DE10217140A1 - Production of amorphous silicon, useful for producing highly pure or coated amorphous silicon, purification or production of organohalosilane, especially methylchlorosilane, involves reducing halosilane with metal, optionally in solvent - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von amorphem Silicium durch Reduktion eines Halosilanes mit einem Metall in einem Lösungsmittel. The present invention relates to a method for Production of amorphous silicon by reduction of one Halosilanes with a metal in a solvent.
Ein derartiges Verfahren ist bekannt. So wird beispielsweise in der WO 0114250 ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumnanopartikeln beschrieben, bei dem in einem ersten Schritt ein Halosilan mit einem Metall in einem Lösungsmittel reduziert wird, um ein erstes Reaktionsgemisch zu bilden, das ein Metallhalogenid, amorphes Silicium und halogenierte Siliciumnanopartikel enthält. Da das amorphe Silicium bei diesem Verfahren als Nebenprodukt anfällt, werden Einzelheiten hiervon nicht beschrieben. Vielmehr geht es in drei weiteren Verfahrensschritten um die Aufarbeitung dieses ersten Reaktionsgemisches zur Gewinnung der Siliciumnanopartikel. Such a method is known. So will for example in WO 0114250 a process for the production of Silicon nanoparticles described in which in a first Step a halosilane with a metal in one Solvent is reduced to a first reaction mixture form, which is a metal halide, amorphous silicon and contains halogenated silicon nanoparticles. Because the amorphous Silicon is a by-product of this process, details thereof are not described. Much more three further procedural steps deal with the Processing of this first reaction mixture to obtain the Silicon nanoparticles.
Als Lösungsmittel werden verschiedene Arten von Glycolethern vorgeschlagen, möglicherweise im Gemisch mit einem apolaren Lösungsmittel. Different types of Glycol ethers suggested, possibly mixed with one apolar solvent.
Als amorph werden Festkörper bezeichnet, deren molekulare Bausteine nicht in Kristallgittern, sondern regellos angeordnet sind. Amorphes Silicium (a-Si) läßt sich wesentlich kostengünstiger herstellen als kristallines Silicium und stellt daher ein Material dar, nach dem ein großer Bedarf besteht. Solid bodies are called amorphous, their molecular ones Building blocks not in crystal lattices, but randomly are arranged. Amorphous silicon (a-Si) can be essentially manufacture cheaper than crystalline silicon and therefore represents a material after which a great need consists.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem sich amorphes Silicium gewinnen läßt, das im Vergleich zu auf herkömmliche Weise hergestelltem amorphen Silicium eine gesteigerte Reaktivität aufweist. The invention has for its object a method specify with which amorphous silicon can be obtained, the compared to conventionally made amorphous silicon has an increased reactivity.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art dadurch gelöst, daß als Lösungsmittel ein apolares Lösungsmittel eingesetzt wird. This object is achieved in a method of specified type in that a solvent apolar solvent is used.
Mit dem hier verwendeten Begriff "Lösungsmittel" ist ein Mittel gemeint, das in der Lage ist, eine Dispersion des Metalles im "Lösungsmittel" herzustellen, d. h. dieser Begriff soll auch bloße Dispersionsmittel umfassen. Ein "apolares oder unpolares" Lösungsmittel weist keine polare Gruppen oder funktionelle Gruppen auf, deren charakteristische Elektronenverteilungen dem Molekül ein beträchtliches elektrisches Dipolmoment erteilen, so daß solche Gruppen die Affinität zu anderen polaren chemischen Verbindungen bedingen. With the term "solvent" used here is a Means that is able to disperse the To produce metal in the "solvent", d. H. this The term is also intended to include mere dispersants. On "Apolar or nonpolar" solvent has no polar Groups or functional groups whose characteristic electron distributions to the molecule a considerable give electrical dipole moment, so that such groups the affinity for other polar chemical compounds require.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß durch Einsatz eines apolaren Lösungsmittels im vorstehend angegebenen Reduktionsverfahren reines amorphes Silicium erhalten wird, das eine schwarze Farbe besitzt. Dieses amorphe Silicium ist nicht "oberflächenbelegt" und zeichnet sich durch ein besonders hohes Reaktionsvermögen aus. Dies steht im Gegensatz zu dem auf herkömmliche Weise gewonnenen amorphen Silicium, das als braunes Pulver anfällt und, wie Untersuchungen gezeigt haben, "oberflächenbelegt" ist, beispielsweise mit Cl, Silylchlorid oder O2 oder HO belegt ist. According to the invention, it was found that pure amorphous silicon, which has a black color, is obtained by using an apolar solvent in the reduction process specified above. This amorphous silicon is not "surface-coated" and is characterized by a particularly high reactivity. This is in contrast to the amorphous silicon obtained in a conventional manner, which is obtained as a brown powder and, as studies have shown, is "surface-coated", for example coated with Cl, silyl chloride or O 2 or HO.
Bei den bisherigen Darstellungsverfahren hat man immer mit polaren Lösungsmitteln gearbeitet, die zwangsläufig zu einer Oberflächenbelegung des gewonnenen Siliciums geführt haben, das als "amorph" bezeichnet wurde, jedoch in Wirklichkeit aufgrund der vorhandenen Oberflächenbelegung kein reines amorphes Silicium ist. So wird auch bei dem Verfahren in der vorstehend genannten Veröffentlichung mit einem polaren Lösungsmittel (Glycolether) gearbeitet. With the previous display methods you always have with polar solvents that inevitably worked a surface coverage of the silicon obtained which has been called "amorphous" but in Reality due to the existing surface coverage none is pure amorphous silicon. This is also the case with the Procedure in the above publication with a polar solvent (glycol ether) worked.
Vorzugsweise finden organische, nicht koordinierende Lösungsmittel, wie Xylol, Toluol, Verwendung. Preferably find organic, non-coordinating Solvents such as xylene, toluene, use.
Als Metall wird vorzugsweise ein Metall der Gruppe I oder II des Periodensystems verwendet. Natrium wird bevorzugt, wobei allerdings auch mit Magnesium gute Ergebnisse erzielt wurden. A metal of group I or is preferably used as the metal II of the periodic table used. Sodium is preferred but also achieved good results with magnesium were.
Als Halosilan findet vorzugsweise ein Silan von Br, Cl, J oder F oder ein Organosilan von Br, Cl, J oder F Verwendung. Besonders bevorzugt wird als Halosilan ein Siliciumtetrahalogenid eingestetzt, wobei speziell Siliciumtetrachlorid (SiCl4) oder Silicumtetrafluorid (SiF4) Verwendung finden. The halosilane used is preferably a silane of Br, Cl, J or F or an organosilane of Br, Cl, J or F. A silicon tetrahalide is eingestetzt particularly preferred as halosilane, wherein especially silicon tetrachloride (SiCl 4) or Silicumtetrafluorid (SiF 4) can be used.
Das Metall wird vorzugsweise im Lösungsmittel aufgeschmolzen, um eine Dispersion des Metalles im Lösungsmittel herzustellen. Ein derartiges Aufschmelzen ist nicht unbedingt erforderlich, vielmehr können auch Metallstäube, Metallpulver etc. eingesetzt werden. Wesentlich ist, daß das Metall in einem Zustand mit aktivierter Oberfläche für die Reaktion zur Verfügung steht. The metal is preferably in the solvent melted to a dispersion of the metal in the solvent manufacture. Such melting is not essential required, rather metal dusts, Metal powder etc. are used. It is essential that the Metal in a state with activated surface for the Response is available.
Wenn das Metall im Lösungsmittel aufgeschmolzen werden soll, findet vorzugsweise ein apolares Lösungsmittel Verwendung, dessen Siedepunkt höher ist als der Schmelzpunkt des verwendeten Metalles, und es wird mit einer Reaktionstemperatur über der Schmelztemperatur des Metalles (Natrium = 96°C) und unter dem Siedepunkt des eingesetzten apolaren Lösungsmittels gearbeitet. Es kann auch bei erhöhten Drücken gearbeitet werden. When the metal is melted in the solvent should preferably find an apolar solvent Use whose boiling point is higher than that Melting point of the metal used, and it is with a Reaction temperature above the melting temperature of the metal (Sodium = 96 ° C) and below the boiling point of the used worked apolar solvent. It can also increased pressures can be worked.
Zweckmäßigerweise wird das erfindungsgemäße Verfahren unter Rückflußbedingungen für das Lösungsmittel durchgeführt. The method according to the invention is expediently described below Reflux conditions for the solvent.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt das unbelegte amorphe Silicium im Gemisch mit einem Metallhalogenid an. Bereits dieses Gemisch besitzt in bezug auf das amorphe Silicum eine sehr hohe Reaktivität, so daß es für die gewünschten weiteren Reaktionen eingesetzt werden kann. Das amorphe Silicum kann aber auch über ein Trennverfahren aus dem Gemisch isoliert werden, wobei hierzu beliebige physikalische oder chemische Trennverfahren eingesetzt werden können. So können beispielsweise physikalische Trennverfahren, wie Aufschmelzen, Abpressen, Zentrifugieren, Sedimentationsverfahren, Flotationsverfahren etc., eingesetzt werden. Als chemisches Verfahren kann ein Auswaschen des amorphen Siliciums mit einem Lösungsmittelgemisch, welches das Metallhalogenid löst, aber nicht irreversibel mit dem Silicium reagiert, durchgeführt werden. Beispielsweise wird mit flüssigem Ammoniak ein mit Ammoniak belegtes Silicium gewonnen, wobei durch Abpumpen des Ammoniaks das gewünschte reine amorphe Silicium schwarzer Farbe dargestellt werden kann. In the method according to the invention, the unoccupied falls amorphous silicon mixed with a metal halide. This mixture already has in relation to the amorphous Silicum has a very high reactivity, making it suitable for the desired further reactions can be used. The Amorphous silicon can also be separated out be isolated from the mixture, with any physical or chemical separation processes are used can. For example, physical Separation processes, such as melting, pressing, centrifuging, Sedimentation processes, flotation processes etc. are used become. As a chemical process, washing out the amorphous silicon with a solvent mixture, which the metal halide dissolves but not irreversibly with the Silicon reacts to be performed. For example with liquid ammonia a silicon coated with ammonia won, the desired by pumping the ammonia pure amorphous silicon can be represented black color can.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen im einzelnen beschrieben. The invention is based on Embodiments described in detail.
30,20 g (1,31 mol) Na werden unter Schutzgas in 250 ml o-Xylol aufgeschmolzen und durch heftiges Rühren mit einem Magnetrührer fein dispergiert. 45 ml (62,1 g, 0,365 mol, 1,1 Äquivalente) SiCl4 werden unter heftigem Rühren so zugetropft, daß die Siedetemperatur der Reaktionsmischung den Schmelzpunkt des Metalles nicht unterschreitet. Um ein vollständiges Abreagieren des Natriums zu gewährleisten, wird so lange weiter unter heftigem Rühren und Rückfluß gekocht, bis die Siedetemperatur der Reaktionsmischung nicht mehr steigt. Ergebnis der Reaktion ist ein schwarzes Gemisch aus amorphem Silicium und NaCl. Ein größerer Überschuß von SiCl4 ist für die Reaktion nicht hinderlich, sofern die Siedetemperatur der Mischung oberhalb des Schmelzpunktes von Na bleibt. 30.20 g (1.31 mol) of Na are melted under protective gas in 250 ml of o-xylene and finely dispersed by vigorous stirring with a magnetic stirrer. 45 ml (62.1 g, 0.365 mol, 1.1 equivalents) of SiCl 4 are added dropwise with vigorous stirring so that the boiling temperature of the reaction mixture does not fall below the melting point of the metal. In order to ensure a complete reaction of the sodium, the mixture is boiled with vigorous stirring and reflux until the boiling temperature of the reaction mixture no longer increases. The result of the reaction is a black mixture of amorphous silicon and NaCl. A larger excess of SiCl 4 is not a hindrance to the reaction, provided the boiling temperature of the mixture remains above the melting point of Na.
4,15 g (0,18 mol) Na werden in 50 ml o-Xylol unter SiF4 -Atmosphäre aufgeschmolzen und durch heftiges Rühren mit einem Magnetrührer fein dispergiert. Die Reaktionstemperatur liegt beständig über dem Schmelzpunkt des Natriums, jedoch unter dem Siedepunkt des Xylols (bevorzugt 110-120°C). Ein Vorrat an SiF4 befindet sich in einem an die Apparatur angeschlossenen Gasballon, mit Hilfe dessen auch der SiF4- Umsatz kontrolliert wird. Die Reaktion ist abgeschlossen, sobald kein SiF4 mehr verbraucht wird. Produkt der Umsetzung ist ein schwarzes Gemisch aus amorphem Silicium und NaF. 4.15 g (0.18 mol) of Na are melted in 50 ml of o-xylene under an SiF 4 atmosphere and finely dispersed by vigorous stirring with a magnetic stirrer. The reaction temperature is constantly above the melting point of sodium, but below the boiling point of xylene (preferably 110-120 ° C). A supply of SiF 4 is located in a gas balloon connected to the apparatus, with the aid of which the SiF 4 conversion is also checked. The reaction is complete as soon as SiF 4 is no longer consumed. The product of the reaction is a black mixture of amorphous silicon and NaF.
Aus dem gemäß den obigen beiden Beispielen hergestellten Gemisch kann schwarzes amorphes Silicium über ein geeignetes Trennverfahren gewonnen werden. Das erhaltene schwarze amorphe Silicium besitzt eine höhere Reaktivität als auf herkömmliche Weise, d. h. mit einem polaren Lösungsmittel, gewonnenes Silicium. From that made according to the above two examples Mixture can have black amorphous silicon over it suitable separation process can be obtained. The black one obtained amorphous silicon has a higher reactivity than on conventional way, d. H. with a polar solvent, won silicon.
Als Halosilan können ferner Hexafluorosilicate eingesetzt werden. Hexafluorosilicates can also be used as halosilane become.
Die Reaktionstemperatur oberhalb des Metallschmelzpunktes gilt nicht für z. B. Na-Staub, welcher auch bei Raumtemperatur reagiert. Die Reaktionstemperatur unterhalb des Siedepunktes sollte nur für gasförmige Silane eingehalten werden, um einen ausreichenden Partialdruck des Silanes über der Dispersion zu gewährleisten und somit vertretbare Reaktionszeiten zu erreichen. The reaction temperature above the metal melting point does not apply to z. B. Na dust, which also Room temperature reacts. The reaction temperature below the The boiling point should only be observed for gaseous silanes to a sufficient partial pressure of the silane to ensure the dispersion and thus reasonable Achieve response times.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: WACKER CHEMIE AG, 81737 MUENCHEN, DE |
|
| 8141 | Disposal/no request for examination |