DE102023003851A1

DE102023003851A1 - System und Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen und verdampfbaren Stoffen

Info

Publication number: DE102023003851A1
Application number: DE102023003851.2A
Authority: DE
Inventors: Achim Schumann; Fabian Ude
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2022-09-27
Filing date: 2023-09-24
Publication date: 2024-03-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein System (1) zur Analyse und Identifizierung von Gasen, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer (2), welches eine Ionisierungskammer (3), mindestens eine Ionisierungseinheit (30, 40) und einen ersten Zuführungskanal (6) aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal (6) ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer (2) zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal (6) ein Anschlusselement (8) angeordnet ist. Weiterhin umfasst das System eine Gaschromatographie-Vorrichtung (20) mit einer Probenzuführungsvorrichtung (19) und mindestens einer Trennsäule (10), wobei die mindestens eine Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist. Das zweite Heizelement (12.2) ist am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet, um eine vordefinierte Temperatur TSim mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) zu erzeugen, wobei ferner die Probenzuführungsvorrichtung (19) mit dem Probengas-Einführungssegment (9.1) fluidleitend verbunden ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) mit dem ersten Zuführungskanal (6) fluidleitend verbunden ist, wobei ferner das System (1) eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und eine Energieversorgungseinheit (60) aufweist. Das System ist dadurch gekennzeichnet, dass an dem ersten Zuführungskanal (6) ein temperierbares Anschlusselement (8) mit einem ersten Heizelement (12.1) angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement (8) das Probengas-Austrittssegment (9.2) angeordnet ist und das erste Heizelement (12.1) als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur TAim Probengas-Austrittssegment (9.2) zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal (6) in der Ionisierungskammer (3) mündet. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen.

Description

Die Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen.
Die Erfindung betrifft ein System, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer, welches eine Ionisierungskammer, mindestens eine Ionisierungseinheit und einen ersten Zuführungskanal aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal ein Anschlusselement angeordnet ist. Das System umfasst ferner eine Gaschromatographie-Vorrichtung mit einer Probenzuführungsvorrichtung und mindestens einer Trennsäule, wobei die mindestens eine Trennsäule ein Probengas-Einführungssegment, ein Probengas-Austrittssegment, ein mittleres Trennsäulensegment und ein zweites Heizelement aufweist, wobei das zweite Heizelement am mittleren Trennsäulensegment oder am Probengas-Einführungssegment und dem mittleren Trennsäulensegment angeordnet ist, um eine vordefinierte Temperatur T_s im mittleren Trennsäulensegment oder im mittleren Trennsäulensegment und im Probengas-Einführungssegment zu erzeugen. Die Probenzuführungsvorrichtung ist mit dem Probengas-Einführungssegment fluidleitend verbunden und das Probengas-Austrittssegment ist mit dem ersten Zuführungskanal fluidleitend verbunden. Das System weist ferner eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit und eine Energieversorgungseinheit auf.
Das Probengas-Austrittssegment wird im weiteren auch kurz als Austrittssegment bezeichnet. Die Probenzuführungsvorrichtung ist vorzugsweise als Injektor ausgebildet. Systeme zur Analyse und Identifizierung von Gasen mit einem lonenmobilitätsspektrometer und einer Gaschromatographie-Vorrichtung werden auch als GC-IMS Systeme bezeichnet.
Das zu analysierendes Probengas ist eine Mischung aus verschiedenen Gaskomponenten. Die Gaskomponenten werden auch kurz Komponenten genannt.
In einer bevorzugten Ausführung des Systems, werden flüssige oder feste Proben analysiert und diese werden in der Probenzuführungsvorrichtung verdampft und somit als zu analysierendes Probengas in das System eingeleitet. Im Stand der Technik sind solche Systeme bekannt, lonenmobilitätsspektrometer auch IMS genannt, dienen zur Analyse von in gasförmigen Medien enthaltenen Substanzen, die in der Regel nur in sehr geringen Konzentrationen auftreten.
lonenmobilitätsspektrometer werden häufig in Kombination mit einer vorgeschalteten Gaschromatographie-Vorrichtung (GC) eingesetzt.
Analysen mit einer GC stellen eine Verteilungschromatographie dar, die als Analysenmethode zum Auftrennen von Gemischen in einzelne chemische Verbindungen (Analyten, Analytmoleküle) weite Verwendung findet. Die GC ist nur anwendbar für Komponenten, die gasförmig sind oder sich unzersetzt verdampfen lassen. In der Probenzuführungsvorrichtung, vorzugsweise als Injektor ausgebildet, wird in den bekannten Geräten die aufgegebene flüssige oder feste Probe stark erhitzt (bis zu 450°C) und so verdampft. Ein Trägergasstrom, beispielsweise Stickstoff (N2), Helium (He), Wasserstoff (H2) oder Argon (Ar) transportiert die Analyten in die Trennsäule, wo eine Trennung der Analyten stattfindet. Die Trennsäule befindet sich bei der Gaschromatographie Vorrichtung im Stand der Technik in einem Trennsäulenofen, welcher die Säule auf einer reproduzierbaren Betriebstemperatur hält. Die Trennsäulentemperatur ist einer der Parameter, welche zur Optimierung der Trennung verändert werden können. Die Trennsäule im bekannten Stand der Technik weist beispielsweise eine Kapillare auf. Die Kapillare umfasst insbesondere eine chemisch und thermisch stabile Flüssigkeit als stationäre Phase, welche auf die Innenwand der Kapillare aufgetragen ist. Als stationäre Phasen werden beispielhaft hochsiedende Kohlenwasserstoffe, Polyglykole oder Silicone eingesetzt. Jede stationäre Phase besitzt dabei eine festgelegte Polarität.
In der beheizten Trennsäule liegt ein thermisch-dynamisches Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase vor, wobei die Gleichgewichtseinstellungen substanzspezifisch bzw. komponentenspezifisch sind. Somit werden mit der Trennsäule die Komponenten des zu analysierenden Probengases getrennt. Man erzeugt vorzugsweise getrennte Komponenten.
Aus dem Stand der Technik sind eine Reihe von Systemen zur Analyse und Identifizierung von Gasen bekannt. So offenbart die Patentschrift US 5 980 832 A eine zwischen einer Gaschromatographievorrichtung und einer Meßzelle geschaltete beheizbare Redox-Kammer. Die beheizbare Redox-Kammer hat die Funktion über eine Redox-Reaktion aus dem in der Kammer vorhandenen Quecksilberoxid und des zu analysierenden Gases, Quecksilber zu erzeugen. Diese werden dann in die Detektionskammer (Messzelle) 15, 28 eingeleitet und mit Hilfe einer UV-Lichtquelle die Menge von Quecksilber bestimmt, welche ein Maß für die Konzentration des zu messenden Gases ist. Die Heizung dient hier der Erzeugung einer notwendigen Temperatur für die Redoxreaktion.
„Die Druckschrift DE 10 2007 033 906 A1 offenbart ein GC-IMS System, eine gaschromatographische Trenneinrichtung, die einem lonenbeweglichkeitsspektrometers vorgeschaltet ist, mit einer Heizeinrichtung so zu umgeben, dass sie die gaschromatographische Trenneinheit und damit das darin befindliche, zu analysierende Gas erwärmt bzw. temperiert. Es ist dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt, dass entsprechend der Funktion der gaschromatographische Trenneinrichtung die GC Säule, auch Trennsäule genannt, auf eine bestimmte Temperatur gebracht werden muss, um die Analyten gemäß ihrem Siedepunkt zu trennen. Hierzu lehrt die Druckschrift die gesamte gaschromatographische Trenneinrichtung mit einer Heizeinrichtung zu umgeben. Es wird nur eine einzige Heizeinrichtung in einem kombinierten GC-IMS System offenbart.
In dieser Druckschrift DE 10 2007 033 906 A1 wird auch vermerkt, dass die Heizeinrichtung selbstverständlich auch an anderer Stelle angeordnet sein kann, vorzugsweise dient sie jedoch zur Beheizung der gaschromatographischen Trenneinheit. Dies ergibt aber keine Lehre zur Verbesserung eines GC-IMS Systems. Es ergibt technisch keinen Sinn, eine Heizeinrichtung irgendwo im oder am System anzuordnen. Der Fachmann berücksichtigt immer die funktionale Wirkung einer Heizeinrichtung an einer Komponente eines GC-IMS Systems. Insbesondere muss er sich die Erkenntnis der funktionale Wirkung einer Heizeinrichtung an einer ausgewählten Komponente eines GC-IMS Systems aus durchzuführenden Versuchsreihen erarbeiten, wenn diese funktionale Wirkung für die ausgewählte Komponente aus dem Stand der Technik nicht bekannt ist.
Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 offenbart ein GC-IMS-System, dass aus einer Gaschromatographievorrichtung und einem damit gekoppelten lonenmobilitätsspektrometer besteht. Die Trennsäule (separation column 1) inclusive eines Probengas-Einführungssegments und eines Probengas-Austrittssegments befinden sich in einem Temperaturkontrollbehältnis (siehe „temperatur control case 2“ im Absatz [0031] und 1 und 2 der Druckschrift). Somit offenbart diese Druckschrift dem Fachmann die Lehre, dass es vorteilhaft ist, die gesamte Trennsäule inclusive des Probengas-Einführungssegments und des Probengas-Austrittssegments mit nur einer Heizvorrichtung zu beheizen. Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 offenbart ferner, dass die Gaschromatographievorrichtung mit dem lonenmobilitätsspektrometer über eine Anschlusseinheit (transfer unit 3) verbunden ist. Die Anschlusseinheit umfasst eine Transfersäule (transfer column 4), die mittels einer zusätzlichen Heiz-Transfer-Leitung (additional heating transfer pipe 5) beheizt wird.
Diese Druckschrift offenbart, dass nachdem die zu analysierende Probe durch die Trennsäule in einzelne Komponenten getrennt wurde, aus dem Ende der GC-Trennsäule austritt, d.h. aus dem Ende des Probengas-Austrittsegments austritt und anschließend über die Anschlusseinheit in das IMS gelangt. Die Druckschrift offenbart, dass diese Transfersäule 4 aus Metall gefertigt ist, eine beliebige Metallsäule sein kann, bei der die Innenwand glatt ist und einem Deaktivierungsprozess unterzogen wurde, d.h. eine passivierte Oberfläche in der Transfersäule 4 vorliegt und somit keine Trennung der zu analysierende Probe erfolgen kann. Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 lehrt, dass bei Verwendung einer solchen beheizten Transfersäule ohne Trenneigenschaften, mit einer Temperatur der Transfersäule 4 größer als die Temperatur der Trennsäule, eine Kondensation des Probenflusses in der Transfersäule verhindert wird und die Probenmoleküle ohne Verlust in das IMS gelangen können.
Weiterhin offenbart diese Druckschrift, dass die zu analysierende Probe nach Durchlauf durch die beheizte Transfersäule 4 der Anschlusseinheit über eine Leitung (conduit 21), welche an die Transfersäule anschließt, direkt in den Reaktionsbereich des IMS geleitet wird, unter Umgehung der Einleitung in den lonisationsbereich des IMS.
Nachteilig an den bekannten Systemen ist, dass sie ein ungenügendes Nachweisvermögen für eine Reihe von zu detektierenden Analyten in dem Probengas haben.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung ein System zur Analyse und Identifizierung von Gasen der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, welches ein verbessertes Nachweisvermögen aufweist.
Des Weiteren besteht die Aufgabe darin ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen zu schaffen, welches bekannte Verfahren aus dem Stand der Technik verbessert.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des 1. Anspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Aufgabe wird durch ein System zur Analyse und Identifizierung von Gasen der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass an dem ersten Zuführungskanal ein temperierbares Anschlusselement mit einem ersten Heizelement angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement das Probengas-Austrittssegment angeordnet ist und das erste Heizelement als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur T_A im Probengas-Austrittssegment zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal in der Ionisierungskammer mündet.
Das erste Heizelement ist vorzugsweise als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die ausgebildet und eingerichtet ist vordefinierte Temperaturen T_A im Probengas-Austrittssegment zu erzeugen. Vorzugsweise sind die Raumtemperatur, oder Temperaturen unterhalb und oberhalb der Raumtemperatur, vordefinierte Temperaturen T_A. Vorzugsweise ist das erste Heizelement als Heizungs- oder Kühlelement oder als Heizungs- und Kühlelement ausgebildet und eingerichtet. Beispielsweise ist das erste Heizelement als Peltier-Element ausgebildet.
Das zweite Heizelement ist vorzugsweise als eine zweite Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die ausgebildet und eingerichtet ist vordefinierte Temperaturen T_s an oder in der Trennsäule zu erzeugen. Vorzugsweise ist das zweite Heizelement als Heizungs- und Kühlelement ausgebildet und eingerichtet. Beispielsweise kann das zweite Heizelement als Peltier-Element ausgebildet sein.
Das lonenmobilitätsspektrometer des Systems weist eine Reaktionskammer auf, welche die lonisierungskammer umfasst. In der Reaktionskammer finden die aus dem Stand der Technik bekannten Ionen-Molekül Wechselwirkungen statt.
Die Aufnahme und Ankopplung des Probengas-Austrittssegment der Trennsäule durch das temperierbare Anschlusselement hat den Vorteil, dass durch die vorgegebenen Temperatur T_A und T_S in unterschiedlichen Bereichen der Trennsäule, insbesondere im Probengas-Austrittssegment, eine unterschiedliche Beeinflussung des thermischdynamischen Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase erfolgen kann, was die Nachweisempfindlichkeit des Systems verbessert und die Analysezeit, und vorzugsweise die Retentionszeit, verkürzt.
Insbesondere ist es von Vorteil für die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide.
In einer bevorzugten Ausführung des Systems, ist dieses ausgebildet und eingerichtet für die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und anderen Pestiziden.
In einer besonders bevorzugten Ausführung des Systems sind die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit und die Energieversorgungseinheit ausgebildet und eingerichtet, die vordefinierten Temperaturen T_S und T_A zu erzeugen, wobei T_A größer oder kleiner als T_S oder T_A= T_S sein kann, wobei die Erzeugung von T_A und/oder T_S vorzugsweise mit vordefinierten Heizraten oder vordefinierten Abkühlungsraten erfolgt.
In einer weiteren Ausgestaltungsvariante des System, weist dieses in der Steuerungs- und/oder Regelungseinheit gespeicherte Temperaturprofile auf, das Temperaturprofil Ts(t) zur Erzeugung der Temperatur T_S und das Temperaturprofil T_A(t) zur Erzeugung der Temperatur T_A. Das Symbol t stellt die Abhängigkeit der Temperatur von der Zeit dar.
Vorzugsweise werden an den entsprechenden Trennsäulensegmenten unterschiedliche Temperaturprofile erzeugt. Die vom Rest der Trennsäule unabhängige Realisierung eines Temperaturprofils T_A(t) eröffnet einen neuen Parameterraum zur Verbessrung der Nachweisempfindlichkeit des Systems und zur Verkürzung der Analysenzeiten.
In einer weiteren Ausgestaltungsvariante des Systems ist die mindestens eine Trennsäule eine Kapillare aus Metall und das mittlere Trennsäulensegment ist als eine torusförmig gewickelte Kapillare (9) ausgebildet.
Die Verwendung der Kapillare aus Metall hat den Vorteil, dass diese weniger brüchig ist und sich diese somit kompakt zusammenfassen lässt. Vorzugsweise werden Kapillaren aus rostfreiem oder inertem Stahl verwendet.
Die direkte Beheizung der Trennsäule aus Metall mit dem zweiten Heizelement hat den Vorteil, eine direkte Wärmeübertragung auf die Trennsäule zu erhalten, was zu einer direkten und homogenen Beheizung führt. Außerdem können durch die direkte Beheizung höhere Temperaturrampen erreicht werden.
Der Zuführungskanal mündet direkt in der Ionisierungskammer, vorzugsweise zentrisch in einer Symmetrieachse der ionisierungskammer, so dass der kürzeste Weg der vorgetrennten Analyten des Probengases bis zur Ionisierung realisiert wird. Dadurch verringert sich ein Totvolumen, in welchem die Analyten nicht ionisiert werden können.
Vorzugsweise betragen die vordefinierten Temperaturen T_S der Trennsäule 40 °C bis 250 °C. Die Heizraten/Rampen für die Trennsäulen sind vorzugsweise Werte zwischen 1 °C/min und 25 °C/min.
Für das temperierbare Anschlusselement betragen die vordefinierten Temperaturen T_A zwischen 60 °C und 250 °C. Die Heizraten/Rampen für das temperierbare Anschlusselement betragen vorzugsweise Temperaturen zwischen 1 °C/min und 25 °C/min.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass
das temperierbare Anschlusselement einen Reaktant-Gas Zuführungskanal aufweist Vorzugsweise wird über diesen Reaktant-Gas Zuführungskanal ein Reaktant-Gas zugeführt. Das Reaktant-Gas nimmt auch die Temperatur T_A an und strömt über den ersten Zuführungskanal in die Ionisierungskammer. Vorzugsweise werden die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment durch das Reaktant-Gas in die Ionisierungskammer überführt.
Vorzugsweise weist das System in dem ersten Zuführungskanal eine Vorreaktionskammer auf. Die Vorreaktionskammer ist vorzugsweise zwischen dem Ende des Probengas-Austrittssegment und dem Übergang des ersten Zuführungskanals zur lonisierungskammer angeordnet. Die Vorrektionskammer hat den Vorteil, dass in dieser Kammer Reaktionen des Reaktatgases mit Komponenten des zu analysierenden Gases vor Eintritt in die lonisierungskammer erzeugt werden können um die Effektivität und Nachweisempfindlichkeit des Systems zu erhöhen.
Das Reaktant-Gas wird auch als Sheath-Gas oder Dopant-Gas bezeichnet. Das Reaktant-Gas bewirkt eine quantitative Überführung der Analyten aus der Kapillare in die Reaktionskammer, insbesondere in die ionisierungskammer. Dabei wird vorzugsweise eine Kondensation unterbunden. Eine geeignete Wahl des Reaktant-Gases erlaubt eine effiziente Ionisierung, wodurch der lineare Bereich und die Nachweisgrenze verbessert werden können. Außerdem kann die Wahl des Reaktant-Gases dafür sorgen, dass selektiv ionisiert wird und somit ungewünschte Produkte unterdrückt werden. Auch hat die Wahl des Reaktant-Gases einen Einfluss auf die gebildeten Ionen, so dass die lonenmobilitätsspektren dadurch optimiert werden können. Liegen Analytmoleküle vor, die nicht mit der verwendeten lonisierungseinheit ionisiert werden können, kann durch geeignete Wahl des Reaktant-Gases eine vorgelagerte Derivatisierungs-Reaktion (Umwandlungsreaktion der Analyten, wodurch Eigenschaften verändert werden) ablaufen. Diese überführt die nicht ionisierbaren Stoffe in eine ionisierbare Form. Der Vorteil hierbei ist, dass eine größere Anzahl an Analyten erfasst werden können. Dieser Vorteil erweitert sich noch, indem selektiv zu bestimmten Retentionszeiten das Reaktant-Gas angepasst wird.
Besonders bevorzugt werden über den Reaktant-Gas Zuführungskanal mindestens eine der vier folgenden Varianten des Reaktant-Gases zugeführt:

(A) Das Reaktant-Gas ist als Transportgas ausgebildet, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengases nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die Ionisierungskammer überführt;
(B) Das Reaktant-Gas ist als Ionisierung unterstützendes Dopantgas ausgebildet, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die ionisierungskammer überführt, wobei in der ionisierungskammer Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden;
(C) Das Reaktant-Gas ist als Ionisierung unterbindendes Dopantgas ausgebildet, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die lonisierungskammer überführt und durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet;
(D) Das Reaktant-Gas ist als Derivatisierungsgas ausgebildet, wobei das Derivatisierungsgas, mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal vor dem Eintritt in die lonisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die ionisierungskammer (3) überführt.

Die Derivatisierungsreaktion findet vorzugsweise in der Vorreaktionskammer statt.
Der Vorteil der Verwendung dieser verschiedenen Ausgestaltungen des Reaktant-Gases ist, dass entsprechend der Aufgabe, welche Komponente des zu analysierenden Probengases nachgewiesen werden soll, mit der im Probengas-Austrittssegment vorgelagerten Derivatisierungs-Reaktion, zielgerichtet eine Selektion der nachzuweisenden Komponenten vorgenommen werden kann, um bestimmte Komponenten, vorzugsweise Zielanalyten zu verstärken oder ungewollte Komponenten, vorzugsweise Matrixbestandteile zu unterdrücken, was zu einer verbesserten Nachweisempfindlichkeit führt.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer und die Gaschromatographie-Vorrichtung in einem Gehäuse angeordnet sind. Dies wird insbesondere durch die kompakte beheizbare Trennsäule aus Metall und einer optimierten Anordnung der mindestens einen lonisationseinheit oder mehrerer lonisationseinheiten am IMS erreicht. Somit wird mit dieser vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ein mobiles System zur Analyse und Identifizierung von Gasen zu Verfügung gestellt. Das Gehäuse-Volumen beträgt maximal 53 cm x 43 cm x 23 cm. Das mobile System kann somit vor Ort, beispielsweise nach einer Umweltkatastrophe, zur Routineanalyse von mit vermeintlich schadstoffbelasteten Bauwerken, zur Gewässeranalytik oder zur Prozessanalytik eingesetzt werden und ein aufwendiger Transport der zu analysierenden Probe ins Labor entfällt. Außerdem liegen die Ergebnisse innerhalb kurzer Zeit direkt am Ort der Probennahme vor, so dass unmittelbar auf das Ergebnis reagiert werden kann und ggf. Prozesse geändert oder weitere Proben an anderen Orten genommen werden können.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungseinheit aus der Liste UV-Ionisierungseinheit, Röntgen-Ionisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheit aufweist, oder eine Kombination von zwei lonisierungseinheiten aus dieser Liste. Jede der genannten lonisierungseinheiten besitzt eigene charakteristische lonisierungsreaktionen, wodurch für jeden Analyten die beste Wahl getroffen werden kann.
In den vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung weist die Kapillare eine Länge von 0,1 m bis 105 m, besonders bevorzug von 10 m bis 60 m und einen Innendurchmesser von 0,18 mm bis 6,4 mm, besonders bevorzugt 0,18 mm bis 0,53 mm, auf. Dies ermöglicht eine optimale Anpassung für die Detektion der Analyten.
Gemäß einer vorteilhaften weiteren Ausführung der Erfindung weist das System ferner mindestens zwei Trennsäulen und eine Umschaltvorrichtung auf, wobei die Umschaltvorrichtung ausgebildet und eingerichtet ist die einzelnen Trennsäulen an der beheizbaren Probenzuführungsvorrichtung anzukoppeln. Die Probenzuführungsvorrichtung ist vorzugsweise als Injektor ausgebildet. In weiteren Varianten dieser Ausführung werden drei, vier, fünf oder sechs Trennsäulen angeordnet.
So werden vorzugsweise sowohl polare, mittel-polare und unpolare Säulen in einem Gerät kombiniert. Die optimale Wahl der Trennsäule zeigt sich im Chromatogramm durch basislinien-getrennte Analyten, so dass eine eindeutige Identifizierung und gesicherte Quantifizierung durchgeführt werden kann.
Eine bevorzugte Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass zwei oder mehr Trennsäulen seriell verbunden sind oder zwei Trennsäulen als zweidimensionale GCxGC-Schaltung ausgebildet sind.
So werden beispielsweise lange unpolare Säulen mit kurzen polaren Säulen verbunden oder umgekehrt. Dies hat den Vorteil, dass eine Haupttrennung auf der jeweiligen Trennsäule stattfindet und eine Feinabstimmung durch die jeweils andere Polarität erzeugt wird. Diese Weiterbildung hat den Vorteil, dass eine größere Anzahl verschiedener Analytmoleküle getrennt, eindeutig identifiziert und quantifiziert werden können. Die zusätzliche Dimension, welche sich durch die GCxGC-Kopplung ergibt, verbessert und erweitert die Identifizierung und hilft zur Strukturaufklärung von Molekülen.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS), FAIMS oder DMS ausgebildet ist. Als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) wird im Sinne der Erfindung das in der englischen Fachliteratur verwendete drift tube ion mobility spectrometer bezeichnet, beziehungsweise das in der deutschen Fachliteratur verwendete Driftröhren-Ionenmobilitätsspektrometer. Die Begriffe „Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer“, „drift tube ion mobility spectrometer“ und „Driftröhren-lonenmobilitätsspektrometer“ werden international mit der üblichen Abkürzung DTIMS bezeichnet. Der Einsatz unterschiedlicher IMS-Technologien hilft den Einsatzweck optimal zu erfüllen. Die hohe Auflösung eines DTIMS im Vergleich zu FAIMS oder DMS hat Vorteile bei der Feststellung, ob eine Koelution vorliegt und hilft die Stoffe derer zu identifizieren. Beim FAIMS können im Gegensatz zum DTIMS auch größere Gasvolumina durch das Gerät geleitet werden, ohne dass eine Verdünnung und damit Signalverringerung erfolgt. So können andere Prozesse überwacht und geregelt werden als mit den eher geringeren Flüssen wie sie beim DTIMS ohne Verdünnung erreicht werden. Auch hat das FAIMS den Vorteil durch hohe reduzierte Feldstärken die lonenbildung zu beeinflussen und somit andere Analyten als ein DTIMS zu detektieren.
Eine besonders bevorzugte Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, aufweist, wobei die Driftröhre eine Ionisierungskammer und eine Driftkammer umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode getrennt sind, wobei an der ionisierungskammer die mindestens eine lonisationseinheit und der erste Zuführkanal angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer einen Detektor zur Erfassung der in der Ionisierungskammer erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die lonen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung zum Detektor hin bewegen, wobei ferner das lonenmobilitätsspektrometer ein Adapterelement mit einem zylindrischen Hohlraum aufweist, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil der Ionisierungskammer von dem zylindrischen Hohlraum gebildet wird und am Adapterelement die UV-Ionisierungseinheit und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit angeordnet werden können. Vorzugweise kann eine der angeordneten Ionisierungseinheit eine Radioaktive-Ionisierungseinheit sein.
Um sowohl die Probengaszufuhr über den ersten Zuführungskanal, den Gasausgang über den ersten Abführungskanal und zwei lonisierungseinheiten an der Reaktionskammer zu bringen, weist das Adapterelement zwei Kopplungselemente für lonisierungseinheiten auf, wobei die Symmetrieachsen der Kopplungselemente mit einem Schnittpunkt im Zentrum der rotationssymmetrischen Reaktionskammer, insbesondere im Zentrum der lonisierungskammer, vorzugsweise einen Winkel von 120 ° aufweisen.
Die Kopplungselemente werden im Weiteren auch als Adapterflansche oder Flansche bezeichnet.
Zwischen den Kopplungselementen ist der erste Abführungskanal angeordnet. Direkt gegenüber des ersten Abführungskanals ist der erste Zuführungskanal angeordnet, durch den sowohl die Analyten als auch das Reaktant-Gas die Reaktionskammer erreichen.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die Ionisierungskammer einen zweiten Zuführungskanal aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas (auch in der Fachliteratur als Make-up Gas oder make-up bezeichnet) zugeführt werden kann, wobei der zweite Zuführungskanal derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung verläuft, und wobei ferner die lonisierungskammer einen ersten Abführungskanal aufweist, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann. Das Makeup-Gas verbessert den Gasaustausch in der Ionisierungskammer. Weiterhin verringert das Makeup-Gas die Aufenthaltszeit der Analytmoleküle in der Reaktionskammer, insbesondere in der lonisierungskammer. Der Vorteil ist eine bessere Peakauflösung, eine Peakverbreiterung wird somit vermieden. Makeup Gase werden in Abhängigkeit der analytischen Fragestellung ausgewählt und umfassen eine Vielzahl unterschiedlicher Gase, beispielsweise Helium, Stickstoff, Argon und andere.
In einer Weiterbildung des Systems weist die Driftkammer einen dritten Zuführungskanal auf, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal in Driftrichtung hinter dem Detektor derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung verläuft. Die Driftkammer weist hierbei ferner einen zweiten Abführungskanal oder einen zweiten Abführungskanal und einen dritten Abführungskanal auf, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.
Vorzugsweise liegen sich der zweite und dritte Abführungskanal gegenüber.
Der zweite und dritte Abführungskanal sind am Anfang der Driftkammer angeordnet, vorzugsweise direkt nach den Schaltelektroden in Driftrichtung der Ionen. Mit anderen Worten am Ende des Driftgasflusses entgegengesetzt der Driftrichtung der Ionen, vorzugsweise unmittelbar vor den Schaltelektroden.
Durch den Makeup-Gasstrom und den Driftgasstrom, welcher die Reaktionskammer und somit die Ionisierungskammer erreicht, wird eine Gasführung erzeugt, welche optimal die Analyten und das Reaktant-Gas aufnimmt, durch die lonisierungskammer leitet und den nicht ionisierten Teil der Analyten durch den ersten Abführungskanal, den zweiten Abführungskanal und/oder den dritten Abführungskanal abführt. Dadurch kann eine ideale Verweildauer der Analyten in der Reaktionskammer gewährleistet werden.
Durch den zweiten und/oder dritten Abführungskanal können die am Detektor entladenen Analytionen mit dem Driftgasstrom abgeführt werden ohne, dass eine erneute lonisierung im Reaktionsraum stattfindet.
Eine weitere Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das Adapterelement den ersten Zuführungskanal und den ersten Abführungskanal aufweist, wobei der erste Zuführungskanal und der erste Abführungskanal in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil der lonisierungskammer sind. Vorzugsweise mündet der erste Zuführungskanal im Hohlraum des Adapterelements und damit im zentralen Teil der Ionisierungskammer. Der Vorteil hierbei ist, dass sich der Weg des Analyten bis zur Ionisierung verkürzt und somit einer Verdünnung des Analyten entgegengewirkt wird. Unverdünnte Analyten bewirken im Spektrum das bestmöglichste Signal, dadurch wird eine geringe Nachweisgrenze erreicht.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adapterelement mindestens zwei Kopplungselemente aufweist, ein Kopplungselement für eine UV- oder Radioaktive-Ionisierungseinheit und ein Kopplungselement für eine Röntgen-Ionisierungseinheit. Diese Kopplungselemente sind ausgebildet und eingerichtet, einen schnellen Austausch der lonisierungseinheiten zu ermöglichen. Der schnelle Austausch vereinfacht die Wartung des Systems und den Austausch der UV-lonisierungseinheit, welcher nach einigen hundert Stunden Betriebsdauer erfolgt. Außerdem können die Nutzer kommerziell erhältliche lonisierungseinheiten oder neuentwickelte lonisierungseinheiten anbringen.
Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen. Das Verfahren umfasst folgenden Schritte;

• Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung einer Gaschromatographie-Vorrichtung, welche mit einem lonenmobilitätsspektrometer über einen ersten Zuführungskanal, an welchem ein Anschlusselement angeordnet ist, verbunden ist, wobei das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungskammer aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung eine Trennsäule aufweist, und wobei ferner die Trennsäule ein Probengas-Einführungssegment, ein Probengas-Austrittssegment, ein mittleres Trennsäulensegment und ein zweites Heizelement aufweist, wobei das zweite Heizelement am mittleren Trennsäulensegment oder am Probengas-Einführungssegment und dem mittleren Trennsäulensegment angeordnet ist;
• Erzeugung einer vordefinierten Temperatur Ts im mittleren Trennsäulensegment oder im mittleren Trennsäulensegment und im Probengas-Einführungssegment mittels des zweiten Heizelements;
• Erzeugung getrennter Komponenten des zu analysierenden Probengasen mit der Trennsäule.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass unabhängig von der Temperatur T_S, eine vordefinierte Temperatur T_A in dem Probengas-Austrittssegment erzeugt wird, wobei die Erzeugung mit einem ersten Heizelement des Anschlusselements erfolgt. Dieses Anschlusselement ist als temperierbares Anschlusselement ausgebildet und das Probengas-Austrittssegment ist im temperierbaren Anschlusselement angeordnet. Vorzugsweise werden die getrennten Komponenten nach dem Ausströmen aus dem Probengas-Austrittssegment mittels des ersten Zuführungskanals, welcher in der lonisierungskammer mündet, in die lonisierungskammer eingeleitet.
Dieses Verfahren ermöglicht den Nachweis von Komponenten, die mit Verfahren aus dem Stand der Technik nicht möglich sind, insbesondere die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein lonenmobilitätsspektrometer. Das lonenmobilitätsspektrometer weist eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre auf, in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, wobei die Driftröhre eine lonisierungskammer und eine Driftkammer umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode getrennt sind, wobei an der lonisierungskammer die mindestens eine lonisationseinheit und der erste Zuführkanal angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer einen Detektor zur Erfassung der in der ionisierungskammer erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die Ionen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung zum Detektor hin bewegen. Ferner weist das lonenmobilitätsspektrometer ein Adapterelement mit einem zylindrischen Hohlraum auf, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil der lonisierungskammer von dem zylindrischen Hohlraum gebildet wird und am Adapterelement die UV-Ionisierungseinheit und/oder die Röntgen-lonisierungseinheit angeordnet werden können. Vorzugweise kann eine der angeordneten lonisierungseinheiten eine Radioaktive-Ionisierungseinheit sein.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des lonenmobilitätsspektrometers zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungseinheit aus der Liste UV-Ionisierungseinheit, Röntgen-Ionisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheit aufweist, oder eine Kombination von zwei lonisierungseinheiten aus dieser Liste. Jede der genannten lonisierungseinheiten besitzt eigene charakteristische lonisierungsreaktionen, wodurch für jeden Analyten die beste Wahl getroffen werden kann.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen lonenmobilitätsspektrometers ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adapterelement mindestens zwei Kopplungselemente aufweist, ein Kopplungselement für eine UV- oder Radioaktive-Ionisierungseinheit und ein Kopplungselement für eine Röntgen-Ionisierungseinheit. Diese Kopplungselemente sind ausgebildet und eingerichtet, einen schnellen Austausch der Ionisierungseinheiten zu ermöglichen. Der schnelle Austausch vereinfacht die Wartung des Systems und den Austausch der UV-Ionisierungseinheit, welcher nach einigen hundert Stunden Betriebsdauer erfolgt. Außerdem können die Nutzer kommerziell erhältliche lonisierungseinheiten oder neuentwickelte lonisierungseinheiten anbringen.
Weitere vorteilhafte oder zweckmäßige Merkmale und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der Beschreibung.
Besonders bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnungen, auch Figuren (Fig.) genannt, näher erläutert. Hierbei zeigen:

1 einen schematischen Aufbau wesentlicher Elemente des Systems zur Analyse und Identifizierung von Gasen;
2 eine beispielhafte Anordnung mehrerer Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS mittels Umschaltvorrichtung;
3A eine schematische Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS;
3B eine schematische Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen (GCxGC) zur Ankopplung an ein IMS mittels Modulator;
4 eine beispielhafte schematische Darstellung des Adapterelementes;
5 eine schematische Darstellung zweier GC-IMS Chromatogramme, eines ohne Optimierung und eines mit Optimierung von Makeup-Gas und Driftgas;
6A eine schematische Darstellung eines GC-IMS Chromatogramms mit einer Temperatur am Anschlusselement T_A= 150 °C;
6B eine schematische Darstellung eines GC-IMS Chromatogramms mit einer Temperatur am Anschlusselement T_A= 200 °C.

1 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Systems 1 zur Analyse und Identifizierung von Gasen. Das System 1 umfasst ein lonenmobilitätsspektrometer 2, welches eine lonisierungskammer 3 und mindestens eine Ionisierungseinheit Aufweist. In dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel ist nur eine lonisierungseinheit, eine UV-Ionisierungseinheit 30 dargestellt. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist ferner einen ersten Zuführungskanal 6 auf, wobei durch den ersten Zuführungskanal 6 ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer 2 zugeführt werden kann.
Das System 1 umfasst ferner eine Gaschromatographie-Vorrichtung 20 mit einer Probenzuführungsvorrichtung 19 und mindestens einer Trennsäule 10, wobei die mindestens eine Trennsäule 10 ein Probengas-Einführungssegment 9.1 und ein Probengas-Austrittssegment 9.2 aufweist. Die Probenzuführungsvorrichtung 19 ist mit dem Probengas-Einführungssegment 9.1 fluidleitend verbunden und das Probengas-Austrittssegment 9.2 ist mit dem ersten Zuführungskanal 6 fluidleitend verbunden. Das System 1 weist ferner eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 und eine Energieversorgungseinheit 60 auf.
An dem ersten Zuführungskanal 6 ist erfindungsgemäß ein temperierbares Anschlusselement 8 mit einem ersten Heizelement 12.1 angeordnet, wobei das temperierbare Anschlusselement 8 zur Aufnahme und Ankopplung des Probengas-Austrittssegment 9.2 der Trennsäule 10 der mindestens eine Trennsäule 10 ausgebildet und eingerichtet ist. Der Zuführungskanal 6 mündet in der Ionisierungskammer 3. Die mindestens eine Trennsäule 10 weist eine torusförmig gewickelte Kapillare 9 auf, wobei die Kapillare 9 aus einem Metall hergestellt ist. An der torusförmig gewickelte Kapillare 9 ist ein zweites Heizelement 12.2 angeordnet. Die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 und die Energieversorgungseinheit 60 sind ausgebildet und eingerichtet die mindestens eine Trennsäule 10 und das temperierbare Anschlusselement 8 auf eine jeweils vordefinierte Temperatur mit vordefinierten Heizraten aufzuheizen.
Das zweite Heizelement 12.2 ist als eine Box mit Heizung ausgebildet oder als Heizdrahtumwicklung oder Heizbandumwicklung um die torusförmige Wicklung der Kapillare herum. Das zweite Temperatursensorelement 91 befindet sich innerhalb der torusförmig gewickelten Kapillare, um die Temperatur der Trennsäule zu erfassen.
An die Steuerungs- und Reglungseinheit 61 sind die Temperatursensorelemente 90, 91 und bei mehr als einer Trennsäule weitere Temperatursensorelemente angeschlossen, welche den Regelparameter für die Beheizung liefern. Ebenfalls angeschlossen an die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 sind die Heizelemente 12.1, 12.2 und bei mehr als einer Trennsäule weitere Heizelemente, welche für die Beheizung der dazugehörigen Bauteile mit Leistung beaufschlagt werden. Die benötigte Energie wird durch die Energieversorgungseinheit 60 bereitgestellt.
In der 1 ist auch eine Ausführungsvariante dargestellt in welcher das temperierbare Anschlusselement 8 einen Reaktant-Gas Zuführungskanal 8.1 aufweist.
Das Probengas-Austrittssegment 9.2 ist das Endstück der Kapillare 9, welches nicht zu dem Bereich der torusförmige Wicklung der Kapillare 9 gehört und somit auch nicht vom zweiten Heizelement 12.2 erwärmt wird. Das Austrittssegment 9.2 geht jedoch nahtlos in das temperierbare Anschlusselement 8 über, ist in diesem so angeordnet, dass das Austrittssegment 9.2 an keiner Stelle unbeheizt ist. Das temperierbare Anschlusselement 8 ist gasdicht, vorzugsweise durch ein Gewinde, mit dem Adapterelement 70 verbunden. Es ist derart mit dem Adapterelement 70 verbunden, dass das Probengas nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment über den ersten Zuführungskanal in die Ionisierungskammer geleitet wird (s. auch 4).
Die Trennsäule 10 ist gasdicht mit dem temperierbaren Anschlusselement 8 verbunden. Durch das erste Heizelement 12.1 wird das temperierbare Anschlusselement 8 und das Probengas-Austrittssegment 9.2 auf die vordefinierte Temperatur T_A gebracht, und vorzugsweise auch das über den Reaktant-Gas Zuführungskanal 8.1 eingeleitete Reaktant-Gas.
Durch die Verwendung einer vorzugsweise konstanten hohen Temperatur Ts werden die Analyten auf der Trennsäule ohne weitere Einschränkungen durch das Probengas-Austrittssegment 9.2 weiter in die Reaktionskammer, insbesondere in die Ionisierungskammer 3 geleitet. In einer bevorzugten Ausführung ist die Temperatur T_A des Probengas-Austrittssegment 9.2 jedoch deutlich herabgesetzt auf T_A1, im Vergleich zur Temperatur T_S. In einer bevorzugten Ausführung liegt die Abkühlungsdifferenz A_A = T_S - T_A1 im Bereich 10°C bis 250 °C. Besonders bevorzugt ist Verwendung der Abkühlungsdifferenz A_A = 100 °C oder der Bereich der Abkühlungsdifferenz Δ_A = 50°C bis 150°C.
Dadurch werden die Analyten in dem Probengas-Austrittssegment 9.2 verlangsamt und es wird somit eine höhere Konzentration der Analyten im Probengas-Austrittssegment 9.2 erzeugt.
In einer bevorzugen Ausführung wird die mit der Abkühlungsdifferenz Δ_A zuvor herabgesetzte Temperatur T_A des temperierbaren Anschlusselements 8, insbesondere des Probengas-Austrittssegments 9.2, sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz Δ_E auf die Temperatur T_A2 erhöht. Diese Abkühlung und anschließende Erwärmung hat den Zweck einer besseren Erfassung der Komponenten, insbesondere wird eine bessere Nachweisgrenze und eine schmalere Peakform erzielt.
In einer bevorzugten Ausführung liegt der Wert der Erwärmungsdifferenz Δ_E = T_A2 - T_A1 im Bereich 10°C bis 250 °C. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der Erwärmungsdifferenz Δ_E = 150 °C oder der Bereich der Erwärmungsdifferenz Δ_E = 150°C bis 250°C.
In einer bevorzugten Ausführung beträgt die Temperatur T_A2 mindestens T_S oder ist größer als T_S, somit ist T_A2≥ T_S.
1 zeigt auch die schematische Darstellung der bevorzugten Ausführungsvariante des Systems 1, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer 2 und die Gaschromatographie-Vorrichtung 20 in einem Gehäuse 11 angeordnet sind. An dem Gehäuse sind in diesem Ausführungsbeispiel Kommunikationsanschlüsse angebracht zur Kommunikation mit einem PC zur Steuerung, Datenaufnahme und Datenvisualisierung 93. Vorzugsweise befindet sich an dem Gehäuse ferner ein Kommunikationsanschluss zur Synchronisierung mit anderen Geräten wie einem Autosampler oder einer thermischen Desorptionseinheit. Die Kommunikationsanschlüsse sind in der 1 nicht dargestellt.
Ein Anordnungsbeispiel von lonisierungseinheiten am Adapterelement 70 ist schematisch in der 4 dargestellt. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist in dieser Ausführungsvariante eine UV-lonisierungseinheit 30 und eine Röntgen-Ionisierungseinheit 40 auf. Die lonisierungseinheiten 30, 40 werden mittels Kopplungselementen 94, 95 an dem Adapterelement 70 angebracht. Die Verbindungen zwischen den Kopplungselementen 94, 95 und den lonisierungseinheiten sind gasdicht. Durch die Kopplungselemente 94, 95 werden die lonisationseinheiten so ausgerichtet, dass eine effiziente Ionisierung im Hohlraum 51 des Adapterelements 70, welcher den zentralen Teil der Ionisierungskammer 3.1 bildet, stattfindet.
Die 2 zeigt eine beispielhafte Anordnung mehrerer Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS, konkret dargestellt an das temperierbare Anschlusselement 8. Dargestellt sind die zwei Trennsäulen 10, 10.1 und eine Umschaltvorrichtung 80, welche diese Ausführungsvariante des Systems 1 aufweist. Das Probengas mit den Analyten wird mit Hilfe der Umschaltvorrichtung 80 und einem Y-Verbinder für Kapillaren 9.21 von Trennsäulen wahlweise von der mindestens ersten Trennsäule 10 oder der zweiten Trennsäule 10.1 über das Probengas-Austrittssegment 9.2 in das temperierbare Anschlusselement 8 geführt. Die Umschaltvorrichtung 80 ist ausgebildet und eingerichtet die einzelnen Trennsäulen 10, 10.1 an die beheizbare Probenzuführungsvorrichtung 19 anzukoppeln.
Das temperierbare Anschlusselement 8 ist mit dem Adapterelement 70 verbunden, vorzugsweise durch ein Gewinde, welches in den ersten Zuführungskanal 6 geschraubt wird. Die Trennsäulen sind gasdicht mit dem temperierbaren Anschlusselement 8 verbunden.
Eine weitere Ausführungsvariante der Anordnung mehrerer Trennsäulen wird in der schematischen Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS in der 3A gezeigt. Es ist die Anordnung zweier seriell verbundener Trennsäulen 10, 10.1 an dem temperierbaren Anschlusselement 8 schematisch dargestellt.
In 3B ist eine alternative Ausführungsvariante schematisch dargestellt, die Anordnung einer GCxGC-Schaltung an dem temperierbaren Anschlusselement 8. Dabei werden die seriellen Trennsäulen mittels eines Modulators 81 verbunden.
Die besonders bevorzugte Ausführungsvariante des Systems 1, in der das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) ausgebildet ist, ist in 1 dargestellt. Die Varianten mit FAIMS und DMS sind nicht dargestellt. Das DTIMS wird auch Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer oder Driftröhren IMS genannt.
Eine schematische Darstellung des Driftröhren IMS wird in der 1 gezeigt. Das dargestellte und im weiteren beschriebene lonenmobilitätsspektrometer 2 ist sowohl ein eigenständiger Aspekt der Erfindung als auch Teil des erfinderischen Systems 1. Deshalb beziehen sich alle im weiteren beschriebenen technischen Merkmale auf das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als Teil des erfinderischen Systems als auch auf das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als eigenständigen Aspekt der Erfindung.
Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre 13 auf, in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist. Die Driftröhre 13 umfasst eine lonisierungskammer 3 und eine Driftkammer 4, die durch mindestens eine Schaltelektrode 5.1, 5.2, 5.3 getrennt sind. An der lonisierungskammer 3 sind die mindestens eine Ionisationseinheit 30, 40 und der erste Zuführkanal 6 angeordnet. Die Driftkammer 4 weist einen Detektor 7 zur Erfassung der in der lonisierungskammer 3 erzeugbaren Ionen auf. Die Ionen bewegen sich in einer vom elektrostatischen Feld vorgegebenen Driftrichtung D zum Detektor 7 hin. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist ein Adapterelement 70 mit einem zylindrischen Hohlraum 51 auf, welches ausgebildet und eingerichtet ist, dass ein zentraler Teil 3.1 der ionisierungskammer 3 von dem zylindrischen Hohlraum 51 gebildet wird und am Adapterelement 70 die UV-Ionisierungseinheit 30 und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit 40 angeordnet werden können.
Eine bevorzugte Ausführungsvariante des Adapterelements 70 ist in 4 dargestellt. Die lonisierungseinheiten 30, 40 werden dabei mittels der Flansche 94, 95 (Kopplungselemente) an der Reaktionskammer des DTIMS angeordnet. Die lonisierungseinheiten werden so ausgerichtet, dass eine effiziente Ionisierung im Hohlraum 51, dem zentralen Teil 3.1 der lonisierungskammer 3, stattfindet. Zwischen den Flanschen 94, 95 befindet sich der erste Abführungskanal 15. Gegenüber dem ersten Abführungskanal 15 ist der erste Zuführungskanal 6 zur Aufnahme des temperierbaren Anschlusselements 8 angeordnet.
4 zeigt ferner, dass das Adapterelement 70 den ersten Zuführungskanal 6 und den ersten Abführungskanal 15 aufweist, wobei der erste Zuführungskanal 6 und der erste Abführungskanal 15 in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil 3.1 im Hohlraum 51 der Ionisierungskammer 3 sind.
In 1 ist die Ausführungsvariante des Systems 1 mit einem Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) dargestellt, wobei die Ionisierungskammer 3 einen zweiten Zuführungskanal 14 aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas zugeführt werden kann. Der zweite Zuführungskanal 14 ist derart angeordnet, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung D verläuft. Ferner weist die lonisierungskammer 3 einen ersten Abführungskanal 15 auf, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann.
Die 1 zeigt zusätzlich eine weitere Ausgestaltung des Systems 1 mit einem Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS), wobei die Driftkammer 4 einen dritten Zuführkanal 16 aufweist, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal 16 in Driftrichtung D hinter dem Detektor 7 derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung D verläuft, und wobei ferner die Driftkammer 4 einen zweiten Abführungskanal 17 oder einen zweiten Abführungskanal 17 und einen dritten Abführungskanal 18 aufweist, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.
Die 1 zeigt ferner ein weitere Ausführungsvariante, wobei am oder im System 1 ein erstes Ventil V1 zwischen einer Makeup-Gas Quelle (nicht dargestellt) und dem zweiten Zuführungskanal 14, sowie ein zweites Ventil V2 zwischen einer Driftgasquelle (nicht dargestellt) und dem dritten Zuführungskanal 16 angeordnet sind. Das Ventil 1 dient der Regelung des Gasflusses des Makeup-Gases und das zweite Ventil V2 dient der Regelung des Gasflusses des Driftgases. Mit der Regelung der Durchflussmenge des Makup-Gases mittels V1 und der Durchflussmenge des Driftgases mittels V2 kann die Auflösung der Peaks der Messkurven verbessert bzw. optimiert werden.
Durch die Ventile V1 und V2 kann sowohl absolut eingestellt werden, welchen Wert der Zufluss besitzt, als auch kann das Verhältnis von Gasfluss von Zuführungskanal 14 und Zuführungskanal 16 eingestellt werden.
5 zeigt beispielhaft vereinfachte GC-IMS Chromatogramme (Intensität gegen Retentionszeit) für ein Vierkomponentengemisch (Probengas) mit unterschiedlichen Verhältnissen der Durchflussmengen des Makeup-Gases und des Driftgases.
Das Chromatogramm mit geringerer Intensität stellt das Ergebnis mit einem Wert der Durchflussmenge des Driftgases von 479 ml/min und des Makeup-Gases von 114 ml/min dar. Das Chromatogramm mit höherer Intensität stellt das Ergebnis mit einem Wert der Durchflussmenge des Driftgasflusses von 216 ml/min und des Makeup-Gases von 115 ml/min dar. Die Optimierung dieser Gasflüsse bietet somit auch die Möglichkeit ein hochkonzentriertes Gemisch der Analyten im Probengases ohne externen Aufwand, z.B. mittels einer Verdünnungseinheit, zu verdünnen. Dies bietet den Vorteil eines kompakten Gesamtsystems.
Wenn man sich den Durchfluss des zu analysierenden Probengases von der Einleitung in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20) bis zum Eintritt in die ionisierungskammer (3) an Hand der 1 betrachtet, veranschaulicht sich das erfindungsgemäße Verfahren.
Das Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen umfasst folgenden Schritten:

• Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20), welche mit einem Ionenmobilitätsspektrometer (2) über einen ersten Zuführungskanal (6), an welchem ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, verbunden ist, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer (2) eine Ionisierungskammer (3) aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) eine Trennsäule (10) aufweist. Die Trennsäule (10) weist ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) auf, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist.

Die sich im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ergebenden Vorteile entsprechen den bereits im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen System genannten Vorzügen. In diesem Zusammenhang sowie zu den folgenden Ausführungsbeispielen wird daher auf die zuvor genannten Vorteile - zur Vermeidung von Wiederholungen - explizit verwiesen. Die dort gemachten Ausführungen gelten analog auch für sämtliche Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein weiterer vorteilhafter Schritt des Verfahrens ist die Zuführung eines Reaktant-Gases über einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1), welcher am temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsvariante des Verfahrens, bei der Zuführung eines Reaktant-Gases über den Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) des Reaktantgases, ist die Verwendung von mindestens einem Verwendungsmodus der vier folgenden Verwendungsmodi:

(A) Ausbildung des Reaktantgases als Transportgas, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengasen nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt;
(B) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterstützendes Dopantgas, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer überführt, wobei in der Ionisierungskammer (3) Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden;
(C) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterbindendes Dopantgas, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer (3) überführt und durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet;
(D) Ausbildung des Reaktantgases als Derivatisierungsgas, wobei das Derivatisierungsgas mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal (6), vor dem Eintritt in die Ionisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer(3) überführt.

Besonders bevorzugt wird in einer Verfahrensvariante die Temperatur T_A um einen Abkühlungsdifferenzwert Δ_A auf den Wert T_A1 verringert und danach sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz Δ_E auf die Temperatur T_A2 erhöht wird, wobei die Temperatur T_A2 mindestens T_S oder größer ist als T_S, und wobei ferner T_A2 die Bedingung T_A2≥ T_S erfüllt, und wobei ferner T_A2 vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, und wobei ferner Δ_E vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, wobei Δ_E = T_A2 - T_A1 und Δ_A = T_S-T_A1.
Dies wird durch die getrennte Ansteuerung des ersten Heizelements 12.1 und des zweiten Heizelements 12.2 durch die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) erreicht, vorzugsweise durch die Verwendung der in der die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) gespeicherten Temperaturprofile Ts(t) zur Erzeugung der Temperatur Ts und das Temperaturprofil T_A(t) zur Erzeugung der Temperatur T_A..
Das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Ausführungsvarianten ermöglicht den Nachweis von Komponenten, die mit Verfahren aus dem Stand der Technik nicht möglich sind, insbesondere die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide. Das erfindungsgemäße Verfahren verbessert die Auflösung von nachzuweisenden Komponenten und verkürzt die Retentionsszeiten, was zu erheblichen Zeiteinsparungen von bis zu 50% führen kann, was eine große Kosteneinsparung darstellt.
In der 6A ist ein Chromatogramm eines Gemisches mit den nachzuweisenden Komponenten A, B und C bei Ts= 60°C bis 120°C, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, und einem konstanten T_A Wert von 150°C dargestellt.
In der 6B ist ein Chromatogramm desselben Gemisches wie in 6A bei Ts= 60°C bis 120°C, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, und einem konstanten T_A Wert von 200°C dargestellt.
Der Vergleich der 6A und 6B zeigt, die Beeinflussung des thermisch-dynamischen Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase im Probengas-Austrittssegment (9.2) der Trennsäule durch die veränderte, höhere vorgegebene Temperatur T_A. Die Retentionszeiten der Komponenten A, B und C werden deutlich verkürzt und die Auflösung der Peaks wird verbessert.
Bezugszeichenliste:

1: System zur Analyse und Identifizierung von Gasen
2: lonenmobilitätsspektrometer
3: lonisierungskammer
3.1: Zentraler Teil der Ionisierungskammer gebildet durch 51
4: Driftkammer
5.1: Schaltelektrode
5.2: Schaltelektrode
5.3: Schaltelektrode
6: erster Zuführungskanal
7: Detektor
8: Anschlusselement, vorzugsweise temperierbares Anschlusselement
8.1: Reaktant-Gas Zuführungskanal
9: Kapillare
9.3: Kapillare der zweiten Trennsäule
9.1: Probengas-Einführungssegment
9.11: Zweites Probengas-Einführungssegment
9.12: Drittes Probengas-Einführungssegment
9.2: Probengas-Austrittssegment
9.4: mittleres Trennsäuiensegment
9.21: Y-Verbinder für Kapillaren von Trennsäulen
10: Trennsäule
10.1: Zweite Trennsäule
11: Gehäuse
12.1: Erstes Heizelement
12.2: Zweites Heizelement
12.3: Drittes Heizelement
13: Driftröhre
14: Zweiter Zuführungskanal
15: Erster Abführungskanal
16: Dritter Zuführungskanal
17: Zweiter Abführungskanal
18: Dritter Abführungskanal
19: Probenzuführungsvorrichtung, vorzugsweise Injektor
20: Gaschromatographie-Vorrichtung
30: lonisierungseinheit, UV-Ionisierungseinheit
40: Ionisierungseinheit, Röntgen-Ionisierungseinheit
50: lonisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheit
51: Hohlraum
60: Energieversorgungseinheit
61: Steuerungs- und/oder Regelungseinheit
70: Adapterelement
80: Umschaltvorrichtung
81: Modulator
D: Driftrichtung
DA: Außendurchmesser der Trennsäule 10
90: erstes Temperatursensorelement
91: zweites Temperatursensorelement
91.1: drittes Temperatursensorelement
92: Meßsignalverarbeitungseinheit
93: Display
94: Kopplungselement für UV- oder Radioaktive lonisierungseinheit
95: Kopplungselement für Röntgen-Ionisierungseinheit
96: Vorreaktionskammer
TA: vordefinierte Temperatur im Probengas-Austrittssegment 9.2
TS: vordefinierte Temperatur im mittleren Trennsäulensegment 9.4 oder im mittleren Trennsäulensegment 9.4 und im Probengas-Einführungssegment 9.1
V1: Erstes Ventil, vorzugsweise elektrisch steuerbares
V2: Zweites Ventil, vorzugsweise elektrisch steuerbares

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 5980832 A [0007]
DE 102007033906 A1 [0008, 0009]
EP 2889616 A1 [0010, 0011]

Claims

System (1) zur Analyse und Identifizierung von Gasen, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer (2), welches eine Ionisierungskammer (3), mindestens eine Ionisierungseinheit (30, 40) und einen ersten Zuführungskanal (6) aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal (6) ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer (2) zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal (6) ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, eine Gaschromatographie-Vorrichtung (20) mit einer Probenzuführungsvorrichtung (19) und mindestens einer Trennsäule (10), wobei die mindestens eine Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist, um eine vordefinierte Temperatur T_S im mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) zu erzeugen, wobei ferner die Probenzuführungsvorrichtung (19) mit dem Probengas-Einführungssegment (9.1) fluidleitend verbunden ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) mit dem ersten Zuführungskanal (6) fluidleitend verbunden ist, wobei ferner das System (1) eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und eine Energieversorgungseinheit (60) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass an dem ersten Zuführungskanal (6) ein temperierbares Anschlusselement (8) mit einem ersten Heizelement (12.1) angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement (8) das Probengas-Austrittssegment (9.2) angeordnet ist und das erste Heizelement (12.1) als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur T_A im Probengas-Austrittssegment (9.2) zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal (6) in der Ionisierungskammer (3) mündet.
System nach Anspruch 1, wobei die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und die Energieversorgungseinheit (60) ausgebildet und eingerichtet sind, die vordefinierten Temperaturen T_S und T_A zu erzeugen, wobei T_A größer oder kleiner als T_S oder T_A= T_S sein kann, wobei die Erzeugung von T_A und/oder T_S vorzugsweise mit vordefinierten Heizraten oder vordefinierten Abkühlungsraten erfolgt.
System (1) nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das temperierbare Anschlusselement (8) einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) aufweist.
System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die mindestens eine Trennsäule (10) eine Kapillare (9) aus Metall ist und das mittlere Trennsäulensegment (9.4) als eine torusförmig gewickelte Kapillare (9) ausgebildet ist.
System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 4 wobei das lonenmobilitätsspektrometer (2) und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) in einem Gehäuse (11) angeordnet sind.
System (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das System (1) ferner mindestens zwei Trennsäulen (10, 10.1) und eine Umschaltvorrichtung (80) aufweist, wobei die Umschaltvorrichtung (80) ausgebildet und eingerichtet ist die einzelnen Trennsäulen (10, 10.1) an die Probenzuführungsvorrichtung (19), ausgebildet als Injektor, anzukoppeln.
System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei zwei oder mehr Trennsäulen (10, 10.1) seriell verbunden sind oder zwei Trennsäulen als GCxGC-Schaltung ausgebildet sind.
System (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das lonenmobilitätsspektrometer (2) eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre (13), in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, aufweist, wobei die Driftröhre (13) eine lonisierungskammer (3) und eine Driftkammer (4) umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode (5.1, 5.2, 5.3) getrennt sind, wobei an der lonisierungskammer (3) die mindestens eine Ionisationseinheit (30, 40) und der erste Zuführungskanal (6) angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer (4) einen Detektor (7) zur Erfassung der in der lonisierungskammer (3) erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die Ionen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung (D) zum Detektor (7) hin bewegen, wobei ferner das lonenmobilitätsspektrometer (2) ein Adapterelement (70) mit einem zylindrischen Hohlraum (51) aufweist, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil (3.1) der lonisierungskammer (3) von dem zylindrischen Hohlraum (51) gebildet wird und am Adapterelement (70) die UV-Ionisierungseinheit (30) und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit (40) angeordnet werden können.
System (1) nach Anspruch 8, wobei die Ionisierungskammer (3) einen zweiten Zuführkanal (14) aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas zugeführt werden kann, wobei der zweite Zuführungskanal (14) derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung (D) verläuft, und wobei ferner die lonisierungskammer (3) einen ersten Abführungskanal (15) aufweist, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann.
System (1) nach Anspruch 8 oder Anspruch 9, wobei das Adapterelement (70) den ersten Zuführungskanal (6) und den ersten Abführungskanal (15) aufweist, wobei der erste Zuführungskanal (6) und der erste Abführungskanal (15) in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil (3.1) der Ionisierungskammer (3) sind.
System (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die Driftkammer (4) einen dritten Zuführungskanal (16) aufweist, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal (16) in Driftrichtung (D) hinter dem Detektor (7) derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung (D) verläuft, und wobei ferner die Driftkammer (4) einen zweiten Abführungskanal (17) oder einen zweiten Abführungskanal (17) und einen dritten Abführungskanal (18) aufweist, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.
Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen mit folgenden Schritten: • Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20), welche mit einem Ionenmobilitätsspektrometer (2) über einen ersten Zuführungskanal (6), an welchem ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, verbunden ist, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer (2) eine lonisierungskammer (3) aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) eine Trennsäule (10) aufweist, und wobei ferner die Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist; • Erzeugung einer vordefinierten Temperatur Ts im mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) mittels des zweiten Heizelement (12.2); • Erzeugung getrennter Komponenten des zu analysierenden Probengasen mit der Trennsäule (10); dadurch gekennzeichnet, dass • unabhängig von der Temperatur T_S, eine vordefinierte Temperatur T_A in dem Probengas-Austrittssegment (9.2) erzeugt wird, wobei die Erzeugung mit einem ersten Heizelement (12.1) des Anschlusselements (8) erfolgt, welches als temperierbares Anschlusselement (8) ausgebildet ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) im temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist, und gekennzeichnet durch den weiteren Verfahrensschritt: • Einleitung der getrennter Komponenten in die Ionisierungskammer (3) nach dem Ausströmen aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2), mittels des ersten Zuführungskanals (6), welcher in der Ionisierungskammer (3) mündet.
Verfahren nach Anspruch 12, mit dem weiteren Schritt: Zuführung eines Reaktant-Gases über einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1), welcher am temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei bei der Zuführung eines Reaktant-Gases über den Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) mindestens ein Verwendungsmodus der vier folgenden Verwendungsmodi des Reaktantgases verwendet wird: (A) Ausbildung des Reaktantgases als Transportgas, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengasen nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt; (B) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterstützendes Dopantgas, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer überführt, wobei in der ionisierungskammer (3) Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden; (C) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterbindendes Dopantgas, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt und_durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet; (D) Ausbildung des Reaktantgases als Derivatisierungsgas, wobei das Derivatisierungsgas mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal (6), vor dem Eintritt in die lonisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (2) in die lonisierungskammer(3) überführt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die Temperatur T_A um einen Abkühlungsdifferenzwert Δ_A auf den Wert T_A1 verringert wird und danach sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz Δ_E auf die Temperatur T_A2 erhöht wird, wobei die Temperatur T_A2 mindestens Ts oder größer ist als T_S, und wobei ferner T_A2 die Bedingung T_A2≥ Ts erfüllt, und wobei ferner T_A2 vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, und wobei ferner Δ_E vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, wobei Δ_E = T_A2 - T_A1 und Δ_A = T_S - T_A1.