DE1022192B - Process for applying coatings to carbon, graphite and other materials - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Es ist bekannt, Kohlenstoffüberzüge in der Weise herzustellen, daß man in einem Lösungsmittel kolloidal verteiltes Graphitoxyd auf einer Oberfläche aufbringt und anschließend das Lösungsmittel durch langsames Erwärmen auf 100 bis 300° verflüchtigt, so daß es zur Ausbildung eines Kohlenstoffilms kommt.It is known to produce carbon coatings in such a way that they are colloidal in a solvent applied distributed graphite oxide on a surface and then the solvent through slowly heating to 100 to 300 ° volatilized, so that it comes to the formation of a carbon film.
Es ist weiterhin bekannt, flüchtige Kohlenstoffverbindungen, wie Kohlenwasserstoff dämpfe, an erhitzten Oberflächen zu zersetzen, wodurch sich feinkristalline Kohlenstoffteilchen abscheiden, die in an sich bekannter Weise durch Tempern in Graphitfilme übergeführt werden.It is also known that volatile carbon compounds, like hydrocarbon vapors, decompose on heated surfaces, resulting in finely crystalline Separate carbon particles, which are converted into graphite films by annealing in a manner known per se will.
Diese bekannten Verfahren sind insofern nachteilig, als sie außerordentlich umständlich und langwierig durchzuführen sind.These known methods are disadvantageous in that they are extremely cumbersome and lengthy are to be carried out.
Es wurde nun ein Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf Kohle-, Graphit- und anderen Materialien gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Kohle oder Graphit im Hochvakuum verdampft und die Dämpfe zum Niederschlagen auf das zu überziehende Material bringt. Es ist zwar bekannt. Kohlenstoff in der Hitze des elektrischen Lichtbogens zu verdampfen, doch war es nicht ohne weiteres zu erwarten, daß unter in der Technik möglichen Bedingungen eine Verdampfung von Kohle oder Graphit und ein Aufbringen der Dämpfe auf Unterlagen erfolgen kann. Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann man die Verdampfung im Hochvakuum, z. B. einem solchen zwischen etwa 1O-1 Torr und etwa 10—"Torr, bei hohen Temperaturen, z.B. einer solchen zwischen etwa 2400 und etwa 3000°, vornehmen. Es hat sich herausgestellt, daß man bei einem Vakuum von 10~:i Torr zweckmäßig zwischen 2800 und 2850c liegende Temperaturen anwendet; mit zunehmendem Vakuum sinkt die anzuwendende Temperatur. Bei einem Vakum von 10~"4Torr liegt die zweckmäßige Temperatur zwischen 2600 und 2650°.A method has now been found for applying coatings to carbon, graphite and other materials, which is characterized in that carbon or graphite is evaporated in a high vacuum and the vapors are made to deposit on the material to be coated. It is well known. Vaporizing carbon in the heat of the electric arc, but it was not readily to be expected that under conditions possible in the art, an evaporation of carbon or graphite and an application of the vapors to substrates could take place. To carry out the method according to the invention, the evaporation in a high vacuum, for. As such between about 1O and about 10 Torr -1 "Torr, at high temperatures, for example such, make between about 2400 and about 3000 ° It has been found that at a vacuum of 10 ~:. I Torr expediently uses temperatures lying between 2800 and 2850 ° C ; the temperature to be used decreases with increasing vacuum. With a vacuum of 10 ~ " 4 Torr, the appropriate temperature is between 2600 and 2650 °.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die erforderlichen Temperaturen durch induktive Erhitzung des zu verdampfenden Kohlenstoffs herbeizuführen. Diese Temperaturen können aber auch auf andere Weise. z.B. durch Widerstandserhitzung, erzeugt werden. Bei induktiver Erhitzung ist die Verwendung einer geschlossenen Apparatur möglich, in der in einer vakuumdichten Metallglocke das Vakuum in bekannter Weise durch Diffusionspumpen aufrechterhalten werden kann. Die erforderliche Induktionsspannung wird mit Hilfe eines Generators erzeugt, am geeignetsten sind Frequenzen von 1000 bis 10 000 Hertz. Die induktive Art der Erhitzung erlaubt es, neben der Flächenverdampfung auch z.B. das Innere von Rohren mit einem Überzug zu versehen. Die Abbildung zeigt in schematischer Darstellung eine beispielsweise Aus-Verfahren zum AufbringenTo carry out the method according to the invention, it has proven advantageous to use the necessary Bring about temperatures by inductive heating of the carbon to be evaporated. These Temperatures can also be changed in other ways. e.g. by resistance heating. at inductive heating, the use of a closed apparatus is possible in which in a vacuum-tight metal bell, the vacuum is maintained in a known manner by diffusion pumps can be. The required induction voltage is generated with the help of a generator, most suitable are frequencies from 1000 to 10,000 Hertz. The inductive type of heating allows it, in addition to the Surface evaporation also e.g. to provide the inside of pipes with a coating. The figure shows in a schematic representation, for example, an off method for application
von überzügen auf Kohle-, Graphit-of coatings on carbon, graphite
und anderen Materialienand other materials
Anmelder:Applicant:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
formerly Master Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45,Frankfurt / M., Brüningstr. 45,
und Balzers Geräteverkaufsgesellschaftand Balzers equipment sales company
m.b.H., Baiingen (Württ.)m.b.H., Baiingen (Württ.)
Dr. Otto Peter, Frankfurt/M.-Griesheim,
Dipl.-Chem. Dr. Karl -Wilhelm - Friedrich Etzel,
Frankfurt/M.-Nied,Dr. Otto Peter, Frankfurt / M.-Griesheim,
Dipl.-Chem. Dr. Karl-Wilhelm-Friedrich Etzel,
Frankfurt / M.-Nied,
Dr. Otto Winkler, Balzers, und Dr. Otto Brockhoff,Dr. Otto Winkler, Balzers, and Dr. Otto Brockhoff,
Vaduz (Liechtenstein),
sind als Erfinder genannt wordenVaduz (Liechtenstein),
have been named as inventors
führungsform einer Apparatur zur induktiven Erhitzung. management form of an apparatus for inductive heating.
In der Metallglocke, die mit einem Deckel α versehen ist, befindet sich eine wassergekühlte Kupfer- oder Alessingspule. Diese umschließt einen dünnwandigen oder geschlitzten Graphittiegel, in dem sich normaler Elektrographit befindet. Der öffnung des Tiegels / gegenüber liegt das mit Kohlenstoff zu überziehende Werkstück b. Nach Verschließen der Metallglocke d wird durch Erzeugung eines Vorvakuums mittels einer ölpumpe und anschließendes weiteres Evakuieren mittels einer Diffusionspumpe ein Endvakuum/} von 10~3 Torr erzeugt und aufrechterhalten. Danach wird durch die Hochfrequenzspule c mit Hilfe eines Generators ein Strom von 2000 Hertz geschickt, durch dessen Einwirkung eine Temperatur von 2500° erreicht wird. Bei dieser Temperatur verflüchtigt sich der Elektrographit e und schlägt sich auf dem Werkstück b als glänzender Film nieder. Zum Verdampfen braucht nicht Graphit verwendet zu werden, auch Kohle kann in Betracht kommen.In the metal bell, which is provided with a lid α , there is a water-cooled copper or Alessing coil. This encloses a thin-walled or slotted graphite crucible in which normal electrographite is located. Opposite the opening of the crucible is the workpiece to be coated with carbon b. After closing the metal bell d , a final vacuum of 10 -3 Torr is generated and maintained by generating a fore-vacuum using an oil pump and then further evacuating using a diffusion pump. Thereafter, a current of 2000 Hertz is sent through the high-frequency coil c with the aid of a generator, through the action of which a temperature of 2500 ° is reached. At this temperature, the electrographite e evaporates and is deposited on the workpiece b as a shiny film. Graphite does not need to be used for evaporation; coal can also be used.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Überzüge mit besonderem Vorteil auf Kohle- und Graphitmaterial, wie z. B. auf Kohle- und Graphit-Elektroden, -Rohren, -Tiegeln oder sonstigen Formkörpern, aufgebracht werden. Es ist aber auch möglich, derartige Überzüge auch auf anderen Materialien auf-According to the method according to the invention, coatings with particular advantage on carbon and Graphite material such as B. on carbon and graphite electrodes, tubes, crucibles or other shaped bodies, be applied. However, it is also possible to apply such coatings to other materials.
709 848/300709 848/300
zubringen, wie ζ. B. auf keramischem Material, auf Schwermetallen. Als Schwermetalle kommen beispielsweise Eisen, Stahl, Kupfer, Messing, Nickel, Chrom sowie alle die Schwermetalle in Betracht, bei denen das Aufbringen von Schutzschichten erwünscht oder erforderlich ist. Bei Edelmetallen und den· Platinmetallen ist im allgemeinen das Aufbringen von Schutzschichten, dem Charakter dieser Metalle entsprechend, nicht erforderlich. An sich ist aber das Aufbringen solcher Überzüge auch hier möglich.spend how ζ. B. on ceramic material Heavy metals. Heavy metals include, for example, iron, steel, copper, brass, nickel, and chromium as well as all the heavy metals for which the application of protective layers is desirable or is required. In the case of noble metals and the platinum metals, the application of Protective layers, corresponding to the character of these metals, are not required. But that is in itself Such coatings can also be applied here.
Die erhaltenen Überzüge bieten gegenüber Metallfilmen den Vorteil, daß sie unangreifbar gegenüber korrodierenden sauren Substanzen sind; auf keramischen Materialien aufgebrachte Schichten aus Kohle bieten erhöhten Korrosionsschutz gegen Lauge und nicht oxydierende Säuren; dabei erhält dieses im allgemeinen nichtleitende keramische Material eine verbesserte thermische oder elektrische Leitfähigkeit an seiner Oberfläche. Auf Schwermetalle aufgebrachte Kohlenstoffschichten schützen die überzogenen Metalle gegen Angriff durch Laugen und nicht oxydierende Säuren. Kohle- oder Graphitmaterial, das an sich porös ist, erfährt durch die aufgedampften Überzüge eine Verdichtung an seiner Oberfläche, deren Poren durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren vollständig geschlossen werden, so daß die Oberfläche einheitlich dicht und undurchlässig ist. Dies ist durch die bekannten Verfahren zur Abdichtung, die mit Hilfe von Pech und Teer arbeiten, nicht zu erreichen. Bei der bekan-Jti1 Kunstharzen wird zwar eine gev« Poren erreicht, doch treten bei hö1 · wieder Undichtigkeiten auf. Die Dicke der gemäß dem Veri erzeugten Schicht richtet sich je dungszweck. So können z.B. fürF dicken von etwa 0,1 bis etwa 3 μ Abdichten von Kohleformkörp* ■ ίο Tiegeln usw., solche bis zu etwa rosionsschutz, z.B. von keramisch^ * auch Schichtdicken bis zu 100 μ;ι 'The coatings obtained have the advantage over metal films that they are invulnerable to corrosive acidic substances; Layers of carbon applied to ceramic materials offer increased corrosion protection against lye and non-oxidizing acids; this generally non-conductive ceramic material thereby has an improved thermal or electrical conductivity on its surface. Carbon layers applied to heavy metals protect the coated metals against attack by alkalis and non-oxidizing acids. Carbon or graphite material, which is porous per se, experiences a compression on its surface due to the vapor-deposited coatings, the pores of which are completely closed by the method proposed according to the invention, so that the surface is uniformly tight and impermeable. This cannot be achieved by the known methods of sealing, which work with the help of pitch and tar. When bekan-Jti 1 resins namely a gev "pores is achieved, but occur in hö 1 × back on leaks. The thickness of the layer produced according to the Veri depends on the purpose of the application. Thus, for example, for thicknesses of about 0.1 to about 3 μ sealing of shaped carbon bodies * ■ ίο crucibles etc., those up to about corrosion protection, e.g. of ceramic ^ * also layer thicknesses of up to 100 μ; ι '
Claims (2)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3206331A (en) * | 1961-04-25 | 1965-09-14 | Gen Electric | Method for coating articles with pyrolitic graphite |
| DE102004018871A1 (en) * | 2004-04-19 | 2005-11-10 | Siemens Ag | Method and apparatus for operating an exhaust gas analysis sensor cell |
-
1956
- 1956-10-26 DE DEF21509A patent/DE1022192B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
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