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DE10206984A1 - Process for depositing a number of layers on a substrate comprises depositing the layers in a single process chamber in subsequent process steps by changing the gas phase composition in the process chamber and/or the substrate temperature - Google Patents

Process for depositing a number of layers on a substrate comprises depositing the layers in a single process chamber in subsequent process steps by changing the gas phase composition in the process chamber and/or the substrate temperature

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Publication number
DE10206984A1
DE10206984A1 DE10206984A DE10206984A DE10206984A1 DE 10206984 A1 DE10206984 A1 DE 10206984A1 DE 10206984 A DE10206984 A DE 10206984A DE 10206984 A DE10206984 A DE 10206984A DE 10206984 A1 DE10206984 A1 DE 10206984A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
process chamber
gas
layers
substrate
solvent
Prior art date
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Ceased
Application number
DE10206984A
Other languages
German (de)
Inventor
Marcus Schumacher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aixtron SE
Original Assignee
Aixtron SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to PCT/EP2002/010051 priority patent/WO2003031677A1/en
Priority to EP02779322A priority patent/EP1434897A1/en
Publication of DE10206984A1 publication Critical patent/DE10206984A1/en
Priority to US10/820,089 priority patent/US20040255856A1/en
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Abstract

Process for depositing a number of layers on a substrate comprises depositing the layers in a single process chamber (6) in subsequent process steps by changing the gas phase composition in the process chamber and/or the substrate temperature. An Independent claim is also included for a device for depositing a number of layers on a substrate. Preferred Features: The layers comprise an oxide layer and a metal layer. The process chamber is rinsed with inert gas (5) and/or pumped out between the process steps. The walls of the process chamber are tempered at different temperatures.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung zum Abscheiden einer Vielzahl von Schichten auf einem Substrat mittels gasförmiger Ausgangsstoffe. The invention relates to a method and a device for deposition a plurality of layers on a substrate by means of gaseous Starting materials.

Eine Vorrichtung zum Abscheiden insbesondere von Silicium-Karbit oder Silicium-Germaniumkarbit beschreibt die WO 01/14619 A1. A device for the deposition of silicon carbide or Silicon germanium carbite is described in WO 01/14619 A1.

Die WO 01/61071 beschreibt eine Vorrichtung, mittels welcher OLED'S oder ähnliche Schichtstrukturen auf ein Substrat aufbringbar ist. WO 01/61071 describes a device by means of which OLED'S or similar layer structures can be applied to a substrate.

Die WO 01/57289 A1 betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden ein oder mehrerer Schichten auf ein Substrat, wobei als Ausgangsstoff flüssige oder feste Stoffe Verwendung finden, die gasförmig in die Prozesskammer eingebracht werden. WO 01/57289 A1 relates to a device for separating or several layers on a substrate, liquid or solid as starting material Substances are used that are introduced into the process chamber in gaseous form become.

Im Bereich integrierter MIM Strukturen (Metal-Insulator-Metal) in hochintegrierten CMOS Bauelementen werden zur Schichtdeposition von Elektroden und Dielektrika (hier speziell oxidische Dielektrika) Abscheideverfahren verwendet die in der Regel sequentiell in verschiedenen Abscheidesystemen (Kammern) verlaufen und üblicherweise auch auf unterschiedlichen Depositionsmethoden (physikalisch, wie PVD oder auch chemische Verfahren) (MOD); hier speziell Chemische Gasphasenabscheidung, kurz CVD oder auch MOCVD (Metal-Organische Chemische Gasphasenabscheidung) basieren. In the area of integrated MIM structures (Metal-Insulator-Metal) in highly integrated CMOS devices become the layer deposition of electrodes and dielectrics (here especially oxidic dielectrics) deposition processes usually uses them sequentially in different separation systems (Chambers) run and usually also on different Deposition methods (physical, such as PVD or chemical processes) (MOD); here especially chemical vapor deposition, or CVD for short, or MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) are based.

Neben der Notwendigkeit eines extrem hohen Automatisierungsgrades beim Transport der zu prozessierenden Substrate zwischen den verschiedenen Prozesskammern, ergibt sich aufgrund der Komplexität ein erhöhter Nachteil hin sichtlich der Prozessstabilität, aber auch der "Cost of Ownership" bei der Unterhaltung der verschiedenen Depositionssysteme. Beim Transport der zu beschichtenden Substrate zwischen den einzelnen Prozesskammern sind hohe Handling-, Abkühl- und Aufheizzeiten heute normal, die jedoch einen minimal geforderten Waferdurchsatz bei der Großproduktion von Bauelementen maßgeblich negativ beeinflussen. Einen zentralen bauelementtechnischen Punkt stellt dabei im besonderen auch die Problematik, dass zwischen der Deposition von Unterelektrode und Dielektrikum bzw. zwischen Deposition von Dielektrikum und Überelektrode (speziell wie bei der Herstellung des sogenannten "Gate-Stacks" des integrierten MOS-Transistors üblich) eine chemische Veränderung wie z. B. durch Verunreinigungen der Oberflächen während des Wafer- Handlings (Wafer-Transport zwischen den Depositionsschritten) eine negative Beeinflussung der elektrischen Bauelementeigenschaften durch Grenzflächenzustände verursacht. In addition to the need for an extremely high degree of automation in Transport of the substrates to be processed between the different ones Process chambers, there is an increased disadvantage due to the complexity visibly the process stability, but also the "Cost of Ownership" at the Maintenance of the various deposition systems. When transporting the to Coating substrates between the individual process chambers are high Handling, cooling and heating times are normal today, but they are minimal required wafer throughput in the large-scale production of components significantly affect negatively. A central component point poses in particular the problem that between the deposition of lower electrode and dielectric or between deposition of Dielectric and over-electrode (especially like in the production of the so-called "Gate stacks" of the integrated MOS transistor usual) a chemical Change such as B. by contamination of the surfaces during the wafer Handling (wafer transport between the deposition steps) is negative Influencing the electrical component properties by Interface states caused.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Apparatur und ein Verfahren zu entwickeln, welches oben genannte Nachteile reduziert, umgeht und eliminiert. The invention has for its object an apparatus and a method to develop, which reduces, bypasses and disadvantages mentioned above eliminated.

Gelöst wird die Aufgabe dadurch, dass die Schichtstruktur ohne Wechsel in andere Depositionssysteme oder Kammern deponiert wird. The task is solved in that the layer structure without changing into other deposition systems or chambers are deposited.

Die Schichten werden in einer einzigen Prozesskammer in aufeinander abfolgenden Prozessschritten durch ledigliches Ändern der Gasphasenzusammensetzung und/ oder der Substrattemperatur abgeschieden. The layers are stacked in a single process chamber subsequent process steps by only changing the Gaseous phase composition and / or the substrate temperature deposited.

Die Schichtenfolge umfasst insbesondere zumindestens eine Oxid-Schicht, auf welcher eine Metallschicht bzw. eine Metallschicht, auf welche eine Isolierschicht und eine Metallschicht aufgebracht ist. Das Verfahren zeichnet sich darüber hinaus dadurch aus, dass die Prozesskammer zwischen den einzelnen Prozessschritten abgepumpt und/ oder mit Inertgas gespült wird. Hierdurch wird der Druck innerhalb der Prozesskammer auf einen Wert gebracht, der erheblich niedriger ist, als der Prozessdruck. Die Wände der Prozesskammer können auf verschiedene Weise temperiert werden. Beim Wechsel der Gasphase kann die Prozesskammer mit Edelgasen, Ar, He, H2 oder N2 gespült werden. Während dieser Spülphase kann der Substrathalter, auf welchem sich das Substrat befindet und ein oberhalb des Substrathalters angeordnetes Gaseinlassorgan auf eine optimale Prozesstemperatur gebracht werden. Auch die Prozesskammerwände, durch welche das Gas entweichen kann, kann auf diese Weise auf die jeweils erforderliche Temperatur gebracht werden. Hierdurch wird eine Kondensation der gasförmig in die Gasphase eingebrachten Ausgangsstoffe, die auch dort zerfallen können, vermieden. The layer sequence comprises in particular at least one oxide layer, on which a metal layer or a metal layer, on which an insulating layer and a metal layer is applied. The process is also characterized in that the process chamber is pumped out between the individual process steps and / or is flushed with inert gas. This brings the pressure inside the process chamber to a value that is considerably lower than the process pressure. The walls of the process chamber can be tempered in different ways. When changing the gas phase, the process chamber can be flushed with noble gases, Ar, He, H 2 or N 2 . During this rinsing phase, the substrate holder on which the substrate is located and a gas inlet element arranged above the substrate holder can be brought to an optimal process temperature. The process chamber walls through which the gas can escape can also be brought to the required temperature in this way. This avoids condensation of the starting materials introduced into the gas phase in gaseous form, which can also disintegrate there.

Die Gasphase wird durch die aktiv beheizte Wandung der Prozesskammer oder durch die mittels Wärmeleitung beheizte Wandung der Prozesskammer individuell temperiert, so dass die erforderlichen Gasphasenreaktionen zwischen den Ausgangsstoffen oder der Zerfall der Ausgangsstoffe optimiert wird. Das Gaseinlasssystem kann auch bereichsweise gekühlt werden, so dass eine Vorzerlegung bzw. Vorreaktionen verhindert werden. The gas phase is caused by the actively heated wall of the process chamber or due to the wall of the process chamber heated by heat conduction individually tempered so that the required gas phase reactions between the Starting materials or the decay of the starting materials is optimized. The Gas inlet system can also be cooled in some areas, so that a Pre-dismantling or pre-reactions can be prevented.

Die abgeschiedenen Schichten haben unterschiedliche Aufgaben. Beispielsweise dient die metallische Schicht als Elektrode. Zwischen diesen beiden Elektroden befindet sich eine isolierende Schicht, so dass aus dem Schichtsystem Metall- Isolator-Metall ein Kondensator aufgebaut ist. In bekannter Weise werden die Metallschichten in dem Beschichtungsschritt folgenden Prozessschritten, in denen unter anderem das Substrat zerteilt wird, kontaktiert. Erfindungsgemäß werden in einer Multiprozesskammer in einer sequentiellen, rückwirkungsfreien CVD-Beschichtung Substrate abwechselnd mit leitenden und isolierenden Schichten beschichtet. Die Prozesskammer besteht aus einer vakuumdichten Kammer, einem temperierten Substrathalter, einem Gaseinlassorgan und einem Gasauslassorgan, an dem eine Pumpe angeschlossen ist. Der Substrathalter kann ebenso wie die dem Substrathalter gegenüberliegende Decke der Prozesskammer temperiert werden. Dies kann über einen elektrischen Widerstand, über infrarote Strahlung oder über elektromagnetische Hochfrequenz erfolgen. Eine notwendige Kühlung kann durch ein flüssiges Medium (H2O o. ä.) erfolgen. Auch die Prozesskammerwände können auf eine derartige Weise beheizt werden. In einer bevorzugten Ausgestaltung kann der Substrathalter auch über einen Rotationsantrieb drehangetrieben werden. Auf dem Substrathalter können selbst wieder drehangetriebene Substratträgerplatten liegen, welche planetenartig um das Zentrum des Substrathalters kreisen. Die Temperaturmessung im Substrathalter kann mittels eines Thermoelementes erfolgen, dessen Zuleitung durch die Drehdurchführung erfolgt. Bevorzugt besitzt die Prozesskammer im Bereich der die Reaktionskammer in der Geometrie bestimmenden und begrenzenden Flächen Zwischenvolumina. In diesen Zwischenvolumina befindet sich jeweils ein Gas. Es kann sich dabei auch um das Prozessgas handeln. Der Druck in den Zwischenvolumina kann ebenso wie die Gaszusammensetzung in den Zwischenvolumina eingestellt werden. Hierdurch ist die thermische Leitfähigkeit der Zwischenvolumina einstellbar. Damit lassen sich die Temperatur der Prozesskammerwände kontrollieren. Die Wände der Zwischenvolumina können sehr dünne, inerte Quarzglasplatten sein. Es ist auch vorgesehen, dass derartige Platten an die Wände thermisch angekoppelt sind. Die Gase in den Zwischenvolumina können unterschiedliche Gaszusammensetzungen besitzen, beispielsweise Wasserstoff und Stickstoff. Auch eine Wasserkühlung ist vorgesehen. The deposited layers have different tasks. For example, the metallic layer serves as an electrode. There is an insulating layer between these two electrodes, so that a capacitor is built up from the metal-insulator-metal layer system. The metal layers are contacted in a known manner in the process steps following the coating step, in which, among other things, the substrate is divided. According to the invention, substrates are alternately coated with conductive and insulating layers in a sequential, non-reactive CVD coating in a multiprocessing chamber. The process chamber consists of a vacuum-tight chamber, a temperature-controlled substrate holder, a gas inlet element and a gas outlet element to which a pump is connected. The substrate holder, like the ceiling of the process chamber opposite the substrate holder, can be tempered. This can be done using an electrical resistor, infrared radiation or electromagnetic high frequency. A necessary cooling can be done by a liquid medium (H 2 O or similar). The process chamber walls can also be heated in this way. In a preferred embodiment, the substrate holder can also be driven in rotation via a rotary drive. Rotating substrate carrier plates, which circle like a planet around the center of the substrate holder, can again lie on the substrate holder. The temperature measurement in the substrate holder can be carried out by means of a thermocouple, the supply of which takes place through the rotary leadthrough. The process chamber preferably has intermediate volumes in the region of the surfaces which define and delimit the geometry of the reaction chamber. There is a gas in each of these intermediate volumes. It can also be the process gas. The pressure in the intermediate volumes as well as the gas composition in the intermediate volumes can be adjusted. As a result, the thermal conductivity of the intermediate volumes can be adjusted. This allows the temperature of the process chamber walls to be checked. The walls of the intermediate volumes can be very thin, inert quartz glass plates. It is also provided that such plates are thermally coupled to the walls. The gases in the intermediate volumes can have different gas compositions, for example hydrogen and nitrogen. Water cooling is also provided.

In einer Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Prozessgase gepulst in die Prozesskammer eingebracht werden. Die Prozessgase können aus flüssigen oder festen Ausgangssubstanzen erzeugt sein. Sie können beispielsweise aus Verdampfern entstammen. Sie werden dort durch Temperierung in einen gasförmigen Zustand gebracht. Bevorzugt erfolgt der Übergang von flüssigen Ausgangsstoffen in die Gasphase durch ein kontaktfreies Verdampfen. Die Flüssigkeitsbehälter, in welchem sich die flüssigen Ausgangsstoffe befinden, können auch von einem Trägergasstrom durchströmt werden. A further development of the invention provides that the process gases pulsed into the process chamber. The process gases can run out liquid or solid starting substances. You can for example come from evaporators. You are in there by tempering brought a gaseous state. The transition from liquid starting materials in the gas phase through contact-free evaporation. The liquid container in which the liquid raw materials located, can also be flowed through by a carrier gas stream.

Der Trägergasstrom sättigt sich dann mit dem Gas des Ausgangsstoffes. Zur Temperierung, also insbesondere zur Beheizung oder auch zur Kühlung der Prozesskammerwände und der Prozesskammerdecke kann eine thermische Ankopplung der Prozesskammerdecke oder Prozesskammerwände über einen Gasspalt an eine Wärmesenke oder an eine Wärmequelle vorgesehen sein. Parasitäre Memory-Effekte zwischen unterschiedlichen Depositionssequenzen (Dielektrika, Elektroden; aber auch unterschiedliche Dielektrika oder Elektroden) werden durch Abpumpen der Prozesskammer auf einen Druck unterhalb des Prozessdruckes vermieden. Allerdings sollte der Druck den Basisdruck des Systems nicht unterschreiten. The carrier gas stream then saturates with the gas of the starting material. to Tempering, in particular for heating or cooling the Process chamber walls and the process chamber ceiling can be a thermal Coupling the process chamber ceiling or process chamber walls via one Gas gap can be provided to a heat sink or to a heat source. Parasitic memory effects between different deposition sequences (Dielectrics, electrodes; but also different dielectrics or Electrodes) are pumped down to a pressure below the process chamber process pressure avoided. However, the pressure should be the base pressure of the Systems do not fall below.

Eine Restverunreinigung durch chemische Substanzen aus vorherigen Prozesssequenzen werden bevorzugt durch Messung mittels eines Restgasanalysators überwacht. A residual contamination from chemical substances from previous ones Process sequences are preferred by measurement using a residual gas analyzer supervised.

Die Schichtdicke kann in situ während des Prozesses über optische Methode überwacht werden. Es ist insbesondere vorgesehen, das Schichtdickenwachstum über in situ-Ellipsometrie zu verfolgen. The layer thickness can be changed in situ during the process via optical method be monitored. It is particularly provided that Track layer thickness growth using in situ ellipsometry.

Die Erfindung schlägt zur Vermeidung der Eingangs geschilderten Nachteile eine Vorrichtung und ein Verfahren vor, bei dem in einer einzigen Apparatur und in einem einzigen Prozessschritt eine vollständige MIM-Struktur oder zumindestens Teile dieser Struktur herstellbar ist. Die leitenden (Elektroden) und isolierenden Schichten (Dielektrika, oxidische Dielektrika) werden hier im besonderen nach dem sogenannten sequentiellen Heterowafer MOCVD- Verfahren hergestellt. Dabei erfolgt das Aufbringen von Elektroden/Isolator- Schichtsystem in nur einer einzigen Prozesskammer, bei dem das zu beschichtende Substrat ohne Wechsel in andere Prozesskammern während des gesamten Prozessflows in dieser einen Prozesskammer verbleibt. Um parasitäre Memory-Effekte zwischen unterschiedlichen Prozesssequenzen zu vermeiden, wird die Prozesskammer auf minimale Totvolumina ausgelegt. Dabei kann zwischen den Prozesssequenzen die Verunreinigung durch ein Abpumpen der Prozesskammer auf einen Druck niedriger als der Prozessdruck (jedoch minimal den Basisdruck der Prozesskammer) auf ein Minimum reduziert werden. Ein Monitoring der Restverunreinigungen wird über ein sogenanntes RGA oder auch Restgasanalysator bewerkstelligt. Ein dennoch kontinuierlicher Gasstrom in eine Vorzugsrichtung ist vorteilhaft. The invention proposes to avoid the disadvantages described above an apparatus and a method in which in a single apparatus and a complete MIM structure in a single process step or at least parts of this structure can be produced. The conductive (electrodes) and insulating layers (dielectrics, oxidic dielectrics) are here in the especially after the so-called sequential hetero wafer MOCVD Process manufactured. Electrode / insulator Layer system in only one process chamber, in which the coating substrate without changing into other process chambers during the entire process flows remains in this one process chamber. To parasitic Avoid memory effects between different process sequences, the process chamber is designed for minimal dead volumes. It can between the process sequences the contamination by pumping out the Process chamber at a pressure lower than the process pressure (however the basic pressure of the process chamber) must be reduced to a minimum. Monitoring of residual impurities is carried out via a so-called RGA or also residual gas analyzer. A continuous nonetheless Gas flow in a preferred direction is advantageous.

Bei der Deposition von (oxidischen) Dielektrika und Elektroden werden überlicherweise metallorganische Ausgangssubstanzen (Prekusoren) verwendet, welche sich im allgemeinsten Fall im Dampfdruck und auch im Zersetzungsverhalten unterscheiden. Diese Prekusoren werden entweder über sogenannte "Bubbler" direkt verdampft und in die Prozesskammer eingeleitet oder über die Lösung der Prekusoren in einem geeigneten Lösungsmittel als Flüssig/Feststoff-Lösung in ein oder mehrere geheizte(s) Volumen(ina) (Verdampfer) eingebracht, verdampft und in die Prozesskammer zur Reaktion auf dem zu beschichtenden Substrat eingeleitet. Diese Prekusoren besitzen oft ein sehr enges Prozessfenster zwischen Kondensation und Zerfall welches eine exakte Temperierung aller begrenzenden Wände notwendig macht. Um jedoch eine schnelle Anpassung aller Wandtemperaturen bei Prozesssequenzwechsel zu ermöglichen, müssen alle die Prozesskammer definierenden Begrenzungsflächen über eine geringe Wärmekapazität verfügen, was in der Regel nur schwer realisierbar ist. Um dieses Problem zu umgehen, werden sogenannte Zwischenvolumina eingebracht, die in Druck und Wärmeleitung einstellbar, an sehr dünne, inerte (z. B. Quarzglas) dem Inneren der Prozesskammer zugewandten Wände angekoppelt sind. Eine Temperierung der inneren Wände erfolgt somit über Wärmetransport von der temperierten Prozesskammer- Außenwand über ein in Wärmeleitung einstellbares Zwischenvolumen zur Prozesskammer-Inneren zugewandten inerten, dünnen Innenwand. Die Einstellung der Wärmeleiteigenschaften der Zwischenvolumina erfolgt über ein Gasgemisch mindestens zweier mit unterschiedlichen Wärmeleitkoeffizienten behafteten Gasen, welches zusätzlich im Druck frei einstellbar ist. Es können verschiedene Bereiche der Wände und des Gaseinlasses unterschiedlich temperiert werden. During the deposition of (oxidic) dielectrics and electrodes Usually organometallic starting substances (precursors) are used, which is in the most general case in the vapor pressure and also in Differentiate decomposition behavior. These precursors are either called "Bubbler" evaporates directly and introduced into the process chamber or via the Solution of the precursors in a suitable solvent as Liquid / solid solution in one or more heated volumes (ina) (Evaporator) introduced, evaporated and into the process chamber for reaction initiated on the substrate to be coated. These precursors often have a very narrow process window between condensation and decay which one exact temperature control of all bounding walls is necessary. However, to quick adjustment of all wall temperatures when changing process sequences To enable, all must define the process chamber Boundary surfaces have a low heat capacity, which usually only is difficult to implement. To avoid this problem, so-called Intermediate volumes introduced, adjustable in pressure and heat conduction very thin, inert (e.g. quartz glass) the inside of the process chamber facing walls are coupled. A tempering of the inner walls thus takes place via heat transport from the tempered process chamber External wall via an intermediate volume adjustable in heat conduction Process chamber interior facing inert, thin inner wall. The The thermal conductivity properties of the intermediate volumes are set using a Gas mixture of at least two with different thermal conductivity gases, which can also be freely adjusted in pressure. It can different areas of the walls and gas inlet different be tempered.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen: Embodiments of the invention are described below with reference to the attached Drawings explained. Show it:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer CVD-Anlage zur Durchführung des Verfahrens, Fig. 1 shows a first embodiment of a CVD apparatus for performing the method,

Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel einer CVD-Anlage zur Durchführung des Verfahrens. Fig. 2 shows a second embodiment of a CVD system for performing the method.

Die in den Zeichnungen dargestellte Vorrichtung besitzt eine Prozesskammer 6, die allseitig umschlossen ist. Die Prozesskammer 6 besitzt eine Zuleitung, die zu einem Gaseinlassorgan 7 führt. Durch diese Zuleitung kann entweder ein Prozessgas bzw. ein mit einem Trägergas gemischtes Prozessgas in die Prozesskammer 6 geleitet werden oder ein Spülgas durch die Leitung 5. The device shown in the drawings has a process chamber 6 which is enclosed on all sides. The process chamber 6 has a feed line that leads to a gas inlet element 7 . This feed line can either be used to feed a process gas or a process gas mixed with a carrier gas into the process chamber 6 or a purge gas through the line 5 .

Das Gaseinlassorgan 7 besteht aus einem flachzylindrigen Hohlkörper, dessen Boden eine Vielzahl von siebartig angeordneten Öffnungen aufweist, aus welchen das Gas in die Prozesskammer 6 hineinströmen kann. In einer parallelen Abstandslage zum Gaseinlassorgan 7 befindet sich unterhalb davon ein Substrathalter 8 zur Aufnahme eines Substrates. Unterhalb des Substrathalters 8, der durch in den Zeichnungen nicht dargestellte Mittel auch gedreht werden kann, befindet sich eine Heizung 12. Bei dieser Heizung kann es sich um eine HF-Heizung, oder auch IR-Heizung handeln. The gas inlet member 7 consists of a flat cylindrical hollow body, the bottom of which has a plurality of openings arranged in a sieve shape, from which the gas can flow into the process chamber 6 . In a spaced position parallel to the gas inlet element 7, there is a substrate holder 8 for receiving a substrate. A heater 12 is located below the substrate holder 8 , which can also be rotated by means not shown in the drawings. This heater can be an HF heater or an IR heater.

Nicht nur der Substrathalter 8 kann nämlich aufgeheizt werden auf eine Temperatur, bei welcher die Prozessgase sich zerlegen. Auch die Wände des Prozesskammergehäuses 11 können Heizungen 13 aufweisen, um die Wände aufzuheizen. Die Wandtemperatur liegt dabei niedriger als die Temperatur des Substrathalters 8. Not only the substrate holder 8 can namely be heated to a temperature at which the process gases decompose. The walls of the process chamber housing 11 can also have heaters 13 in order to heat the walls. The wall temperature is lower than the temperature of the substrate holder 8 .

Unterhalb des Substrathalters 8 befindet sich eine Gasableitung. Durch diese Ableitung wird das nicht verbrauchte Gas von einer Pumpe 10 aus der Prozesskammer 6 herausgepumpt. A gas discharge line is located below the substrate holder 8 . By means of this discharge, the unused gas is pumped out of the process chamber 6 by a pump 10 .

In der Gasableitung befindet sich ein Restgasanalysator 9, der die Zusammensetzung des aus der Prozesskammer 6 abgepumpten Gases massenspektromefrisch untersucht. There is a residual gas analyzer 9 in the gas discharge line, which freshly examines the composition of the gas pumped out of the process chamber 6 by mass spectrometry.

Die beiden in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Gestalt der Quellen. In den Zeichnungen ist der Übersichtlichkeit halber nur eine einzige Quelle dargestellt. Zur Abscheidung von Metall-Isolator-Metall-Schichten können aber eine Vielzahl, insbesondere drei Quellen notwendig sein. Eine erste Quelle zur Bereitstellung einer metallorganischen Verbindung, beispielsweise einer metallorganischen Platinverbindung zur Abscheidung der ersten Metallisierungsschicht, einer zweiten Quelle, die ein Barium-Strontium-Titan-Oxyd beinhaltet, ein sogenanntes Perovskit, zur Abscheidung eines Dielektrikums und einer dritten Quelle, die beispielsweise eine metallorganische Rutheniumverbindung beinhaltet, zur Abscheidung der zweiten Metallisierungsschicht. Die metallorganischen Verbindungen können ebenso wie die BST-Verbindung in einem Lösungsmittel gelöst werden. Sie befinden sich dann in einem Tank 1, in welchen Trägergas durch eine Zuleitung 4 eingeleitet wird. Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel fungiert der Tank als Waschflasche. Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die in dem Tank befindliche Flüssigkeit durch ein Steigrohr in einen Verdampfer 2 gedrückt. In beiden Fällen wird die in eine Gasform überführte metallorganische Verbindung bzw. die BST-Verbindung über eine Rohrleitung, die mittels eines Ventiles 3 verschließbar ist, dem Gaseinlassorgan 7 zugeführt. The two exemplary embodiments shown in the drawings differ essentially in the shape of the sources. For the sake of clarity, only a single source is shown in the drawings. A large number, in particular three sources, may be necessary for the deposition of metal-insulator-metal layers. A first source for providing an organometallic compound, for example an organometallic platinum compound for depositing the first metallization layer, a second source which contains a barium strontium titanium oxide, a so-called perovskite, for depositing a dielectric and a third source, for example a contains organometallic ruthenium compound for the deposition of the second metallization layer. Like the BST compound, the organometallic compounds can be dissolved in a solvent. You are then in a tank 1 , into which carrier gas is introduced through a feed line 4 . In the embodiment shown in Fig. 1, the tank acts as a wash bottle. In the embodiment shown in FIG. 2, the liquid in the tank is pressed into an evaporator 2 through a riser pipe. In both cases, the organometallic compound converted into a gas or the BST connection is fed to the gas inlet element 7 via a pipeline which can be closed by means of a valve 3 .

Das Verfahren wird wie folgt ausgeübt:
In einem ersten Prozessschritt wird eine Metallschicht auf das auf dem Substrathalter 8 aufliegende Substrat abgeschieden, indem ein in einem Lösungsmittel gelöster metallorganischer Ausgangsstoff, der Platin enthält, in eine Gasform gebracht wird. Das Substrat besteht vorzugsweise aus Silizium. Der Ausgangsstoff wird zusammen mit dem Lösungsmittel dem duschkopfartigen Gaseinlassorgan 7 zugeführt und durch die Öffnungen des Gaseinlassorganes 7 in die Prozesskammer 6 gebracht. Durch einen geeigneten Gasphasentransport (Konvektion und Diffusion) gelangt das Gas zum heißen Substrathalter 8, wo auf der Oberfläche eine Zerlegungsreaktion stattfindet. Als Reaktionsprodukt entsteht eine Platinschicht auf dem Substrat. Sobald die erforderliche Schichtdicke abgeschieden ist, wird das Ventil 3 geschlossen und durch die Leitung 5ein Inertgas in die Prozesskammer eingeleitet. Während des Sptilens der Prozesskammer 6 mit dem Inertgas kann die Pumpe 10 den Innendruck in der Prozesskammer 6 mehrfach absenken, so dass ein erhöhter Gasaustausch stattfindet. Der Restgasanteil wird mittels des Restgasanalysators 9 spektrometrisch gemessen. Es wird dabei die Konzentration des Lösungsmittels und die Konzentration der metallorganischen Verbindung gemessen. Unterschreitet die Konzentration des gemessenen Restgases ein Limit, so wird der Spülvorgang abgeschlossen.
The procedure is carried out as follows:
In a first process step, a metal layer is deposited on the substrate resting on the substrate holder 8 by bringing an organometallic starting material, which contains platinum and which is dissolved in a solvent, into a gas form. The substrate is preferably made of silicon. The starting material is fed together with the solvent to the shower head-like gas inlet member 7 and brought into the process chamber 6 through the openings of the gas inlet member 7 . A suitable gas phase transport (convection and diffusion) brings the gas to the hot substrate holder 8 , where a decomposition reaction takes place on the surface. A platinum layer is formed on the substrate as a reaction product. As soon as the required layer thickness has been deposited, the valve 3 is closed and an inert gas is introduced into the process chamber through the line 5 . While the process chamber 6 is being spit with the inert gas, the pump 10 can lower the internal pressure in the process chamber 6 several times, so that an increased gas exchange takes place. The residual gas fraction is measured spectrometrically by means of the residual gas analyzer 9 . The concentration of the solvent and the concentration of the organometallic compound are measured. If the concentration of the measured residual gas falls below a limit, the purging process is completed.

An den Spülvorgang schließt sich ein zweiter Prozessschritt an, bei dem anstelle der metallorganischen Platinverbindung eine Barium-Strontium-Titan- Sauerstoffverbindung, ein sogenanntes Perovskit, in die Prozesskammer 6 durch das Gaseinlassorgan 7 eingeleitet wird. Wichtig ist, dass vor der Einleitung dieses, zu einem Dielektrikum abscheidenden Gases die Prozesskammer 6 im Wesentlichen lösungsmittelfrei ist, da die BST-Verbindung sehr empfindlich auf Lösungsmittel in der Gasphase reagiert. The rinsing process is followed by a second process step in which, instead of the organometallic platinum compound, a barium-strontium-titanium-oxygen compound, a so-called perovskite, is introduced into the process chamber 6 through the gas inlet element 7 . It is important that the process chamber 6 is essentially solvent-free before the introduction of this gas, which deposits a dielectric, since the BST compound reacts very sensitively to solvents in the gas phase.

Durch eine geeignete Temperatur bzw. durch geeignete andere Prozessparameter läßt sich die Stöchiometrie des Barium-Strontium-Titan-Oxyds einstellen. Es läßt sich damit die Dielektrizität der dielektrischen Schicht beeinflussen. By a suitable temperature or by suitable others The stoichiometry of the barium strontium titanium oxide can be set using process parameters. It the dielectric of the dielectric layer can thus be influenced.

Anstelle eines dielektrischen Materials kann aber auch ein ferroelektrisches Material abgeschieden werden. Auch hier wird bei Erreichen der erforderlichen Schichtdicke, die in situ während des Wachstums gemessen werden kann, der Gaszufluss durch Schließen eines Ventiles abgeschlossen. Danach erfolgt, wie oben beschrieben, eine Spülung der Prozesskammer 6, wobei auch hierbei die Leistung der Pumpe kurzzeitig erhöht werden kann, um den Totaldruck innerhalb der Prozesskammer 6 abzusenken. Instead of a dielectric material, a ferroelectric material can also be deposited. Here too, when the required layer thickness, which can be measured in situ during growth, is reached, the gas flow is closed by closing a valve. Thereafter, as described above, the process chamber 6 is flushed , and here too the output of the pump can be briefly increased in order to lower the total pressure within the process chamber 6 .

Der Restgasanteil wird auch hier mittels des Restgasanalysators 9 spektromefrisch untersucht. Hierbei wird die Sauerstoffkonzentration in der Gasphase überwacht. Unterschreitet diese ein Limit, so wird der Spülvorgang beendet. An den zweiten Prozessschritt schließt sich ein dritter Prozessschritt an, der im Wesentlichen so durchgeführt wird wie der erste Prozessschritt, nur dass anstelle einer platinhaltigen metallorganischen Verbindung eine rutheniumhaltige metallorganische Verbindung gewählt wird. Nach dem dritten Prozessschritt kann sich ebenfalls eine Spülung der Prozesskammer 6 anschließen. The residual gas portion is also examined freshly using the residual gas analyzer 9 . Here the oxygen concentration in the gas phase is monitored. If this falls below a limit, the rinsing process is ended. The second process step is followed by a third process step, which is essentially carried out in the same way as the first process step, except that an organometallic compound containing ruthenium is selected instead of an organometallic compound containing platinum. After the third process step, the process chamber 6 can also be rinsed.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. All of the features disclosed are (in themselves) essential to the invention. In the The disclosure content of the application is hereby also disclosed associated / attached priority documents (copy of the pre-registration) fully included, also for the purpose of describing the characteristics of these documents To include claims of the present application.

Claims (12)

1. Verfahren zum Abscheiden einer Vielzahl von Schichten auf einem Substrat mittels gasförmiger Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten in einer einzigen Prozesskammer in aufeinander abfolgenden Prozessschritten durch ledigliches Ändern der Gasphasenzusammensetzung in der Prozesskammer und/oder der Substrattemperafür abgeschieden werden. 1. A method for depositing a plurality of layers on a substrate by means of gaseous starting materials, characterized in that the layers are deposited in a single process chamber in successive process steps by merely changing the gas phase composition in the process chamber and / or the substrate temperature therefor . 2. Vorrichtung zum Abscheiden einer Vielzahl von Schichten auf einem Substrat mittels in eine Prozesskammer eingebrachter flüssiger Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasphasenzusammensetzung und/oder die Substrattemperatur zur Abscheidung einer Vielzahl von Schichten auf einem Substrat ohne Öffnung der Prozesskammer abscheidbar sind. 2. Device for depositing a large number of layers on one Substrate by means of liquid introduced into a process chamber Starting materials, characterized in that the Gas phase composition and / or the substrate temperature for the deposition of a large number of layers on a substrate without opening the process chamber are separable. 3. Verfahren oder Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtenfolge mindestens eine Oxidschicht und eine darauf abgeschiedene Metallschicht umfasst. 3. Method or device according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that that the layer sequence has at least one oxide layer and one on top of it includes deposited metal layer. 4. Verfahren oder Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesskammer zwischen den einzelnen Prozessschritten abgepumpt und/oder mit Inertgas gespült wird. 4. Method or device according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that that the process chamber between the individual process steps is pumped out and / or flushed with inert gas. 5. Verfahren oder Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände der Prozesskammer auf unterschiedliche Temperaturen temperierbar sind bzw. temperiert werden. 5. The method or device according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that that the walls of the process chamber at different temperatures can be tempered or tempered. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Prozessschritt dadurch eine Metallschicht auf das Substrat oder auf eine zuvor auf das Substrat abgeschiedene Schicht abgeschieden wird, dass ein gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöster metallorganischer Ausgangsstoff in die Gasphase gebracht wird und gegebenenfalls zusammen mit dem Lösungsmittel vermittelst eines duschkopfartigen Gaseinlassorganes (7) in die Prozesskammer (6) gebracht wird und nach Abschalten der Zufuhr dieses Ausgangsstoffes das Gaseinlassorgan (7) und die Prozesskammer (6) mit Inertgas (5) gespült werden, wobei das aus der Prozesskammer (6) gepumpte Abgas, insbesondere massenspektrometrisch auf Restbestandteile des Ausgangsstoffes bzw. des Lösungsmittels analysiert werden und erste bei Unterschreiten eines minimalen Wertes der Restgaskonzentration insbesondere der Lösungsmittel-Konzentration der Spülvorgang beendet wird. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in a first process step, a metal layer is deposited on the substrate or on a layer previously deposited on the substrate, that an organometallic starting material which is optionally dissolved in a solvent is brought into the gas phase and optionally together with the solvent by means of a shower head-like gas inlet member ( 7 ) is brought into the process chamber ( 6 ) and, after switching off the supply of this starting material, the gas inlet member ( 7 ) and the process chamber ( 6 ) are flushed with inert gas ( 5 ), this from the Process chamber ( 6 ) pumped exhaust gas, in particular mass spectrometrically analyzed for residual constituents of the starting material or of the solvent and the purging process is ended first when the minimum gas concentration, in particular the solvent concentration, falls below a minimum value. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in einem zweiten Prozessschritt dadurch eine dielektrische Schicht auf die Metallschicht abgeschieden wird, dass als Ausgangsstoff ein gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöstes Perovskit in die Gasphase gebracht wird, und gegebenenfalls zusammen mit dem Lösungsmittel vermittels des duschkopfartigen Gaseinlassorganes (7) in die Prozesskammer (6) gebracht wird und nach Abschalten der Zufuhr dieses Ausgangsstoffes das Gaseinlassorgan (7) und die Prozesskammer (6) mit einem Inertgas (5) gespült werden, wobei das aus der Prozesskammer (6) abgepumpte Abgas insbesondere massenspektrometrisch auf Restbestandteile des Ausgangsstoffes analysiert wird und erst bei Unterschreiten eines minimalen Wertes der Restgaskonzentration, insbesondere der Sauerstoffkonzentration, der Spülvorgang beendet wird. 7. The method according to claim 6, characterized in that in a second process step, a dielectric layer is deposited on the metal layer in that a perovskite, optionally dissolved in a solvent, is brought into the gas phase as the starting material, and optionally together with the solvent by means of the shower head-like Gas inlet member ( 7 ) is brought into the process chamber ( 6 ) and after switching off the supply of this starting material, the gas inlet member ( 7 ) and the process chamber ( 6 ) are flushed with an inert gas ( 5 ), the exhaust gas pumped out of the process chamber ( 6 ) in particular is analyzed by mass spectrometry for the remaining constituents of the starting material and the purging process is only ended when the residual gas concentration, in particular the oxygen concentration, falls below a minimum value. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in einem dritten Prozessschritt dadurch eine Metallschicht auf eine zuvor abgeschiedene dielektrische Schicht abgeschieden wird, dass ein gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöster metallorganischer Ausgangsstoff in die Gasform gebracht wird und gegebenenfalls zusammen mit dem Lösungsmittel vermittelst des duschkopfartigen Gaseinlassorganes (7) in die Prozesskammer (6) geleitet wird und nach Abschalten der Zufuhr dieses Ausgangsstoffes das Gaseinlassorgan (7) und die Prozesskammer (6) mit einem Inertgas (5) gespült werden, wobei das aus der Prozesskammer (6) abgepumpte Abgas insbesondere massenspektrometrisch auf Restbestandteile des Ausgangsstoffes bzw. des Lösungsmittels analysiert wird und erst bei Unterschreiten eines minimalen Wertes der Restgaskonzentration der Spülvorgang beendet wird. 8. The method according to claim 7, characterized in that in a third process step, a metal layer is deposited on a previously deposited dielectric layer, that an organometallic starting material which is optionally dissolved in a solvent is brought into the gas form and optionally together with the solvent by means of the shower head-like Gas inlet member ( 7 ) is passed into the process chamber ( 6 ) and after switching off the supply of this starting material, the gas inlet member ( 7 ) and the process chamber ( 6 ) are flushed with an inert gas ( 5 ), the exhaust gas pumped out of the process chamber ( 6 ) in particular is analyzed by mass spectrometry for residual constituents of the starting material or of the solvent and the purging process is only ended when the residual gas concentration falls below a minimum value. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Spülung der Prozesskammer (6) mit dem Inertgas (5) mit ein oder mehreren Druckwechseln einhergeht. 9. The method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the purging of the process chamber ( 6 ) with the inert gas ( 5 ) is accompanied by one or more pressure changes. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Metallschicht eine Platinschicht ist. 10. The method according to one or more of the preceding claims or in particular afterwards, characterized in that the first Metal layer is a platinum layer. 11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Schicht aus einer Barium-Strontium-Titan-Sauerstoff-Verbindung besteht. 11. The method according to one or more of the preceding claims or in particular afterwards, characterized in that the dielectric layer made of a barium-strontium-titanium-oxygen compound consists. 12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Metallschicht eine Rutheniumschicht ist. 12. The method according to one or more of the preceding claims or in particular afterwards, characterized in that the second Metal layer is a ruthenium layer.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102009007587A1 (en) 2009-02-05 2009-11-26 Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh Vacuum-deposition plant producing e.g. organic light-emitting diodes or organic solar cells, first deposits materials onto belt then re-vaporizes for deposition onto substrate

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