DE102011006164A1

DE102011006164A1 - Kompakter kryogener NMR-Sensor mit integriertem, aktivem Kühlaggregat

Info

Publication number: DE102011006164A1
Application number: DE201110006164
Authority: DE
Inventors: wird später genannt werden Erfinder
Original assignee: Bruker Biospin SAS
Current assignee: Bruker Switzerland AG
Priority date: 2011-03-25
Filing date: 2011-03-25
Publication date: 2012-09-27
Anticipated expiration: 2031-03-26
Also published as: US20120242336A1; GB2489566A; JP5425252B2; JP2012202995A; DE102011006164B4; US8896312B2; GB2489566B; DE102011006164B8; CH704645B1; GB201204729D0; CH704645A2

Abstract

Ein NMR-Messsystem mit einem NMR-Probenkopf (1) in einem Vakuum-Gehäuse (39) innerhalb eines NMR-Magnetsystems (11), der einen NMR-Resonator (2a) enthält, mit einem ersten Kühlaggregat (5a) gekühlt und über ein wärmeleitendes Trägerelement (2b) sowie ein Wärmeleitendes erstes Verbindungselement (4) mit einem Kühlkopf (3a) des Kühlaggregates thermisch verbunden ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass das erste und weitere Kühlaggregate (5a, b) ein Vibrationsspektrum, welches nur aus einzelnen selektiven Frequenzen besteht, erzeugen und mit einem Vibrationsabsorber (9a, 9b) mechanisch verbunden sind, der ein schwingendes Masse-Element (27) aufweist, dessen Resonanzfrequenz jeweils auf die Vibrationsfrequenz des Kühlaggregates und/oder eine seiner Oberwellen abgestimmt ist, wobei der Kühlkopf des Kühlaggregats über ein Wärmeleitendes, mechanisch flexibles weiteres Verbindungselement (7a, 7b) mit dem Wärmeleitenden ersten Verbindungselement verbunden ist, dass das Vakuum-Gehäuse des Probenkopfes zweiteilig mit aufgebaut und über mindestens ein Dämpfungselement (30a–d) mechanisch verbunden ist, dass der untere und obere Teil der Vakuum-Gehäuse zusätzlich noch vakuumdicht über einen Wellbalg (8a, 8b) mechanisch flexibel miteinander verbunden sind, dass das Verbindungselement mit thermisch isolierenden Befestigungen (13) am Vakuum-Gehäuse fixiert ist, und dass der NMR-Probenkopf mit einem Shimsystem (38) mechanisch fest verbunden ist. Damit können die Seitenbänder der NMR-Spektren minimiert werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein NMR(= Kernspinresonanz)-Messsystem mit einem NMR-Probenkopf in einem Vakuum-Gehäuse, der im Betriebszustand innerhalb eines NMR-Magnetsystems positioniert ist und eine Messprobe sowie mindestens einen NMR-Resonator enthält, der mit Hilfe eines ersten Kühlaggregates auf kryogene Temperaturen abgekühlt wird, wobei der NMR-Resonator über ein wärmeleitendes Trägerelement und über ein wärmeleitendes erstes Verbindungselement mit einem Kühlkopf des ersten Kühlaggregates thermisch verbunden ist.
Ein solches NMR-Messsystem ist beispielsweise aus US-A 5,889,456 (= Dokument [1]) bekannt geworden.
2 zeigt prinzipiell diesen in [1], beschriebenen Stand der Technik.
Vorgeschichte
Die NMR Spektroskopie ist mittlerweile eine sehr etablierte Technologie, welche in den unterschiedlichen Anwendungen gebraucht wird, z. B. in der MRI und in der hochauflösenden NMR-Spektroskopie an Flüssigkeitsproben. Um überhaupt ein Nutzen aus der NMR-Technologie ziehen zu können, muss das Verhältnis von Signal zu Rauschen (SNR) einen möglichst großen Wert aufweisen. Dies wird unter anderem mit höheren Magnetfeldern erreicht, mit einem optimierten Aufbau der NMR-Resonatoren, aber insbesondere, indem die NMR-Resonatoren und die dazugehörenden NMR-Vorverstärker auf kryogene Temperaturen gekühlt werden. Zur Kühlung werden einerseits kryogene Flüssigkeiten, z. B. flüssiges Helium und/oder flüssiger Stickstoff, aber auch aktive Kühlaggregate verwendet.
Aktive Kühlaggregate haben jedoch den Nachteil, dass sie mit beweglichen Teilen arbeiten und dadurch mechanische Schwingungen verursachen, die möglichst gut gedämpft werden müssen, damit im NMR-Spektrum keine zu großen Seitenbänder entstehen. Das vorliegende Patent schlägt Maßnahmen vor, um dieses Ziel zu erreichen.
Stand der Technik
Beim US-Patent 5,889,456 [1] wird die Kühlung des Vorverstärkers bzw. der NMR-Resonatoren durch eine aufwändige, separate Kühleinheit realisiert, welche die NMR-Resonatoren und den Vorverstärker über einen Wärmetauscher mittels tiefgekühlten, komprimierten Heliumgases kühlt. Hierfür verwendete Kühlaggregate sind z. B. GM Coldheads oder Pulse-Tubes. Nachteilig bei diesen Aggregaten sind ihr hoher Wartungsaufwand und Betriebskosten (elektrische Leistung > 8 kW). Außerdem muss ein hoher Aufwand betrieben werden, die Wärmetauscher zu gestalten.
Das US-Patent 7,003,963 [2] beschreibt den Aufbau einer NMR-Probenkopfs, welcher direkt an einen Kaltkopf eines Kühlaggregats angeschlossen ist. Dieses System kommt ohne kryogene Flüssigkeiten und Gasen außerhalb des Kühlaggregates aus, wodurch der Aufbau des Gesamtsystems sehr einfach gestaltet werden kann: Aufwändige Wärmetauscher fallen dadurch weg und Kühlleistungsverluste können stark begrenzt werden. Durch die Verwendung von Free-Piston Stirling Coolers (FPSC), wird zudem die Zuverlässigkeit des Kühlaggregats erheblich gesteigert.
Da jedoch durch diese direkte Ankopplung die Vibrationen des Kühlaggregates direkt auf den NMR-Resonator übertragen werden, bewirken sie dort eine Modulation des NMR-Messsignals. Es entstehen dadurch derart starke Seitenbänder im NMR-Spektrum, dass diese in der hochauflösenden NMR nicht zugelassen werden können.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demgegenüber, ein NMR-Messsystem der eingangs beschriebenen Art mit möglichst einfachen technischen Mitteln dahingehend zu verbessern, dass die Seitenbänder in den NMR-Spektren möglichst minimiert werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe auf überraschend einfache, aber sehr wirkungsvolle Weise vollständig dadurch gelöst, dass zumindest das erste Kühlaggregat und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate ein Vibrationsspektrum erzeugen, welches nur aus einzelnen selektiven Frequenzen besteht, dass zumindest das erste Kühlaggregat und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate mit einem Vibrationsabsorber mechanisch verbunden sind, der mindestens ein schwingendes Masse-Element aufweist, dessen Resonanzfrequenz jeweils auf die Vibrationsfrequenz des Kühlaggregates und/oder auf eine seiner Oberwellen so abgestimmt ist, dass störende Seitenbänder im NMR-Spektrum größtenteils kompensiert werden, wobei der Kühlkopf des Kühlaggregats über ein thermisch gut leitendes, mechanisch flexibles weiteres Verbindungselement mit dem wärmeleitenden ersten Verbindungselement und gegebenenfalls mit einem oder mehreren Vorverstärkern verbunden ist, dass das Vakuum-Gehäuse des Probenkopfes und gegebenenfalls ein weiteres Vakuum-Gehäuses mit einem Vorverstärker jeweils zweiteilig mit einem unteren Teil und einem oberen Teil aufgebaut und über mindestens jeweils ein Dämpfungselement mechanisch miteinander verbunden sind, dass der untere Teil und obere Teil des Vakuum-Gehäuses des Probenkopfes sowie gegebenenfalls des weiteren Vakuum-Behälters mit dem Vorverstärker zusätzlich noch vakuumdicht über einen Membran- oder Wellbalg mechanisch flexibel miteinander verbunden sind, dass das Verbindungselement mit Hilfe von thermisch isolierenden Befestigungen am Vakuum-Gehäuse des NMR-Probenkopfes fixiert ist, und dass der NMR-Probenkopf mit einem Shimsystem mechanisch fest verbunden ist.
Damit steht ein geeignetes Kühlaggregat zur kryogenen Kühlung eines für die hochauflösende NMR-Spektroskopie bestimmten NMR-Probenkopfes zur Verfügung, das einfach zu kompensierende mechanische Vibrationen erzeugt (z. B. ein «free-piston Stirling cooler»), wenig elektrische Leistung verbraucht, leicht und kostengünstig ist, und direkt mit dem NMR-Probenkopf derart verbunden werden kann, dass nach geeigneten Kompensations- und Dämpfungsmaßnahmen hochaufgelöste NMR-Spektren zufriedenstellend gemessen werden können. Das bedeutet, dass die entstehenden Vibrationsseitenbänder im NMR-Spektrum mindestens um –50 dbm gegenüber der stärksten Linie im NMR-Spektrum (z. B. Wasser- oder Lösungsmittel-Linie) unterdrückt werden können.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist mindestens ein weiteres Kühlaggregat mit einem Kühlkopf vorgesehen, das in der Regel elektronische Bauteile, wie Vorverstärker, kühlen wird.
Bei einer Klasse von vorteilhaften Ausführungsformen des erfindungsgemäßen NMR-Messsystems sind zumindest das erste Kühlaggregat und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate als FPSC (= Free-Piston Stirling Cooler) ausgebildet.
Besonders bevorzugt ist auch eine Ausführungsform der Erfindung, die sich dadurch auszeichnet, dass das thermisch gut leitende, mechanisch flexible weitere Verbindungselement ein Litzenband umfasst, welches leicht und kostengünstig erhältlich sowie einfach und problemlos handhabbar ist.
Bei weiteren bevorzugten Ausführungsformen sind mindestens drei Dämpfungselemente zwischen dem unteren Teil und dem oberen Teil des Vakuum-Gehäuses des Probenkopfes und gegebenenfalls weiteren Vakuum-Gehäusen mit Vorverstärkern angeordnet.
Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Ausführungsformen zeichnet sich dadurch aus, dass die Dämpfungselemente symmetrisch um eine Längsachse des Probenkopfes in einer Ebene senkrecht zur Längsachse angeordnet sind.
Besonders vorteilhaft sind Ausführungsformen der Erfindung, bei denen das Kühlaggregat über mindestens drei weitere Dämpfungselemente mechanisch mit dem Laborboden, auf welchem das erfindungsgemäße NMR-Messsystem steht, verbunden ist.
Vorzugsweise bestehen das Verbindungselement ganz oder teilweise aus Kupfer, das Trägerelement ganz oder teilweise aus Kupfer oder Saphir und der NMR-Resonator ganz oder teilweise aus Hochtemperatursupraleiter(= HTS)-Material.
Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Apparatur ist dadurch gekennzeichnet, dass ein aktiver Vibrationsabsorber vorgesehen ist, der einen Linearmotor enthält, welcher auf die Bewegung des Masse-Elementes einwirken kann und Teil eines geschlossenen Regelkreises ist, wobei der Linearmotor von einer ebenfalls im Regelkreis befindlichen digitalen Kontrolleinheit derart gesteuert wird, dass die mechanischen Vibrationen des Kühlaggregates und des aktiven Vibrationsabsorbers sich zumindest größtenteils gegenseitig kompensieren.
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform ist die Kontrolleinheit einerseits ein Fehlersignal aus einem Beschleunigungssensor und über einen Analog-Digital-Konverter (= ADC) sowie anderseits ein Referenzsignal aus einem induktiven Sensor und über einen ADC erhält, wobei der Ausgang der Kontrolleinheit über einen Digital-Analog-Konverter (= DAC) und eine Verstärkereinheit mit dem Linearmotor verbunden.
Dies kann noch dadurch weiter verbessert werden, dass die Kontrolleinheit einen adaptiven Filter enthält, dessen Ausgangssignal zugleich auch das Ausgangssignal der Kontrolleinheit ist.
Beschreibung der Figuren:
1 Erfindungsgemäßes NMR-Messsystem, bestehend aus einem Kühlaggregat 5a mit passivem Vibrationsabsorber 9a, wobei der Kühlkopf 3a des Kühlaggregates thermisch gut leitend mit dem Verbindungselement 4 des Probenkopfes 1 verbunden ist, und das NMR-Messsystem mehrere Vorrichtungen zur Dämpfung der Vibrationen des Kühlaggregates enthält;
2 Kühlaggregat gemäß Stand der Technik;
3 erfindungsgemäßes NMR-Messsystem mit Kühlung der NMR-Vorverstärker 28 mit einem zweiten Kühlaggregat 5b, wobei das Vakuum-Gehäuse 35 der NMR-Vorverstärker über einen Wellbalg 34 mit dem Vakuum-Gehäuse 1a des Probenkopfes 1 verbunden ist, und die HF-Verbindung zwischen den NMR-Vorverstärkern und dem NMR-Resonator 2a durch das Innere des Wellbalges erfolgt;
4 Dämpfungselemente 30a, b, c, d zwischen dem Teil A und dem Teil B des Vakuum-Gehäuses 39 des NMR-Probenkopfes 1, sowie Wellbalg 8a, der Teil A mit Teil B vakuumdicht miteinander verbindet; und
5 erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß 1, jedoch an Stelle des passiven Vibrationsabsorbers 9a ein aktiver Vibrationsabsorber 25 samt zugehöriger digitaler Kontrolleinheit 21.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung mit Ausführungsbeispielen:
Viele der käuflichen Kühlaggregate haben die Eigenschaft, ein breites kompliziertes Vibrationsspektrum zu erzeugen, das mit einfachen Mitteln kaum zu unterdrücken ist. Anderseits haben sie aber den Vorteil, hohe Kühlleistungen zu liefern.
Solche Kühlaggregate dürfen bei Anwendungen in der hochauflösenden NMR nicht direkt mit dem NMR-Probenkopf 1 verbunden werden, da sie sonst zu hohe Störungen im NMR-Spektrum verursachen würden. Sie benötigen deshalb einen separaten Kühlkreislauf (z. B. mit flüssigem Helium oder Stickstoff), der vom getrennt aufgestellten Kühlaggregat zum NMR-Probenkopf und wieder zurückführt. Die Übertragung von Vibrationen vom Kühlaggregat auf den NMR-Probenkopf wird so größtenteils verhindert.
Es gibt aber auch andere Kühlaggregate 5a, b, die ein einfaches Vibrationsspektrum besitzen, das im Wesentlichen nur aus einer diskreten Grundfrequenz und seinen Oberwellen besteht, die aber den Nachteil haben, nur kleine Kühlleistungen liefern zu können. Dazu gehört z. B. der «Free-piston Stirling cooler» (FPSC) mit einem Störspektrum, welches vorwiegend nur aus der Frequenz der sich hin und her bewegenden Kolbenanordnung sowie deren Oberwellen zusammensetzt. Solche FPSC’s sind einfach, wartungsarm und kostengünstig. Das Ziel der erfinderischen Vorrichtung ist es nun, den FPSC direkt mit dem NMR-Probenkopf zu verbinden, und mit Hilfe von ausgeklügelten Dämpfungsmaßnahmen, das Vibrationsspektrum soweit zu unterdrücken, dass hochaufgelöste NMR-Spektren zufriedenstellend gemessen werden können.
Zur Dämpfung der Vibrationen des Kühlaggregates 5a, b wird ein passiver Vibrationsabsorber 9a, b [1] [5] direkt mit dem Kühlaggregat mechanisch verbunden, um auf diese Weise die Vibrationen des Kühlaggregates bereits am Entstehungsort wirkungsvoll zu dämpfen. Der Vibrationsabsorber enthält einen gedämpften, mechanischen Masse/Feder-Schwingkreis, der auf die Grundfrequenz des sich hin und her bewegenden Kolbens des Kühlaggregates abgestimmt ist und auf diese Weise die Grundfrequenz der Vibrationen des Kühlaggregates sehr stark zu dämpfen vermag. Der Vibrationsabsorber kann zudem weitere Masse/Feder-Schwingkreise enthalten, mit denen auch die Oberwellen der Vibrationen gedämpft werden können.
Das Vakuum-Gehäuse des NMR-Probenkopfes 1 besteht aus einem unteren Teil A und einem oberen Teil B. Teil A ist vakuumdicht mit dem Vakuum-Gehäuse des Kühlaggregates 5a verbunden. Teil B ist über Dämpfungselemente 30a, b, c, d mit Teil A fest verbunden. Um die Vakuumdichtheit zu garantieren, müssen die beiden Teile A und B zudem noch über einen Wellbalg 8a vakuumdicht miteinander verbunden werden.
Die Dämpfungselemente 30a, b, c, d setzen sich jeweils aus einem oberen 31a, b, c, d und einem unteren 32a, b, c, d Befestigungselement zusammen, die über Dämpfungsmaterial 33a, b, c, d miteinander verbunden sind. Diese Dämpfungselemente haben die Aufgabe, möglichst wenig mechanische Vibrationen von Teil A auf Teil B des NMR-Probenkopfes 1 zu übertragen.
Um den NMR-Probenkopf 1 mechanisch besser zu fixieren, wird Teil B des Vakuumbehälters 39 über die Kontaktfläche 12 mit dem Trägerelement des Shimsystems 38 mechanisch verbunden.
Der NMR-Probenkopf 1 enthält die Messprobe 14 und den NMR-Resonator 2a, befindet sich im Betriebszustand in einem NMR-Magneten 11 und ist zudem derart positioniert, dass der NMR-Resonator im Bereich des magnetischen Zentrums liegt. Der NMR-Resonator besteht vorzugsweise ganz oder teilweise aus HTS-Supraleitermaterial.
Da der FPSC weniger Kühlleistung als viele andere Kühlaggregate abgibt, ist es wichtig, die Wärmeübertragung vom NMR-Resonator 2a zum Kühlkopf 3a des Kühlaggregates 5a möglichst verlustarm aufzubauen. Als erstes muss der Kühlkopf des Kühlaggregates thermisch gut leitend mit dem wärmeleitenden Verbindungselement 4 verbunden werden, das z. B. aus Kupfer besteht. Gleichzeitig dürfen aber die mechanischen Vibrationen des Kühlkopfes nicht auf das Verbindungselement übertragen werden. Gelöst wird dieses Problem durch ein thermisch gut leitendes Litzenband 7a, welches den Kühlkopf mit dem wärmeleitenden Verbindungselement flexibel verbindet, so dass nur sehr geringe mechanische Kräfte und damit auch sehr geringe Vibrationen übertragen werden können.
Die Verbindung vom wärmeleitenden Verbindungselement 4 zum NMR-Resonator 2a erfolgt über ein wärmeleitendes Trägerelement 2b, das zur Befestigung des NMR-Resonators dient und vorzugsweise aus Kupfer oder Saphir hergestellt ist.
Das wärmeleitende Verbindungselement 4 ist zwar zur Kühlung des NMR-Resonators 1 vorgesehen, kann aber zudem zur Kühlung der Vorverstärker benutzt werden.
Bessere Resultate erzielt man, wenn ein aktiver elektromechanischer Vibrationsabsorber 25 an den FPSC angeschlossen wird [4]. Der Vibrationsabsorber besteht aus einem Linearmotor 26, dessen Stator direkt am FPSC befestigt und dessen beweglicher Teil mit einem Masse-Element 27 verbunden ist. Wenn nun der Linearmotor eine Kraft auf das Masse-Element ausübt und dieses in Bewegung versetzt, entsteht eine Gegenkraft auf den Stator des Linearmotors und damit auch auf den FPSC. Mit Hilfe der digitalen Kontrolleinheit 21 wird der Linearmotor derart angetrieben, dass das Masse-Element entgegen der Vibration des FPSC schwingt, und die Schwingamplitude des Masse-Elementes gerade den Wert besitzt, der zur Kompensation der Vibration des FPSC notwendig ist.
Zu diesem Zweck werden zwei Sensoren, nämlich der Beschleunigungssensor 15 und der induktive Sensor 16 am oberen Teil des FPSC befestigt. Der Beschleunigungssensor nimmt die dort herrschenden mechanischen Vibrationen auf und setzt diese in ein entsprechendes elektrisches Fehlsignal 17 um. Der induktive Sensor 16 nimmt die dort vorhandenen Feldänderungen, die vom Antriebsmotor des FPSC stammen, auf und gibt diese als elektrisches Referenzsignal 18 weiter. Beste Resultate erzielt man, wenn beide Sensoren möglichst nahe beisammen montiert sind.
Das Signal aus dem induktiven Sensor 16 bleibt in seiner Amplitude konstant, ist viel stärker als das aus dem Beschleunigungssensor 15, und hat deshalb ein höheres Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Aus diesem Grunde eignet sich das induktive Signal hervorragend als Referenzsignal für das Regelsystem.
Das Fehlsignal 17 und das Referenzsignal 18 werden in den beiden ADCs 19 resp. 20 digitalisiert und dem digitalen Kontroller 21 zugeführt. Dort werden die Amplitude und Phase des Fehlsignals mit Hilfe des Referenzsignals bestimmt und daraus das Regelsignal abgeleitet. Dieses wird dem adaptiven Filter 22 zugeführt und gelangt über einen DAC 23 und via Verstärkereinheit 24 zum Stator des Linearmotors 26. Dieser setzt nun das Masse-Element 27 derart in Schwingung, dass es die Vibrationen des FPSC möglichst gut kompensiert. Genauere Angaben sind in [4] zu lesen. Was nach der Kompensation noch an Vibrationen übrig bleibt, wird durch das Litzenband 7a und die Dämpfungselemente 30a, b, c, d größtenteils unterdrückt.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Kühlsystems werden mehrere Kühlaggregate zur gleichzeitigen Kühlung diverser Objekte verwendet. Die Kaltköpfe dieser Kühlaggregate müssen nicht, dürfen aber auf gleichen Temperaturniveaus liegen.
3 zeigt ein solches Kühlsystem mit zwei Kühlaggregaten 5a, 5b, wobei das erste 5a zur Kühlung des NMR-Resonators 2a bestimmt ist. Das zweite Kühlaggregat 5b dient der Kühlung von mindestens einem Vorverstärker 28 und ist vorzugsweise gleich aufgebaut wie das erste 5a, jedoch mit dem Unterschied, dass das wärmeleitende Verbindungselement 4 des NMR-Probenkopfes 1 durch die Vorverstärker 28 ersetzt wurde. Die Vorverstärker 28 sind mit thermisch isolierenden Befestigungselementen 37 mit dem vibrationsarmen oberen Teil des Vakuum-Gehäuses 35 fest verbunden.
Ein Wellbalg 34 verbindet das Vakuum-Gehäuse 35 der Vorverstärker mit dem des NMR-Probenkopfes 1. Der Wellbalg darf als Feder mit einer kleinen Federkonstanten betrachtet werden und kann dadurch keine großen Kräfte und damit auch keine großen Vibrationen von einem Vakuum-Gehäusen zum anderen übertragen.
Der NMR-Resonator 2a besitzt eine HF-Verbindung 29a zum HF-Netzwerk 29, das der Resonanzabstimmung und Impedanzanpassung des NMR-Resonators dient. Mindestens ein HF-Kabel 29b verbindet das HF-Netzwerk mit mindestens einem Vorverstärker 28 und benutzen dabei den Weg durch den Wellbalg 34.
Referenzliste

[1] US 5,889,456
[2] US 7,003,963
[3] US 5,895,033 A
[4] US 6,809,486 B2
[5] "Dynamic counterbalancing the single-piston linear compressor of a Stirling cryogenic cooler" A. Veprik, I. Nachman, N. Pundak, Cryogenics, 49 (2009) 165–170

Bezugszeichenliste

NMR: ”Nuclear Magnetic Resonance”, magnetische Kernresonanz
FPSC: ”Free-Piston Stirling Cooler”
1: NMR-Probenkopf
2a: NMR-Resonator (Sende-/Empfangs-Resonatoren)
2b: Wärmeleitendes Trägerelement, das zur Befestigung des NMR-Resonators 2a dient
3a: Kühlkopf des Kühlaggregates 5a zur Kühlung des NMR-Probenkopfes
3b: Kühlkopf des Kühlaggregates 5b, der zur Kühlung der Vorverstärker dient
4: Wärmeleitendes Verbindungselement
5a: Kühlaggregat (z. B. Stirling Cooler) zur Kühlung des NMR-Resonators 2a
5b: Kühlaggregat (z. B. Stirling Cooler) zur Kühlung der Vorverstärker 28
6: Laborboden
7a: Litzenband, das die Wärme vom wärmeleitenden Verbindungselement 4 an den Kühlkopf 3a weiter leitet
7b: Litzenband, das die Wärme von den Vorverstärkern 28 an den Kühlkopf 3b weiter leitet
8a: Wellbalg, der die Vakuumdichtheit des Vakuum-Gehäuses am Ort der Dämpfungselemente 30a, b, c, d gewährleistet, und der zugleich die Funktionalität dieser Dämpfungselemente nicht beeinträchtigt.
8b: Wellbalg, der die Vakuumdichtheit des Vakuum-Gehäuses 35 am Ort der Dämpfungselemente 36a, b, c, d gewährleistet, und der zugleich die Funktionalität dieser Dämpfungselemente nicht beeinträchtigt.
9a: Passiver Vibrationsabsorber am Kühlaggregat 5a
9b: Passiver Vibrationsabsorber am Kühlaggregat 5b
10: Dämpfungselemente, die das Kühlaggregat 5 mit dem Laborboden 6 verbinden und mechanische Vibrationsübertragungen zwischen diesen beiden Objekten unterdrücken
11: NMR-Magnetsystem
12: Kontaktfläche, über die der NMR-Probenkopf 1 mit dem Trägerelement des Shimsystems 38 verbunden wird, um dadurch eine bessere mechanische Stabilität des NMR-Probenkopfes zu erhalten
13: Thermisch isolierende Befestigungen
14: NMR-Messprobe
15: Beschleunigungssensor zur Messung der verbleibenden Vibrationen Fehlersignal, die vom Kühlaggregat 5 stammen
16: Induktiver Sensor zur Detektion des magnetischen Feldes, das vom Antriebsmotor des Kühlaggregates 5 stammt und mit den mechanischen Vibrationen des Kühlaggregates direkt korreliert ist
17: Fehlersignal aus dem Beschleunigungssensor 15
18: Referenzsignal aus dem induktiven Sensor 16
19: Analog-zu-Digital-Konverter (= ADC) für das Fehlersignal 17
20: Analog-zu-Digital-Konverter (= ADC) für das Referenzsignal 18
21: Digitale Kontrolleinheit, die ein adaptives Filter 22 enthält
22: Adaptives Filter
23: Digital-zu-Analog-Konverter (= DAC)
24: Verstärkereinheit, bestehend aus Vor- und Leistungsverstärker
25: Aktiver Vibrationsabsorber samt Regelkreis
26: Linearmotor
27: Masse-Element
28: Ein oder mehrere gekühlte Vorverstärker
29: HF-Netzwerk zur Resonanzabstimmung und Impedanzanpassung des NMR-Resonators 2a
29a: HF-Verbindung, welche den NMR-Resonator 2a mit dem HF-Netzwerk 29 verbindet
29b: Eine oder mehrere HF-Leitungen, welche das HF-Netzwerk 29 mit einem oder mehreren Vorverstärkern 28 verbindet
30a, b, c, d: Dämpfungselemente, die am unteren und oberen Teil des Vakuum-Gehäuses des NMR-Probenkopfes 1 befestigt sind und Vibrationen vom unteren zum oberen Teil des Vakuum-Gehäuses des NMR-Probenkopfes unterdrücken sollen
31a, b, c, d: Obere Befestigungselemente der Dämpfungselemente 30a, b, c, d
32a, b, c, d: Untere Befestigungselemente der Dämpfungselemente 30a, b, c, d
33a, b, c, d: Dämpfungsmaterial in den Dämpfungselementen 30a, b, c, d
34: Wellbalg, der den oberen Teil des Vakuum-Gehäuses 35 mit dem oberen Teil des Vakuum-Gehäuse des NMR-Probenkopfes 1 verbindet und Vibrationen vom Vakuum-Gehäuse zum NMR-Probenkopf und umgekehrt unterdrückt
35: Vakuum-Gehäuse der Vorverstärker 28
36a, b, c, d: Dämpfungselemente, die am unteren und oberen Teil des Vakuum-Gehäuses 35 befestigt sind und Vibrationen vom unteren zum oberen Teil des Vakuum-Gehäuses unterdrücken sollen
37: Thermisch isolierende Befestigungselemente der Vorverstärker 28
38: NMR-Shimsystem
39: Vakuum-Gehäuse des Probenkopfes 1
40: Dämpfungselemente, die das Magnetsystem 11 mit dem Laborboden 6 verbinden und mechanische Vibrationsübertragungen zwischen diesen beiden Objekten teilweise unterdrücken.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 5889456 A [0002]
US 5889456 [0006]
US 7003963 [0007]

Claims

NMR(= Kernspinresonanz)-Messsystem mit einem NMR-Probenkopf (1) in einem Vakuum-Gehäuse (39), der im Betriebszustand innerhalb eines NMR-Magnetsystems (11) positioniert ist und eine Messprobe (14) sowie einen NMR-Resonator (2a) enthält, der mit Hilfe eines ersten Kühlaggregates (5a) auf kryogene Temperaturen abgekühlt wird, wobei der NMR-Resonator (2a) über ein wärmeleitendes Trägerelement (2b) und über ein wärmeleitendes erstes Verbindungselement (4) mit einem Kühlkopf (3a) des ersten Kühlaggregates (5a) thermisch verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest das erste Kühlaggregat (5a) und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate (5b) ein Vibrationsspektrum erzeugen, welches nur aus einzelnen selektiven Frequenzen besteht, dass zumindest das erste Kühlaggregat (5a) und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate (5b) mit einem Vibrationsabsorber (9a, 9b) mechanisch verbunden sind, der mindestens ein schwingendes Masse-Element (27) aufweist, dessen Resonanzfrequenz jeweils auf die Vibrationsfrequenz des Kühlaggregates (5a, 5b) und/oder auf eine seiner Oberwellen abgestimmt ist, wobei der Kühlkopf (3a, 3b) des Kühlaggregats (5a, 5b) über ein thermisch gut leitendes, mechanisch flexibles weiteres Verbindungselement (7a, 7b) mit dem wärmeleitenden ersten Verbindungselement (4) und gegebenenfalls mit einem oder mehreren Vorverstärkern (28) verbunden ist, dass das Vakuum-Gehäuse (39) des Probenkopfes (1) und gegebenenfalls ein weiteres Vakuum-Gehäuses (35) mit einem Vorverstärker (28) jeweils zweiteilig mit einem unteren Teil (A) und einem oberen Teil (B) aufgebaut und über mindestens jeweils ein Dämpfungselement (30a, b, c, d bzw. 36a, b, c, d) mechanisch miteinander verbunden sind, dass der untere Teil (A) und obere Teil (B) des Vakuum-Gehäuses (39) des Probenkopfes (1) sowie gegebenenfalls des weiteren Vakuum-Behälters (35) mit dem Vorverstärker (28) zusätzlich noch vakuumdicht über einen Membran- oder Wellbalg (8a, 8b) mechanisch flexibel miteinander verbunden sind, dass das Verbindungselement (4) mit Hilfe von thermisch isolierenden Befestigungen (13) am Vakuum-Gehäuse (39) des NMR-Probenkopfes (1) fixiert ist, und dass der NMR-Probenkopf (1) mit einem Shimsystem (38) mechanisch fest verbunden ist.
NMR-Messsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein weiteres Kühlaggregat (5b) mit einem Kühlkopf (3b) vorgesehen ist.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest das erste Kühlaggregat (5a) und gegebenenfalls weitere Kühlaggregate (5b) als FPSC (= Free-Piston Stirling Cooler) ausgebildet sind.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das thermisch gut leitende, mechanisch flexible weitere Verbindungselement (7a, 7b) ein Litzenband umfasst.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens drei Dämpfungselemente (30a, b, c, d bzw. 36a, b, c, d) zwischen dem unteren Teil (A) und dem oberen Teil (B) des Vakuum-Gehäuses (39) des Probenkopfes (1) und gegebenenfalls weiteren Vakuum-Gehäusen (35) mit Vorverstärkern (28) angeordnet sind.
NMR-Messsystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfungselemente (30a, b, c, d bzw. 36a, b, c, d) symmetrisch um eine Längsachse des Probenkopfes (1) in einer Ebene senkrecht zur Längsachse angeordnet sind.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlaggregat (5a, b) über mindestens drei weitere Dämpfungselemente (10) mechanisch mit einem Laborboden (6) verbunden ist.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungselement (4) ganz oder teilweise aus Kupfer besteht.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägerelement (2b) ganz oder teilweise aus Kupfer oder Saphir besteht.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der NMR-Resonator (2a) ganz oder teilweise aus Hochtemperatursupraleiter(= HTS)-Material besteht.
NMR-Messsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein aktiver Vibrationsabsorber (25) vorgesehen ist, der einen Linearmotor (26) enthält, welcher auf die Bewegung des Masse-Elementes (27) einwirken kann und Teil eines geschlossenen Regelkreises ist, wobei der Linearmotor (26) von einer ebenfalls im Regelkreis befindlichen digitalen Kontrolleinheit (21) derart gesteuert wird, dass die mechanischen Vibrationen des Kühlaggregates (5a, b) und des aktiven Vibrationsabsorbers (25) sich zumindest größtenteils gegenseitig kompensieren.
NMR-Messsystem nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontrolleinheit (21) einerseits ein Fehlersignal aus einem Beschleunigungssensor (15) und über einen Analog-Digital-Konverter (= ADC) (19) sowie anderseits ein Referenzsignal aus einem induktiven Sensor (16) und über einen ADC (20) erhält, wobei der Ausgang der Kontrolleinheit über einen Digital-Analog-Konverter (= DAC) (23) und eine Verstärkereinheit (24) mit dem Linearmotor (26) verbunden ist.
NMR-Messsystem nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontrolleinheit (21) einen adaptiven Filter (22) enthält, dessen Ausgangssignal zugleich auch das Ausgangssignal der Kontrolleinheit (21) ist.