DE102011080866A1 - Manufacturing monocrystalline rod made of silicon, comprises continuously melting a polycrystalline rod by coupling an induction coil, and introducing the molten material having a monocrystalline seed crystal and re-crystallizing - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Stabes aus Silicium.The invention relates to a method for producing a monocrystalline rod made of silicon.
Als Ausgangsmaterial bei der Herstellung von einkristallinem Silicium mittels Tiegelziehen (Czochralski- oder CZ-Verfahren)- oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone- oder FZ-Verfahren) dient polykristallines Silicium (kurz: Polysilicium). Das einkristalline Silicium wird in Scheiben (Wafer) zertrennt und nach einer Vielzahl von mechanischen, chemischen und chemomechanischen Bearbeitungen in der Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bauelementen (Chips) verwendet.Polycrystalline silicon (polysilicon in short) is used as starting material in the production of monocrystalline silicon by means of crucible pulling (Czochralski or CZ process) or by zone melting (floatzone or FZ process). The monocrystalline silicon is cut into slices (wafers) and used for a variety of mechanical, chemical and chemo-mechanical processes in the semiconductor industry for the manufacture of electronic components (chips).
Insbesondere wird aber polykristallines Silicium in verstärktem Maße zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium mittels Zieh- oder Gieß-Verfahren benötigt, wobei dieses ein- oder multikristalline Silicium zur Fertigung von Solarzellen für die Photovoltaik dient.In particular, however, polycrystalline silicon is increasingly required for the production of monocrystalline or multicrystalline silicon by means of drawing or casting processes, this monocrystalline or multicrystalline silicon being used to produce solar cells for photovoltaics.
Das polykristalline Silicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor”) dünne Filamentstäbe aus Silicium durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff wird eingeleitet.The polycrystalline silicon is usually produced by means of the Siemens process. Here, in a bell-shaped reactor ("Siemens reactor") thin filament rods of silicon are heated by direct current passage and a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen is introduced.
Daneben ist es auch bekannt, kleine Siliciumpartikel in einem Wirbelschichtreaktor direkt einem solchen Reaktionsgas auszusetzen. Das dabei erzeugte polykristalline Silicium liegt in Form von Granulaten vor (Granulat-Poly).In addition, it is also known to suspend small silicon particles in a fluidized bed reactor directly such a reaction gas. The polycrystalline silicon produced in this way is in the form of granules (granular poly).
Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH4 oder SiHCl3 (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.The silicon-containing component of the reaction gas is usually monosilane or a halosilane of the general composition SiH n X 4-n (n = 0, 1, 2, 3, X = Cl, Br, I). It is preferably a chlorosilane, more preferably trichlorosilane. Mostly SiH 4 or SiHCl 3 (trichlorosilane, TCS) is used in admixture with hydrogen.
Beim Siemens-Prozess stecken die Filamentstäbe üblicherweise senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. Je zwei Filamanentstäbe sind über eine waagrechte Brücke (ebenfalls aus Silicium) gekoppelt und bilden einen Trägerkörper für die Siliciumabscheidung. Durch die Brückenkopplung wird die typische U-Form der auch Dünnstäbe genannten Trägerkörper erzeugt.In the Siemens process, the filament rods are usually placed vertically in electrodes located at the bottom of the reactor, via which the connection to the power supply takes place. Two Filamanentstäbe are coupled via a horizontal bridge (also made of silicon) and form a carrier body for the silicon deposition. The bridging coupling produces the typical U-shape of the support bodies, which are also called thin rods.
An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD = Chemical Vapour Deposition/Gasphasenabscheidung).High purity polysilicon deposits on the heated rods and bridge, increasing rod diameter over time (CVD = Chemical Vapor Deposition).
Nach Beendigung der Abscheidung werden diese Polysiliciumstäbe üblicherweise mittels mechanischer Bearbeitung zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen weiterverarbeitet, gegebenenfalls einer nasschemischen Reinigung unterzogen und schließlich verpackt.After completion of the deposition these polysilicon rods are usually further processed by mechanical processing into fragments of different size classes, optionally subjected to a wet-chemical cleaning and finally packaged.
Das Polysilicium kann aber auch in Form von Stäben oder Stabstücken weiterverarbeitet werden. Dies gilt insbesondere für Verwendung des Polysiliciums in FZ-Verfahren.The polysilicon can also be further processed in the form of rods or rod pieces. This applies in particular to the use of polysilicon in FZ processes.
Da die Qualitätsanforderungen an Polysilicium immer höher werden, sind Qualitätskontrollen unabdingbar. Untersucht wird das Material beispielsweise hinsichtlich Kontaminationen mit Metallen oder Dotierstoffen. Zu unterscheiden ist die Kontamination im Bulk und die Kontamination an der Oberfläche der Polysiliciumbruchstücke oder -stabstücke.As the quality requirements for polysilicon are increasing, quality controls are indispensable. The material is investigated, for example, for contamination with metals or dopants. A distinction is made between the contamination in the bulk and the contamination on the surface of the polysilicon fragments or bar pieces.
Es ist auch üblich, das erzeugte Polysilicium zum Zwecke der Qualitätskontrolle in einkristallines Material zu überführen. In diesem Fall wird das einkristalline Material untersucht. Auch hier spielen Metallkontaminationen, die bei den Kundenprozessen in der Halbleiterindustrie besonders kritisch einzuschätzen sind, eine besondere Rolle.It is also common to convert the polysilicon produced to monocrystalline material for quality control purposes. In this case, the monocrystalline material is examined. Here, too, metal contamination, which is particularly critical in customer processes in the semiconductor industry, plays a special role.
Dies kann beispielweise dadurch erfolgen, dass das FZ-Verfahren auf die produzierten Polysiliciumstäbe angewendet und somit einkristalline Siliciumstäbe erzeugt werden.This can be done, for example, by applying the FZ method to the polysilicon rods produced and thus producing monocrystalline silicon rods.
Beim FZ-Verfahren wird ein polykristalliner Vorratsstab mit Hilfe einer Hochfrequenzspule nach und nach aufgeschmolzen und das schmelzflüssige Material durch Animpfen mit einem einkristallinen Impflingskristall und anschließendem Rekristallisieren in einen Einkristall überführt. Bei der Rekristallisation wird der Durchmesser des entstehenden Einkristalls zunächst kegelförmig vergrößert (Konusbildung) bis ein gewünschter Enddurchmesser erreicht ist (Stabbildung). In der Phase der Konusbildung wird der Einkristall gegebenenfalls auch mechanisch gestützt, um den dünnen Impflingskristall zu entlasten.In the FZ process, a polycrystalline stock rod is gradually melted by means of a high-frequency coil and the molten material is converted into a monocrystal by seeding with a monocrystalline seed crystal and subsequent recrystallization. In the recrystallization, the diameter of the resulting single crystal is first conically enlarged (cone formation) until a desired final diameter is reached (rod formation). If necessary, the single crystal may also be mechanically supported in the conformation phase in order to relieve the thin seed crystal.
Grundlagen des FZ-Verfahrens sind beispielsweise in der
Üblicherweise wird der einkristalline Impflingskristall auf den polykristallinen Stab geschweißt bzw. durch Induktionserhitzung mit dem polykristallinen Stab verschmolzen.Usually, the monocrystalline seed crystal is welded to the polycrystalline rod or fused by induction heating with the polycrystalline rod.
Ein entsprechender Vorheizer aus Graphit ist beispielsweise aus
Aus
Es hat sich gezeigt, dass es bei Verwendung eines Suszeptors zylindrischer Form gemäß
Daraus ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.This resulted in the task of the invention.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Stabes aus Silicium, umfassend kontinuierliches Aufschmelzen eines polykristallinen Stabes mittels Ankoppeln einer Induktionsspule, Animpfen des schmelzflüssigen Materials mit einem einkristallinen Impflingskristall und anschließende Rekristallisation in einen einkristallinen Stab, dadurch gekennzeichnet, dass der polykristallinen Stabs zunächst mittels eines gabelförmigen Suszeptors aus Tantal auf eine Temperatur von wenigstens 400°C aufgeheizt und vor dem Ankoppeln der Spule berührungslos vom polykristallinen Stab entfernt wirdThe object is achieved by a method for producing a monocrystalline rod made of silicon, comprising continuous melting of a polycrystalline rod by means of coupling an induction coil, seeding of the molten material with a monocrystalline seed crystal and subsequent recrystallization in a monocrystalline rod, characterized in that the polycrystalline rod first is heated by means of a fork-shaped tantalum susceptor to a temperature of at least 400 ° C and is removed without contact from the polycrystalline rod before coupling the coil
Der Suszeptor dient im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens dazu, den polykristallinen Stab, bei dem es sich vorzugsweise um einen ausgebohrten polykristallinen Zylinder handelt, auf eine Temperatur von wenigstens 400°C aufzuheizen. Dadurch erhöht sich die Leitfähigkeit des polykristallinen Stabs, so dass eine Hochfrequenzspule zum Aufschmelzen der Probe angekoppelt werden kann.The susceptor is used in the process of the invention to the polycrystalline rod, which is preferably a drilled polycrystalline cylinder, to a temperature of at least 400 ° C to heat. This increases the conductivity of the polycrystalline rod, so that a high frequency coil can be coupled to melt the sample.
Das Aufheizen des Suszeptors erfolgt vorzugsweise mittels Mikrowellen.The heating of the susceptor is preferably carried out by means of microwaves.
Der Suszeptor befindet sich dabei vorzugsweise unter Inertgas-Atmosphäre, bevorzugt in Argon-Atmosphäre, und ist knapp über der Spule positioniert.The susceptor is preferably under inert gas atmosphere, preferably in argon atmosphere, and is positioned just above the coil.
Wenn der polykristalline Stab durch Vorheizen die notwendige Leitfähigkeit zum Ankoppeln erreicht hat, kann der Suszeptor an der Halterung mit einem durch einen Radial-Wellendichtring (Simmering) abgedichteten, pneumatisch bewegten Mechanismus seitwärts, ohne jegliche vertikale Bewegung der Probe, entfernt werden.When the polycrystalline rod has reached the necessary conductivity for coupling by preheating, the susceptor on the support can be removed sideways with a pneumatically operated mechanism sealed by a radial shaft sealing ring (Simmering) without any vertical movement of the sample.
Dies stellt eine wesentliche Verbesserung des Stands der Technik dar. Bei einem zylindrischen Suszeptor muss der polykristalline Stab nach dem Vorheizen nach oben aus dem Suszeptor gezogen werden, um diesen vor dem Ankoppeln der Spule entfernen zu können. Nach dem Ausfahren des Suzeptors sollte der polykristalline Stab wieder in Spulennähe gefahren werden. Der ganze Vorgang sollte so schnell wie möglich durchgeführt werden um ein Abkühlen des Stabes zu verhindern. Falls der Probenkörper unter 400°C kühlt, sollte dieser Vorgang wiederholt werden.This represents a significant improvement in the prior art. For a cylindrical susceptor, the preheating requires pulling the polycrystalline rod out of the susceptor to remove it prior to coupling the coil. After extension of the suceptor, the polycrystalline rod should be moved again close to the coil. The whole process should be done as soon as possible to prevent the rod from cooling down. If the specimen cools below 400 ° C, this procedure should be repeated.
Die Form des Suszeptors ist von einem offenen Halbkreis bis hin zu eckigen Gabeln frei wählbar. Wesentlich ist, dass der Suszeptor keinen Querschnitt in Form eines geschlossenen Kreises oder eines geschlossenen Vierecks aufweist.The shape of the susceptor is freely selectable from an open semicircle to square forks. It is essential that the susceptor has no cross section in the form of a closed circle or a closed quadrilateral.
Insbesondere die eckigen Formen unterscheiden sich in ihrer Form und in ihrer Funktion vom Stand der Technik dadurch, dass der Suszeptor den Durchmesser der ausgebohrten Siliciumstäbe nicht beschränkt, eine geringere Wärmeaustauschfläche darstellt und ohne Berührung und ohne vertikale Bewegung des Siliciumstabs entfernbar ist.In particular, the angular shapes differ in shape and function from the prior art in that the susceptor does not limit the diameter of the drilled silicon rods, provides a smaller heat exchange surface, and is removable without contact or vertical movement of the silicon rod.
Die schnellen vertikalen Bewegungen bedeuten Berührungsbelastung mit dem Suszeptor, damit eine mögliche Partikelbelastung am Siliciumstab sowie eine gewisse zeitliche Verzögerung des Verfahrens, beim Abkühlen auch eine Wiederholung.The fast vertical movements mean contact stress with the susceptor, so that a possible particle load on the silicon rod and a certain time delay of the process, when cooling also a repetition.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer anschließenden spurenanalytischen Untersuchung eine verbesserte Nachweisgrenze erreicht.By the method according to the invention an improved detection limit is achieved in a subsequent trace analysis.
Bei schnellen vertikalen Bewegungen des Siliciumstabs besteht die Gefahr, dass Partikel von einer Stabaufhängung auf den Siliciumstab bröseln. Außerdem kann der Suszeptor den Siliciumstab während dessen Hochziehen berühren. Bei zu vorsichtiger vertikaler Bewegung kann der Probenkörper auch so stark abkühlen, dass das Ankoppeln der Radiofrequenz verhindert wird. All dies hat einen negativen Einfluss auf die Nachweisgrenzen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird dies vermieden.With rapid vertical movements of the silicon rod there is a risk that particles from a rod suspension on the silicon rod crumble. In addition, the susceptor may be the silicon rod while pulling up, touch it. If the vertical movement is too careful, the specimen may also cool down so much that coupling of the radio frequency is prevented. All this has a negative influence on the detection limits. This is avoided by the method according to the invention.
Im Folgenden wird die Erfindung auch anhand von Figuren erläutert.In the following, the invention will be explained with reference to figures.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Suszeptorsusceptor
- 22
- Halterungbracket
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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