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DE102021210002A1 - PLA coating of fertilizers - Google Patents

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DE102021210002A1
DE102021210002A1 DE102021210002.3A DE102021210002A DE102021210002A1 DE 102021210002 A1 DE102021210002 A1 DE 102021210002A1 DE 102021210002 A DE102021210002 A DE 102021210002A DE 102021210002 A1 DE102021210002 A1 DE 102021210002A1
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DE
Germany
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weight
polylactic acid
monomer units
proportion
lactic acid
Prior art date
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Pending
Application number
DE102021210002.3A
Other languages
German (de)
Inventor
Yevgeny Makhynya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
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Priority to EP22790234.3A priority patent/EP4399194B1/en
Priority to PCT/EP2022/075033 priority patent/WO2023036893A1/en
Priority to US18/690,674 priority patent/US20250136526A1/en
Publication of DE102021210002A1 publication Critical patent/DE102021210002A1/en
Pending legal-status Critical Current

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    • C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein partikuläres Düngemittel, wobei das partikuläre Düngemittel eine Beschichtung aufweist, wobei die Beschichtung Polymilchsäuremasse enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.The present invention relates to a particulate fertilizer, the particulate fertilizer having a coating, the coating containing polylactic acid mass, characterized in that the polylactic acid mass has a proportion of 70% to 99% L-lactic acid monomer units and 1% to 30% D-lactic acid - Having monomer units.

Description

Die Erfindung betrifft ein partikuläres Düngemittel mit einer PLA-Beschichtung, der Verwendung einer geeigneten PLA-Masse, einer Lösung mit PLA zur Beschichtung, der Verwendung einer entsprechenden Lösung sowie eines Verfahrens zur Beschichtung partikulärer Düngemittel.The invention relates to a particulate fertilizer with a PLA coating, the use of a suitable PLA mass, a solution with PLA for coating, the use of a corresponding solution and a method for coating particulate fertilizers.

Die Patentschrift EP 1 890 985 B1 beschreibt ein beschichtetes Düngemittel mit kontrollierter Wirkstofffreisetzung. Die Offenlegungsschrift DE 196 03 739 A1 beschreibt Mischungen aus Düngemittelgranulaten. Die Offenlegungsschrift EP 0 763 510 A1 beschreibt eine mittels Wirbelschicht-Granulation aufgesprühte Polymer-Schicht. Die Patentschrift US 9,266,787 B2 beschreibt Düngemittel mit einer Polymer-Schicht mit spezifischer Dicke.The patent specification EP 1 890 985 B1 describes a coated controlled release fertilizer. The disclosure document DE 196 03 739 A1 describes mixtures of fertilizer granules. The disclosure document EP 0 763 510 A1 describes a polymer layer sprayed on by means of fluidized bed granulation. The patent specification US 9,266,787 B2 describes fertilizers with a polymer layer of specific thickness.

Aus der WO 2006 133 893 A2 ist ein beschichtetes Düngemittel mit kontrollierter Wirkstofffreisetzung bekannt.From the WO 2006 133 893 A2 a coated controlled release fertilizer is known.

Aus der JP 07309689 A ist ein PLA aufweisendes Düngemittel bekannt.From the JP 07309689A a fertilizer comprising PLA is known.

Aus der JP 11092304 A ist ein Sprühverfahren für ein biologisch abbaubares Polymer bekannt.From the JP 11092304A a spraying method for a biodegradable polymer is known.

Aus der JP 07033577 A ist ein PLA beschichtetes Düngemittel bekannt.From the JP 07033577A a PLA-coated fertilizer is known.

Aus der DE 10 2017 217 498 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung PLA-beschichteter partikulärer Düngemittel bekannt.From the DE 10 2017 217 498 A1 a method for the production of PLA-coated particulate fertilizers is known.

Es hat sich jedoch gezeigt, dass handelsübliche PLA-Massen nur eine begrenzte Löslichkeit in geeigneten Lösemitteln aufweisen. Zwar weist PLA in vielen chlorierten Lösemitteln gute Löslichkeiten auf, chlorierte Lösemittel sind jedoch für die Beschichtungen aus ökologischen Gesichtspunkten nicht geeignet. Daher ist eine qualitativ gute Beschichtung sowie eine einfache und schnelle Herstellung der Beschichtung schwierig.However, it has been shown that commercially available PLA masses have only limited solubility in suitable solvents. Although PLA has good solubility in many chlorinated solvents, chlorinated solvents are not suitable for the coatings from an ecological point of view. Therefore, a good quality coating and a simple and quick production of the coating is difficult.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein PLA zu finden, welches einfacher eine qualitativ gute Beschichtung ermöglicht.The object of the invention is to find a PLA which enables a qualitatively good coating in a simpler manner.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein partikuläres Düngemittel mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen, eine Verwendung von Polymilchsäuremasse mit den in Anspruch 9 angegebenen Merkmalen einer Lösung mit den in Anspruch 12 angegebenen Merkmalen, einer Verwendung der Lösung mit den in Anspruch 16 angegebenen Merkmalen sowie durch ein Verfahren zur Beschichtung mit den in Anspruch 17 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung.This object is achieved by a particulate fertilizer having the features specified in claim 1, using polylactic acid mass having the features specified in claim 9, a solution having the features specified in claim 12, using the solution having the features specified in claim 16, and by a method for coating with the features specified in claim 17. Advantageous developments result from the dependent claims and the following description.

Das erfindungsgemäße partikuläre Düngemittel weist eine Beschichtung auf wobei die Beschichtung Polymilchsäuremasse enthält. Erfindungswesentlich weist die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 %, bevorzugt von 90 % bis 99 %, L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 %, bevorzugt von 1 % bis 10 %, D-Milchsäure-Monomereinheiten auf.The particulate fertilizer according to the invention has a coating, the coating containing polylactic acid mass. Essential to the invention, the polylactic acid composition has a proportion of 70% to 99%, preferably 90% to 99%, L-lactic acid monomer units and 1% to 30%, preferably 1% to 10%, D-lactic acid monomer units.

Eine Polymilchsäuremasse im Sinne der Erfindung weist wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, kann aber auch ein Blend aus zwei oder mehr verschiedenen Polymilchsäuren sein. Daneben können Dimere oder Oligomere der Milchsäure enthalten sein, vorzugsweise mit weniger als 5 Gew.-%. Zusätzlich kann die Polymilchsäure bis zu 5 Gew.-% andere Komponenten enthalten, beispielsweise Farbstoffe zu Einfärbung des Produkts.A polylactic acid mass within the meaning of the invention has at least one first polylactic acid, but can also be a blend of two or more different polylactic acids. In addition, dimers or oligomers of lactic acid can be present, preferably with less than 5% by weight. In addition, the polylactic acid can contain up to 5% by weight of other components, for example dyes for coloring the product.

Polymilchsäure (Polylactide, polylactic acid, PLA) werden oftmals über ringöffnende Polyaddition von Lactid, einem ringförmigen Ester aus zwei Milchsäure-Monomereinheiten, hergestellt. Da Milchsäure ein stereogenes Zentrum aufweist gibt es drei mögliche Lactide. Das erste besteht aus zwei L-Milchsäure-Monomereinheiten und wird entsprechend L-Lactid genannt. Ein zweites besteht aus zwei D-Milchsäure-Monomereinheiten und wird entsprechend D-Lactid genannt. Ein drittes besteht aus einer L-Milchsäure-Monomereinheit und einer D-Milchsäure-Monomereinheit und wird als meso-Lactid bezeichnet. Vor der ringöffnenden Polyaddition werden die Lactide getrennt, wobei für die meisten Anwendungen reines L-Lactid verwendet wird. Das entstehende Polymer, auch PLLA genannt, weist eine vergleichsweise hohe Kristallinität auf und einen Schmelzpunkt von bis über 175 °C. Steigt der Anteil an D-Milchsäure-Monomereinheiten in der Polymilchsäure, so ist ab einem Anteil von etwa 6 % an D-Milchsäure-Monomereinheiten das erhaltene Polymer amorph und weist einen geringeren Schmelzpunkt auf, welcher unter 130 °C liegen kann.Polylactic acid (polylactide, polylactic acid, PLA) is often produced via the ring-opening polyaddition of lactide, a cyclic ester of two lactic acid monomer units. Since lactic acid has a stereogenic center, there are three possible lactides. The first consists of two L-lactic acid monomer units and is accordingly named L-lactide. A second consists of two D-lactic acid monomer units and is accordingly named D-lactide. A third consists of an L-lactic acid monomeric unit and a D-lactic acid monomeric unit and is referred to as meso-lactide. Before the ring-opening polyaddition, the lactides are separated, using pure L-lactide for most applications. The resulting polymer, also known as PLLA, has a comparatively high crystallinity and a melting point of over 175 °C. If the proportion of D-lactic acid monomer units in the polylactic acid increases, the polymer obtained is amorphous from a proportion of about 6% of D-lactic acid monomer units and has a lower melting point, which can be below 130.degree.

Reines PLLA weist eine extrem hohe Kristallinität auf und einen hohen Schmelzpunkt. Mit steigendem Anteil an D-Milchsäure-Monomereinheiten nehmen Kristllinität und Schmelzpunkt ab. Es hat sich herausgestellt, dass entsprechender Anteil an D-Milchsäure-Monomereinheiten die Eignung für die Beschichtung von partikulären Düngemitteln besonders gut geeignet ist.Pure PLLA has extremely high crystallinity and a high melting point. As the proportion of D-lactic acid monomer units increases, the crystallinity and melting point decrease. It has been found that a corresponding proportion of D-lactic acid monomer units makes it particularly suitable for coating particulate fertilizers.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 95 % bis 98 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 2 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten auf.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has a proportion of 95% to 98% L-lactic acid monomer units and 2% to 5% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units.

Verwendet man meso-Lactid zur ringöffnenden Polyaddition, so erhält man im Idealfall ein ataktisches Polymer mit 50 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten, da die Ringöffnung üblicherweise nicht stereoselektiv erfolgt. Die erhaltene Polymilchsäure wird auch m-PLA oder PDLLA genannt. Für die meisten Anwendungen erfolgt jedoch keine vollständige Aufreinigung des meso-Lactids, sodass sich bei einem üblicherweise vorhandenen Überschuss der natürlichen L-Milchsäure-Monomereinheit ein Verhältnis von 2:1 bis 1:1 für L:D ergibt. Auch wenn einige Eigenschaften des PDLLA sich als für viele Anwendungen ungünstiger herausgestellt haben, so hat sich jedoch gerade für die Beschichtung von Düngemittel gezeigt, dass PDLLA wenigstens zwei positive Eigenschaften aufweist. Zum einen ist die Löslichkeit in geeigneten (nicht umweltschädlichen) Lösemitteln, beispielsweise Aceton (Propanon) deutlich höher, zum anderen ist auch die biologische Abbaubarkeit erleichtert beziehungsweise beschleunigt. Die erste Eigenschaft erleichtert die Beschichtung, die zweite Eigenschaft erleichtert die Freisetzung des Düngemittels auf dem Feld und den anschließenden schnellen, vollständigen und rückstandsfreien Abbau. Dadurch wurde festgestellt, dass gerade Beschichtungen, welche wenigstens eine erste Polymilchsäure aufweisen, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten auf, für die Beschichtung von partikulären Düngemitteln überraschend gut geeignet sind. Reines PDLLA ist für eine Beschichtung weniger geeignet, da bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen bereits zu einer Erweichung kommt. Damit kann es dann bei dem Beschichtungsprozess zu Verklebungen kommen. Damit ist die Verarbeitbarkeit von reinem PDLLA nicht optimal, auch wenn die Löslichkeit für die Beschichtung vorteilhaft wäre.If meso-lactide is used for the ring-opening polyaddition, then ideally an atactic polymer with 50% L-lactic acid monomer units and 50% D-lactic acid monomer units is obtained, since the ring opening usually does not take place stereoselectively. The polylactic acid obtained is also called m-PLA or PDLLA. For most applications, however, the meso-lactide is not completely purified, so that when there is usually an excess of the natural L-lactic acid monomer unit, an L:D ratio of 2:1 to 1:1 results. Even if some properties of PDLLA have turned out to be unfavorable for many applications, it has been shown that PDLLA has at least two positive properties, especially for the coating of fertilizers. On the one hand, the solubility in suitable (non-polluting) solvents, such as acetone (propanone), is significantly higher, and on the other hand, biodegradability is facilitated or accelerated. The first property facilitates the coating, the second property facilitates the release of the fertilizer on the field and its subsequent rapid, complete and residue-free degradation. It was found that straight coatings, which have at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units, for the coating of particulate Fertilizers are surprisingly well suited. Pure PDLLA is less suitable for a coating, since softening already occurs at the usual processing temperatures. This can then lead to sticking during the coating process. The processability of pure PDLLA is therefore not optimal, even if the solubility would be advantageous for the coating.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Beschichtung wenigstens eine zweite Polymilchsäure auf, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist. Die zweite Polymilchsäure ist somit bevorzugt PLLA und damit kristallin.In a further embodiment of the invention, the coating has at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units. The second polylactic acid is thus preferably PLLA and is therefore crystalline.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Beschichtung einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 0,1 Gew.-% bis 50 Gew.-% und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 99,9 Gew.-% auf.In a further embodiment of the invention, the coating has a proportion of the first polylactic acid of 0.1% by weight to 50% by weight and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 99.9% by weight.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Beschichtung einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, bevorzugt 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-%, bevorzugt 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-%, auf. In dieser Ausführungsform ist somit der größte Anteil der Polymilchsäuremasse ein kristallines PLLA und nur eine gewisse Beimischung aus einem PDLLA. Auf diese Weise kann eine Beschichtung erhalten werden, die eine vergleichsweise ähnliche Eigenschaft hinsichtlich mechanischer Belastbarkeit und Freisetzungsdynamik aufweist wie eine reine PLLA-Beschichtung, aufgrund des Anteils an PDLLA jedoch eine höhere Löslichkeit und damit eine einfachere Herstellung ermöglichst.In a further embodiment of the invention, the coating has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight, preferably 7.5% by weight to 25% by weight, particularly preferably 10% by weight. to 20% by weight and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight, preferably 75% by weight to 92.5% by weight, particularly preferably from 80% by weight to 90% wt%, up. Thus, in this embodiment, most of the bulk polylactic acid is a crystalline PLLA and only some admixture of a PDLLA. In this way, a coating can be obtained which has comparatively similar properties in terms of mechanical strength and release dynamics as a pure PLLA coating, but which allows greater solubility due to the proportion of PDLLA and thus simpler production.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das partikuläre Düngemittel einen Kern auf, wobei der Kern zu wenigstens 80 Gew.-% aus Harnstoff besteht. Harnstoff ist derzeit der wichtigste Stickstoffdünger.In a further embodiment of the invention, the particulate fertilizer has a core, the core consisting of at least 80% by weight of urea. Urea is currently the most important nitrogen fertilizer.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das partikuläre Düngemittel einen Kern auf, wobei der Kern zu wenigstens 80 Gew.-% aus Kalkammonsalpeter (Calciumammoniumnitrat) besteht.In a further embodiment of the invention, the particulate fertilizer has a core, the core consisting of at least 80% by weight of calcium ammonium nitrate (calcium ammonium nitrate).

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das partikuläre Düngemittel einen Kern auf, wobei der Kern zu wenigstens 80 Gew.-% aus PK; einem komplexen Mischdünger, bestehend aus 2 Hauptnährstoffen für die Pflanzen (Phosphor in Form von Phosphate, in der Regel mono- und di-Ammoniumphosphat, Kalium in Form von Kaliumsalzen) besteht.In a further embodiment of the invention, the particulate fertilizer has a core, wherein the core consists of at least 80% by weight of PK; a complex mixed fertilizer consisting of 2 main nutrients for plants (phosphorus in the form of phosphates, usually mono- and di-ammonium phosphate, potassium in the form of potassium salts).

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist das partikuläre Düngemittel einen Kern auf, wobei der Kern zu wenigstens 80 Gew.-% aus NPK; einem komplexen Mischdünger, bestehend aus 3 Hauptnährstoffen für die Pflanzen (Stickstoff in Form von Nitrate und/oder Harnstoff, Phosphor in Form von Phosphate, in der Regel mono- und di-Ammoniumphosphat, Kalium in Form von Kaliumsalzen) besteht.In a further embodiment of the invention, the particulate fertilizer has a core, wherein the core consists of at least 80% by weight of NPK; a complex mixed fertilizer consisting of 3 main nutrients for the plants (nitrogen in the form of nitrates and/or urea, phosphorus in the form of phosphates, usually mono- and di-ammonium phosphate, potassium in the form of potassium salts).

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung einer Polymilchsäuremasse zur Beschichtung von Düngemitteln. Erfindungsgemäß weist die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 %, bevorzugt von 90 % bis 99 %, L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 %, bevorzugt 1 % bis 10 %, D-Milchsäure-Monomereinheiten auf.In a further aspect, the invention relates to the use of a polylactic acid composition for coating fertilizers. According to the invention, the polylactic acid composition has a proportion of 70% to 99%, preferably 90% to 99%, L-lactic acid monomer units and 1% to 30% preferably 1% to 10%, D-lactic acid monomeric units.

Für die Verwendung gilt das für die Beschichtung des partikulären Düngemittels Gesagte analog. Dieses gilt auch für die weiteren Ausführungsformen.What was said for the coating of the particulate fertilizer applies analogously to the use. This also applies to the other embodiments.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure auf, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist. Zusätzlich weist die Polymilchsäuremasse weiter auch wenigstens eine zweite Polymilchsäure auf, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units. In addition, the polylactic acid composition also further includes at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-%, und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-%, bevorzugt von 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-%, auf.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight, preferably 7.5% by weight to 25% by weight, particularly preferably 10% by weight. % to 20% by weight, and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight, preferably 75% by weight to 92.5% by weight, particularly preferably 80% by weight. % to 90% by weight.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Lösung zur Beschichtung von partikulären Düngemitteln, wobei die Lösung als Lösemittel Aceton oder ein Lösemittelgemisch mit wenigstens 90 Gew.-% Aceton aufweist.In a further aspect, the invention relates to a solution for coating particulate fertilizers, the solution having acetone or a solvent mixture containing at least 90% by weight of acetone as the solvent.

Erfindungsgemäß sind in dem Lösemittel 4- Gew.-% bis 25 Gew.-%, bevorzugt 4 Gew.-% bis 17 Gew.-%, einer Polymilchsäuremasse gelöst. Die Polymilchsäuremasse weist von 70 % bis 99 %, bevorzugt von 90 % bis 99 %, L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 %, bevorzugt 1 % bis 10 %, D-Milchsäure-Monomereinheiten auf.According to the invention, 4% by weight to 25% by weight, preferably 4% by weight to 17% by weight, of a polylactic acid mass are dissolved in the solvent. The polylactic acid mass has from 70% to 99%, preferably from 90% to 99%, L-lactic acid monomer units and 1% to 30%, preferably 1% to 10%, D-lactic acid monomer units.

Für die Lösung gilt das für die Beschichtung des partikulären Düngemittels Gesagte analog. Dieses gilt auch für die weiteren Ausführungsformen.What was said for the coating of the particulate fertilizer applies analogously to the solution. This also applies to the other embodiments.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure auf, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure auf, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist. Zusätzlich weist die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure auf, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units. In addition, the polylactic acid composition has at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-%, und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-%, bevorzugt von 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-%, auf.In a further embodiment of the invention, the polylactic acid composition has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight, preferably 7.5% by weight to 25% by weight, particularly preferably 10% by weight. % to 20% by weight, and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight, preferably 75% by weight to 92.5% by weight, particularly preferably 80% by weight. % to 90% by weight.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind in dem Lösemittel 12 Gew.-% bis 18 Gew.-% einer Polymilchsäuremasse gelöst. Dieses übersteigt die Löslichkeit von kristallinem PLLA bei Normalbedingungen deutlich und wird durch den Zusatz an PDLLA erreicht.In a further embodiment of the invention, 12% by weight to 18% by weight of a polylactic acid composition are dissolved in the solvent. This clearly exceeds the solubility of crystalline PLLA under normal conditions and is achieved by adding PDLLA.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Verwendung einer erfindungsgemäßen Lösung zur Beschichtung von partikulären Düngemitteln.In a further aspect, the invention relates to the use of a solution according to the invention for coating particulate fertilizers.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Beschichtung eines partikulären Düngemittels, wobei ein unbeschichtetes partikuläres Düngemittel mit einer erfindungsgemäßen Lösung in einem Beschichter beschichtet wird. Bevorzugt wird das Verfahren in einem Wirbelschicht-Beschichter oder einem Trommel-Beschichter durchgeführt. Ein entsprechendes Verfahren ist dem Fachmann beispielsweise und insbesondere aus der DE 10 2017 217 498 A1 . Das erfindungsgemäße Verfahren kann entsprechend der Offenbarung von Verfahrensschritten der DE 10 2017 217 498 A1 durch den Fachmann einfach ergänzt werden.In a further aspect, the invention relates to a method for coating a particulate fertilizer, an uncoated particulate fertilizer being coated with a solution according to the invention in a coater. The process is preferably carried out in a fluidized bed coater or a drum coater. A corresponding method is known to the person skilled in the art, for example and in particular from DE 10 2017 217 498 A1 . The inventive method can according to the disclosure of process steps DE 10 2017 217 498 A1 easily supplemented by a specialist.

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Claims (18)

Partikuläres Düngemittel, wobei das partikuläre Düngemittel eine Beschichtung aufweist, wobei die Beschichtung Polymilchsäuremasse enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Particulate fertilizer, wherein the particulate fertilizer has a coating, the coating containing polylactic acid mass, characterized in that the polylactic acid mass has a proportion of 70% to 99% L-lactic acid monomer units and 1% to 30% D-lactic acid monomer units. Partikuläres Düngemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 95 % bis 98 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 2 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Particulate Fertilizer claim 1 , characterized in that the polylactic acid mass has a proportion of 95% to 98% L-lactic acid monomer units and 2% to 5% D-lactic acid monomer units. Partikuläres Düngemittel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure aufweist, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Particulate fertilizer according to one of the preceding claims, characterized in that the polylactic acid mass has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units. Partikuläres Düngemittel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure aufweist, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Particulate fertilizer according to one of the preceding claims, characterized in that the polylactic acid mass has at least one second polylactic acid, the second polylactic acid having a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units. Partikuläres Düngemittel nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-% und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-% aufweist.Particulate Fertilizer claim 3 and 4 , characterized in that the polylactic acid composition has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight. Partikuläres Düngemittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-% und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-% aufweist.Particulate Fertilizer claim 5 , characterized in that the polylactic acid mass has a proportion of the first polylactic acid of 7.5% by weight to 25% by weight and a proportion of the second polylactic acid of 75% by weight to 92.5% by weight. Partikuläres Düngemittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-% aufweist.Particulate Fertilizer claim 6 , characterized in that the polylactic acid mass has a proportion of the first polylactic acid of 10% by weight to 20% by weight and a proportion of the second polylactic acid of 80% by weight to 90% by weight. Partikuläres Düngemittel nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das partikuläre Düngemittel einen Kern aufweist, wobei der Kern zu wenigstens 80 Gew.-% aus Harnstoff besteht.Particulate fertilizer according to one of the preceding claims, characterized in that the particulate fertilizer has a core, the core consisting of at least 80% by weight of urea. Verwendung von Polymilchsäuremasse zur Beschichtung von Düngemitteln, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Use of polylactic acid compound for coating fertilizers, characterized in that the polylactic acid compound has a proportion of 70% to 99% L-lactic acid monomer units and 1% to 30% D-lactic acid monomer units. Verwendung der Polymilchsäuremasse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure aufweist, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist, wobei die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure aufweist, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Use of the polylactic acid mass according to claim 9 , characterized in that the polylactic acid mass has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units, the polylactic acid mass having at least one second polylactic acid wherein the second polylactic acid has a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units. Verwendung der Polymilchsäuremasse nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-%, und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-%, bevorzugt von 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-%, aufweist.Use of the polylactic acid mass according to claim 10 , characterized in that the polylactic acid composition has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight, preferably from 7.5% by weight to 25% by weight, particularly preferably from 10% by weight to 20% by weight, and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight, preferably from 75% by weight to 92.5% by weight, particularly preferably from 80% by weight to 90% by weight. Lösung zur Beschichtung von partikulären Düngemitteln, wobei die Lösung als Lösemittel Aceton oder ein Lösemittelgemisch mit wenigstens 90 Gew.-% Aceton aufweist, wobei in dem Lösemittel 1 Gew.-% bis 25 Gew.-% einer Polymilchsäuremasse gelöst sind, wobei die Polymilchsäuremasse einen Anteil von 70 % bis 99 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 1 % bis 30 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.Solution for coating particulate fertilizers, the solution having acetone or a solvent mixture containing at least 90% by weight of acetone as the solvent, with 1% by weight to 25% by weight of a polylactic acid compound being dissolved in the solvent, the polylactic acid compound having a proportion of 70% to 99% L-lactic acid monomer units and 1% to 30% D-lactic acid monomer units. Lösung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse wenigstens eine erste Polymilchsäure aufweist, wobei die erste Polymilchsäure einen Anteil von 50 % bis 67 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 33 % bis 50 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist, wobei die Polymilchsäuremasse wenigstens eine zweite Polymilchsäure aufweist, wobei die zweite Polymilchsäure einen Anteil von 95 % bis 100 % L-Milchsäure-Monomereinheiten und 0 % bis 5 % D-Milchsäure-Monomereinheiten aufweist.solution after claim 12 , characterized in that the polylactic acid mass has at least one first polylactic acid, the first polylactic acid having a proportion of 50% to 67% L-lactic acid monomer units and 33% to 50% D-lactic acid monomer units, the polylactic acid mass having at least one second polylactic acid wherein the second polylactic acid has a proportion of 95% to 100% L-lactic acid monomer units and 0% to 5% D-lactic acid monomer units. Lösung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymilchsäuremasse einen Anteil der ersten Polymilchsäure von 5 Gew.-% bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 7,5 Gew.-% bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 Gew.-% bis 20 Gew.-%, und einen Anteil der zweiten Polymilchsäure von 50 Gew.-% bis 95 Gew.-%, bevorzugt von 75 Gew.-% bis 92,5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 80 Gew.-% bis 90 Gew.-%, aufweist.solution after Claim 13 , characterized in that the polylactic acid composition has a proportion of the first polylactic acid of 5% by weight to 50% by weight, preferably from 7.5% by weight to 25% by weight, particularly preferably from 10% by weight to 20% by weight, and a proportion of the second polylactic acid of 50% by weight to 95% by weight, preferably from from 75% to 92.5% by weight, more preferably from 80% to 90% by weight. Lösung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Lösemittel 12 Gew.-% bis 18 Gew.-% einer Polymilchsäuremasse gelöst sind.Solution after one of Claims 12 until 14 , characterized in that 12% by weight to 18% by weight of a polylactic acid mass are dissolved in the solvent. Verwendung einer Lösung nach einem der Ansprüche 12 bis 15 zur Beschichtung von partikulären Düngemitteln.Using a solution according to any of the Claims 12 until 15 for coating particulate fertilizers. Verfahren zur Beschichtung eines partikulären Düngemittels, wobei ein unbeschichtetes partikuläres Düngemittel mit einer Lösung nach einer der Ansprüche 12 bis 15 in einem Beschichter beschichtet wird.A method for coating a particulate fertilizer, wherein an uncoated particulate fertilizer with a solution according to any one of Claims 12 until 15 coated in a coater. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Wirbelschicht-Beschichter oder einem Trommel-Beschichter durchgeführt wird.procedure after Claim 17 , characterized in that the method is carried out in a fluidized bed coater or a drum coater.
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