DE10221707A1 - Polyolefin-Folien mit verbesserter Verarbeitbarkeit - Google Patents
Polyolefin-Folien mit verbesserter VerarbeitbarkeitInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verringerung der Wassermitnahme bei der Herstellung von Polyolefin-Folien oder -Bändchen, welche durch ein Wasserbad geführt werden, wobei die Polyolefinformulierung Polyolefinwachse enthält. Dadurch wird weniger Wasser mitgerissen und die Produkte zeigen höhere Qualität und bessere Verarbeitbarkeit.
Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verringerung der Wassermitnahme bei der Herstellung von Polyolefin-Folien oder -Bändchen, welche durch ein Wasserbad geführt werden.
- Eine weit verbreitete Methode zur Herstellung von Polyolefin-Folien und -Bändchen besteht darin, die Polymerschmelze über eine geeignete Vorrichtung als Folie in ein Wasserbad zu extrudieren. Dort erfolgt die Abkühlung und Verfestigung der Folie. Diese Folie wird anschliessend wieder aus dem Wasserbad heraus geführt und weiteren Verarbeitungsschritten unterworfen. Beim Austreten aus dem Wasserbad kann die Folie Wasser mit sich reissen, welches bei sich anschliessenden Verarbeitungsschritten stört. Dieser Effekt, das Mitreissen von Wasser aus dem Wasserbad, wird in der Fachliteratur oft als "Mitnehmen von Wasser" oder auch "water carry over" bezeichnet, was als WCO abgekürzt werden kann.
- Durch eine Verstreckung der Folie bei geeigneter Temperatur erfolgt eine Orientierung und weitere Kristallisation des Polymers, wodurch die speziellen Eigenschaften erhalten werden. Dieser zweite Verarbeitungsschritt kann entweder direkt an der Folie erfolgen, oft wird aber die Primärfolie vor der Verstreckung in Bändchen geschnitten.
- Da bei der Verstreckung die gewünschten Eigenschaften erhalten werden, ist hier die exakte Einhaltung aller Verfahrensparameter unabdingbar. Bereits Spuren von Feuchtigkeit auf der Folie oder den Bändchen vor dem Verstrecken verändern die anschliessende Verstreckung und Orientierung derart, dass die Qualität des erhaltenen Produktes sehr starken Schwankungen unterworfen ist. Dies bedeutet nicht nur entsprechend grosse Schwankungen in der Qualität des daraus hergestellten Endproduktes. Bereits während der Herstellung oder auch der Verarbeitung kann es durch die schlechte Qualität zum Beispiel zum Abreissen der Bändchen und damit zu Produktionsunterbrechungen kommen.
- Eine Wasserquelle, welche zu den genannten Problemen führen kann, ist das Kühlbad, in welches die Primärfolie extrudiert wird. Zwar sind die meisten Kunststoffe, insbesondere die Polyolefine wie Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP), sehr hydrophob und neigen daher kaum zur Wasseraufnahme. Oft wird jedoch beobachtet, dass bei höheren Produktionsgeschwindigkeiten Wassertropfen oder ein dünner Wasserfilm an der Folie haften bleiben, wenn diese aus dem Wasserbad gezogen wird. Weiterhin müssen dem Polymer verschiedene Additive zugesetzt werden, um die Gebrauchstüchtigkeit des Endartikels zu gewährleisten. Diese Additive tragen teilweise zu einem verstärkten Mitreissen von Wasser aus dem Wasserbad bei.
- Sowohl die Additive als auch eine möglichst hohe Verarbeitungsgeschwindigkeit sind unabdingbar, um geeignete Produkte kostengünstig herstellen zu können. Eine Verminderung der Verarbeitungsgeschwindigkeit führt zu einer unökonomischen Produktion. Der Zusatz notwendiger Additive, welche teilweise den WCO verschlechtern (d. h. mehr WCO und damit schlechteres Produkt), kann ebenfalls nicht vermieden werden, da ansonsten die durch die Additive bedingten Produkteigenschaften nicht erreicht werden können.
- Die Verminderung des WCO wird bereits durch einfache konstruktive Massnahmen bei der Maschinenherstellung unterstützt. So erfolgt der Abzug der Folie aus dem Wasserbad üblicherweise senkrecht nach oben, damit bereits die Schwerkraft möglichst viel Wasser zum Abtropfen bringt. Weiterhin finden oft Quetschwalzen und/oder Luftrakel Verwendung, um das Wasser möglichst vollständig von der Folie zu entfernen. Je nach spezieller Maschinenkonfiguration gibt es weitere technische Möglichkeiten, die an dieser Stelle aber nicht umfassend aufgelistet werden sollen.
- Neben den rein konstruktiven gibt es aber auch noch weitere Möglichkeiten, den WCO zu verbessern. Ein Ansatzpunkt hierbei ist die Verbesserung des WCO dadurch, dass Additive verwendet werden, welche sich nicht negativ auf den WCO auswirken.
- So beschreibt die Fa. J. M. Huber Coorp. Atlanta, GA 30327 in ihrer Broschüre (http:/ / www.huberemd.com/HuberRootFolder/Hysafe_549.html) die Verwendung der Hydrotalcite Hysafe 539 oder 549 anstatt von Metallstearaten als Säurefänger, um den WCO zu verbessern.
- Ein weiteres Additiv mit positivem Einfluss auf den WCO beschreibt die Fa. Great Lakes im Prospekt für Anox 330, einem phenolischen Antioxidans.
- Für die Verarbeitungsstabilisierung gibt es ebenfalls spezielle Produkte mit geringem Beitrag zum WCO. Research Disclosure September 1998/1191 (41342) beschreibt die Verwendung von Benzofuranonen zur Verbesserung des WCO während der Herstellung von Bändchen.
- Weiterhin werden fluorhaltige Verarbeitungshilfsmittel empfohlen zur Verbesserung des WCO (Artikel im Internet von Chemical Week, Autor Steve Amos, Dyneon: http:/ / search.chemweek.com/~mp/start_search/1000/10MP%252fTech%20paper(Lo) .HTM).
- Hierbei handelt es sich um spezielle Additive, die im Einzelfall evtl. eine Verbesserung bringen können, aber eine komplette Umstellung der Rezeptur bedeuten, was dann wiederum aufwendige Laborversuche nach sich ziehen kann.
- Ein anderer Ansatz ist in GB 2262472 beschrieben. Durch den Zusatz von Hypohalogeniden zum Wasser im Wasserbad soll der WCO positiv beeinflusst werden, und zwar unabhängig von den in der Formulierung enthaltenen Komponenten. Die Verwendung von Hypohalogeniden, welche starke Oxidationsmittel sind, birgt jedoch auch Gefahren und Nachteile.
- Nach US 5006587 wirkt sich die Verwendung von Fluorboraten ebenfalls positiv auf den WCO aus. Aber auch hier sind die Nebeneffekte von fluorhaltigen Verbindungen nicht zu vernachlässigen.
- Es besteht daher nach wie vor der Bedarf für ein Verfahren, den WCO bei der Herstellung von Polyolefin-Folien und -Bändchen zu verbessern. Idealerweise sollten keine unerwünschten Nebeneffekte auftreten und das Verfahren sollte sich auch problemlos für bereits bestehende Rezepturen anwenden lassen.
- Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass durch den Zusatz von Wachsen der WCO bei der Herstellung von Polyolefin-Folien und -Bändchen deutlich vermindert werden kann. Dies ist insbesondere deshalb völlig unerwartet, weil sich Polyolefinwachse allein in ihrer Kettenlänge von den Polymeren unterscheiden. Dass sich allein durch diesen Unterschied eine derart grosse Verbesserung des WCO ergibt, war absolut überraschend und in keiner Weise vorhersehbar.
- Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Verringerung der Wassermitnahme (WCO) bei der Herstellung von Polyolefin-Folien oder -Bändchen, welche durch ein Wasserbad geführt werden, welches darin besteht, dass die Polyolefinformulierung mindestens ein Polyolefinwachs enthält.
- Bei dem Polyolefinwachs handelt es sich um polare oder unpolare Polyethylen- oder Polypropylenwachse.
- Polare Polyolefinwachse entstehen durch entsprechende Modifizierung von unpolaren Wachsen nach grundsätzlich bekannten Verfahren z. B. durch Oxidation mit sauerstoffhaltigen Gasen, beispielsweise Luft und/oder durch Aufpfropfung polarer Olefinmonomere, beispielsweise α,β-ungesättigter Carbonsäuren und/oder deren Derivaten, etwa Acrylsäure, Acrylsäureester, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäuremono- oder dialkylester. Ferner können polare Polyolefinwachse durch Copolymerisation von Ethylen mit polaren Comonomeren, beispielsweise Vinylacetat oder Acrylsäure hergestellt werden; weiterhin durch oxidativen Abbau von höhermolekularen, nicht wachsartigen Ethylen-Homo- und Copolymeren. Entsprechende Beispiele finden sich etwa in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Aufl., Vol. A 28, Weinheim 1996, Abschnitt Waxes, S. 103-163.
- Unpolare Polyolefinwachse können durch thermischen Abbau verzweigter oder unverzweigter Polyolefin-Kunststoffe wie Ethylen oder 1-Olefin-Homo- und Copolymerisaten, z. B. Polyethylen oder Polypropylen, oder durch direkte Polymerisation von Olefinen hergestellt werden. Als Polymerisationsverfahren kommen beispielsweise radikalische Verfahren in Frage, wobei die Olefine, in der Regel Ethylen, bei hohen Drucken und Temperaturen zu mehr oder minder verzweigten Wachsen umgesetzt werden; daneben Verfahren, bei denen Ethylen und/oder höhere 1-Olefine mit Hilfe metallorganischer Katalysatoren, beispielsweise Ziegler-Natta oder Metallocenkatalysatoren zu unverzweigten oder verzweigten Wachsen polymerisiert werden. Als 1-Olefine werden lineare oder verzweigte Olefine mit 3-18 C-Atomen, vorzugsweise 3-6 C-Atomen, verwendet, wobei diese Olefine auch polare Funktionen wie Ester- oder Säuregruppen enthalten können. Beispiele hierfür sind Propen, 1-Buten, 1-Hexen, 1-Octen oder 1-Octadecen, Vinylacetat, Acrylsäure, Acrylsäureester wie Acrylsäuremethyl- oder -ethylester. Bevorzugt sind Homopolymere des Ethylens oder Propens oder deren Copolymerisate untereinander. Die Copolymeren bestehen zu 70-99,9, bevorzugt zu 80-99 Gew.-% aus einer Olefinart. Entsprechende Methoden zur Herstellung von Olefin-Homo- und Copolymerwachsen sind beispielsweise in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Aufl., Vol. A 28, Weinheim 1996, Abschnitt Waxes, in Kapitel 6.1.1./6.1.2. (Hochdruckpolymerisation), Kap. 6.1.2. (Ziegler-Natta-Polymerisation, Polymerisation mit Metallocenkatalysatoren) sowie Kap. 6.1.4. (thermischer Abbau) beschrieben.
- Besonders geeignet sind unmodifizierte oder polare modifizierte Polyolefinwachse mit einer gewichtsmittleren Molmasse Mw zwischen 1000 und 50000 g/mol, einer zahlenmittleren Molmasse Mn zwischen 700 und 10000 g/mol, einem Tropf- bzw. Erweichungspunkt Ring/Kugel zwischen 70 und 170°C, einer Schmelzviskosität, gemessen bei einer Temperatur 10°C oberhalb des Tropf- bzw. Erweichungspunktes, zwischen 5 und 50000 mPa.s, einer Säurezahl von 0 bis 100 mg KOH/g und einer Verseifungszahl von 0 bis 150 mg KOH/g.
- Üblicherweise werden die Wachse in Mengen von 0,001 bis 10 Gew.-%, speziell 0,01 bis 3 Gew.-%, speziell 0,05 bis 1 Gew.-% eingesetzt.
- Die Wachse werden nach den üblichen Verfahren in das Polymer eingearbeitet, entweder direkt als Granulat, Pulver, Micropulver oder als Masterbatch, alleine oder zusammen/als Mischung mit Additiven. Die Einarbeitung kann in einem gemeinsamen Verfahrensschritt oder auch in einem separaten - also nur Einarbeitung der Wachse - erfolgen. Die Wachse können auch bereits bei der Polymerherstellung zugegeben werden.
- Betroffene Polymere sind beispielsweise Polymere, wie sie in WO 02/12385 A1 auf der Seite 7, Zeile 23 bis Seite 13, Zeile 9 beschrieben sind.
- Betroffene Additive, welche ebenfalls im Polymer enthalten sein können, sind beispielsweise Additive, wie sie in WO 02/12385 A1 auf der Seite 13, Zeile 21 bis Seite 26, Zeile 27 beschrieben sind.
- Die in WO 02/12385 A1 erwähnten Polymere und Additive werden hiermit ausdrücklich per Referenz in den Gegenstand der vorliegenden Anmeldung eingeschlossen.
- Die Folien oder Bändchen können auch pigmentiert sein, wobei das Wachs auch die Dispergierung der Pigmente unterstützen kann.
- Die Folien oder Bändchen werden nach üblichen Verfahren hergestellt, wobei durch die erfindungsgemässe Verwendung der vorstehend beschriebenen Wachse der WCO vermindert wird und zu höherer Qualität oder höherer Verarbeitungsgeschwindigkeit führt.
- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung in nicht beschränkender Weise erläutern.
- Zur Einarbeitung der Additive wurden bei 190°C Vormischungen auf einem Kneter hergestellt, welche später im Verhältnis Vormischung : Polymer = 1 : 2 auf dem Extruder zur Endkonzentration verdünnt wurden.
- Die Mischung wurde dann zwischen 210 und 270°C auf einem Extruder (95 Umin) verarbeitet und mittels einer Flachdüse (400 mm Breite) als Folie in das Wasserbad extrudiert. Die Temperatur des Wasserbads wurde zwischen 19 und 23°C gehalten. Der Abzug der Flachfolie erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 6 m/min, wodurch sich eine Foliendicke von etwa 150 µm ergab. Beim Austritt der Folie aus dem Wasserbad wurde der WCO visuell nach folgenden Stufen beurteilt:
Kein WCO: Keine Wassermitnahme zu beobachten
Mittlerer WCO: Sichtbare Wassermitnahme
Schlechter WCO: deutliche Wassermitnahme
Gewünscht ist möglichst keine Wassermitnahme, also kein WCO. Tabelle Ergebnisse der WCO-Versuche
- Als Polymer wurde ein isotaktisches Polypropylen mit einem MFI von 30 g/min verwendet.
- LS 1 stellt Hostavin® N30 der Firma Clariant dar, ein Polymer aus Epichlorhydrin und 2,2,4,4-Tetramethyl-7-oxa-3,20-diaza-20-(2,3-epoxi-propyl)-dispiro-[5.1.11.2]- heneicosan-21-on.
- W1 ist Licowax® VP 220 der Firma Clariant mit einem Erweichungspunkt von 160-166°C und einer Viskosität bei 170°C von ca. 1700 mPa.s.
- W2 ist Licowax® PE 130 der Firma Clariant mit einem Tropfpunkt von 127-132°C und einer Viskosität bei 140°C von ca. 300 mPa.s.
- Wie deutlich zu sehen, ist führt der Zusatz der Wachse zu einer signifikanten Verbesserung des WCO.
Claims (9)
1. Verfahren zur Verringerung der Wassermitnahme bei der Herstellung von
Polyolefin-Folien oder -Bändchen, welche durch ein Wasserbad geführt werden,
dadurch gekennzeichnet, dass die Polyolefinformulierung mindestens ein
Polyolefinwachs enthält.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei
dem Polyolefinwachs um polare oder unpolare Polyethylen- oder
Polypropylenwachse handelt.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich
bei dem Polyolefinwachs um unmodifiziertes oder polar modifiziertes Wachs mit
einer gewichtsmittleren Molmasse Mw zwischen 1000 und 50000 g/mol, einer
zahlenmittleren Molmasse Mn zwischen 700 und 10000 g/mol, einem Tropf- bzw.
Erweichungspunkt Ring/Kugel zwischen 70 und 170°C, einer Schmelzviskosität,
gemessen bei einer Temperatur 10°C oberhalb des Tropf- bzw.
Erweichungspunktes, zwischen 5 und 50000 mPa.s, einer Säurezahl von 0 bis
100 mg KOH/g und einer Verseifungszahl von 0 bis 150 mg KOH/g handelt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass das Polyolefinwachs durch Ziegler-Natta- oder Metallocen-
Katalysatoren hergestellt ist.
5. Verfahren nach mindestem einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass das Polyolefinwachs in einer Konzentration von 0,01 bis
3 Gew.-% eingesetzt wird.
6. Verwendung von Polyolefinwachs nach dem Verfahren gemäss den
Ansprüchen 1 bis 5 zur Verringerung der Wassermitnahme bei der Herstellung von
Polyolefin-Folien oder -bändchen, welche durch ein Wasserbad geführt werden.
7. Polyolefin-Folien oder -Bändchen mit verringerter Wassermitnahme beim
Durchführen durch ein Wasserbad, dadurch gekennzeichnet, dass die
Polyolefinformulierung mindestens ein polares oder unpolares Polyethylen- oder
Polypropylenwachs, hergestellt mittels Ziegler-Natta- oder Metallocen-Katalysatoren,
enthält.
8. Polyolefin-Folien oder -Bändchen gemäss Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, dass die Polyolefinformulierung mindestens ein unmodifiziertes
oder polar modifiziertes Wachs mit einer gewichtsmittleren Molmasse Mw zwischen
1000 und 50000 g/mol, einer zahlenmittleren Molmasse Mn zwischen 700 und
10000 g/mol, einem Tropf- bzw. Erweichungspunkt Ring/Kugel zwischen 70 und
170°C, einer Schmelzviskosität, gemessen bei einer Temperatur 10°C oberhalb des
Tropf- bzw. Erweichungspunktes, zwischen 5 und 50000 mPa.s, einer Säurezahl von
0 bis 100 mg KOH/g und einer Verseifungszahl von 0 bis 150 mg KOH/g, hergestellt
mittels Ziegler-Natta- oder Metallocen-Katalysatoren, enthält.
9. Polyolefin-Folien oder -Bändchen gemäss Anspruch 7 oder 8, dadurch
gekennzeichnet, dass sie Pigmente enthalten.
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