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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Analysegerät nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 12.
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Gattungsgemäße Analysegeräte sind aus dem Stand der Technik bekannt und werden insbesondere zur Verbrennungsanalyse und/oder Elementaranalyse von organischen oder anorganischen Proben eingesetzt. Zur Analyse wird ein aus einer Probe erzeugter Analyt mittels eines Trägergases durch einen Analysekanal geleitet und dort gemessen bzw. detektiert.
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Die aus dem Stand der Technik bekannten Analysegeräte bzw. damit durchgeführte Analyseverfahren weisen jedoch Nachteile auf.
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So hat sich zum Beispiel gezeigt, dass Optimierungsbedarf bzw. -potential besteht, um die Sensitivität des Analysegeräts bzw. Analyseverfahrens zu verbessern bzw. die Nachweisgrenze zu senken.
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Des Weiteren weisen bekannte Analysegeräte einen hohen Verbrauch von Trägergas auf. Als Trägergas wird üblicherweise Helium oder Argon verwendet, was relativ teuer ist und somit zu hohen Betriebskosten führt.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Analysegerät bzw. ein Verfahren anzugeben, das hinsichtlich der Sensitivität bei der Messung und Analyse verbessert ist und/oder das ressourcenschonend ist, einen geringen Gasverbrauch aufweist und/oder sich durch niedrige Betriebskosten auszeichnet.
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Die obige Aufgabe wird gelöst durch ein Analysegerät nach Anspruch 1 oder ein Verfahren nach Anspruch 12. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Analysegerät zur Analyse einer Probe. Das Analysegerät ist insbesondere zum Durchführen einer Verbrennungsanalyse und/oder Elementaranalyse ausgebildet.
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Das Analysegerät weist einen Analysekanal zur Analyse eines mittels eines Trägergases durch den Analysekanal transportierten Analyten der Probe auf. Der Analysekanal weist einen Analytdetektor zur Detektion des Analyten und einen Gasflusssensor zur Bestimmung eines Gasflusses in dem Analysekanal auf.
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Gemäß einem ersten Aspekt ist der Gasflusssensor stromab des Analytdetektors angeordnet. Hierdurch können Turbulenzen vor dem Analytdetektor und/oder im Bereich des Analytdetektors vermieden werden bzw. der Gasfluss in dem Analysekanal vor dem Analytdetektor und/oder im Bereich des Analytdetektors stabilisiert werden, was in einer zuverlässigeren und/oder genaueren Messung sowie einer niedrigeren Nachweisgrenze resultiert. Die Sensitivität des Analysegeräts wird also erhöht.
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Gemäß einem weiteren, auch unabhängig realisierbaren Aspekt weist das Analysegerät einen seriell zum Analytdetektor und/oder stromauf des Analytdetektors angeordneten Referenzdetektor zur Durchführung einer Referenzmessung auf. Hierdurch kann auf einen zusätzlichen bzw. parallel zu dem Analysekanal angeordneten Referenzkanal verzichtet werden, was einerseits den Aufbau vereinfacht und kostengünstiger macht. Andererseits kann Gas eingespart und somit der Betrieb des Analysegeräts effizienter und kostengünstiger gestaltet werden, da das für die Referenzmessung verwendete Gas weitere Verwendung als Trägergas für den Analyten findet. Die Senkung des Gasverbrauchs ist zudem umweltfreundlich und ressourcenschonend. Die serielle Anordnung von Analytdetektor und Referenzdetektor führt vorzugsweise auch dazu, dass bei dem Analytdetektor die gleiche Strömungsgeschwindigkeit herrscht wie bei dem Referenzdetektor, was sich vorteilhaft auf die Messung bzw. deren Genauigkeit und/oder Nachweisgrenze auswirkt.
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Der Analysekanal weist vorzugsweise mindestens ein Steuerungselement zur Steuerung und/oder Stabilisierung des Gasdurchflusses in dem Analysekanal auf. Hierdurch kann der Gasfluss optimiert werden, sodass eine präzise Messung mit einer geringen Nachweisgrenze möglich ist.
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Das Steuerungselement ist vorzugsweise stromauf des Analytdetektors angeordnet. Dies dient zur Optimierung des Gasflusses vor dem Analytdetektor und/oder im Bereich des Analytdetektors und resultiert vorzugsweise in einer verbesserten Messgenauigkeit, Sensitivität und/oder Nachweisgrenze.
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Vorzugsweise weist der Analysekanal ein Ventil, insbesondere Proportionalventil, als Steuerungselement auf bzw. ist ein Steuerungselement durch ein Ventil, insbesondere Proportionalventil, gebildet. Das Ventil ist vorteilhaft für eine Steuerung und/oder Optimierung des Drucks und/oder der Strömungsgeschwindigkeit in dem Analysekanal.
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Vorzugsweise weist der Analysekanal eine Drossel als Steuerungselement auf bzw. ist ein Steuerungselement durch eine Drossel gebildet. Die Drossel ist vorteilhaft für Stabilisierung des Gasflusses und/oder zur Reduktion eines Absinkens der Strömungsgeschwindigkeit.
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Der Analytdetektor ist vorzugsweise ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Dies ermöglicht eine Elementaranalyse der Probe.
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Vorzugsweise sind der Referenzdetektor und der Analytdetektor baugleich. Dies ist einer genauen Messung und einer geringen Nachweisegrenze zuträglich.
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Es ist bevorzugt, dass der Referenzdetektor und der Analytdetektor in einem gemeinsamen Gehäuse bzw. in dem gleichen Gehäuse oder Block angeordnet sind. Hierdurch wird erreicht, dass der Referenzdetektor und der Analytdetektor den gleichen Umgebungstemperaturen ausgesetzt sind. Dies resultiert in einer optimalen Vergleichbarkeit der mit den Detektoren durchgeführten Messungen.
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Das Analysegerät weist zwischen dem Referenzdetektor und dem Analytdetektor vorzugsweise eine Zuführung zum Zuführen des Analyten zu dem Analysekanal auf. Somit ist der Referenzkanal bzw. eine Referenzmessung vorzugsweise in den Analysekanal integriert, sodass entsprechende Vorteile erreicht werden.
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Insbesondere weist das Analysegerät keinen zu dem Analysekanal parallelen Referenzkanal zur Durchführung einer Referenzmessung auf. Hierdurch wird der Aufbau des Analysegeräts erheblich vereinfacht und der Gasverbrauch gesenkt.
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Das Analysegerät weist vorzugsweise einen Ofen zur Erzeugung des Analyten aus der Probe, insbesondere durch Oxidation bzw. Verbrennung, auf. Hierdurch ist das Analysegerät zur Verbrennungsanalyse ausgebildet.
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Gemäß einem weiteren, auch unabhängig realisierbaren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Analyse, insbesondere Verbrennungsanalyse, einer Probe, wobei ein Analyt der Probe in einem Analysekanal detektiert wird und an einem Gas eine Referenzmessung durchgeführt wird.
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Gemäß einem ersten Aspekt des Verfahrens wird das Gas nach der Durchführung der Referenzmessung als Trägergas zum Transport des Analyten durch den Analysekanal verwendet. Hierdurch kann die Menge des benötigten Gases reduziert werden und das Verfahren somit kostengünstiger, umweltfreundlicher und ressourcenschonender gestaltet werden.
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Gemäß einem weiteren, auch unabhängig realisierbaren Aspekt des Verfahrens wird in dem Analysekanal nach der Detektion des Analyten eine Gasflussmessung durchgeführt. Das Durchführen der Gasflussmessung nach der Detektion des Analyten ermöglicht eine genaue und präzise Messung mit hoher Sensitivität bzw. einer geringen Nachweisgrenze.
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Die oben genannten Aspekte, Merkmale und Verfahrensschritte sowie weitere sich aus den Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung ergebenden Aspekte, Merkmale und Verfahrensschritte können unabhängig voneinander und in verschiedenen Kombinationen realisiert werden.
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Weitere Vorteile, Merkmale, Eigenschaften, Aspekte und Verfahrensschritte der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen anhand der Zeichnung.
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1 und 2 zeigen jeweils ein erfindungsgemäßes Analysegerät 1 in einer schematischen bzw. blockschaltbildartigen Darstellung.
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Das Analysegerät 1 ist zur Analyse, insbesondere Verbrennungsanalyse, einer Probe P ausgebildet. Insbesondere ist das Analysegerät 1 zur Elementaranalyse ausgebildet, beispielsweise zur Bestimmung der Konzentration und/oder Menge von Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff und/oder Schwefel in der Probe P.
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Das Analysegerät 1 weist vorzugsweise einen Ofen 2 zum Oxidieren bzw. Verbrennen der Probe P und/oder Erzeugung eines Analyten A der Probe P auf. Die Probe P kann eine organische oder anorganische Probe sein.
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Das Analysegerät 1 weist einen Analysekanal 3 zur Analyse der Probe P bzw. eines Analyten A der Probe P auf.
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Als Analyt A wird bei der vorliegenden Erfindung insbesondere ein aus der Probe P erzeugtes Produkt, insbesondere Verbrennungsprodukt, bezeichnet, welches mittels des Analysegeräts 1 bzw. in dem Analysekanal 3 analysiert bzw. detektiert wird. Mit anderen Worten wird in dem Analysegerät 1 also nicht die Probe P selbst direkt analysiert, sondern aus der Probe P wird erst der Analyt A erzeugt, der dann anschließend in dem Analysegerät 1 analysiert wird. Vorzugsweise weist der Analyt A eine andere chemische Zusammensetzung als die Probe P auf, lässt aber direkte Rückschlüsse auf die chemische Zusammensetzung der Probe P zu. Der Analyt A kann aus verschiedenen Stoffen, insbesondere Verbrennungsprodukten der Probe P, bestehen bzw. diese aufweisen.
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Der Analyt A wird vorzugsweise in dem Ofen 2 aus der Probe P erzeugt. Insbesondere besteht der Analyt A aus einem oder mehreren in dem Ofen 2 durch Verbrennung bzw. Oxidation der Probe P erzeugtem/-n Verbrennungsprodukt/-en.
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Der Analyt A ist vorzugsweise gasförmig und/oder mittels eines Trägergases transportierbar. Das Trägergas ist vorzugsweise ein Inertgas bzw. Edelgas, insbesondere Helium oder Argon.
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Insbesondere wird der Analyt A mittels eines Trägergases durch den Analysekanal 3 transportiert und/oder ist der Analysekanal 3 zur Analyse bzw. Detektion eines mittels eines Trägergases durch den Analysekanal 3 transportierten Analyten A ausgebildet.
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Vorzugsweise weist der Analysekanal 3 den Ofen 2 auf bzw. ist der Ofen 2 an den Analysekanal 3 angeschlossen und/oder mit dem Analysekanal 3 verbunden, sodass ein in dem Ofen 2 erzeugter Analyt A über eine ununterbrochene fluidische Verbindung zu dem Kanal 3 transportierbar bzw. in den Analysekanal 3 überführbar ist. Beispielsweise kann der Analysekanal 3 durch den Ofen 2 durchführen oder der Analysekanal 3 mittels entsprechender Leitungen mit dem Ofen 2 verbunden sein.
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Der Analysekanal 3 weist einen Analytdetektor 4 zur Detektion des Analyten A und einen Gasflusssensor 5 zur Bestimmung eines Gasflusses in dem Analysekanal 3 auf. Insbesondere ist der Gasflusssensor zur Bestimmung bzw. Messung des Volumenstroms und/oder der Strömungsgeschwindigkeit in dem Analysekanal 3 ausgebildet.
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Der Analytdetektor 4 ist vorzugsweise ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
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Die Strömungsrichtung eines Gasflusses in dem Analysekanal 3 ist in 1 durch Pfeile gekennzeichnet.
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Der Gasflusssensor 5 ist vorzugsweise stromab des Analytdetektors 4 angeordnet.
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Es hat sich gezeigt, dass das Vorhandensein des Gasflusssensors 5 zu Turbulenzen in dem Analysekanal 3 führt, sodass eine - wie im Stand der Technik übliche - Anordnung des Gasflusssensors 5 vor dem Analytdetektor 4 zu Verwirbelungen des Trägergases bzw. des Analyten A und somit einer Verteilung des Analyten A über einen größeren Bereich führt, sodass mit dem Gasflusssensor 5 keine scharfen Peaks, sondern breitere Verteilungen des Analyten A gemessen werden. Entsprechend ist das Messergebnis unpräzise und kleine Analytmengen bzw. -konzentrationen können nicht oder nur schwer gemessen werden. Insbesondere wird durch die Anordnung des Gasflusssensors 5 hinter dem Analytdetektor 4 daher die Sensitivität, Nachweisgrenze und/oder Messgenauigkeit verbessert, da bei dieser Anordnung vor und/oder im Bereich des Analytdetektors 4 eine zumindest weitgehend laminare Strömung herrscht und/oder Turbulenzen erst nach der Detektion des Analyten A auftreten.
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Der Analysekanal 3 weist vorzugsweise mindestens ein Steuerungselement 6 zur Steuerung und/oder Stabilisierung des Gasdurchflusses in dem Analysekanal 3 auf. Vorzugsweise weist der Analysekanal 3 mehrere, insbesondere unterschiedliche, Steuerungselemente 6 auf.
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Das Steuerungselement 6 bzw. die Steuerungselemente 6 ist/sind vorzugsweise (jeweils) stromauf des Analytdetektors 4 angeordnet.
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Vorzugsweise weist das Analysegerät 1 bzw. der Analysekanal 3 ein Ventil 6A auf. Das Ventil 6A ist insbesondere ein Steuerungselement 6. Das Ventil 6A ist vorzugsweise als Proportionalventil ausgebildet. Das Ventil 6A ist insbesondere zum Stellen des Gasflusses ausgebildet.
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Vorzugsweise weist das Analysegerät 1 bzw. der Analysekanal 3 eine Drossel 6B auf. Die Drossel 6B ist insbesondere ein Steuerungselement 6. Die Drossel 6B ist vorzugsweise zwischen dem Ventil 6A und dem Analytdetektor 4 angeordnet. Die Drossel 6B ist insbesondere dazu ausgebildet, den Gasfluss in dem Analysekanal 3 auf ein definiertes bzw. definierbares Maximum zu begrenzen.
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Das Analysegerät 1 bzw. der Analysekanal 3 weist vorzugsweise einen Reduktionsofen 7 auf. Der Reduktionsofen 7 ist vorzugsweise zur Behandlung, insbesondere Reduktion, des Analyten A ausgebildet. Der Begriff „Reduktion“ wird hierbei insbesondere im Sinne einer chemischen Reaktion, bei welcher der Analyt A vorzugsweise ein oder mehrere Elektronen aufnimmt, verwendet.
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Insbesondere wird in dem Reduktionsofen 7 Sauerstoff aus dem Analyten A entnommen, insbesondere durch eine entsprechende in dem Reduktionsofen 7 ablaufende chemische Reaktion.
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Der Reduktionsofen 7 ist vorzugsweise stromauf des Steuerungselements 6 bzw. der Steuerungselemente 6 angeordnet. Die Steuerungselemente 6 sind also vorzugsweise zwischen dem Reduktionsofen 7 und dem Analytdetektor 4 angeordnet.
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Durch die chemische Reaktion in dem Reduktionsofen 7 verringert sich vorzugsweise der Druck und/oder die Strömungsgeschwindigkeit in dem Analysekanal 3, insbesondere vor dem Ventil 6A. Diese Veränderung der Strömungsverhältnisse, insbesondere die Verringerung des Drucks und/oder der Strömungsgeschwindigkeit, wird vorzugsweise mittels des Gasflusssensors 5 erfasst.
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Vorzugsweise ist mindestens eines der Steuerungselemente 6, insbesondere das Ventil 6A, mit dem Gasflusssensor 5 steuerungstechnisch bzw. regelungstechnisch verbunden und/oder wird mindestens eines der Steuerungselemente 6, insbesondere das Ventil 6A, auf Basis von Messergebnissen des Gasflusssensors 5 gesteuert. Insbesondere können auf Basis der Messergebnisse des Gasflusssensors 5 das Ventil 6A und/oder die Drossel 6B derart gesteuert werden, dass die Verringerung des Drucks und/oder der Strömungsgeschwindigkeit durch den Reduktionsofen 7 korrigiert bzw. ausgeglichen werden.
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Es kann vorgesehen sein, dass nur das Ventil 6A mit dem Gasflusssensor 5 steuerungstechnisch bzw. regelungstechnisch verbunden ist und/oder die Drossel 6B nicht mit dem Gasflusssensor 5 steuerungstechnisch bzw. regelungstechnisch verbunden ist bzw. die Drossel 6B nicht auf Basis von Messergebnissen des Gasflusssensors 5 gesteuert wird. Bevorzugt wird die Drossel 6B, insbesondere manuell, auf einen bestimmten Durchflusswert, beispielsweise etwa 30 l/h, eingestellt bzw. justiert. Dieser Durchflusswert wird vorzugsweise nicht verändert.
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Das Analysegerät 1 bzw. der Analysekanal 3 weist vorzugsweise mindestens eine Detektionseinrichtung 8 auf, die insbesondere zusätzlich zu dem Analytdetektor 4 vorgesehen ist. Besonders bevorzugt ist die Detektionseinrichtung 8 zur Infrarotmessung bzw. Detektion des Analyten A mittels Infrarotmessung ausgebildet. Grundsätzlich sind jedoch auch andere und/oder weitere Detektionseinrichtungen 8 möglich.
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Die Detektionseinrichtung 8 ist vorzugsweise stromauf des Reduktionsofens 7, der Steuerungselemente 6, des Analytdetektors 4 und/oder des Gasflusssensors 5 angeordnet.
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Das Analysegerät 1 weist vorzugsweise einen Referenzdetektor 9 zur Durchführung von Referenzmessungen auf. Der Referenzdetektor 9 ist vorzugsweise baugleich mit dem Analytdetektor 4. Insbesondere ist der Referenzdetektor 9 also ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
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Vorzugsweise wird sowohl mit dem Analytdetektor 4 als auch mit dem Referenzdetektor 9 eine Messung, insbesondere Wärmeleitfähigkeitsmessung durchgeführt. Insbesondere wird dabei mit dem Analytdetektor 4 das Trägergas mit dem Analyt A, insbesondere dessen Wärmeleitfähigkeit, gemessen, während mit dem Referenzdetektor 9 lediglich das Trägergas bzw. das Trägergas ohne den AnalytA, insbesondere dessen Wärmeleitfähigkeit, gemessen wird. Insbesondere ist aus einem Vergleich der Messungen mit dem Analytdetektor 4 und dem Referenzdetektor 9, insbesondere einer Differenz der Messergebnisse, der Analyt A bzw. dessen Menge oder Konzentration bestimmbar.
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Der Referenzdetektor 9 und der Analytdetektor 4 sind vorzugsweise in einem gemeinsamen Gehäuse 12 bzw. dem gleichen Gehäuse 12 angeordnet. Dies ist insbesondere in 2 schematisch dargestellt.
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Das Gehäuse 12 ist vorzugsweise Block, insbesondere Metallblock, besonders bevorzugt Edelstahlblock. Das Gehäuse 12 besteht vorzugsweise also zumindest im Wesentlichen aus massivem Material und/oder Metall, insbesondere Edelstahl.
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Das Gehäuse 12 bzw. der Block weist vorzugsweise eine oder mehrere Aufnahmen für den Referenzdetektor 9 und den Analytdetektor 4 auf, in der bzw. in denen der Referenzdetektor 9 und der Analytdetektor 4 aufgenommen sind. Die Aufnahme/-n ist/sind vorzugsweise durch eine oder mehrere Ausfräsungen des Gehäuses 12 bzw. Blocks gebildet.
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Durch die Anordnung des Analytdetektors 4 und des Referenzdetektors 9 in einem gemeinsamen bzw. dem gleichen Gehäuse 12 wird erreicht bzw. sichergestellt, dass die beiden Detektoren 4, 9 möglichst identischen Umgebungsbedingungen, insbesondere Umgebungstemperaturen, ausgesetzt sind. Da die Detektoren 4, 9 empfindlich auf die Umgebungsbedingungen reagieren, wird hierdurch die Vergleichbarkeit der mit den beiden Detektoren 4, 9 durchgeführten Messungen verbessert.
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Der Referenzdetektor 9 ist vorzugsweise seriell zu dem Analytdetektor 4 und/oder stromauf des Analytdetektors 4 angeordnet.
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Eine serielle Anordnung des Referenzdetektors 9 und des Analytdetektors 4 ist insbesondere eine Anordnung des Referenzdetektors 9 und des Analytdetektors 4 in demselben Kanal und/oder eine Anordnung derart, dass das Gas, welches den Referenzdetektor 9 passiert, auch den Analytdetektor 4 passiert.
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Vorzugsweise weist der Analysekanal 3 den Referenzdetektor 9 auf bzw. ist der Referenzdetektor 9 in dem Analysekanal 3 angeordnet. Anders ausgedrückt ist also ein Referenzkanal zur Durchführung einer Referenzmessung vorzugsweise in den Analysekanal 3 integriert und/oder seriell und/oder stromauf des Analysekanals 3 angeordnet. In diesem Sinne stellt also ein Abschnitt des Analysekanals 3, der den Referenzdetektor 9 aufweist, vorzugsweise einen Referenzkanal dar.
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Das Gas, mittels dem die Referenzmessung durchgeführt wird, wird also vorzugsweise nach der Referenzmessung als Trägergas für den Analyten A weiterverwendet und/oder durch den Analysekanal 3 und/oder zum Analytdetektor 4 geleitet.
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Das Analysegerät 1 weist also vorzugsweise keinen parallel zu dem Analysekanal 3 angeordneten Referenzkanal auf.
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Im Gegensatz hierzu ist es im Stand der Technik üblich, dass ein Analysegerät einen Analysekanal und einen parallel zu dem Analysekanal angeordneten Referenzkanal aufweist. Hierbei wird ein Teil des bereitgestellten Gases in den Referenzkanal geleitet und dort als Gas zum Durchführen der Referenzmessung verwendet und ein anderer Teil des bereitgestellten Gases in den Analysekanal geleitet und dort als Trägergas zum Transport des Analyten durch den Analysekanal verwendet. Demgegenüber zeichnet sich das Analysegerät der vorliegenden Erfindung durch einen geringeren Gasverbrauch auf, da das Gas für die Referenzmessung als Trägergas zum Transport des Analyten weiterverwendet werden kann bzw. wird.
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Die Aspekte der Anordnung des Gasflusssensors 5 stromab des Analytdetektors 4 und der Anordnung des Referenzdetektors 9 seriell zu dem Analytdetektor 4 bzw. stromauf des Analytdetektors 4 wirken insbesondere synergistisch zusammen: Durch die Anordnung des Gasflusssensors 5 stromab des Analytdetektors 4 wird der Gasfluss in dem Analysekanal 3 bzw. im Bereich des Analytdetektors 4 optimiert. Insbesondere werden Turbulenzen vor und/oder im Bereich des Analytdetektors 4 vermieden, sodass die Sensitivität erhöht wird bzw. die Nachweisgrenze sinkt. Diese Verbesserung der Messqualität erlaubt es wiederum, auf einen separaten bzw. parallel zum Analysekanal 3 angeordneten Referenzkanal zu verzichten und stattdessen den Referenzkanal bzw. die Referenzmessung in den Analysekanal 3 zu integrieren bzw. den Referenzdetektor stromauf des Analytdetektors 4 anzuordnen, was einerseits den Aufbau vereinfacht und andererseits den Gasverbrauch senkt, da das Gas für die Referenzmessung als Trägergas für den Analyten A weiterverwendet werden kann. Insgesamt können so der Aufbau vereinfacht werden und Kosten sowohl bei der Herstellung als auch beim Betrieb des Analysegeräts 1 gesenkt werden bei einem gleichzeitig verbesserten Analyseergebnis.
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Das Analysegerät 1 weist vorzugsweise eine Zuführung 10 zum Zuführen des Analyten A zu dem Analysekanal 3 auf. Die Zuführung 10 ist vorzugsweise stromab des Referenzdetektors 9 und/oder zwischen dem Referenzdetektor 9 und dem Analytdetektor 4 angeordnet und/oder mit dem Analysekanal 3 verbunden. Die Zuführung 10 ist vorzugsweise stromauf der Detektionseinrichtung 8, des Reduktionsofens 7 und/oder der Steuerungselemente 6 angeordnet.
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Vorzugsweise ist die Zuführung 10 zwischen dem Ofen 2 und dem Analysekanal 3 angeordnet und/oder verbindet die Zuführung 10 den Ofen 2 mit dem Analysekanal 3, insbesondere sodass der in dem Ofen 2 erzeugte Analyt A über die Zuführung 10 dem Analysekanal 3 zuführbar ist.
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Das Analysegerät 1 weist vorzugsweise eine Gasquelle 11 zur Bereitstellung des Trägergases auf. Vorzugsweise ist die Gasquelle 11 an den Analysekanal 3 angeschlossen bzw. ist das Trägergas von der Gasquelle 11 in den Analysekanal 3 einführbar. Die Gasquelle 11 ist vorzugsweise stromauf des Referenzdetektors 9 angeordnet und/oder mit dem Analysekanal 3 verbunden.
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Nachdem voranstehend insbesondere auf das erfindungsgemäße Analysegerät 1 eingegangen wurde, wird nachfolgend insbesondere ein erfindungsgemäßes Verfahren näher erläutert. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit dem hierin beschriebenen Analysegerät 1 durchgeführt. Entsprechend ist das Analysegerät 1 vorzugsweise zur Durchführung der Verfahrensschritte des hierin beschriebenen Verfahrens ausgebildet.
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Das Verfahren ist ein Verfahren zur Analyse der Probe P, insbesondere zur Verbrennungsanalyse und/oder Elementaranalyse der Probe P.
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Bei dem Verfahren wird der Analyt A der Probe P in dem Analysekanal 3 detektiert, insbesondere mittels des Analytdetektors 4.
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Des Weiteren wird mit einem Gas eine Referenzmessung durchgeführt, insbesondere mittels des Referenzdetektors 9.
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Vorzugsweise wird das Gas, mit dem die Referenzmessung durchgeführt wird, nach der Durchführung der Referenzmessung als Trägergas zum Transport des Analyten A durch den Analysekanal 3 (weiter) verwendet. Auf diese Weise kann der Gasverbrauch des Analysegeräts 1 bzw. Verfahrens erheblich reduziert und somit die Betriebskosten gesenkt werden.
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Es ist bevorzugt, dass bei dem Verfahren eine Gasflussmessung nach der Detektion des Analyten A durchgeführt wird. Hierdurch wird die Sensitivität des Verfahrens erhöht bzw. die Nachweisgrenze für den Analyten A gesenkt.
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Der Verfahrensablauf ist dabei insbesondere wie folgt, wobei die nachfolgend erläuterten Schritte insbesondere in der angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden.
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Es wird ein Gas, insbesondere ein Inertgas bzw. Edelgas, besonders bevorzugt Helium oder Argon, bereitgestellt, insbesondere mittels der Gasquelle 11.
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Das Gas wird vorzugsweise dem Analysekanal 3 zugeführt. Insbesondere wird mit dem Gas eine Referenzmessung, insbesondere mit dem Referenzdetektor 9, durchgeführt. Vorzugsweise ist die Referenzmessung eine Wärmeleitfähigkeitsmessung, bei der die Wärmeleitfähigkeit des Gases bestimmt wird.
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Nach der Durchführung der Referenzmessung wird das Gas vorzugsweise als Trägergas zum Transport des Analyten A weiterverwendet bzw. weiter durch den Analysekanal 3 geleitet.
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Insbesondere wird das Gas, das in dem Referenzdetektor 9 gemessen wird und/oder über bzw. durch den Referenzdetektor 9 geleitet wird, auch in dem Analytdetektor 9 gemessen und/oder über bzw. durch den Analytdetektor 9 geleitet, insbesondere gemeinsam mit dem Analyten A.
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Die Probe P wird vorzugsweise dem Ofen 2 zugeführt. In dem Ofen 2 wird vorzugsweise aus der Probe P der Analyt A erzeugt, insbesondere durch Oxidation bzw. Verbrennung der Probe P. Grundsätzlich kann der Analyt A jedoch auch auf andere Weise erzeugt oder bereitgestellt werden.
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Der Analyt A wird vorzugsweise dem Analysekanal 3 zugeführt, insbesondere nach der Referenzmessung bzw. stromab des Referenzdetektors 9 und/oder mittels der Zuführung 10.
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Optional können weitere Schritte zur Messung und/oder Behandlung des Analyten A erfolgen, insbesondere eine Messung in der Detektionseinrichtung 8 und/oder eine Behandlung, insbesondere Reduktion, in dem Reduktionsofen 7.
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Vorzugsweise erfolgt eine Steuerung und/oder Stabilisierung des Gasflusses des Trägergases mit dem Analyten A, insbesondere mit mindestens einem der Steuerungselemente 6 bzw. den Steuerungselementen 6, besonders bevorzugt mit dem Proportionalventil 6A und/oder der Drossel 6B.
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Vorzugsweise wird der Analyt A detektiert, insbesondere mit dem Analytdetektor 4. Die Detektion des Analyten A erfolgt vorzugsweise durch eine Wärmeleitfähigkeitsmessung, bei der die Wärmeleitfähigkeit des Analyten A bzw. des Trägergases mit dem Analyten A gemessen wird.
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Insbesondere erfolgt die Detektion des Analyten A bzw. die Bestimmung der Menge und/oder Konzentration des Analyten A durch Vergleich der Messergebnisse der mit dem Analytdetektor 4 durchgeführten Messung mit den Messergebnissen der Referenzmessung bzw. der mit dem Referenzdetektor 9 durchgeführten Messung.
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Insbesondere wird eine Differenz zwischen dem Signal bzw. Messergebnis des Analytdetektors 4 und dem Signal bzw. Messergebnis des Referenzdetektors 9 gebildet. Durch die Differenzbildung lässt sich der Anteil, insbesondere die Wärmeleitfähigkeit, des Gases bzw. Trägergases aus dem Signal bzw. Messergebnis des Analytdetektors 4 herausrechnen.
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Gemäß einer Variante wird die Differenz aus Signalen bzw. Messergebnissen gebildet, die zur gleichen Zeit gemessen wurden.
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Gemäß einer anderen Variante wird die Strömungsgeschwindigkeit in dem Analysekanal 3 gemessen, insbesondere mittels des Gasflusssensors 5, und anhand der Strömungsgeschwindigkeit berechnet, welche Zeit Δt das Gas benötigt, um vom Referenzdetektor 9 zum Analytdetektor 4 zu gelangen. Die Differenz wird dann aus dem zum Zeitpunkt t+Δt mit dem des Analytdetektor 4 gemessenen Signal bzw. Messergebnis und dem zum Zeitpunkt t mit dem Referenzdetektor 9 gemessenen Signal bzw. Messergebnis gebildet. Hierbei wird insbesondere ausgenutzt, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gases in dem Analysekanal 3 konstant ist bzw. das Gas den Referenzdetektor 9 und den Analytdetektor 4 mit der gleichen Strömungsgeschwindigkeit passiert.
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Vorzugsweise wird eine Gasflussmessung, also insbesondere eine Messung der Strömungsgeschwindigkeit und/oder des Volumenstroms in dem Analysekanal 3, durchgeführt, insbesondere mit dem Gasflusssensor 5. Die Gasflussmessung erfolgt vorzugsweise nach der Detektion des Analyten A bzw. stromab des Analytdetektors 4. Mindestens eines oder beide der Steuerungselemente 6, insbesondere das Ventil 6A, wird/werden vorzugsweise auf Basis der mit dem Gasflusssensor 5 gemessenen Werte gesteuert bzw. geregelt.
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Einzelne Merkmale und Aspekte der vorliegenden Erfindung können unabhängig voneinander, aber auch in beliebiger Kombination realisiert werden.
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Bezugszeichenliste:
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- 1
- Analysegerät
- 2
- Ofen
- 3
- Analysekanal
- 4
- Analytdetektor
- 5
- Gasflusssensor
- 6
- Steuerungselement
- 6A
- Ventil
- 6B
- Drossel
- 7
- Reduktionsofen
- 8
- Detektionseinrichtung
- 9
- Referenzdetektor
- 10
- Zuführung
- 11
- Gasquelle
- 12
- Gehäuse
- A
- Analyt
- P
- Probe