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DE102024001415A1 - QEPAS sensor for the analysis of solids and liquids - Google Patents

QEPAS sensor for the analysis of solids and liquids

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DE102024001415A1
DE102024001415A1 DE102024001415.2A DE102024001415A DE102024001415A1 DE 102024001415 A1 DE102024001415 A1 DE 102024001415A1 DE 102024001415 A DE102024001415 A DE 102024001415A DE 102024001415 A1 DE102024001415 A1 DE 102024001415A1
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DE
Germany
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resonator
sample
laser
qtf
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Inventor
Judith Vanessa Falkhofen
Marcus Wolff
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Individual
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Abstract

Spektroskopischer Sensor zur Charakterisierung der Absorption oder Bestimmung der Konzentration fester Materialien oder flüssiger Proben basierend auf dem photoakustischen Effekt, aufweisend
- eine Vorrichtung, in welche die zu analysierende flüssige oder feste Probe ein- bzw. aufgesetzt wird,
- mindestens einen Laser im Modulationsbetrieb zur Anregung der materialspezifischen Moleküle,
- mindestens ein Schallwandler zur Detektion der Schalldruckwelle,
- einem Gerät zur Detektion und Verarbeitung des photoakustischen Signals, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Schallwandler in Form einer Quarz-Stimmgabel (Quartz Tuning Fork - QTF) eingesetzt wird, deren Resonanzfrequenz der Laser-Modulationsfrequenz entspricht, dass ein akustischer Resonator bestimmter Geometrie, welcher auf die Probe aufgesetzt wird und die gleiche Resonanzfrequenz wie die QTF besitzt, verwendet wird, dass die Laser-Modulationsfrequenz der Resonanzfrequenz des Resonators entspricht und das Gas, welches den Resonator füllt möglichst keine bzw. eine sehr geringe Absorption im Wellenlängenbereich des Lasers zeigt. Spectroscopic sensor for characterizing the absorption or determining the concentration of solid materials or liquid samples based on the photoacoustic effect, comprising
- a device into which the liquid or solid sample to be analyzed is inserted or placed,
- at least one laser in modulation mode to excite the material-specific molecules,
- at least one sound transducer for detecting the sound pressure wave,
- a device for detecting and processing the photoacoustic signal, characterized in that at least one sound transducer in the form of a quartz tuning fork (QTF) is used, the resonance frequency of which corresponds to the laser modulation frequency, that an acoustic resonator of a certain geometry, which is placed on the sample and has the same resonance frequency as the QTF, is used, that the laser modulation frequency corresponds to the resonance frequency of the resonator, and that the gas which fills the resonator shows as little or no absorption as possible in the wavelength range of the laser.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zur Analyse von Feststoffen und Flüssigkeiten, basierend auf dem photoakustischen Effekt, aufweisend mindestens einen Schallwandler in Form einer QTF zur Detektion der Schallwelle, einen akustischen Resonator, welcher auf die feste oder flüssige Probe aufgesetzt wird und die gleiche Resonanzfrequenz besitzt wie die QTF, mindestens einen Laser mit der passenden Wellenlänge zur modulierten Anregung der spezifischen Materialmoleküle und ein Gerät zur Detektion und Verarbeitung des photoakustischen Signals.The present invention relates to a measuring device for the analysis of solids and liquids, based on the photoacoustic effect, comprising at least one sound transducer in the form of a QTF for detecting the sound wave, an acoustic resonator which is placed on the solid or liquid sample and has the same resonance frequency as the QTF, at least one laser with the appropriate wavelength for modulated excitation of the specific material molecules and a device for detecting and processing the photoacoustic signal.

Es sind andere Messvorrichtungen zur konzentrations- und materialabhängigen Analyse fester und flüssiger Proben bekannt, welche sich jedoch im experimentellen Aufbau wesentlich unterscheiden.Other measuring devices for concentration- and material-dependent analysis of solid and liquid samples are known, but these differ significantly in their experimental setup.

In der Patentschrift US020210401291A1 ist ein Sensor zur Analyse von Substanzen mit einer Oberfläche beschrieben. Dort wird die Probe mit einem oder mehreren Quanten-Kaskaden-Lasern im IR-Bereich angeregt. Dies erzeugt thermische und/oder Druckwellen, welche den Brechungsindex in einem Wellenleiter ändern. Im Vergleich zum Eingangssignal ergibt sich demnach eine Phasenverschiebung, welche interferometrisch gemessen wird.In the patent specification US020210401291A1 A sensor for analyzing substances with a surface is described. The sample is excited in the IR range using one or more quantum cascade lasers. This generates thermal and/or pressure waves that change the refractive index in a waveguide. Compared to the input signal, this results in a phase shift, which is measured interferometrically.

Die interferometrische Messung des Brechungsindizes ist stark von der Ausrichtung der Komponenten abhängig. Zudem streut Licht in den Materialien stärker als bspw. Schall und kann daher am Messort an Intensität verlieren.The interferometric measurement of the refractive index is highly dependent on the orientation of the components. Furthermore, light scatters more strongly in materials than, for example, sound, and can therefore lose intensity at the measurement point.

Aus der Patentschrift US000010883933B2 ist eine weitere optische Methode zur Substanzanalyse bekannt. Dabei wird ein Lichtstrahl so an die zu analysierende Substanz geleitet, dass eine Überlappung des eingehenden und des an der Substanz reflektierten Lichtstrahls an einem optischen Medium erzielt wird. Gemessen wird das Signal mit einem Photodetektor.From the patent specification US000010883933B2 Another optical method for substance analysis is known. In this method, a light beam is directed towards the substance to be analyzed in such a way that the incoming and reflected light beams overlap at an optical medium. The signal is then measured with a photodetector.

Auch in dieser optischen Methode sind im Gegensatz zu photoakustischen Methoden keine Resonatoren zur Verbesserung der Sensitivität nutzbar. Die Detektoren für optische Signale sind zudem teurer.Unlike photoacoustic methods, this optical method also does not allow the use of resonators to improve sensitivity. Furthermore, detectors for optical signals are more expensive.

In der Patentschrift WO002003104767A2 wird ein Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) Sensor beschrieben. Dabei gibt es eine Laserquelle, welche zwischen den QTF-Zinken fokussiert wird (sogenannte On-Beam-Konfiguration). Die QTF befindet sich in einer Zelle, welche vom zu prüfenden Material (Gas oder Flüssigkeit) geflutet wird. Dabei wird kein akustischer Resonator verwendet.In the patent specification WO002003104767A2 A quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) sensor is described. It features a laser source that is focused between the QTF prongs (so-called on-beam configuration). The QTF is located in a cell that is flooded with the material being tested (gas or liquid). No acoustic resonator is used.

Die Methode beschreibt eine typische QEPAS Messmethode für gasförmige Proben. Das Fluten mit einer Flüssigkeit bei einem leitenden Material, wie der piezoelektrischen Stimmgabel, problematisch werden. Zudem ist das Verfahren nicht für die Messung auf einer festen Probe, wie menschlicher Haut, geeignet. Es ist kein Einsatz eines Resonators zur Verstärkung des akustischen Signals vorgesehen und die damit einhergehenden Vorteile können nicht genutzt werden.This method describes a typical QEPAS measurement technique for gaseous samples. Flooding with a liquid can be problematic with a conductive material, such as a piezoelectric tuning fork. Furthermore, the method is not suitable for measurements on a solid sample, such as human skin. The use of a resonator to amplify the acoustic signal is not provided for, and therefore the associated advantages cannot be utilized.

In dem Patent WO002024056660A1 wird ein photoakustischer Sensor beschrieben, welcher für die Analyse von organischem Gewebe als Probe verwendet werden kann. Die Wellenlänge des QCLs soll an eine Absorptionslinie der Glucose angepasst sein. Dabei gibt es eine photoakustische Zelle, welche sich aus der Geometrie des Sensors bzw. dessen Hohlräumen ergibt. Das Lichtsignal wird mit einem Wellenleiter in diese Zelle geleitet, diese hat eine kleine Kontaktfläche zum zu analysierenden Material. Der akustische Wandler schließt direkt an die Zelle an und kann aus dem Sensor entfernt werden.In the patent WO002024056660A1 This paper describes a photoacoustic sensor that can be used for the analysis of organic tissue samples. The wavelength of the quantum cell (QCL) is designed to match an absorption line of glucose. The sensor incorporates a photoacoustic cell, which is formed by the sensor's geometry and its cavities. The light signal is guided into this cell via a waveguide, and the cell has a small contact area with the material being analyzed. The acoustic transducer is directly connected to the cell and can be removed from the sensor.

Die Geometrie der photoakustischen Zelle wurde hier auf die Funktionalität optimiert und nicht auf die verstärkende Wirkung einer akustischen Resonanz. Der akustische Wandler ist nicht näher spezifiziert, wird aber aufgrund des ungerichteten Aufbaus omnidirektional sein und keine inhärente frequenzspezifische Sensitivität aufweisen. Es ist kein Einsatz einer QTF vorgesehen und die damit einhergehenden Vorteile werden nicht genutzt.The geometry of the photoacoustic cell was optimized for functionality, not for the amplifying effect of acoustic resonance. The acoustic transducer is not specified in detail, but due to its non-directional design, it will be omnidirectional and will not exhibit any inherent frequency-specific sensitivity. No use of a QTF (Quick Frequency Target) is planned, and the associated advantages are not utilized.

Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) ist ein besonders empfindliches Messverfahren, da die QTF eine sehr schmalbandige Resonanz besitzt, weshalb sie andere Frequenzanteile im Signal herausfiltert und somit die gesamte Sensitivität erhöht. QTFs sind zudem robuster als andere piezoelektrische Sensoren und haben eine vergleichsweise sehr hohe Resonanzgüte. Dieses Verfahren konnte aber bisher nicht für feste Proben und Flüssigkeiten eingesetzt werden, sondern nur für Gase.Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) is a particularly sensitive measurement technique because the QTF has a very narrowband resonance, which filters out other frequency components in the signal and thus increases the overall sensitivity. QTFs are also more robust than other piezoelectric sensors and have a comparatively very high resonance quality factor. However, this method has so far only been used for gases, not for solid samples and liquids.

Der neue QEPAS Sensor ermöglicht eine sehr sensitive Analyse von Feststoffen und Flüssigkeiten. Dafür wird ein spezieller Resonator, dessen Resonanzfrequenz derjenigen der QTF entspricht, direkt auf die Probe aufgesetzt. Die durch den photoakustischen Effekt entstehende Schallwelle, welche durch den Resonator zusätzlich verstärkt wurde, wird direkt detektiert. Der Resonator ermöglicht den Eintritt des gebündelten und modulierten infraroten Laserlichts, entweder durch eine offene Seite oder durch ein im entsprechenden Wellenlängenbereich durchlässiges Fenster, und gleichzeitig einen flächigen Kontakt zur Probenoberfläche sowie akustische Verstärkung. Die Ausführung ist simpel und effektiv und besteht aus kostengünstigen Komponenten mit sehr kleinen Abmessungen und ist daher potenziell als Massenprodukt tauglich und miniaturisierbar. Durch die Aufnahme des Signals mit einem empfindlichen Lock-In-Verstärker oder anderen Algorithmen zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses, wird die Sensitivität weiter erhöht. Die Wellenlänge des Laserlichts wird dabei auf die Absorptionslinien der Probe angepasst, um ein möglichst großes photoakustisches Signal zu erzeugen.The new QEPAS sensor enables highly sensitive analysis of solids and liquids. A special resonator, whose resonance frequency corresponds to that of the QTF, is placed directly onto the sample. The sound wave generated by the photoacoustic effect, which is further amplified by the resonator, is detected directly. The resonator allows the focused and modulated infrared laser light to enter, either through an open side or through a window transparent in the corresponding wavelength range, while simultaneously ensuring full-surface contact with the sample surface and acoustically enhancing the sensor's performance. Amplification. The design is simple and effective, consisting of inexpensive components with very small dimensions, and is therefore potentially suitable for mass production and miniaturization. Sensitivity is further increased by capturing the signal with a sensitive lock-in amplifier or other algorithms to improve the signal-to-noise ratio. The wavelength of the laser light is matched to the absorption lines of the sample to generate the strongest possible photoacoustic signal.

Ausführungsbeispiel 1: Messung der Glucosekonzentration in der interstitiellen FlüssigkeitExample 1: Measurement of the glucose concentration in the interstitial fluid

Bei dem Resonator (11) handelt es sich um einen offenen Zylinder mit einem Innendurchmesser von 4 mm. Dieser ermöglicht einen besseren Austausch der Luftfeuchte und -temperatur, wenn er zur Messung von Absorption auf menschliche Haut aufgesetzt wird.The resonator (11) is an open cylinder with an inner diameter of 4 mm. This allows for better exchange of humidity and temperature when it is placed on human skin to measure absorption.

Sobald der Zylinder auf die Haut, z.B. an der Fingerbeere (5), aufgesetzt wird, ist er ein halb offener Zylinder. In der Resonatorwand mit einer Stärke von 0,1 mm befindet sich eine Öffnung (3) mit dem Durchmesser von 1 mm, aus welcher der Schall nach außen tritt.As soon as the cylinder is placed on the skin, e.g. on the fingertip (5), it is a semi-open cylinder. The resonator wall, which is 0.1 mm thick, has an opening (3) with a diameter of 1 mm, through which the sound emerges.

Durch den photoakustischen Effekt innerhalb der Haut wird im Gas vor der Probe eine Schallwelle erzeugt, welche durch die geometrische Abmessung des Resonators verstärkt wird. In diesem Ausführungsbeispiel wird die erste Oberschwingung der Resonator-Resonanz genutzt, welche mit der Resonanzfrequenz einer Standard-QTF (2) von ca. 32,7 kHz korreliert. Das Schalldruckmaximum gibt den Ort für die Öffnung und Schalldetektion vor. Die Amplitude des Schalldrucks (1) ist schematisch dargestellt.The photoacoustic effect within the skin generates a sound wave in the gas in front of the sample, which is amplified by the geometric dimensions of the resonator. In this embodiment, the first harmonic of the resonator resonance is used, which correlates with the resonance frequency of a standard QTF (2) of approximately 32.7 kHz. The sound pressure maximum determines the location for the opening and sound detection. The amplitude of the sound pressure (1) is shown schematically.

Die Oberfläche wird mithilfe eines Quantenkaskadenlasers (QCL) einer Wellenlänge von ca. 9,7 µm angeregt, welcher wiederrum mit einem Funktionsgenerator (9) direkt über den Laserstrom moduliert und mithilfe einer Linse (6) fokussiert wird. Das Modulationssignal vom Funktionsgenerator wird simultan als Referenzsignal auf den Lock-In-Verstärker (10) gegeben. Die QTF (2) befindet sich mit ihren Zinken symmetrisch und mittig vor der Öffnung ausgerichtet. Das QTF-Signal wird von dem Lock-In-Verstärker (10) aufgenommen und mit dem Referenzsignal verstärkt.The surface is excited using a quantum cascade laser (QCL) with a wavelength of approximately 9.7 µm, which is in turn modulated directly via the laser current by a function generator (9) and focused using a lens (6). The modulation signal from the function generator is simultaneously fed as a reference signal to the lock-in amplifier (10). The QTF (2) is positioned with its prongs symmetrically and centrally aligned in front of the aperture. The QTF signal is received by the lock-in amplifier (10) and amplified together with the reference signal.

Ausführungsbeispiel 2: Untersuchung der Absorptionseigenschaften eines FestkörpersExample 2: Investigation of the absorption properties of a solid

Bei dem Resonator handelt es sich um einen halb offenen Zylinder mit einem Innendurchmesser von 6 mm, welcher auf einer Seite mit einem Calciumfluorid Fenster abgeschlossen ist. Sobald der Resonator auf die feste Probe aufgesetzt wird, ist er ein geschlossener Zylinder. Auf halber Länge des Zylinders befindet sich eine Öffnung in der 0,2 mm starken Resonatorwand, in die die QTF ca. 2 mm tief eingeführt wird. Die QTF wird mit ihren Zinken parallel zur Probe ausgerichtet.The resonator is a semi-open cylinder with an inner diameter of 6 mm, sealed on one side with a calcium fluoride window. Once the resonator is placed on the solid sample, it becomes a closed cylinder. Halfway along the cylinder's length, there is an opening in the 0.2 mm thick resonator wall, into which the QTF is inserted to a depth of approximately 2 mm. The QTF is then aligned with its prongs parallel to the sample.

In diesem Ausführungsbeispiel wird die Grundschwingung der Resonator-Resonanz genutzt, welche mit der Resonanzfrequenz einer individuell hergestellten QTF von ca. 12,5 kHz korreliert. Das Schalldruckmaximum liegt hier in der Mitte des Zylinders und gibt den Ort für die Öffnung und Schalldetektion vor.In this embodiment, the fundamental frequency of the resonator resonance is used, which correlates with the resonance frequency of a custom-made QTF of approximately 12.5 kHz. The sound pressure maximum is located in the center of the cylinder and determines the location for the opening and sound detection.

Die Probenoberfläche wird mithilfe eines direkt modulierten Interbandkaskadenlaser (ICL) einer Wellenlänge von ca. 3,4 µm angeregt. Das QTF-Signal wird von dem Lock-In-Verstärker aufgenommen und mit dem Referenzsignal verstärkt.The sample surface is excited using a directly modulated interband cascade laser (ICL) with a wavelength of approximately 3.4 µm. The QTF signal is picked up by the lock-in amplifier and amplified along with the reference signal.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • WO 002003104767A2 [0007]WO 002003104767A2 [0007]
  • WO 002024056660A1 [0009]WO 002024056660A1 [0009]

Claims (10)

Spektroskopischer Sensor zur Charakterisierung der Absorption oder Bestimmung der Konzentration fester Materialien oder flüssiger Proben basierend auf dem photoakustischen Effekt, aufweisend - eine Vorrichtung, in welche die zu analysierende flüssige oder feste Probe ein- bzw. aufgesetzt wird, - mindestens einen Laser im Modulationsbetrieb zur Anregung der materialspezifischen Moleküle, - mindestens ein Schallwandler zur Detektion der Schalldruckwelle, - einem Gerät zur Detektion und Verarbeitung des photoakustischen Signals, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Schallwandler in Form einer Quarz-Stimmgabel (Quartz Tuning Fork - QTF) eingesetzt wird, deren Resonanzfrequenz der Laser-Modulationsfrequenz entspricht, dass ein akustischer Resonator bestimmter Geometrie, welcher auf die Probe aufgesetzt wird und die gleiche Resonanzfrequenz wie die QTF besitzt, verwendet wird, dass die Laser-Modulationsfrequenz der Resonanzfrequenz des Resonators entspricht und das Gas, welches den Resonator füllt möglichst keine bzw. eine sehr geringe Absorption im Wellenlängenbereich des Lasers zeigt.Spectroscopic sensor for characterizing the absorption or determining the concentration of solid materials or liquid samples based on the photoacoustic effect, comprising: - a device into which the liquid or solid sample to be analyzed is inserted or placed, - at least one laser in modulation mode for exciting the material-specific molecules, - at least one transducer for detecting the sound pressure wave, - a device for detecting and processing the photoacoustic signal, characterized in that at least one transducer in the form of a quartz tuning fork (QTF) is used, the resonance frequency of which corresponds to the laser modulation frequency, that an acoustic resonator of a specific geometry, which is placed on the sample and has the same resonance frequency as the QTF, is used, that the laser modulation frequency corresponds to the resonance frequency of the resonator, and that the gas filling the resonator exhibits as little or no absorption as possible in the wavelength range of the laser. Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Resonator ein offener oder einseitig geschlossener Zylinder ist, welcher mit der offenen Seite auf die Probe aufgesetzt wird.Measuring device according to Claim 1 , characterized in that the resonator is an open or one-sided closed cylinder, which is placed on the sample with the open side facing down. Messvorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Zylinder eine Bohrung oder Schlitz zum Austritt der Schallwelle bzw. deren Detektion aufweistMeasuring device according to Claim 2 , characterized in that the cylinder has a bore or slot for the exit of the sound wave or its detection Messvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Resonanz entweder um die Grundschwingung oder die erste Oberschwingung handelt und die Öffnung sich an dem Ort des Schalldruckmaximums befindet:Measuring device according to Claim 3 , characterized in that the resonance is either the fundamental frequency or the first overtone and the opening is located at the point of maximum sound pressure: Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die QTF ganz oder teilweise in den zylinderförmigen Hohlraum des Resonators integriert wird.Measuring device according to one of the Claims 3 or 4 characterized in that the QTF is wholly or partially integrated into the cylindrical cavity of the resonator. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet. dass es sich bei der Probe um lebendes, z.B. menschliches, Gewebe handelt.Measuring device according to one of the Claims 1 until 5 characterized by the fact that the sample is living tissue, e.g. human tissue. Messvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den zu analysierenden Bestandteilen um die Konzentration von Glucose oder anderen Bestandteilen der Gewebsflüssigkeit oder des Blutes, wie z.B. Elektrolyten, Sauerstoff oder Gewebsveränderungen handelt.Measuring device according to Claim 6 characterized in that the components to be analyzed are the concentration of glucose or other components of tissue fluid or blood, such as electrolytes, oxygen or tissue changes. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine spezielle Messküvette für fluide Proben enthält.Measuring device according to one of the Claims 1 until 7 characterized by the fact that it contains a special measuring cuvette for fluid samples. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Lock-In-Verstärker oder andere Signalverarbeitungsalgorithmen zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses beinhaltet.Measuring device according to one of the Claims 1 until 8 , characterized in that it includes a lock-in amplifier or other signal processing algorithms to improve the signal-to-noise ratio. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass Machine Learning (ML) zur Charakterisierung der festen Probe oder Bestimmung der Konzentration der flüssigen Probe verwendet wird.Measuring device according to one of the Claims 1 until 9 , characterized in that machine learning (ML) is used to characterize the solid sample or to determine the concentration of the liquid sample.
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