ergeben. Daraus folgt, dass der Kontakt des gezüchteten, sehr harten SiC-Kristalls 8 mit dem in der Regel weicheren Rohr 6 zu keiner höheren Defektdichte führt. Die Defektdichte war dagegen in Referenzversuchen mit Verwachsungen zwischen einkristallinem und polykristallinem SiC erhöht. Der Kristall 8 kann nach dem Versuch leicht entnommen werden, da der thermische Ausdehnungskoeffizient α für SiC deutlich über dem von Graphit liegt.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass keine zusätzlichen Materialverluste aus der Quelle 7 auftreten und ein nur minimaler Abtrag (von üblicherweise < 1 mm) beim Rundschleifen des Kristalls erforderlich wird, will man den Anforderungen der Bauelementehersteller an die Kristallscheibe (Wafer) genügen. Für die Herstellung neuer Keime kann – wie bereits erwähnt – auf das Rundschleifen sogar verzichtet werden. Diese Lösung ermöglicht damit eine erhöhte Ausbeute und verbesserte Qualität.

2 zeigt schematisch die Umgebung des oberen Tiegelbereiches mit dem Wachstumsraum 2 und einem konzentrisch um den SiC-Keimkristall 5 angeordneten Hohlraum, der als Strahlungsraum 9 bezeichnet wird. Dieser zusätzliche Strahlungsraum 9 wird gebildet durch eine entlang der Symmetriachse 10 erhöhte Anordnung eines ringfömigen Außenteils 15 des Tiegeldeckels, ein kreisförmig vergrößertes Innenteil 17 des Tiegeldeckels mit dem in Richtung Quelle 7 angeordneten SiC-Keimkristall 5 und einer rohrförmigen Wandung 16, die die beiden Teile 15 und 17 des Tiegeldeckels miteinander verbindet. Der SiC-Keimkristall 5 befindet sich dabei in unveränderter axialer Position bezüglich der induktiven Heizungvorrichtung 4 und des Abstandes zur Quelle 7. Genutzt wird die im Stand der Technik beschriebene, das Temperaturfeld durch Wäremstrahlung homogenisierende Wirkung, um das Gebiet hinter und neben den Keimrändern zu heizen. Damit wird bei nahezu unverändertem axialen Temperaturgadienten der radiale Temperaturgradient verringert. Dies führt zu einer weniger konvexen Phasengrenze und damit zu einem längeren zylindrischen Teil 81 des gezüchteten SiC-Einkristalls 8, aus dem mehr Kristallscheiben mit vollem Durchmesser bei verbesserter Perfektion im Vergleich zum Stand der Technik hergestellt werden können, da thermische Spannungen reduziert werden.

3 zeigt schematisch einen Züchtungstiegel 1 mit besonderer Darstellung der Umgebung des oberen Tiegelbereiches mit dem Wachstumsraum 2 und einem konzentrisch um den SiC-Keimkristall 5 angeordneten Formkörper 11, der aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck, vorzugsweise aus dem gleichen Material wie der Tiegel besteht und in engem Kontakt mit der Innenwand des Tiegels 1 steht. Der Formkörper 11 mit in Richtung der Symmetrieachse 10 variabler Wandstärke hat vorzugsweise die Form eines Zylinders mit konischer Bohrung, wobei die Wandstärke in Richtung der Quelle 7 abnimmt. Unter Ausnutzung der im Stand der Technik (beispielsweise in der bereits erwähnten Veröffentlichung IEE Power Engineering Series 11, Peter Peregrinus Lt., London 1990, pp. 103-117) beschriebenen Abhängigkeiten, werden durch den Formkörper 11 die induzierten Wärmequellen in Richtung der Quelle 7 verschoben. Dadurch und durch die veränderten Strahlungsbedingungen an der konischen Innenwand 12 des Formkörpers 11 wird die Quelle 7 heißer. Bei nahezu gleicher Keimtemperatur werden somit der axiale Temperaturgradient und die Wachstumsrate erhöht. Die radialen Gradienten werden dabei viel weniger erhöht als dies bei einer stärkeren Wärmeabfuhr oberhalb des Keimes 5 durch eine größere Öffnung 18 im Isoliermaterial 14 der Fall wäre. Vorteilhafterweise steigt die Wachstumsrate bei gleichbleibender Kristallperfektion und damit die pro Zeiteinheit entstehende, nutzbare Kristalllänge.

Claims

Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase, aufweisend einen geschlossenen Graphittiegel, in dessen unterem, heißen Bereich, dem Quellenraum, sich das zu sublimierende Quellmaterial befindet und in dessen oberem Bereich, dem Wachstumsraum, an der Unterseite eines im Vergleich zum Quellenraum kühleren Tiegeldeckels eine SiC-Keimkristallscheibe angeordnet ist, eine Lochblende, die Quellenraum und Wachstumsraum voneinander trennt, sowie Mittel zur induktiven Heizung des Graphittiegels zwecks Einstellung eines Temperaturgradienten entlang der Mittelachse des Graphittiegels, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rohr (6) aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck derart im Wachstumsraum (2) angeordnet ist, dass dieses sowohl konzentrisch die SiC-Keimkristallscheibe (5) als auch konzentrisch die Öffnung der direkt über der Quelle angeordneten Lochbende (13) umschließt, und dessen Durchmesser so gewählt ist, dass sich mindestens der SiC-Keimkristalldurchmesser reproduziert und maximal eine Durchmesservergrößerung des gezüchteten SiC-Einkristalls (8) von 10 realisiert wird.
Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase, aufweisend einen geschlossenen Graphittiegel, in dessen unterem, heißen Bereich, dem Quellenraum, sich das zu sublimierende Quellmaterial befindet und in dessen oberem Bereich, dem Wachstumsraum, an der Unterseite eines im Vergleich zum Quellenraum kühleren Tiegeldeckels eine SiC-Keimkristallscheibe angeordnet ist, eine Lochblende, die Quellenraum und Wachstumsraum voneinander trennt, sowie Mittel zur induktiven Heizung des Graphittiegels zwecks Einstellung eines Temperaturgradienten entlang der Mittelachse des Graphittiegels, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegeldeckel unterteilt ist in ein ringförmiges Außenteil (15) und ein kreisförmiges, in seiner Fläche vergrößertes und als Keimhalter ausgebildetes Innenteil (17) mit darauf angeordneter SiC-Keimkristallscheibe (5), wobei das ringförmige Außenteil (15) entlang der Symmetrieachse (10) des Tiegels (1) oberhalb des Innenteiles (17) angeordnet und die axiale Position der Keimkristallscheibe (5) unverändert bezüglich der Mittel zur induktiven Heizung (4) und des Abstandes zur Quelle (7) ist und eine rohrförmige Wandung (16), die das Innenteil (17) des Tiegeldeckels mit dem Außenteil (15) derart verbindet, dass ein zusätzlicher Strahlungsraum (9) zwischen Tiegelwand und rohrförmiger Wandung (16) zur Veränderung der Wärmestrahlung im Wachstumsraum (2) entsteht.
Vorrichtung zur Züchtung von SiC-Einkristallen nach der modifizierten Lely-Methode aus der Gasphase, aufweisend einen geschlossenen Graphittiegel, in dessen unterem, heißen Bereich, dem Quellenraum, sich das zu sublimierende Quellmaterial befindet und in dessen oberem Bereich, dem Wachstumsraum, an der Unterseite eines im Vergleich zum Quellenraum kühleren Tiegeldeckels eine SiC-Keimkristallscheibe angeordnet ist, eine Lochblende, die Quellenraum und Wachstumsraum voneinander trennt, sowie Mittel zur induktiven Heizung des Graphittiegels zwecks Einstellung eines Temperaturgradienten entlang der Mittelachse des Graphittiegels, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verschiebung der Wärmequellen in der Wand des Tiegels (1) in Richtung Quellenraum (3) und zur Änderung der Strahlungsbedingungen im Wachstumsraum (2) an der Innenwand des Tiegels (1) des Wachstumsraumes (2) konzentrisch um den SiC-Keimkristall (5) ein Formkörper (11) mit variabler Dicke aus hochtemperaturbeständigem Material mit niedrigem Dampfdruck angeordnet ist, der in engem Kontakt mit der Innenwand des Tiegels (1) steht.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Rohres (6) eine geringere Härte und einen geringeren Ausdehnungskoeffizienten als die abzuscheidenden Spezies aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper (11) eine zum Quellenraum (3) hin abnehmende Dicke aufweist.
Vorrichtung nach mindestens zwei der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (6), der Strahlungsraum (9) und der Formkörper (11) beliebig miteinander kombinierbar und gleichzeitig in dem Graphittiegel (1) angeordnet sind.