DE102011123140B3 - Novel synthetic diamonds - Google Patents
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Abstract
Neuartige synthetische Diamanten, hergestellt durch folgendes Verfahren:a. Kultivierung von Biomasse oder Vermehrung von Biomasse;b. Isolierung eines Teiles der Biomasse für die Verbrennung mit anschließender Vorbereitung für die Verbrennung,c. Verbrennung der Biomasse zur Asche,d. Umwandlung der Asche zu Diamanten mit Hilfe des Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahrens, der chemischen Gasphasenabscheidung, von Ultraschall, und/oder von Hochleistungsultraschall,dadurch gekennzeichnet,dass die Biomasse vor der Verbrennung oder die Asche nach der Verbrennung mit Katalysator-Substanzen in Form von Salzen derart versetzt werden, dass die Salze fein dispergiert in der Asche verteilt vorliegen unddass die Biomasse vor der Verbrennung oder die Asche nach der Verbrennung mit ein oder mehrere der folgenden Substanzen zugegeben wird:- Stickstoffbinder oder Stickstofffänger wie Titan oder Aluminium,- Kupfer als Hemmer der Titancarbid-Bildung,- Gold, Bor, Phosphor, Silizium, Schwefel, Arsen, Selen, Tellur, und/oder deren Oxide,- Fullerene oder Zinksulfid,- Phosphide der Seltenerdmetalle,- Seltenerdmetalle.Novel synthetic diamonds produced by the following process:a. cultivation of biomass or propagation of biomass;b. isolation of a portion of the biomass for combustion followed by preparation for combustion;c. combustion of the biomass to ash;d. Conversion of the ash into diamonds using the high pressure, high temperature process, chemical vapor deposition, ultrasound and/or high power ultrasound, characterized in that the biomass before combustion or the ash after combustion is mixed with catalyst substances in the form of salts in such a way that the salts are finely dispersed in the ash and that the biomass before combustion or the ash after combustion is added with one or more of the following substances: - nitrogen binders or nitrogen scavengers such as titanium or aluminum, - copper as an inhibitor of titanium carbide formation, - gold, boron, phosphorus, silicon, sulfur, arsenic, selenium, tellurium and/or their oxides, - fullerenes or zinc sulfide, - phosphides of rare earth metals, - rare earth metals.
Description
Diamant ist eine Modifikation von Kohlenstoff, dem Grundbaustein der organischen Materie. Diamanten werden als Schmuck sowie wegen ihrer außergewöhnlichen Härte für technische Zwecke vor allem als Bohr-, Schneid-, und Schleifmittel in Schleifscheiben, Bohrkronen und Glasschneidern, bzw. in Schneid- und Schleifwerkzeugen verwendet. Schleifmittel dienen für Schneiden, Mahlen bzw. Zermahlen oder Zerkleinern, sowie für Bohren und Polieren der Metalle, Gläser, Plastik, Beton und anderen Materialien. Diamantenpulver wird als Schleifpulver verwendet. Andere Anwendungsbereiche für Diamanten umfassen: medizinische Anwendung z. B. als und in Transplantaten bzw. Implantate, weil Kohlenstoff gut verträglich ist, als Zahnersatz und für Zahnfüllungen und Zahnkronen, Anwendungen in der Elektronik als Halbleiter, dabei enthalten Diamanten Bor.
Andere Anwendungen umfassen die Untersuchung von DNA-DNA Interaktionen, sowie für organische Chemie, für die Untersuchung der Redox-Reaktionen. Natürliche Vorkommen der Diamanten reichen nicht aus um den Bedarf an synthetischen Diamanten zu decken. Außerdem können natürliche Diamanten in Zukunft erschöpft werden.Diamond is a modification of carbon, the basic building block of organic matter. Diamonds are used as jewelry and, because of their exceptional hardness, for technical purposes, especially as drilling, cutting and grinding media in grinding wheels, core bits and glass cutters, or in cutting and grinding tools. Abrasives are used for cutting, grinding or crushing, as well as for drilling and polishing metals, glass, plastic, concrete and other materials. Diamond powder is used as grinding powder. Other areas of application for diamonds include: medical use, e.g. as and in transplants or implants, because carbon is well tolerated, as dentures and for dental fillings and crowns, applications in electronics as semiconductors, where diamonds contain boron.
Other applications include the study of DNA-DNA interactions and for organic chemistry, for the study of redox reactions. Natural diamond reserves are not sufficient to meet the demand for synthetic diamonds. Moreover, natural diamonds may become depleted in the future.
Der Bedarf an synthetischen Diamanten sowohl als Schmuck als auch als Schleifmittel und für andere technische Anwendungen steigt bzw. wächst.The demand for synthetic diamonds, both as jewelry and as abrasives and for other technical applications, is increasing.
Es gibt verschiedene Methoden, synthetische Diamanten herzustellen. Die meisten der kommerziell erhältlichen synthetischen Diamanten werden Hilfe des sogenannten Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahrens (engl. HPHT = High-Pressure High Temperature, im Nachfolgenden HPHT genannt) hergestellt.There are various methods for producing synthetic diamonds. Most of the commercially available synthetic diamonds are produced using the so-called high-pressure high temperature (HPHT) process.
Bei diesem Verfahren wird Graphit, Asche oder ähnliche Kohlenstoff-reiche Substanz in einer vorzugsweise hydraulischen Presse bei Drücken von 5 bis 10 GPa (Gigapascal, 50.000-100.000 bar), vorzugsweise 6 GPa und Temperaturen von 1.500 Grad Celsius bis 4.000 Grad Celsius zusammengepresst. Unter diesen Rahmenbedingungen verwandelt sich der Kohlenstoff zu Diamant-Modifikation. Dieser Umwandlungsvorgang kann mit Hilfe von Katalysatoren wie Eisen-Carbonyl oder Metalltome Ni, Co, Fe bzw. Nickel, Kobalt oder Eisen beschleunigt werden und kann je nach Anwendung d. h. entweder für technische Zwecke oder für synthetischen Diamanten mit Edelsteinqualität, zwischen 3 und 21 Tage dauern.In this process, graphite, ash or similar carbon-rich substances are pressed in a preferably hydraulic press at pressures of 5 to 10 GPa (gigapascals, 50,000-100,000 bar), preferably 6 GPa and temperatures of 1,500 degrees Celsius to 4,000 degrees Celsius. Under these conditions, the carbon is transformed into diamond modification. This transformation process can be accelerated with the help of catalysts such as iron carbonyl or metal atoms Ni, Co, Fe or nickel, cobalt or iron and can take between 3 and 21 days depending on the application, i.e. either for technical purposes or for synthetic diamonds of gemstone quality.
Der Kohlenstoff, welcher von aufbereiteter Asche stammt, kann zu synthetischen Diamanten umgewandelt werden, wobei diese die Eigenschaften bzw. die Qualität eines Edelsteins erfüllen, können aber dabei erstens von natürlichen Diamanten z. B. durch spektroskopische Verfahren unterschieden werden und zweitens, können solche künstliche Diamanten in ihren Besonderheiten nicht mit natürlichen Diamanten konkurrieren. Die wirtschaftlich günstigen Bedingungen bzw. die notwendigen Druck- und Temperaturverhältnisse betragen 1.500 Grad Celsius und 60.000 bar. Die Umwandlungszeit beträgt zwei Wochen. D. h. der Kohlenstoff, welcher von Asche stammt, wird bei einer Temperatur von 1.500 Grad Celsius und unter einem Druck von 6 GPa zwei Wochen lang gepresst. Dabei ist nicht die Temperatur, sondern der Druck ausschlaggebend.The carbon that comes from processed ash can be converted into synthetic diamonds, which have the properties and quality of a gemstone, but firstly they can be distinguished from natural diamonds, for example by spectroscopic methods, and secondly, such artificial diamonds cannot compete with natural diamonds in terms of their special features. The economically favorable conditions and the necessary pressure and temperature conditions are 1,500 degrees Celsius and 60,000 bar. The conversion time is two weeks. This means that the carbon that comes from ash is pressed for two weeks at a temperature of 1,500 degrees Celsius and under a pressure of 6 GPa. It is not the temperature but the pressure that is crucial.
Die Erfindung der Herstellung synthetischer Diamanten mit Hilfe von Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahren geht auf Tracy Hall bei GE im Jahr 1955 zurück.The invention of producing synthetic diamonds using high-pressure, high-temperature processes goes back to Tracy Hall at GE in 1955.
Die Herstellung synthetischer Diamanten gelang zwar im Jahr 1953 dem Physiker Erik Lundbad beim schwedischen Konzern ASEA (Allemanna Svenska Elektriska Aktiebolaget).The production of synthetic diamonds was succeeded in 1953 by the physicist Erik Lundbad at the Swedish company ASEA (Allemanna Svenska Elektriska Aktiebolaget).
Für das HPHT-Verfahren gibt es hauptsächlich zwei Pressedesign: die Riemenpresse und die Kubikdruckpresse.There are mainly two press designs for the HPHT process: the belt press and the cubic pressure press.
Diese Riemenpresse und die Kubikdruckpresse werden für die großtechnische Herstellung von synthetischen Diamanten genutzt, obwohl es auch andere Pressedesigns gibt.This belt press and the cubic pressure press are used for the large-scale production of synthetic diamonds, although other press designs also exist.
Die Erfindung von Tracy Hall umfasst die Riemenpresse, wobei obere und untere Ambosse den Druck auf ein zylinderartiges Volumen bzw. Objekt ausüben und dabei wird das Objekt durch elektrischen Strom erhitzt. Der Druck im Zylinder wird radial durch Riemen kompensiert.Tracy Hall's invention includes the belt press, where upper and lower anvils apply pressure to a cylinder-like volume or object, and the object is heated by an electric current. The pressure in the cylinder is compensated radially by belts.
Eine Kubikdruckpresse hat sechs Ambosse, die gleichzeitig Druck auf ein Würfel-förmiges Objekt ausüben.A cubic printing press has six anvils that simultaneously apply pressure to a cube-shaped object.
Für die Herstellung von Diamantpulver vermischt man Graphit mit dem Lösungsmittel (Metall) und bringt dieses Gemisch in eine vorbereitete Kapsel mit nichtleitenden Wänden. Der Druck wird auf das Gemisch ausgeübt und dann lässt man den elektrischen Strom durch das Gemisch fließen. Dabei wird die Temperatur des Gemisches erhöht, der Schmelzpunkt des Metalls wird erreicht und dies bezeichnet man als indirektes Schmelzen. Der Kohlenstoff kann dann über den dünnen Film des geschmolzenen Metalls vom Graphit zum wachsenden Diamant transportiert werden. Nach ca. 30 Minuten wird ein Großteil des Graphits in Diamant umgewandelt. Das Metall wird danach weggeätzt und das Diamantpulver kann zurückbleiben.To make diamond powder, graphite is mixed with the solvent (metal) and this mixture is placed in a prepared capsule with non-conductive walls. Pressure is applied to the mixture and then the electric current is allowed to flow through the mixture. This increases the temperature of the mixture, reaching the melting point of the metal and is known as indirect melting. The carbon can then be transported from the graphite to the growing diamond via the thin film of molten metal. After about 30 minutes, most of the graphite is converted to diamond. The metal is then etched away and the diamond powder can remain behind.
Die Temperaturgradientenmethode ist ebenfalls die HPHT-Technologie. Eine Kohlenstoffquelle wird in einer Kapsel durch Lösungsmittel wie z. B. Metall von Diamantkeimen, die sich am Boden der Kapsel befinden, getrennt. Die Temperatur wird durch eine Graphitheizung erhöht, wobei die Kapsel von der Graphitheizung umgegeben wird. Zwischen dem Zentrum der Kapsel und dem Boden existiert ein Temperaturgradient zwischen 20 und 50 Grad Celsius, der für das Ablaufen des Prozesses verantwortlich ist. Die hohe Temperatur führt Metall-Lösungsmittel zum Schmelzen und zum Lösen bzw. Vermischen mit Kohlenstoff, welcher am Boden abgeschieden wird und als Diamant auskristallisiert wird, d. h. die Keime wachsen zu größeren Kristallen.The temperature gradient method is also HPHT technology. A carbon source is separated in a capsule by a solvent such as metal from diamond nuclei located at the bottom of the capsule. The temperature is increased by a graphite heater, with the capsule surrounded by the graphite heater. There is a temperature gradient of between 20 and 50 degrees Celsius between the center of the capsule and the bottom, which is responsible for the process. The high temperature causes metal solvents to melt and dissolve or mix with carbon, which is deposited at the bottom and crystallizes as diamond, i.e. the nuclei grow into larger crystals.
Andere Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten umfassen: chemische Gasphasenabscheidung (engl. CVD = Chemical Vapour Deposition), Schockwellendiamantsynthese und die Hochleistungsultraschallsynthese. Bei der Schockwellendiamantsynthese werden durch kontrollierte Explosionen sehr hohe Drucke kurzfristig erreicht. Diese Technologie ist für die Herstellung von Diamantpulver in verschiedene Feinheiten geeignet.Other methods for producing synthetic diamonds include chemical vapor deposition (CVD), shock wave diamond synthesis and high-performance ultrasonic synthesis. In shock wave diamond synthesis, very high pressures are achieved in a short time using controlled explosions. This technology is suitable for producing diamond powder in various finenesses.
Bei CVD wird in einer Vakuumkammer einige Mikrometer dicke CVD-Diamantschicht auf den Substraten, z. B. Hartmetallwerkzeugen, abgeschieden. Methan dient als Kohlenstoffquelle und liegt in Form vom Gasgemisch aus Methan und Wasserstoff vor.In CVD, a CVD diamond layer several micrometers thick is deposited on the substrates, e.g. hard metal tools, in a vacuum chamber. Methane serves as a carbon source and is present in the form of a gas mixture of methane and hydrogen.
Im Fokus bzw. Schwerpunkt dieser Erfindung liegen die neuartigen synthetischen Diamanten und die Verbesserung der Qualität der synthetischen Diamanten.The focus of this invention is on novel synthetic diamonds and improving the quality of synthetic diamonds.
In Pressen mit unterschiedlichen Strukturen bzw. Architekturen (wie BARS, oder in Englisch' „Split-sphere apparatus“; „belt-type apparatus“, „piston-cylinder“ bzw. „Kolben-Zylinder-Apparat“ oder „toroid apparatus“) werden natürliche Bedingungen für die Entstehung von natürlichen Diamanten teilweise nachgeahmt. Natürliche Diamanten entstehen sowohl aus Kohlenstoff anorganischer Herkunft (engl. Harzburgitic oder harzburgitische Diamanten) tief in Erdmantel als auch aus Kohlenstoff organischer Herkunft aus Detritus bzw. aus organischen Überresten (engl. Eclogitic oder eclogitische Diamanten).In presses with different structures or architectures (such as BARS, or in English "split-sphere apparatus"; "belt-type apparatus", "piston-cylinder" or "toroid apparatus"), natural conditions for the formation of natural diamonds are partially imitated. Natural diamonds are formed both from carbon of inorganic origin (harzburgitic diamonds) deep in the earth's mantle and from carbon of organic origin from detritus or organic remains (eclogitic diamonds).
In der Natur entstehender Diamant aus Kohlenstoff organischer Herkunft enthält auch anorganische Substanzen wie diese in Resten organischer Materie enthaltend sind. Das bedeutet, dass diese „Diamanten organischer Herkunft“ (DOH) oder in Englisch Organic origin diamonds (OOD) aus Gemischen enthaltend Kohlenstoff unter entsprechenden Druck- und Temperaturverhältnissen entstehen.Diamonds that form naturally from carbon of organic origin also contain inorganic substances such as those found in residues of organic matter. This means that these "diamonds of organic origin" (DOH) or organic origin diamonds (OOD) are formed from mixtures containing carbon under appropriate pressure and temperature conditions.
Dabei können die Metallatome wie z. B. Eisen oder Kupfer, die ursprünglich in solchen Gemischen (aus Überresten organischer Materie bzw. aus Zellen oder Organismen) vorhanden sind, als Katalysatoren wirken bzw. agieren. Diese Metalle sind in lebenden Zellen vorhanden und werden nicht vollständig durch geologische und geophysikalische Prozesse aus dem Kohlenstoffmatrix entfernt. Dieser natürlicher Entstehungsprozess wird in Herstellungsverfahren bisher nicht nachgeahmt, d. h. bei bekannten heutigen Varianten des HPHT-Verfahrens reinigt man zuerst eine Kohlenstoffquelle, d. h. man entfernt zunächst anorganische Substanzen vom Kohlenstoff, um Kohlenstoff zu reinigen bzw. um reinen Kohlenstoff d.h. getrennt oder befreit von anorganischen Atomen wie Metallatome oder Substanzen zu bekommen und dann wird Kohlenstoff wieder mit Metallen als Lösungsmittel und Katalysatoren (z. B. Gemisch enthaltend Eisen und Kobalt als Lösungsmittel, sowie Titan als Strickstoff-Fänger oder Binder und Kupfer, um die Entstehung von Titan-Carbid zu unterbinden) gemischt. Man reinigt also Kohlenstoff von Substanzen mit denen man den gereinigten Kohlenstoff danach wieder vermischt. Es ist nicht unbedingt notwendig und optimal, Substanzen wie Metallatome vom Kohlenstoff- bzw. C-haltigen Substanz oder Gemisch bzw. vom Kohlenstoffmatrix zu entfernen und die danach zum Kohlenstoff wieder zugeben.The metal atoms such as iron or copper that are originally present in such mixtures (from the remains of organic matter or from cells or organisms) can act as catalysts. These metals are present in living cells and are not completely removed from the carbon matrix by geological and geophysical processes. This natural formation process has not yet been imitated in manufacturing processes, i.e. in known current variants of the HPHT process, a carbon source is first purified, i.e. inorganic substances are first removed from the carbon in order to purify carbon or to obtain pure carbon, i.e. separated or freed from inorganic atoms such as metal atoms or substances, and then carbon is mixed again with metals as solvents and catalysts (e.g. mixture containing iron and cobalt as solvents, as well as titanium as a binder or catcher and copper to prevent the formation of titanium carbide). In other words, carbon is purified from substances with which the purified carbon is then mixed again. It is not absolutely necessary and optimal to remove substances such as metal atoms from the carbon- or C-containing substance or mixture or from the carbon matrix and then add them back to the carbon.
Die dadurch gewonnenen synthetischen Diamanten enthalten noch mehr Verunreinigungen mit Metallen, als wenn diese Diamanten vom Anfang an aus Gemischen enthaltend Kohlenstoff organischer Herkunft und Metalle, durch HPHT-Verfahren hergestellt würden. Dementsprechend verlaufen auch die Umwandlungsprozesse bei bekannten HPHT-Verfahren langsamer, diese HPHT-Verfahren sind nicht intensiv, die Produktivität ist gering und die Zahlen der wachsenden Kristalle sind kontrolliert und gering. Diese Nachteile der bekannten mit HPHT-Verfahren hergestellten synthetischen Diamanten können mit dieser vorliegenden Erfindung behoben werden.The synthetic diamonds obtained in this way contain even more metal impurities than if these diamonds were produced from the beginning from mixtures containing carbon of organic origin and metals by HPHT processes. Accordingly, the transformation processes in known HPHT processes are slower, these HPHT processes are not intensive, productivity is low and the number of growing crystals is controlled and low. These disadvantages of the known synthetic diamonds produced by HPHT processes can be remedied with this present invention.
Die ausgewählten HPHT-Verfahren, sowie CVD-Verfahren bzw. Verfahren für Herstellung synthetischer Diamanten sind in folgender Patentliteratur beschrieben worden:
Verbesserte HPHT-Apparatur oder Vorrichtung wurde in
Synthetische Diamanten nach Stand der Technik haben hohe Metallgehalte. Die Metallkatalysatoren im HPHT-Verfahren umfassen Nickel, Kobalt, Eisen (auch Eisenverbindung Eisencarbonyl), Aluminium, Tantal, Mangan, Chrom oder ihre Gemische oder Legierungen.State-of-the-art synthetic diamonds have high metal contents. The metal catalysts in the HPHT process include nickel, cobalt, iron (also iron compound iron carbonyl), aluminum, tantalum, manganese, chromium or their mixtures or alloys.
Typischer Lösungsmittel-Metallgemisch umfasst Eisen, Kobalt sowie Titan zur Stickstoffbindung und Kupfer, um die Entstehung von Titancarbid TiC zu hemmen oder zu unterbinden.Typical solvent-metal mixture includes iron, cobalt and titanium for nitrogen binding and copper to inhibit or prevent the formation of titanium carbide TiC.
Die Effizienz der Katalyse hängt von der Materialzusammensetzung und von der Verteilung der Metallatome im Kohlenstoffmatrix ab. D. h. geringere Mengen des Metalls oder der Metalle, die aber im Kohlenstoffmatrix feiner oder fein verteilt werden, können die Umwandlung zu Diamanten schneller katalysieren und größere Ausbeute kann erzielt werden.The efficiency of the catalysis depends on the material composition and the distribution of the metal atoms in the carbon matrix. This means that smaller amounts of the metal or metals, which are distributed more finely in the carbon matrix, can catalyze the conversion to diamonds more quickly and a higher yield can be achieved.
Die
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neuartige verbesserte synthetische Diamanten bereitzustellen, insbesondere die Qualität synthetischer Diamanten zu verbessern und den Anteil an Metallen in synthetischen Diamanten zu reduzieren, wobei die erfindungsgemäße synthetische Diamanten mit verbessertem Verfahren hergestellt werden. Oben steht „Die Aufgabe der Erfindung“ und danach sind mehrere Aufgaben aufgelistet. Dies ist kein Widerspruch, weil erstens die aufgelisteten Aufgaben Teile einer Aufgabe der qualitativen und quantitativer Verbesserung der synthetischen Diamanten und ihrer Erhältlichkeit und Herstellung sind, und alle diese Aufgaben hängen miteinander zusammen, d. h. die Qualitätsverbesserung führt gleichzeitig, gemäß dieser Erfindung zur besseren Erhältlichkeit durch intensivere und preisgünstige Produktion synthetischer Diamanten durch Erhöhung der Ausbeute, die wiederum von schnelleren Umwandlungszeiten und größerem Anteil des umgewandelten Kohlenstoffs und mit den größeren Zahlen der im Matrix wachsenden Kristallen abhängt. Mit anderen Worten beruht die bessere Qualität sowie die bessere Erhältlichkeit auf Erhöhung der Ausbeute (des HPHT-Verfahrens) und schnellere Umwandlungszeiten, wobei sowohl die größere Ausbeute als auch die schnellere Umwandlung durch geringere aber fein verteilte Metalle bzw. Metallmengen (d. h. verbesserte Qualität synthetischer Diamanten) ermöglicht werden.The object of the present invention is to provide novel improved synthetic diamonds, in particular to improve the quality of synthetic diamonds and to reduce the proportion of metals in synthetic diamonds, the synthetic diamonds according to the invention being produced using an improved process. Above it says "The object of the invention" and then several objects are listed. This is not a contradiction because, firstly, the objects listed are parts of a task of qualitatively and quantitatively improving synthetic diamonds and their availability and production, and all of these objects are interrelated, i.e. the improvement in quality simultaneously leads, according to this invention, to better availability through more intensive and inexpensive production of synthetic diamonds by increasing the yield, which in turn depends on faster conversion times and a larger proportion of converted carbon and on the larger numbers of crystals growing in the matrix. In other words, the better quality and availability are due to increased yield (of the HPHT process) and faster conversion times, with both the higher yield and faster conversion being made possible by smaller but finely distributed metals or metal quantities (i.e. improved quality of synthetic diamonds).
Die Aufgabe oder die Gesamtheit der Aufgaben der Erfindung wird gelöst durch neuartige synthetische Diamanten nach Anspruch 1; eine bevorzugte Ausgestaltung ergibt sich aus dem Anspruch 2 sowie der Beschreibung.The object or the entirety of the objects of the invention is achieved by novel synthetic diamonds according to claim 1; a preferred embodiment emerges from claim 2 and the description.
Die Biomasse, die Asche oder sowohl Biomasse als auch die Asche können noch zusätzlich mit Graphit, amorphen Kohlenstoff, Ruß, Carbiden oder anderen Kohlenstoff-haltigen oder Kohlenstoff-reichen Substanzen vermischt werden, um den Kohlenstoffgehalt noch zusätzlich zu erhöhen.The biomass, the ash or both biomass and the ash may be additionally mixed with graphite, amorphous carbon, soot, carbides or other carbon-containing or carbon-rich substances to further increase the carbon content.
In der Biomasse bzw. in der Asche werden Metalle bzw. Katalysatoren fein verteilt und somit wird optimale molekulare Anordnung der Metalle im Kohlenstoffmatrix erreicht. Eine solche Ausgangsmasse bzw. Ausgangskomposition zur Gewinnung von synthetischen Diamanten mit HPHT-Verfahren ähnelt sich der Synthese natürlicher Diamanten vor allem aus Detritus (biologische Zerfall- bzw. Zersetzungsprodukte).Metals or catalysts are finely distributed in the biomass or ash, thus achieving an optimal molecular arrangement of the metals in the carbon matrix. Such a starting mass or composition for the extraction of synthetic diamonds using the HPHT process is similar to the synthesis of natural diamonds, especially from detritus (biological decay or decomposition products).
In der Natur wird Kohlenstoff nicht zuerst von Metallen oder organischen oder anorganischen Substanzen oder Einschlüsse gereinigt und dann mit diesen wieder vermischt, wie dies bei HPHT-Verfahren bzw. Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahren gemäß dem Stand der Technik der Fall ist.In nature, carbon is not first purified from metals or organic or inorganic substances or inclusions and then mixed with them again, as is the case in HPHT processes or high pressure high temperature processes according to the state of the art.
Die erneuerbaren Biomassen liefern kontinuierlich die Kohlenstoffquelle bzw. Kohlenstoff für die Herstellung von synthetischen Diamanten. In reinem Graphit können Metalle schwer optimal verteilt werden, dass die meisten somit hergestellten Diamanten braun waren, (weil Graphit schwarz ist und wegen unzureichender Verteilung der Katalysatormetallatomen wandelt nur ein geringer Teil des Graphits in Diamanten um). Es ist bekannt aus Asche kremierten Menschen sowie Pflanzen, Diamanten herzustellen. Diese erreichen nicht die Edelsteinqualität, die die natürlichen Diamanten haben.Renewable biomass continuously supplies the carbon source, or carbon, for the production of synthetic diamonds. In pure graphite, metals are difficult to distribute optimally, so that most of the diamonds produced in this way were brown (because graphite is black and due to insufficient distribution of the catalyst metal atoms, only a small part of the graphite is converted into diamonds). It is known that diamonds can be produced from the ashes of cremated people and plants. These do not achieve the gemstone quality that natural diamonds have.
Das amerikanische Unternehmen Lifegem beschäftigt sich damit, aus Menschenasche Diamanten als Memorial, als Symbol für den jeweiligen Menschen herzustellen.The American company Lifegem is involved in producing diamonds from human ashes as a memorial, as a symbol for the respective person.
Ähnliche Symbolakte, d. h. Herstellung synthetischer Diamanten als Symbole mittels HPHT-Verfahren, aus Pflanzen z. B. aus Rosen, sind von J. Hatleberg in seinen amerikanischen Patentanmeldungen
Die Asche (der Menschen oder Pflanzen) wird von anorganischen Resten, Einschlüssen oder Substanzen gereinigt.The ashes (of humans or plants) are cleaned of inorganic residues, inclusions or substances.
Die Pflanzen sowie Pflanzenasche und Menschenasche werden nach den beschriebenen Verfahren bzw. nach Stand der Technik nicht modifiziert, um die optimale Materialzusammensetzung bzw. optimale Anordnung, Dispergierung oder Verteilung vor allem der Metalle als Katalysatoren im Kohlenstoffmatrix zu erreichen, damit die Produktivität des HPHT-Verfahrens erhöht wird.The plants as well as plant ash and human ash are not modified according to the described processes or according to the state of the art in order to achieve the optimal material composition or optimal arrangement, dispersion or distribution, especially of the metals as catalysts in the carbon matrix, so that the productivity of the HPHT process is increased.
Zur Asche können folgende Substanzen zugegeben werden: Biomoleküle wie Aminosäuren wie Cystein und Methionin, Proteinen, Selenoproteine, Phosphorproteine, Nukleinsäuren wie DNA und RNA, Hyaloronsäure, Bakterien, Zellen oder Geweben oder ihre Gemische zugegeben werden.The following substances can be added to the ash: biomolecules such as amino acids such as cysteine and methionine, proteins, selenoproteins, phosphoproteins, nucleic acids such as DNA and RNA, hyaluronic acid, bacteria, cells or tissues or their mixtures.
Zur Biomasse können folgende Substanzen zugegeben werden: Kohle wie Anthrazitkohle, Steinkohle, Koks oder karbonisierte Steinkohle, Braunkohle, Erdöl, Benzin, Kerasin, Benzol, Erdgas, Torf, Cellulose, andere Polysaccharide, Lignin, Holz, Holzkohle oder karbonisiertes Holz, Kohlensäure, Cystein, Methionin oder ihre Gemische.The following substances can be added to biomass: coal such as anthracite coal, hard coal, coke or carbonised hard coal, lignite, petroleum, petroleum gas, kerosene, benzene, natural gas, peat, cellulose, other polysaccharides, lignin, wood, charcoal or carbonised wood, carbonic acid, cysteine, methionine or their mixtures.
Die Biomasse kann aus Kohlen oder Zellen bzw. Organismen, Biomolekülen oder aus ihren Gemischen bestehen. Zellen und Organismen sind z. B. Bakterien E. coli, Moose wie Sphagnum spec, Algen wie Grünalgen, Chlamydomonas, Volvox, Braun- und Rotalgen, Pilzen wie Hefe S. cerevisiae, Pichia spec., Krebse, Krabben, Pflanzen wie Wasserpflanze Elodea, Flechten wie Cladonia.The biomass can consist of coal or cells or organisms, biomolecules or their mixtures. Cells and organisms are, for example, bacteria E. coli, mosses such as Sphagnum spec., algae such as green algae, Chlamydomonas, Volvox, brown and red algae, fungi such as yeast S. cerevisiae, Pichia spec., crayfish, crabs, plants such as the aquatic plant Elodea, lichens such as Cladonia.
Biomoleküle sind z. B. Nukleinsäuren DNA, RNA, Proteine, Lignin, Polysaccharide wie Cellulose, Hemicellulose, Stärke, Pektin, Chitin, Chitosan, Hyaloronsäure, Oligo- und Monosaccharide wie Trehalose, Glycose, Saccharose, Fructose, Fette, Öle, Lipide, Tocopherol, Anthocyane, Steroide, Steroidhormone, Pheromone, Testosteron, Dehydrotestosteron, Östrogen, Vitamine, Chlorophylle, sowie Chloroplasten als Zellorganellen, Häme, Hämoglobin, an Photosynthese partizipierende Moleküle, Phosphorsäureester wie Lecithine, Kephaline und Phosphatide. Biomolekülgemische umfassen vorzugsweise Gemische enthaltend Öl und Polysaccharide. Biomoleküle wie DNA, RNA und Proteine können ebenfalls in Gemischen enthaltet werden und können mit Verfahren wie PCR (engl. Polymerase Chain Reacion), In-vitro-Transkription, oder In vitro-Translation produziert bzw. vermehrt werden.Biomolecules include nucleic acids (DNA, RNA), proteins, lignin, polysaccharides such as cellulose, hemicellulose, starch, pectin, chitin, chitosan, hyaluronic acid, oligo- and monosaccharides such as trehalose, glucose, sucrose, fructose, fats, oils, lipids, tocopherol, anthocyanins, steroids, steroid hormones, pheromones, testosterone, dehydrotestosterone, estrogen, vitamins, chlorophylls, as well as chloroplasts as cell organelles, hemes, hemoglobin, molecules participating in photosynthesis, phosphoric acid esters such as lecithins, cephalins and phosphatides. Biomolecule mixtures preferably include mixtures containing oil and polysaccharides. Biomolecules such as DNA, RNA and proteins can also be contained in mixtures and can be produced or amplified using methods such as PCR (polymerase chain reaction), in vitro transcription or in vitro translation.
Sowohl Biomassen als auch Biomoleküle oder ihre Gemische können mit Kohlenwasserstoffhaltigen Substanzen, mit Kohlenstoff oder Kohlenstoff-reichen Substanzen oder mit Kohlenstoff-Kohlenwasserstoff-Gemischen versetzt werden, um den Kohlenstoffgehalt von Kohlenstoffmatrix zusätzlich zu erhöhen. Kohlewasserstoffe sind dabei z. B. Benzin, Erdöl, Benzol, Anthrazitkohle, Steinkohle, Koks oder karbonisierte Steinkohle, Braunkohle, Kerosin, Erdgas, Torf, Cellulose, andere Polysaccharide oder andere Zucker, Lignin, Holz, Holzkohle oder karbonisiertes Holz.Both biomasses and biomolecules or their mixtures can be mixed with hydrocarbon-containing substances, with carbon or carbon-rich substances or with carbon-hydrocarbon mixtures in order to further increase the carbon content of the carbon matrix. Hydrocarbons include, for example, gasoline, crude oil, benzene, anthracite coal, hard coal, coke or carbonized hard coal, brown coal, kerosene, natural gas, peat, cellulose, other polysaccharides or other sugars, lignin, wood, charcoal or carbonized wood.
Kohlenstoff bzw. Kohlenstoffmodifikationen oder Kohlenstoff-Substanzen sind z. B. Asche, oder andere Asche, Graphit, Ruß, Kohlensäure, Carbonate, wie Calcium-Carbonat, Hydrogencarbonate, Diamanten als „Seed“ oder Basiszentren für das Wachstum synthetischer Diamantkristalle, Lonsdaleit, oder hexagonaler Diamant, Chaoit, Kimberlit, Lamproit, Fullerene, Glaskohlenstoff, Graphen, Kohlenstoffnanoröhren, Carbon nanobuds, die die Eigenschaft von Kohlenstoffnanoröhren und Fullerenen kombinieren, Aktivkohle oder poröser Kohlenstoff entstanden durch behutsames Graphitieren von organischen Materialien wie Kokosnuss-Schalen, amorpher Kohlenstoff wie a-C, Diamond-like Carbon (DLC) und tetraedrisch amorpher Kohlenstoff ta-C, Kohlenstoffnanoschaum, Kohlenstoff-Aerogel, polykristalliner Diamant (englische Bezeichnung: „Polycrystalline Diamond, PCD“), Gemische aus stabilen Isotopen 12C und 13C.Carbon or carbon modifications or carbon substances are, for example, ash or other ash, graphite, soot, carbonic acid, carbonates such as calcium carbonate, hydrogen carbonates, diamonds as "seeds" or base centers for the growth of synthetic diamond crystals, lonsdaleite or hexagonal diamond, chaoite, kimberlite, lamproite, fullerenes, glassy carbon, graphene, carbon nanotubes, carbon nanobuds that combine the properties of carbon nanotubes and fullerenes, activated carbon or porous carbon created by careful graphitization of organic materials such as coconut shells, amorphous carbon such as a-C, diamond-like carbon (DLC) and tetrahedral amorphous carbon ta-C, carbon nanofoam, carbon aerogel, polycrystalline diamond (English name: "Polycrystalline Diamond, PCD"), mixtures of stable isotopes 12C and 13C.
Eine mögliche Vorrichtung zur Herstellung synthetischer Diamanten gemäß der Erfindung enthält mindestens eine Hochdruckpresse wie Belt, BARS, TOROID, Kolben-Zylinder-Presse oder andere Presse, sowie mindestens eine Verbrennungsanlage und mindestens einen Bioreaktor. Diese Teile einer Vorrichtung sind in einem System integriert und können noch zusätzlich andere Teile bzw. Elemente oder Systeme enthalten. Diese umfassen z. B. ein elektronisches Meß- und Kontrollsystem, ein Trocknungssystem, oder Trocknungsanlage, ein Homogenisator bzw. Zerkleinerungs- oder Verfeinerungsvorrichtung für die Verfeinerung der Asche, Rührer im Bioreaktor, Vakuumvorrichtung bzw. Vakuumpumpe und Vakuumkammer, um Stickstoff zu entfernen und damit Gelbfärbung der Kristalle zu verhindern, Filter für die Abfilterung der Gase und Metalldämpfe.A possible device for producing synthetic diamonds according to the invention contains at least one high-pressure press such as a belt, BARS, TOROID, piston-cylinder press or other press, as well as at least one incinerator and at least one bioreactor. These parts of a device are integrated in a system and can additionally contain other parts or elements or systems. These include, for example, an electronic measuring and control system, a drying system or drying plant, a homogenizer or crushing or refining device for refining the ash, stirrers in the bioreactor, vacuum device or vacuum pump and vacuum chamber to remove nitrogen and thus prevent yellowing of the crystals, filters for filtering out the gases and metal vapors.
Um die Biomasse schneller zu verbrennen, kann sie zuerst schneller getrocknet werden, Dies kann auch durch Zugabe der Trockenmittel wie Silicagel, Calciumchlorid, konzentrierte Schwefelsäure, Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Glycerin, Glykole, sowie Trockenstoffe wie Metallseifen, Oxide, Hydroxide, Borate, Acetate und Carbonate von Kobalt, Mangan, und Blei sowie in Verbindungen damit von Calcium, Cer, Eisen, Zink und Zirconium erfolgen. Von der Komposition der Metalle im Kohlenstoffmatrix hängen die Eigenschaften der resultieren synthetischen Diamanten ab. Die Diamant-Ausbeute hängt von der Materialzusammensetzung bzw. Stoffzusammensetzung sowie von den Reaktionsbedingungen ab. Die gleichmäßige Verteilung der Metalle z. B. in Form von Salzen bleibt ähnlich sowohl in der Ausgangsmaterialzusammensetzung oder Kohlenstoffmatrix vor der Hochdruck-Hochdrucktemperatur-Behandlung bzw. HPHT-Prozess als auch danach in resultierenden synthetischen Diamanten. Die Diamanten, die durch Salzanreicherung gemäß der Erfindung entstehen, können als Salzdiamanten bezeichnet werden und haben die allgemeine Formel CMeX, wobei X ein Halogen wie Fluor, Chlor, Brom oder lod ist, und Kohlenstoffmatrix bzw. Kohlenstoff ist fein oder feinst mit Metallhalogenid oder Metallhalogeniden bzw. mit mindestens einem Metallhalogenid bzw. Salz dispergiert. Diese Salze sind also im Kohlenstoff fein verteilt. Die Erweiterung der Formel CMeX sind die Formeln CMeXA, CMeXE und CMeXAE, wobei E andere Elemente oder Substanzen umfasst und A umfasst die Nichtmetalle, Phosphor, Silicium, Bor, Schwefel, Selen, Arsen und Antimon.In order to burn the biomass more quickly, it can first be dried more quickly. This can also be done by adding drying agents such as silica gel, calcium chloride, concentrated sulfuric acid, phosphorus pentoxide, magnesium perchlorate, glycerin, glycols, as well as drying agents such as metal soaps, oxides, hydroxides, borates, acetates and carbonates of cobalt, manganese and lead as well as in compounds with them of calcium, cerium, iron, zinc and zirconium. The properties of the resulting synthetic diamonds depend on the composition of the metals in the carbon matrix. The diamond yield depends on the material composition or substance composition as well as on the reaction conditions. The uniform distribution of the metals, e.g. in the form of salts, remains similar both in the starting material composition or carbon matrix before the high-pressure high-pressure temperature treatment or HPHT process and afterwards in the resulting synthetic diamonds. The diamonds obtained by salt enrichment according to the invention can be referred to as salt diamonds and have the general formula CMeX, where X is a halogen such as fluorine, chlorine, bromine or iodine, and the carbon matrix or carbon is finely or very finely dispersed with metal halide or metal halides or with at least one metal halide or salt. These salts are thus finely distributed in the carbon. The extension of the formula CMeX are the formulas CMeXA, CMeXE and CMeXAE, where E includes other elements or substances and A includes the non-metals, phosphorus, silicon, boron, sulphur, selenium, arsenic and antimony.
Synthetische Diamanten gemäß der Erfindung müssen nicht unbedingt in einer Vorrichtung hergestellt werden, d. h. die Schritte des Herstellungsverfahrens können räumlich getrennt durchgeführt werden und können auch Trocknung, Zermahlung bzw. Zerkleinern der Asche umfassen.Synthetic diamonds according to the invention do not necessarily have to be produced in one device, i.e. the steps of the production process can be carried out spatially separately and can also include drying, grinding or comminution of the ash.
Alternativ kann die Asche zu Methan (mit bekannten chemischen Verfahren wie z. B. mit Hydrierung umgewandelt und anschließend mit Wasserstoffgas vermischt werden, um synthetische Diamanten mit Hilfe der chemischen Gasphasenabscheidung (englische Bezeichnung CVD = chemical vapour deposition) herzustellen.Alternatively, the ash can be converted to methane (using known chemical processes such as hydrogenation) and then mixed with hydrogen gas to produce synthetic diamonds using chemical vapor deposition (CVD).
Die Biomasse kann auch gesammelt und aufbereitet werden. Die Vorrichtung zur Herstellung synthetischer Diamanten gemäß der vorliegenden Erfindung kann Filter enthalten, um Gase bzw. Metalldämpfe abzufangen bzw. abzufiltern, die durch Verbrennung der Biomasse oder mit Metallen angereicherten oder versetzten Biomasse entstehen.
- • Referenzbeispiele:
- • Referenzbeispiel 1
- • Reference examples:
- • Reference example 1
Zwanzig Liter der Algen-Biomasse aus Chlamydomonas spec. werden mit 4 kg Salzgemisch aus je gleichen Teilen von Eisenchlorid, Kupferchlorid, Nickelchlorid und Aluminiumchlorid versetzt bzw. vermischt und mit 1 kg Calciumchlorid getrocknet, und im Ofen zur Asche verbrannt. Die Asche wird in Kapsel der HPHT-Presse („beit“-Vorrichtung) für das Zusammenpressen unter Druck von 6 GPa und Erhitzen von 2.100 Grad Celsius für zwei Tage oder 48 Stunden gebracht. Danach werden die größeren Diamanten, jeweils von ca. 1 Karat und Diamantpulver aussortiert bzw. isoliert. Die Isolierung wird mit verdünnter Schwefelsäure vereinfacht.Twenty liters of the algae biomass from Chlamydomonas spec. are mixed with 4 kg of salt mixture made up of equal parts of iron chloride, copper chloride, nickel chloride and aluminum chloride and dried with 1 kg of calcium chloride and burned in the oven to ash. The ash is then Capsule of the HPHT press (“beit” device) for compression under pressure of 6 GPa and heating at 2,100 degrees Celsius for two days or 48 hours. After that, the larger diamonds, each of about 1 carat, and diamond powder are sorted out or isolated. Isolation is made easier with diluted sulfuric acid.
Referenzbeispiel 2Reference example 2
Das Beispiel ist ähnlich mit dem Ausführungsbeispiel 1, wobei die Biomasse ein 1:1 Gemisch aus Algen Chlamydomonas spec. und Pilzen bzw. Hefe S. cerevisiae darstellt, mit Eisenchlorid, Nickeliodid, Kupferiodid und Titaniodid-Salzen versetzt ist und die Zeit der Hochdruck-Hochtemperatur-Phase zwei Tage bzw. 48 Stunden beträgt. Die Verbrennung der Biomasse erfolgt mit der Filterung der entstehenden Gase bzw. Gasgemische.The example is similar to embodiment 1, where the biomass is a 1:1 mixture of algae Chlamydomonas spec. and fungi or yeast S. cerevisiae, mixed with iron chloride, nickel iodide, copper iodide and titanium iodide salts and the time of the high-pressure, high-temperature phase is two days or 48 hours. The biomass is burned with the filtering of the resulting gases or gas mixtures.
Referenzbeispiel 3Reference example 3
Dieses Ausführungsbeispiel ist ähnlich mit dem Ausführungsbeispiel 2, wobei die Biomasse, Algenmasse ist und diese wird mit Gold in Form von fein verteiltem Pulver versetzt. Die HPHT-Zeit beträgt 24 Stunden.This embodiment is similar to embodiment 2, where the biomass is algae mass and this is mixed with gold in the form of finely divided powder. The HPHT time is 24 hours.
Referenzbeispiel 4Reference example 4
Dieses Referenzbeispiel ist ähnlich mit den Referenzbeispielen 2 und 3, wobei die Algen-Biomasse mit Goldsalz Goldchlorid versetzt wird.This reference example is similar to reference examples 2 and 3, where the algal biomass is spiked with gold salt gold chloride.
Referenzbeispiel 5Reference example 5
Dieses Ausführungsbeispiel ist ähnlich mit den Ausführungsbeispielen 3 und 4, wobei die Algen-Biomasse sowohl mit Goldsalz bzw. einem Goldpulver und mit Goldchlorid versetzt wird. Die dadurch gewonnenen Diamanten können als Golddiamanten oder goldene Diamanten bezeichnet werden.This embodiment is similar to embodiments 3 and 4, whereby the algae biomass is mixed with both gold salt or a gold powder and gold chloride. The diamonds obtained in this way can be referred to as gold diamonds or golden diamonds.
Referenzbeispiel 6Reference example 6
Dieses Ausführungsbeispiel ist ähnlich mit dem Ausführungsbeispiel 2, wobei die Biomasse, Algen-Biomasse ist und diese mit Silberjodid versetzt wird. Die dadurch gewonnene bzw. hergestellte Diamanten können als Silberdiamanten oder silberne Diamanten bezeichnet werden.This embodiment is similar to embodiment 2, where the biomass is algae biomass and this is mixed with silver iodide. The diamonds obtained or produced in this way can be referred to as silver diamonds or silver diamonds.
Referenzbeispiel 7Reference example 7
Dieses Ausführungsbeispiel ist ähnlich mit dem Ausführungsbeispiel 6, wobei die Algen-Biomasse Gold und Silber enthält bzw. mit feinem Goldpulver, Silberpulver und Silberiodid versetzt wird.This embodiment is similar to embodiment 6, wherein the algae biomass contains gold and silver or is mixed with fine gold powder, silver powder and silver iodide.
Referenzbeispiel 8Reference example 8
Dieses Ausführungsbeispiel ist ähnlich mit dem Ausführungsbeispiel 7, wobei die Algen-Biomasse mit Gold bzw. Goldpulver sowie Silberiodid versetzt wird. Die dadurch gewonnenen Diamanten oder diamantartige Materialien können als Gold-Silber-Diamanten berechnet werden.This embodiment is similar to embodiment 7, whereby the algae biomass is mixed with gold or gold powder and silver iodide. The diamonds or diamond-like materials obtained in this way can be calculated as gold-silver diamonds.
Auch Kupfer-, Vanadium-, Platin-, Lithium-, Diamanten und andere Metall-haltige Diamanten sind nach diesen Ausführungsbeispielen und Vorrichtungen gemäß dieser Erfindung herstellbar.Copper, vanadium, platinum, lithium, diamonds and other metal-containing diamonds can also be produced according to these embodiments and devices according to this invention.
Nicht nur Asche, sondern auch z. B. Glaskohlenstoff oder amorpher Kohlerstoff oder ihre Kombinationen können mit Metallsalzen fein versetzt oder angereichert werden, um die optimale Verteilung im C-Matrix oder Kohlenstoffmatrix für die Umwandlung zu Diamanten zu ermöglichen.Not only ash, but also glassy carbon or amorphous carbon or their combinations can be finely mixed or enriched with metal salts to enable optimal distribution in the C-matrix or carbon matrix for conversion to diamonds.
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