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DE102011077862A1 - System, useful for supplying raw material into melt for producing single crystal material, comprises feed device, which comprises reservoir for raw material, housing and unit for conveying raw material from reservoir into crucible - Google Patents

System, useful for supplying raw material into melt for producing single crystal material, comprises feed device, which comprises reservoir for raw material, housing and unit for conveying raw material from reservoir into crucible Download PDF

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DE102011077862A1
DE102011077862A1 DE201110077862 DE102011077862A DE102011077862A1 DE 102011077862 A1 DE102011077862 A1 DE 102011077862A1 DE 201110077862 DE201110077862 DE 201110077862 DE 102011077862 A DE102011077862 A DE 102011077862A DE 102011077862 A1 DE102011077862 A1 DE 102011077862A1
Authority
DE
Germany
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reservoir
tube
starting material
crucible
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE201110077862
Other languages
German (de)
Inventor
Milcho Marinov
Ruslan Kibizov
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SolarWorld Industries GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Priority to DE201110077862 priority Critical patent/DE102011077862A1/en
Publication of DE102011077862A1 publication Critical patent/DE102011077862A1/en
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/02Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method without using solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
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Abstract

The system comprises a feed device (10), which comprises a reservoir (11) for a raw material, a fluid-tight housing and a unit for conveying the raw material from the reservoir into a crucible. The conveying unit comprises a bulk tube (20), a lifting device for the bulk tube such that the feed device is assignable to the crucibles, and a conveyor belt (13) and/or a roller conveyor that is disposed between the reservoir and the bulk tube. The housing comprises a gas connection and/or a vacuum port, and an opening for the bulk tube. The opening comprises a vacuum-compatible closure. The system comprises a feed device (10), which comprises a reservoir (11) for a raw material, a fluid-tight housing and a unit for conveying the raw material from the reservoir into a crucible. The conveying unit comprises a bulk tube (20), a lifting device for the bulk tube such that the feed device is assignable to the crucibles, and a conveyor belt (13) and/or a roller conveyor that is disposed between the reservoir and the bulk tube. The housing comprises a gas connection and/or a vacuum port, and an opening for the bulk tube. The opening comprises a vacuum-compatible closure. The bulk tube comprises a valve with a conical valve plunger (24). A chute is arranged between the conveyor belt and the bulk tube. The reservoir is adjusted for receiving a mass of the raw material of 200 kg. The lifting device comprises a cable winch with a rope that is connected to the bulk tube and/or the valve plunger, and an electric motor that is operatively connected with the cable winch. An independent claim is included for a process for producing a single crystal material.

Description

Die Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs.The invention relates to a system and a method for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material.

Ein System der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus US 6,896,732 B2 bekannt.A system of the type mentioned is, for example US 6,896,732 B2 known.

Stand der TechnikState of the art

Bei einem halbkontinuierlichen Kristallwachstumsverfahren (semi continuous crystal growth, SCG) handelt es sich um ein Verfahren, bei dem mehrere Einkristalle aus demselben Schmelztiegel gezogen werden. Zwischen den einzelnen Ziehvorgängen wird der Schmelztiegel zwischen jedem Ziehvorgang mit einer Menge eines Ausgangsmaterials wiederbefüllt, so dass ein vollständiger, neuer Einkristall gezogen werden kann.A semi-continuous crystal growth (SCG) process is a process in which several single crystals are drawn from the same crucible. Between each draw, the crucible is refilled between each draw with a quantity of starting material so that a complete, new single crystal can be drawn.

Zur Herstellung von Silizium-Einkristallen weist das Ausgangsmaterial in der Praxis fließfähige Chips oder Granulate aus Polysilizium auf. Um ein gleichmäßiges Zuführen des Polysiliziums in den Schmelztiegel sicherzustellen, liegt das Polysilizium üblicherweise als kleinkörniges Granulat vor, wobei die Granulatpartikel eine kugelförmige Gestalt aufweisen. Ein Nachteil von kugelförmigem bzw. granulärem Polysilizium besteht darin, dass die verfügbare Menge für eine Massenproduktion von Einkristallen üblicherweise nicht ausreicht. Ferner besteht bei der Verwendung von kleinen Polysilizium-Granulatpartikeln die Gefahr, dass aufgrund der in den einzelnen Partikeln enthaltenden Gaseinschlüsse Mikroexplosionen in der Schmelze auftreten. Die Mikroexplosionen können dazu führen, dass Spritzer aus der Schmelze die Heizzone treffen. Dadurch verschlechtern sich die Eigenschaften der Heizzone, wodurch die Standzeit der Heizzone reduziert werden kann. Überdies erschwert die geringe Größe der Granulatpartikel die Reinigung bzw. das Ätzen des Polysiliziums. Das beeinträchtigt die Oberflächenreinheit des Ausgangsmaterials und damit die Stabilität des Ziehprozesses. In deren Folge steigen die Fertigungskosten.For the production of silicon monocrystals, the starting material in practice has flowable chips or granules of polysilicon. In order to ensure a uniform feeding of the polysilicon in the crucible, the polysilicon is usually present as a granular granules, wherein the granular particles have a spherical shape. A disadvantage of spherical or granular polysilicon is that the available amount is usually insufficient for mass production of single crystals. Furthermore, with the use of small polysilicon granulate particles, there is the risk that microexplosions in the melt occur due to the gas inclusions contained in the individual particles. The micro-explosions can cause splashes from the melt to hit the heating zone. As a result, the properties of the heating zone deteriorate, whereby the service life of the heating zone can be reduced. In addition, the small size of the granules makes it difficult to clean or etch the polysilicon. This impairs the surface purity of the starting material and thus the stability of the drawing process. As a result, the production costs increase.

In der eingangs genannten US 6,896,732 B2 ist ein Zuführsystem für Polysiliziumpartikel in einen Schmelztiegel offenbart, wobei ein Vorratsbehälter für die Polysiliziumpartikel vorgesehen ist, der eine Vibrationseinrichtung umfasst. Unterhalb des Vorratsbehälters ist eine Gleitbahn angeordnet, die das Ausgangsmaterial zu einem Schüttrohr fördert. Die Vibrationseinrichtung unterstützt dabei das Gleiten der Polysiliziumpartikel auf der Gleitbahn. Das Zuführsystem gemäß US 6,896,732 B2 wird in Verbindung mit einem Czochralski-Prozess eingesetzt. Dazu ist die Zuführeinrichtung mit einer Kristallziehanlage fest verbunden, so dass das Polysilizium jeweils in den Schmelztiegel der Kristallziehanlage einfüllbar ist. Ähnliche Zuführeinrichtungen sind aus DE 600 13 594 T2 und US 2003/0159647 A1 bekannt.In the aforementioned US 6,896,732 B2 discloses a supply system for polysilicon particles in a crucible, wherein a reservoir for the polysilicon particles is provided, which comprises a vibration device. Below the reservoir, a slideway is arranged, which promotes the starting material to a bulk tube. The vibration device thereby supports the sliding of the polysilicon particles on the slide track. The feeding system according to US 6,896,732 B2 is used in conjunction with a Czochralski process. For this purpose, the feeder is firmly connected to a crystal pulling system, so that the polysilicon can be filled in each case in the crucible of the crystal pulling system. Similar feeders are off DE 600 13 594 T2 and US 2003/0159647 A1 known.

Die bekannten Zuführeinrichtungen sind fest mit der Kristallziehanlage, insbesondere dem Ziehschacht der Kristallziehanlage, verbunden. Ferner ist die Masse des zuzuführenden Ausgangsmaterials bei den bekannten Zuführeinrichtungen begrenzt.The known feeders are firmly connected to the crystal puller, in particular the pull shaft of the crystal puller. Furthermore, the mass of the supplied starting material is limited in the known feeders.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Mit der Erfindung wird ein System gemäß dem Gegenstand des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 11 bereitgestellt.The invention provides a system according to the subject-matter of claim 1 and a method having the features of claim 11.

Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, ein System zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs mit einer Zuführeinrichtung anzugeben, die einen Vorratsbehälter für das Ausgangsmaterial und eine Fördereinheit zum Fördern des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter in einen Schmelztiegel umfasst. Die Fördereinheit weist ein Schüttrohr auf. Ferner umfasst die Fördereinheit eine Hebevorrichtung für das Schüttrohr, so dass die Zuführeinrichtung mobil einsetzbar, insbesondere mehreren Schmelztiegeln zuordenbar ist.The invention is based on the idea of providing a system for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material with a feed device, which comprises a reservoir for the starting material and a conveying unit for conveying the starting material from the reservoir into a crucible. The delivery unit has a bulk tube. Furthermore, the conveying unit comprises a lifting device for the pouring tube, so that the feeding device can be used mobile, in particular a plurality of crucibles can be assigned.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Schüttrohr mit einer Hebevorrichtung gekoppelt ist. Auf diese Weise kann das Schüttrohr angehoben bzw. abgesenkt werden. Das ermöglicht einen mobilen Einsatz des erfindungsgemäßen Systems. Gleichzeitig wird durch das Absenken des Schüttrohrs der Abstand zum Schmelztiegel verringert, so dass eine effiziente Zuführung von Ausgangsmaterial in die Schmelze ermöglicht ist.According to the invention, it is provided that the pouring tube is coupled to a lifting device. In this way, the pouring tube can be raised or lowered. This allows a mobile use of the system according to the invention. At the same time, the distance to the crucible is reduced by lowering the bulk tube, so that an efficient supply of starting material is made possible in the melt.

Die Zuführeinrichtung ist mit einer Prozesskammer verbindbar, die den Schmelztiegel umfasst. Insbesondere ist vorgesehen, dass die Zuführeinrichtung mit einem Ziehkessel einer Prozesskammer für die Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs nach dem Czochralski-Verfahren lösbar verbunden ist. Auf diese Weise wird die Mobilität des erfindungsgemäßen Systems weiter verbessert, da das erfindungsgemäße System für mehrere Schmelztiegel bzw. Prozesskammern genutzt werden kann. Insbesondere können mehrere Prozesskammern mit einem einzigen erfindungsgemäßen System mit einem Ausgangsmaterial versorgt werden bzw. zeitversetzt verbunden werden, um den Schmelztiegeln jeweils eine vorbestimmte Menge an Ausgangsmaterial nachzuführen.The feeder is connectable to a process chamber which comprises the crucible. In particular, it is provided that the feed device is releasably connected to a drawing vessel of a process chamber for the production of a monocrystalline material by the Czochralski method. In this way, the mobility of the system according to the invention is further improved since the system according to the invention can be used for a plurality of crucibles or process chambers. In particular, a plurality of process chambers can be supplied with a starting material by a single system according to the invention or connected in a time-delayed manner in order to track the crucibles each with a predetermined amount of starting material.

Die Zuführeinrichtung des erfindungsgemäßen Systems ist in einer Ausführung der Erfindung nur für den Zeitraum des Zuführens des Ausgangsmaterials in die Schmelze mit der Prozesskammer, insbesondere dem Offenkessel, gekoppelt. Dabei ermöglichen die mobilen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Systems das Zuführen des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel gleichzeitig während ein bereits gezogener Einkristall in einer Schleusenkammer abkühlt.The feeding device of the system according to the invention is in an embodiment of Invention coupled only for the period of feeding the starting material into the melt with the process chamber, in particular the open vessel. The mobile properties of the system according to the invention make it possible to simultaneously feed the starting material into the crucible while an already pulled single crystal cools in a lock chamber.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems weist die Zuführeinrichtung ein fluiddichtes Gehäuse auf. Durch das fluiddichte Gehäuse wird eine Verunreinigung des im Vorratsbehälter angeordneten Ausgangsmaterials vermieden.According to a further embodiment of the system according to the invention, the feed device has a fluid-tight housing. The fluid-tight housing avoids contamination of the starting material arranged in the reservoir.

Das Gehäuse kann wenigstens einen Gasanschluss und/oder einen Vakuumanschluss aufweisen. Durch den Gasanschluss kann das System mit einem Prozessgas oder Schutzgas befüllt werden. Vorzugsweise wird das Gehäuse mittels des Gasanschlusses mit einem Edelgas befüllt, um die Reinheit des Ziehprozesses zu erhalten. Der Vakuumanschluss kann mit einer Vakuumabsaugung verbindbar sein. Somit kann im Gehäuse ein Unterdruck erzeugt werden. Besonders bevorzugt ist es, wenn sowohl ein Gasanschluss, als auch ein Vakuumanschluss vorgesehen sind. Durch die Einstellung des Gaszuführdrucks und des Absaugdrucks können die Prozessbedingungen eingestellt werden.The housing may have at least one gas connection and / or one vacuum connection. Through the gas connection, the system can be filled with a process gas or inert gas. Preferably, the housing is filled by means of the gas connection with a noble gas in order to maintain the purity of the drawing process. The vacuum connection can be connected to a vacuum suction. Thus, a negative pressure can be generated in the housing. It is particularly preferred if both a gas connection and a vacuum connection are provided. By adjusting the gas supply pressure and the suction pressure, the process conditions can be adjusted.

Das Gehäuse kann im Wesentlichen denselben Aufbau wie das Gehäuse einer Schleusenkammer aufweisen. Im Allgemeinen kann die Zuführeinrichtung dieselben Anschlüsse und Dimensionen wie eine Schleusenkammer umfassen. Dadurch ist sichergestellt, dass die Zuführeinrichtung einfach einer Prozesskammer verbindbar ist. Konkret kann nach einem erfolgen Ziehvorgang die mit dem gezogenen Einkristall bestückte Schleusenkammer einfach gegen die Zuführeinrichtung ausgetauscht werden.The housing may have substantially the same construction as the housing of a lock chamber. In general, the feeder may include the same ports and dimensions as a lock chamber. This ensures that the feed device can be simply connected to a process chamber. In concrete terms, after a pulling operation, the lock chamber equipped with the pulled monocrystal can simply be exchanged for the feed device.

In einer weiteren Ausführung weist das Gehäuse eine Öffnung für das Schüttrohr auf. Die Öffnung kann einen fluiddichten, insbesondere vakuumfähigen, Verschluss umfassen. Durch die Schüttrohröffnung im Gehäuse der Zuführeinrichtung kann das Schüttrohr aus dem Gehäuse in die Prozesskammer abgesenkt werden. Der fluiddichte Verschluss verhindert, dass ein Gasaustausch zwischen dem Gehäuseinneren und der Umgebung stattfindet. Vorzugsweise ist der Verschluss vakuumfähig, so dass innerhalb des Gehäuses der Zuführeinrichtung ein Vakuum erzeugt und aufrecht erhalten werden kann.In a further embodiment, the housing has an opening for the pour tube. The opening may comprise a fluid-tight, in particular vacuum-capable, closure. Through the bulk tube opening in the housing of the feeder, the bulk tube can be lowered from the housing into the process chamber. The fluid-tight seal prevents a gas exchange between the housing interior and the environment takes place. Preferably, the closure is vacuum-capable such that a vacuum can be created and maintained within the housing of the feeder.

In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Systems weist das Schüttrohr ein Ventil auf. Das Ventil kann einen konischen Ventilkolben umfassen. Der konische Ventilkolben ermöglicht ein Verschließen des Schüttrohrs. Durch den konischen Ventilkolben weist das Ventil einen besonders einfachen Aufbau auf. Überdies ermöglicht die konische Form des Ventilkolbens ein einfaches und kontinuierliches Zuführen des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel.In a further embodiment of the system according to the invention, the bulk tube has a valve. The valve may comprise a conical valve piston. The conical valve piston allows closing of the bulk tube. Due to the conical valve piston, the valve has a particularly simple construction. Moreover, the conical shape of the valve piston allows a simple and continuous feeding of the starting material into the crucible.

Die Fördereinheit des erfindungsgemäßen Systems kann ein Förderband umfassen, das zwischen dem Vorratsbehälter und dem Schüttrohr angeordnet ist. Alternativ oder zusätzlich kann die Fördereinheit eine Rollenbahn aufweisen, die zwischen dem Vorratsbehälter und dem Schüttrohr angeordnet ist. Das Förderband bzw. die Rollenbahn ermöglicht ein gleichmäßiges und kontinuierliches Fördern des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter zum Schüttrohr. Das Förderband ist zudem steuerbar. Insbesondere kann die Fördergeschwindigkeit und der Förderzeitraum eingestellt werden. Insgesamt ermöglicht das Förderband somit eine variable Einstellung von Parametern für die Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel.The delivery unit of the system according to the invention may comprise a conveyor belt which is arranged between the storage container and the pouring tube. Alternatively or additionally, the conveyor unit may have a roller conveyor which is arranged between the storage container and the pouring tube. The conveyor belt or the roller conveyor enables a uniform and continuous conveying of the starting material from the reservoir to the pouring tube. The conveyor belt is also controllable. In particular, the conveying speed and the delivery period can be set. Overall, the conveyor belt thus allows a variable adjustment of parameters for the supply of the starting material in the crucible.

Zwischen dem Förderband bzw. der Rollenbahn und dem Schüttrohr kann eine Schütte angeordnet sein.A chute can be arranged between the conveyor belt or the roller conveyor and the pouring tube.

Der Vorratsbehälter ist insbesondere zur Aufnahme einer Masse des Ausgangsmaterials von wenigstens 100 kg, insbesondere wenigstens 150 kg, und/oder höchstens 200 kg angepasst. Das System kann ferner derart ausgelegt sein, dass eine Zuführgeschwindigkeit von bis zu 40 kg/Std. erreicht wird. Das erfindungsgemäße System eignet sich besonders gut für die Massenproduktion, da zwischen den einzelnen Ziehvorgängen ein relativ kurzer Zeitraum benötigt wird, um den Schmelztiegel mit Ausgangsmaterial zu befüllen. Die Produktionsgeschwindigkeit wird somit erhöht.The storage container is adapted in particular for receiving a mass of the starting material of at least 100 kg, in particular at least 150 kg, and / or at most 200 kg. The system may be further configured such that a feed rate of up to 40 kg / hr. is reached. The system according to the invention is particularly well suited for mass production, since a relatively short period of time is required between the individual drawing operations in order to fill the crucible with starting material. The production speed is thus increased.

Die Hebevorrichtung des erfindungsgemäßen Systems kann eine Seilwinde mit einem Seil umfassen, das mit dem Schüttrohr und/oder dem Ventilkolben verbunden ist. Die Seilwinde ermöglicht auf besonders einfache Weise ein Anheben bzw. Absenken des Schüttrohrs. Insbesondere eignet sich die Seilwinde gut für das Absenken des Schüttrohrs in große Prozesskammern. Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung eines Seils beschränkt, sondern umfasst auch die Verwendung von Ketten oder ähnlichen flexiblen länglichen Elementen.The lifting device of the system according to the invention may comprise a cable winch with a cable which is connected to the pouring tube and / or the valve piston. The winch allows a particularly simple way lifting or lowering the bulk tube. In particular, the winch is well suited for lowering the bulk tube in large process chambers. The invention is not limited to the use of a rope, but also includes the use of chains or similar flexible elongate elements.

Die Hebevorrichtung kann außerdem einen Elektromotor aufweisen, der mit der Seilwinde wirkverbunden ist. Auf diese Weise ist die Seilwinde einfach steuerbar. Insbesondere kann über die Ansteuerung des Elektromotors, der über die Seilwinde und das Seil mit dem Ventilkolben gekoppelt ist, die Zuführgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel eingestellt werden.The lifting device may also include an electric motor operatively connected to the winch. In this way, the winch is easy to control. In particular, the feed rate of the starting material can be adjusted in the crucible via the control of the electric motor, which is coupled via the winch and the rope to the valve piston.

Gemäß einem nebengeordneten Aspekt beruht die Erfindung auf dem Gedanken, ein Verfahren zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs anzugeben, wobei ein System der zuvor beschriebenen Art bereitgestellt und mit einer Schmelzkammer fluiddicht verbunden wird. Insbesondere erfolgt die Verbindung vakuumfähig bzw. vakuumdicht. Eine vorbestimmte Menge des Ausgangsmaterials wird anschließend durch das Schüttrohr in den Schmelztiegel gefördert. According to a secondary aspect, the invention is based on the idea of specifying a method for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material, wherein a system of the type described above is provided and fluid-tightly connected to a melting chamber. In particular, the connection is vacuum-capable or vacuum-tight. A predetermined amount of the starting material is then conveyed through the pour tube into the crucible.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ein schnelles und einfaches Wiederbefüllen eines Schmelztiegels, insbesondere mehrerer Schmelztiegel, so dass sich das Verfahren gut für die Serienfertigung bzw. Massenfertigung eignet.The inventive method allows a quick and easy refilling of a crucible, in particular a plurality of crucibles, so that the method is well suited for mass production or mass production.

Vorzugsweise wird das eingangs beschriebene System nach dem Zuführen des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel von der Prozesskammer gelöst und zum Befüllen eines weiteren Schmelztiegels mit einer weiteren Prozesskammer fluiddicht verbunden. Im Allgemeinen kann das System also nacheinander mit unterschiedlichen Prozesskammern verbunden werden, so dass ein einziges Zuführsystem für mehrere Prozesskammern nutzbar ist.Preferably, the system described above is dissolved after the feeding of the starting material into the crucible of the process chamber and connected fluid-tight for filling a further crucible with another process chamber. In general, the system can thus be connected in succession to different process chambers, so that a single feed system can be used for a plurality of process chambers.

Zeichnungendrawings

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten, schematischen Zeichnungen näher erläutert. Darin zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to an embodiment with reference to the accompanying schematic drawings. Show:

1 einen Querschnitt durch das erfindungsgemäße System nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel in einem Transportzustand; 1 a cross section through the system according to the invention according to a preferred embodiment in a transport state;

2 einen Querschnitt durch das System gemäß 1, wobei das Schüttrohr befüllt wird; 2 a cross section through the system according to 1 , wherein the bulk tube is filled;

3 eine Detailansicht des Schüttrohrs gemäß 1 im befüllten Zustand (batch mode); 3 a detailed view of the spill tube according to 1 in the filled state (batch mode);

4 eine Detailansicht eines Schüttrohrs eines erfindungsgemäßen Systems nach einem weiteren Ausführungsbeispiel, wobei das Ventil des Schüttrohrs zum Zuführen des Ausgangsmaterials in einen Schmelztiegel geöffnet ist (continuous mode); 4 a detail view of a bulk tube of a system according to the invention according to a further embodiment, wherein the valve of the bulk tube for supplying the starting material is opened in a crucible (continuous mode);

5 eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen Systems gemäß einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel; und 5 a perspective view of a system according to the invention according to a further preferred embodiment; and

6 eine Querschnittsansicht des Systems gemäß 5. 6 a cross-sectional view of the system according to 5 ,

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

Die Figuren zeigen Ausführungsbeispiele eines Systems zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs, wobei das System eine Zuführeinrichtung 10 mit einem Vorratsbehälter 11 und einer Fördereinheit umfasst. Die Fördereinheit weist vorzugsweise ein Förderband 13, eine Schütte 17 und ein Schüttrohr 20 auf.The figures show exemplary embodiments of a system for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material, the system comprising a feed device 10 with a storage container 11 and a conveyor unit. The conveyor unit preferably has a conveyor belt 13 , a chute 17 and a pouring tube 20 on.

Das System kommt bevorzugt zur Zuführung eines Polysiliziumausgangsmaterials in eine Prozesskammer, insbesondere einen in der Prozesskammer angeordneten Schmelztiegel, einer Anlage zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls nach dem Czochralski-Verfahren zum Einsatz. Das erfindungsgemäße System eignet sich also zur Verwendung in halbkontinuierlichen Kristallwachstumsverfahren.The system is preferably used for feeding a polysilicon starting material into a process chamber, in particular a crucible arranged in the process chamber, a plant for producing a silicon monocrystal according to the Czochralski method. The system according to the invention is thus suitable for use in semi-continuous crystal growth processes.

Das erfindungsgemäße System eignet sich insbesondere zur Zuführung von Polysilizium-Teilchen mit unregelmäßigen Formen. Je nach Größe der Teilchen werden diese als Chips (Splitter) oder Chunks (Brocken, Stücke) bezeichnet. Im Unterschied dazu weisen Polysilizium-Granulatteilchen eine regelmäßige, kugelige Form auf, die auch als Beads (Perlen) bezeichnet werden. Die Erfindung eignet sich zwar grundsätzlich auch für die Zuführung von Beads in einen Schmelztiegel, ermöglicht jedoch insbesondere die Zuführung von unregelmäßig geformten Teilchen.The system according to the invention is particularly suitable for feeding polysilicon particles having irregular shapes. Depending on the size of the particles, these are referred to as chips or chunks (chunks, pieces). In contrast, polysilicon granule particles have a regular, spherical shape, also referred to as beads. Although the invention is in principle also suitable for feeding beads into a crucible, it makes it possible, in particular, to supply irregularly shaped particles.

In 1 ist der Aufbau der Zuführeinrichtung 10 eines erfindungsgemäßen Systems schematisch dargestellt. Das System bzw. die Zuführeinrichtung 10 ist mobil. Insbesondere ist das System bzw. die Zuführeinrichtung 10 modular aufgebaut. Die Zuführeinrichtung 10 umfasst einen Vorratsbehälter 11 zur Aufnahme des Ausgangsmaterials, vorzugsweise eines Siliziummaterials. Das Silizium kann dotiert sein. Der Vorratsbehälter 11 kann beliebige Fassungsvermögen aufweisen, die von der Größe des Schmelztiegels und den spezifischen Produktionsabläufen abhängen können. Vorzugsweise fasst der Vorratsbehälter 11 bis zu 200 kg des Siliziumausgangsmaterials. Es ist auch möglich, dass der Vorratsbehälter mehr als 200 kg des Siliziumausgangsmaterials fassen kann. Konkret kann der Vorratsbehälter 11 zur Aufnahme von wenigstens 100 kg, insbesondere wenigstens 150 kg, insbesondere wenigstens 200 kg, eines Siliziumausgangsmaterials ausgelegt sein.In 1 is the structure of the feeder 10 a system according to the invention shown schematically. The system or feeder 10 is mobile. In particular, the system or the feeder 10 modular. The feeder 10 includes a reservoir 11 for receiving the starting material, preferably a silicon material. The silicon can be doped. The storage tank 11 can have any capacity, which may depend on the size of the crucible and the specific production processes. Preferably, the reservoir holds 11 up to 200 kg of the silicon starting material. It is also possible that the reservoir can hold more than 200 kg of the silicon starting material. Specifically, the reservoir 11 be designed for receiving at least 100 kg, in particular at least 150 kg, in particular at least 200 kg of a silicon starting material.

Die Zuführeinrichtung 10 weist ferner eine Fördereinheit auf, die ein Förderband 13 und ein Schüttrohr 20 umfasst. Zwischen dem Förderband 13 und dem Schüttrohr 20 kann, wie in den Ausführungsbeispielen gemäß 1 und 2 dargestellt, eine Schütte 17 angeordnet sein. Anstelle der Schütte 20 kann vorgesehen sein, dass das Förderband 13 verschiebbar, insbesondere horizontal verschiebbar ist, um das Ausgangsmaterial vom Vorratsbehälter 11 in das Schüttrohr 20 zu fördern.The feeder 10 also has a conveyor unit, which is a conveyor belt 13 and a pouring tube 20 includes. Between the conveyor belt 13 and the pouring tube 20 can, as in the embodiments according to 1 and 2 represented, a chute 17 be arranged. Instead of the chute 20 can be provided that the conveyor belt 13 slidable, in particular horizontally displaceable, to the starting material from the reservoir 11 into the pouring tube 20 to promote.

Das Förderband 13 ist unterhalb des Vorratsbehälters 11 angeordnet und bildet zumindest abschnittsweise einen Boden für den Vorratsbehälter 11. Der Vorratsbehälter 11 weist ferner eine Austragsöffnung 12 auf, durch die das Ausgangsmaterial den Vorratsbehälter 11 verlassen kann. Unterhalb des Förderbands 13 ist eine Staubablage 14 angeordnet.The conveyor belt 13 is below the reservoir 11 arranged and at least partially forms a floor for the reservoir 11 , The storage tank 11 also has a discharge opening 12 on, through which the starting material the reservoir 11 can leave. Below the conveyor belt 13 is a dust deposit 14 arranged.

Das Schüttrohr 20 ist hohlzylindrisch geformt. In einem oberen Abschnitt des Schüttrohrs 20 ist ein Halterohr 21 angeordnet, das das Schüttrohr 20 abschnittsweise umringt. Das Halterohr 21 kann mit dem Schüttrohr 20 fest verbunden sein. Das Halterohr 21 umfasst einen umlaufenden Anschlag 22, dessen Funktion später näher erläutert wird.The bulk tube 20 is shaped like a hollow cylinder. In an upper section of the bulk tube 20 is a holding tube 21 arranged, which is the pour tube 20 partially surrounded. The holding tube 21 can with the pour tube 20 be firmly connected. The holding tube 21 includes a circumferential stop 22 whose function will be explained later.

Das Schüttrohr 20 weist ferner ein Ventil auf, wobei das Ventil einen Ventilkolben 24 umfasst. Insbesondere ist das Ventil einerseits durch den Ventilkolben 24 und andererseits durch das Schüttrohr 20 gebildet, wobei der Ventilkolben 24 ein unteres Ende des Schüttrohrs 20 verschließt. Der Ventilkolben 24 weist vorzugsweise eine konische Form auf bzw. ist kegelartig ausgebildet. Der Ventilkolben 24 umfasst eine Isolierung 26, die aus ein oder mehreren Isolierplatten gebildet sein kann, die zentrisch innerhalb des Ventilkolbens 24 angeordnet sind.The bulk tube 20 further includes a valve, wherein the valve is a valve piston 24 includes. In particular, the valve is on the one hand by the valve piston 24 and on the other hand through the pouring tube 20 formed, wherein the valve piston 24 a lower end of the pouring tube 20 closes. The valve piston 24 preferably has a conical shape or is cone-shaped. The valve piston 24 includes insulation 26 , which may be formed of one or more insulating plates, which are centrally within the valve piston 24 are arranged.

Die Fördereinheit der Zuführeinrichtung 10 weist eine Hebevorrichtung 30 auf, die mit dem Schüttrohr 20 verbunden ist. Die Hebevorrichtung 30 umfasst eine Seilwinde 31 und ein Seil 32. Das Seil 32 ist mit einer Ventilstange 25 des Ventilkolbens 24 fest verbunden. Die Ventilstange 25 ist fest mit dem Ventilkolben 24 verbunden bzw. geht einstückig in den Ventilkolben 24 über. Die Ventilstange 25 erstreckt sich vorzugsweise zentral bzw. konzentrisch durch das Schüttrohr 20. Konkret weist das Schüttrohr 20 gemäß 1 und 2 ein Schutzrohr 23 auf, das zentral innerhalb des Schüttrohrs 20 verläuft und eine Führung für den Ventilkolben 24 bildet. Die Hebevorrichtung 30 kann Messelemente 33 umfassen, die mit der Seilwinde 31 gekoppelt sind. Die Messelemente 33 sind vorzugsweise angepasst, um das Gewicht des Schüttrohrs 20 zu erfassen.The conveyor unit of the feeder 10 has a lifting device 30 on that with the pour tube 20 connected is. The lifting device 30 includes a winch 31 and a rope 32 , The rope 32 is with a valve stem 25 of the valve piston 24 firmly connected. The valve rod 25 is fixed to the valve piston 24 connected or integrally goes into the valve piston 24 above. The valve rod 25 preferably extends centrally or concentrically through the bulk tube 20 , Specifically, the pouring tube has 20 according to 1 and 2 a protective tube 23 on, centrally within the bulk tube 20 runs and a guide for the valve piston 24 forms. The lifting device 30 can measuring elements 33 include that with the winch 31 are coupled. The measuring elements 33 are preferably adjusted to the weight of the spill tube 20 capture.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 und 2 weist die Fördereinheit eine Schütte 17 auf, die zwischen dem Förderband 13 und dem Schüttrohr 20 angeordnet ist. Die Schütte 17 ist vorzugsweise gelenkig gelagert und von einer Transportstellung in eine Schüttstellung schwenkbar. In der Transportstellung ist die Schütte 17 nach oben geklappt, wie in 1 erkennbar. In der Schüttstellung ist die Schütte 17 nach unten geklappt, so dass das Ausgangsmaterial vom Förderband 13 über die Schütte 17 in das Schüttrohr 20 gleiten kann (2).In the embodiment according to 1 and 2 the conveyor unit has a chute 17 on that between the conveyor belt 13 and the pouring tube 20 is arranged. The chute 17 is preferably articulated and pivotable from a transport position into a bulk position. In the transport position is the chute 17 worked upwards, as in 1 recognizable. In the pouring position is the chute 17 folded down so that the starting material from the conveyor belt 13 over the chute 17 into the pouring tube 20 can slide ( 2 ).

Anstelle der Schütte 20 kann vorgesehen sein, dass das Förderband 13 verschiebbar, insbesondere horizontal verschiebbar ist, um das Ausgangsmaterial vom Vorratsbehälter 11 in das Schüttrohr 20 zu fördern.Instead of the chute 20 can be provided that the conveyor belt 13 slidable, in particular horizontally displaceable, to the starting material from the reservoir 11 into the pouring tube 20 to promote.

Die Zuführeinrichtung 10 umfasst ein Gehäuse 15, das den Vorratsbehältern 11, die Fördereinheit mit dem Förderband 13, der Schütte 17 und dem Schüttrohr 20 sowie die Hebevorrichtung 30 fluiddicht umschließt. Das Gehäuse 15 weist einen Gehäuseboden 16 auf, in dem eine Öffnung 18 angeordnet ist. Die Öffnung 18 umfasst einen fluiddichten Verschluss. Konkret ist die Öffnung 18 unterhalb des Schüttrohrs 20 angeordnet. Die Größe der Öffnung 18 ist derart angepasst, dass das Schüttrohr 20 durch die Öffnung 18 hindurchgeführt werden kann. Dabei dichtet der fluiddichte Verschluss gegen das Schüttrohr 20 ab.The feeder 10 includes a housing 15 that the storage containers 11 , the conveyor unit with the conveyor belt 13 , the chute 17 and the pouring tube 20 as well as the lifting device 30 encloses fluid-tight. The housing 15 has a housing bottom 16 in which an opening 18 is arranged. The opening 18 includes a fluid-tight seal. The opening is concrete 18 below the bulk tube 20 arranged. The size of the opening 18 is adapted so that the pouring tube 20 through the opening 18 can be passed. The fluid-tight seal seals against the bulk tube 20 from.

Die Zuführeinrichtung 10 weist im Wesentlichen mehrere Betriebszustände auf. Einerseits kann die Zuführeinrichtung 10 einen Transportzustand aufweisen, der in 1 dargestellt ist. Andererseits ist vorgesehen, dass die Zuführeinrichtung 10 einen Befüllungszustand aufweist, der beispielhaft in 2 gezeigt ist. Im Transportzustand gemäß 1 ist das Schüttrohr 20 durch die Hebevorrichtung 30 derart angehoben, dass das Schüttrohr 20 vollständig innerhalb des Gehäuses 15 angeordnet ist. Die Zuführeinrichtung 10 ist dadurch besonders kompakt und transportabel. Insbesondere kann die Zuführeinrichtung von einer Befüllungsstation, in der der Vorratsbehälter 11 mit Siliziumausgangsmaterial befüllt wird, zu einer Prozesskammer (nicht dargestellt) transportiert werden. Im Zuführzustand gemäß 2 ist das Schüttrohr 20 abgesenkt, so dass ein Teil des Schüttrohrs 20 aus dem Gehäuse 15 herausragt. Das Schüttrohr 20 tritt dabei durch die Öffnung 18 im Gehäuseboden 16 hindurch. Das Schüttrohr 20 kann in einen Ziehkessel einer Prozesskammer hinabgelassen werden, so dass Siliziumausgangsmaterial über das Schüttrohr 20 direkt an den Schmelztiegel der Prozesskammer geführt werden kann.The feeder 10 essentially has several operating states. On the one hand, the feeder 10 have a transport state in 1 is shown. On the other hand, it is provided that the feeding device 10 a filling state, which is exemplified in 2 is shown. In the transport state according to 1 is the bulk tube 20 through the lifting device 30 raised so that the bulk tube 20 completely inside the case 15 is arranged. The feeder 10 This makes it particularly compact and portable. In particular, the feed device from a filling station, in which the reservoir 11 is filled with silicon raw material, to a process chamber (not shown) to be transported. In the delivery state according to 2 is the bulk tube 20 lowered, leaving part of the pouring tube 20 out of the case 15 protrudes. The bulk tube 20 occurs through the opening 18 in the case back 16 therethrough. The bulk tube 20 can be lowered into a draw kettle of a process chamber so that silicon feedstock via the pour tube 20 can be performed directly to the crucible of the process chamber.

Der Aufbau der Zuführeinrichtung 10 ist in den 5 und 6 nochmals verdeutlicht. Insbesondere ist in der perspektivischen Darstellung gemäß 5 erkennbar, dass das Gehäuse 15 ferner eine Nachfüllöffnung 19 aufweisen kann, die oberhalb des Vorratsbehälters 11 angeordnet ist. Über die Nachfüllöffnung 19 kann Siliziumausgangsmaterial in den Vorratsbehälter 11 nachgefüllt werden. Ferner ist erkennbar, dass die Hebevorrichtung 30 außerhalb des Gehäuses 15 angeordnet und fluiddicht mit dem Gehäuse 15 verbunden sein kann.The structure of the feeder 10 is in the 5 and 6 again clarified. In particular, in the perspective view according to 5 recognizable that the housing 15 also a refill opening 19 may have, which is above the reservoir 11 is arranged. About the refill opening 19 can silicon source material in the reservoir 11 be refilled. Furthermore, it can be seen that the lifting device 30 outside the case 15 arranged and fluid-tight with the housing 15 can be connected.

Das Ausführungsbeispiel gemäß 5 und 6 zeigt eine Fördereinheit, bei der anstelle eines Förderbands 13 eine Rollenbahn 13' vorgesehen hat. In 6 ist außerdem gut erkennbar, dass der Vorratsbehälter 11 vorzugsweise trichterförmig ausgebildet ist. Das erleichtert die Zuführung des Ausgangsmaterials zum Förderband 13 bzw. zur Rollenbahn 13'. Die Zuführeinrichtung 10 kann überdies einen Gasanschluss 27 aufweisen, der in das Gehäuse 15 integriert ist. Konkret weist das Gehäuse 15 den Fluidanschluss 27 auf. Durch den Fluidanschluss 27 kann das Gehäuse 15 mit einer Vakuumabsaugung und/oder einer Gaszuleitung verbunden werden. Auf diese Weise kann innerhalb des Gehäuses 15 eine Prozessumgebung mit Edelgas, beispielsweise Argon, und dem benötigten Druck, beispielsweise einige Millibar, erzeugt werden. The embodiment according to 5 and 6 shows a conveyor unit, in which instead of a conveyor belt 13 a roller conveyor 13 ' has provided. In 6 is also clearly visible that the reservoir 11 is preferably funnel-shaped. This facilitates the feeding of the starting material to the conveyor belt 13 or to the roller conveyor 13 ' , The feeder 10 can also have a gas connection 27 have, in the housing 15 is integrated. Specifically, the housing faces 15 the fluid connection 27 on. Through the fluid connection 27 can the case 15 be connected to a vacuum suction and / or a gas supply line. That way, inside the case 15 a process environment with inert gas, such as argon, and the required pressure, for example, a few millibars are generated.

Vorzugsweise umfassen alle Bestandteile des erfindungsgemäßen Systems, insbesondere der Zuführeinrichtung 10, die mit dem Siliziumausgangsmaterial in Kontakt geraten, ein keramisches Material, beispielsweise Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid oder Silizium. Dadurch wird eine Kontamination des Ausgangsmaterials vermieden.Preferably, all components of the system according to the invention, in particular the feed device 10 which come into contact with the silicon source material, a ceramic material, for example silicon nitride or silicon carbide or silicon. This avoids contamination of the starting material.

Im Folgenden wird die Funktionsweise des erfindungsgemäßen Systems näher erläutert:
Das erfindungsgemäße System, insbesondere die Zuführeinrichtung 10 kann einerseits zum Auffüllen des Schmelztiegels vor dem Ziehen eines ersten Einkristalls genutzt werden. Im Besonderen eignet sich die Erfindung jedoch für das Wiederbefüllen des Schmelztiegels vor dem Ziehen eines zweiten oder weiteren Einkristalls aus demselben Schmelztiegel.
The mode of operation of the system according to the invention is explained in more detail below:
The system according to the invention, in particular the feeding device 10 can be used on the one hand to fill the crucible before pulling a first single crystal. In particular, however, the invention is suitable for refilling the crucible prior to drawing a second or further single crystal from the same crucible.

Nachdem der erste Einkristall aus der Schmelze gezogen worden ist, wird dieser durch eine Kristallhubeinrichtung bis in die Schleusenkammer angehoben. Anschließend wird ein Schleusenventil zwischen Prozesskammer und Schleusenkammer geschlossen und der Druck des Edelgases, vorzugsweise Argon, in der Schleusenkammer bis auf den atmosphärischen Druck erhöht. Danach kann die Schleusenkammer von der Prozesskammer mit dem Schleusenventil getrennt werden. Anschließend wird die Bodenöffnung der Schleusenkammer geschlossen, um einen thermischen Schock zu verhindern, und die Schleusenkammer entfernt. Der hergestellte Einkristall kühlt in der Schleusenkammer weiter ab.After the first single crystal has been pulled out of the melt, it is lifted by a crystal lifting device into the lock chamber. Subsequently, a lock valve between the process chamber and lock chamber is closed and the pressure of the inert gas, preferably argon, increased in the lock chamber to the atmospheric pressure. Thereafter, the lock chamber can be separated from the process chamber with the lock valve. Subsequently, the bottom opening of the lock chamber is closed to prevent thermal shock, and the lock chamber removed. The single crystal produced cools down further in the lock chamber.

Direkt nach dem Entfernen der Schleusenkammer von der Prozesskammer bzw. dem Ofenkessel wird das erfindungsgemäße Zuführsystem, insbesondere die Zuführeinrichtung 10, die bereits mit der erforderlichen Menge des Ausgangsmaterials beladen ist, mit der Eintrittsöffnung des Ofenkessels bzw. der Prozesskammer verbunden. Ferner wird das Zuführsystem bzw. die Zuführeinrichtung 10 mit Versorgungsanschlüssen, insbesondere elektrischen Anschlüssen, Gasanschlüssen und/oder Vakuumanschlüssen, verbunden. Der Gasdruck des Argons im Gehäuse 15 wird dem Gasdruck in der Schmelzkammer angeglichen. Sobald der Gasdruck des Argons im Gehäuse 15 an den Gasdruck in der Schmelzkammer angeglichen ist, wird das fluiddichte, insbesondere vakuumfähige, Schleusenventil der Ziehanlage bzw. der Prozesskammer geöffnet. Zuvor wird ein eventuell vorhandener Verschluss oder Ventil der Öffnung 18 im Gehäuseboden 16 geöffnet. Das System ist somit bereit für die Befüllung des Schmelztiegels.Immediately after the removal of the lock chamber from the process chamber or the furnace boiler, the feed system according to the invention, in particular the feed device 10 , which is already loaded with the required amount of the starting material, connected to the inlet opening of the furnace boiler or the process chamber. Furthermore, the feed system or the feed device 10 connected to supply connections, in particular electrical connections, gas connections and / or vacuum connections. The gas pressure of argon in the housing 15 is adjusted to the gas pressure in the melting chamber. Once the gas pressure of argon in the housing 15 is adapted to the gas pressure in the melting chamber, the fluid-tight, in particular vacuum-capable, lock valve of the drawing system or the process chamber is opened. Previously, any existing closure or valve of the opening 18 in the case back 16 open. The system is thus ready for the filling of the crucible.

Grundsätzlich kann das Befüllen des Schmelztiegels bzw. das Zuführen des Ausgangsmaterials zum Schmelztiegel mit dem erfindungsgemäßen System in zwei verschiedenen Modi durchgeführt werden. Im sogenannten Batch-Mode wird das Schüttrohr 20 zunächst in die Zuführposition abgesenkt. Ebenfalls wird die Schütte 17 in die Zuführposition abgekippt bzw. verschwenkt. Ferner wird das Förderband 13 in Betrieb genommen, um das Schüttrohr 20 mit dem Ausgangsmaterial zu befüllen (3). Das Schüttrohr 20 kann teilweise oder voll mit Ausgangsmaterial befüllt werden. Durch die Messelemente 33 wird das Gewicht des Ausgangsmaterials im Schüttrohr 20 erfasst. Die Messelemente 33 sind vorzugsweise mit einer Steuerung gekoppelt, die ebenfalls mit dem Förderband 13 bzw. der Rollenbahn 13', der Schütte 17 und der Seilwinde 31 signalverbunden ist. Durch einen Ist-Soll-Vergleich kann rechnerisch die gewünschte Menge des Ausgangsmaterials in dem Schüttrohr 20 eingestellt und gesteuert werden.In principle, the filling of the crucible or the feeding of the starting material to the crucible can be carried out with the system according to the invention in two different modes. In the so-called batch mode, the bulk tube 20 initially lowered into the feed position. Also the chute 17 tilted or pivoted to the feed position. Further, the conveyor belt 13 put into operation to the bulk tube 20 to fill with the starting material ( 3 ). The bulk tube 20 can be partially or fully filled with starting material. Through the measuring elements 33 becomes the weight of the starting material in the bulk tube 20 detected. The measuring elements 33 are preferably coupled to a controller, which is also connected to the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' , the chute 17 and the winch 31 is signal-connected. By an actual-target comparison can be calculated the desired amount of the starting material in the bulk tube 20 be set and controlled.

Sobald der gewünschte Füllstand des Ausgangsmaterials im Schüttrohr 20 erreicht ist, wird die Rotation des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' gestoppt und das Schüttrohr 20 weiter abgesenkt bis die untere Öffnung des Schüttrohrs 20 knapp über dem Schmelztiegel angeordnet ist oder der Anschlag 22 des Halterohrs 21 auf dem Gehäuseboden 16 aufliegt. Vorzugsweise ist die Länge des Schüttrohrs 20 bzw. der Abstand zwischen dem Anschlag 22 und der unteren Öffnung des Schüttrohrs 20 derart bemessen, dass das Schüttrohr 20 über dem Schmelztiegel in der richtigen Position angeordnet ist, wenn der Anschlag 22 am Gehäuseboden 16 anschlägt. Das Schüttrohr 20 wird während des Absenkens durch den konusförmigen Ventilkolben 24 gehalten. Konkret ist vorgesehen, dass der Ventilkolben 24 einen Querschnittsdurchmesser aufweist, der größer als der Innendurchmesser des Schüttrohrs 20 ist. Das Schüttrohr 20 liegt somit auf dem Ventilkolben 24 auf.Once the desired level of the starting material in the bulk tube 20 is achieved, the rotation of the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' stopped and the pour tube 20 further lowered until the lower opening of the bulk tube 20 just above the crucible is located or the stop 22 of the holding ear 21 on the case back 16 rests. Preferably, the length of the bulk tube 20 or the distance between the stop 22 and the lower opening of the bulk tube 20 such that the pouring tube 20 is placed above the crucible in the correct position when the stop 22 at the bottom of the case 16 strikes. The bulk tube 20 is during the lowering by the cone-shaped valve piston 24 held. Specifically, it is provided that the valve piston 24 has a cross-sectional diameter which is greater than the inner diameter of the bulk tube 20 is. The bulk tube 20 is thus on the valve piston 24 on.

Sobald der Anschlag 22 auf dem Gehäuseboden 16 aufliegt, ist eine Abwärtsbewegung des Schüttrohrs 20 blockiert. Durch weitere Betätigung der Seilwinde 31 der Hebevorrichtung 30 wird der Ventilkolben 24 weiter abgesenkt, so dass sich das Ventil des Schüttrohrs 20 öffnet bzw. die untere Öffnung des Schüttrohrs 20 freigegeben wird. Zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 entsteht somit ein Spalt. Die Größe des Spaltes wird durch entsprechendes Absenken des Ventilkolbens 24 derart gewählt, dass das Ausgangsmaterial entweichen kann. Vorzugsweise ist das erfindungsgemäße System geeignet, um splitter- oder brockenartiges Polysilizium mit Teilchenabmessungen von bis zu 70 mm einem Schmelztiegel zuzuführen.As soon as the stop 22 on the case back 16 rests, is a downward movement of the bulk tube 20 blocked. By further operation of the winch 31 the lifting device 30 will the plunger 24 lowered further, leaving the valve of the bulk tube 20 opens or the lower opening of the bulk tube 20 is released. Between the valve piston 24 and the pouring tube 20 thus creates a gap. The size of the gap is by appropriate lowering of the valve piston 24 chosen so that the starting material can escape. Preferably, the system according to the invention is suitable for supplying splinter- or pebble-like polysilicon with particle dimensions of up to 70 mm to a crucible.

Durch die Einstellung der Größe des Spaltes zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 kann die Zuführgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel gesteuert werden. Gleichzeitig mit der Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel wird vorteilhaft die Temperatur des Schmelztiegels erhöht, um das Ausgangsmaterial zu schmelzen.By adjusting the size of the gap between the valve piston 24 and the pouring tube 20 For example, the feed rate of the feedstock into the crucible can be controlled. Simultaneously with the feeding of the starting material into the crucible, the temperature of the crucible is advantageously increased in order to melt the starting material.

Sobald das in dem Schüttrohr 20 angeordnete Ausgangsmaterial vollständig in den Schmelztiegel zugeführt ist, wird die Seilwinde 31 in gegenläufiger Richtung betätigt, so dass zuerst der Ventilkolben 24 und anschließend das Schüttrohr 20 durch den Ventilkolben 24 angehoben wird, bis die obere Öffnung des Schüttrohrs 20 direkt unterhalb der abgesenkten Schütte 17 angeordnet ist. Das Schüttrohr 20 kann nun wieder mit Ausgangsmaterial befüllt werden. Anschließend wird das Schüttrohr 20 wieder abgesenkt, um den Schmelztiegel zu befüllen. Dieser Vorgang kann so oft wiederholt werden bis im Schmelztiegel die gewünschte Menge der Siliziumschmelze angeordnet ist. Anschließend wird das Schüttrohr 20 vollständig in das Gehäuse 15 gehoben und das Schleusenventil der Prozesskammer geschlossen. Die Zuführeinrichtung 10 kann dann von der Prozesskammer entfernt werden.Once in the pouring tube 20 arranged starting material is completely fed into the crucible, the winch 31 operated in the opposite direction, so first the valve piston 24 and then the bulk tube 20 through the valve piston 24 is raised until the top opening of the bulk tube 20 directly below the lowered chute 17 is arranged. The bulk tube 20 can now be filled with starting material again. Then the bulk tube 20 lowered again to fill the crucible. This process can be repeated until the desired amount of silicon melt is arranged in the crucible. Then the bulk tube 20 completely in the case 15 lifted and closed the lock valve of the process chamber. The feeder 10 can then be removed from the process chamber.

Alternativ zum Batch-Mode kann die Zuführeinrichtung 10 auch in einem kontinuierlichen Wiederbefüllungsmodus betrieben werden. Dabei ist vorgesehen, dass das Halterohr 21 auf einer Höhe des Schüttrohrs 20 angeordnet ist derart, dass die obere Öffnung des Schüttrohrs 20 in vollständig abgesenkter Position des Schüttrohrs 20 direkt unterhalb der Schütte 17 angeordnet ist. Diese Variante ist in 4 dargestellt. Konkret ist vorgesehen, dass das Schüttrohr 20 für den kontinuierlichen Wiederbefüllungsmodus eine größere Länge aufweist als für den Batch-Modus. Die Länge des Schüttrohrs 20 ist derart bemessen, dass das obere Ende des Schüttrohrs 20 knapp unterhalb der Schütte 17 angeordnet ist, wenn der Anschlag 22 am Gehäuseboden 16 anschlägt. Durch weiteres Absenken des Ventilkolbens 24 und somit Öffnen des Schüttrohrventils und gleichzeitiges Betätigen des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' wird dem Schmelztiegel kontinuierlich Ausgangsmaterial zugeführt. Der Spalt zwischen dem Ventilkolben 24 und dem Schüttrohr 20 wird vorzugsweise derart eingestellt, dass ein laminarer Zuführstrom des Ausgangsmaterials erreicht wird. Konkret wird der Spalt vorzugsweise derart eingestellt, dass ein Blockieren des Zuführstroms vermieden ist.As an alternative to batch mode, the feeder can 10 also be operated in a continuous refill mode. It is envisaged that the holding tube 21 at a height of the bulk tube 20 is arranged such that the upper opening of the bulk tube 20 in fully lowered position of the pouring tube 20 directly below the chute 17 is arranged. This variant is in 4 shown. Specifically, it is envisaged that the pouring tube 20 has a greater length for the continuous refill mode than for the batch mode. The length of the bulk tube 20 is dimensioned such that the upper end of the bulk tube 20 just below the chute 17 is arranged when the stop 22 at the bottom of the case 16 strikes. By further lowering the valve piston 24 and thus opening the bulkhead valve and simultaneous operation of the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' Starting material is fed to the crucible continuously. The gap between the valve piston 24 and the pouring tube 20 is preferably adjusted so that a laminar feed stream of the starting material is achieved. Specifically, the gap is preferably set so as to prevent the supply current from being blocked.

Durch entsprechende Einstellung der Förderbandgeschwindigkeit und der Temperatur des Schmelztiegels kann die Zuführgeschwindigkeit gesteuert werden. Die Zuführung des Ausgangsmaterials wird vorzugsweise dann gestoppt, wenn das vollständige Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter 11 dem Schmelztiegel zugeführt ist. Falls erforderlich, kann die Zuführung des Ausgangsmaterials auch zwischenzeitlich durch Abschalten des Förderbands 13 bzw. der Rollenbahn 13' und Schließen des Ventils des Schüttrohrs 20 gestoppt werden.By appropriate adjustment of the conveyor belt speed and the temperature of the crucible, the feed rate can be controlled. The feed of the starting material is preferably stopped when the complete starting material from the reservoir 11 is fed to the crucible. If necessary, the supply of the starting material can also meanwhile by switching off the conveyor belt 13 or the roller conveyor 13 ' and closing the valve of the bulk tube 20 being stopped.

Sobald der Schmelztiegel befüllt wurde, wird das Schüttrohr 20 in das Gehäuse 15 zurückgezogen. Das Schleusenventil der Ziehanlage bzw. der Prozesskammer wird geschlossen und der Gasdruck in der Zuführeinrichtung 10 wird auf den atmosphärischen Druck erhöht. Anschließend kann die Zuführeinrichtung 10 von den Versorgungsanschlüssen diskonnektiert und von der Prozesskammer abgekoppelt werden.Once the crucible has been filled, the bulk tube becomes 20 in the case 15 withdrawn. The sluice valve of the drawing system or the process chamber is closed and the gas pressure in the feeder 10 is raised to the atmospheric pressure. Subsequently, the feeder 10 Disconnected from the supply terminals and disconnected from the process chamber.

Sobald der in der abgekoppelten Schleusenkammer angeordnete zuvor hergestellte Einkristall abgekühlt ist, kann der Einkristall aus der Schleusenkammer entfernt und die Schleusenkammer wieder mit dem Ofenkessel bzw. der Prozesskammer verbunden werden. Der Gasdruck des Argons zwischen der Prozesskammer und der Schleusenkammer wird angeglichen und das Vakuumventil zwischen der Schleusenkammer und dem Ofenkessel geöffnet. Die Ziehanlage ist somit bereit für die Herstellung des nächsten Einkristalls.Once the pre-fabricated single crystal arranged in the uncoupled lock chamber has cooled, the single crystal can be removed from the lock chamber and the lock chamber can be reconnected to the furnace chamber or process chamber. The gas pressure of the argon between the process chamber and the lock chamber is adjusted and the vacuum valve between the lock chamber and the furnace chamber is opened. The drawing system is thus ready for the production of the next single crystal.

Das Verfahren zur Zuführung des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel kann mehrfach wiederholt werden. Die Anzahl der Wiederholungen hängt dabei insbesondere davon ab, wie viele Kristalle hergestellt werden sollen. Ferner hängt die Anzahl der Wiederholungen von der Standzeit des Schmelztiegels ab.The procedure for feeding the starting material into the crucible can be repeated several times. The number of repetitions depends in particular on how many crystals are to be produced. Furthermore, the number of repetitions depends on the service life of the crucible.

Im Allgemeinen wird die Menge des Ausgangsmaterials, das in dem Vorratsbehälter 11 angeordnet wird, anhand der technologischen Erfordernisse berechnet. Das erfindungsgemäße System ermöglicht die Aufnahme von 200 kg und mehr des Siliziumausgangsmaterials in dem Vorratsbehälter 11. Das Ausgangsmaterial umfasst vorzugsweise reines Polysilizium, wiedereingeschmolzenes Silizium oder eine Mischung daraus, wobei die Abmessungen der Partikel des Ausgangsmaterials bis zu 70 mm betragen können. Das Ausgangsmaterial kann überdies einen Dotierstoff umfassen.In general, the amount of starting material that is in the reservoir 11 is calculated on the basis of technological requirements. The system according to the invention allows the absorption of 200 kg and more of the silicon starting material in the reservoir 11 , The starting material preferably comprises pure polysilicon, remelted silicon or a mixture thereof, wherein the dimensions of the particles of the starting material may be up to 70 mm. The starting material may further comprise a dopant.

Gegenüber bekannten Zuführsystemen weist das erfindungsgemäße System, zumindest in bestimmten Ausgestaltungen, die folgenden Vorteile auf:

  • – Die Erfindung stellt ein bewegliches, modulares System bereit, das nur in dem Zeitfenster für das Zuführen des Ausgangsmaterials in den Schmelztiegel mit dem Ziehschacht bzw. der Schmelzkammer verbunden werden muss. Das erfindungsgemäße System kann somit mehrere Schmelzkammern mit Ausgangsmaterial beschicken.
  • – Das erfindungsgemäße System ermöglicht die Wiederbefüllung eines Schmelztiegels während ein bereits erzeugter Einkristall in der Formenkammer abkühlt.
  • – Das erfindungsgemäße System ist geeignet, um relativ große Mengen von Silizium von bis zu 200 kg und mehr in einem Wiederbefüllungsschritt dem Schmelztiegel zuzuführen, wobei eine relativ hohe Zuführgeschwindigkeit von bis zu 40 kg/Std. erreicht wird.
  • – Das erfindungsgemäße System ist nicht nur für granuläres Ausgangsmaterial mit kleinen Korngrößen, sondern insbesondere für große splitter- oder brockenartige Einheiten mit Teilchenabmessungen von bis zu 70 mm geeignet.
  • – Die Verwendung von großkörnigem Ausgangsmaterial ermöglicht adäquates Reinigen bzw. Ätzen des Ausgangsmaterials, um eine möglichst hohe Oberflächenreinheit zu erreichen und somit eine hohe Qualität der hergestellten Einkristalle sicherzustellen. Das erfindungsgemäße System ermöglicht also die Herstellung qualitativ besonders hochwertiger Silizium-Einkristalle.
Compared with known feed systems, the system according to the invention, at least in certain embodiments, has the following advantages:
  • The invention provides a movable, modular system which only has to be connected to the draw tube or melting chamber in the time window for feeding the starting material into the crucible. The system according to the invention can thus feed a plurality of melt chambers with starting material.
  • - The system according to the invention allows the refilling of a crucible while a single crystal already produced in the mold chamber cools.
  • The system according to the invention is suitable for feeding relatively large amounts of silicon of up to 200 kg and more in one refilling step to the crucible, a relatively high feed rate of up to 40 kg / h. is reached.
  • The system according to the invention is suitable not only for granular starting material with small particle sizes, but especially for large fragmentary or pebble-like units with particle dimensions of up to 70 mm.
  • - The use of large-grained starting material allows adequate cleaning or etching of the starting material in order to achieve the highest possible surface purity and thus ensure a high quality of the single crystals produced. The system according to the invention thus makes it possible to produce particularly high-quality silicon monocrystals.

Im Rahmen fachmännischen Handelns ergeben sich weitere Ausgestaltungen und Ausführungsformen des hier nur beispielhaft beschriebenen Verfahrens und der Vorrichtung.Within the scope of expert action, further refinements and embodiments of the method and apparatus described here by way of example only arise.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • US 6896732 B2 [0002, 0005, 0005] US 6896732 B2 [0002, 0005, 0005]
  • DE 60013594 T2 [0005] DE 60013594 T2 [0005]
  • US 2003/0159647 A1 [0005] US 2003/0159647 A1 [0005]

Claims (11)

System zum Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs mit einer Zuführeinrichtung (10), die einen Vorratsbehälter (11) für das Ausgangsmaterial und eine Fördereinheit zum Fördern des Ausgangsmaterials vom Vorratsbehälter (11) in einen Schmelztiegel umfasst, wobei die Fördereinheit ein Schüttrohr (20) aufweist, wobei die Fördereinheit eine Hebevorrichtung (30) für das Schüttrohr (20) umfasst derart, dass die Zuführeinrichtung (10) mobil einsetzbar, insbesondere mehreren Schmelztiegeln zuordenbar, ist.System for feeding a starting material into a melt for producing a monocrystalline material with a feed device ( 10 ) containing a reservoir ( 11 ) for the starting material and a conveying unit for conveying the starting material from the reservoir ( 11 ) in a crucible, wherein the feed unit a bulk tube ( 20 ), wherein the conveyor unit comprises a lifting device ( 30 ) for the pouring tube ( 20 ) comprises such that the feeding device ( 10 ) mobile, in particular assignable to several crucibles, is. System nach Anspruch 1, wobei die Zuführeinrichtung (10) ein fluiddichtes Gehäuse (15) aufweist.A system according to claim 1, wherein the feeder means ( 10 ) a fluid-tight housing ( 15 ) having. System nach Anspruch 2, wobei das Gehäuse (15) wenigstens einen Gasanschluss und/oder einen Vakuumanschluss umfasst.A system according to claim 2, wherein the housing ( 15 ) comprises at least one gas connection and / or a vacuum connection. System nach Anspruch 2 oder 3, wobei das Gehäuse (15) eine Öffnung (18) für das Schüttrohr (20) aufweist, wobei die Öffnung (18) einen fluiddichten, insbesondere vakuumfähigen, Verschluss umfasst.A system according to claim 2 or 3, wherein the housing ( 15 ) an opening ( 18 ) for the pouring tube ( 20 ), wherein the opening ( 18 ) comprises a fluid-tight, in particular vacuum-capable, closure. System nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Schüttrohr (20) ein Ventil mit einem konischen Ventilkolben (24) aufweist.System according to one of claims 1 to 4, wherein the pouring tube ( 20 ) a valve with a conical valve piston ( 24 ) having. System nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Fördereinheit ein Förderband (13) und/oder eine Rollenbahn 13' umfasst, das zwischen dem Vorratsbehälter (11) und dem Schüttrohr (20) angeordnet ist.System according to one of claims 1 to 5, wherein the conveyor unit a conveyor belt ( 13 ) and / or a roller conveyor 13 ' comprising, between the reservoir ( 11 ) and the pouring tube ( 20 ) is arranged. System nach Anspruch 6, wobei zwischen dem Förderband (13) und dem Schüttrohr (20) eine Schütte (17) angeordnet ist.System according to claim 6, wherein between the conveyor belt ( 13 ) and the pouring tube ( 20 ) a chute ( 17 ) is arranged. System nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Vorratsbehälter (11) zur Aufnahme einer Masse des Ausgangsmaterials von wenigstens 100 kg, insbesondere wenigstens 150 kg und/oder höchstens 200 kg angepasst ist.System according to one of claims 1 to 7, wherein the storage container ( 11 ) is adapted to receive a mass of the starting material of at least 100 kg, in particular at least 150 kg and / or at most 200 kg. System nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Hebevorrichtung (30) eine Seilwinde (31) mit einem Seil umfasst, das mit dem Schüttrohr (20) und/oder dem Ventilkolben (24) verbunden ist.System according to one of claims 1 to 8, wherein the lifting device ( 30 ) a winch ( 31 ) with a rope connected to the pouring tube ( 20 ) and / or the valve piston ( 24 ) connected is. System nach Anspruch 9, wobei die Hebevorrichtung (30) einen Elektromotor aufweist, der mit der Seilwinde (31) wirkverbunden ist.System according to claim 9, wherein the lifting device ( 30 ) has an electric motor with the winch ( 31 ) is operatively connected. Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Werkstoffs, unter Zuführen eines Ausgangsmaterials in eine Schmelze, wobei ein System gemäß Anspruch 1 bereitgestellt und mit einem Ofenkessel fluiddicht, insbesondere vakuumfähig, verbunden und eine vorbestimmte Menge des Ausgangsmaterials durch das Schüttrohr (20) in den Schmelztiegel gefördert wird.A process for producing a monocrystalline material by feeding a starting material into a melt, wherein a system according to claim 1 provided and fluid-tight with a furnace boiler, in particular vacuum-capable connected, and a predetermined amount of the starting material through the bulk tube ( 20 ) is conveyed into the crucible.
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