DE102024120957A1

DE102024120957A1 - Testing device and method for testing a sample and use of such a testing device

Info

Publication number: DE102024120957A1
Application number: DE102024120957.7A
Authority: DE
Inventors: Ralph Kurz; Simon Pöllmann; Tobias Paul Georg Reitberger; Manuel Schurz; Lisa Sturm
Original assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Current assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Priority date: 2024-07-24
Filing date: 2024-07-24
Publication date: 2026-01-29

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung (1) zum Prüfen wenigstens einer Probe (2) hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe (2) für Wasserstoff und/oder hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe (2), Wasserstoff zu sorbieren, mit einem als Festkörper ausgebildeten Basiselement (5), welches eine Aufnahme (6), in welcher die Probe (2) aufnehmbar ist; und einen von dem Wasserstoff durchströmbaren und einenends in die Aufnahme (6) und bei alleiniger Betrachtung des Basiselements (5) andernends in eine Umgebung (8) des Basiselements (5) mündenden Kanal (7) aufweist, über welchen zum Beaufschlagen der Probe (2) mit dem Wasserstoff der den Kanal (7) durchströmende Wasserstoff in die Aufnahme (6) einleitbar ist, welche bei alleiniger Betrachtung des Basiselements (5) einerseits fluidisch mit dem Kanal (7) verbunden ist und andererseits in die Umgebung (8) des Basiselements (5) mündet. The invention relates to a test device (1) for testing at least one sample (2) with regard to the permeability of the sample (2) to hydrogen and/or with regard to the ability of the sample (2) to absorb hydrogen, comprising a base element (5) designed as a solid, which has a receptacle (6) in which the sample (2) can be received; and a channel (7) through which hydrogen can flow and which opens at one end into the receptacle (6) and, when considering only the base element (5), at the other end into an environment (8) of the base element (5), via which hydrogen flowing through the channel (7) can be introduced into the receptacle (6) to impregnate the sample (2), which, when considering only the base element (5), is fluidically connected to the channel (7) on one end and opens at the other end into the environment (8) of the base element (5).

Description

Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung und ein Verfahren zum Prüfen einer Probe hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und/oder hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren. Außerdem betrifft die Erfindung einer Verwendung einer Prüfvorrichtung.The invention relates to a testing device and a method for testing a sample with regard to its permeability to hydrogen and/or its ability to absorb hydrogen. The invention also relates to the use of such a testing device.

Die DE 10 2015 010 427 A1 offenbart ein Verfahren zur Prüfung einer Reinheit von Wasserstoff. Aus der WO 2010/128132 A1 ist ein optischer Wasserstoffsensor zur Detektion von in einem festen Speichermedium in Einlagerungsverbindungen absorbiertem Wasserstoff bekannt. Die DE 10 2016 208 889 B4 offenbart eine Anlage zur Bereitstellung von Wasserstoff. Der DE 10 2020 207 253 A1 ist eine Ventileinrichtung als bekannt zu entnehmen. Des Weiteren ist aus der EP 2 021 100 B1 ein Verfahren zum Bereitstellen einer gasförmigen Stoffgemisches bekannt. Außerdem offenbart die EP 2 160 232 B1 eine Tankstelle zum Bereitstellen eines ein Sorbens und ein hieran adsorbiertes Absorbat umfassenden Sorptionsmaterials für einen Speicherbehälter eines mobilen Tanksystems.The DE 10 2015 010 427 A1 discloses a method for testing the purity of hydrogen. From the WO 2010/128132 A1 An optical hydrogen sensor for detecting hydrogen absorbed in intercalation compounds within a solid storage medium is known. DE 10 2016 208 889 B4 reveals a facility for the provision of hydrogen. DE 10 2020 207 253 A1 A valve device is known. Furthermore, it is evident from the EP 2 021 100 B1 A method for providing a gaseous mixture is known. Furthermore, the EP 2 160 232 B1 a filling station for providing a sorption material comprising a sorbent and an adsorbate adsorbed thereon for a storage container of a mobile tank system.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Prüfvorrichtung, eine Verwendung einer solchen Prüfvorrichtung sowie ein Verfahren zu schaffen, sodass auf besonders vorteilhafte Weise eine Probe hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und/oder hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, geprüft werden kann.The object of the present invention is to provide a testing device, a use of such a testing device and a method, so that a sample can be tested in a particularly advantageous manner with regard to the permeability of the sample to hydrogen and/or with regard to the ability of the sample to sorb hydrogen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Prüfvorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1, durch eine Verwendung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6 sowie durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 7 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.This problem is solved according to the invention by a testing device with the features of claim 1, by a use with the features of claim 6, and by a method with the features of claim 7. Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung zum Prüfen einer Probe hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen. Mit anderen Worten kann mittels der Prüfvorrichtung geprüft und ermittelt werden, ob und wie stark die Probe für Wasserstoff durchlässig ist. Alternativ oder zusätzlich kann mittels der Prüfvorrichtung geprüft und somit ermittelt werden, ob und wie stark, das heißt in welchem Umfang die Probe in der Lage ist, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen. Somit kann die Prüfvorrichtung verwendet werden, um eine Löslichkeit von Wasserstoff in der Probe zu ermitteln. Alternativ oder zusätzlich kann die Prüfvorrichtung genutzt werden, um eine Diffusion von Wasserstoff durch zumindest einen Teil der Probe zu prüfen und zu ermitteln. Insbesondere kann die Vorrichtung beispielsweise genutzt werden, um eine Permeation von Wasserstoff durch zumindest einen Teilbereich der Probe zu prüfen und somit zu ermitteln. Insbesondere eignet sich die erfindungsgemäße Prüfvorrichtung, um mehrere, voneinander unterschiedliche Proben, insbesondere sukzessive, hinsichtlich einer jeweiligen Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und/oder hinsichtlich einer jeweiligen Fähigkeit der jeweiligen Probe, Wasserstoff zu sorbieren, zu prüfen. Die Proben unterscheiden sich beispielsweise hinsichtlich ihrer Materialien oder Materialkombinationen, aus welchen die Proben gebildet sind, voneinander, sodass die Prüfvorrichtung sich besonders vorteilhaft eignet, um unterschiedliche Materialien, hinsichtlich einer jeweiligen Durchlässigkeit des jeweiligen Materials für Wasserstoff und hinsichtlich einer jeweiligen Fähigkeit des jeweiligen Materials, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen, zu prüfen. Dadurch kann beispielsweise ermittelt werden, welche der Proben beziehungsweise welches der Materialien sich besonders gut eignet, um einen auch als Drucktank bezeichneten oder als Drucktank ausgebildeten Tank zum zumindest vorübergehenden Aufnehmen und somit Speichern von Wasserstoff herzustellen, was insbesondere dann vorteilhaft ist, wenn der Tank in mobilen Anwendungen beispielsweise in einem Kraftfahrzeug verwendet wird. Wünschenswert dabei ist, eine Probe beziehungsweise ein Material oder eine Materialkombination zu ermitteln, sodass diese Probe, dieses Material oder diese Materialkombination nicht oder möglichst wenig durchlässig für den Wasserstoff ist und insbesondere über eine gewisse Zeit hinweg betrachtet eine jeweils geringe Menge von Wasserstoff sorbiert. Wird der Tank dann aus dieser Probe, diesem Material oder dieser Materialkombination hergestellt, so kann in dem Tank Wasserstoff über eine lange Zeit vorteilhaft gespeichert werden, was insbesondere für mobile Anwendungen wie beispielsweise in Kraftfahrzeugen vorteilhaft ist.A first aspect of the invention relates to a test device for examining a sample with regard to its permeability to hydrogen and its ability to sorb, i.e., absorb, hydrogen. In other words, the test device can be used to examine and determine whether and to what extent the sample is permeable to hydrogen. Alternatively or additionally, the test device can be used to examine and thus determine whether and to what extent, i.e., to what extent, the sample is able to sorb, i.e., absorb, hydrogen. Thus, the test device can be used to determine the solubility of hydrogen in the sample. Alternatively or additionally, the test device can be used to examine and determine the diffusion of hydrogen through at least a part of the sample. In particular, the device can be used, for example, to examine and thus determine the permeation of hydrogen through at least a sub-region of the sample. The test device according to the invention is particularly suitable for examining several different samples, especially successively, with regard to their respective permeability to hydrogen and/or their respective ability to sorb hydrogen. The samples differ, for example, in the materials or material combinations from which they are formed. This makes the test device particularly well-suited for examining different materials with regard to their permeability to hydrogen and their ability to sorb (i.e., absorb) hydrogen. This allows, for instance, the determination of which sample or material is best suited for manufacturing a pressure tank (also known as a pressure tank) for the at least temporary storage of hydrogen. This is especially advantageous when the tank is used in mobile applications, such as in a motor vehicle. Ideally, a sample, material, or material combination should be identified that is either non-permeable or minimally permeable to hydrogen and, in particular, absorbs only a small amount of hydrogen over a certain period. If the tank is then manufactured from this sample, material, or material combination, hydrogen can be stored advantageously in the tank for extended periods, which is particularly beneficial for mobile applications such as in motor vehicles.

Die Prüfvorrichtung weist ein als Festkörper ausgebildetes und eigensteifes, mithin formstabiles Basiselement auf, welches auch einfach als Basis bezeichnet wird. Das Basiselement weist eine Aufnahme auf, in welche die jeweilige Probe aufnehmbar ist. Des Weiteren weist das Basiselement, insbesondere genau, einen von dem Wasserstoff durchströmbaren Kanal auf, welcher einenends in die Aufnahme mündet. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements mündet der Kanal andernends in eine Umgebung des Basiselements, sodass beispielsweise über die oder aus der Umgebung des Basiselements der Wasserstoff in den Kanal einleitbar ist. Der in den Kanal eingeleitete Wasserstoff kann mittels des Kanals zu der Aufnahme geführt werden, sodass zum Beaufschlagen der in der Aufnahme anordenbaren oder angeordneten Probe mit dem Wasserstoff der den Kanal durchströmende Wasserstoff in die Aufnahme einleitbar ist. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements ist die Aufnahme einerseits fluidisch mit dem Kanal verbunden. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements mündet die Aufnahme andererseits in die Umgebung des Basiselements. Dies bedeutet, dass bei alleiniger Betrachtung des Basiselements die Aufnahme andererseits offen ist. Die Aufnahme zeichnet sich insbesondere dadurch bzw. unterscheidet sich die Aufnahme insbesondere dadurch von dem Kanal, dass der Kanal einen von dem Wasserstoff durchströmbaren ersten Strömungsquerschnitt aufweist, wobei die Aufnahme beispielsweise einen gegenüber dem ersten Strömungsquerschnitt größeren zweiten Querschnitt aufweist, in welchem die jeweilige Probe aufnehmbar ist. Beispielsweise ist der zweite Querschnitt wenigstens zwei Mal größer, insbesondere wenigstens drei Mal größer, als der erste Strömungsquerschnitt. Dadurch, dass die jeweilige Probe in der Aufnahme anordenbar ist, und dadurch, dass der Kanal in die Aufnahme mündet, kann die Probe, insbesondere direkt, mit dem den Kanal durchströmenden Wasserstoff beaufschlagt werden. Weist beispielsweise der in dem Kanal aufgenommene Wasserstoff einen auch als Wasserstoffdruck bezeichneten Druck auf, welcher beispielsweise größer als ein in der Umgebung des Basiselements herrschender und auch als Umgebungsdruck bezeichneter Druck ist, wobei der Umgebungsdruck beispielsweise durch in der Umgebung aufgenommene und das Basiselement, insbesondere vollumfänglich, umgebende Luft bewirkt ist und somit ein Luftdruck ist, so kann die jeweilige, in der Aufnahme anordenbare oder angeordnete Probe mit dem den Wasserstoffdruck aufweisenden Wasserstoff, insbesondere direkt, beaufschlagt werden, sodass der Wasserstoff auch als Druckwasserstoff und die Beaufschlagung der Probe mit dem Druckwasserstoff auch als Druckwasserstoffbeaufschlagung oder Druckwasserstoffbeladung bezeichnet wird. Das Beaufschlagen der in der Aufnahme anordenbaren oder angeordneten Probe mit dem Wasserstoff aus dem Kanal kann auch als Beladung bezeichnet werden. Die erfindungsgemäße Prüfvorrichtung ist somit eine Konstruktion zur Beladung der jeweiligen auch als Materialprobe bezeichneten Probe mit dem Wasserstoff, insbesondere mit dem Druckwasserstoff.The test device comprises a rigid, and therefore dimensionally stable, base element, which is also simply referred to as the base. The base element has a receptacle into which the respective sample can be inserted. Furthermore, the base element has, in particular, a channel through which hydrogen can flow, opening into the receptacle at one end. Considering only the base element, the channel opens into the surrounding environment at the other end, so that hydrogen can be introduced into the channel from or via the surrounding environment. The hydrogen introduced into the channel can be guided to the receptacle via the channel, so that it can be used to impregnate the sample, which can be arranged or is already arranged in the receptacle. The hydrogen flowing through the channel can be introduced into the receptacle. Considering only the base element, the receptacle is fluidically connected to the channel. However, considering only the base element, the receptacle also opens into the surroundings of the base element. This means that, considering only the base element, the receptacle is open. The receptacle is characterized, or rather, differs from the channel, in that the channel has a first flow cross-section through which the hydrogen can flow, while the receptacle has, for example, a second cross-section that is larger than the first flow cross-section, in which the respective sample can be received. For example, the second cross-section is at least twice as large, and in particular at least three times as large, as the first flow cross-section. Because the respective sample can be arranged in the receptacle, and because the channel opens into the receptacle, the sample can be exposed, in particular directly, to the hydrogen flowing through the channel. If, for example, the hydrogen absorbed in the channel exhibits a pressure also referred to as hydrogen pressure, which is, for example, greater than the pressure prevailing in the vicinity of the base element, also referred to as ambient pressure, wherein the ambient pressure is caused, for example, by air absorbed from the surroundings and surrounding the base element, in particular completely, and is thus atmospheric pressure, then the respective sample, which can be arranged or is arranged in the fixture, can be pressurized with the hydrogen exhibiting the hydrogen pressure, in particular directly, so that the hydrogen is also referred to as pressurized hydrogen and the pressurization of the sample with the pressurized hydrogen is also referred to as pressurized hydrogen pressurization or pressurized hydrogen loading. The pressurization of the sample, which can be arranged or is arranged in the fixture, with the hydrogen from the channel can also be referred to as loading. The test device according to the invention is thus a construction for loading the respective sample, also referred to as a material sample, with the hydrogen, in particular with the pressurized hydrogen.

Die Prüfvorrichtung weist außerdem einen insbesondere separat von dem Basiselement ausgebildeten Niederhalter auf, welcher als Festkörper ausgebildet und vorzugsweise eigensteif, mithin formstabil ist. Der Niederhalter ist an dem Basiselement und relativ zu dem Basiselement arretierbar, wodurch die Probe in der Aufnahme zwischen dem Basiselement und dem Niederhalter verpressbar ist. Hierdurch können beispielsweise unerwünschte Strömungen des aus dem Kanal stammenden Wasserstoffs vermieden werden. Beispielsweise dahingehend, dass vermieden werden kann, dass der Wasserstoff aus dem Kanal unerwünschterweise zwischen der Probe und dem Basiselement oder zwischen der Probe und dem Niederhalter oder zwischen Probenteilen der Probe unerwünschterweise hindurchströmt. Wenn die Probe die genannten, zwei, insbesondere verschiedenen, Probenteile aufweist, ist es von Vorteil, diese Probenteile in der Prüfvorrichtung und mittels des Niederhalters zu verpressen und dadurch beispielsweise, insbesondere formschlüssig, miteinander zu verbinden, wodurch vermieden werden kann, dass der Wasserstoff zwischen diesen beiden Probenteilen hindurchströmen und dadurch sozusagen aus der Probe herausströmen kann.The test device also features a retainer, which is designed separately from the base element and is a solid body, preferably inherently rigid and thus dimensionally stable. The retainer can be locked to and relative to the base element, allowing the sample to be compressed in the receptacle between the base element and the retainer. This prevents, for example, unwanted flows of hydrogen from the channel. Specifically, it prevents hydrogen from flowing between the sample and the base element, between the sample and the retainer, or between sample parts. If the sample has the aforementioned two, particularly different, sample parts, it is advantageous to compress these sample parts in the test device using the retainer, thereby connecting them, for example, in a positive-locking manner. This prevents hydrogen from flowing between these two sample parts and thus, so to speak, from escaping the sample.

Des Weiteren weist die Prüfvorrichtung eine Arretiereinrichtung auf, mittels welcher der Niederhalter an dem Basiselement und relativ zu dem Basiselement arretierbar ist. Hierdurch können das Basiselement und der Niederhalter definiert und fest miteinander verbunden werden, sodass die in der Aufnahme angeordnete oder anordenbare Probe definiert verpresst werden kann.Furthermore, the test device features a locking mechanism by which the hold-down can be locked to and relative to the base element. This allows the base element and the hold-down to be defined and firmly connected, enabling the sample, whether positioned or positionable in the fixture, to be compressed in a defined manner.

Nach der Beladung der jeweiligen Probe mit dem Wasserstoff, insbesondere mit dem Druckwasserstoff, wird die jeweilige Probe aus der Aufnahme entnommen und beispielsweise wenigstens einem, insbesondere chemischen, Analyseverfahren oder mehreren, insbesondere chemischen, Analyseverfahren unterzogen, um beispielsweise eine Menge von zumindest in einem ersten Teilbereich der Probe aufgenommenem und somit durch den ersten Teilbereich der Probe sorbiertem Wasserstoff zu ermitteln. In der Folge kann beispielsweise ermittelt werden, ob und wie stark ein zweiter Teilbereich der Probe hinsichtlich des Wasserstoffs, das heißt für den Wasserstoff durchlässig ist. Je größer die Menge des in dem ersten Teilbereich aufgenommenen Wasserstoffs ist, desto durchlässiger ist der zweite Teilbereich für den Wasserstoff, das heißt, desto größer ist eine Durchlässigkeit des zweiten Teilbereiches der Probe hinsichtlich des Wasserstoffes. Der erste Teilbereich und der zweite Teilbereich sind beispielsweise separat voneinander ausgebildet, wobei es denkbar ist, dass beispielsweise der zweite Teilbereich durch ein erstes der zuvor genannten Probenteile und der erste Teilbereich durch ein zweites der zuvor genannten Probenteile der Probe gebildet ist. Beispielsweise sind die Probenteile separat voneinander ausgebildet. Beispielsweise sind die Probenteile aus unterschiedlichen Materialien gebildet, sodass beispielsweise das erste Probenteil aus einem auch als erstes Material bezeichneten ersten Werkstoff und das zweite Probenteil aus einem auch als zweites Material bezeichneten, von dem ersten Werkstoff unterschiedlichen, zweiten Werkstoff gebildet ist. Hierdurch wird beispielsweise der zuvor genannte Tank nachgebildet oder abgebildet, insbesondere derart, dass beispielsweise das erste Probenteil eine Barriereschicht und das zweite Probenteil eine die Barriereschicht umgebende Hülle, insbesondere Außenhülle, des Tanks bildet oder bilden kann. Je geringer die Menge des in dem ersten Teilbereich beziehungsweise in dem zweiten Probenteil sorbierten, das heißt aufgenommenen Wasserstoffes ist, desto geringer ist die Durchlässigkeit des zweiten Teilbereiches beziehungsweise des ersten Probenteils für Wasserstoff. Wird somit beispielsweise mittels der Prüfvorrichtung ermittelt, dass in dem ersten Teilbereich beziehungsweise in dem zweiten Probenteil nach der Beladung der Probe mit dem Wasserstoff kein Wasserstoff aufgenommen ist oder nur eine sehr geringe Menge des Wasserstoffs aufgenommen ist, sodass der zweite Teilbereich beziehungsweise das erste Probenteil hinsichtlich des Wasserstoffes nicht durchlässig ist oder hinsichtlich des Wasserstoffes eine nur geringe Durchlässigkeit aufweist, so kann darauf rückgeschlossen werden, dass sich diese Probenteile beziehungsweise die diese Probenteile aufweisende Probe besonders gut eignet, um zur Herstellung eines zum Aufnehmen und Speichern von Wasserstoff vorgesehenen Wasserstofftanks verwendet zu werden.After loading the respective sample with hydrogen, in particular with pressurized hydrogen, the sample is removed from the holding chamber and subjected to at least one, in particular chemical, analytical method or methods to determine, for example, the quantity of hydrogen absorbed and thus sorbed by at least one sub-region of the sample. Subsequently, it can be determined, for example, whether and to what extent a second sub-region of the sample is permeable to hydrogen. The greater the quantity of hydrogen absorbed in the first sub-region, the more permeable the second sub-region is to hydrogen. The first and second sub-regions are, for example, formed separately from one another, and it is conceivable that, for example, the second sub-region is formed by one of the aforementioned sample parts and the first sub-region by a second of the aforementioned sample parts. The sample parts are, for example, formed separately from one another. For example, the sample parts are made of different materials, so that, for instance, the first sample part is made of a first material (also referred to as the first material), and the second sample part is made of a second material (also referred to as the second material), which is different from the first material. This results in... For example, the aforementioned tank is replicated or depicted, in particular in such a way that, for instance, the first sample part forms a barrier layer and the second sample part forms or can form a shell surrounding the barrier layer, in particular an outer shell, of the tank. The smaller the amount of hydrogen sorbed, i.e., absorbed, in the first sub-section or in the second sample part, the lower the permeability of the second sub-section or the first sample part to hydrogen. If, for example, the test device determines that no hydrogen is absorbed in the first sub-section or in the second sample part after the sample has been loaded with hydrogen, or that only a very small amount of hydrogen is absorbed, such that the second sub-section or the first sample part is not permeable to hydrogen or exhibits only low permeability to hydrogen, then it can be concluded that these sample parts or the sample containing these sample parts are particularly well suited for use in the manufacture of a hydrogen tank intended for receiving and storing hydrogen.

Da beispielsweise die jeweilige Probe mit dem den Wasserstoffdruck aufweisenden und daher als Druckwasserstoff ausgebildeten Werkstoff beladen, das heißt beaufschlagt wird, wird die Beladung der Probe mit dem Wasserstoff auch als Druckbeladung bezeichnet. Somit kann beispielsweise durch die Prüfvorrichtung ein Wasserstoffgehalt ermittelt werden, der während der Beladung, insbesondere Druckbeladung, von der Probe, das heißt beispielsweise von dem ersten Teilbereich beziehungsweise von dem zweiten Probenteil aufgenommen wurde. Der Wasserstoffgehalt ist somit eine Menge von in der Probe, insbesondere in dem ersten Teilbereich sorbiertem und somit aufgenommenem Wasserstoff.Since, for example, the respective sample is loaded, i.e., pressurized, with the material exhibiting hydrogen pressure and therefore forming pressurized hydrogen, the loading of the sample with hydrogen is also referred to as pressure loading. Thus, the test device can determine the hydrogen content that was absorbed by the sample during loading, particularly pressure loading—that is, by the first section or the second part of the sample. The hydrogen content is therefore the amount of hydrogen sorbed and thus absorbed by the sample, especially by the first section.

Um die Probe in der Aufnahme besonders vorteilhaft verpressen zu können, ist es bei einer Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass der Niederhalter einen Grundbereich und einen von dem Grundbereich abstehenden Vorsprung aufweist, welcher zum Verpressen der Probe in die Aufnahme einsteckbar ist. Hierdurch kann beispielsweise die Probe vorteilhaft gegen das Basiselement gepresst werden, sodass vermieden werden kann, dass der Wasserstoff unerwünschterweise zwischen dem Basiselement und der Probe hindurchströmt.In order to compress the sample particularly advantageously in the holder, one embodiment of the invention provides that the retainer has a base area and a projection extending from the base area, which can be inserted into the holder for compressing the sample. This allows, for example, the sample to be advantageously pressed against the base element, thus preventing hydrogen from undesirably flowing between the base element and the sample.

Alternativ oder zusätzlich können beispielsweise bei dem oder durch das Verpressen der Probe die zuvor genannten, separat voneinander ausgebildeten Probenteile fest zusammengepresst, das heißt fest aufeinander gepresst werden, um hierdurch beispielsweise die Probenteile dicht, das heißt insbesondere gasdicht, miteinander zu verbinden. Dadurch kann die Probe besonders vorteilhaft hinsichtlich der Durchlässigkeit und der genannten, auch als Aufnahmefähigkeit bezeichneten Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, geprüft werden.Alternatively or additionally, the previously mentioned, separately formed sample parts can be firmly pressed together, i.e., tightly pressed against each other, by pressing the sample, in order to create a tight, and in particular gas-tight, connection between the sample parts. This allows the sample to be tested particularly advantageously with regard to its permeability and its ability to sorb hydrogen, also referred to as its absorption capacity.

Alternativ oder zusätzlich dazu, dass die Probenteile miteinander verpressbar oder verpresst sind, kann vorgesehen sein, dass die Probenteile, insbesondere stoffschlüssig und/oder formschlüssig, miteinander verbindbar oder verbunden sind. Dadurch kann vermieden werden, dass eine übermäßige Menge des Wasserstoffes unerwünschterweise zwischen den Probenteilen hindurchströmen und dadurch sozusagen aus der Probe selbst entweichen kann.Alternatively or additionally, in addition to the sample parts being compressible or compressed together, it can be provided that the sample parts are connectable or joined together, in particular by material bonding and/or form-fitting. This prevents an excessive amount of hydrogen from undesirably flowing between the sample parts and thus escaping from the sample itself.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist die Prüfvorrichtung wenigstens einen Temperatursensor zum Erfassen wenigstens einer Temperatur des Basiselements und/oder des Niederhalters und/oder der Probe und/oder des Wasserstoffes auf. Hierdurch können beispielsweise hinsichtlich der Temperatur gleiche Bedingungen geschaffen werden, unter denen die Proben geprüft werden können, wodurch die jeweilige Durchlässigkeit und die jeweilige Aufnahmefähigkeit vorteilhaft geprüft und ermittelt werden können.In a particularly advantageous embodiment of the invention, the test device comprises at least one temperature sensor for detecting at least one temperature of the base element and/or the hold-down device and/or the sample and/or the hydrogen. This allows, for example, the creation of identical temperature conditions under which the samples can be tested, thereby advantageously enabling the respective permeability and absorption capacity to be tested and determined.

Eine weitere Ausführungsform zeichnet sich durch ein Heizelement zum Erwärmen des Basiselements aus. Mittels des Heizelements kann das Basiselement und über dieses die Probe erwärmt werden, um hierdurch beispielsweise unterschiedliche Temperaturen gezielt einzustellen, sodass die Durchlässigkeit und die Aufnahmefähigkeit der jeweiligen Probe präzise untersucht, das heißt geprüft werden können.Another embodiment features a heating element for heating the base element. The heating element allows the base element, and consequently the sample, to be heated, enabling, for example, the targeted setting of different temperatures so that the permeability and absorption capacity of the respective sample can be precisely examined, i.e., tested.

Um dabei die Temperatur besonders präzise und schnell einstellen und somit das Prüfen zeit- und kostengünstig durchführen zu können, ist es in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, dass das Heizelement als ein elektrisches Heizelement, das heißt als ein elektrisch betreibbares Heizelement ausgebildet ist. Dies bedeutet, dass das Heizelement mit elektrischer Energie versorgbar ist und die elektrische Energie in Wasserstoff umwandeln kann, mittels welcher das Basiselement erwärmt werden kann. Dadurch kann die Temperatur besonders bedarfsgerecht, präzise und schnell eingestellt werden.To enable particularly precise and rapid temperature adjustment, and thus to perform testing in a time- and cost-effective manner, a further embodiment of the invention provides that the heating element is designed as an electric heating element, i.e., as an electrically operated heating element. This means that the heating element can be supplied with electrical energy and can convert the electrical energy into hydrogen, which can then be used to heat the base element. This allows the temperature to be adjusted particularly precisely, quickly, and according to requirements.

Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft eine Verwendung einer Prüfvorrichtung gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung, wobei die Prüfvorrichtung verwendet werden, um die Probe hinsichtlich der Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und hinsichtlich der Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, zu prüfen. Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des ersten Aspekts der Erfindung sind als Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des zweiten Aspekts der Erfindung anzusehen und umgekehrt.A second aspect of the invention relates to the use of a test device according to the first aspect of the invention, wherein the test device is used to test the sample with regard to the permeability of the sample to hydrogen and The ability of the sample to sorb hydrogen is visibly tested. Advantages and advantageous embodiments of the first aspect of the invention are to be regarded as advantages and advantageous embodiments of the second aspect of the invention and vice versa.

Insbesondere ermöglicht die Erfindung eine einseitige Beladung, das heißt eine einseitige Beaufschlagung der Probe mit dem Wasserstoff, insbesondere mit dem Druckwasserstoff. Dabei wird mittels der Prüfvorrichtung beispielsweise die Probe auf, insbesondere genau, einer ersten Seite der Probe mit dem Wasserstoff, insbesondere mit dem Druckwasserstoff, beaufschlagt, wobei beispielsweise auf einer der ersten Seite gegenüberliegenden, zweiten Seite der Probe der Niederhalter angeordnet ist und beispielsweise die Probe in das Basiselement presst und hierdurch verpresst. Durch diese, insbesondere rein, einseitige Beaufschlagung der Probe mit dem Wasserstoff kann beispielsweise ein zum Speichern von Wasserstoff vorgesehener Tank vorteilhaft nachgebildet werden, oder es kann vorteilhaft eine Situation nachgebildet werden, in der ein Tank, in welchem Wasserstoff aufgenommen ist, von seinem Inneren her und somit, insbesondere genau, einseitig mit Wasserstoff beaufschlagt wird. Dadurch kann beispielsweise die Probe besonders vorteilhaft auf ihre Eignung getestet werden, aus der Probe beziehungsweise aus einem Material, aus welchem die Probe gebildet ist, einen vorteilhaften Tank zum Speichern von Wasserstoff herzustellen, insbesondere dahingehend, dass der Tank insofern vorteilhaft ist, als der Tank auch über eine vorteilhaft lange Zeit Wasserstoff speichern kann, ohne dass eine übermäßig große Menge des Wasserstoffs sich aus dem Tank verflüchtigt.In particular, the invention enables one-sided loading, that is, one-sided exposure of the sample to hydrogen, especially pressurized hydrogen. Using the test device, the sample is exposed to hydrogen, especially pressurized hydrogen, on, and especially on, a first side of the sample. The hold-down device is arranged, for example, on a second side of the sample opposite the first side, and presses the sample into the base element, thereby compressing it. This one-sided exposure of the sample to hydrogen can advantageously simulate, for example, a tank intended for storing hydrogen, or it can advantageously simulate a situation in which a tank containing hydrogen is exposed to hydrogen from within, and thus, especially, one-sidedly. This allows, for example, the sample to be tested particularly advantageously for its suitability for producing an advantageous tank for storing hydrogen from the sample or from a material from which the sample is formed, in particular in that the tank is advantageous insofar as the tank can also store hydrogen for an advantageously long time without an excessively large amount of hydrogen escaping from the tank.

Ein dritter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen wenigstens einer Probe hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und/oder hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen. Bei dem Verfahren wird die Probe mittels einer Prüfvorrichtung, insbesondere gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung, geprüft. Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des ersten Aspekts der Erfindung und des zweiten Aspekts der Erfindung sind als Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des dritten Aspekts der Erfindung anzusehen und umgekehrt.A third aspect of the invention relates to a method for testing at least one sample with regard to its permeability to hydrogen and/or its ability to sorb, i.e., absorb, hydrogen. In this method, the sample is tested using a testing device, in particular according to the first aspect of the invention. Advantages and advantageous embodiments of the first and second aspects of the invention are to be considered as advantages and advantageous embodiments of the third aspect of the invention, and vice versa.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Prüfvorrichtung bereitgestellt, welche ein als Festkörper ausgebildetes und eigensteifes, das heißt formstabiles Basiselement aufweist. Das Basiselement weist eine Aufnahme auf, in welcher die Probe aufnehmbar ist. Das Basiselement weist außerdem einen von dem Wasserstoff durchströmbaren und einenends in die Aufnahme und bei alleiniger Betrachtung des Basiselements andernends in eine Umgebung des Basiselements mündenden Kanal auf, über welchen zum Beaufschlagen der Probe mit dem Wasserstoff der den Kanal durchströmende Wasserstoff in die Aufnahme einleitbar ist. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements ist die Aufnahme einerseits fluidisch mit dem Kanal verbunden. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements ist die Aufnahme andererseits zur Umgebung hin offen, sodass die Aufnahme bei alleiniger Betrachtung des Basiselements in die Umgebung des Basiselements mündet.In the method according to the invention, the test device is provided, which has a base element designed as a solid and inherently rigid, i.e., dimensionally stable. The base element has a receptacle into which the sample can be received. The base element also has a channel through which hydrogen can flow, opening at one end into the receptacle and, when considering only the base element, at the other end into the surroundings of the base element. Hydrogen flowing through the channel can be introduced into the receptacle via this channel to impregnate the sample. When considering only the base element, the receptacle is fluidically connected to the channel. However, when considering only the base element, the receptacle is open to the surroundings, so that, when considering only the base element, the receptacle opens into the surroundings of the base element.

Die Prüfvorrichtung weist außerdem einen insbesondere separat von dem Basiselement ausgebildeten und als Festkörper ausgebildeten Niederhalter auf, welcher an dem Basiselement und relativ zu dem Basiselement arretierbar ist, wodurch die Probe in der Aufnahme zwischen dem Basiselement und dem Niederhalter verpressbar ist.The test device also has a hold-down device, which is designed separately from the base element and is designed as a solid body, and which can be locked to and relative to the base element, whereby the sample can be pressed into the receptacle between the base element and the hold-down device.

Bei dem Verfahren wird die Probe, insbesondere vollständig, in der Aufnahme und somit, insbesondere vollständig, in dem Basiselement angeordnet, woraufhin der Niederhalter mittels einer Arretiereinrichtung der Prüfvorrichtung an dem Basiselement und relativ zu dem Basiselement arretiert wird. Hierdurch wird die Probe in der Aufnahme zwischen dem Basiselement und dem Niederhalter verpresst.In this method, the sample, in particular its entirety, is positioned in the fixture and thus, in particular its entirety, within the base element. The hold-down device is then locked to the base element and relative to it by means of a locking device of the test apparatus. This compresses the sample in the fixture between the base element and the hold-down device.

Bei dem Verfahren wird in den Kanal Wasserstoff, insbesondere gasförmigem Zustand des Wasserstoffs eingeleitet, wodurch die in der Aufnahme angeordnete und verpresste Probe, insbesondere, insbesondere rein, einseitig, das heißt vorzugsweise auf, insbesondere genau, einer Seite der Probe, mit dem Wasserstoff über den Kanal beaufschlagt wird. Hierdurch ist ein Prüfaufbau geschaffen, mittels welchem reproduzierbare Bedingungen geschaffen werden können, um mehrere, voneinander unterschiedliche Proben hinsichtlich ihrer Durchlässigkeit für Wasserstoff und hinsichtlich ihrer Fähigkeit, Wasserstoff zu sorbieren, zu prüfen. Dadurch können aussagekräftige und vergleichbare Ergebnisse hinsichtlich der auch als Aufnahmefähigkeit bezeichneten Fähigkeit und hinsichtlich der Durchlässigkeit realisiert werden, sodass beispielsweise diejenige der Proben identifiziert werden kann, die die geringste Durchlässigkeit und die geringste Aufnahmefähigkeit zeigt. In der Folge kann beispielsweise darauf rückgeschlossen werden, dass aus der Probe beziehungsweise aus einem Material oder einer Materialkombination der Probe besonders vorteilhaft ein zum Speichern von Wasserstoff ausgebildeter Wasserstofftank hergestellt werden kann, welcher Wasserstoff insofern vorteilhaft speichern kann, dass der Wasserstoff über eine vorteilhaft lange Zeit in dem Wasserstofftank gespeichert werden kann, ohne dass eine übermäßige Menge des Wasserstoffes aus dem Wasserstofftank beispielsweise durch Permeation oder Diffusion austritt.In this process, hydrogen, particularly in its gaseous state, is introduced into the channel, thereby exposing the sample arranged and compressed in the holder, and in particular, preferably, on one side only, to the hydrogen via the channel. This creates a test setup by means of which reproducible conditions can be established to test several different samples with regard to their permeability to hydrogen and their ability to absorb hydrogen. This allows for meaningful and comparable results regarding the absorption capacity and permeability, so that, for example, the sample with the lowest permeability and absorption capacity can be identified. Consequently, it can be concluded, for example, that a hydrogen tank designed for storing hydrogen can be advantageously manufactured from the sample or from a material or material combination of the sample. This tank can advantageously store hydrogen in such a way that the hydrogen can be stored in the hydrogen tank for an advantageously long time without an excessive amount of hydrogen being lost from the water. The substance in the tank, for example, escapes through permeation or diffusion.

Um die Probe besonders vorteilhaft auf ihre Aufnahmefähigkeit und Durchlässigkeit hinsichtlich Wasserstoff prüfen zu können, ist es bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, dass die Probe mit dem Wasserstoff über den Kanal während einer, insbesondere vorgegebenen oder vorgebbaren, Zeitspanne, insbesondere durchgängig und somit unterbrechungsfrei, beaufschlagt wird. Nach der Zeitspanne wird die Probe aus der Aufnahme entnommen und wenigstens einem, insbesondere chemischen, Analyseverfahren unterzogen. Das Analyseverfahren kann beispielsweise mehrere, insbesondere chemische, Teilanalyseverfahren umfassen. Mittels des Analyseverfahrens wird wenigstens ein erster Wert ermittelt, welcher die Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff charakterisiert. Durch das Analyseverfahren wird alternativ oder zusätzlich wenigstens ein zweites Wert ermittelt, welcher die Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, charakterisiert. Dadurch können die mehreren Proben besonders vorteilhaft charakterisiert und insbesondere voneinander unterschieden werden, um beispielsweise zu ermitteln, welche der Proben die geringste Aufnahmefähigkeit und/oder die geringste Durchlässigkeit hinsichtlich des Wasserstoffes aufweist. Dadurch können beispielsweise ein Material und Materialkombinationen, die sich besonders vorteilhaft eignen, um aus ihnen einen vorteilhaften Wasserstofftank zum Speichern von Wasserstoff herzustellen, untersucht und ermittelt werden.To test the sample's absorption capacity and permeability with respect to hydrogen particularly advantageously, one embodiment of the method according to the invention provides that the sample is exposed to hydrogen via the channel for a period of time, particularly a predetermined or predeterminable period, and in particular continuously and thus without interruption. After this period, the sample is removed from the receiving channel and subjected to at least one analytical method, particularly a chemical one. The analytical method may, for example, comprise several sub-analytical methods, particularly chemical ones. Using the analytical method, at least a first value is determined, which characterizes the sample's permeability to hydrogen. Alternatively or additionally, the analytical method determines at least a second value, which characterizes the sample's ability to absorb hydrogen. This allows the multiple samples to be characterized particularly advantageously and, in particular, to be distinguished from one another, in order to determine, for example, which of the samples has the lowest absorption capacity and/or the lowest permeability with respect to hydrogen. This allows, for example, the investigation and identification of materials and material combinations that are particularly suitable for producing an advantageous hydrogen tank for storing hydrogen.

Um die jeweilige Probe besonders vorteilhaft prüfen zu können, ist es in weiterer Ausgestaltung des Verfahrens vorgesehen, dass die Probe, insbesondere wenigstens oder genau, zwei separat voneinander ausgebildete Probenteile aufweist, nämlich ein aus einem ersten Werkstoff gebildetes erstes Probenteil und ein aus einem von dem ersten Werkstoff unterschiedlichen zweiten Werkstoff gebildetes zweites Probenteil. Dabei wird die Probe derart in der Aufnahme angeordnet, dass das erste Probenteil auf einer einer Mündungsstelle, an der der Kanal in die Aufnahme mündet, zugewandten Seite des zweiten Probenteils und das zweite Probenteil auf einer von der Mündungsstelle abgewandten Seite des ersten Probenteils angeordnet ist, wodurch das erste Probenteil zwischen der Mündungsstelle und dem zweiten Probenteil angeordnet ist und das erste Probenteil, insbesondere auf genau einer Probenseite des ersten Probenteils, direkt mit dem Wasserstoff aus dem Kanal beaufschlagt wird. Dabei ist die Probenseite des ersten Probenteils eine der Mündungsstelle zugewandte des ersten Probenteils. Hierdurch kann beispielsweise auf besonders vorteilhafte Weise geprüft werden, ob und wie viel Wasserstoff das erste Probenteil insbesondere hin zu dem zweiten Probenteil durchlässt und ob und wie viel Wasserstoff das zweite Probenteil sorbiert, das heißt aufnimmt. Dadurch kann die Probe besonders vorteilhaft geprüft werden.To enable particularly advantageous testing of the respective sample, a further embodiment of the method provides that the sample, in particular at least or exactly, comprises two separately formed sample parts: a first sample part made of a first material and a second sample part made of a second material different from the first. The sample is arranged in the fixture such that the first sample part is positioned on a side of the second sample part facing the outlet where the channel enters the fixture, and the second sample part is positioned on a side of the first sample part facing away from the outlet. This arrangement places the first sample part between the outlet and the second sample part, and the first sample part, in particular on exactly one side, is directly exposed to hydrogen from the channel. The side of the first sample part facing the outlet is the side of the first sample part. This allows, for example, a particularly advantageous way to test whether and how much hydrogen the first sample part allows to pass through, especially towards the second sample part, and whether and how much hydrogen the second sample part absorbs. This allows the sample to be tested particularly effectively.

Dabei hat es sich zur Realisierung einer besonders vorteilhaften Prüfung der Probe als besonders vorteilhaft gezeigt, wenn der erste Wert für das erste Probenteil und der zweite Wert für das zweite Probenteil ermittelt wird.In order to achieve a particularly advantageous test of the sample, it has proven especially beneficial if the first value is determined for the first sample part and the second value for the second sample part.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass die separat voneinander ausgebildeten Probenteile, insbesondere ausschließlich, durch das Verpressen der Probe in der Aufnahme gasdicht miteinander verbunden werden. Ferner ist es denkbar, dass die separat voneinander ausgebildeten Probenteile außerhalb der Aufnahme und somit bevor die Probe in der Aufnahme angeordnet wird, gasdicht miteinander verbunden werden, insbesondere dadurch, dass die Probenteile stoffschlüssig, insbesondere durch Schweißen, miteinander verbunden werden. Bei dem Schweißen handelt es sich beispielsweise um Laserschweißen.Another embodiment of the method according to the invention is characterized in that the separately formed sample parts are gas-tightly connected to one another, in particular exclusively, by pressing the sample into the fixture. Furthermore, it is conceivable that the separately formed sample parts are gas-tightly connected to one another outside the fixture and thus before the sample is arranged in the fixture, in particular by joining the sample parts to one another by a material bond, especially by welding. The welding is, for example, laser welding.

In weiterer, besonders vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, dass die Prüfvorrichtung ein vorzugsweise elektrisches Heizelement aufweist, mittels welchem das Basiselement auf eine, insbesondere vorgebbare oder vorgegebene, Temperatur erwärmt und während eines, insbesondere vorgebbaren oder vorgegebenen, Zeitintervalls, insbesondere durchgängig und somit unterbrechungsfrei, auf der Temperatur gehalten wird. Vorzugsweise ist das Zeitintervall die Zeitspanne oder ein Teil der Zeitspanne. Beispielsweise endet das Zeitintervall mit der Zeitspanne, also zum selben Zeitpunkt. Hierdurch kann beispielsweise die Temperatur präzise eingestellt werden, sodass geprüft werden kann, ob bei unterschiedlichen Temperaturen die Probe unterschiedliche Aufnahmeverhalten und Durchlässigkeit aufweist. Insbesondere können hierdurch beispielsweise Situationen vorteilhaft nachgebildet werden, wie sie an einem Kraftfahrzeug auftreten können.In a further, particularly advantageous embodiment of the invention, the test device comprises a preferably electric heating element by means of which the base element is heated to a temperature, in particular a predefinable or predetermined temperature, and maintained at that temperature for a time interval, in particular a predefinable or predetermined temperature, and in particular continuously and thus without interruption. Preferably, the time interval is the time span or a portion thereof. For example, the time interval ends at the same time. This allows, for example, the temperature to be set precisely, so that it can be tested whether the sample exhibits different absorption characteristics and permeability at different temperatures. In particular, this allows situations such as those that can occur in a motor vehicle to be advantageously simulated.

Um anhand der jeweiligen Probe besonders gut ermitteln zu können, ob sich ein Material oder eine Materialkombination der Probe eignet, einen vorteilhaften Wasserstofftank herstellen zu können, ist es in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, dass die Temperatur in einem Bereich von einschließlich 150 Grad Celsius bis einschließlich 250 Grad Celsius liegt, insbesondere 200 Grad Celsius beträgt.In order to be able to determine particularly well, based on the respective sample, whether a material or a material combination of the sample is suitable for producing an advantageous hydrogen tank, it is provided in a further embodiment of the invention that the temperature is in a range from 150 degrees Celsius to 250 degrees Celsius including inclusive, in particular 200 degrees Celsius.

Als weiterhin besonders vorteilhaft hat es sich gezeigt, wenn zumindest während des Zeitintervalls ein Druck des Wasserstoffes in dem Kanal, insbesondere durchgängig, konstant und größer als ein in der Umgebung des Basiselements herrschender Druck ist. Der Druck des Wasserstoffes wird auch als Wasserstoffdruck bezeichnet. Die Probe wird somit mit dem Wasserstoff als Druckwasserstoff beaufschlagt, wodurch beispielsweise besonders gut ermittelt werden kann, ob sich die Probe beziehungsweise ein Material oder eine Materialkombination, aus dem beziehungsweise aus der die Probe gebildet ist, eignen könnte, um einen vorteilhaften Wasserstofftank herzustellen.It has also proven particularly advantageous if, at least during the time interval, a pressure of hydrogen is maintained in the channel. The pressure of hydrogen is particularly high if it is continuous, constant, and greater than the pressure prevailing in the vicinity of the base element. This pressure is also referred to as hydrogen pressure. The sample is thus subjected to hydrogen as pressurized hydrogen, which allows for a particularly good determination of whether the sample, or a material or material combination from which the sample is formed, could be suitable for producing an advantageous hydrogen tank.

Schließlich hat es sich als besonders vorteilhaft gezeigt, wenn mittels wenigstens eines Temperatursensors der Prüfvorrichtung eine Temperatur des Basiselements und/oder des Niederhalters und/oder der Probe und/oder des Wasserstoffes erfasst wird. Hierdurch kann die Temperatur vorteilhaft eingestellt werden, wodurch die Probe vorteilhaft geprüft werden kann.Finally, it has proven particularly advantageous to use at least one temperature sensor in the test device to measure the temperature of the base element and/or the clamping device and/or the sample and/or the hydrogen. This allows the temperature to be adjusted advantageously, thus enabling the sample to be tested effectively.

Eine weitere, der Erfindung zugrunde liegende Erkenntnis ist, dass zurzeit nicht bekannt ist, wie viel Wasserstoff insbesondere pro Zeiteinheit durch eine sogenannte Barriereschicht hindurchdiffundiert, was in einem Übergangsbereich der Barriereschicht zu dem auch als Substrat bezeichneten Stahl passiert und in welcher Menge und mit welcher Geschwindigkeit Wasserstoff in Substrat beziehungsweise den Stahl diffundiert. Es existiert kein Versuchsaufbau, bei welchem Proben mit Druckwasserstoff beladen werden können, welche nicht vollständig mit der gewünschten Schutzschicht beschichtet sind. Dies ist nun durch die Erfindung möglich. Die Erfindung ermöglicht es, Proben unterschiedlicher Materialien, insbesondere Metalle, die für den Einsatz als Barriereschicht in Frage kommen könnten, in Verbindung mit einer Probe oder unterschiedlichen Proben von Substraten, die beispielsweise aus einem Stahl gebildet sind, über einen bestimmten Zeitraum und bei erhöhter Temperatur einseitig mit Druckwasserstoff zu beaufschlagen. Dies ist nun durch die Erfindung möglich. Anschließend kann die jeweilige Probe hinsichtlich des aufgenommenen und insbesondere diffusiblen Wasserstoffes untersucht werden. Beispielsweise wird bei der Erfindung das erste Probenteil als Barriere oder Barriereschicht verwendet, und beispielsweise wird das zweite Probenteil als ein Substrat, insbesondere aus einem metallischen Werkstoff, wie beispielsweise Stahl, verwendet. Vorteilhaft bei der Erfindung ist insbesondere die Möglichkeit, Proben zu verwenden, bei denen das jeweilige Substrat nicht vollständig mit der aus einem Barrierematerial gebildeten Barriereschicht beschichtet ist, sondern dieses eine separate Schicht darstellt. Die Erfindung ermöglicht somit die Realisierung eines Versuchsaufbaus, bei dem die Probe insbesondere als flache Probe einseitig mit dem Wasserstoff, insbesondere unter hohem Druck und bei hoher Temperatur von beispielsweise bis zu 200 Grad Celsius beaufschlagt werden kann.Another insight underlying the invention is that it is currently unknown how much hydrogen, in particular per unit of time, diffuses through a so-called barrier layer, what happens in a transition zone between the barrier layer and the steel (also referred to as the substrate), and in what quantity and at what rate hydrogen diffuses into the substrate or the steel. No experimental setup exists in which samples not completely coated with the desired protective layer can be loaded with pressurized hydrogen. This is now possible with the invention. The invention makes it possible to subject samples of different materials, especially metals, that could be suitable for use as a barrier layer, in conjunction with a sample or different samples of substrates, for example, made of steel, to pressurized hydrogen on one side for a specific period and at an elevated temperature. This is now possible with the invention. Subsequently, the respective sample can be examined with regard to the absorbed and, in particular, diffusible hydrogen. For example, in the invention, the first sample part is used as a barrier or barrier layer, and the second sample part is used as a substrate, in particular made of a metallic material such as steel. A particular advantage of the invention is the possibility of using samples in which the respective substrate is not completely coated with the barrier layer formed from a barrier material, but rather this layer constitutes a separate layer. The invention thus enables the realization of an experimental setup in which the sample, in particular as a flat sample, can be exposed to hydrogen on one side, especially under high pressure and at a high temperature of, for example, up to 200 degrees Celsius.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung. Dabei zeigt:

1 eine schematische und perspektivische Explosionsansicht einer Prüfvorrichtung zum Prüfen wenigstens einer Probe hinsichtlich einer Durchlässigkeit der Probe für Wasserstoff und hinsichtlich einer Fähigkeit der Probe, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen; und
2 eine schematische und perspektivische Schnittansicht der Prüfvorrichtung.

Further details of the invention will become apparent from the following description of a preferred embodiment and from the drawing. The drawing shows:

1 a schematic and perspective exploded view of a test device for testing at least one sample with regard to the sample's permeability to hydrogen and with regard to the sample's ability to sorb hydrogen, that is, to absorb it; and
2 A schematic and perspective sectional view of the testing device.

In den Figuren sind gleiche oder funktionsgleiche Elemente mit gleichen Bezugszeichen versehen.In the figures, identical or functionally equivalent elements are provided with the same reference symbols.

1 zeigt in einer schematischen und perspektivischen Explosionsansicht einer Prüfvorrichtung 1 zum Prüfen mehrere, insbesondere voneinander unterschiedlicher, Proben. Eine dieser Proben ist in 1 und 2 gezeigt und mit 2 bezeichnet. 2 zeigt die Prüfvorrichtung 1 in einer schematischen und perspektivischen Schnittansicht. Außerdem wird anhand von 1 und 2 im Folgenden ein Verfahren zum Prüfen der jeweiligen Probe beschrieben, wobei das Verfahren anhand der Probe 2 beschrieben wird. Die vorigen und folgenden Ausführungen zu der Probe 2 sind selbstverständlich auch auf die anderen, in den Figuren nicht gezeigten Proben übertragbar, die mittels der Prüfvorrichtung 1 geprüft werden können. Bei dem Verfahren wird mittels der Prüfvorrichtung 1 die Probe 2 hinsichtlich einer, das heißt auf eine Durchlässigkeit der Probe 2 für Wasserstoff geprüft. Alternativ oder zusätzlich wird bei dem Verfahren mittels der Prüfvorrichtung 1 die Probe 2 auf eine auch als Aufnahmefähigkeit bezeichnete Fähigkeit der Probe 2 geprüft, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen. 1 Figure 1 shows a schematic and perspective exploded view of a test device 1 for testing several samples, in particular different samples. One of these samples is in 1 and 2 shown and labelled 2. 2 The test device 1 is shown in a schematic and perspective sectional view. Furthermore, the following is shown: 1 and 2 The following describes a method for testing each sample, using sample 2 as an example. The preceding and following explanations regarding sample 2 are, of course, also applicable to the other samples not shown in the figures, which can be tested using test device 1. In this method, test device 1 is used to test sample 2 for its permeability to hydrogen. Alternatively or additionally, the method using test device 1 also tests sample 2 for its ability to sorb, or absorb, hydrogen.

Die Probe 2 ist eine flache Probe 2, welche ein erstes Probenteil 3 und ein zweites Probenteil 4 aufweist. Die Probenteile 3 und 4 sind separat voneinander ausgebildet. Beispielsweise ist das Probenteil 3 aus einem ersten Werkstoff gebildet, wobei beispielsweise das Probenteil 4 aus einem von dem ersten Werkstoff unterschiedlichen, zweiten Werkstoff gebildet ist. Beispielsweise handelt es sich bei dem zweiten Werkstoff um einen metallischen Werkstoff, insbesondere um einen Stahl und ganz insbesondere um einen hochfesten Stahl. Das Probenteil 4 ist beispielsweise ein Substrat oder wird als ein Substrat verwendet. Das Probenteil 3 ist beispielsweise eine auch als Barriereschicht bezeichnete oder als eine Barriereschicht ausgebildete Barriere, oder das Probenteil 3 wird beispielsweise als eine auch als Barriereschicht bezeichnete oder als eine Barriereschicht ausgebildete Barriere verwendet.Sample 2 is a flat sample 2 comprising a first sample part 3 and a second sample part 4. Sample parts 3 and 4 are formed separately from each other. For example, sample part 3 is formed from a first material, while sample part 4 is formed from a second material different from the first. For example, the second material is a metallic material, in particular steel, and especially high-strength steel. Sample part 4 is, for example, a substrate or is used as a substrate. Sample part 3 is, for example, a barrier, also referred to as a barrier layer, or designed as a barrier layer. or sample part 3 is used, for example, as a barrier layer or as a barrier layer.

Die Prüfvorrichtung 1 weist ein als Festkörper ausgebildetes und eigensteifes Basiselement 5 auf, welches auch als Basis bezeichnet wird. Das Basiselement 5 weist eine Aufnahme 6 auf, in welcher die Probe 2, insbesondere vollständig, aufnehmbar ist.The test device 1 has a rigid base element 5, also referred to as the base. The base element 5 has a receptacle 6 in which the specimen 2, in particular its entirety, can be received.

Besonders gut aus 2 ist erkennbar, dass das Basiselement 5 einen von dem Wasserstoff durchströmbaren Kanal 7 aufweist, welcher, insbesondere zumindest bei alleiniger Betrachtung des Basiselements 5, einenends in die Aufnahme 6 mündet. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements 5 mündet der Kanal 7 andernends in eine Umgebung 8 des Basiselements 5, insbesondere der einfach auch als Vorrichtung bezeichneten Prüfvorrichtung 1 insgesamt. In den Kanal 7 ist, insbesondere von der Umgebung 8 aus oder von der Umgebung 8 her, der genannte Wasserstoff in den Kanal 7 einleitbar, sodass zum, insbesondere einseitigen, Beaufschlagen der Probe 2 über den Kanal 7 der in den Kanal 7 eingeleitete Wasserstoff, der in der Folge den Kanal 7 durchströmen kann, in die Aufnahme 6 einleitbar ist. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements 5 ist die Aufnahme 6 einerseits fluidisch mit dem Kanal 7 verbunden. Bei alleiniger Betrachtung des Basiselements 5 mündet die Aufnahme 6 andererseits in die Umgebung 8, sodass bei alleiniger Betrachtung des Basiselements 5 die Aufnahme 6 andererseits zur Umgebung 8 offen ist.Looks especially good 2 It is evident that the base element 5 has a channel 7 through which hydrogen can flow, which, particularly when considering only the base element 5, opens at one end into the receptacle 6. When considering only the base element 5, the channel 7 opens at the other end into an environment 8 of the base element 5, in particular the entire test device 1, also referred to simply as the device. The hydrogen can be introduced into the channel 7, particularly from or towards the environment 8, so that, for the purpose of applying pressure to the sample 2 via the channel 7, the hydrogen introduced into the channel 7, which can subsequently flow through the channel 7, can be introduced into the receptacle 6. When considering only the base element 5, the receptacle 6 is fluidically connected to the channel 7. When considering only the basic element 5, the recording 6 opens into the environment 8, so that when considering only the basic element 5, the recording 6 is open to the environment 8.

Die Prüfvorrichtung 1 weist außerdem einen separat von dem Basiselement 5 ausgebildeten und als Festkörper ausgebildeten und eigensteifen Niederhalter 9 auf, welcher an dem Basiselement 5 und relativ zu dem Basiselement 5 arretierbar ist, wodurch die Probe 2 in der Aufnahme 6 zwischen dem Basiselement und dem Niederhalter 9 verpressbar ist.The test device 1 also has a hold-down device 9, which is designed separately from the base element 5, is designed as a solid body and is inherently rigid, and which can be locked to and relative to the base element 5, whereby the sample 2 can be pressed into the receptacle 6 between the base element and the hold-down device 9.

Wie aus 1 und 2 erkennbar ist, wird bei dem Verfahren die Probe 2 in der Aufnahme 6 angeordnet, insbesondere derart, dass die Probenteile 3 und 4 entlang einer durch einen Doppelpfeil 10 veranschaulichten Stapelrichtung aufeinanderfolgend angeordnet, das heißt aufeinandergestapelt sind. Nach dem Anordnung der Probe 2 in der Aufnahme 6 wird der Niederhalter 9 an dem Basiselement 5 und relativ zu dem Basiselement 5 arretiert, wodurch die Probe 2 in der Aufnahme 6 entlang der Stapelrichtung zwischen dem Basiselement 5 und dem Niederhalter 9 verpresst wird. Hierdurch werden die Probenteile 3 und 4, insbesondere direkt, gegeneinander verpresst, wodurch beispielsweise die Probenteile 3 und 4 gasdicht, das heißt beispielsweise für Luft dicht miteinander verbunden werden. Nach dem Arretieren des Niederhalters 9 wird in den Kanal 7 der Wasserstoff insbesondere in gasförmigem Zustand des Wasserstoffes eingeleitet, wodurch die in der Aufnahme 6 angeordnete und verpresste Probe 2 mit dem Wasserstoff über den Kanal 7, insbesondere, insbesondere genau, einseitig, beaufschlagt wird. Der Wasserstoff wird beispielsweise mit einem auch als Wasserstoffdruck bezeichneten Druck von einer Quelle bereitgestellt, sodass der Wasserstoff in dem Kanal 7 den genannten Wasserstoffdruck aufweist und sodass die Probe 2, insbesondere auf genau einer Seite der Probe 2 und somit einseitig, mit dem den Wasserstoffdruck aufweisenden Wasserstoff, insbesondere direkt, beaufschlagt, das heißt beladen wird. Vorzugsweise ist der Wasserstoffdruck größer als ein in der Umgebung 8 herrschender und auch als Umgebungsdruck bezeichneter Druck. Der Umgebungsdruck ist beispielsweise ein Luftdruck, der durch in der Umgebung 8 angeordnete Luft bewirkt ist. Vorzugsweise ist der Wasserstoffdruck wenigstens 1 bar, insbesondere wenigstens 2 bar und ganz insbesondere wenigstens 3 bar, größer als der Umgebungsdruck.As from 1 and 2 As can be seen, in the process, the sample 2 is arranged in the receptacle 6, in particular such that the sample parts 3 and 4 are arranged successively along a stacking direction illustrated by a double arrow 10, i.e., stacked on top of each other. After the sample 2 is arranged in the receptacle 6, the retainer 9 is locked to the base element 5 and relative to the base element 5, whereby the sample 2 is compressed in the receptacle 6 along the stacking direction between the base element 5 and the retainer 9. This compresses the sample parts 3 and 4, in particular directly, against each other, thereby, for example, sealing the sample parts 3 and 4 together gas-tight, i.e., air-tight. After the retainer 9 is locked, hydrogen, in particular in the gaseous state of hydrogen, is introduced into the channel 7, whereby the sample 2, arranged and compressed in the receptacle 6, is supplied with hydrogen via the channel 7, in particular precisely, on one side. The hydrogen is supplied from a source at a pressure also referred to as hydrogen pressure, such that the hydrogen in channel 7 has this hydrogen pressure, and the sample 2, particularly on exactly one side of the sample 2 and thus unilaterally, is pressurized, i.e., loaded, with the hydrogen having this hydrogen pressure, preferably directly. Preferably, the hydrogen pressure is greater than the pressure prevailing in the surroundings 8, also referred to as ambient pressure. The ambient pressure is, for example, the atmospheric pressure caused by air arranged in the surroundings 8. Preferably, the hydrogen pressure is at least 1 bar, particularly at least 2 bar, and most particularly at least 3 bar, greater than the ambient pressure.

Der Niederhalter 9 wird mittels einer Arretiereinrichtung 11 an dem Basiselement 5 und relativ zu dem Basiselement 5 arretiert. Bei dem in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiel umfasst die Arretiereinrichtung 11 mehrere, vorliegend als Schrauben 12 ausgebildete Schraubelemente. Die jeweilige Schraube 12 durchdringt eine jeweilige, insbesondere gewindefreie, Durchgangsöffnung 13 des Basiselements 5 und ist in ein jeweiliges, korrespondierendes Innengewinde des Basiselements 5, insbesondere direkt, eingeschraubt, insbesondere entlang der Stapelrichtung. Die jeweilige Schraube 12 weist einen jeweiligen Schraubenschaft 14 mit einem jeweiligen Außengewinde auf, welches mit dem jeweiligen Innengewinde korrespondiert. An den jeweiligen Schraubenschaft 14 schließt sich ein jeweiliger Schraubenkopf 15 der jeweiligen Schraube 12 an. Dadurch, dass das jeweilige Außengewinde in das jeweilige, korrespondierende Innengewinde, insbesondere direkt, eingeschraubt ist, durch die jeweilige Schraube 12 in das jeweilige, korrespondierende Innengewinde des Basiselements 5 eingeschraubt ist, ist der jeweilige Schraubenkopf 15 der jeweiligen Schraube 12 entlang der Stapelrichtung zumindest mittelbar, insbesondere direkt, gegen den Niederhalter 9 gespannt, wodurch der Niederhalter 9 entlang der Stapelrichtung zumindest mittelbar, insbesondere direkt, gegen das Basiselement 5 gespannt. Dadurch sind die Probenteile 3 und 4 der in der Aufnahme 6 angeordneten Probe 2 entlang der Stapelrichtung miteinander verpresst oder gegeneinander verpresst, und die Probe 2 ist in der Aufnahme 6 entlang der Stapelrichtung zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 verpresst. Hierdurch kann beispielsweise sichergestellt werden, dass eine übermäßige Menge des Wasserstoffes zwischen den Probenteilen 3 und 4 hindurchströmt.The hold-down device 9 is locked to and relative to the base element 5 by means of a locking device 11. In the embodiment shown in the figures, the locking device 11 comprises several screw elements, in this case designed as screws 12. Each screw 12 penetrates a through-opening 13 of the base element 5, which is preferably unthreaded, and is screwed into a corresponding internal thread of the base element 5, preferably directly, particularly along the stacking direction. Each screw 12 has a shank 14 with an external thread that corresponds to the internal thread. A screw head 15 of each screw 12 is attached to the shank 14. Because the respective external thread is screwed into the respective corresponding internal thread, in particular directly, by means of the respective screw 12 into the respective corresponding internal thread of the base element 5, the respective screw head 15 of the respective screw 12 is clamped at least indirectly, in particular directly, against the hold-down device 9 along the stacking direction, thereby clamping the hold-down device 9 at least indirectly, in particular directly, against the base element 5 along the stacking direction. As a result, the sample parts 3 and 4 of the sample 2 arranged in the receptacle 6 are pressed together or against each other along the stacking direction, and the sample 2 is pressed in the receptacle 6 along the stacking direction between the hold-down device 9 and the base element 5. This ensures, for example, that an excessive amount of the hydrogen flows between sample parts 3 and 4.

Durch das Verfahren wird beispielsweise eine Durchlässigkeit des Probenteils 3 für Wasserstoff geprüft. Ferner wird beispielsweise durch das Verfahren das Probenteil 4 hinsichtlich einer auch als Aufnahmefähigkeit bezeichneten Fähigkeit des Probenteils 4 geprüft, Wasserstoff zu sorbieren, das heißt aufzunehmen.The procedure is used, for example, to test the permeability of sample part 3 to hydrogen. Furthermore, the procedure is used, for example, to test sample part 4 with regard to its ability to sorb, i.e., absorb, hydrogen, also referred to as its absorption capacity.

Bei dem Verfahren wird die Probe 2, während sie in der Aufnahme 6 angeordnet und zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 verpresst ist, über den Kanal 7 während einer beispielsweise vorgegebenen oder vorgebbaren Zeitspanne, insbesondere durchgängig, mit dem Wasserstoff beaufschlagt. Nach der Zeitspanne wird der Niederhalter 9 von dem Basiselement 5 gelöst, und die Probe 2 wird aus der Aufnahme 6 entnommen. Daraufhin wird beispielsweise die Probe 2 wenigstens einem insbesondere chemischen Analyseverfahren unterzogen, durch welches beispielsweise wenigstens ein erster Wert ermittelt wird, welcher die Durchlässigkeit des Probenteils 3 für Wasserstoff und/oder die Aufnahmefähigkeit des Probenteils 4, Wasserstoff zu sorbieren, charakterisiert.In this process, while sample 2 is positioned in the receptacle 6 and compressed between the retainer 9 and the base element 5, it is subjected to hydrogen via the channel 7 for a predetermined or predeterminable period of time, in particular continuously. After this period, the retainer 9 is released from the base element 5, and sample 2 is removed from the receptacle 6. Sample 2 is then subjected to at least one analytical method, in particular a chemical one, by which, for example, at least one first value is determined that characterizes the permeability of sample part 3 to hydrogen and/or the capacity of sample part 4 to absorb hydrogen.

Beispielsweise wird durch das Analyseverfahren wenigstens ein Mengenwert ermittelt, welcher eine Menge von in dem Probenteil 4 nach der Zeitspanne aufgenommenem, das heißt sorbiertem Wasserstoff charakterisiert. Diese Menge wird auch als Aufnahmemenge bezeichnet. Anhand der Aufnahmemenge kann beispielsweise auf eine Durchlässigkeit des Probenteils 3 für Wasserstoff, das heißt darauf rückgeschlossen werden, wie durchlässig das Probenteil 3 für Wasserstoff ist.For example, the analytical method determines at least one quantitative value that characterizes the amount of hydrogen absorbed, i.e., sorbed, in sample part 4 after a certain time period. This amount is also referred to as the absorption quantity. Based on the absorption quantity, it is possible, for example, to infer the permeability of sample part 3 to hydrogen, i.e., how permeable sample part 3 is to hydrogen.

Aus 1 und 2 ist erkennbar, dass die Prüfvorrichtung 1 außerdem ein separat von dem Niederhalter 9 und separat von dem Basiselement 5 und vorliegend auch separat von der Probe 2 ausgebildetes Dichtungselement 16 aufweist, welches in einer korrespondierenden Ausnehmung 17 des Basiselements 5 aufgenommen oder aufnehmbar ist. Bei dem Verfahren wird die Probe 2 derart in der Aufnahme 6 angeordnet, dass das Dichtungselement 16 einerseits, insbesondere direkt, an dem Basiselement 5 und andererseits, insbesondere direkt, an der Probe 2, insbesondere am Probenteil 3, anliegt. Dadurch wird die Probe 2 vorteilhaft gegen das Basiselement 5 abgedichtet, wodurch vermieden werden kann, dass eine übermäßige Menge des Wasserstoffes aus dem Kanal 7 zwischen dem Basiselement 5 und der Probe 2 hindurchströmt. Erkennbar aus 2 ist, dass ein sich insbesondere weg von dem Kanal 7 an das Dichtungselement 16 anschließender Teilbereich TB der Probe 2, insbesondere des Probenteils 3, entlang der Stapelrichtung direkt an dem Basiselement 5 abgestützt wird und ist. Ferner wird und ist ein sich beispielsweise hin zu dem Kanal 7 an das Dichtungselement 16 anschließender zweiter Teilbereich TB2 der Probe 2, insbesondere des Probenteils 3, entlang der Stapelrichtung direkt an dem Basiselement abgestützt. Dadurch können die Probenteile 3 und 4 zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 entlang der Stapelrichtung vorteilhaft verpresst werden, wodurch die Probe 2 in der Aufnahme 6 besonders vorteilhaft entlang der Stapelrichtung zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 verpresst werden kann. Erkennbar aus 2 ist auch, dass die Probe 2, insbesondere das Probenteil 4, entlang der Stapelrichtung direkt an dem Niederhalter 9 anliegt, und die Probe 2, insbesondere das Probenteil 3, liegt entlang der Stapelrichtung direkt an dem Basiselement 5 an. Dadurch können die Probenteile 3 und 4 entlang der Stapelrichtung vorteilhaft zusammengepresst werden, um beispielsweise zu vermeiden, dass eine übermäßige Menge des Sauerstoffs unerwünschterweise zwischen den Probenteilen 3 und 4 hindurchdringen kann.Out of 1 and 2 It is evident that the test device 1 also has a sealing element 16, which is formed separately from the hold-down device 9, the base element 5, and, in this case, also separately from the sample 2. This sealing element 16 is received or can be received in a corresponding recess 17 of the base element 5. In the method, the sample 2 is arranged in the receptacle 6 such that the sealing element 16 bears against the base element 5 on one side, in particular directly, and against the sample 2, in particular against the sample part 3, on the other side. This advantageously seals the sample 2 against the base element 5, thus preventing an excessive amount of hydrogen from flowing through the channel 7 between the base element 5 and the sample 2. This is evident from 2 The feature is that a sub-area TB of sample 2, particularly sample part 3, extending away from channel 7 and adjoining the sealing element 16, is directly supported along the stacking direction by the base element 5. Furthermore, a second sub-area TB2 of sample 2, particularly sample part 3, extending, for example, towards channel 7 and adjoining the sealing element 16, is directly supported along the stacking direction by the base element. This allows sample parts 3 and 4 to be advantageously pressed together between the hold-down device 9 and the base element 5 along the stacking direction, thereby enabling sample 2 to be particularly advantageously pressed together in the receptacle 6 along the stacking direction between the hold-down device 9 and the base element 5. This is evident from... 2 It is also important that sample 2, in particular sample part 4, rests directly against the retainer 9 along the stacking direction, and sample 2, in particular sample part 3, rests directly against the base element 5 along the stacking direction. This allows sample parts 3 and 4 to be advantageously pressed together along the stacking direction, for example to prevent an excessive amount of oxygen from undesirably penetrating between sample parts 3 and 4.

Erkennbar aus 1 und 2 ist auch, dass der Kanal 7 an, insbesondere genau, einer Mündungsstelle M in die Aufnahme 6 mündet. Die Probe 2 und somit die Probenteile 3 und 4 werden derart in der Aufnahme 6 angeordnet, dass das erste Probenteil 3 auf einer der Mündungsstelle M entlang der Stapelrichtung zugewandten und von dem Niederhalter 9 entlang der Stapelrichtung abgewandten Seite S1 des zweiten Probenteils 4 angeordnet ist, und dass das zweite Probenteil 4 auf einer entlang der Stapelrichtung von der Mündungsstelle M abgewandten und entlang der Stapelrichtung dem Niederhalter 9 zugewandten Seite S2 des ersten Probenteils 3 angeordnet ist. Dabei sind die Seiten S1 und S2 entlang der Stapelrichtung einander zugewandt, wobei beispielsweise die Seiten S1 und S2 entlang der Stapelrichtung direkt aneinander anliegen. Bezogen auf die Probenteile 3 und 4 wird somit nur das Probenteil über den Kanal 7 direkt mit dem Wasserstoff beaufschlagt, wodurch die zuvor genannte einseitige Beaufschlagung der Probe 2 mit dem Wasserstoff realisiert ist.Recognizable from 1 and 2 It is also a matter of the channel 7 opening into the receptacle 6 at, in particular, a specific outlet M. Sample 2, and thus sample parts 3 and 4, are arranged in the receptacle 6 such that the first sample part 3 is positioned on a side S1 of the second sample part 4 facing the outlet M along the stacking direction and away from the retainer 9 along the stacking direction, and that the second sample part 4 is positioned on a side S2 of the first sample part 3 facing away from the outlet M along the stacking direction and towards the retainer 9 along the stacking direction. Sides S1 and S2 face each other along the stacking direction, for example, by being directly adjacent to each other along the stacking direction. With respect to sample parts 3 and 4, only sample part 2 is directly exposed to hydrogen via channel 7, thus achieving the aforementioned one-sided exposure of sample 2 to hydrogen.

Mit zunehmender Zeit, während welcher das Probenteil 3 über den Kanal 7 mit dem Wasserstoff beaufschlagt wird, diffundiert beispielsweise die zunehmende Menge des Wasserstoffes in das Probenteil 3 ein, insbesondere so lange, bis das Probenteil 3 beispielsweise vollständig gesättigt ist. Wird die Probe 2 dann auf ihrer Seite S1 und somit einseitig weiter mit dem Wasserstoff über den Kanal 7 beaufschlagt, so diffundiert der Wasserstoff durch das Probenteil 3 hindurch, sodass in der Folge der Wasserstoff aus dem Kanal 7 in das Probenteil 4 eindiffundiert. Durch das zuvor genannte Analyseverfahren wird beispielsweise insbesondere in der Einheit ppm (Teile pro Million) eine Menge des in das Probenteil 4 eindiffundierten und somit in dem Probenteil 4 aufgenommenen Wasserstoffes ermittelt, wodurch beispielsweise eine auch als Aufnahmefähigkeit bezeichnete Fähigkeit des Probenteils 4, Wasserstoff aufzunehmen, das heißt zu sorbieren, ermittelt wird. Beispielsweise kann ausgehend von dieser Menge auf eine Durchlässigkeit des Probenteils 3 für Wasserstoff und/oder auf eine in dem Probenteil 3 aufgenommene Menge des Wasserstoffes rückgeschlossen werden, sodass beispielsweise auch eine Fähigkeit des Probenteils 3, Wasserstoff zu sorbieren, ermittelt werden kann.As time increases during which sample part 3 is exposed to hydrogen via channel 7, an increasing amount of hydrogen diffuses into sample part 3, particularly until sample part 3 is completely saturated. If sample 2 is then further exposed to hydrogen via channel 7 on its side S1, the hydrogen diffuses through sample part 3, so that subsequently the hydrogen from channel 7 diffuses into sample part 4. The aforementioned analytical method is used, for example, particularly in the The unit ppm (parts per million) determines the amount of hydrogen that has diffused into and thus been absorbed by sample part 4. This allows, for example, the determination of sample part 4's capacity to absorb, or sorb, hydrogen. Based on this amount, one can, for example, infer the permeability of sample part 3 to hydrogen and/or the amount of hydrogen absorbed by sample part 3, thus also determining sample part 3's capacity to absorb hydrogen.

Auf diese Weise ist es beispielsweise möglich, einen Einfluss des beispielsweise als Schutzschicht fungierenden oder als Schutzschicht verwendeten Probenteils 3 auf das darüber angeordnete und beispielsweise eine Schicht bildende oder als eine Schicht verwendete Probenteil 4, das beispielsweise aus einem Stahl, insbesondere aus einem hochfesten Stahl, gebildet ist, zu untersuchen, insbesondere dahingehend, wie gut eine Fähigkeit des Probenteils 3 ist, den Wasserstoff von dem Probenteil 4 fernzuhalten und/oder einer übermäßigen Diffusion des Wasserstoffes in das Probenteil 4 und somit in den Stahl entgegenzustehen.In this way, it is possible, for example, to investigate the influence of the sample part 3, which functions or is used as a protective layer, on the sample part 4 arranged above it, which forms or is used as a layer and is made of steel, in particular high-strength steel, in particular with regard to how well the sample part 3 is able to keep hydrogen away from the sample part 4 and/or to counteract excessive diffusion of hydrogen into the sample part 4 and thus into the steel.

Erkennbar ist, dass das jeweilige Probenteil 3, 4 außenumfangsseitig zumindest im Wesentlichen rund, das heißt kreisrund ausgebildet ist. Ferner weisen dabei vorliegend die Probenteile 3 und 4 den gleichen Durchmesser auf.It is evident that the respective sample parts 3 and 4 are at least substantially round, i.e., circular, on their outer circumference. Furthermore, sample parts 3 and 4 have the same diameter.

Erkennbar ist, dass die Probenteile 3 und 4 einen Probenverbund in Form der Probe 2 bilden, die in das Basiselement 5 als Probenhalterung eingelegt wird. Beispielsweise ist das Basiselement 5 aus einem wasserstoffbeständigen Edelstahl wie beispielsweise V4A gebildet. Gegenüber dem Basiselement 5 sind das Probenteil 3 und somit die Probe 2 an ihrem äußeren Rand mittels des vorzugsweise wasserstoffgeeigneten und temperaturbeständigen und beispielsweise als ein O-Ring ausgebildeten Dichtungselements 16 gedichtet, der in die korrespondierende, beispielsweise als Nut, insbesondere als Ringnut, ausgebildete Ausnehmung 17 eingefasst ist. Die Mündungsstelle M ist innerhalb des Dichtungselements 16 angeordnet, wodurch der Kanal 7 innerhalb des Dichtungselements 16 in die Aufnahme 6 mündet. Dadurch kann die Probe 2 einseitig mit dem Wasserstoff beaufschlagt, das heißt beladen werden.It can be seen that sample parts 3 and 4 form a sample assembly in the form of sample 2, which is inserted into the base element 5 as a sample holder. For example, the base element 5 is made of a hydrogen-resistant stainless steel such as V4A. Sample part 3, and thus sample 2, is sealed against the base element 5 at its outer edge by means of a sealing element 16, preferably suitable for hydrogen and temperature-resistant, and designed, for example, as an O-ring, which is inserted into the corresponding recess 17, designed, for example, as a groove, in particular as an annular groove. The opening M is located within the sealing element 16, whereby the channel 7 opens into the receptacle 6 within the sealing element 16. This allows the sample 2 to be pressurized, i.e., loaded, with hydrogen from one side.

Der Niederhalter 9 verpresst die Probe 2 und dabei das Dichtungselement 16 entlang der Stapelrichtung. Dadurch, dass das Probenteil 3 nur in seinem äußeren Bereich in Form des Teilbereichs TB ringförmig, insbesondere direkt und entlang der Stapelrichtung, auf dem Probenhalter (Basiselement 5) aufliegt, findet in diesem Bereich eine starke Verpressung der Probenteile 3 und 4 miteinander statt, insbesondere entlang der Stapelrichtung. Diese starke Verpressung der Probenteile 3 und 4 führt dazu, dass zwischen den Probenteilen 3 und 4, welche beispielsweise einzelne Schichten der Probe 2 sind oder darstellen, eine insbesondere metallische Dichtwirkung auftritt. Dadurch wird, sofern durch das Probenteil 3 Wasserstoff hindurchtritt, dieser durchgetretene Wasserstoff daran gehindert, zwischen den Schichten, das heißt zwischen den Probenteilen 3 und 4 auszutreten und wird stattdessen zumindest weitestgehend zwischen den Schichten, das heißt zwischen den Probenteilen 3 und 4 gehalten.The clamping device 9 compresses the sample 2 and, in doing so, the sealing element 16 along the stacking direction. Because the sample part 3 rests on the sample holder (base element 5) only in its outer area, in the form of the annular sub-area TB, and in particular directly and along the stacking direction, a strong compression of sample parts 3 and 4 occurs in this area, especially along the stacking direction. This strong compression of sample parts 3 and 4 results in a sealing effect, particularly metallic, between sample parts 3 and 4, which are, for example, individual layers of sample 2. This prevents hydrogen from escaping between the layers, i.e., between sample parts 3 and 4, and instead keeps it at least largely contained between the layers, i.e., between sample parts 3 and 4.

Beispielsweise weist die Prüfvorrichtung 1 ein in den Figuren nicht dargestelltes Heizelement auf, mittels welchem beispielsweise das Basiselement 5, insbesondere elektrisch, beheizt und somit erwärmt wird. Diese Beheizung ermöglicht beispielsweise eine Durchführung der Beaufschlagung, das heißt der Beladung der Probe 2 mit dem Wasserstoff bei einer erhöhten, mittels des Heizelements bewirkten oder bewirkbaren Temperatur. Ein beispielsweise zumindest nahezu beliebig skalierbarer Verbund aus mehreren Probenhalterungen ermöglicht beispielsweise die gleichzeitige Beladung mehrerer, unterschiedlicher Proben.For example, the test device 1 has a heating element (not shown in the figures) by means of which, for example, the base element 5 is heated, in particular electrically, and thus warmed. This heating enables, for example, the loading of the sample 2 with hydrogen to be carried out at an elevated temperature caused or achievable by means of the heating element. A system of several sample holders, which can be scaled almost arbitrarily, enables, for example, the simultaneous loading of several different samples.

So kann beispielsweise zur Untersuchung des Verhaltens verschiedener Werkstoffe eine Versuchsanlage mit mehreren Prüfvorrichtungen 1 und/oder Probenhaltern aufgebaut werden. Die beispielsweise beheizten und als Probenplätze fungierenden Basiselemente 5 dieser Versuchsanlage sind beispielsweise untereinander fluidisch verbunden und können daher gemeinsam mit dem Wasserstoff versorgt werden, der beispielsweise von der zuvor genannten Quelle, bereitgestellt wird, die beispielsweise eine Wasserstoffhochdruckeinrichtung ist.For example, to investigate the behavior of different materials, a test setup with several test fixtures 1 and/or sample holders can be set up. The base elements 5 of this test setup, which are heated and function as sample positions, are fluidically connected to each other and can therefore be supplied together with the hydrogen, which is provided, for example, by the aforementioned source, such as a high-pressure hydrogen system.

Aus 2 ist erkennbar, dass der Niederhalter 9 einen Grundbereich 18 aufweist, von welchem ein Vorsprung 19 des Niederhalters 9 absteht. Bei dem Verfahren und während die Probe 2 mittels des Niederhalters 9 zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 entlang der Stapelrichtung verpresst ist, steht der Vorsprung 19 entlang der Stapelrichtung von dem Grundbereich 18 ab, und der Vorsprung 19 greift in die Aufnahme 6 ein. Erkennbar ist, dass der Vorsprung 19 entlang der Stapelrichtung direkt an dem Probenteil 4 und somit an der Probe 2 anliegt, wodurch die Probe 2 vorteilhaft verpresst werden kann. Somit ist es beispielsweise vorgesehen, dass bei dem Arretieren des Niederhalters 9 der Vorsprung 19 entlang der Stapelrichtung zumindest teilweise in die Aufnahme 6 eingesteckt wird und direkte Stützanlage mit der Probe 2, insbesondere dem Probenteil 4, bewegt wird, um hierdurch die Probe 2 entlang der Stapelrichtung zwischen dem Niederhalter 9 und dem Basiselement 5 vorteilhaft zu verpressen.Out of 2 It is evident that the hold-down device 9 has a base area 18 from which a projection 19 of the hold-down device 9 extends. During the process, while the specimen 2 is pressed between the hold-down device 9 and the base element 5 along the stacking direction, the projection 19 extends from the base area 18 along the stacking direction and engages in the receptacle 6. It is evident that the projection 19 bears directly against the specimen part 4 and thus against the specimen 2 along the stacking direction, thereby advantageously pressing the specimen 2. For example, it is provided that when the hold-down device 9 is locked, the projection 19 is at least partially inserted into the receptacle 6 along the stacking direction, and the direct support structure with the specimen 2, in particular the specimen part 4, is moved, in order to thereby press the specimen 2 between the hold-down device 9 and the base element 5. to advantageously press together the hold-down device 9 and the base element 5.

Das Dichtungselement 16 ist beispielsweise aus einem faserverstärkten Kunststoff gebildet, welcher beispielsweise für Temperaturen von bis zu oder wenigstens 200 Grad Celsius geeignet ist. Das vorliegend als O-Ring ausgebildete Dichtungselement 16 dichtet zwischen dem als Grundblock ausgebildeten Basiselement 5 und dem Probenteil 3, welches eine unterste Probenschicht ist, gegen einen Wasserstoffaustritt ab. Der zuvor genannte Durchmesser des jeweiligen Probenteils 3, 4 beträgt beispielsweise 28 Millimeter. Aus den Figuren ist erkennbar, dass die Probenteile 3 und 4 unterschiedliche, entlang der Stapelrichtung verlaufende Dicken aufweisen können. Das Dichtungselement 16 dichtet das Probenteil 3 möglichst weit außen ab, um eine möglichst große Fläche der Probe 2 dem Wasserstoff auszusetzen.The sealing element 16 is, for example, made of a fiber-reinforced plastic suitable for temperatures up to or at least 200 degrees Celsius. The sealing element 16, designed here as an O-ring, seals against hydrogen leakage between the base element 5, which serves as the base block, and the sample part 3, which is the bottommost sample layer. The aforementioned diameter of the respective sample parts 3 and 4 is, for example, 28 millimeters. As can be seen from the figures, the sample parts 3 and 4 can have different thicknesses along the stacking direction. The sealing element 16 seals the sample part 3 as far outward as possible in order to expose the largest possible area of the sample 2 to the hydrogen.

BezugszeichenlisteReference symbol list

11: Prüfvorrichtungtest device
22: Probesample
33: erstes Probenteilfirst sample part
44: zweites Probenteilsecond sample part
55: BasiselementBasic element
66: AufnahmeRecording
77: Kanalchannel
88: UmgebungVicinity
99: Niederhalterhold-down device
1010: DoppelpfeilDouble arrow
1111: ArretiereinrichtungLocking device
1212: Schraubescrew
1313: DurchgangsöffnungPassage opening
1414: Schraubenschaftscrew shaft
1515: Schraubenkopfscrew head
1616: DichtungselementSealing element
1717: AusnehmungExclusion
1818: GrundbereichBasic area
1919: Vorsprungprojection
MM: Mündungsstelleestuary
S1S1: SeitePage
S2S2: SeitePage
TBTB: Teilbereichsub-area
TB2TB2: Teilbereichsub-area

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 10 2015 010 427 A1 [0002]
WO 2010/128132 A1 [0002]
DE 10 2016 208 889 B4 [0002]
DE 10 2020 207 253 A1 [0002]
EP 2 021 100 B1 [0002]
EP 2 160 232 B1 [0002]

Claims

Test device (1) for testing at least one sample (2) with regard to the permeability of the sample (2) to hydrogen and/or with regard to the ability of the sample (2) to absorb hydrogen, comprising: - a base element (5) designed as a solid, which has: ◯ a receptacle (6) in which the sample (2) can be received; and ◯ a channel (7) through which hydrogen can flow and which opens at one end into the receptacle (6) and, when considering only the base element (5), at the other end into an environment (8) of the base element (5), via which hydrogen flowing through the channel (7) can be introduced into the receptacle (6) to impregnate the sample (2). The receptacle (6), when considering only the base element (5), is fluidically connected to the channel (7) on one end and opens at the other end into the environment (8) of the base element (5). ◯ ... - a hold-down device (9) designed as a solid body, which can be locked to and relative to the base element (5), whereby the sample (2) can be pressed into the receptacle (6) between the base element (5) and the hold-down device (9); and - a locking device (11) by means of which the hold-down device (9) can be locked to and relative to the base element (5).

Test device (1) according to Claim 1 , characterized in that the hold-down device (9) has a base area (18) and a projection (19) extending from the base area (18), which can be inserted into the receptacle (6) for pressing the sample (2).

Test device (1) according to Claim 1 or 2 , characterized by at least one temperature sensor for detecting the temperature of the base element (5) and/or the hold-down device (9) and/or the sample (2) and/or the hydrogen.

Test device (1) according to one of the preceding claims, characterized by a heating element for heating the base element (5).

Test device (1) according to Claim 4 characterized in that the heating element is designed as an electric heating element.

Use of a test device (1) according to one of the preceding claims, wherein the test device (1) is used to test the sample (2) with regard to the permeability of the sample (2) to hydrogen and/or with regard to the ability of the sample (2) to sorb hydrogen.

A method for testing at least one sample (2) with respect to its permeability to hydrogen and/or its ability to absorb hydrogen, comprising: - a test apparatus (1) comprising: ◯ a base element (5) designed as a solid, comprising: ▪ a receptacle (6) in which the sample (2) can be received; and ▪ a channel (7) through which hydrogen can flow and which opens at one end into the receptacle (6) and, when considering only the base element (5), at the other end into an environment (8) of the base element (5), via which hydrogen flowing through the channel (7) can be introduced into the receptacle (6) to impregnate the sample (2). The receptacle (6), when considering only the base element (8), is fluidically connected to the channel (7) on one end and opens at the other end into the environment (8) of the base element (5). and ◯ a solid retainer (9) which can be locked to and relative to the base element (5), whereby the sample (2) can be compressed in the receptacle (6) between the base element (5) and the retainer (9); - the sample (2) is arranged in the receptacle (6), whereupon the retainer (9) is locked to and relative to the base element (5) by means of a locking device (11) of the test device (1), whereby the sample (2) is compressed in the receptacle (6) between the base element (5) and the retainer (9); - hydrogen is introduced into the channel (7), whereby the sample arranged and compressed in the receptacle (6) is supplied with hydrogen via the channel (7).

Procedure according to Claim 7 , characterized in that: - the sample (2) is exposed to hydrogen via the channel (7) for a period of time; and - after the period of time the sample (2) is removed from the receptacle (6) and subjected to at least one analytical procedure by which the following is determined: ◯ at least a first value which characterizes the permeability of the sample (2) to hydrogen; and/or ◯ at least a second value which characterizes the ability of the sample (2) to absorb hydrogen.

Procedure according to Claim 7 or 8 , characterized in that: - the sample (2) has two separately formed sample parts (3, 4), namely one made of a first sample part (3) formed from a first material and a second sample part (4) formed from a second material different from the first material; and - the sample (2) is arranged in the receptacle (6) such that the first sample part (3) is located on a side (S1) of the second sample part (4) facing an outlet (M) where the channel (7) opens into the receptacle (6) and the second sample part (4) is located on a side (S2) of the first sample part (3) facing away from the outlet (M), whereby the first sample part (3) is located between the outlet (M) and the second sample part (4) and the first sample part (3) is directly exposed to the hydrogen from the channel (7).

Procedures according to the Claims 8 and 9 , characterized in that the first value is determined for the first sample part (3) and the second value is determined for the second sample part (4).

Procedure according to Claim 9 or 10 , characterized in that the sample parts (3, 4) are connected gas-tight to each other by pressing the sample (2) into the receptacle (6).

Procedure according to one of the Claims 8 until 11 , characterized in that the test device (1) has a heating element by means of which the base element (5) is heated to a temperature and kept at that temperature for a period of time.

Procedure according to Claim 12 characterized in that the temperature is in a range from 150 degrees Celsius inclusive to 250 degrees Celsius inclusive, in particular 200 degrees Celsius.

Procedure according to Claim 12 or 13 , characterized in that at least during the time interval the pressure of the hydrogen in the channel (7) is constant and greater than the pressure prevailing in the environment (8) of the (5) base element.

Procedure according to one of the Claims 8 until 14 , characterized in that a temperature of the base element (5) and/or the hold-down device (9) and/or the sample (2) and/or the hydrogen is detected by means of at least one temperature sensor of the test device (1).